LAPORAN KERJA PRAKTEK

“ANALISIS KADAR LOGAM Ag, Cu, Pb, dan Zn

DARI SAMPEL BATUAN DENGAN METODE
ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY
(AAS)-FLAME”

DI LABORATORIUM PUSAT SURVEI GEOLOGI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh

nilai mata kuliah Kerja Praktek

Disusun Oleh :

Nama : Titin Noer Sadiah

NIM : 3211161015
 JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN INFORMATIKA
UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI
CIMAHI
2019

2
 PENGESAHAN LAPORAN KERJA PRAKTEK

ANALISIS KADAR LOGAM Ag, Cu, Pb, dan Zn

DARI SAMPEL BATUAN DENGAN METODE
ATOMIC ABSORPTION SPECTROFOTOMETRY
(AAS)-FLAME

DI LABORATORIUM PUSAT SURVEI GEOLOGI

Disusun Oleh :

Nama Mahasiswa : Titin

Noer Sadiah
NIM : 3211 161015

Menyetujui,

Dosen Pembimbing
Pembimbing Lapangan
Kimia UNJANI

Sari Purbaya, S.Si.,M.Si. Drs.

Kurnia
NID. 4121 87688 NIP.
195911141987031002

i
 Mengetahui,

Ketua Jurusan
Kimia UNJANI

Dr. Lilis Siti Aisyah, S.Si.,M.Si.

NID. 412 143169

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat

Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta
karunia-Nya kepada penulis sehingga dapat
menyelesaikan Laporan Kerja Praktek dengan judul
Analisis Kadar Logam Ag, Cu, Pb, dan Zn dari
Sampel Batuan dengan Metode Atomic Absorption
Spectrofotometry (AAS)-Flame di Laboratorium
Pusat Survei Geologi.

Pelaksanaan kerja praktek disesuaikan

dengan kurikulum akademik yang berlaku di Jurusan
Kimia, sehingga mahasiswa diharapkan mengenal
lebih jauh mengenai dunia industri/instansi.

Kerja Praktek dan penyusunan laporan kerja

praktek ini mengacu pada sistem pembelajaran yang
ada di Jurusan Kimia Universitas Jenderal Achmad

ii
Yani yang berbasis pada lapangan/bidang pekerjaan
diharapkan setelah lulus, mahasiswa dapat terjun
langsung ke industri berbasis kimia atau lembaga
lembaga penelitian.

Penulis laporan kerja praktek ini

mengucapkan terimakasih yang sebesar besarnya
kepada :

1. Bapak Hernandi Sujono, S.Si., M.Si. selaku

Dekan Fakultas Sains dan Informatika
Universitas Jenderal Achmad Yani.
2. Bapak Dr. Jasmansyah selaku Wakil Dekan I
Fakultas Sains dan Informatika Universitas
Jenderal Achmad Yani.
3. Bapak Tachbir Hendro P, S.T, M.T. selaku
Wakil Dekan II Fakultas Sains dan
Informatika Universitas Jenderal Achmad
Yani.
4. Bapak Gunawan Abdillah, S.Si., M.Cs.
selaku Wakil Dekan III Fakultas Sains dan
Informatika Universitas Jenderal Achmad
Yani.
5. Ibu Dr. Lilis Siti Aisyah, S.Si.,M.Si. selaku
Ketua Jurusan Kimia Fakultas Sains dan
Informatika Universitas Jenderal Achmad
Yani.
6. Ibu Sari Purbaya, S.Si.,M.Si. selaku dosen
pembimbing kerja praktek yang telah
berkenan meluangkan waktunya untuk
membimbing dan memberi banyak masukan,
motivasi dn dukungan kepada penulis.

iii
7. Bapak Drs. Kurnia selaku Penyedia
Laboratorium Pusat Survei Geologi dan
sebagai pembimbing selama kegiatan Praktek
Kerja Lapangan.
8. Ibu Ernawati, Bapak Erik Nugraha, Bapak
Deni Mundhary, M.Si. dan Bapak Ervian
Nanda Pratama, A.Md. yang telah
membimbing dan mengarahkan selama kerja
praktek di Laboratorium Geokimia dan
Laboratorium Analisis AAS di Pusat Survei
Geologi.
9. Bapak dan Ibu Dosen, serta seluruh staff
pegawai di Jurusan Kimia UNJANI.
10. Kedua orang tua yang telah memberikan doa
serta dorongan baik moril maupun materil.
11. Serta pihak pihak lain yang tidak bisa
disebutkan satu per satu yang telah
memberikan dukungan dalam penulisan dan
penyusunan laporan ini.

Penulis menyadari bahwa Laporan Kerja

Praktek ini masih jauh dari sempurna, oleh
karena itu kritik dan kerja dari semua pihak yang
bersifat membangun selalu kami harapkan demi
kebaikan di masa yang akan datang, dan
berharap semoga pengetahuan dan pengalaman
yang kami peroleh selama menjalani Kerja
Praktek ini dapat memberikan manfaat bagi
rekan rekan sejawat dan semua pihak yang
membutuhkan. Akhir kata penulis ucapkan
terima kasih.

iv
 Cimahi, 02 Agustus 2019

IDENTITAS MAHASISWA

Nama : Titin Noer Sadiah

Tempat,tanggal lahir : Karawang, 13 November
1996
Jenis Kelamin : Perempuan
Golongan Darah : A
Nomor Induk Mahasiswa : 3211161015
Nama Universitas : Universitas Jenderal
Achmad Yani
Alamat Universitas : Jl. Terusan Jenderal
Sudirman PO BOX

148 Telp.(022) 6656190

CIMAHI
Catatan Kesehatan : Baik
Nama Orang Tua
Ayah : Saryo
Ibu : Oyok Kurniasih
Alamat Orang Tua : Dusun I 002/001 Desa
Sumurgede

v
 Kecamatan Cilamaya
Kulon

Kabupaten Karawang
Nomor HP Orang Tua : 085692743535

Penyusun,

Titin Noer Sadiah

NIM. 3211161015

vi
 DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN ....................................

i

KATA PENGANTAR ..............................................

ii

IDENTITAS MAHASISWA ...................................

iv

DAFTAR ISI ............................................................

v

DAFTAR TABEL ....................................................

vii

DAFTAR GAMBAR................................................
viii

DAFTAR LAMPIRAN.............................................
ix

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Kerja Praktek

......................................................................
......................................................................
1

vii
 1.2 Tujuan Kerja Praktek
......................................................................
......................................................................
1

1.3 Manfaat Kerja Praktek

......................................................................
......................................................................
2

1.4 Batasan Masalah

......................................................................
......................................................................
3

BAB II PELAKSANAAN KEGIATAN

2.1 Sejarah dan Latar Belakang Didirikannya

......................................................................
PT. Indo-Bharat Rayon
......................................................................
......................................................................
4

2.1.1 Sejarah Berdirinya PT. Indo-Bharat Rayon

......................................................................
......................................................................
4

viii
2.1.2 Latar Belakang Didirikannya PT. Indo-
Bharat

Rayon
......................................................................
......................................................................
7

2.1.3 Misi dan Tujuan

......................................................................
......................................................................
8

2.1.4 Bidang Kegiatan Perusahaan

......................................................................
......................................................................
9

2.2 Paparan Kegiatan

......................................................................
......................................................................
9

2.2.1 Alat dan Bahan

......................................................................
......................................................................
10

2.2.1.1 Alat-Alat

ix
 ......................................................................
......................................................................
10

2.2.1.2 Bahan Bahan.

......................................................................
......................................................................
11

2.2.2 Prosedur.
......................................................................
......................................................................
11

2.2.2.1 Moisture
......................................................................
......................................................................
11

2.2.2.2 Loss on ignition (Organic Matter)

......................................................................
......................................................................
11

2.2.2.3 Tidak Larut Dalam Air (Water Insoluble)

......................................................................
......................................................................
11

2.2.2.4 Klorida Sebagai NaCl

x
 ......................................................................
......................................................................
11

2.2.2.5 Natrium Sulfit (Na2SO3)

......................................................................
......................................................................
12

2.2.2.6 Seng (Zn)

......................................................................
......................................................................
12

2.2.2.7 Hardness (Ca dan Mg)

......................................................................
......................................................................
12

2.3 Jadwal Kegiatan.

......................................................................
......................................................................
13

BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Target Limit Kualitas Sodium Sulfat

(Na2SO4)

Anhidrat

xi
 ......................................................................
......................................................................
18

3.2 Hasil Analisa Kadar Air (Moisture)

......................................................................
......................................................................
19

3.3 Hasil Analisa Kadar Loss On Ignition

(Organic Matter)
......................................................................
......................................................................
20

3.4 Hasil Analisa Tidak Larut Dalam Air

(Water Insoluble) ..............................................

21

3.5 Hasil Analisa Kadar Klorida sebagai NaCl

......................................................................
......................................................................
22

3.6 Hasil Analisa Kadar SO3 sebagai Na2SO3

.....................................................................................................................

.....................................................................................................................

23

3.7 Hasil Analisa Kadar Zn

xii
 ......................................................................
......................................................................
25

3.8 Hasil Analisa Kadar Hardness (Ca dan

Mg)
......................................................................
......................................................................
27

BAB IV PENUTUP

4.1 Kesimpulan
......................................................................
......................................................................
29

4.2 Saran
......................................................................
......................................................................
29

DAFTAR PUSTAKA ........................................................

30

LAMPIRAN ......................................................................
31

xiii
xiv
 DAFTAR TABEL

Tabel 1. Jadwal Kegiatan…...

…………………………………… 13

Tabel 2. Limit Hasil Analisa Sodium Sulfat (Na 2SO4)

…............. 19

xv
xvi
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Lambang PT.Indo-Bharat Rayon…...….

…….....…… 4

Gambar 2. Bagan Departemen Proses Utama dan

Departemen

Proses Pendukung….…….
….........................…….… 7

xvii
 DAFTAR LAMPIRAN

 Dokumentasi
…………………………………..………
31
 Perhitungan
……………………………………………
32
 Form Keterangan Daftar Hadir
………………..……… 35

xviii
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Sebagai sumber daya manusia kita dituntut untuk
mempunyai keahlian, pengalaman, dan kepekaan dalam
mengatasi dan menghadapi berbagai permasalahan dan
tantangan yang terjadi di dunia kerja, maka pengembangan
pendidikan di Universitas Jenderal Achmad Yani khususnya
Jurusan Kimia harus difokuskan pada peningkatan kualitas
bagi lulusannya.
Dengan kerja praktek mahasiswa dituntut untuk mengerti
dan memahami pekerjaan di lapangan, sehingga seluruh
mahasiswa tidak hanya memiliki ilmu pengetahuan semata
tetapi mempunyai keterampilan dan kemampuan untuk
menerapkan ilmu yang telah dimiliki. Kerja praktek juga
sebagai langkah praktis dalam mempersiapakan mahasiswa
yang tangkas, ahli , bertanggung jawab dan terampil dalam
dunia kerja.
Diharapkan mahasiswa mendapatkan gambaran tentang
dunia kerja yang sebenarnya sehingga tidak ada kesan kaku
atau canggung pada saat turun ke dunia kerja yang sebenarnya.
Dalam rangka melaksanakan kerja praktek penulis memilih
Laboratorium Pusat Survei Geologi dengan kegiatan kerja
praktek berupa penelitian dengan judul “Analisis Kadar
Logam Ag, Cu, Pb, dan Zn dari Sampel Batuan dengan
Metode Atomic Absorption Spectrofotometry (AAS)-Flame”

1.2. Tujuan Kegiatan

a. Tujuan umum
1. Meningkatkan keterampilan dan kemampuan mahasiswa
sebagai modal kerja yang sesuai dengan Jurusan Kimia
UNJANI.
2. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap
profesional mahasiswa/i dalam rangka memasuki dunia
kerja.

1
 3. Meningkatkan wawasan mahasiswa/i pada aspek-aspek
yang potensial dalam dunia kerja, antara lain struktur
organisasi, disiplin kerja, lingkungan, dan sistem kerja.
4. Meningkatkan pengetahuan mahasiswa pada aspek-aspek
penggunaan instrumen kimia yang lebih modern
dibandingkan dengan fasilitas yang tersedia di universitas,
terutama dalam kesempatan praktek yang diberikan oleh
lembaga penelitian atau perusahaan industri.
5. Memperoleh masukan dan timbal balik guna memperbaiki
dan mengembangkan pendidikan di Universitas Jenderal
Achmad Yani.

b. Tujuan Khusus
1. Mengetahui cara melakukan Analisis Logam Ag, Cu, Pb,
dan Zn didalam sampel batuan.
2. mengidentifikasi dan menentukan kadar logam Ag, Cu, Pb
dan Zn yang terdapat didalam sampel batuan.
3. Mengetahui cara mengontrol proses penentuan kadar
Logam Ag, Cu, Pb dan Zn didalam sampel batuan.
4. Mengetahui keakuratan dan ketelitian dari proses
penelitian kadar logam Ag, Cu, Pb dan Zn didalam sampel
batuan.

1.3. Manfaat

Adapun manfaat dari Kerja Praktek sebagai berikut:

Bagi Instansi/Perusahaan

a. Sebagai sarana untuk merekrut tenaga kerja yang

profesional dan berkompetensi di bidang keahlian masing-
masing.
b. Merupakan sarana penghubung antar instansi atau
perusahaan dengan lembaga perguruan tinggi khususnya
program sarjana Kimia Fakultas Sains dan Informatika
Universitas Jenderal Achmad Yani Cimahi.

Bagi Mahasiswa

2
 a. Dapat memperoleh gambaran dunia kerja yang
nantinya berguna bagi mahasiswa yang bersangkutan
apabila telah menyelesaikan perkuliahannya, sehingga
dapat menyesuaikan diri dengan dunia kerja.
b. Dapat mengaplikasikan ilmu dan keterampilan yang
telah diperoleh pada masa kuliah serta menambah
wawasan dan pengalaman.
c. Dapat mengetahui perbandingan antara teori dan ilmu
yang diperoleh selama perkuliahan dengan praktek di
lapangan, khususnya di Laboratorium Pusat Survei
Geologi dan Kelautan.

Bagi Universitas
a. Dapat menjadi tolok ukur pencapaian kinerja program
studi khususnyauntuk mengevaluasi hasil pembelajaran
oleh instansi tempat kerja praktek.
b. Dapat menjalin kerjasama dengan instansi tempat kerja
praktek.

1.4. Batasan Masalah

Dalam Pratik kerja ini kami hanya menentukan Analisis
Kadar Logam Ag, Cu, Pb, dan Zn dari Sampel Batuan dengan
Metode Atomic Absorption Spectrofotometry (AAS)-Flame.

3
 BAB II

PELAKSANAAN KEGIATAN

2.1 Gambaran Instansi

2.1.1 Sejarah Pusat Survei Geologi

Dalam perjalanan sejarahnya, Pusat Survei Geologi yang

dikenal sekarang ini telah berevolusi melewati tiga kurun
waktu.Dimulai dari Dienst van het mijnwezzen pada masa
pemerintahan Hindia Belanda (1820). Setelah proklamasi
kemerdekaan Republik Indonesia institusi ini menjadi Direktorat
Geologi yang kemudian pada tahun 1979 berubah menjadi Pusat
Penelitian dan Pengembangan Geologi, dan sejak tahun 2006
menjadi Pusat Survei Geologi.

Penelitian dan pengembangan geologi di Indonesia diawali

Dienst van het mijnwezzen dengan dipaparkannya teori undasi,
penemuan lajur anomali gaya berat free air negatif, dan penemuan
fosil hominid oleh ilmuwan Belanda sekitar tahun 1850.

Pada tahun 1946 Direktorat Geologi memulai program pemetaan

geologi sistematik, eksplorasi mineral logam dan mineral industri,
survei hidrogeologi dan geologi teknik, penyelidikan dan
pemantauan gunungapi.Pemetaan gayaberat sistematik dimulai
pada tahun 1964.

Sejak tahun 1979 Pusat Penelitian dan Pengembangan

Geologi mulai merangkum berbagai hasil kegiatan yang telah
dilakukan sebelumnya menjadi paket-paketdata dan informasi
kebumian berupa peta-peta geologi digital, serta paket data geologi
Irian Jaya (Papua) dan Kalimantan. Kegiatan litbang kebumian

4
dimulai dengan penajaman pada pencarian sumber-sumber baru
energi dan mineral, serta aspek lingkungan dan kebencanaan.
Hasil-hasil litbang yang berupa data dan informasi tentang potensi
kebumian itu disebarluaskan kepada para pemangku kepentingan
(stakeholder), kalangan industri dan masyarakat luas.

2.1.2 Profil Pusat Survei Geologi

Pusat Survei Geologi merupakan salah satu unit teknis di

bawah Badan Geologi, Kementerian Energi dan Sumber Day
Mineral yang berlokasi di Jl. Diponegoro 57, Bandung
40122.Sebelumnya, kelembagaan ini antara tahun 1978-2005
bernama Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi, disingkat
Puslitbang Geologi.

Pusat Survei Geologi menyimpan sebagian besar dokumen

hasil penyelidikan mineral dan geologi dari berbagai pelosok
wilayah Indonesia, berupa pustaka (laporan, terbitan, peta) dan
percontoh (batuan, mineral, fosil).Selain menyimpan dokumen hasil
penyelidikan dan pemetaan geologi, juga mewarisi dan merawat
semua dokumen hasil penyelidikan dan pemetaan geologi dan
bahan tambang yang dilakukan oleh lembaga-lembaga
pendahulunya, mulai dari Dienst Van Het Mijnwezen (1850-1922)
sampai dengan Puslitbang Geologi (1978-2005).

2.1.3 Tugas

Melaksanakan survei serta penelitian, penyelidikan, dan

pelayanan di bidang geologi.

2.1.4 Fungsi

5
 Adapun dalam melaksanakan tugasnya, pusat Survei
Geologi menyelenggarakan fungsi sebagai berikut:

1. Perumusan pedoman dan prosedur kerja.

2. Perumusan rencana dan program penelitian dan pelayanan.
3. Pengelolaan sarana dan prasarana penelitian dan pelayanan
4. Penyelenggaraan penelitian dan penyelidikan, rekayasa
teknologi, rancang bangun dan pemodelan untuk survei
geologi
5. Pemetaan geologi, geofisika, geokimia, tektonik,
geomorfologi, dan geologi kuarter secara bersistem dan
bertema
6. Inventarisasi hasil survei, pemetaan, penelitian, dan
penyelidikan geologi

2.1.5 Deskripsi Laboratorium Geologi

Laboratorium Geologi di pusat Geologi hingga saat ini mempunyai

enam laboratorium utama, yaitu : Petrologi dan Minerologi,
Geokimia, Geokromologi, Biostratigrafi, Penginderaan jauh dan
Geofisika. Masing-masing laboratorium dipegang oleh satu manajer
Teknis. Hingga saat ini laboratorium uji yang telah terakreditasi
oleh Komite Akreditasi Nasional (KAN) pada standarisasi nasional
adalah laboratorium kimia AAS. Laboratorium lainnya masih dalam
proses persiapan untuk diajukan.

2.1.6 Struktur Organisasi

Pusat penelitian dan pengembangan geologi didirikan pada
bulan Agustus 1978, berdasarkan keputusan presiden RI No. 15
tahun 1978 dan keputusan menteri pertambangan dan energi No.
734 tahun 1978 yang merupakan pengembangan dari direktorat
geologi. Perkembangan terakhir berdasarkan peraturan menteri
energi dan sumber daya mineral No. 0030 tanggal 22 juli 2005
tentang organisasi dan tata kerja Departemen Energi dan sumber
daya mineral, dibentuklah organisasi baru yaitu badan geologi.

6
Badan geologi ini membawahi beberapa unit salah satunya adalah
pusat Survei Geologi.

2.2 Paparan Kegiatan

2.2.1 Tinjauan Pustaka

2.2.1.1 Batuan dan Mineral

Batuan didefinisikan sebagai agregasi dari satu atau

beberapoa jenis mineral yang bercampur menjadi satu, tetapi sifat
dasar dari tiap mineral tersebut masih tetap terlihat (lebih dari
sederhana dari mineral), dimana mineral merupakan campuran
kimia dan batuan merupakan campuran fisika. Seringkali biji
mineral dijadikan “Semen” bersamaa dengan material alami yang
bertindak sebagai lem pada batuan lain.

Gambar II.1 Campuran Batuan

Granit merupakan tipe batuan yang umumnya berada di kerak

benua bumi dan berisi kristal dari mineral feldspar, kuarsa, dan
hornblende dimana membuat sebuah ketertarikan antar ornament
batuan.

7
 Beradasarkan proses terbentuknya batuan dibagi menjadi tiga
kategori, yaitu : batuan Igneous (batuan beku), batuan sedimentasi,
dan batuan metamorpik (batuan malihan) (Hewitt,2007).

1. Batuan Igneous (Batuan Beku)

Batuan Ignneous atau batuan beku adalah hasil

pembentukan cairan magma, bila terjadi di permukaan
disebut batuan beku extrusive, dekat permukaan disebut
batuan Intrusiv, komposisi batuan magma yang berkadar
silika tinggi bersifat asam, berkadar silika sedang bersifat
intermediet, dan berkadar silika rendah bersifat basa.

2. Batuan sedimentasi

Batuan sedimentasi adalah hasil proses pengendapan

melalui media cair, angin, udara, atau es. Sifat umum
batuan ini adalah berlapis, berbutir, berfosil. Batuan
sedimen dikelompokkan berdasarkan cara terjadinya:

a. Kelompok sedimentasi klasik

b. Kelompok sedimentasi karbonat

c. Kelompok sedimentasi evaporasi

d. Kelompok sedimentasi organic

Gambar II.3

8
 3. Batuan Metamorpik (Batuan Malihan)

Batuan metamorfosis adalah batuan ubahan karena

temperatur tekanan dan cairan panas. Menurut tipe atau
proses metamorfosis dibedakan:

a. Ubahan geotermal

b. Ubahan hidrotermal

c. Ubahan kontak

d. Ubahan dinamik (Djauhari,2009)

Gambar III.4

2.2.2.2 Siklus Batuan

Siklus batuan adalah model yang menyimpulkan

perubahan kerusakan dan reformasi batuan sebagai sebuah hasil
dari igeous (batuan yang keluar dari bumi), sedimentasi dan
proses metamorpik.

Gambar II.5 Siklus Batuan

Siklus batuan dimulai dari batuan beku yang terbentuk dari

proses pendinginan magma. Kemudian apabila batuantersebut
telah mengalami proses pengangkutan (transportasi) dari satu

9
 tempat ke tempat lainnya melalui air atau angin dan saling
berikatan satu sama lain maka akan membentuk batuan sedimen.
Apabila terhadap batuan sedimen ini terjadi peningkatan dan
suhu sebagai akibat dari penimbunan dan atau terlibat dalam
proses pembentukan pegunungan, maka batuan sedimen tersebut
akan mengalami perubahan untuk menyesuaikan dengan
lingkungan yang baru, dan terbentuk batuan malihan atau batuan
metamorfis ini masih mengalami peningkatan tekanan dan suhu,
maka ia akan kembali leleh dan berubah menjadi magma
(Hewitt,2007).

2.2.2.3 Mineral

mineral merupakan bagian dari kebutuhan yaitu vitamin

dan mineral. Secara ekonomis sumber mineral berasal dari
pembentukan batuan batu bara yang digunakan untuk tujuan
industri. Dalam ilmu bumi, mineral terdiri dari 5 karakteristik
yaitu:

a. Sesuatu yang terjadi secara alami ( bukan buatan)

b. Merupakan sebuah padatan

c. Mempunyai rangkaian komposisi kimia

d. Secara umum anorganik

e. Mempunyai sebuah karakteristik struktur Kristal ( atom, ion,

molekul)

Mineral juga disebut Polymorphs, salah saru diantaranya

Berlian/intan dan graphite yang terdiri dari elemen yang sama
yaitu karbon. Atom karbon rata-rata berbeda sehingga tidak ada
nada kekeliruan antara berlian dan graphite (Hewitt,2007).

2.2.2.3 Mineral
10
 Berdasarkan jenis penyusunannya mineral pembentuk
batuan, atau Rock-forming minerals, dikelompokkan menjadi
empat, yaitu:

a. Mineral Silikat

Hampir 90% mineral pembentukan batuan adalah dari

kelompok ini, yang merupakan persenyawaan antara silikon
dan oksigen dengan beberapa unsur metal. Karena jumlahnya
yang besar, maka hampir 90% dari berat kerak-Bumi terdiri
dari mineral silikat, dan hampir 100% dari mantel bumi
(sampai kedalaman 2900 Km dari kerak bumi). Silikat
merupakan bagian utama yang membentuk batuan baik itu
sedimen, batuan beku maupun batuan malihan. Silikat
pembentuk batuan yang umum adalah dibagi menjadi dua
kelompok, yaitu kelompok ferromagnesium dan non-
ferromagnesium.

Berikut adalah mineral silikat:

1. Kuarsa: ( SiO2 )

2. Felspar Alkali: ( KalSi 3O8 )

3. Felspar Plagiklas: ( Ca,Na)AlSi 3O8 )

4. Mika Muskovit: ( K2A14(Si6Al2O20)(OH,F)2

5. Mika Biotit: K2(Mg,Fe)6SiO10(OH)2

6. Amfibol: (Na,Ca) 2(Mg,Fe,Al)3(Si,Al)8O22(OH)

7. Pyroksen: (Mg,Fe,Ca,Na)(Mg,Fe,Al)Si2O6

11
b. Mineral Oksida

Terbentuk sebagai akibat persenyawaan langsung

antara oksigen dan unsur tertentu. Susunannya lebih
sederhana dibanding silikat. Mimeral oksida umumnya
lebih keras dibanding mineral lainnya kecuali silikat.
Mereka juga lebih berat kecuali sulfida. Unsur yang paling
utama dalam oksida adalah besi, Chroom, mangan, timah
dan aluminium. Beberapa mineral oksida yang paling
umum adalah es (H2O), korondum (Al2O3), hematit (Fe2O3)
dan kassiterit (SnO 2).

c. Mineral Sulfida

Mineral Sulfida merupakan mineral hasil

persenyawaan langsung antara unsur tertentu

dengan sulfur (belerang), seperti emas, besi, perak,

tembaga, timbal, seng dan merkuri. Beberapa dari mineral
sulfida ini terdapat sebagai bahan yang mempunyai nilai
ekonomis, atau bijih, seperti pirit (FeS3), chalcocite (Cu2S),
galena (PbS), dan sphalerit (ZnS).

d. Karbon dan Sulfat

Merupakan persenyawaan dengan ion (CO3)2 dan

disebut karbonat, umpamanya persenyawaan dengan Ca
dinamakan kalsium karbonat, CaCO 3 dikenal sebagai
mineral kalsit. Mineral ini merupakan susunan utama yang
membentuk batuan sedimen (Djauharim 2009).

12
2.2.2.4 Perak (Ag)

Perak adalah unsur logam dengan nomer atom 47.

Simbolnya adalah Ag, dari bahasa lain argentum. Sebuah
logam transisi lunak, putih, dan berkilau, ia memiliki
konduktivitas termal,

dan reflektivitas tertinggi diantara semua logam. Beberapa

senyawa perak sangat peka terhadap cahaya dan tidak
stabil do udara dan air, serta tidak larut dalam air kecuali
dalam garam perak nitrat dapat larut (Djauhari,2009).

Gambar II.6 Logam Perak (Ag)

a. Kelimpahan Perak di Alam

Perak ditemukan dalam bentuk asli, sebagai paduan

dengan emas (elektrum), dan dalam bijih yang
mengandung belerang, arsen antimon atau klorin. Bijihnya
termasuk argentit (Ag2S), kloralgirit (AgCl), yang
mencakup perak tanduk, dan pirargirit (Ag 3SbS3). Sumber
utama perak adalah bijih tembaga, tembaga-nikel, timah
dan timbal-seng yang diperoleh dari peru, Bolivia,
Meksiko, China, Australia, Chili, Polandia, dan Serbia.

Produksi utama logam ini sebagai produk

sampingan dari pemurnian elektrolit tembaga, emas, nikel,
dan penyulingan seng, dan dengan aplikasi proses Parkes
logam timah yang diperoleh dari bijih timah yang
mengandung sejumlah kecil perak. Perak kelas komersial
yang baik memiliki kemurnian setidaknya 99,9% dan
tersedia juga kemurnian yang lebih besar dari 99,999%
(Djauhari,2009).

b. Manfaat perak\
13
 Berikut ini adalah beberapa manfaat dari perak:

1. Perhiasan dan peranti perak

2. Pemurnian air

3. Fotografi dan Elektronika (Pringgodigdo,1973).

2.2.2.5 Tembaga (Cu)

Logam Cu merupakan salah satu bentuk logam

berat essensial untuk kebutuhan makhluk hidup sebagai
elemen mikro. Logam ini dibutuhkan sebagai unsur yang
berperan dalam pembentukkan enzim oksidatif dan
pembentukkan kompleks Cu-protein yang dibutuhkan
untuk pembentukkan hemoglobin, kolagen dan pembuluh
darah (Darmono,1995).

Gambar II.7 Logam Tembaga (Cu)

Keberadaan unsur tembaga di alam dapat ditemukan

dalam bentuk logam bebas, akan tetapi lebih banyak
dtemukan dalam bentuk persenyawaan atau sebagai
senyawa padat dalam betuk mineral (Palar,2004). Tembaga
(Cu) diperairan alami terdapat dalam bentuk partikulat,
koloid dan terlarut. Fase terlarut merupakan Cu 2+ bebas
dan ikatan kompleks, baik dengan ligan organik, terutama
(CuOH+, Cu2(OH)22+) maupun organik. Ikatan Cu kompleks
dengan ligan organik, terutama adalah oleh material
humus. Ikatan kompleks Cu yang terjadi dalam sedimen
laut adalah yang paling stabil, sementara yang terbentuk
dalam kolom air laut stabilnya paling rendah.

Dalam jumlah kecil tembaga ditemukan pada

beberapa jenis tanaman, bulu-bulu burung yang terutama

14
yang berbulu terang dan dalam darah binatang-binatang
laut seperti udang dan kerang. Tembaga kadang-kadang
ditemukan secara alami, seperti yang ditemukan dalam
mineral-mineral seperti cuprite, malachite, azurite,
chalcopyrite, dan bornite. Deposit bijih tembaga yang
banyak ditemukan di AS, Chile, Zambia, Zaire, Peru, dan
Kanada. Bijih-bijih tembaga yang penting adalah sulfida,
oxida-oxidanya, dan karbonat.

a. Kelimpahan Tembaga di Alam

Tembaga disintesis pada bintang masif da nada

dikerak bumi dengan konsentrasi 50 bagian per juta (ppm),
atau dapat juga dalam bentuk tembaga native atau mineral
dalam bentuk tembaga sulfida kalkopirit dan kalkosit,
tembaga karbonatazurit dan malasit, dan tembaga (I)
oksida kuprit. Massa tembaga murni yang pernah
ditemukan bermassa 420 ton, ditemukan taun 1857 di
Semenanjung Keweenaw di Michigan, AS. Tembaga native
merupakan polikristal, dengan Kristal terbesar yang
pernah diketahui berukuran 4.4x3.2x3.2 cm3
(Djauhari,2009)

b. Manfaat tembaga

Tembaga dapat digunakan sebagai bahan untuk kabel

listrik dan kumparan dinamo. Tembaga juga bias
dipadukan, paduan tembaga 70% dengan seng 30% disebut
kuningan, sedangkan panduan tembaga 80% dengan timah
putih 20% disebut perunggu. Perunggu yang mengandung
sejumlah fosfor sering digunakan sebagai industri arloji
dan galvanometer. Kuningan berwarna seperti emas
sehingga banyak digunakan sebagai perhiasan atau
ornamen-ornamen. Sedangkan perunggu banyak

15
 digunakan sebagai perhiasan dan digunakan pada seni
patung. Tembaga juga digunakan sebagai bahan penahan
untuk bangunan dan beberapa bagian dari kapal dan
serbuk tembaga digunakan sebagai katalisator untuk
mengoksidasi methanol menjadi mentanal dan senyawa
tembaga juga digunakan dalam kimia analitik dan
penjernihan air, sebagai unsur dalam insektisida, cat, obat-
obatan dan pigmen (Pringgodigdo, 1973).

2.2.2.5 Timbal (Pb)

Timbal (Pb) merupakan salah satu jenis logam berat

yang sering juga disebut dengan istilah timah hitam.
Timbal memiliki titik lebur yang redah, mudah dibentuk,
memiliki sifat kimia yang aktif sehingga biasa digunakan
untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Timbal
adalah logam yang lunak berwarna abu-abu kebiruan
mengkilat dan memiliki bilangin oksidasi +2 (Sunarya,
2007).

Gambar II.8 Logam Timbal (Pb)

16
 Timbal mempunyai nomor atom 82 dengan berat atom
207,20. Titik leleh timbal adalah 1740°C dan memiliki
massa jenis 11,34 g/cm 3 (Widowati, 2008).

Palar (1994) mengungkapkan bahwa logam Pb pada suhu

500-600°C dapat menguap dan membentuk oksigen di
udara dalam bentuk timbal oksida (PbO). Dibawah ini
merupakan tabel yang menunjukkan beberapa sifat fisika
yang dimiliki timbal.

Tabel II. 1: Sifat-sifat fisika Timbal (Pb)

Sifat fisika Timbal Keterangan

Nomor atom 82

Densitas (g/cm3) 11,34

Titik lebur (°C) 327,46

Titik didih (°C) 1.749

Kalor peleburan (kJ/mol) 4,77

Kalor penguapan (kJ/mol) 179,5

Kapasitas pada 25°C 26,65

(J/mol.K)

Konduktivitas termal pada 35,5

300K (W/m K)

Ekspansi termal 25°(µm/ 28,9

m K)

17
Kekerasan(skala 38,6
Brinell=Mpa)

Timbal merupakan salah satu logam berat yang

sangat berbahaya bagi makhluk hidup karena bersifat
karsinogenik, dapat menyebabkan mutasi, terurai dalam
jangka waktu lama dan toksistasnya tidak berubah (Brass,
& Strauss, 1981). Pb dapat mencemari udara, air, tanah,
tumbuhan, hewan, bahkan manusia. Masuknya Pb ke
tubuh manusia dapat melalui makanan dari tumbuhan
yang biasa dikonsumsi manusia seperti padi, teh dan
sayur-sayuran. Logam Pb terdapat di perairan baik secara
alamiah maupun sebagai dampak dari aktivitas manusia.
Logam ini masuk keperairan melalui pengkristalan Pb di
udara dengan bantuan air hujan. Selain itu, proses
korofikasi dari batuan mineral juga merupakan salah satu
jalur masuknya sumber Pb ke perairan (Palar, 1994).

a. Kelimpahan Timbal di Alam

Timbal tidak ditemukan bebas di alam, akan tetapi

biasanya ditemukan sebagai biji mineral bersama
dengan logam lain misalnya seng, perak, dan
tembaga. Sumber mineral timbal yang utama adalah
“Galena (PbS)” yang mengandung 86,6% Pb dengan
proses pemanggangan, “Cerussite (PbCO3)”, dan
Anglesite (PbSO4). Kandungan timbal dikerak bumi
adalah 14 ppm, sedangkan dilautan adalah:

1. Permukaan samudra atlantik: 0,00003 ppm

2. Bagian dalam samudra atlantik: 0,000004

ppm

3. Permukaan samudra pasifik: 0,00001 ppm

18
 4. Bagian dalam samudra pasifik: 0,000001 ppm
(Palar, 1994).

b. Manfaat Timbal

Beberapa manfaat dari timbal adalah sebagai berikut:

1. Sebagai bahan solder.

2. Sebagai perisai radiasi.

3. Sebagai pendingin.

4. Sebagai semikonduktor (Palar, 1994).

2.2.2.6 Seng (Zn)

Seng merupakan salah satu usur dengan simbol Zn,

memiliki nomor atom 30, massa atom 65,37 g/mol,
konfigurasi electron [Ar]3d 104s2 dan terdapat pada
golongan IIB unsur transisi di dalam tabel periodik. Seng
adala logam yang berwarna putih kebiruan yang sangat
mudah ditempa. Seng liat pada suhu 110-150°C, melebur
pada suhu 410°C, dan mendidih pada suhu 906°C.

19
 Gambar II.9 Logam Seng (Zn)

Logam yang murni, melarut lambat dalam asam maupun

maupun basa, adanya zat-zat pencemar atau kontak dengan
platinum atau tembaga, yang dihasilkan oleh penambaan
beberapa tetes larutan garam dari logam-logam ini dapat
mempercepat reaksi. Hal tersebut menjelaskan seng-seng
komersial dapat dengan mudah larut dalam asam klorida
encer dan asam sulfat encer dengan mengeluarkan gas
hidrogen:

Zn(s) + 2HCl(aq) Zn2+ + 2Cl- + H2(g)

Asam nitrat pekat akan membentuk ion-ion seng (II) dan

nitrogen oksida (NO):

3Zn(s) + 8HNO3(aq) Zn2+ + 2NO(g) + 6NO3- + 4H2O(I)

Asam nitrat pekat mempunyai pengaruh yang kecil

terhadap seng, karena rendahnya kelarutan seng nitrat.
Dengan asam sulfat pekat akan melarutkan seng dan
melepaskan belerang dioksida:

Zn(s) + 2H2SO4(aq) Zn2+ + SO2(g) + SO4- + 4H2O(I)

Seng membentuk hanya satu seri garam, garam-

garam ini mengandung kation seng (II), yang diturunkan
dari seng oksida, ZnO (Svehla, 1985)

Logam yang memiliki sifat fisik dan sifat kimia yaitu

mempunyai berat molekul 161,4 mengandung satu atau

20
 tujuh molekul air hidrat, hablur transparan atau jarum-
jarum kecil, serbuk hablur atau butir, tidak berwarna, tidak
berbau, larutan memberikan reaksi asam terhadap lakmus,
konsentrasi Zn lebih besar dari 5 mg/L di dalam air dapat
menyebabkan rasa pahit. Seng dalam air juga mungkin
dihasilkan dari sisa racun industri (Dirjen POM, 1995).

a. Kelimpahan seng di Alam

Kelimpahan seng dikerak bumi diperkirakan sekitar

0,02 persen. Logam seng dapat berasal dari proses alamiah
maupun adisi dari limbah industri dan pertanian. Pada
lahan pertanian, seng sangat diperlukan untuk kesuburan
tanah. Seng (Zn) adalah unsur haro mikro essensial bagi
manusia, hewan, dan tumbuh-tumbuhan tingkat tinggi.
Kandungan Zn total rataan pada litosfir sekitar 80mg/kg.
mineral-mineral sebagai sumber utama yang kaya Zn
dalam tanah adalah sphalerite dan wurtzite (ZnS), dan
sumber yang sangat kecil dari mineral-mineral
smithsonites (ZnCO3), willemite (Zn 2SiO4), zincite (ZnO),
zinkosite (ZnSO4), franklinite (ZnFe2O4), dan hopeite
(Zn3(PO4)2.4H2O) (Lindsay, 1972). Pada batuan magmatik
Zn terdistribusi merata, dan kandungannya berbeda pada
batuan asam dan basik yaitu dari 40 mg/kg dalam batuan
granit dan 100 mg/kg dalam batuan basaltik (Alloway,
1995)

b. Manfaat Seng

Seng digunakan sebagai lapisan untuk melindungi

besi dan baja dari korosi di udara, air dan tanah. Hal ini
karena seng bereaksi khusus dengan besi dengan besi
untuk membentuk lapisan pelindung oksida, atau
menghasilkan seng karbonat atau lainnya yang tahan
terhadap korosi berikutnya dengan udara. Bahkan jika
lapisan tergores terus menimbulkan korosi khusus dan
21
 melindungi besi. Seng merupakan logam yang
dikorbakan. Ada beberapa metode pelapisan besi dan
baja dengan seng. Salah satunya adalah untuk
mencelupkan benda ke dalam bak cair, proses ini
dikenal sebagai galvanis. Baja sering digalvanisasi
dengan melepas lembaran gulungan baja yang digulung
dan melewati baik cair seng. Kemudian digunakan
untuk berbagai tujuan, terutama dalam pembuatan
barak elektrik (kulkas dan mesin cuci) dan badan
mobil.

2.2.2.7 Analisis Kualitatif dan Kuantitatif logam Ag, Cu, Pb,

Zn

a. Analisis Kualitatif Ag

Analisis kualitatif perak (Ag) dapat dilakukan dengan

cara melarutkan sampel yang mengandung logam
perak dengan asam nitrat pekat panas atau asam sulfat
pekat panas, kemudian mereaksikannya dengan
reagen-reagen tertentu (Svehla, 1985)

Reaksi :

6Ag(s) + 8HNO3(aq) 6Ag+(aq) + 2NO(g) + 6NO3-

(aq) + 4H2O(I)

1. Reaksi dengan Asam Klorida Encer

Reaksi perak dengan asam klorida encer

menghasilkan produk endapan putih perak
klorida. Reaksi :

Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s)

22
 Endapan putih perak klorida tersebut
bersifat larut dalam asam klorida pekat
membentuk kompleks dikloroagentat. Apabila
diencerkan kembali dengan air, kesetimbangan
akan bergeser kea rah kiri dan endapan muncul
kembali (Svehla, 1985). Reaksi :

AgCl (s) + Cl- (aq) [AgCl2]- (aq)

2. Reaksi dengan Hidrogen Sulfida

Reaksi perak dengan hidrogen sulfida gas

atau larutan jenuh dalam suasana netral atau asam
akan menghasilkan poduk endapan hitam perak
sulfida (Svehla, 1985). Reaksi :

2Ag+ (aq) + H2S (g) Ag2S(s) + 2H+(aq)

Apabila ditambahkan asam nitrat pekat

panas, perak sulfida akan terurai menghasilkan
endapan putih belerang. Reaksi :

3Ag2S(s)+8HNO3(aq) 3S(s)+2NO(g)+2Ag+(aq)+
6NO3-(aq) + 4H2O(I)

3. Reaksi dengan Kalium Iodida

Reaksi perak dengan kalium iodida

menghasikan produk endapan kuning perak
iodida. Endapan kuning perak tersebut dapat larut
dalam natrium tiosulfat (Svehla, 1985). Reaksi:

Ag+(aq) + I-(aq) AgI(s)

AgI(s)+2S2O32-(aq) [Ag(S2O3)]3-(aq)+I-(aq)

23
b. Analisis Kualitatif Cu

Analisis kualitatif Tembaga (Cu) dapat

dilarutkan dengan cara melarutkan sampel yang
mengandung logam tembaga dengan air raja,
kemudian mereaksikannya dengan reagen-reagen
tertentu (Svehla, 1985). Reaksi :

1. Reaksi dengan Hidrogen Sulfida

Reaksi tembaga dengan hidrogen sulfida gas

atau larutan jenuh dalam asam akan
menghasilkan produk endapan hitam tembaga
(II) sulfida. Reaksi :

Apabila ditambahkan asam nitrat pekat

panas, tembaga (II) sulfida akan menghasilkan
endapan putih belerang (Svehla, 1985). Reaksi :

2. Reaksi dengan Natrium Hidroksida

Reaksi tembaga dengan natrium hidroksida

dalam larutan dingin meghasilkan produk
endapan biru tembaga (II) hidroksida (Svehla,
1985). Reaksi :

Apabila dipanaskan, endapan tersebut diubah

menjadi tembaga (II) oksida hitam oleh
dehidratasi. Reaksi :

3. Reaksi dengan Kalium Iodida

Reaksi tembaga dengan kalium iodida

menghasikan endapan putih tembaga (II) iodida
tetapi larutannya berwarna coklat tua karena

24
 terbentuknya ion-ion tri-iodida (Svehla, 1985).
Reaksi :

Dengan menambahkan natrium tiosulfat

berlebihan, ion tri-iodida direduksi menjadi ion
iodida yang tak berwarna, dan warna putih dari
endapan tembaga (II) iodida menjadi terlihat
(Svehla, 1985). Reaksi :

c. Analisis Kualitatif Pb

Analisis kualitatif timbal (Pb) dapat

dilakukan dengan cara memasukkan 5mL sampel
dalam tabung reaksi, atur pH 8,5 dengan
penambahan NH4OH 1N, tambah Kristal KCN,
tambahkan 5mL larutan ditizon 0,005% b/v,
kocok kuat, biarkan lapisan memisah lalu amati,
apabila terbentuk warna merah tua berarti
sampel mengandung Pb.

d. Analisis Kualitatif Zn

Analisis kualitatif seng (Zn) dapat dilakukan

dengan cara memasukkan 5mL sampel dalam
tabung reaksi, tambahkan larutan NaOH 1N
hingga pH netral (pH 7), larutan ditizon 0,005%
b/v, kocok, terbentuk warna merah berarti sampel
mengandung Zn.

25
 -----------------------------------------------------------

2.2.2 Alat dan Bahan

2.2.2.1 Alat yang digunakan:

1. AAS- Flame

2. Piala Teflon 50 mL

3. Neraca analitik

4. Pipet volume 1 mL, 2 mL, dan 10 mL

5. Pipet tetes

6. Labu ukur 10 mL, 50 mL, dan 100 mL

7. Tabung corning

8. Lemari asam

9. Pelat pemanas

10. Bulp / Filler

2.2.2.2 Bahan yang digunakan

26
 a. Larutan HF p.a (40%, Merck®);

b. Larutan HclO4 p.a (70-72%, Merck®);

c. Larutan HCl p.a (37%, Merck®);

d Larutan HNO3 p.a (65%, Merck®);

e. Akuades;

f. Larutan SrCl 2 1%;

g. Larutan asam pengencer (HNO3 dan HCl) 1,8%;

h. Larutan HNO3 10%;

i. Larutan standar 100 ppm dari Ag, Cu, Pb, dan Zn;

j. Citarum 3 (QC) (sedimen tanah sungai citarum);

2.2.3 Prosedur

2.2.3.1 Perlakuan sampel

Penentuan kadar logam Ag, Cu, Pb, dan Zn dengan metode

AAS-Flame dapat dilakukan dengan langkah sebagai berikut:

1. Sebanyak 0,500 gram sampel dan Quality Control kode

Citarum 3 ditimbang dengan teliti lalu dimasukkan
kedalam piala teflon 50 mL dan dibasahkan dengan sedikit
akuades;

2. Pada sampel, QC, dan blanko ditambahkan 10 mL larutan

HF p.a dan 2 mL larutan HClO4 p.a., dipanaskan perlahan-
lahan di atas hot plate dengan suhu sekitar 150°C sampai
hampir kering (macak-macak), kemudian didinginkan;

27
3. Sampel, QC, dan blanko ditambahkan ulang dengan
larutan HF p.a 5 mL larutan HClO4 p.a. 1 mL; dipanaskan
perlahan-lahan di atas hot plate dengan suhu sekitar 150°C
sampai hampir kering (macak-macak), kemudian
didinginkan;

4. Kemudian kedalam sampel, QC, dan blanko ditambahkan

1,5 mL larutan HNO3 p.a dan 7,5 mL larutan HCl p.a;
kemudian diencerkan dengan akuades hingga ¾ volume;
sampel dipanaskan lagi sampe larut sempurna, kemudian
didinginkan;

5. Ketiga larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 50 mL dan

diencerkan dengan akuades kemudian dihomogenkan;

6. Untuk pengukuran kadar Ag dengan AAS-Flame,

digunakan larutan induk tanpa penambahan Sr 1%;

7. Untuk pengukuran kadar Cu, disiapkan larutan sampel,

QC, dan blanko tanpa pengenceran (12/10 kali), dibuat
dengan cara larutan induk dipipet sebanyak 10 mL dengan
pipet gondok ke dalam corning 15 mL, kemudian
ditambahkan 2 mL Sr 1%;

8. Untuk pengukuran kadar Pb, disiapkan larutan sampel,

QC, dan blanko tanpa pengenceran 10 kali, dibuat dengan
cara larutan induk dipipetkan sebanyak 1 mL dan
dimasukkan kedalam labu ukur 10 mL, ditambahkan
larutan Sr 1% sebanyak 2 mL lalu diencerkan dengan
akuades;

28
 9. Untuk pengukuran kadar Zn, disiapkan larutan sampel,
QC, dan blanko tanpa pengenceran 100 kali, dibuat dengan
cara larutan pengenceran 10 kali dipipetkan sebanyak 1
mL ke dalam labu ukur 10 mL, ditambahkan larutan Sr
1%, lalu diencerkan dengan asam pengencer (HCl-HNO3
1,8%);

10. Larutan sampel logam perak dan logam tembaga diukur

dengan AAS-Flame dengan kondisi optimum.

Parameter AAS Ag, Cu, Pb, dan Zn:

Panjang gelombang : Ag (328,1 nm)

Cu (324,8 nm)

Pb (217,0 nm)

Zn (213,9 nm)

Bandpass : 0,5 nm

Arus pada lampu : 0,4 mA

2.2.3.2 Pembuatan larutan standar Perak (Ag)

A. Pembuatan Larutan Standar Ag 100 ppm

Pipet 10 mL larutan standar Ag 1000 ppm dengan pipet

gondok, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditanda
bataskan dengan HNO3 10%.

29
 B. Pembuatan Larutan Standar Ag 1 ppm

Pipet 1 mL larutan standar Ag 100 ppm dengan pipet

gondok, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditanda
bataskan dengan HNO3 10%.

C. Pembuatan Larutan Standar Ag 2 ppm

Pipet 2 mL larutan standar Ag 100 ppm dengan pipet

gondok, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditanda
bataskan dengan HNO3 10%.

D. Pembuatan Larutan Ag 3 ppm

Pipet 3 mL larutan standar Ag 100 ppm dengan pipet

gondok, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL, ditanda
bataskan dengan HNO3 10%.

2.2.3.3 Pembuatan larutan standar Tembaga (Cu)

A. Pembuatan Larutan Standar Cu 100 ppm

Pipet 10 mL larutan standar 1000 ppm ke dalam labu ukur

100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%, kemudian
ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

B. Pembuatan Larutan Standar Cu 1 ppm

Pipet 1 mL larutan standar 100 ppm ke dalam labu ukur

100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%, kemudian
ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

30
 C. Pembuatan Larutan Standar Cu 2 ppm

Pipet 2 mL larutan standar 100 ppm ke dalam labu ukur

100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%, kemudian
ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

D. Pembuatan Larutan Standar Cu 3 ppm

Pipet 3 mL larutan standar 100 ppm ke dalam labu ukur

100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%, kemudian
ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

E. Pembuatan Larutan Standar Cu 4 ppm

Pipet 4 mL larutan standar 100 ppm ke dalam labu ukur

100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%, kemudian
ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

F. Pembuatan Larutan Standar Cu 5 ppm

Pipet 5 mL larutan standar 100 ppm ke dalam labu ukur

100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%, kemudian
ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

2.2.3.4 Pembuatan larutan standar Timbal (Pb)

A. Pembuatan Larutan Standar Pb 100 ppm

Pipet 10 mL larutan standar 1000 ppm dengan pipet

gondok ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 10 mL Sr
1%, kemudian ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

31
 B. Pembuatan Larutan Standar Pb 1 ppm

Pipet 10 mL larutan standar 100 ppm dengan pipet gondok

ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%,
kemudian ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

C. Pembuatan Larutan Standar Pb 2 ppm

Pipet 2 mL larutan standar 100 ppm dengan pipet gondok

ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%,
kemudian ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

D. Pembuatan Larutan Standar Pb 3 ppm

Pipet 3 mL larutan standar 100 ppm dengan pipet gondok

ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%,
kemudian ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

E. Pembuatan Larutan Standar Pb 4 ppm

Pipet 4 mL larutan standar 100 ppm dengan pipet gondok

ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%,
kemudian ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

F. Pembuatan Larutan Standar Pb 5 ppm

Pipet 5 mL larutan standar 100 ppm dengan pipet gondok

ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%,
kemudian ditandabataskan dengan asam HNO3 10%.

2.2.3.5 Pembuatan larutan standar Seng (Zn)

32
A. Pembuatan Larutan Standar Zn 30 ppm

Pipet 3 mL Zn 1000 ppm dengan pipet gondok ke dalam

labu ukur 100 mL, diencerkan dengan HNO3 10% hingga
tanda batas.

B. Pembuatan Larutan Standar Zn 0,3 ppm

Pipet 1 mL Zn 30 ppm dengan pipet gondok ke dalam labu

ukur 100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%, kemudian
encerkan dengan HNO3 10% hingga tanda batas.

C. Pembuatan Larutan Standar Zn 0,6 ppm

Pipet 2 mL Zn 30 ppm dengan pipet gondok ke dalam labu

ukur 100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%, kemudian
encerkan dengan HNO3 10% hingga tanda batas.

D. Pembuatan Larutan Standar Zn 0,9 ppm

Pipet 3 mL Zn 30 ppm dengan pipet gondok ke dalam labu

ukur 100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%, kemudian
encerkan dengan HNO3 10% hingga tanda batas.

E. Pembuatan Larutan Standar Zn 1,2 ppm

Pipet 4 mL Zn 30 ppm dengan pipet gondok ke dalam labu

ukur 100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%, kemudian
encerkan dengan HNO3 10% hingga tanda batas.

F. Pembuatan Larutan Standar Zn 1,5 ppm

33
Pipet 5 mL Zn 30 ppm dengan pipet gondok ke dalam labu
ukur 100 mL, tambahkan 10 mL Sr 1%, kemudian
encerkan dengan HNO3 10% hingga tanda batas.

34
2.2 Jadwal Kegiatan
Tabel 1.Jadwal Kegiatan

JURUSAN KIMIA/ FMIPA

UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI

Waktu
Hari/ Tanggal Deskripsi Pekerjaan
Masuk Pulang

Senin / 08.30 16.45 Perkenalan dan

WIB WIB pengenalan
3 Juli 2017

Selasa / 08.30 16.45 Pengecekan gas SO2

WIB WIB dan NO2
4 Juli 2017

Rabu / 08.30 16.45 Pengecekan gas H2S

WIB WIB dan CS2
5 Juli 2017

Kamis / 08.30 16.45 Pengecekan gas H2S

WIB WIB dan CS2
6 Juli 2017

Jumat / 08.30 16.45 Effluent :

WIB WIB
7 Juli 2017 - Penentuan COD

- Penentuan BOD

35
Sabtu /
- - LIBUR
8 Juli 2017

Minggu /
- - LIBUR
9 Juli 2017

Senin / Sodium :

10 Juli 2017 - Penentuan kadar Cl

08.30 16.45 - Penentuan kadar Zn

WIB WIB
- Penentun kadar
Hardness

Selasa / Sodium :

11 Juli 2017 - Penentuan kadar air

- Penentuan kadar
sulfit
08.30 16.45
WIB WIB Buku 1 :

-Penentuan %selulos

Effluent :

-Penentuan DO

Rabu / 08.30 16.45 Analisa Viscose :

WIB WIB
12 Juli 2017 -Penentuan Xanthat

36
 Sulfur

-Penetapan Total
Sulfur

Kamis / 08.30 16.45 Pengecekan gas H2S

WIB WIB dan CS2
13 Juli 2017

Jumat /
- - Sakit
14 Juli 2017

Sabtu /
- - LIBUR
15 Juli 2017

Minggu /
- - LIBUR
16 Juli 2017

Senin / 08.30 16.45 Pengecekan gas SO2

WIB WIB dan NO2
17 Juli 2017

Selasa / 08.30 16.45 Pengecekan gas SO2

WIB WIB dan NO2
18 Juli 2017

Rabu / 08.30 16.45 Effluent :

WIB WIB
19 Juli 2017 - Penentuan COD

- Penentuan BOD

Spinbath :

37
 -Penentuan Suface
fraction

Effluent :

Kamis / - Penentuan COD

08.30
WIB 16.45WIB
20 Juli 2017 - Penentuan BOD

Buku 1 :

- Penentuan Alk Cell

Jumat / - Penentuan %selulosa

08.30 16.45
WIB WIB - Penentuan NaOH
21 Juli 2017

- Penentuan acid dan

zink pada larutan
spinbath

Sabtu /
- - LIBUR
22 Juli 2017

Minggu /
- - LIBUR
23 Juli 2017

Senin / 08.30 16.45 Sodium :

WIB WIB
24 Juli 2017 - Penentuan Black
Particle (BP)

- Penentuan Buld
Density (BD)

38
 - Penentuan kadar Fe

Effluent :

- Penentuan COD

- Penentuan BOD
Selasa / 08.30 16.45
Sodium :
WIB WIB
25 Juli 2017
- Penentuan COD

- Penentuan BOD

Buku 1 :

- Penentuan Alk Cell

Rabu / - Penentuan %selulosa

08.30 16.45
WIB WIB - Penentuan NaOH
26 Juli 2017

- Penentuan acid dan

zink pada larutan
spinbath

Kamis / 08.30 16.45 Buku 2 :

WIB WIB
27 Juli 2017 - Penetapan Na2S dan
NaOH pada desulp
bath

- Pvailable clorin dan

free alk cell sebagai
NaOH pada
bleachbath

39
 - Penentuan kaustik
pada stepplye

Jumat / Effluent :

28 Juli 2017 - Penentuan COD

08.30 16.45 - Penentuan BOD

WIB WIB
Spinbath :

-Penentuan Suface
fraction

Sabtu /
- - LIBUR
29 Juli 2017

Minggu /
- - LIBUR
30 Juli 2017

Senin / Sodium :

31 Juli 2017 - Penentuan kadar Cl

08.30 16.45 - Penentuan kadar Zn

WIB WIB
- Penentun kadar
Hardness

Selasa / 08.30 16.45 Sodium :

WIB WIB
01 Agustus - Penentuan kadar air
2017
- Penentuan kadar Loi

40
 - Penentun pH

- Penentuan water
insoluble

Rabu / Boiler :

02 Agustus 08.30 16.45 - Penetapan hydrazine,

2017 WIB WIB phosphate, dan silica
dengan metode
spktrofotometri

Kamis / Boiler :

03 Agustus - Penetapan low and

2017 high hydrazine

08.30 16.45 - Penetapan lo and

WIB WIB high phosphate

- Penentuan high and

low silica dengan
metode
spktrofotometri

Jumat / 08.30 16.45 Buku 2 :

WIB WIB
28 Juli 2017 - Penetapan Na2S dan
NaOH pada desulp
bath

- Available clorin dan

free alk cell sebagai
NaOH pada
bleachbath

41
 - Penentuan kaustik
pada stepplye

Sabtu /
- - LIBUR
29 Juli 2017

Minggu /
- - LIBUR
30 Juli 2017

Senin / Sodium :

31 Juli 2017 - Penentuan kadar Cl

08.30 16.45 - Penentuan kadar Zn

WIB WIB
- Penentun kadar
Hardness

Selasa / 08.30 16.45 Pengecekan Cooling

WIB WIB Tower
1 Agustus 2017

Rabu /
08.30 16.45 Kalibrasi Kurva
2 Agustus WIB WIB Standar SO2
2017

Kamis/
08.30 16.45
Lab Tekstil
3 Agustus WIB WIB
2017

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

42
 Produk samping yang dihasilkan PT. Indo Bharat Rayon
adalah sodium sulfat (Na2SO4). Kristal ini dihasilkan dari proses
regenerasi larutan viscose menjadi selulosa. Sodium sulfat ini juga
digunakan pada campuran larutan spinbath yang berfungsi sebagai
koagulator untuk pengerasan dan penggumpalan larutan
viscose.Setelah sodium sulfat diproduksi, sodium sulfat kemudian
dianalisis apakah sodium sulfat tersebut sesuai dengan syarat dan
ketentuan SNI serta layak atau tidaknya sodium sulfat untuk
digunakan kembali dalam campuran larutan spinbath maupun layak
atau tidaknya untuk dipasarkan. Parameter parameter yang
dilakukan meliputi kemurnian, kadar air, Loss on ignition, water
insoluble, Cl sebagai NaCl, SO3 sebagai Na2SO3, Ca dan Mg sebagai
CaCO3 dan Zn. Analisis tersebut dilakukan bertujuan untuk
mengetahui apakah metode yang digunakan dalam SOP (Standard
operating procedure) di PT. Indo Bharat Rayon memberikan hasil
yang akurat nilainya atau tidak dan apakah kadar dari parameter
parameter dalam sodium sulfat sudah sesuai atau tidaknya dengan
spesifikasi dan standar ketentuan di PT. Indo Bharat Rayon.

3.1 Target Limit Kualitas Sodium Sulfat (Na2SO4) Anhidrat

Kualitas Sodium Sulfat (Na2SO4) Anhidrat dinilai baik

apabila semua parameter analisa berada dalam limit target. Proses
produksi diatur sedemikian rupa agar Sodium Sulfat (Na2SO4)
Anhidrat yang dihasilkan memiliki nilai kadar air, Loss on ignition,
water insoluble, Cl sebagai NaCl, SO3 sebagai Na2SO3, Ca dan Mg
sebagai CaCO3 dan Zn berdasarkan target yang diinginkan oleh
konsumen yaitu seperti yang tertera di table 3.1.

43
 Tabel 3.1 Limit Hasil Analisa pada Sodium Sulfat (Na2SO4)
Anhidrat

Analisa QC Target Limit

Moisture < 0,10 %

Loss On < 0,25 %

Ignition

Water < 0,10 %

insoluble

Cl sebagai < 0,015 %

NaCl

SO3 sebagai < 50 ppm

Na2SO3

Ca dan Mg < 100 ppm

sebagai CaCO3

Zn < 250 ppm

3.2 Hasil Analisa Kadar Air (Moisture)

Pada percobaan penentuan kadar air dalam sampel sodium

sulfat (Na2SO4) dapat ditentukan secara gravimetri. Gravimetri
adalah metode analisis kimia secara kuantitatif dimana jumlah
analit ditentukan dengan mengukur bobot substansi murni yang
hanya mengandung analit (Skoog,2004).

Sodium sulfat (Na2SO4)dtimbang 10 gram kedalam wadah

yang telah diketahui bobot kosongnya.Dalam gravimetri, untuk
mengetahui berat awal sampel yang digunakan, maka haruslah
digunakan wadah yang sudah bersih dari apapun termasuk air.
Karena dikhawatirkan saat pemanasan air yang bukan dari sampel

44
ikut menghilang sehingga akan terhitung dalam kadar air nantinya.
Maka dari itu, wadah haruslah dilakukan penimbangan hingga
diperoleh massa yang konstan. Kemudian ditimbang kembali wadah
yang berisikan sampel. Didapatkan berat wadah dan sampel sebesar
60,7636 gram. Setelah itudimasukkan kedalam oven pada suhu
105 - 110°C selama 8 jam.Air memiliki titik didih 100 0C, dimana
pada suhu tersebut air akan mengalami perubahan wujud cair dalam
sampel pada sodium sulfat (Na2SO4) yang membuat lembab akan
menjadi uap. Terjadinya penguapan air dalam sampel menyebabkan
pengurangan berat pada sampel tersebut, sehingga berat air dapat
diketahui dan mengurangi berat awal dikurangi setelah berat
pemanasan.Kemudian sampel dinginkan dalam desikator. Hal ini
dilakukan agar suhu nya kembali konstan agar tidak mempengaruhi
berat pada proses penimbangan. Setelah itu sampel ditimbang dan
didapatkan berat 60,7592 gram.Dari hasil percobaan, kadar air
dalam sampel adalah0,04398%.

Pada dasarnya, gravimetri akan memberikan hasil dari

berat sampel, yaitu melalui selisih sampel yang berkurang akibat
adanya pemanasan. Karena pada dasarnya, senyawa-senyawa
memiliki titik didih yang kemudian akan menguap berpindah fasa
menjadi uap. Dari titik didih tersebut tentu karena senyawa tertentu
akan menghilang dari sampel, maka berat sampel akan berkurang,
sehingga selisih berat sampel tersebut adalah berat senyawa yang
ditentukan akibat terjadinya penguapan.

3.3 Hasil Analisa Kadar Loss On Ignition (Organic Matter)

LOI (Loss On Ignition) atau hilang pada pemijaran

adalah tes yang digunakan dalam analisis kimia Anorganik
khususnya dalam analisis mineral dengan jalan memijarkan
suatu contoh pada suhu tertentu, sehingga zat yang mudah
terbang akan terlepas sampai pada kondisis yang konstan.
Variasi dari pengujian ini adalah perubahan berat yang
diakibatkan oleh suhu, hal ini disebut thermogravimetri.
45
Prinsip :

Senyawa organik akan mengurai atau hilang bila

dipijarkan. Selisih bobot sebelum dan sesudah pemijaran,
dihitung sebagai kadar zat hilang bakar (LOI).

Pada percobaan ini ditimbang 10 gram Na2SO4 ke dalam

cawan platina yang telah diketahui bobot kosongnya. Cawan platina
yang akan dipakai sebelumnya haruslah dibersihkan agar bebas dari
partikel yang mengganggu. Berat cawan yang didapat pada saat
penimbangan adalah 85,0315 gram kemudian ditimbang cawan
berisikan sampel dan didpatkan berat 95,0509 gram. Kemudian
setelah itu cawan yang berisikan Na2SO4 dipijarkan didalam Muffle
Furnance selama 1 jam dengan suhu 600°C, dinginkan dan
timbang. Dari hasil penimbangan didapatkan berat akhir 95,0368
gram dengan kadar L.O.I sebesar 0,10462 %

Hilang pijar dilaporkan sebagai hilang nya bagian dari

suatu material atau oksida dari suatu mineral. Zat yang mudah
terbang pada hilang pijar adalah air terikat dan karbon dioksida
dari karbonat, dan ini dapat digunakan sebagai pengujian
kualitas.

Reaksi :

C + O2 CO2

3.4Hasil Analisa Tidak Larut Dalam Air (Water Insoluble)

Pada analisa kali ini bertujuan untuk mengetahui analisa

tidak larut dalam air. Pertama tama menimbang 50 gram Na2SO4
kedalam beaker glass 400 ml danditambahkan 300 ml air
destilasi,lalu aduk sampai larut. Kemudian dipanaskan diatas hot
plate sampai mendidih. Hal ini bertujuan agar Na 2SO4 dapat benar
benar larut dalam air. Kemudian disiapkan 1 lembar kertas saring
46
Whatman glass microfiber (GF/C)yang telah dikondisikan didalam
oven temperatur 105-100°C selama 30 menit. Ini bertujuan agar
kertas saring yang akan digunakan benar benar terbebas dari unsur
unsur pengganggu. Kemudian kertasdidinginkan didalam
Desiccator selama 10 menit agar suhunya stabil sehingga beratnya
pun menjadi stabil atau konstan kemudian ditimbang.Setelah itu
Na2SO4 disaring dengan kertas saring yang telah
disiapkan.DibilasNa2SO4 pada kertas saring dengan air destilasi
sampai bebas ion SO4.Ion SO4harus benar benar terbebas karena ion
SO4 adalah ion yang dapat pengganggu dan akan berpengaruh pada
bobot kertas saring. Kemudian dimasukan kertas saring dan sampel
kedalam oven pada temperatur 105-100°C selama 2 jam untuk
menghilangkan air yang masih terdapat dalam sampel dan kertas
saring. Didinginkan didalam Desiccator selama 10 menit untuk
menstabilkan suhunya kemudian ditimbang. Dari hasil percobaan
didapatkan hasil tidaklarutan dalam air 0,0095950%.

Pada analisa ini sodium sulfat harus benar-benar sesuai

dengan target limit yang sudah ditetapkan. Sodium sulfat bersifat
higroskopis, apabila sodium sulfat yang dihasilkan mudah larut dan
menyerap air akan berubah menjadi membatu.

3.5Hasil Analisa Kadar Klorida sebagai NaCl

Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar klorida

(sebagai NaCl) dalam Sodium Sulfat dengan menggunakan metode
titrasi argentometri Mohr. Prinsip pada analisis ini adalah
pembentukan dari endapan berwarna yang dapat dipergunakan
utnuk mengindikasikan selesainya sebuah titrasi pengendapan yang
harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah
dan reaksi kesetimbangan pada saat penambahan titran.

Tahap pertama pada metode Mohr adalah mempersiapkan

larutan blanko yaitu air destilat. Larutan blanko ini digunakan
47
sebagai larutan pembanding dimana hasil dari blanko dibandingkan
dengan larutan sampel. Untuk volume blanko disamakan dengan
volume sampel nantinya. Sampel yang digunakan adalah sodium
sulfat (Na2SO4) dilarutkan ke dalam air destilat dan setelah itu
dilakukan pemanasan di atas hot plate. Pemanasan ini bertujuan
untuk mempercepat proses kelarutan padatan sodium sulfat di
dalam air destilat. Setelah pemanasan ditambahkan indikator
K2CrO4, kemudian blanko dan larutan Na 2SO4 dititrasi dengan
larutan AgNO3 0,01 N sampai terjadi perubahan warna larutan
menjadi merah bata dan endapan putih. Larutan AgNO3 0,01 N
digunakan sebagai titran yang sudah diketahui konsentrasinya
untuk bereaksi dengan titrat (larutan Na 2SO4). Jika terbentuk
endapan berwarna merah kecokelatan, maka titrasi telah mencapai
titik ekuivalen. Tercapainya titik ekuivalen maka ion perak berlebih
akan bereaksi dengan ion kromat yang ada memberikan perak
kromat yang berwarna cokelat merah. Setelah mencapai titik
ekivalen, maka kadar ion klorida dapat dicari dengan menggunakan
persamaan rumusnya. Kemunculan awal endapan perak kromat
berwarna kemerah-merahan diambil sebagai titik akhir dari titrasi.
Titrasi ini harus dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit
alkali lemah, dengan pH 6,5-9 akan terbentuk endapan, karena pada
suasana asam akan terjadi reaksi pembentukan senyawa dikromat.
Titik akhir larutan AgNO3 0,01 N memnitrasi blanko dan larutan
Na2SO4sampai perubahan warna larutan menjadi merah bata adalah
pada blanko volume sebesar 0,60 ml dan pada larutan
Na2SO4volume sebesar 2,45 ml. Hasil dari perhitungan kadar
klorida (sebagai NaCl) sebesar 54,1016 ppm.

Reaksi yang terjadi pada proses titrasi argentometri Mohr :

NaCl(aq) Na+(aq) + Cl-(aq)

48
AgNO3(aq) Ag+(aq) + NO3-(aq)

NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) endapan putih

AgCl(s) Ag+(aq) + Cl-(aq)

K2CrO4(aq) 2K+(aq) + CrO42-(aq)

2Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s) endapan putih

larutan merah bata

Persamaan Keseluruhan :

2AgNO3(aq) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4(s)+ 2HNO3(l)

3.6 Hasil Analisa Kadar SO3 sebagai Na2SO3

Iodimetri merupakan metode titrasi atau volumetri yang pada

penentuan atau penetapan berdasar pada jumlah I 2(Iodium) yang
bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara
sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion
iodide.

49
 Metode ini tergolong titrasi langsung, berbeda dengan
metode iodometri yang sama-sama menggunakan I 2 sebagai dasar
penetapannya.

Iodimetri termasuk titrasi redoks dengan I2 sebagai titran

sepetri dalam reaksi redoks umumnya yang harus selalu ada
oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan
oksidasinya (melepaskan electron), maka harus ada suatu unsur
yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (Menangkap
elektron), jadi tidak mungkin hanya ada oksidator atau reduktor
saja. Dalam metode analisis ini analit dioksidasikan oleh I 2,
sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodide, dengan kata lain
I2 bertindak sebagai oksidator dengan reaksi :

I2 + 2e- 2l-

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi

oksidasi (iodimetri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi
reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan
iodium, maka jumlah penentuan penentuan iodimetrik adalah
sedikit, akan tetapi banyak pereaksi oksidasi yang cukup kuat untuk
bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan
proses iodimetrik. Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat
dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535√. Pada saat reaksi
oksidasi, iodium akan direduksi menjadi iodida sesuai dengan
reaksi.

I2 + 2e 2 l-

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang

mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium..
Deteksi titik akhir pada iodimetri ini dilakukan dengan
menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru
pada saat tercapainya titik akhir.

50
 Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk
menetapkan kadar asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron
(antalgin), dan sediaan injeksi. (Ibnu Gholib, 2007)

Larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi reduktor secara

kuantitatif pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang
diterapkan karena I2 merupakan oksidator lemah, dan adanya
oksidator kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor.
Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil
penetapan. (Mulyono, 2011)

Pada percobaan kali ini dilakukan penentuan kadar SO 3

sebagai Na2SO3 dengan metode Iodimetri. Pertama menimbang 25
gram Na2SO4masukkan dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian
ditambahkan 100 aquades aduk sampai larut. Setelah itu sampel
ditambahkan 10 ml asam asetat (10%), asam asetat sendiri
berfungsi agar suasana larutan asam dan mengoksidasi agar Sulfit
tidak tereduksi oleh zat lain. Kemudian ditambahkan beberapa tetes
indikator. Indikator yang digunakan untuk mengetahui titik akhir
titrasi adalah kanji atau amilum.Warna yang terjadi adalah biru tua
hasil reaksi I2 Amilum.Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan
netral atau dalam kisaran asam lemah dan basa lemah.pH tinggi
(basa kuat) maka iodine dapat mengalami reaksi disproporsionasi
menjadi hipoidat.

I2 + 2OH -
IO3- + I- + H2O (Hamdani, 2012)

Titrasi dengan larutan I2 0,01 N sampai titik akhir larutan

berwarna biru stabil min 20 detik, didapatkan titar hasil titrasi
sebesar 0,35 mL. Kemudian dibuat blanko dengan perlakukan
seperti diatas tanpa sampel.Larutan blanko ini digunakan sebagai
larutan pembanding dimana hasil dari blanko dibandingkan dengan
larutan sampel.diperoleh volume titrasi blanko sebesar 0,35
mL.kemudian dihitung kadar ppm nya dan diperoleh kadar SO3
sebagai Na2SO3sebesar 1,2595 ppm.

51
 I2 + SO32- + 3H2O 2I + SO42-+ 2H+

3.7Hasil Analisa Kadar Zn

Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titrat

saling mengkompleks, jadi membentuk hasil berupa senyawa
kompleks. Reaksi kompleks yang terbentuk dianggap sebagai reaksi
asam basa Lewis dengan ligan bertindak sebagai basa, dengan
menyumbangkan sepasang elektronnyakepada kation yang
merupakan asamnya. Ikatan atom yang terbentuk antara atom logam
pusat dan ligan sering disebut kovalen.

Pada percobaan kali ini bertujuan untuk menentukan kadar Zn

dalam sampel Na2SO4. Metode yang digunakan adalah dengan titrasi
kompleksometri.Pertama-tama menimbang 20 gram Na 2SO4 ke
dalam erlenmeyer 250 ml. Dilarutkan dengan 100 ml aquades.
Kemudian diasamkan dengan 2 ml HCl 1,0 N. HCl disini
digunakan sebagai katalis agar sampel mudah larut, menghilangkan
partikel pengotor dan pemberi suasana asam. Na 2SO4
dipanaskansampai larut sempurna.Setelah semua sampel larut
sempurna, sampel didiinginkan. Kemudian dinetralkan dengan
NaOH 1,0 N. Asam akan bereaksi dengan basa membeentuk
senyawa netral. Digunakan indikator PP. Terjadi perubahan warna
dari tidak berwarna menjadi merah muda. Pada larutan yang
bersifat basa dengan rentang pH 8,3 10,0. Kemudian ditambahkan
buffer acetat (10%) untuk menyangga pH larutan sampel, selain itu
buffer asetat juga digunakan untuk mencegah terjadinya
pengendapan Zn pada saat titrasi pengompleksan dan juga untuk
mengoptimalkan kerja dari indikator yang digunakan pada saat
titrasi. Titrasi dengan EDTA 0,01 N.

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan
EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat.
EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat
berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan
keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang

52
mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya
asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat,
EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan
empat atom oksigen penyumbang dalam molekul (Rival, 1995).

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap

dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan
yang tidak selektif.Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi
protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks
logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY. Ternyata bila
beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi
dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang
ada dalam larutan tersebut (Harjadi, 1993).

Pada saat titrasi digunakan indikator xylenol orange (XO).Titik

akhir pink kuning.

Reaksi yang terjadi :

Kemudian didapatkan volume titrasi6,80 ml dan didaptkan

kadarnya sebesar 220,9326 ppm.

53
3.8Hasil Analisa Kadar Hardness (Ca dan Mg)

Titrasi kompleksometri adalah titrasi penetapan kadar zat

yang berdasarkan atas pembentukan senyawa kompleks yang larut,
yang berasal dari reaksi antara ion logam atau kation (komponen
zat uji) dengan pembentuk kompleks sebagai ligan(peniter). Ligan
adalah sebuah ion atau molekul netral yang mampu mengikat
secara koordinasi atom atau ion logam pusat dalam senyawa
kompleks.Titrasi kompleksometri terbagi menjadi empat macam
yaitu titrasi langsung, titrasi kembali, titrasi substitusi, dan titrasi
tidak langsung.Titrasi langsung untuk ion logam dapat berikatan
dengan indikator ion logam (pada pH tertentu).Ikatannya dengan
indikator kurang stabil dibandingkan ikatannya dngan
EDTA.Titrasi kembali untuk ion logam yang tidak dapat berikatan
dengan indikator atau ikatannya dengan indikator lebih kuat atau
stabil ikatannya dengan EDTA. Titrasi substitusi untuk ion logam
yang tidak dapat berikatan dengan indikator tetapi kompleksnya
dengan EDTA sangat stabil dibandingkan dengan indikator logam
lain yang dapat berikatan dengan indikator. Titrasi tidak langsung
untuk ion atau senyawa yang tidak bereaksi dengan EDTA.

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan

titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa
kompleks.Reaksi dan pembentukan kompleks antara ion logam
dengan EDTA sangat peka terhadap pH. Karena reaksi
pembentukan kompleks selalu dilepaskan H+ maka H+ didalam
akan meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan
berakibat menurunnya stabilitas kompleks pada suasana tertentu.
Untuk menghindari hal tersebut maka diberikan penahan
(buffer).EBT digunakan untuk titrasi dengan suasana pH 7-11.

Pada percoban ini bertujuan untuk menentukan kadar Ca 2+

dan Mg menggunakan reaksi pembentukan ion kompleks. Mula-
2+

54
mula menimbang 20 gram Na 2SO4 ke dalam erlenmeyer 250
ml.kemudian dilarutkan dengan 100 ml aquades. Dipanaskan
sampai Na2SO4 agar terlarut sempurna.Kemudian didinginkan
sebentar agar suhunya stabil.Selanjutnya dilakukan penentuan
kadar Ca2+ dan Mg2+. Ditambahkan larutan buffer ammoniak pH
10 karena indikator yang digunakan yaitu EBT, dimana indikator
EBT mempunyai range kerja pada pH 10.Indikator yang digunakan
yaitu EBT yang mengalami perubahan warna pada saat titrasi,
warnanya adalah dari merah menjadi biru pada titik akhir. Setelah
ditambah EBT diperoleh larutan berwarna ungu. Larutan kemudian
dititrasi dengan EDTA sampai warna larutan berubah menjadi
warna biru.

EDTA adalah satu agen chelating itu dapat mendonorkan

elektron (Aturan Lewis) yang kemudian akan membentuk satu
kompleks dengan ion logam (Asam Lewis). EDTA pertama kali
akan membentuk kompleks dengan Ca 2+ dan kemudian dengan
Mg2+. Seperti pada titrasi apapun kita akan perlu satu indikator
untuk menentukan ketika semua Ca 2+ dan Mg2+ telah membentuk
kompleks dengan EDTA (titik akhir titrasi).Indikator yang
dipergunakan di percobaan ini adalah EBT. Di pH 10 indikator
akan berada di dalam bentuk HInd 2- (Ind mewakili indikator), dan
menghasilkan kompleks berwarna biru.
Pertama EDTA (H2Y2-) akan kompleks dengan ion kalsium,
membentuk satu kompleks :
1) H2In + Ca2+ CaIn + 2H+
Pada titik akhir, EDTA akan kompleks dengan kalsium dan
indikator menjadi lepas, yaitu ditandai oleh warna ungu berganti
warna biru:
2) EDTA + CaIn + 2H+ H2In + CaEDTA

Reaksi dengan Mg :

1) H2In + Mg2+ MgIn + 2H+

2) EDTA + MgIn + 2H+ H2In + MgEDTA

55
Volume EDTA yang digunakan adalah 7,70 ml dan didaptkan ppm
hardness sebesar 44,9871 ppm.

56
 BAB IV
PENUTUP

4.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan selama kerja

praktek di PT Indo Bharat Rayon, dapat disimpulkan sebagai
berikut :
1. Analisa kualitas sodium sulfat (Na 2SO4) menunjukkan
hasil yang sesuai dengan syarat dan ketentuan SNI, layak
digunakan kembali dalam campuran larutan spinbath dan
layak untuk dipasarkan. Analisa parameter parameter
yang dilakukan meliputi kemurnian, kadar air, Loss on
ignition, water insoluble, Cl sebagai NaCl, SO3 sebagai
Na2SO3, Ca dan Mg sebagai CaCO3 dan Zn. Karena semua
analisa menunjukkan hasil yang tidak melebihi limit
standar yang telah dibuat oleh PT. Indo Bharat Rayon.

4.2 Saran
Adapun saran-saran selama praktikan melakukan Kerja
Praktek di PT Indo Bharat Rayon antara lain :
1. Pemberian jadwal kegiatan selama kerja praktek diberikan
diawal pelaksanaan.
2. Penyimpanan alat alat lab lebih dirapihkan.

57
 DAFTAR PUSTAKA

Gholib, ibnu. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar :

Yogyakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT Gramedia.

Jakarta.

Hamdani, Syarif, dkk. (2012). Modul Praktikum Kimia Analisis.

Bantung : Sekolah Tinggi Farmasi Indonesia.

Mulyono, 2011. Membuat Reagen Kimia. Bumi Aksara : Jakarta

Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta.

Skoog DA, West DU, Holler FJ, Crouch SR. 2004. Fundamentals of
Analytical Chemistry. Ed. ke-8. Belmont: Thomson
Learning.

58
 LAMPIRAN

A. Dokumentasi

Laboratorium QC Analisis reagent

Tempat melakukan titrasi Tempat melakukan pemanasan

Tempat mengambil sampel Tempat mengambil sampel

Mesin 4 5 6 Mesin 1 2 3

59
B. Perhitungan

1. Perhitungan Kadar Air (Moisture)

Wsampel awal = 10,0028 g

Wwadah = 50,7608 g
Wsampel dan wadah awal = 60,7636 g
Wsampel dan wadah akhir = 60,7592 g

%H2O

%H2O

2. Perhitungan Loss on ignition (Organic Matter)

Wsampel awal1 = 10,0194 g

Wwadah 1 = 85,0315 g
Wsampel dan wadah awal 1 = 95,0509 g
Wsampel dan wadah akhir 1 = 95,0368 g

%L.O.I =

%L.O.I =

Wsampel awal2 = 10,0307 g

60
 Wwadah 2 = 85,9555 g
Wsampel dan wadah awal 2 = 95,9862 g
Wsampel dan wadah akhir 2 = 95,9705 g

%L.O.I =

%L.O.I =

%L.O.I1 = 0,1407%

%L.O.I2 = 0,1565%

% L.O.I rata-rata = 0,1486%

% Moisture = 0,04398%

%L.O.I Total =

61
%L.O.I Total =

3. Perhitungan Tidak Larut Dalam Air (Water Insoluble)

Wsampel = 50,0260 g

Wkertas dan sampel awal = 0,0850 g

Wkertas dan sampel akhir = 0,0802 g

%Water Ins =

%Water Ins =

4. Perhitungan Kadar Cl sebagai NaCl

Volume Titrasi = 2,45 ml

Volume blanko = 0,60 ml
Wsampel = 20,0040 g

PPMNaCl

5. Perhitungan kadar SO3sebagai Na2SO3

Volume Titrasi = 0,35 ml

62
 Volume blanko = 0,30 ml
Wsampel = 25,0080 g

PPMSO3

6. Perhitungan Seng

Volume Titrasi = 6,80 ml

Wsampel = 20,0061 g

PPM Zn =

7. Hardness

Volume titrasi = 7,70 ml

Wsampel = 20,0057 g

PPM Hardness =

63
 C. Form Keterangan Daftar Hadir

Nama Mahasiswa : Rosyid Iqbal

Prasetyo
NIM Mahasiswa :3211151039
Nama Perusahaan : PT. Indo Bharat Rayon

No Masuk Pulang
Hari Tanggal Ket
. Pukul Paraf Pukul Paraf

1. Senin 03/07/2017 08.30 16.45

2. Selasa 04/07/2017 08.30 16.45

3. Rabu 05/07/2017 08.30 16.45

4. Kamis 06/07/2017 08.30 16.45

5. Jumat 07/07/2017 08.30 16.45

6. Senin 10/07/2017 08.30 16.45

7. Selasa 11/07/2017 08.30 16.45

8. Rabu 12/07/2017 08.30 16.45

9. Kamis 13/07/2017 08.30 16.45

10 16.45
Jumat 14/07/2017 08.30 Sakit
.

11. Senin 17/07/2017 08.30 16.45

64
12 16.45
Selasa 18/07/2017 08.30
.

13 16.45
Rabu 19/07/2017 08.30
.

14 16.45
Kamis 20/07/2017 08.30
.

15 16.45
Jumat 21/07/2017 08.30
.

16 16.45
Senin 24/07/2017 08.30
.

17 16.45
Selasa 25/07/2017 08.30
.

18 16.45
Rabu 26/07/2017 08.30
.

19 Kamis 16.45
27/07/2017 08.30
.

20 Jumat 16.45
28/07/2017 08.30
.

21 Senin 16.45
31/07/2017 08.30
.

22 Selasa 01/08/2017 16.45

08.30
.

23 Rabu 02/08/2017 16.45

08.30
.

24 Kamis 03/08/2017 16.45

08.30
.

65
66