LAPORAN PRAKTIKUM INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

PERCOBAAN III

PENENTUAN KADAR PARASETAMOL DALAM SEBUAH SEDIAAN

TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

OLEH :

NAMA : DWI RATNA KARIM

STAMBUK : F1C1 17 040

KELOMPOK : I (SATU)

ASISTEN : WA ODE TUTI ASNDARI

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2019
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Diperkirakan satu dari lima orang dewasa mengalami nyeri dan setiap

tahunnya satu dari sepuluh orang mengalami nyeri kronik. Studi tentang

prevalensi nyeri kronik di Inggris menyatakan bahwa 61% pria dan 54% wanita

mengalami nyeri kronik berat. Sedangkan penelitian di Australia melaporkan

sekitar 20% masyarakat beranggapan bahwa nyeri yang dialami mempengaruhi

aktifitas sehari-hari agar intensitas nyeri berkurang, maka dapat diberikan obat

analgesik. Obat analgesik adalah obat yang dapat mengurangi nyeri tanpa

menyebabkan hilangnya kesadaran. Kombinasi obat yang berasal dari golongan

yang berbeda dapat memberikan efek analgesik dengan dosis yang lebih rendah,

sehingga dapat mengurangi efek samping penggunaan obat.

Parasetamol merupakan contoh kombinasi obat yang sering digunakan

dan terbukti efektif untuk mengobati nyeri sedang hingga berat. Penentuan

parasetamol sendiri sebelumnya sudah dikembangkan dengan berbagai metode.

terdapat 4 metode untuk penentuan parasetamol, baik untuk parasetamol itu

sendiri atau berupa campuran dalam sampel formula dan sampel biologi yaitu

metode optik, metode elektroanalitik, metode kromatografi dan metode titrimetri.

Untuk metode titrimetri yang merupakan metode konvensional dan dalam

pelaksanaan memerlukan waktu yang lama serta kurang peka dalam penentuan zat

yang kadarnya relatif kecil. Sedangkan metode kromatografi dan metode

elektroanalitik merupakan metode alternatif yang memiliki kepekaan analisis

tinggi namum memerlukan biaya relatif mahal.

1
 2

Penelitian-penelitian yang telah dilakukan untuk analisis parasetamol yang

telah dilakukan yaitu penelitian terbaru ini menunjukkan bahwa penentuan

parasetamol dalam tablet menggunakan metode spektrofotometri. Metode ini

merupakan salah satu yang dapat digunakan untuk analisis parasetamol dalam

obat, karena metode yang termasuk teliti dan akurat. Berdasarkan latar belakang

diatas maka dilakukan percobaan Penentuan Kadar Parasetamol dalam Sebuah

Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Uv-Vis.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dalam percobaan Penentuan Kadar Parasetamol dalam

Sebuah Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Uv-Vis adalah bagaimana cara

menentukan kadar parasetamol dalam sebuah sediaan tablet secara

spektrofotometri uv-vis?

C. Tujuan

Tujuan yang ingin dicapai dalam percobaaan Penentuan Kadar

Parasetamol dalam Sebuah Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Uv-Vis adalah

untuk menentukan kadar parasetamol dalam sebuah sediaan tablet secara

spektrofotometri uv-vis.

D. Manfaat

Manfaat yang akan diperoleh dalam percobaaan Penentuan Kadar

Parasetamol dalam Sebuah Sediaan Tablet Secara Spektrofotometri Uv-Vis adalah

dapat menentukan kadar parasetamol dalam sebuah sediaan tablet secara

spektrofotometri uv-vis.
 II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Spektrofotometer UV-Vis

Penentuan spektrofotometri dilakukan pada suhu kamar (rata-rata sekitar

20ºC). Metode spektrofotometri Ultra Violet (UV) sederhana, cepat, tidak

merusak dan tidak mahal, tetapi spektral yang tumpang tindih dalam campuran

kimia multi komponen adalah faktor pembatas untuk itu. Dalam beberapa tahun

terakhir, penentuan kuantitatif simultan campuran kimia multikomponen dengan

metode spektrofotometri UV telah ditingkatkan secara signifikan dengan

menggunakan berbagai metode. Salah satunya adalah metode pemrosesan sinyal.

Metode ini memiliki kelebihan, seperti kecepatan, kesederhanaan, aksesibilitas ke

sebagian besar laboratorium, tidak ada sampel awal persiapan, peningkatan

spesifisitas dan kepekaan dalam analisis campuran (Sohrabi dkk., 2018).

Prinsip kerja Spektrofotometer UV-Vis yaitu apabila cahaya

monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut

diserap (I), sebagian dipantulkan (lr), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Aplikasi

rumus tersebut dalam pengukuran kuantitatif dilaksanakan dengan cara

komparatif menggunakan kurva kalibrasi dari hubungan konsentrasi deret larutan

alat untuk analisa suatu unsur yang berkadar rendah baik secara kuantitatif

maupun secara kualitatif, sedangkan penentuan secara kuantitatif berdasarkan

nilai absorbansi yang dihasilkan dari spektrum dengan adanya senyawa

pengompleks sesuai unsur yang dianalisisnya. Adapun yang melandasi

pengukuran spektrofotometer ini dalam penggunaannya adalah hukum Lambert-

Beer yaitu bila suatu cahaya monokromatis dilewatkan melalui suatu media yang

3
 4

transparan, maka intensitas cahaya yang ditransmisikan sebanding dengan tebal

dan kepekaan media larutan yang digunakan (Yanlinastuti, 2016).

Daerah ultraviolet (UV) dan visible dari spektrum elektromagnetik

mencakup rentang panjang gelombang sekitar 100 nm hingga 800 nm. Ruang

hampa daerah ultraviolet, yang memiliki panjang gelombang terpendek dan energi

tertinggi (100–200 nm), sulit melakukan pengukuran dan jarang digunakan untuk

prosedur analitis. Sebagian besar pengukuran analitik di wilayah UV dibuat antara

200 dan 400 nm. Wilayah yang visible memiliki panjang gelombang antara 400

dan 800 nm. Tingkat energi yang terlibat dalam transisi di wilayah yang UV-Vis

adalah elektronik tingkat atom dan molekul. Misalnya, meskipun atom cahaya

memiliki tingkat energi spasi luas, beberapa atom berat memiliki orbital luarnya

dekat cukup bersama untuk memberikan transisi di wilayah yang terlihat (Kealey

dan Haines, 2002).

Berfokus pada pendekatan yang terakhir, generalisasi Beer-Lambert

Lawder berasal dari fraksional Proses poisson diusulkan pada dan selanjutnya

diperpanjang pada, bersama dengan perkiraan penyimpangan dari fungsi

eksponensial klasik. Hasil ini digunakan dalam untuk memperkenalkan

generalisasi bentuk persamaan Beer-Lambert dengan menggunakan operator

fraksional dalam disk unit, yaitu, melalui generalisasi operator Srivastava-Owa.

Baru-baru ini, bentuk pecahan dari Hukum Beer-Lambert juga digunakan untuk

memodelkan fenomena transportasi anomali dan menurunkan difusi umum model

berdasarkan persamaan transport radiatif fraksional (Casasanta dan gara, 2017).

 5

B. Parasetamol

Parasetamol (PCT) adalah obat analgesik dan antipiretik yang biasa

digunakan untuk pengobatan demam dan sakit kepala. Penentuan dosis

parasetamol dalam dunia farmasi sangat penting, karena overdosis parasetamol

dapat menyebabkan nekrosis hepatik keras dan pengaruh keracunan lainnya.

Telah banyak metodologi analitik diusulkan untuk penentuan kadar parasetamol.

Salah satu metode yang telah dikembangkan dalam dua dekade terakhir ini adalah

metode optik khususnya metode spektrofotometri (Aryasa dkk., 2018).

Parasetamol digunakan sebagai antipiretik, analgesic dan anti-inflamasi.

Antipiretik, analgesic dan efek antiinflamasi parasetamol disebabkan untuk

menghambat sintesis prostaglandin siklooksigenase-1 (COX-1) dan

siklooksigenase-2 (COX-2). Bentuk sediaan parasetamol telah terdaftar di

berbagai pharmacopoeias. Ini banyak digunakan dalam pengobatan ringan hingga

nyeri sedang dan demam dan tersedia tanpa resep. Overdosis parasetamol dapat

menyebabkan nekrosis hati atau gagal ginjal, terutama ketika konsentrasi dalam

serum melebihi 150 μg / ml setelah 4 jam konsumsi. Namun, parasetamol adalah

analgesik yang sangat aman dalam dosis terapi dan tersedia dalam berbagai

bentuk sediaan: tablet, kapsul, tetes, ramuan, suspensi dan supositoria. Jadi,

penentuan parasetamol dalam obat-obatan (kualitas kontrol) dan dalam cairan

biologis (pemantauan overdosis) sangat menarik (Saeed, 2017).

 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan penentuan kadar parasetamol dalam sediaan tablet secara

spektrofotometri UV-Vis dilaksanakan pada hari Senin, 7 September 2019 pada

pukul 07:30-10:00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan

Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo,

Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan penentuan kadar parasetamol

dalam sediaan tablet secara Spektrofotometri UV-Vis adalah labu ukur (250 mL

dan 25 mL), gelas kimia 50 mL, spatula, pipet tetes, batang pengaduk, corong,

timbangan analitik, Spektofotometer UV-VIS, mortal dan partel.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan penentuan kadar

parasetamol dalam sediaan tablet secara Spektrofotometri UV-Vis adalah akuades

(H2O), etanol (C2H5OH), sampel A (parasetamol (C8H9NO2) PT. PIM

Pharmaccuticals), sampel B (parasetamol (C8H9NO2) Novapharin Pharmaceutical

Industries Gresik-Indonesia) dan larutan standar parasetamol (C8H9NO2).

6
 7

C. Prosedur kerja

a. pembuatan larutan induk parasetamol konsentrasi 400 ppm

Serbuk standar parasetamol

- ditimbang sebanyak 100 mg

- dilarutkan dengan pelarut etanol dalam
gelas kimia.
- dimasukkan dalam labu ukur 250 ml
sampai tanda tera.
Hasil Pengamatan
b. Pembuatan Kurva Baku

Larutan induk 400 ppm

- diencerkan larutan induk menjadi 100

ppm
- dibuatkan larutan standar dengan
konsentrasi 2, 4, 6, 8 dan 10 ppm
sebanyak 25 ml.
- diukur serapan masing-masing pada
panjang gelombang maksimum 244
nm.

Hasil Pengamatan
 8

c. penetapan kadar sampel

Parasetamol A Parasetamol B

- dihaluskan dan dihomogenkan

- ditimbang sebanyak 20 mg
- dilarutkan dengan etanol
- disaring dengan menggunakan kertas
saring whatman
- dimasukkan kedalam labu ukur 25 ml
- dimasukkan etanol sampai tanda tera
- diukur serapannya masing-masing pada
panjang gelombang maksimum 244
nm.
- dihitung kadarnya

Hasil Pengamatan
 IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Data pengamatan

a. Hasil pengukuran larutan standar

Tabel 1. Hubungan Konsentrasi dengan absorbansi pada larutan standar

No. Larutan Standar (ppm) Absorbans (A)

1. 2 ppm 0,594
2. 4 ppm 0,941
3. 6 ppm 1,059
4. 8 ppm 1,403
5. 10 ppm 1,510

b. Pengukuran absorbans sampel

Tabel 2. Hubungan konsentrai dengan absorbansi pada sampel

No. Konsentrasi (ppm) Absorbans (A)

1. Sampel A 2,200
2. Sampel B 2,526
2. Kurva kalibrasi larutan standar

Hubungan Konsentrasi dan

Absorbans
2
y = 0,229x + 0,413
Absorbans

1.5 R² = 0,969
1
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6
Konsentrasi (ppm)
2 4 6 8 10
12
Gambar 1. Grafik hubungan konsentrasi dengan absorbansi

9
 10

3. Analisis data

 Untuk Sampel A

Diketahui: y = 2,200

a = 0,229

b = 0,413

Ditanyakan: x ....?

Penyelesaian:

y = ax +b

y = 0,229x + 0,413

2,200 = 0,229x + 0,413

0,229x = 2,200 – 0,413

0,229x = 1,787
1,787
x =
0,229
x = 7,803 ppm

massa parasetamol =x.v

= 7,803 ppm . 0,025 L

= 0,195 mg
Massa secara praktek
Kadar parasetamol =
Massa teori
0,195 mg
= × 100%
0,2 mg
= 97,5%

 Untuk Sampel B

Diketahui: y = 2,526

a = 0,229
 11

b = 0,413

Ditanyakan: x ....?

Penyelesaian:

y = ax +b

y = 0,229x + 0,413

2,526 = 0,229x + 0,413

0,229x = 2,526 – 0,413

0,229x = 2,113
2,113
x =
0,229
x = 9,227 ppm

massa parasetamol =x.v

= 9,227 ppm . 0,025 L

= 0,230 mg

Massa secara praktek

Kadar parasetamol =
Massa teori
0,230 mg
= × 100%
0,2 mg
= 115%

B. Pembahasan

Parasetamol dikenal dengan nama lain asetaminofen yang merupakan

turunan para aminofenol. Parasetamol merupakan salah satu obat yang digunakan

sebagai analgesik dan antipiretik. Obat ini tersebar luas dimasyarakat dan dijuar

secara bebas, mengomsumsi obat parasetamol dengan dosis yang tinggi dalam

waktu yang lama dapat menimbulkan efek samping yang berbahaya, salah satunya

yaitu kematian. Kadar parasetamol dalam sebuah obat dapat ditentukan dengan
 12

menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis. Spektrofotometri UV-Vis

merupakan spektrofotometri UV dan Visibel menggunakan dua buah sumber

cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Secara umum

prinsip kerja spektrofotometri di dasarkan hukun Lambert-Beer, yaitu bila cahaya

monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut

diserap dan sebagian lagi dipantulkan, dan sebagian lagi pantulkan.

Percobaan ini menggunakan bahan berupa parasetamol generik (sampel A)

dan parasetamol biasa (sampel B). Larutan baku (larutan standar) yang digunakan

berupa gabungan dari parasetamol generik (sampel A) dan parasetamol biasa

(sampel B) yang dibagi konsentrasinya menjadi 5 yaitu, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8

ppm, dan 10 ppm. Tujuan divariasikan konsentrasinya yaitu untuk melihat adanya

perbedaan absorbans pada masing-masing konsentrasi dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis. Larutan standar merupakan suatu larutan yang telah

diketahui konsentrasinya. Larutan standar digunakan untuk membuat kurva

standar atau kurva kalibrasi sehingga akan diperoleh panjang gelombang

maksimum. Panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini adalah 244

nm. Percobaan ini juga menggunakan larutan etanol sebagai larutan blanko untuk

tujuan kalibrasi sebagai pembanding dalam analisis fotometri.

Percobaan penentuan kadar parasetamol dalam sediaan obat secara

spektrofotometri UV-Vis, diawali dengan preparasi sampel, dimana sampel A dan

sampel B dihaluskan dan dilarutkan ke dalam etanol. Etanol berfungsi sebagai

pelarut. Selanjutnya, masing-masing sampel A dan sampel B diukur absorbasinya

menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Spektrofotometer UV-Vis digunakan

 13

karena berdasarkan struktur parasetamol diketahui bahwa parasetamol mempunyai

gugus kromofor dan gugus auksokrom yang menyebabkan senyawa ini dapat

menyerap radiasi pada daerah UV-Vis. Gugus auksokrom merupakan gugus yang

mengandung pasangan elektron bebas yang disebabkan karena terjadinya

mesomeri kromofor. Gugus ausokrom tidak menyerap pada panjang gelombang

UV-Vis yaitu 200 nm-800nm, namun mempengaruhi spektrum kromofor tempat

melekarnya auksokrom. Sedangkan gugus kromofor dalah gugus yang memiliki

ikatan rangkap terkonjugasi dan memiliki gugus aromatik yang memenuhi syarat

senyawaa yang dapat dianalisis dengan UV-Vis.

Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh nilai absorbansi untuk sampel A

sebesar 2,200 A dan sampel B sebesar 2,526 A, serta larutan sampel 2 ppm, 4

ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm absorbansi yang diperoleh masing-masing yaitu

0,594 A, 0,941 A, 1,059 A, 1,403 A, dan 1,510 A. Berdasarkan hasil perhitungan

dengan menggunakan persamaan garis lurus, dimana y = 0,229x + 0,413 maka

diperoleh nilai x pada sampel A sebesar 7,803 ppm dan sampel B sebesar 9,227

ppm dengan massa parasetamol yang di peroleh untuk sampel A sebesar 0,195 mg

dan sampel B sebesar 0,230 mg. Berdasarkan hasil perhitungan kadar parasetamol

diperoleh kadar parasetamol untuk sampel A sebesar 97,5% dan sampel B sebesar

115%.

Menurut persyaratan Farmakope Indonesia (FI) Edisi IV tahun 1995,

bahwa besarnya kadar zat aktif senyawa obat dalam sebuah obat yaitu tidak

kurang dari 90% dan tidak lebih dari 110%, maka dari itu dapat diketahui bahwa

kadar parasetamol pada sampel A memenuhi syarat dari Farmakope Indonesia

 14

(FI), sedangkan kadar parasetamol pada sampel B tidak memenuhi syarat

Farmakope Indonesia (FI). Hal ini dikarenakan adanya zat pengotor yang berasal

dari udara atau alat-alat yang digunakan sehingga pengukuran UV-Vis menjadi

tidak maksimal dan akurat.

 V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan, maka dapat ditarik kesimpulan

bahwa percobaan penentuaan kadar parasetamol dalam sebuah sediaan tablet

secara spektrofotometri UV-Vis diperoleh sampel A sebesar 97,5% dan sampel B

sebesar 115%. Kadar parasetamol dalam tablet tersebut jika dibandingkan dengan

penetapan dari Farmokope Indonesia (FI) Edisi IV tahun 1998 yang menyatakan

syarat kadar zat aktif senyawa obat dalam sebuah obat yaitu tidak kurang dari

90% dan tidak lebih dari 110%. Dengan demikian, sampel parasetamol A yang

digunakan memenuhi syarat sedangkan sampel B tidak memenuhi syarat karena

adanya zat pengotor dalam sampel sehingga penyerapan UV-Vis tidak maksimum

dan akurat.

15
 DAFTAR PUSTAKA

Aryasa, W. T. dan Rahayu A., 2018, Penentuan Kadar Parasetamol Pada Obat
Dan Jamu Tradisional Menggunakan Metode Spektrofotometri Uv/Vis,
Jurnal Media Sains, 2(1).

Casasanta, G. dan Roberto G., 2018, Towards a Generalized Beer-Lambert Law,

Fractal and Fractional, doi:10.3390/fractalfract2010008.

Kealey,D. dan P.J. Haines, 2002, Analytical Chemistry, BIOS Scientific

Publishers Ltd, UK.

Saeed, A. M., 2017, Spectrophotometric Determination of Paracetamol in Some

Manufactured Tablets in Iraqi markets, Int. J. Pharm. Sci, 42(2).

Sorabi, M.R., Vahid M. dan Mehran D, 2018, Use of Continuous Wavelet

Transform Approach for Simultaneous Quantitative Determination of
Multicomponent Mixture by UV–Vis Spectrophotometry,
Spectrochimica Aacta. DOI : 10.1016/j.saa.2018.05.020.

Yanlinastuti dan Syamsul F., 2016, Pengaruh Konsentrasi Pelarut Untuk

Menentukan Kadar Zirkonium Dalam Paduan U-Zr Dengan
Menggunakan Metode Spektrofotometri Uv-Vis, Pusat Teknologi
Bahan Bakar Nuklir, 1979-2409.

16