Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
Disusun Oleh:
Kelompok 2:
1. Julita Alifia A. (201410410311079)
2. Wildania Dini Putri (201510410311115)
3. Arief Rahman (201510410311127)
4. Elysa Dwi Putri (201510410311134)
2.2.2 Ekstraksi
Ekstraksi adalah pemisahan zat target dan zat yang tidak berguna
dimana teknik pemisahan berdasarkan perbedaan distribusi zat terlarut
antara dua pelarut atau lebih yang saling bercampur. Pada umumnya,
zat terlarut yang diekstrak bersifat tidak larut atau sedikit larut dalam
suatu pelarut tetapi mudah larut dengan pelarut lain. (Harbone, 1987)
Beberapa metode ekstraksi yang dapat digunakan yaitu :
2.3.1 Standarisasi
Standardisasi adalah rangkaian proses yang melibatkan berbagai
metode analisis kimiawi berdasarkan data farmakologis, melibatkan
analisis fisik dan mikrobiologi berdasarkan kriteria umum
keamanan (toksikologi) terhadap suatu ekstrak alam. (Saefudin et
al., 2011)
Standardisasi adalah serangkaian parameter, prosedur dan cara
pengukuran yang hasilnya merupakan unsur-unsur terkait pradigma
mutu kefarmasian, mutu dalam artian memenuhi syarat standar
(kimia, biologi dan farmasi), termasuk jaminan (batas-batas)
stabilitas sebagai produk kefarmasian umumnya. Dengan kata lain,
pengertian standardisasi juga berarti proses menjamin bahwa produk
akhir obat (obat, ekstrak atau produk ekstrak) mempunyai nilai
parameter tertentu yang konstan dan ditetapkan terlebih dahulu.
Terdapat dua faktor yang mempengaruhi mutu ekstrak yaitu faktor
biologi dari bahan asal tumbuhan obat dan faktor kandungan kimia
bahan obat tersebut. Standardisasi ekstrak terdiri dari parameter
standar spesifik dan parameter standar non spesifik. (Depkes RI,
2000)
Standardisasi secara normatif ditujukan untuk memberikan
efikasi yang terukur secara farmakologis dan menjamin keamanan
konsumen. Standardisasi obat herbal meliputi dua aspek:
• Cara titrasi
Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer. Pertama dimasukkan
methanol 20.0 mL ke dalam labu titrasi, kemudian dititrasi dengan
pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir titrasi. Kedua dimasukkan
ekstrak dengan perkiraan kandungan air 10mg-50mg ke dalam labu
titrasi dan diaduk selama 1 menit, kemudian dititrasi dengan
pereaksi Karl Fischer hingga titik akhir titrasi. Hitung kesetaraan
titrasi dengan jumlah air.
• Cara destilasi
Ekstrak yang diperkirakan mengandung air 2mL-4mL
dimasukkan ke dalam labu kering. Tambahkan kurang lebih
200mL toluene ke dalam labu kemudian hubungkan alat.
Panaskan labu dengan hati-hati selama 15 menit. Jika toluene
telah mendidih, suling dengan kecepatan 2 tetes per detik dan bila
air sebagian mulai tersuling tingkatkan kecepatan menjadi 4 tetes
per detik. Jika semua air sudah tersuling, bersihkan bagian dalam
pendingin dengan toluene. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit,
biarkan tabung pendingin mencapai suhu kamar, jika air dan
toluene sudah terpisah sempurna baca volume air yang terdapat.
Hitung dalam persen.
• Cara gravimetri
Ekstrak sebanyak 10 gram dimasukkan ke dalam wadah,
dikeringkan pada suhu 105oC selama 5 jam, kemudian ditimbang.
Lanjutkan pengeringan dan dan timbang pada jara 1 jam. Timbang
hingga selisih antar penimbangan tidak lebih dari 0.25%. Metode
tersebut tidak sesuai untuk ekstrak dengan kandungan minyak atsiri
yang tinggi, dan lebih sesuai digunakan sebagai penetapan kadar
susut pengeringan.
d. Kadar abu
Parameter kadar abu adalah bahan dipanaskan pada temperatur
dimana senyawa organik dan turunannya terdestruksi dan menguap.
Sehingga tinggal unsur mineral dan anorganik, yang memberikan
gambaran kandungan mineral internal dan eksternal yang berasal dari
proses awal sampai terbentuknya esktrak. Parameter kadar abu ini
terkait dengan kemurnian dan kontaminasi suatu ekstrak.
e. Sisa pelarut
Parameter sisa pelarut adalah penentuan kandungan sisa pelarut
tertentu yang mungkin terdapat dalam ekstrak. Tujuannya adalah
memberikan jaminan bahwa selama proses tidak meninggalkan sisa
pelarut yang memang seharusnya tidak boleh ada. Pengujian sisa
pelarut berguna dalam penyimpanan ekstrak dan kelayakan ekstrak
untuk formulasi.
f. Residu pestisida
Parameter residu pestisida adalah menentukan kandungan sisa
pestisida yang mungkin saja pernah ditambahkan atau
mengkontaminasi pada bahan simpilia pembuatan ekstrak.
g. Cemaran mikroba
Parameter cemaran mikroba adalah penentuan adanya mikroba
yang patogen secara analisis mikrobiologis. Tujuannya adalah
memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak boleh mengandung mikroba
patogen dan tidak mengandung mikroba non patogen melebihi batas
yang ditetapkan karena berpengaruh pada stabilitas ekstrak dan
bahaya (toksik) bagi kesehatan.
h. Cemaran aflatoksin
Aflatoksin merupakan metabolit sekunder yang dihasilkan oleh
jamur. Aflatoksin sangat berbahaya karena dapat menyebabkan
toksigenik (menimbulkan keracunan), mutagenik (mutagi gen),
teratogenik (penghambatan dan pertumbuhan janin) dan karsinogenik
(menimbulkan kanker pada jaringan). (Rustian, 1993)
Jika ekstrak positif mengandung aflatoksin maka pada media
pertumbuhan akan menghasilkan koloni berwarna hijau kekuningan
sangat cerah. (Saifudin, 2011)
i. Cemaran logam berat
Parameter cemaran logam berat adalah penentuan kandungan
logam berat dalam suatu ekstrak, sehingga dapat memberikan jaminan
bahwa ekstrak tidak mengandung logam berat tertentu (Hg, Pb, Cd,
dll) melebihi batas yang telah ditetapkan karena berbahaya bagi
kesehatan.
Persyaratan parameter non spesifik ekstrak secara umum ditunjukkan
pada Tabel 1 yang merupakan persyaratan parameter non spesifik ekstrak
secara umum. (Saifudin et al,2011)
Tabel 1. Persyaratan parameter non spesifik
3.1.2 Bahan
Ekstrak kering rimpang kencur
Aquadest
Kloroform
Etanol 96%
3.2 Prosedur Penentuan Mutu Ekstrak Kaempferia galanga
3.2.1 Parameter Spesifik
1. Identitas
a. Deskripsi tata nama:
- Nama ekstrak (generik, dagang, paten)
- Nama latin tumbuhan (sistematika botani)
- Bagian yang digunakan (rimpang, daun, dsb)
- Nama Indonesia tumbuhan
b. Senyawa identitas, senyawa tertentu yang menjadi petunjuk
spesifik dengan metode tertentu
2. Organoleptik
Prosedur Kerja:
- Aserasi sejumlah 5,0 gram ekstrak selama 24 jam dengan
100 ml air kloroform LP menggunakan labu bersumbat
sambil berkali-kali dikocok selama 6 jam pertama
- Dibiarkan selama 18 jam
- Saring dan uapkan 20 ml filtrate hingga kering dalam cawan
dangkal berdasarkan rata yan sudah ditara
- Panaskan residu pada suhu 105°C hingga bobot tetap
- Hitung kadar dalm persen, dihitung terhadap ekstrak awal
- Percobaan dilakuakn 3 kali
Prosedur Kerja:
1. Susut Pengeringan
Ditimbang cawan
Didinginkan + ekstrak ad berat
dalam desikator konstan
Prosedur kerja:
- Tara botol timbag + tutup
- Panaskan botol timbang + tutp pada suhu 105°C selama 30
menit
- Timbang ekstrak 1-2 gram dalam botol timbang dan ratakan
- Dinginkan ekstrak dan botol timbang dalam eksikator hingga
suhu kamar
- Masukkan dalam ruang pengering dan keringkan pada suhu
105°C dengan tutup terbuka hingga bobot tetap
2. Kadar Air
Prinsip: Pengukuran kandungan air yang berada didlaam bahan,
dilakukan dengan cara titrasi, destilasi, atau gravimetri.
Dimasukkan Dimasukkan
ekstrak Dipanaskan selama
200 ml Toluene
kedalam labu 15 menit
P
kering
Tabung penerima
dibiarkn hingga Penyulingan Setelah Toluena
suhunya dilkuakn selama mendidik, suling
mencapau suhu 5 menit dengan kecepatan
kamar 4 tetes/detik
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Prosedur kerja:
- Lebih krang 2-3 gram ekstrak yang telah di gerus dan ditimbang
seksama, masukkan dalam kurs yang telah dipijar dan ditara
- DIpijar perlahan hingga arang habis
- Jika arang tidka dapt hilang tambahkan air panas, saring dnegan
kertas saring bebas abu
- Sisa kertas saring dipijar dlaan kurs yang sama
- Filtrat dimasukkan dalam kurs, diuapkan, dipijar hingga bobot
tetap
- Timbang dan hitung kadar terhadap bahan yang telah
dikeringkan diudara
b. Penetapan kadar abu tidak larut asam
Prosedur kerja:
- Abu yang telah diperoleh pada penetapan kadar abu,
didihkan dengan 25 asam sulfat encer selama 5 menit
- Bagian yang tidak lat=rut asam dikumpulkan
- Disraing melalui kurs kaca masir atau kertas saring bebas abu
- Dicuci dengan air panas, dipijarkan hingga bobot tetap
- Timbang dan htung kadar abu yang tidak larut asam terhadao
bahan yang telah dikeringkan diudara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan Parameter Spesifik dan Non Spesifik
4.1.1 Hasil Penimbangan Parameter Spesifik
a. Kadar Senyawa Larut Air
Penimbangan Penimbangan
Cawan Kosong Cawan + Isi 6
Penimbangan Penimbangan
Cawan + Isi 1 Cawan + Isi 7
Penimbangan Penimbangan
Cawan + Isi 2 Cawan + Isi 9
Penimbangan
Penimbangan Cawan + Isi 10
Cawan + Isi 4
Penimbangan
Cawan + Isi 11
Penimbangan
Cawan + Isi 5
b. Kadar Senyawa Larut Etanol
Penimbangan Penimbangan
Cawan + Isi 1 Cawan + Isi 8
Penimbangan Penimbangan
Cawan + Isi 2 Cawan + Isi 9
Penimbangan
Penimbangan
Cawan + Isi 4
Cawan + Isi 10
Penimbangan Penimbangan
Cawan + Isi 5 Cawan + Isi 11
Penimbangan Penimbangan
Cawan + Isi 6 Cawan + Isi 12
Penimbangan
Cawan + Isi 7
4.1.2 Hasil Penimbangan Parameter Non Spesifik
a. Susut Pengeringan
Penimbangan Penimbangan
Cawan Kosong Cawan + Isi 7
Penimbangan Penimbangan
Cawan + Isi 1 Cawan + Isi 9
Penimbangan
Penimbangan
Cawan + Isi 10
Cawan + Isi 2
Penimbangan
Penimbangan Cawan + Isi 11
Cawan + Isi 3
Penimbangan
Penimbangan Cawan + Isi 12
Cawan + Isi 4
Penimbangan
Penimbangan Cawan + Isi 13
Cawan + Isi 5
Penimbangan
Penimbangan Cawan + Isi 15
Cawan + Isi 6
Penimbangan Penimbangan
Cawan + Isi 18 Cawan + Isi 21
Penimbangan
Cawan + Isi 19 Penimbangan
Cawan + Isi 22
Penimbangan
Cawan + Isi 20
b. Kadar Air
Ada menit ke 10
didapatkan Kadar
MC yaitu 0,08%
Setelah alat meredup
didapatkan Kadar
MC yaitu 1,90%
c. Kadar Abu
Penimbangan Penimbangan
Kurs Porselen Kurs Porselen +
Kosong Isi
= 11,98%
Kadar Senyawa Larut Etanol
Larutan diambil 20 ml dari 100 ml
Berat ekstrak 5 g
Berat cawan kosong = 64,6876 g
Berat cawan + isi 10 = 65,7090 g
Berat cawan + isi 11 = 65,0789 g
Berat cawan + isi 12 = 65,0787 g
% kadar senyawa larut etanol
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑎𝑤𝑎𝑛+𝑖𝑠𝑖)−(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑎𝑤𝑎𝑛 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔) 100 𝑚𝑙
= 𝑥 𝑥 100%
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 20 𝑚𝑙
65,0787 𝑔 − 65,6876 𝑔 100 𝑚𝑙
= 𝑥 𝑥 100%
5𝑔 20 𝑚𝑙
= 39,11%
d. Kadar Abu
Berat ekstrak 2 g
Berat Kurs Kosong = 40,7837 g
Berat kurs + isi = 41,4606 g
% kadar abu
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑢𝑟𝑠+𝑖𝑠𝑖)−(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑘𝑢𝑟𝑠 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)
= 𝑥 100%
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘
41,4060 𝑔 − 40,7837 𝑔
= 𝑥 100%
2𝑔
= 33,85%
e. Kadar Air
Berat ekstrak = 2,892 g
Kadar MC waktu 10 menit = 0,08%
Kadar MC waktu 5 menit = 1,90%
f. Susut Pengeringan
Berat ekstrak 2 g
Berat cawan kosong = 69,7832 g
Berat cawan + isi 20 = 71,3881 g
Berat cawan + isi 21 = 71,3880 g
Berat cawan + isi 22 = 71,3878 g
% kadar senyawa larut air
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘 −(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑎𝑤𝑎𝑛+𝑖𝑠𝑖−𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑎𝑤𝑎𝑛 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔)
= 𝑥 100%
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘
2 𝑔 −(71,3878 𝑔− 69,7832 𝑔
= 𝑥 100%
2𝑔
= 20%
4.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakuakn penentuan parameter mutu baik secara
spesifik atau spesifik pada ekstrak Kaempferia galangal L. dna praktikum kali
ini merupakan lanjutan dari praktikum yang sebelumnya.
Pengujian parameter spesifik meliputi identitas ekstrak, organoleptis
ekstrak, dan senyawa yang terlarut dalam pelarut tertentu (air dan etanol).
Tujuan dilakukan pengjian identitas ekstrak adalah memberikan objektifitas
dari nama dan spesifikasi dari tanaman. Sedangakn pengamatan organoleptis
ekstrak bertujuan sebagai pengenalan awal menggunakan panca indera dengan
mendiskrpsikan bentuk, warna, bau, dan rasa. (Depsek RI, 2000)
Pada pengujian parameter mtu spesifik senyawa yang terlarut dalam pelarut
tertentu dengan menggunakan pelarut etanol dan air. Hasil presentase kadar
senyawa terlarut etano lebih tinggi yaitu 39,11%. Sedangkan kadar senyawa
terlarut air memperoleh hasil 11,98%. Pada hasil pengujian ini terlihat bahwa
ekstrak lebih larut dalam pelarut etanol dibandingkan dengan pelarut air.
Pengujian senyawa terlarut dalam pelarut tertentu bertujuan sebagai perkiraan
kadar kandungan senyawa-senyawa aktif yang bersifat polar (larut air) dan
senyawa aktif yang bersifat semipolar-nonpolar (pelarut etanol). (Saifuddin et
al., 2011)
Hasil pengujian kadar-kadar senyawa larut etanol memnui persyaratan yang
telah ditetapkan dalam Farmakope Herbal, yakni kadar senyawa larut etanol
tidak kurang dari atau lebih besar sama dengan 14,2 %.
Tahap pengujian parameter non spesifik meliputi kadar abu total, kadar air,
dan susut pengeringan. Pengujian kadar abu dilakukan dengan tujuan untuk
menentukan karakteristik sisa kadar abu non spesifiksetalh pengabuan dan juga
untuk memberikan gambaran kandungan mineral internal dan eksternal yang
berasal dari proses awal sampai terbentuknya ekstrak. Pada pengujian ini
ekstrak dipanaskan hingga senyawa organic dan turunannya terdestruksi dan
menguap sampai tinggal unsur mineral dan akndungan anorganik. Hasil
pengujian pada kadar abu total tidak sesuai dengan standar yang telah
ditetapkan dalam Farmakope Herbal, yakni kadar abu dalam ekstrak kurang
dari 10,2 %, sedangkan kadar abu yang didapatkan dalam pengujian ini adalah
33,85 %. Pada pengujian ini abu juga tidak berwarna putih sesuai dengan
semestinya, hal ini dapat disebabkan dar banyak factor, bisa pada saat
penyringan terdapat serbuk yang ikut tersaring sehingga penyaringan tidak
sempurna atau saat pemanasan pada kurs api terlalu besar sehingga terdapat
abu yang tidak bisa putih. Kadar abu hendaknya mempunyai nilai kecil karena
parameter ini menunjukkan adanya cemaran logam berat yang than pada suhu
tinggi. (Isnawati dan Arifin, 2006)
Susut pengeringan merupakan salah satu parameter non spesifik yang
bertujuan untuk memberikan batasan maksimal (rentang) tentang besarnya
senyawa yang hilang pada proses pengeringan, Parameter susut pengerinagn
pada dasarnya adalah pengukuran sisa zat setelah pengerinagn pada
temperature 105ºC sampai berat konstan yang dinyatakan sebagai nilai persen.
(Depkes RI, 2000)
Hasil pengujian susut pengerinagn pada ekstrak Kaempferiae galangal L.
adalah sebesar 20 % dan hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan standar
yang telah ditetapkan dalam Farmakope Herbal, yakni susut pengeringan
dlaam ekstrak kurang dari atau tidak lebih dari 10%.
Pengujian selanjutnya adalah pengujain kadar air dalam ekstrak
KAempferiae galangal L.. Pengujian kadar air ini dilakukan untuk menetapkan
residu air setelah proses pengentalan atau pengeringan. Hasil pengujian ini
dilakuakn dan didapatkan kadar air pada menit ke 10 adalah 0,08 % dan pada
menit ke 25 atau saat lampu meredup adalah 1,90 %. Hal ini sesuai dengan
standar yang telah ditentukan dalam Farmakope Herbal, yakni kadar air dalam
ekstrak tidak boleh lebih 10 %.
Dari ketidak sesuaian hasil yang telah diperoleh dengan standar yang ada
dalam Farmakope Herbal dpat disebabkan oleh banyak factor, misalnya
ketidak telitian praktikan dalam melakukan serangkaian prosedur pengujian,
baik pengujian parameter spesifik maupun non spesifik. Faktor-faktor lai yang
belum diketaui juga menjadi penghambat atau ketidaktepatan hasil penelitian.
BAB V
KESIMPULAN
Dalam penetuan parameter mutu ekstrak kencur baik secara spesifik atau non
spesifik dapat disimpulkan bahwa:
a. Identifikasi
Nama Ekstrak : Ekstrak etanol rimpang kencur
Nama lain tumbuhan : Kaempferiae galangal L.
Bagian yang digunakan : Rimpang
Nama Indonesia Tumbuhan : Kencur
b. Organoleptis
Bentuk : Serbuk
Warna : Kuning
Bau : Khas Aromatik
Rasa : Agak pedas dan hangat
Standar
No Parameter Penentuan Farmakope Hasil Keterangan
Herbal
1. Spesifik Kadar ≥ 14,2 % 11,98 % Tidak
senyawa memenuhi
larut air standar
2. Spesifik Kadar ≥ 4,2 % 39,11 % Tidak
senyawa memenuhi
larut etanol standar
3. Non Spesifik Kadar abu ≤ 10 % 33,85 % Tidak
memenuhi
standar
4. Non Spesifik Kadar air ≤ 10 % 1,90 % Memenuhi
standar
5. Non Spesifik Susut ≤ 10 % 20 % Tidak
pengeringa memenuhi
standar
DAFTAR PUSTAKA
Badan POM RI, 2010, Acuan Sediaan Herbal, Vol. 5, Edisi I, Direktorat Obat Asli
Indonesia, Badan Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia,Jakarta,
hal 30-31.
Depkes RI. (2000). Inventaris Tanaman Obat Indonesia (I). Jilid II. Jakarta:
Departemen Kesehatan RI dan Kesejahteraan Sosial RI Badan Penelitian dan
Pengembangan Kesehatan. Halaman 163-164.
Rustian, 1993, Pemeriksaan Jumlah Total Cemaran Bakteri dan Kapang Serta
Identifikasi Aspergillus Flavus Pada Sediaan Jamu Bubuk, Di Beberapa
Tempat Penjualan Di Kotamadya Padang, Skripsi, Fakultas Farmasi, UNAND,
Padang.
Trubus, 2009, Minyak Atsiri. Trubus Info Kit Vol. 07, Depok: PT Trubus Swadaya.