Anda di halaman 1dari 29

IODOMETRI DAN IODIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi
kimiawi suatu materi. Dahulu hal tersebut adalah tujuan utama
seseorang ahli kimia analitik. Tetapi dalam kimia analitik modern,
aspek-aspeknya juga meliputi identifikasi suatu zat, elusidusi struktur
dan analisa kuantitatif komposisinya.
Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi
yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak
digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain.
Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang
sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan
mudah.
Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan
titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk
menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang
kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.
Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat
oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana
zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam
jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium
tiosulfat baku. Titrasi Iodometri digunakan untuk menentukan kadar
dari zat-zat uji yang bersifat reduktor dengan titrasi langsung,
sedangkan untuk iodimetri adalah kebalikannya.
Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan
kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu
(II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti
mengetahui mutu dan kualitasnya. Adapun dalam farmakope
Indonesia, titrasi iodometri digunakan untuk menetapkan kadar dari

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Asam Askorbat, Natrium Askorbat, Metampiron (Antalgin), Natrium
Tiosulfat dan lain-lain.
1.2 Maksud Praktikum
Untuk mengetahui cara penetapan kadar asam askorbat dengan
metode titrasi iodimetri dan mengetahui cara penetapan kadar kaffein
dengan metode titrasi iodometri.
1.3 Tujuan Praktikum
Untuk menentukan kadar suatu asam askorbat dengan
menggunakan titrasi iodimetri dengan menggunakan Larutan baku
iodin sebagai titrannya dan menentukan kadar suatu kaffeinn dengan
mennggunanakan titrasi iodometri dengan menggunakan larutan baku
Na2S2O3 sebagai titrannya.

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Titrasi-tirasi redoks berdasarkan pada perpindahan electron
antara titran dengan anait. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan
potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian
penggunaan indicator yang dapat berubah warnanya dengan adanya
kelebihan titran juga sering digunakan. Titrasi yang melibatkan iodium
dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu titrasi langsung (iodimetri) dan
titrasi tidak langsung (iodometri) (Rohman, 2007).
Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk
menetapkan kadar asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron
(antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksi. (Ibnu Gholib,
2007)
Larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi reduktor secara
kuantitatif pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang
diterapkan karena I2 merupakan oksidator lemah, dan adanya
oksidator kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor.
Adanya reaksi samping ini mengakibatkan penyimangan hasil
penetapan. (Mulyono, 2011)
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan
iodimetri: (Perdana, 2009)
1. oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari
udara akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin
besar dengan meningkatnya asam)
2. reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH
<8)
3. larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet
yang sulit hilang warnanya, sehingga akan mengganggu
peniteran.

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
4. pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod
menguraikan amilum dan hasil peruraian menggangu perubahan
warna pada titik akhir.
5. penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar
larut dalam air tetapi mudah larut dalam KI.
6. larutan Thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat
menguraikan larutan thiosulfat menjadi belerang, pada suasana
basa (pH>9) thio sulfat menjadi ion sulfat.
Kekurangan kanji sebagai indicator adalah: (Perdana, 2009)
1. kanji tidak larut dalam air dingin
2. suspensinya dalam air tidak stabil
3. bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan
I2 akan membentuk kompleks Iod-amilum.jika dalam titrasi
menggunakan indicator kanji maka penambahan kanji dilakukan
pada saat mendekati ttitik ekivalen.
Dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya menggunakan
indicator larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I2 tidsk
akan membentuk kompleks Iod-amilum sehingga dapt ditambahkan
pada awal titrasi. (Perdana, 2009)
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses
iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk
sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh
distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus
distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak
stabil untuk waktu yang lama (Underwood, 2001)
Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada
25oC), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida.
Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung
iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium,
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah
penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan
terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan
(Underwood, 2001).
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium
dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi
warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut
sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini
digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum
digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua
dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka
terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit
asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion
iodida (Underwood, 2001).
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi
dipergunakan secara luas dalam analisa titrimetrik. Ion-ion dari
berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-
beda, menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks.
Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan dalam
analisa titrimetrik, dan penerapan-penerapannya cukup banyak.
(Underwood, 2002)
Sistem redoks iodin (triiodida)-iodida3, + 2e 3Imempunyai
potensial standar sebesar +0,54 V. Karena itu iodin adalah sebuah
agen pengoksidasi yang jauh lebih lemah daripada kalium
permanganat, senyawa serium(IV), dan kalium dikromat. Di lain pihak,
ion iodida adalah agen pereduksi yang termasuk kuat, lebih kuat,
sebagai contoh daripada ion Fe(II). Dalam proses-proses analitis,
iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi (iodimetri),
dan ion iodida dipergunakan sebagai sebuah agen pereduksi
(iodometri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk titrasi langsung dengan iodin.
Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit.
Namun demikian, banyak agen pengoksidasi yang cukup kuat untuk
bereaksi secara lengkap dengan ion iodida, dan aplikasi dari proses
iodometrik cukup banyak. Kelebihan dari ion iodida ditambahkan
kedalam agen pengoksidasi yang sedang ditentukan, membebaskan
iodin, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium
tiosulfat.(Underwood, 2002)
Iodin hanya larut sedikit dalam air (0,00134mol/liter pada 250C)
namun larut cukup banyak dalam larutan-larutan yang mengandung
ion iodida. Iodin membentuk kompleks triodida dengan iodida, I2 + I
dengan konstanta kesetimbangan sekitar 710 pada 250C. suatu
kelebihan kalium iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan
dan untuk menurunkan keatsirian iodin. Biasanya sekitar 3 sampai 4%
berat KI ditambahkan kedalam larutan 0,1 N, dan botol yang
mengandung larutan ini disumbat dengan baik. (Underwood,2002)
Larutan-larutan iodin standar dapat buat melalui penimbangan
langsung iodin murni dan pengenceran dalam sebuah labu volumetrik.
Iodin akan dimurnikan oleh sublimasi dan ditambahkan ke dalam
sebuah larutan KI yang terkonsentrasi, yang ditimbang secara akurat
sebelum dan sesudah penambahan iodin. Namun demikian, biasanya
larutan tersebut distandardisasi terhadap sebuah standar primer,
As2O3 paling sering dipergunakan. (Underwood, 2002)
Indikator kanji: warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup
intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya
sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens
untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetra klorida dan kloroform, dan
terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari
titrasi-titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran kolodial)
dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
kompleks iodin-kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif
untuk iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini
tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul iodin
tertahan di permukaan -amylose, suatu konstituen dari kanji. Larutan-
larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri, dan
biasanya sebuah substansi, seperti asam borat, ditambahkan sebagai
bahan pengawet. (Underwood, 2002)
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan
menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang
dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu
larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasanya
dipergunakan sebagai titrannya. (Underwood, 2002)
Penentuan-penentuan iodometrik: ada banyak aplikasi proses
iodometrik dalam kimia analisis. Penentuan iodometrik tembaga
banyak dipergunakan baik untuk bijih maupun paduannya. Metoda ini
memberikan hasil-hasil yang sempurna dan lebih cepat daripada
penentuan elektrolitik tembaga. Metoda klasik dari Winkler adalah
sebuah metoda sensitif untuk menentukan oksigen yang dilarutkan
dalam air. Ke dalam sampel air ditambahkan sejumlah berlebih garam
mangan(II), natrium iodida, dan natrium hidroksida. (Underwood,
2002)
Penggunaan air yang masih mengandung CO2 sebagai pelarut
akan menyebabkan peruraian S2O32- membentuk belerang bebas.
Belerang ini menyebabkan kekeruhan. Terjadinya peruraian itu juga
dipicu bakteri Thiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan belerang
akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya akan
mengakibatkan belerang koloidal. Belerang ini akan menyebabkan
kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang. (Underwood,
2002)

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Pembuatan natrium thiosulfat dapat ditempuh dengan cara:
(Underwood, 2002)
1. Melarutkan garam kristalnya pada aquades yang mendidih.
2. Menambahkan 3 tetes kloroform (CHCl3) atau 10 mg merkuri
klorida (HgCl2) dalam 1 liter larutan.
3. Larutan yang terjadi disimpan pada tempat yang tidak terkena
cahaya matahari.
Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat
dididihkan agar steril, dan sering ditambahkan boraks atau natrium
karbonat sebagai pengawet. Oksidasi tiosulfat oleh udara berlangsung
lambat. Tetapi runutan tembaga yang kadang-kadang terdapat dalam
air suling akan mengkatalis oksidasi oleh udara ini. Tiosulfat diuraikan
dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan
mirip susu. (Underwood, 2002)
S2O32- + 2H+ → H2S2O3 → H2SO3 + S
Tetapi reaksi itu lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan
kedalam larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik.
Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat dari pada reaksi
penguraian. Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat:
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-
Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai, dan tidak ada reaksi
sampingan. Berat ekivalen dari Na2S2O3. 5H2O adalah berat
molekulnya, 248,17. Tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi
sulfat:
4I2 + S2O32- + 5H2O → 8I- + 2SO42- + 10H+
(Underwood, 2002)
Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi
sulfat tidak muncul, terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran.
Ada dua metode titrasi iodometri, yaitu: (Underwood, 2002)
1. Secara langsung (iodimetri)

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Disebut juga sebagai iodimetri. Menurut cara ini suatu zat reduksi
dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi Na2S2O3
oleh I2. 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 Indiator yang
digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan
thiosulfat ditambahkan pada larutan iodine, hasil akhirnya
berupa perubahan penampakan dari tak berwarna menjadi
berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan
kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya berupa
perubahan penampakan dari berwarna menjadi berwarna biru.
2. Secara tak langsung (iodometri)
Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai
pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi,
dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri
digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada
penentuan suatu zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini
ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan terbentuk iodium
yang kemudian dititrasi dengan larutan.
Na2S2O3.H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O
dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide.
Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 C).
(Underwood, 2002)
Berdasarkan reaksi I2 + I- → I3- dengan tetapan kesetimbangan
pada 25 ºC. Larutan baku ion dapat langsung dibuat dari unsur
murninya. Cara titrasi oksidasi reduksi yang dikenal ada dua:
(Underwood, 2002)
1. Oksidimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang
bersifat oksidator. Misal: Sulfur dioksida dan hydrogen sulfide,
timah (II) klorida , logam dan amalgam.
2. Reduksimetri

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang
bersifat reduktor. Misal : Natrium dan Hidrogen Peroksida,
Kalium dan amonium peroksidisulfat,natrium Bismutat (NaBiO3).
Ada dua proses metode titrasi iodometri, yaitu: (Underwood, 2002)
1. Proses-proses iodometrik langsung
Pada Iodometri langsung sering menggunakan zat
pereduksi yang cukup kuat seperti tiosulfat, Arsen (III), Stibium
(III), Antimon (II), Sulfida, sulfite, Timah (II), Ferasianida.
Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh beberapa
dari substansi ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen, dan
reaksi dengan iodin baru dapat dianalisis secara kuantitatif
hanya bila kita melakukan penyesuaian pH yang repot. Dalam
proses iodometri langsung ini reaksi antara iodium dan thiosulfat
dapat berlangsung sempurna. Kelebihan ion Iodida yang
ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan
pembebasan iodium, kelebihan ini dapat dititrasi dengan Natrium
Tiosulfat. Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara
langsung oleh iodium, misal pada titrasi Na2S2O3 oleh I2.
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji.
Apabila larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodin, hasil
akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna
menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine
ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya
berupa perubahan penampakan menjadi berwarna biru.
2. Proses-proses Tak Langsung atau Iodometrik
Dalam ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-
iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar
Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan zat
pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
(H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam
hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan
larutan.
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa
dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan menitrasi
iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi
membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin,
natrium tiosulfat biasanya dipergunakan sebagai titrannya,
dalam keadaan pH 3-4. Titrasi dengan arsenik (III) (di atas)
membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin. (Underwood,
2002)
Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan
dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya massa yang
terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume
(mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti
ini adalah gram/mililiter. Cara ini disebut dengan cara
berat/volume atau b/v. Disamping cara ini, ada cara yang
menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap gram pelarut
atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau
b/b. Secara matematis, perhitungan kadar suatu senyawa yang
ditetapkan secara volumetri dapat menggunakan rumus-rumus
umum berikut. (Rohman, 2007)

2.2 Uraian Bahan


1. Air Suling (AQUADEST) (FI III : 96)

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM : H2O
BM : 18,02
Struktur : H-O-H
Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak
berasa, tidak berbau.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Iodium (FI III ,31)
Nama resmi : IODUM
Nama lain : Iodum
RM : I
BM : 126,96
Kelarutan : larut dalam 3500 bagian air ,dalam 13
. bagian etanol, dalam 80 bagian gliserol
Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilap
seperti logam, hitam kelabu dan bau
khas
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
3. Natrium Tiosulfat (FI III,428)
Nama resmi : NATRI THIOSULFAS
Nama lain : Natrium tiosulfat/hipo
RM : Na2S2O3 .5H2O
BM : 248,17
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna /serbuk
hablur kasar. Dalam lembab meleleh
basah, dalam hampa udara merapuh.

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Kelarutan : larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak
larut dalam etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai penitrasi
4. Asam Sulfat (FI III,58)
Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain : Asam sulfat
RM : H2SO4
BM : 98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif,
tidak berwarna jika ditambahkan dalam
air menimbulkan panas.
Kelarutan : -
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
5. VITAMIN C( FI III,47)
Nama resmi : ACIDUM ASCORBICUM
Nama lain : Asam askorbat
RM : C6H8O6
BM : 176,13
Pemerian Serbuk atau hablur,putih atau agak
: kuning,tidak berbau rasa asam, karena
pengaruh cahaya jadi gelap.
Kelarutan Mudah larut dalam air, sukar larut
: dalam etanol, praktis tidak larut dalam
klorofom
Kegunaan : Sebagai bahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
6. NaCl (FI.Ed.III hal. 403).
Nama Resmi : NATRIUM CHLORIDUM

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Nama Lain : Natrium klorida
Berat Molekul : 32.04 g/mol
Rumus Molekul : NaCl
Pemerian : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna
atau serbuk hablur putih; rasa asin.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; sedikit lebih
mudah larut dalam air mendidih; larut
dalam gliserin; sukar larut dalam etanol
Penyimpanan : Dalam Wadah Tertutup baik
Khasiat : Hemodialisis
Kegunaan : Sebagai Sampel
7. Kafein (FI III, 175)
Nama Resmi : COFFEINUM
Nama : Kofeina
Lain

RM / BM : C8H10N4O2 /194,19
Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum
mengkilat biasanya menggumpal; putih;
tidak berbau; rasa pahit
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P ; mudah larut dalam
kloroform P; sukar larut dalam eter
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Stimulan saraf pusat, kardiotonikum
8. Indikator Kanji (FI III, )
Nama resmi : AMYLUM MANIHOT
Sinonim : Pati singkong

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa
gumpalan kecil, putih, tidak berbau,
tidak berasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan
dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai indicator

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2015 halaman 34 – 35)


1. Pembuatan Larutan Baku Na2S2O3 0,1 N
Timbang 13 gram Na2S2O3 dalam gelas arloji. Pindahka ke
dalam gelas piala 250 mL, larutkan dengan 50 mL air suling dan
tambahkan 100 mg Na2CO3. Aduk dengan baik hingga
homogeny. Pindahkan larutan ke dalam labu ukur, encerkan
dengan air suling bebas CO2 sampai volume larutan 500 mL.
simpan dalam botol yang tertutup dan beri etiket.
Pembakuan Larutan Baku Na2S2O3 0,1 N dengan KIO3
Timbang 0,891 g KIO3 kristal dengan teliti pada gelas arloji
yang telah ditimbang. Masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
melalui corong. Bilas gelas arloji dan corong dengan air suling
25 mL dan masukan air suling ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan
2 g KI yang bebas dari iodat dan 5 mL asam sulfat 2 N, titrasi
dengan natrium tiosulfat yang akan ditentukan normalitasnya.
Bila warna kuning iodium hampir hilang, hentikan titrasi dan
tambahkan 4 mL indikator kanji. Teruskan titrasi sampai warna
biru dari larutan tepat hilang .
Tiap mL Na2S2O3 0,1 N setara dengan 3,567 mg KIO3
2. Pembuatan Larutan Baku I2 0,1 N
Timbang dengan teliti 7 g I2 murni dalam botol timbang.
Masukkan ke dalam gelas piala.timbang 18 g KI dan lautkan
dalam 50 mL air suling. Tambahkan dalam gelas piala yang
berisi 7 g I2 tadi. Aduk dengan baik sehingga semua larut.
Pindahkan dalam labu ukur, encerkan dengan air hingga
volumenya menjadi 500 mL, sambil dikocok dengan baik hingga
homogeny. Simpan dalam botol yang gelap dan beri etiket.
Pembakuan Larutan Baku I2 0,1 N

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Timbang dengan teliti 15 mg As2O3 murni dalam botol
timbang yang talah ditimbang. Pindahkan ke dalam gelas piala
500 mL. larutkan dalam 20 mL NaOH 1 N dengan sedikit
pemanasan. Encerkan dengan 40 mL air suling, tambahkan 2
tetes jingga metil dan tetesi asam klorida encer sampai warna
larutan berubah dari kuning menjadi jingga. Tambahkan 2 g
Natrium bikarbnat dan encerkan dengan 50 mL air suling.
Tambahkan 3 mL larutaan kanji dan titrasi dengan laarutan
iodium o,1 N sampai terjadi warna biru yang stabil.
Tiap mL I2 setara dengan 49,46 mg As2O3
3. Penetapan kadar zat dengan cara titrasi langsung dengan
larutan iodin baku
Penetapan Kadar Antalgin
Timbang saksama 400 mg contoh, masukkan dalam labu
200 mL, larutkan dalam 5 mL air, titrasi dengan larutan iodin baku
0,1 N, pada larutan iodin, timbul warna merah pada larutan, yang
lama-lama akan hilang sampai timbul warna kuning yang satabil.
Tiap mL larutan iodin 0,1 N setara dengan 16,67 mg antalgin.
4. Penetapan kadar zat dengan cara titrasi kembali larutan
iodin yang berlebihan dengan larutan natrium tiosulfat
Penetapan Kadar Kaffein
Timbang saksama 200 mg contoh masukkan dalam labu ukur
100 mL, larutkan dengan 20 mL air dan 5 mL asam sulfat 4 N,
tambahkan 50 mL larutan iodin 0,1 N dan 20 mL larutan natrium
klorida jenuh, kemudian cukupkan volumenya dengan air
sampai 00 mL, kocok larutan dan biarkan selama 5 menit, saring
dan titrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N
menggunakan indicator kanji.
Tiap mL larutan iodin 0,1 N setara dengan 5,3 mg kaffein.

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
5. Penetapan kadar zat dengan cara titrasi iodium yang
dibebaskan dari kalium iodide dengan larutan natrium
tiosulfat.
Penetapan Kadar Tembaga Sulfat
Timbang saksama 1 g tembaga sulfat, larutkan dalam 50 mL air,
tambahkan 4 mL asam asetat dan 3 g kalium iodide. Titrasi iodin
yang bebas dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan
indicator kanji.
Tiap mL natrium tiosulfat setara dengan 24,97 mg tembaga
sulfat.

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat - alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah
adalah aluminium foil, batang pengaduk, bulk, buret, corong,
erlenmeyer, gelas kimia 250 mL, gelas ukur 10 mL, kertas saring, pipet
tetes, pipet skala, pipet volume 10 mL, spatula, dan statif.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
Aquadest, asam sulfat (H2SO4), Iodium (I2), indikator kanji, natrium
klorida (NaCl) , natrium tiosulfat (Na2S2O3), sampel asam askorbat,
sampel kaffein, dan tissue.
3.3 Cara Kerja
A. Penetapan kadar kaffein dengan metode iodometri menggunakan
larutan standar natrium tiosulfat (N2S2O3).
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 100 mg sampel uji kaffein menggunakan wadah
gelas arloji.
3. Dipasang buret pada penyangga titrasi
4. Dimasukkan larutan standar natrium tiosulfat 0,998 N ke
dalam buret lalu tutup dengan aluminium foil
5. Dimasukkan sampel uji kaffein yang sudah ditimbang ke
dalam Erlenmeyer dengan menggunakan sendok tanduk
6. Dimasukkan 10 mL aquadest yang sudah diukur
menggunakan gelas ukur ke dalam Erlenmeyer
7. Ditambahkan 2,5 mL asam sulfat (H2SO4) 10% ke dalam
Erlenmeyer
8. Ditambahkan 25 mL larutan iodin(I2) 0,1 N yang dipipet
mengggunakan pipet volume
9. Ditambahkan 10 mL natrium klorida (NaCl) yang sudah
diukur menggunakan gelas ukur ke dalam Erlenmeyer
AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN
15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
10. Ditutup dengan aluminium foil dan diamkan selama 5 menit
11. Disaring menggunakan kertas saring yang sudah disediakan
pada mulut corong ke dalam gelas kimia sebagai wadahnya
12. Dicuci Erlenmeyer,lalu pindahkan larutan zat uji yang sudah
disaring kembali ke dalam Erlenmeyer.
13. Ditambahkan 3 tetes larutan indicator kanji
14. Dititrasi menggunakan larutan standar natrium tiosulfat
sampai terjadi perubahan warna dari warna biru ke bening.
B. Penetapan kadar asam askorbat dengan metode iodimetri
menggunakan larutan standar I2.
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang 100 mg asam askorbat dengan wadah cawan
porselin
3. Dipasang buret ke statif
4. Dimasukan Larutan I2 ke dalam buret, lalu ditutup alumunium
foil
5. Dimasukan asam askorbat yang sudah ditimbang ke dalam
erlenmeyer
6. Dimasukan 25 mL air bebas CO2 ke dalam labu ukur
7. Ditambahkan asam sulfat sebanyak 10 mL
8. Dititrasi dengan iodium 0,1 N
9. Diitambahkan indikator kanji
10. Diamati perubahan yang terjadi dari warna bening ke biru

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
4.1 Hasil Pengamatan
Tabel Pengamatan
PERSENTASE
VOLUME
NO. KELOMPOK SAMPEL METODE KADAR
TITRAN
SAMPEL
Asam
1. Kelompok 1 Iodimetri 18 mL 141,525 %
askorbat
2. Kelompok 2 Kaffein Iodometri 6,6 mL 349,345 %
Asam
3. Kelompok 3 Iodimetri 16 mL 126,29 %
askorbat
4. Kelompok 4 kaffein Iodometri 7 mL 370,5177 %
Perhitungan
a. Kelompok 1 (Iodimetri)
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksix 100%
18 mL x 0,0900 N x 8,806 mg
= x 100%
100,8 mg x 0,1 N
14,26572
= x 100%
10,08

= 141,525 %
b. Kelompok 2 (Iodometri, zat uji kaffein)
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksix 100%
6,6 mL x 0,9987 N x 5,3 mg
= x 100%
100 mg x 0,1 N
34,934526
= x 100%
10

= 349,345 %
c. Kelompok 3 (Iodimetri, zat uji)
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksix 100%
16 mL x 0,09 N x 8,806 mg
= x 100%
100,4 mg x 0,1 N
12,68𝑜
= x 100%
10,04

= 126,29 %
d. Kelompok 4 (iodometri, zat uji kaffein)
Vtitran x N x Berat setara
% Kadar = Berat sampel x Faktor koreksix 100%

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
7 mL x 0,9987 N x 5,3 mg
= x 100%
100 mg x 0,1 N
37,05177
= x 100%
10

= 370,5177 %

4.2 Pembahasan

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Titrasi secara iodimetri atau titrasi langsung adalah dimana zat
pereduksi langsung dititrasi dengan larutan baku iodium, sedangkan
titrasi secara iodometri adalah iodin di runah ke iodium, lalu iodium
yang tebentuk dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Titrasi
iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator, sedangkan pada
titrasi iodimetri digunakan untuk mengetahui zat reduktor. Titrasi
iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari banyak metode titrasi pada
titrasi redoks.
Titrasi redoks merupakan titrasi terhadap larutan analit berupa
reduktor atau oksidator dengan titran berupa larutan dari zat standar
oksidator atau reduktor. Prinsip yang digunakan dalam titrasi redoks
adalah reaksi reduksi oksidasi atau dikenal denga reaksi redoks.
Iodimetri merupakan cara analisa volumetri untuk zat-zat
reduktor, seperti natrium tiosulfat, arsenat, dengan menggunakan
larutan baku iodin baku secara langsung, tetapi dapat juga langsung
dengan cara penambahan larutan baku iodin baku berlebihan, dan
kelebihan larutan iodin dititrasi kembali dengan larutan baku tiosulfat.
Titrasi iodometri digunakan untuk mengetahui zat oksidator,
sedangkan pada titrasi iodimetri digunakan untuk mengetahui zat
reduktor. Titrasi iodometri dan iodimetri ini adalah dua dari banyak
metode titrasi pada titrasi redoks.
Iodometri adalah analisa titrimetric untuk zat zat reduktor seperti
misalnya natrium tiosulfat, konjugat dengan mengunakan larutan
iodimetri atau secara langsung.
2J- J2+2e
Iodometri juga dapat dilakukan dengan cara penamnbahan
larutan iodin, dan kelebihan iodi titrasi dibagi dengan larutan tiosulfat.
Reaksinya:
J2+2Na2S2O3 2NaJ+Na2S4O6

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Iodometri adalah analisa nitrimetri secara tidak langsung untuk
zat-zat oksidator seperti garam besi (III), tembaga(II), dan zat-zat
indikator ini direduksi lebih dulu dengan kalium iodida, dan iodi yang
dihasilkan dalam jumlah yang setara ditentukan kembali larutan
natrium tiosulfat baku, contohnya seperti tembaga (II) sulfat
direaksikan dengan kalium iodide dengan reaksi sebagai berikut
2CuSO4+4KJ 2CuJ+J2K2SO4
Atau
KJ+HCl J2+H2+KCl
J2+2Na2S2O3 2NaJ+Na2S4O6
Pada percobaan ini, yang pertama dilakukan metode titrasi
iodimetri oleh kelompok 1 dan 3. Dimana pada titrasi ini, sampel yang
digunakan dalah asam askorbat. Penentuan kadar asam askorbat
harus dilakukan dengan metode iodimetri karena asam askorbat lebih
mudah teroksidasi.
Berat sampel yang digunakan adalah 100 mg, sample dilarutkan
dengan air bebas CO2, ditambahkan 10 mL asam sulfat kemudian
dititrasi dengan iodiun 0,1 N dan ditambahkan indikator kanji.
Setelah dilarutkan ditambahkan asam sulfat, alasan
penambahan ini karena titrasi harus berlangsung dalam suasana
asam. Jika tidak berlangsung dalam suasana asam maka sampel
akan bereaksi dengan hidroksida, setelah itu dilakukan titrasi dengan
penambahan indikator kanji sebanyak 3 tetets. dan perubahan yang
terbentuk dari warna bening ke coklat.
Adapun volume titran yang didapatkan oleh kelompok 1 dan 3
secara berurutan adalah 18 mL & 16 mL. Berdasarkan volume titran
tersebut, persentase kadar yang dipeorleh oleh kelompok 1 dan 3
secara berurutan adala 141,525 % & 126,29 %.
Pada percobaan ini dapat dilakukan tanpa menggunakan
indikator dari luar, karena larutan I2 sendiri berwarna sehingga akan

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru. Pada
percobaan ini digunakan air bebas CO2, karena CO2 dapat
mengoksidasi Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat
(volume I2 yang digunakan semakin sedikit). Pada percobaan ini juga
digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator agar
reaksioksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.Pada titrasi iodometri
titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam
keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit
yang merupakan reaksi mula-mulaantara iodin dan ion hidroksida.
Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim
digunakan, namun indikator kanji yangdigunakan harus selalu dalam
keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai
oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan
lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu
pengawet.
Selanjutnya adalah metode titrasi iodometri yang dilakukan oleh
kelompok 2 dan 4. Sampel yang digunakan adalah kaffein, karena
kaffein lebih mudah tereduksi. Pada percobaan ini alasan
penambahan asam sulfat juga sama dengan metode iodimetri, yaitu
titrasi harus berlangsung dalam suasana asam, agar sampel tidak
berekasi dengan hidroksida.
Selain itu, juga ditambhakan NaCl jenuh. Dimana alas an
penambahan NaCl jenuh adalah untuk memisahkan sampel dari
komponen – komponen lain atau zat campurannya. Pada metode
iodometri ini, setelah dilakukan penambahan larutan iodium sampel
didiamkan selama 5 menit. Hal ini bertujuan untuk membiarkan
sampel mengendap, setelah terbentuk endapan barulah sampel
disaring untuk memisahkannya dari endapannya. Hal ini dilakukan
agar pada saat bereaksi dengan natrium tiosulfat beserta indikator

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
kanji, warna dari sampel akan cepat berubah menjadi bening dan tidak
terdapat lagi endapan – endapan.
Setelah disaring, barulah sampel dititrasi dengan larutan Natrium
tiosulfat. Penggunaan larutan standar natrium tiosulfat (Na2S2O3)
sebagai titrant didasarkan karena natrium tiosulfat merupakan
pereduksi yang baik yang akan bereaksi dengan analit yang bersifat
oksidator dimana akan mengubah iodide menjadi iodium. Adapun
perubahan warna yang terjadi adalah dari coklat ke bening. Adapun
volume tittran yang didapatkan oleh kelompok 2 dan 4 secara
berurutan adalah 6,6 mL dan 7 mL, dan berdasarkan volume titran
tersebut persentase kadarnya adalah 349,345 % & 370,5177 %.
Berdasarkan teori persentase kadar yang baik untuk titrasi
iodometri dan iodimetri adalah 99% - 116% , sedangkan persentase
kadar yang diperoleh oleh ke-4 kelompok tidak sesuai dengan teori.
Sehingga faktor kesalahan yang menyebabkan tidak sesuainya hasil
dengan teori adalah karena adanya kesalahan dalam pembakuan
larutan Iodium diaman konsentrasi larutan baku yang digunakan
terlalu besar, selain itu seharusnya dengan penambahan indikator
kanji pada reaksi iodimetri, warna larutan yang terbentuk sebelum
dititrasi atau setelah disaring adalah berwarna biru, tetapi warna yang
terbentuk pada praktikum ini adalah warna coklat. Hal ini bisa saja
disebabkan oleh kesalahan pada pembuatan indikator kanji, yang
tidak bisa merubah warna larutan sampel menjadi biru.

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpualn

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Berdasarkan hasil percobaan yang telah didapatkan, maka
dapat diambil kesimpulan bahwa :
1. Kelompok 1 melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh volume
titran sebanyak 18 mL dan persentase kadar yang diperoleh
adalah 141,525 %
2. Kelompok 2 melakukan titrasi iodometri dan memperoleh volume
titran sebanyak 6,6 mL dan persentase kadar yang diperoleh
adalah 349,345 %
3. Kelompok 3 melakukan titrasi iodimetri dan memperoleh volume
titran sebanyak 16 mL dan persentase kadar yang diperoleh
adalah 126,29 %
4. Kelompok 4 melakukan titrasi iodometri dan memperoleh volume
titran sebanyak 7 mL dan persentase kadar yang diperoleh
adalah 370,5177 %
5.2 Saran
Sebaiknya pada saat praktikum dampingan dari asisten sangat
diperlukan bagi praktikan.

DAFTAR PUSTAKA

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Anonim, 2015, Penuntun Praktikum Kimia Organik, Fakultas Farmasi
Universitas Muslim Indonesia : Makassar.

Day, R.A & Underwood, A.L., 2001, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga:.
Jakarta.

Day, R.A & Underwood, A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga:.
Jakarta.

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta : Depkes RI

Gholib, Ibnu, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka pelajar: Yogyakarta.

Mulyono, 2011, Membuat Reagen Kimia, Bumi Aksara : Jakarta

Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar,


Yogyakarta.

LAMPIRAN

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081
IODOMETRI DAN IODIMETRI
Skema Kerja
1. Iodimetri
Timbang saksama 100 mg asam askorbat

Masukkan 25 mL air bebas CO2 ke dalam Erlenmeyer

+ 10 mL asam sulfat (H2SO4)

+indicator kanji

Titrasi dengan iod 0,1 N


(Bening-biru)
2. Iodometri
Timbang 100 mg

+ 10 mL air dan 5 mL asam sulfat 4N


+ larutan iodin 0,1 N dan 10 mL NaCl jenuh

Cukupkan volumenya dengan air sampai 100 mL

Kocok dan diamkan selama 5 menit

+ indicator kanji

Saring dan titrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0,1 N


(biru-bening)

AYU MELINDA SUGIARTO SADJIDIN


15020140081