Anda di halaman 1dari 18

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI
“Pemisahan Obat Stat Otto”

Disusun oleh:
Kelompok 3
M Roby Ananda P17335117008
Sarah Fauziah S P17335117016
Aulia Kania Dewi P17335117018
Asri Fauziyyah P17335117051

Dosen Pembimbing :
Dra. Hj. Mimin Kusmiyati, M.Si
Yayat Sudaryat, ST., MT
Adam Aulia Rahman, S.Farm

KEMENTRIAN KESEHATAN
POLITEKNIK KESEHATAN BANDUNG
JURUSAN FARMASI
2018
I. TUJUAN PRAKTIKUM

Mahasiswa dapat mengetahui dan terampil dalam identifikasi, pemurnian, dan


pemisahan obat.

II. DASAR TEORI


Jamu adalah obat tradisional yang disediakan secara tradisional, misalnya dalam
bentuk serbuk seduhan, pil, dan cairan yang berisi seluruh bahan tanaman yang menjadi
penyusun jamu tersebut serta digunakan secara tradisional. Pada umumnya, jenis ini
dibuat dengan mengacu pada resep peninggalan leluhur yang disusun dari berbagai
tanaman obat yang jumlahnya cukup banyak, berkisar antara 5 – 10 macam bahkan
lebih. Bentuk jamu tidak memerlukan pembuktian ilmiah sampai dengan klinis, tetapi
cukup dengan bukti empiris. Jamu yang telah digunakan secara turun-menurun selama
berpuluh-puluh tahun bahkan mungkin ratusan tahun, telah membuktikan keamanan
dan manfaat secara langsung untuk tujuan kesehatan tertentu. Jamu harus memenuhi
kriteria aman sesuai dengan persyaratan yang ditetapkan, klaim khasiat dibuktikan
berdasarkan data empiris dan memenuhi persyaratan mutu yang berlaku ( Makhmud,
Ilham,2007).

Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian


sebuah zat terlarut dua pelarut yang tidak dapat bercampur untuk mengambil zat terlarut
dari suatu pelarut ke pelarut lain. Seringkali campuran benda padat dan cair misalnya
bahan alami tidak dapat atausukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan termis
yang telahdibicarakan. Misalnya saja karena komponennya saling bercampur secara
sangat erat, peka terhadap panas dan beda sifat fisiknya terlalu kecil (Khopkar, 1990).

Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan
yang paling baik dan populer. alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan
baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi
zat pelarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. &atasan nya adalah zat
terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbada dalam kedua fase pelarut (Khopkar,
1990).
Kromatografi lapis tipis (KLT) merupakan alat analisa yang cukup sederhana
karena dapat menentukan jumlah komponen yang ada pada suatu bahan, bahkan dapat
pula mengidentifikasi komponen-komponen tersebut. Pada dasarnya kromatograf lapis
tipis (KLT atau TLC = Thin layer Chromatography) sangat mirip dengan kromatografi
kertas, terutama pada cara melakukannya. Perbedaan nyata terlihat pada media
pemisahnya, yakni digunakannya lapisan tipis adsorben halus yang tersangga pada
papan kaca, aluminium atau plastik sebagai pengganti kertas. Lapisan tipis adsorben ini
pada proses pemisahan berlaku sebagai fasa diam. Fasa diam KLT terbuat dari
serbukhalus dengan ukuran 5 sampai 50 m. Serbuk halus ini dapat berupa suatu
adsorben, suatu penukar ion, suatu pengayak molekul atau dapat merupakan penyangga
yang dilapisi suatu cairan. Bahan adsorben sebagai fasa diam dapat digunakan silica
gel, aluminium dan serbuk selulosa. Partikel silica gel mengandung gugus hidroksil di
permukaannya yang akan membentuk ikatan hidrogen dengan molekul-molekul polar
(Soebagio, 2002)

Tahap-tahap analisa KLT dimulai dari persiapan tangki kromatograf, aplikasi


sampel ke plat KLT, menjalankan kromatograf dan menentukan nilai Rf. Eluen (fasa
gerak/mobile) yang umumnya dipilih berdasarkan ‘trial dan eror” dimasukkan ke dalam
tangki kromatograf (chamber)zat yang akan dianalisa ditotolkan diplat klt
menggunakan pipa kapiler dan selanjutnya dimasukkan pada chamber yang sudah diisi
eluen (Munazil, 2008).

Pertimbangan untuk memilih pelarut pengembang (eluen) umumnya sama


dengan pemilihan eluen untuk kramatografi kolom. Dalam kromatografi adsorpsi
pengelusi eluen naik sejalan dengan polaritasnya (misalnya dari heksana → aseton →
alkohol → air). Eluen pengembang dapat berupa pelarut tunggal dan campuran dengan
susunan tertentu. Pelarut-pelarut pengembang harus mempunyai kemurnian yang
tinggi. Terdapatnya sejumlah kecil air atau zat pengotor lainnya dapat menghasilkan
kromatogram yang tidak diharapkan (Budiasih, 2008).

Untuk membantu mengidentifikasi zat-zat yang ada dapat dihitung nilai Rf


(Retardation factor) dari masing-masing zat yang ada pada kromatogram. Nilai Rf dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Persamaan tersebut dapat dijabarkan dengan pendekatan sebagai berikut:
Menurut Cremer dan Muller, jika molekul zat terlarut tertentu dalam keadaan terus-
menerus bergerak dari fasa diam ke fasa bergerak dan sebaliknya, beberapa molekul
karena tidak sama energinya, akan tinggal lebih lama dari yang lainnya dalam fasa
bergerak ataupun ada yang tinggal lebih sebentar. Ini akan menghasilkan suatu pita
yang merupakan kurva konsentrasi krakteristik, mirip dengan kurva distribusi
(Khopkar, 1990).

Spektroskopi UV-Vis adalah salah satu teknik analisis spektroskopik yang


menggunakan radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm) dan sinar tampak 380-
780 nm dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Dari spektrum absorpsi
dapat diketahui panjang gelombang dengan absorbans maksimum dari suatu unsur atau
senyawa. Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga
yang mempengaruhi substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya.

Panjang gelombang lazim disajikan dalam satuan nm di mana 1 m = 10-9 nm. Pada table
berikut ini ditampilkan klasifikasi sinar tampak beserta warna komplementernya (bila
dicampurkan jadi tidak berwarna).
Ada dua aspek yang dapat di ukur dengan alat spektroskopi UV-Vis yaitu
aspek kualitatif dan kuantitatif spektroskopi UV-Vis:
a. Aspek Kualitatif
Secara kualitatif, spektroskopi UV-Vis dapat menentukan panjang
gelombang maksimal, intensitas, efek pH dan pelarut.
b. Aspek Kuantitatif
Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan dan
intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya radiasi yang diserap oleh
cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan
dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap. Jika suatu
molekul bergerak dari suatu tingkat energy tinggi ke tingkat energy rendah maka
beberapa energy akan dilepaskan. Energy ini dapat hilang sebagai radiasi yang
dapat dikatakan telah terjadi emisi radiasi. Jika satu molekul dikenai suatu radiasi
elektromagnetik pada frekuensi yang sesuai sehingga molekul energi tersebut
ditingkatkan ke level yang lebih tinggi, maka terjadi peristiwa penyerapan
(absorbsi) energi oleh molekul. Supaya terjadi absorbsi, perbedaan energi antara
dua tingkat energi harus setara dengan energi foton yang diserap
(Sastrohamidjojo, 1991).

Ada tiga macam proses penyerapan energy ultraviolet dan sinar tampak, yaitu:
a. Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan
b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks
c. Penyerapan oleh perpindahan muatan
Pengukuran absorbansi atau transmitansi dalam spektroskopi ultraviolet dan
daerah sinar tampak digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif spesies kimia.
Absorbansi ini berlangsung dalam dua tahap, pertama, yaitu transisi atau eksitasi
electron M+hv=M*. tahap kedua adalah relaksasi M* menjadi spesies baru dengan
reaksi fotokimia. Absorbsi dalam daerah ultraviolet dan daerah tampak menyebabkan
eksitasi electron ikatan. Puncak absorpsi (λmaks) dapat dihubungkan dengan jenis-jenis
ikatan yang ada dalam spesies. Spektroskopi absorbsi berguna untuk mengkarakterisasi
gugus fungsi dalam suatu molekul dan untuk analisa kuantitatif. Spesies yang
mengabsorbsi dapat melakukan transisi yang meliputi:Electron (e), pi (π), sigma (σ),
non bonding (n).

Asam Mefenamat

Asam mefenamat adalah suatu obat golongan non steroidal anti inflammatory
(NSAID) yang digunakan untuk mengurangi rasa sakit. Asam mefenamat adalah obat
dalam bentuk generik, sedangkan dalam bentuk paten, nama obat ini berubah sesuai
dengan farmasi yang memproduksinya. Mungkin Anda pernah mendengar nama obat
Ponstan. Ponstan merupakan obat yang mengandung asam mefenamat (Sweetman,
2009).
Sesuai nama golongannya, "anti inflammatory" atau anti inflamasi, obat ini
berfungsi untuk mengurangi peradangan yang terjadi dalam tubuh manusia. Selain
asam mefenamat, banyak juga obat yang masuk ke dalam golongan anti inflamasi atau
anti peradangan seperti parasetamol, ibuprofen, piroksikam, dan lain-lain(Sweetman,
2009).

Obat ini dapat mengatasi rasa sakit ringan atau sedang. Untuk rasa nyeri hebat,
asam mefenamat tidak dapat digunakan atau tidak dapat menurunkan ambang rasa nyeri
ke tahap yang dapat memuaskan pasien.Wanita sering mengkonsumsi asam mefenamat
ini untuk mengurangi nyeri akibat menstruasi atau nyeri haid. Asam mefenamat dapat
mengurangi kontraksi uterus (uterus berkontraksi untuk mengeluarkan “darah kotor”
yang terjadi saat menstruasi, dan kontraksi uterus inilah yang mengakibatkan rasa
nyeri)(Mc Intyre, 2010).

Setelah diproses oleh hati, asam mefenamat akan dibuang melalui urin. Oleh
karena itu, individu dengan gangguan ginjal pun harus hati-hati dalam mengkonsumsi
obat asam mefenamat ini. Masih banyak obat golongan NSAID yang dapat mengurangi
rasa nyeri yang aman buat ginjal.(Anonim, 2019).

Efek samping yang dapat terjadi antara lain adalah mual muntah, perdarahan
saluran cerna bagian atas, gangguan penglihatan, hematuria (darah dalam urin),
kemerahan pada kulit atau gatal. Efek samping yang perlu diwaspadai adalah
perdarahan saluran cerna bagian atas. Individu dengan gangguan ini akan mengalami
keluhan lemah badan akibat kurangnya darah, BAB hitam lengket seperti aspal (karena
mengandung darah), atau muntah darah. Ini adalah efek samping berat yang dapat
terjadi bila Anda mengkonsumsi obat asam mefenamat dalam jangka waktu panjang.

Chloramphenicol

Kloramfenikol merupakan antibiotik yang ditemukan pada tahun 1947 dari


kultur Streptomyces venezuelae yang tidak diproduksi secara sintetik. Kloramfenikol
merupakan antibakteri pertama yang berspektrum luas, dengan mekanisme kerja
menghambat sintesis protein dan bersifat bakteriostatik (Drug Bank, 2017).

Kloramfenikol biasa digunakan untuk mengobati diare yang disebabkan oleh


infeksi bakteri. Kloramfenikol juga digunakan sebagai obat tetes mata untuk mengobati
konjungtivitis (PIONAS BPOM).

Penggunaan oral, injeksi intravena, atau infus: 50 mg/kg bb/hari dibagi dalam 4
dosis (pada infeksi berat seperti septikemia dan meningitis, dosis dapat digandakan dan
segera diturunkan bila terdapat perbaikan klinis) (PIONAS BPOM).

Penggunaan kloramfenikol dapat menyebabkan kelainan darah yang reversibel


dan ireversibel seperti anemia aplastik (dapat berlanjut menjadi leukemia), neuritis
perifer, neuritis optik, eritema multiforme, mual, muntah, diare, stomatitis, glositis,
hemoglobinuria nokturnal.

Theophyllin

Teofilin adalah bronkodilator yang digunakan untuk asma dan untuk mengatasi
penyakit paru obstruksi kronik yang stabil, secara umum tidak efektif untuk eksaserbasi
penyakit paru obstruksi kronik. Teofilin mungkin menimbulkan efek aditif bila
digunakan bersama agonis beta-2 dosis kecil, kombinasi kedua obat tersebut dapat
meningkatkan risiko terjadinya efek samping, termasuk hipokalemia (PIONAS
BPOM).

Teofilin dimetabolisme di hati, kadar teofilin dalam plasma bervariasi terutama


pada perokok, pasien dengan gangguan hati dan gagal jantung, atau jika diberikan
bersama dengan obat-obat tertentu. Kadar teofilin dalam plasma meningkat pada gagal
jantung, sirosis, infeksi virus, pada lanjut usia dan jika ada obat yang menghambat
metabolisme teofilin. Kadar teofilin dalam plasma menurun pada perokok, dan
alkoholisme kronik dan oleh obat yang menginduksi metabolismenya seperti fenitoin,
karbamazepin, rifampisin, dan barbiturat. Untuk interaksi teofilin lainnya.
Allupurinol

Allopurinol adalah obat asam urat bekerja dengan cara menurunkan kadarasam
urat melalui mekanisme penghambat XO, enzim XO ini bekerja denganmenghambat
hipoksantin menjadi xanthine dan selanjutnya menjadi asam urat (Alegantina, 2000).
Metabolit alopurinol-l-ribonukleutida bertanggung jawabterhadap inhibisi tambahan
dari sintesis de novo purin (schunack et al.,1990).Allopurinol memiliki waktu paruh
dalam plasma sekitar 40 menit,allopurinol dapat dihidroksilasi menjadi metabolit
utamanya yaitu oksipurinol dengan waktu paruh sekitar 14 jam. Oksipurinol bekerja
dengan cara menghambatenzim XO, maka hipoksantin dan xanthine diekskresikan
lebih banyak dalam urin sehingga kadar asam urat dalam darah dan urin
menurun.Allopurinol merupakan antihiperurisemia pilihan pada pasien yang
mengalami gangguan ginjal dan mempunyai riwayat batu ginjal, serta pasien yang over
produksi asam urat.Efek samping dari allopurinol adalah rasa sakit, leukopenia,
gangguan gastrointestinal dan dapat memberikan serangan akut pada awal terapi
(Priyanto, 2008).

Paracetamol

Parasetamol atau asetaminofen adalah obat analgesik dan antipiretik yang


populer dan digunakan untuk melegakan sakit kepala, sengal-sengal dan sakit ringan,
serta demam. Digunakan dalam sebagian besar resep obat analgesik selesma dan flu. Ia
aman dalam dosis standar, tetapi karena mudah didapat, overdosis obat baik sengaja
ataupun tidak sering terjadi.
Berbeda dengan obat analgesik yang lain seperti aspirin dan ibuprofen,
parasetamol tak memiliki sifat antiradang. Jadi parasetamol tidak tergolong dalam obat
jenis obat anti-inflamasi nonsteroid (OAINS). Dalam dosis normal, parasetamol tidak
menyakiti permukaan dalam perut atau mengganggu gumpalan darah, ginjal, atau
duktus arteriosus pada janin.

Parasetamol digunakan untuk meredakan nyeri. Obat ini mempunyai aktivitas


sebagai analgesik, tetapi aktivitas antiinflamasinya sangat lemah. Parasetamol lebih
dapat ditoleransi oleh pasien yang mempunyai riwayat gangguan pencernaan, seperti
pengeluaran asam lambung berlebih dan pendarahan lambung, dibandingkan dengan
aspirin.

Mekanisme aksi utama dari parasetamol adalah hambatan terhadap enzim


siklooksigenase (COX, cyclooxygenase), dan penelitian terbaru menunjukkan bahwa
obat ini lebih selektif menghambat COX-2. Meskipun mempunyai aktivitas antipiretik
dan analgesik, tetapi aktivitas antiinflamasinya sangat lemah karena dibatasi beberapa
faktor, salah satunya adalah tingginya kadar peroksida dapat lokasi inflamasi. Hal lain,
karena selektivitas hambatannya pada COX-2, sehingga obat ini tidak menghambat
aktivitas tromboksan yang merupakan zat pembekuan darah.

Asam Sitrat

Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan
buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet
yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada makanan
dan minuman ringan. Dalam biokimia, asam sitrat dikenal sebagai senyawa antara
dalam siklus asam sitrat yang terjadi di dalam mitokondria, yang penting dalam
metabolisme makhluk hidup. Zat ini juga dapat digunakan sebagai zat pembersih yang
ramah lingkungan dan sebagai antioksidan (Pubchem.ncbi.nlm.niv.gov).

Rumus kimia asam sitrat adalah C6H8O7 (strukturnya ditunjukkan pada tabel
informasi di sebelah kanan). Struktur asam ini tercermin pada nama IUPAC-nya, asam
2-hidroksi-1,2,3-propanatrikarboksilat.Keaasam sitrat didapatkan dari tiga gugus
karboksil COOH yang dapat melepas proton dalam larutan. Jika hal ini terjadi, ion yang
dihasilkan adalah ion sitrat. Sitrat sangat baik digunakan dalam larutan penyangga
untuk mengendalikan pH larutan. Ion sitrat dapat bereaksi dengan banyak ion logam
membentuk garam sitrat. Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam dengan
pengkelatan, sehingga digunakan sebagai pengawet dan penghilang kesadahan air (lihat
keterangan tentang kegunaan di bawah).

III. ALAT DAN BAHAN


Alat Bahan

1. Bejana Kromatografi 1. Allupurinol


(Chamber) 2. Asam Sitrat
2. Lempeng TLC F254 3. Paracetamol
3. Penggaris 4. Theophyllin
4. Pensil 5. Asam Mefenamat
5. Pipa Kapiler 6. Chloramphenicol
6. Spektrofotometri UV 7. Diethyl Ether
7. Vial 8. Chloroform
8. Corong Pisah 9. NaOH 3N
9. Beaker Glass 10. NaHCO3
10. Gelas Ukur 11. H2SO4 3N
11. Pipet Tetes 12. Isopropanol
13. Aquadest
IV. PROSEDUR KERJA
A. Pembuatan Fase Air
1. Zat Aktif sebanyak 100-300mg ditimbang, Kemudian diamasukkan kadlaam
beaker glass
2. Ditambahakan 5 ml air. NaHCO3 6% sampai dengan pH netral
3. Ditambahkan air 10 ml, H2SO4 sampai pH=1
4. Kemudian, diekstrasi dengan eter sebanyak 3x15 ml
5. Kemudian, diekstrasi kembali dengan NaOH 0,5N sebanyak 3x5 ml
6. Kemudian, diasamkan dengan H2SO4 3N sampai pH menunjukkan 4 atau 5
7. Kemudian, diektrasi kembali dengana eter sebanyak 3x15 ml
8. Kemudian pisahkan fase air
B. Pembuatan Fase Eter Fraksi IA
1. Zat Aktif sebanyak 100-300mg ditimbang, Kemudian diamasukkan kadlaam
beaker glass
2. Ditambahakan 5 ml air. NaHCO3 6% sampai dengan pH netral
3. Ditambahkan air 10 ml, H2SO4 sampai pH=1
4. Kemudian, diekstrasi dengan eter sebanyak 3x15 ml
5. Kemudian, diekstrasi kembali dengan NaOH 0,5N sebanyak 3x5 ml
6. Kemudian, diasamkan dengan H2SO4 3N sampai pH menunjukkan 4 atau 5
7. Kemudian, diektrasi kembali dengana eter sebanyak 3x15 ml
8. Kemudian pisahkan fase eter
C. Pembuatan Fase Eter Fraksi IB
1. Zat Aktif sebanyak 100-300mg ditimbang, Kemudian diamasukkan kadlaam
beaker glass
2. Ditambahakan 5 ml air. NaHCO3 6% sampai dengan pH netral
3. Ditambahkan air 10 ml, H2SO4 sampai pH=1
4. Kemudian, diekstrasi dengan eter sebanyak 3x15 ml
5. Kemudian, diekstrasi kembali dengan NaOH 0,5N sebanyak 3x5 ml
6. Kemudian pisahkan fase eter
D. Pembuatan Fase Air Fraksi V
1. Zat Aktif sebanyak 100-300mg ditimbang, Kemudian diamasukkan kadlaam
beaker glass
2. Ditambahakan NaHCO3 8% dan asam tartrat 10% sampai dengan pH 4-5
3. Kemudian, diekstrasi dengan kloroform sebanyak 3x15 ml
4. Kemudian, dibasakan NaOH 3N sebanyak 3x5 ml sampai dengan pH>10
5. Kemudian, diekstrasi dengan eter 3x15ml
6. Kemudian, diasamkan dengan H2SO4 3N dan NH4OH 6N sampai pH= 9
7. Kemudian, diektrasi kembali dengana Kloroform:Isopropanol (3:1)
8. Kemudian pisahkan fase air fraksi V
E. Pembuatan Ekstrak Kloroform suasana Amoniak Fraksi IV
1. Zat Aktif sebanyak 100-300mg ditimbang, Kemudian diamasukkan kadlaam
beaker glass
2. Ditambahakan NaHCO3 8% dan asam tartrat 10% sampai dengan pH 4-5
3. Kemudian, diekstrasi dengan kloroform sebanyak 3x15 ml
4. Kemudian, dibasakan NaOH 3N sebanyak 3x5 ml sampai dengan pH>10
5. Kemudian, diekstrasi dengan eter 3x15ml
6. Kemudian, diasamkan dengan H2SO4 3N dan NH4OH 6N sampai pH= 9
7. Kemudian, diektrasi kembali dengana Kloroform:Isopropanol (3:1)
8. Kemudian pisahkan ekstrak kloroform suasana amoniak fraksi IV
F. Pembuatan Ekstrak Eter suasana basa Fraksi III
1. Zat Aktif sebanyak 100-300mg ditimbang, Kemudian diamasukkan kadlaam
beaker glass
2. Ditambahakan NaHCO3 8% dan asam tartrat 10% sampai dengan pH 4-5
3. Kemudian, diekstrasi dengan kloroform sebanyak 3x15 ml
4. Kemudian, dibasakan NaOH 3N sebanyak 3x5 ml sampai dengan pH>10
5. Kemudian, diekstrasi dengan eter 3x15ml
6. Kemudian pisahkan ekstrak Eter suasana basa Fraksi III
G. Pembuatan Ekstrak kloroform suasana asam Fraksi II
1. Zat Aktif sebanyak 100-300mg ditimbang, Kemudian diamasukkan kadlaam
beaker glass
2. Ditambahakan NaHCO3 8% dan asam tartrat 10% sampai dengan pH 4-5
3. Kemudian, diekstrasi dengan kloroform sebanyak 3x15 ml
4. Kemudian pisahkan ekstrak kloroform suasana asam fraksi II
V. DATA HASIL PENGAMATAN
Absorbansi
Fraksi Baku Standar
Baku Standar Sampel
Asam Mefenamat 2,734
IA 2,584
Asetosal 2,550
IB Kloramfenikol 2,503 2,519
II Theophyllin 2,527 2,521
III Allupurinol 2,581 2,520
IV Paracetamol 2,501 2,507
V Asam Sitrat 2,509 2,515

VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yaitu dilakukan pengujian kualitatif terhadap sebuah
sampel jamu. Pengujian kualitatif ini akan dilakukan dengan menggunakan metode
sats-otto-gang. Dimana stat-otto-gang itu sendiri merupakan metode pemisahan suatu
zat aktif atau senyawa dalam sediaan farmasi dari campuran matriks atau disebut juga
dengan ekstraksi. Cara analisis metode stas-otto-gang didasarkan pada pembagian
senyawa kedalam fase air dan fase yang tak tercamourkan dengan air, yakni fase
organik. Pemisahan sebagian besar campuran obat yang dilakukan dengan membaginya
hanya kedalam dua pelarut tidaklah cukup, pemisahan baru akan mantap jika diterapkan
kedua dari stas-otto-gang yaitu yang menyangkut penyangkutan ataupun penguraian
garam. Prinsip ini menyangkut kelarutan garam lebih bersifat hidrofil, sedangkan asam
atau basanya lebih lipofil. Kebasaan ataupun keasaman larutan, serta keragaman sifat
lipofil pelarut memungkinkan pemisahan lebih lanjut.
Langkah pertama yang dilakukan dalam identifikasi senyawa kimia dalam
sediaan jamu adalah pemisahan atau sering disebut dengan ekstraksi. Dimana terlebih
dahulu sampel ditimbang sebanyak 1 gram, kemudian dilarutkan dalam 5 ml aquadest,
kemudian difiltrasi terlebih dahulu supaya proses ekstraksi tidak terbentuk 3 fase.
Setelah itu larutan jamu di cek pH nya dan pH yang di dapat haruslah netral. Apabila
pH jamu belum netral maka perlu ditambahkan NaHCO3 8%. Pada larutan jamu sampel
kami memiliki pH netral sehingga tidak perlu dilakukan penambahan NaHCO3 8%.
Setelah itu kemudian larutan jamu di tambahkan aquadest sampai volume 10 ml, lalu
ditambahkan H2SO4 3N fungsi penambahan H2SO4 3N adalah untuk membuat larutan
jamu memiliki sifat asam yaitu memiliki pH 1. Pengguanaan asam sulfat ini karena
asam sulfat merupakan asam organic kuat akan lebih mendesak kembali disosiasi obat
yang besifat asam; sama halnya dengan asam tartrat yang kadang-kadang ditambahkan.
Yang tak terekstraksi adalah asam organic bergugus hidrofil, misalnya asam tartat itu
sendiri, asam sitrat, berbagai asam amino, dan berbagai asam sulfonat. Tahap ini adalah
tahap pembentukan garam asam organik, berbagai jenis fenol dan zat netral dalam
suasana asam dapat diekstraksi dengan eter.
Kemudian proses ECC dilanjutkan dengan mencampurkan pelarut organik yang
memiliki sifat kepolaran berbeda dengan air yaitu mengunakan eter yang bersifat non
polar. Pada ECC ini dilakukan triplo hal ini dilakukan untuk mengoptimalkan proses
ekstraksi, supaya semua senyawa kimia dapat tertarik sempurna oleh eter. Eter yang
ditambahkan pada proses ECC ini sebanyak 15 ml. hasil dari ECC ini yaitu berupa 2
campuran yang tidak saling menyatu karena beda kepolaran dan berat jenis. Pada
campuran ini fase air berada di bawah dan fase eter berada di atas, hal ini terjadi karena
air memiliki berat jenis yang lebih besar dibadingkan dengan eter. Kemudian kedua
campuran tersebut dipisahkan antara fraksi air dan fraksi eter.
Kemudian pada fraksi eterdi basakan dengan 5 ml NaOH dan dilakukan
ekstraksi secara triplo. Pengocokan fraksi 1B daengan larutan NaOH atau larurtan basa
menyebabkan berbagai asam karbonat dan fenol masuk ke fase air dalam bentuk
garamnya, sedangkan dalam eter tertinggal berbagai zat netral yang kelarutrannya tak
dipengaruhi basa. Fase eter yang diperoleh dengan cara tersebut dinyatakan sebagai
fraksi IB. kemudian Fraksi air diasamkan kembali dengan H2SO4 3N dan diekstraksi
dengan 15 ml dan dilakukan triplo, kemudian dikocok diperoleh dua faase yaitu fase
eter dan fase air. fraksi IA yaitu fraksi eter yang mengandung asam, berbagai fenol, dan
senyawa yang dengan basa dari eter masuk kedalam fase air. Kemudian untuk fraksi IA
dapat dilakukan dengan menggaramkan asam karbonat dengan larutan natrium
bikarbonat dalam air sedangkan fenol baru dpat digaramkan dengan alkali hidroksida.
Pada ekstrasksi dengan menggunakan eter dan penambahan asam sulfat pada
pemisahan fraksi 1, bukan hanya senyawa yang bersifat basa yang akan tertinggal
dalam fase air dan akan larut sebagai sulfat, tetapi dengan berbagia asam, fenol dan
senyawa netral yang sukar larut dalam eter.
Kemudian pada fase air yang diperoleh pada proses ekstraksi pertama kali, fase
air tersubut di ubah menjadi netral dengan menambahkan larutan NaHCO3 dan larutan
asam tartat sampai pH 4-5 kemudian diekstraksi dengan menggunakan kloroform
sebanyak 15 ml dan dilakukan triplo. Dari proses ekstraksi ini menghasilkan 2 fase
yaitu fase air dan fase kloroform dalam suasana asam. Pada fraksi II mengandung asam
karbonat, fenol, senyawa netral yang larut dalam klorofom serta berbagai basa lemah.
Kemudian pada fase air dibasakan dengan menambahkan NaOH 3 N sampai pH > 10.
Basa akan dibebaskan yang kemudian dapat diekstraksi dengan eter sebanyak 15 ml.
dari proses ekstraksi tersebut didapatkan larutan dengan 2 fase yaitu fase air dan fase
eter. Dimana fraksi eter adalah fraksi III yaitu fraksi eter dalam suasana basa. Pada
tahap ini fenol tidak dapat diekstraksi dari fase Na-alkali, sehingga harus dilakukan
tahap selanjutnya.
Kemudian pada fase air, diasamkan dengan asam sulfat 3 N dan NH4OH 6 N
sampai pH mencapai 9, lalu diekstrasksi dengan 15 ml kloroform-isopropanol (3:1).
Amoniak adalah basa lemah yang dengan fenol membentuk fenolat yang larut dalam
air. Pada pH 9 basa fenol dapat melarut paling baik dalam pelarut organic dapat
digunakan pelarut organic kloroform : isopropanol (3:1) dan diperoleh fraksi IV dan
fraksi V yaitu fase air (fraksi IV) dan fase kloroform suasana amoniak. (fraksi V). pada
fraksi IV yaitu fase air akan tertinggal senyawa yang tak dapat dipisahkan dengan
klorofom, sedangkan dalam Fraksi V ini akan terdapat asam hidrofil.
Pemilihan metode KLT, dikarenakan merupakan satu dari banyak teknik
kromatografi yang sering digunakan untuk menganalisis bahan analgesik. Pelarut yang
digunakan dalam praktikum ini adalah Eter dan bahan lainnya adalah Toluen, Aseton
dan Asam Asetat yang digunakan sebagai eluen dengan perbandingan 60:39:1.
Percobaan ini diawali dengan penimbangan sampel jamu seberat 1 gram dan
dilarutkan dengan Natrium Karbonat juga Asam Sulfat setelah itu diekstraksi
menggunakan eter juga kloroform sesuai fraksi yang akan dihasilkan. Setelah diperoleh
ekstrak sampel, dilakukan penotolan pada sebuah plat yang telah diukur 10x7 cm dan
telah diberi tanda 1 cm batas atas dan batas bawah menggunakan pensil. Hal ini
dilakukan dengan pensil agar tidak mempengaruhi proses elusi berlangsung. Karena
pensil tidak akan ikut terelusi, sehingga tidak mengkontaminasi komponen ekstrak
yang diteliti. Penotolan dilakukan 3-5 kali agar diperoleh fraksi yang diharapkan.
Sementara penotolan dilakukan, disiapkan terlebih dahulu eluen yang akan
digunakan yaitu Toluen : Aseton : Asam Asetat dengan perbandingan 60:39:1 pada
sebuah bajana kacas masing-masing gelas bejana kaca ditutup dengan cling wrap untuk
proses penjenuhan. Tahap ini dilakukan, agar pada saat proses elusi berjalan, eluen
dapat mengelusi fase diam dengan baik. Tahap selanjutnya dilakukan identifikasi bahan
kimia obat dalam sampel dengan memasukkan plat KLT pada bejana kaca lalu biarkan
berelusi.
Dalam identifikasi golongan senyawa dapat dilakukan dengan uji warna,
penentuan kelarutan, bilangan Rf, dan ciri spektrum UV. Dala praktikum ini, yang
paling berpengaruh adalah indeks kepolaran solven yang digunakan. Indeks kepolaran
disini dimaksudkan sebagai beberapa ururtan atau tingkatan dalam teori kelarutan yang
terdiri dari beberapa kriteria diantaranya, polar, semipolar, dan non polar. Adapun
indeks kepolaran dari masing-masing solven yang digunakan yaitu, dari non polar yang
disifati oleh solven Toluen, kemudian pada tingkat semipolar disifati oleh solven dan
Aseton, dan pada tingkat polar disifati oleh solven Asam Asetat.
Hasil yang diperoleh dari praktikum ini, diduga fraksi 1A Kelompok 5
mengandung bahan kimia obat yaitu Asam Mefenamat hal ini dikarenakan rf yang di
dapat dari sampel tersebut mendekati rf dari standar Asam Mefenamat dan setelah
dipastikan dengan spektrofotometri didapatkan panjang gelombang yang sesuai dengan
panjang gelombang Asam Mefenamat.

VII. KESIMPULAN
Berdasarkan uraian diatas dapat disimpulkan bahwa
1. Metode pemisahan atau ekstraksi dapat dilakukan dengan metode stas-otto-gang
dimana metode ini akan memisahkan senyawa dari campuran matriknya,
didasarkan pada pembagian senyawa kedalam fase air dan fase yang tak
tercampurkan dengan air, yakni fase organik.
2. Pada sampel jamu mengandung zat kimia yaitu Asam Mefenamat yang terdapat
pada fraksi 1A.
DAFTAR PUSTA
Basset, J. dkk. 1994. Vogel Kimia Analisis Kualitatif Organik. Edisi 4. Penerbit buku
kedokteran. Jakarta
Budiasih. 2008.Kimia Analitik II . Malang : Universitas Negeri Malang
Buhler,Volker. 1998. Generic Drug Formulations. BASF Fine Chemicals.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik II. Jakarta: UI.
Munzil. 2008. Kimia Analitik II. Yogyakarta: Universitas Negeri Yogyakarta.
Raymond C Rowe, Paul J Sheskey and Siân C Owen.2006. Handbook of
Pharmaceutical Excipients Fift Edition. Pharmaceutical Press.
Soebagio. 2002. Kimia Analitik II. Malang. Universitas Negeri Malang.

Anda mungkin juga menyukai