PRAKTIKUM

CARA UJI UDARA AMBIENT

KADAR NITROGEN DIOKSIDA (NO2)
DENGAN METODA GRIESS SALTZMAN
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER

Disusun :
Munawar Raharja

Jurusan kesehatan Lingkungan

Nitrogen Oksida (Griess Saltman) by jaja
 CARA UJI UDARA AMBIENT KADAR NITROGEN DIOKSIDA
DENGAN METODA GRIESS SALTZMAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER

1. Ruang Lingkup
Prosedur pengujian ini digunakan untuk penentuan kadar nitrogen dioksida diudara
ambien dengan metoda Griess Saltzman menggunakan spektrofotometer dengan
mengacu pada SNI 19-7119.2-2005, dan digunakan sebagai petunjuk praktikum untuk
mata kuliah Penyehatan Udara.

2. Istilah dan Definisi

2.1. Udara Ambien
Udara bebas di permukaan bumi pada lapisan troposfir yang dibutuhkan dan
mempengaruhi kesehatan manusia, mahluk hidup dan unsur lingkungan hidup
lainnya.

2.2. µg/Nm3
Satuan ini dibaca sebagai mikrogram per normal meter kubik, notasi N
menunjukkan satuan volume hisap udara kering dikoreksi pada kondisi normal
(25oC, 760 mmHg)

2.3. Midget Impinger

Alat atau wadah tempat pengambil sampel udara yang berisi larutan penyerap

2.4. Impinger Fritted Bubbler

Alat atau wadah tempat pengambil sampel udara yang dilengkapi ujung
silinder gelas yang berada di dasar midget impinger dengan maksimum
diameter porositas 60 µ (mikron) yang berguna untuk mengefiesienkan
penyerapan gas nitrogen dioksida kedalam larutan penyerap

2.5. Larutan Standar Induk

Larutan standar dengan konsentrasi yang tinggi digunakan sebagai bahan
dasar untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi yang lebih rendah

2.6. Larutan Standar

Larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui untuk digunakansebagai
pembanding di dalam pengujian

2.7. Kurva Kalibrasi

Grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan
hasil pembacaan serapan (absorbance) dan merupakan suatu garis lurus
(regresi linier)

Jurusan kesehatan Lingkungan

Nitrogen Oksida (Griess Saltman) by jaja
 2.8. Larutan penyerap
Larutan yang dapat menyerap analat (senyawa/gas yang dianalisa)

2.9. Blanko Laboratorium

Larutan penyerap yang diperlakukan sebagai kontrol kontaminasi selama
pengambilan sampel

2.10. Pengendalian Mutu

Suatu kegiaan yang bertujuan untuk memantau kesalahan analisis, baik berupa
kesalahan metoda, kesalahan manusia, kontaminasi maupun kesalahan
pengambilan sampel dan pengiriman sampel.

3. Dasar Teori :
Nitrogen dioksida sedikit larut dalam air dingin dan membentuk larutan netral. Kelarutan
NO2 dalam air adalah 0,5 ml/100 mL pada 298ºK. Nitrogen oksida merupakan suatu gas tidak
berwarna dan paramagnetik dengan jumlah elektron gasal. Gas ini akan terkondensi menjadi
zat cair berwarna biru dan bersifat magnetik pada 123,4ºK dan memadat berwarna biru pada
112ºK. Gas nitrogen dioksida dapat menyebabkan pencemaran lingkungan. Sumber utama
nitrogen oksida adalah pembakaran bahan bakar dalam industri dan kendaraan bermotor.
Nitrogen dan oksigen tidak bereaksi pada suhu rendah, akan tetapi pada suhu tinggi (misalnya
dalam mesin kendaraan bermotor dan industri) kedua gas itu dimungkinkan bereaksi sebagai
berikut:
N2 + O2 → 2NO
Sekitar 10% dari gas NO dihasilkan teroksidasi lebih lanjut membentuk NO2 :
2NO + O2 → 2NO2
Gas NO tidak berwarna sedangkan NO2 berwarna coklat merah.
Campuran NO dan NO2 sebagai pencemar udara biasa ditandai dengan lambang NO x. NOx di
udara tidak beracun (secara langsung) pada manusia, tetapi NO x ini bereaksi dengan bahan-
bahan pencemar lain dan menimbulkan fenomena asbut atau smog. Asbut ini mengakibatkan
mata perih, nafas sesak, dan tanaman layu. Asbut adalah campuran yang rumit yang terdiri atas
berbagai gas dan partikel-partikel zat cair dan zat padat. Asbut dihasilkan dari serangkaian
reaksi fotokimia :
NO2 + sinar matahari → NO + O
Atom O bergabung dengan molekul O2 membentuk ozon.
O + NO → NO2 + O2
Bila tidak ada zat pencemar lain, ozon bereaksi dengan NO menghasilkan NO 2 dan O2.
O3 + NO → NO2 + O2

Jurusan kesehatan Lingkungan

Nitrogen Oksida (Griess Saltman) by jaja
Motor bakar, juga menghasilkan hidrokarbon yang tidak terbakar akibat reaksi pembakaran di
dalam motor kurang sempurna. Hidrokarbon ini dapat bereaksi dengan atom oksigen yang
dihasilkan dari dekomposisi fotokimia NO2. Reaksi ini menghasilkan radikal hidrokarbon bebas
yang sangat reaktif. Radikal ini bereaksi dengan NO dan menghasilkan NO2 lagi, dan serentetan
reaksi berulang lagi dan menghasilkan ozon. Radikal bebas ini juga bereaksi dengan O 2 dan N2
menghasilkan senyawa-senyawa yang disebut peroksiasilnitrat (PAN). PAN menimbulkan rasa
perih pada mata.

4. Prinsip Pengujian :
Gas nitrogen dioksida diserap dalam larutan penyerap Griess Saltzman, sehingga
membentuk suatu senyawa azo dye berwarna merah muda yang stabil setelah 15 menit.
Konsentrasi larutan ditentukan secara spektrofotometri pada panjang gelombang 550 nm.

5. Tahap Persiapan
5.1. Persiapan Alat
 Peralatan pengambilan contoh uji NO2, terdiri dari :
- Impinger Fritted Bubbler
- Selang
- Pompa hisap
- Flow meteran
- Rak Midget dan trifoot
- Kabel listrik
- Sumber listrik (Genset)
 Labu ukur 100 mL dan 1000 mL
 Pipet ukur 1 mL dan 10 mL
 Pipet volumetrik 1 mL, 2 mL, 3 mL dan 4 mL
 Gelas ukur 100 mL
 Gelas piala 100 mL, 500 mL dan 1000 mL
 Labu ukur 25 mL
 Spektrofotometer dilengkapi kuvet
 Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg
 Oven
 Botol kaca berwarna gelap
 Desikator
 Alat destilasi
 Kaca arloji

Semua peralatan gelas yang digunakan harus dalam keadaan bersih dan dibilas dengan
air suling (aquades) sebelum digunakan

5.2. Persiapan Bahan

 Serbuk asam sulfanilat (H2NC6H4SO3H)
 Larutan asam asetat glasial (CH3COOH) pekat
 Air suling bebas nitrit
 Larutan induk N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida (NEDA, C12H16Cl2N2)
 Larutan Aseton (C3H6O)
 Larutan penyerap Griess Saltzman
 Larutan induk nitrit (NO2) 1640 µg/mL

Jurusan kesehatan Lingkungan

Nitrogen Oksida (Griess Saltman) by jaja
  Larutan standart nitrit (NO2)
Semua bahan yang digunakan adalah bahan yang murni (pro analisa)

Prosedur Pembuatan Bahan :

a. Membuat larutan induk NEDA atau N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida

(C12H16Cl2N2)
 Dilarutkan 0,1 gr NEDA dengan air sulbilaing ke dalam labu ukur 100 mL,
kemudian diencerkan dengan air suling sampai tanda tera lalu
dihomogenkan.
 Larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol coklat dan disimpan dalam
lemari pendingin.
Catatan : larutan induk NEDA ini stabil selama 1 bulan bila disimpan dalam
lemari pendingin.

b. Larutan penyerap Griess Saltzman/ Larutan penyerap NO2

 Dilarutkan 5 gr asam sulfanilat (NH2C6H4SO3H) dalam gelas piala 1000 mL
dengan 140 mL asam asetat glasial, diaduk secara hati-hati dengan stirrer
sambil ditambahkan dengan air suling (aquabidest) hingga kurang lebih 800
mL.
 Dipindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 1000 mL.
 Ditambahkan 20 mL larutan induk NEDA (a) dan 10 mL aseton,
ditambahkan air suling hingga tanda tera, lalu dihomogenkan.
Catatan :
- Pembuatan larutan penjerap ini tidak boleh terlalu lama kontak dengan
udara.
- Masukkan larutan penyerap tersebut ke dalam botol phyrex/kaca
berwarna gelap dan disimpan dalam lemari pendingin. Larutan ini stabil
selama 2 bulan.
- Jika terjadi perubahan warna jangan digunakan

c. Larutan induk nitrit (NO2) 1640 µg/mL

 Dikeringkan serbuk natrium nitrit (NaNO2) secukupnya dalam oven selama
2 jam pada suhu 105C, dan didinginkan dalam desikator.
 Ditimbang 0,246 gr natrium nitrit yang tersebut diatas, kemudian dilarutkan
ke dalam labu ukur 100 mL dengan air suling, ditambahkan air suling hingga
tanda tera, lalu dihomogenkan.
 Dipindahkan larutan tersebut ke dalam botol coklat dan disimpan di lemari
pendingin.
Catatan : Larutan ini stabil selama 3 bulan.

d. Larutan standart nitrit (NO2) 16,40 µg/mL

 Dimasukkan 10 mL larutan induk natrium nitrit ke dalam labu ukur
1000 mL.
 Ditambahkan air suling hingga tanda tera lalu dihomogenkan.

Jurusan kesehatan Lingkungan

Nitrogen Oksida (Griess Saltman) by jaja
6. Tahap Pengambilan Sampel
 Disusun peralatan pengambilan sampel udara seperti petunjuk (gambar skema
pengambilan sampel)
 Dimasukkan larutan penyerap Griess saltzman sebanyak 10,0 mL ke dalam larutan
midget impinger. Atur midget impinger agar terlindung dari hujan dan sinar matahari
langsung.
 Dihidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,4 L/menit, setelah stabil
dicatat laju alir awaln (F1).
 Dilakukan pengambilan sampel selama 1 jam dan dicatat temperatur serta tekanan
udara.
 Setelah satu jam, laju alir dicatat (F2) dan kemudian pompa penghisap dimatikan.
 Analisa segera dilakukan di labortorium setelah pengambilan contoh uji.
Catatan : bila terdapat zat pengoksidasi atau pereduksi, maka pengukuran harus
sudah dilakukan maksimum 1 jam setelah pengambilan sampel.

7. Tahap Pengujian
7.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi :
 Alat spektrofotometer dioptimalkan sesuai petunjuk penggunaan alat.
 Dimasukkan masing-masing 0,0 mL, 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4,0 mL larutan
standar nitrit menggunakan pipet volumetrik atau buret mikro ke dalam labu
ukur 25 mL.
 Ditambahkan larutan penyerap sampai tanda tera. Dikocok dengan baik dan
dibiarkan selama 15 menit agar pembentukan warna sempurna.
 Diukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada
panjang gelombang 550 nm.
 Dibuat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah kadar NO2 (µg) dengan
menggunakan persamaan linier (Regresi linier)

7.2. Pengujian Sampel

 Dimasukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu
diukur intensitas warna merah muda yang terbentuk pada panjang gelombang
550 nm.
 Dibaca serapan contoh uji kemudian dihitung konsentrasi dengan menggunakan
kurva kalibrasi.
 Dilakukan langkah-langkah seperti diatas untuk larutan penyerap yang diukur
sebagai larutan blanko laboratorioum dan blanko lapangan.

7.3. Perhitungan :
7.3.1. Konsentrasi NO2 dalam larutan Standar
Jumlah NO2 (µg) dalam tiap 1 mL larutan standar yang digunakan dapat dihitung
dengan rumus sebagai berikut :
𝑎 46 1 10
𝑁𝑂2 = × × × × 106
100 69 𝑓 1000

Keterangan :
NO2 adalah jumlah NO2 dalam larutan standar NaNO2

Jurusan kesehatan Lingkungan

Nitrogen Oksida (Griess Saltman) by jaja
 a adalah berat NaNO2 yang ditimbang (g)
46 adalah berat molekul NO2
69 adalah berat molekul NaNO2
f adalah faktor yang menunjukkan jumlah mol NaNO2 yang menghasilkan
warna yang setara dengan 1 mol NO2 (nilai f = 0,82)
10/100 adalah faktor pengenceran dari larutan induk NaNO2
106 adalah konversi dari gram ke mikrogran (µg)

Catatan : Apabila jumlah NaNO2 yang ditimbang pada pembuatan larutan induk
tepat 0,246 g dan diperlakukan seperti prosedur pembuatan bahan
pada item c dan d, maka 1 mL larutan standar NaNO2 sebanding
dengan 16,40 µg NO2.

7.3.2. Volume sampel udara yang diambil

Volume sampel udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal (25ºC, 760
mmHg) dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

𝐹1 + 𝐹2 𝑃𝑎 298
𝑉= ×𝑡× ×
2 𝑇𝑎 760

Keterangan :

V adalah volume udara yang dihisap (L);

F1 adalah laju alir awal (L/menit);

F2 adalah laju alir akhir (L/menit);

t adalah durasi waktu pengambilan sampel (menit);

Pa adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji

(mmHg);

Ta adalah temperatur rata-rata selam pengambilan contoh uji (K);

298 adalah temperatur pada kondisi normal 25 ºC (K);

760 adalah tekanan pada kondisi normal 1 atm (mmHg)

7.3.3. Konsentrasi NO2 di udara ambien

Konsentrasi NO2 dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

𝑏
𝐶= × 1000
𝑉

Keterangan :

C adalah konsentrasi NO2 di udara (µg/Nm3)

b adalah jumlah NO2 dari contoh uji berdasarkan perhitungan regresi linier
(µg);

Jurusan kesehatan Lingkungan

Nitrogen Oksida (Griess Saltman) by jaja
 V adalah jumlah volume udara pada kondisi normal (L);

1000 adalah konversi liter (L) ke m3.

8. Jaminan Mutu dan Pngendalian Mutu

8.1. Jaminan Mutu
a. Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pro analisa)
b. Gunakan alat gelas yang terkalibrasi, bersih dan bebas kontaminsi
c. Gunakan alat ukur laju aliran udara (flow meter), termometer, barometer dan
spektrofotometer yang terkalibrasi
d. Untuk menghindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penyerap
dalam botol penyerap maupun dalam midget impinger dan botol penampung
sampel, maka gunakan alumunium foil atau box pendingin sebagai pelindung
terhadap sinar matahari.
e. Hindari pengambilan sampel pada saat hujan

8.2. Pengendalian Mutu

a. Uji Blanko
 Uji blanko laboratorium
Menggunakan larutan penyerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan
sesuai penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap
pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan

 Uji blanko lapangan

Menggunkan larutan penyerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan
sesuai dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik
terhadap pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahapan tahapan selama
penentuan di lapangan.

8.3. Linearitas Kurva Kalibrasi

Koefisien korelasi (r) lebih besar atau samadengan 0,998 (atau sama dengan
kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan intersepsi lebih kecil atau
sama dengan batas deteksi.
Catatan : Jaminan dan pengendalian mutu diberlakukan sesuai dengan kebijakan
laboratorium yang bersangkutan.

9. Pelaporan
Catat minimal hal-hal berikut pada lembar kerja :
 Parameter yang dianalisa
 Nama dan tanda tangan pemeriksa
 Tanggal analisis
 Rekaman kurva kalibrasi
 Batas deteksi
 Perhitungan
 Data pengambilan sampel

Jurusan kesehatan Lingkungan

Nitrogen Oksida (Griess Saltman) by jaja
  Hasil pengukuran blanko
 Hasil pengukuran sampel
 Kadar NO2 dalam sampel
 Kode keterangan sampel

Jurusan kesehatan Lingkungan

Nitrogen Oksida (Griess Saltman) by jaja
 PENGAMBILAN SAMPEL GAS KIMIA UDARA
(LAPANGAN)
Atur Flow Rate Sesuai Jenis Gas yang
di Tangkap

NH3 SO2
Masing-masing

Reagent 10,0 mL Sampling

1 Jam
NOx
O3
(NH3 = 25 mL) Pompa
Reagent / Larutan Absorban
Hisap

Setelah 1 Jam
Masukkan
Dalam Tabung Sampel
(beri kode sampel)

NOX SO2 O3 NH3

ANALISA LABORATORIUM

Jurusan kesehatan Lingkungan

Nitrogen Oksida (Griess Saltman) by jaja