Anda di halaman 1dari 56

ANALISIS MUTU TANAH DI SEKITAR ALIRAN SUNGAI

CIPAKU

Laporan Praktikum Kimia Terpadu Tahun Ajaran 2016/2017

oleh Kelompok PKT 33, Kelas XIII-5 :

Achmad Pedja Muamar 13.59.07428


Eva Reysita Fitri 13.59.07489
Peris Gultom 13.59.07611
Putri Aulia 13.59.07613

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA

Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri

Sekolah Menengah Kejuruan - SMAK

Bogor

2016
LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN

Analisis Mutu Tanah di Sekitar Daerah Aliran Sungai Cipaku oleh Kelompok
PKT-33, XIII-5

Disetujui dan disahkan oleh:

Disetujui oleh,

Hj.Sulistiowati.S.Si. M.Pd._
NIP 195905061984032001
Pembimbing

Disahkan oleh,

Ir. Hj.Tin Kartini , M.Si.______


NIP 19640416 199403 2 003
Kepala Laboratorium Sekolah Menengah
Kejuruan-SMAK Bogor
KATA PENGANTAR

Laporan Praktikum Kimia Terpadu 33 yang berjudul “Analisis Mutu Tanah


di Sekitar Daerah Aliran Sungai CIpaku” ini merupakan laporan kegiatan selama
praktikum kimia terpadu. Khususnya peserta didik di lingkungan Sekolah
Menengah Kejuruan SMK-SMAK Bogor. Peserta didik yang dimaksud adalah
peserta didik kelas XIII yang duduk di Semester Gasal Tahun 2016/2017. Serta
menambah pengetahuan dan pengalaman siswa dan siswi Sekolah Menengah
Kejuruan SMAK Bogor dalam menganalisis suatu parameter lingkungan.
Mengidentifikasi dan membandingkan hasilnya dengan standar Balai Penelitian,
sehingga dapat menentukan kualitas dan kelayakan pada parameter lingkungan
yang dianalisis.
Adapun sebagian besar isi laporan ini meliputi pendahuluan , tinjauan
pustaka, bahan dan metode, hasil dan pembahasan, serta simpulan dan saran.
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena telah menganugerahi
segala kepandaian dan segala yang baik. Sehingga panduan ini dapat selesai
pada waktunya dan ucapan terima kasih pantas disampaikan kepada:
1. Dra. Hadiati Agustine selaku Kepala Sekolah Menengah Kejuruan-SMAK
Bogor.
2. Ibu H. Hj.Sulistiowati.S.Si. M.Pd selaku pembimbing kelompok PKT 33
yang telah berkenan memberikan pengarahan dan dorongan kepada
kami.
3. Ibu Ir. Hj.Tin Kartini , M.Si. selaku Kepala Laboratorium Sekolah
Menengah Kejuruan SMK-SMAK Bogor.
4. Seluruh guru dan staf laboratorium SMAKBo yang telah membantu
selama kegiatan praktikum.
5. Orang tua kami yang telah memberikan doa serta dukungan baik moril
maupun materil.
6. Rekan-rekan kelas XIII angkatan 59 yang telah memberikan banyak
masukan berupa saran dan kritik kepada kami.
7. Seluruh pihak yang telah membantu hingga selesainya laporan ini.

Penyusun menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kata sempurna.
Karena itu saran dan kritik dari semua pihak sangat kami harapkan sebagai

i
ii

evaluasi dimasa yang akan datang dan berharap kepada seluruh pembaca dan
pengguna panduan ini agar panduan ini dapat bermanfaat langsung dan tidak
langsung.

Akhir kata, penyusun berharap agar laporan ini dapat bermanfaat bagi para
pembaca sekalian.

Bogor, Oktober 2016 Tim Penyusun,


iii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR ......................................................................................................... i


DAFTAR ISI...................................................................................................................... iii
DAFTAR TABEL ............................................................................................................... v
BAB 1 PENDAHULUAN .................................................................................................. 7
A. Latar Belakang .............................................................................................. 7
B. Pentingnya Masalah .................................................................................... 8
C. Tujuan ............................................................................................................ 9
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................................... 10
A. Definisi Analisis........................................................................................... 10
B. Definisi Tanah ............................................................................................. 11
C. Pembentukkan Tanah................................................................................ 12
D. Lapisan Tanah ............................................................................................ 13
E. Sifat Fisika Tanah....................................................................................... 15
F. Sifat Kimia Tanah ....................................................................................... 16
G. Daerah aliran Sungai ................................................................................. 17
H. Daerah Cipaku ............................................................................................ 18
BAB III METODE ANALISIS ......................................................................................... 19
A. Preparasi contoh ........................................................................................ 19
B. Kadar air kering mutlak.............................................................................. 20
C. Penetepan pH Tanah dalam Air dan KCl ............................................... 21
D. Penetepan Kadar H+ dan Al3+ yang Dapat Ditukar. ............................... 22
E. Penetepan Kadar C-Organik Secara Spektrofotometri. ....................... 24
F. Penetepan Kadar Nitrogen Cara Kjeldahl. ............................................. 26
G. Penetepan P Tersedia Sebagai P2O5 ..................................................... 28
H. Penetepan Daya Hantar Listrik ................................................................ 30
I. Penetepan Unsur Hara Makro (Na dan K) ............................................. 31
J. Penetepan Total Kadar Unsur Mikro (Fe, Mn, Cu & Zn) &Penetapan
Kadar Cemaran Logam Berat.......................................................................... 32
K. Penetepan Kadar As dan Hg dengan Spektrofotometri Serapan Atom
sistem Hidrida .................................................................................................... 34
iv

BAB IV Hasil dan Pembahasan ................................................................................... 37


BAB V Simpulan dan Saran ......................................................................................... 43
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................... 44
Lampiran .......................................................................................................................... 45
DAFTAR TABEL

Tabel 1. Perbandingan Hasil Analisis dengan Standar Balai PKT 33an Tanah................... 37
Tabel 2. Perbandingan Hasil Analisis dengan Standar Balai PKT 33an Tanah................... 37
Tabel 3. Perbandingan Hasil Analisis dengan Standar Balai PKT 33an Tanah................... 37

v
DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Kawasan daerah Cipaku .................................................................................. 18

vi
BAB 1 PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Tanah adalah bagian dari kerak bumi yang tersusun dari mineral dan
bahan organik. Menurut ensiklopedia Indonesia, tanah adalah campuran
bagian-bagian bantuan dengan material serta bahan organik yang merupakan
sisa kehidupan yang timbul pada permukaan bumi akibat erosi dan pelapukan
karena proses waktu. Tanah merupakan sumber daya alam yang memiliki
peran penting dalam kelangsungan kehidupan tumbuhan dengan
menyediakan unsur hara dan air sekaligus sebagai penopang akar. Selain
sebagai tempat tumbuh-tumbuhan, penyedia sumber daya penting dan habitat
mikroorganisme, tanah juga berfungsi sebagai bagian dari ekosistem.
Indonesia adalah negara kepulauan dengan daratan yang luas dengan jenis
tanah yang berbeda-beda, jenis-jenis tanah yang ada di Indonesia yaitu:

1. Tanah Humus
2. Tanah Pasir
3. Tanah Alluvial / Tanah Endapan
4. Tanah Podzolit
5. Tanah Vulkanik / Tanah Gunung Berapi
6. Tanah Laterit

Tanah di alam sangat mudah tercemar oleh lingkungan, terlebih tanah


yang dekat dengan aliran air sungai. Hal tersebut dapat dikarenakan udara,
air, makhluk hidup, limbah industri, dan lain-lain. Penurunan fungsi tanah
tersebut dapat menyebabkan terganggunya ekosistem termasuk juga
manusia.
Sampah atau limbah yang tidak diolah dengan benar, maka akan
berdampak buruk bagi lingkungan sekitar. Terlebih jika sampah atau limbah
tersebut di buang langsung ke sungai sehingga lingkungan menjadi tercemar,
termasuk tanah sekitar aliran sungai tersebut juga ikut tercemar.

7
B. Pentingnya Masalah

Analisis tanah atau pengujian tanah adalah aktivitas menganalisa


sampel tanah untuk mengetahui kondisi dan karakteristik tanah, seperti
nutrien, kontaminasi, komposisi, keasaman, dan sebagainya. Analisis tanah
menentukan tingkat kecocokan tanah terhadap aktivitas pertanian dan jenis
tanaman yang ditanam. Keberadaan mineral tertentu yang berlebih dapat
menyebabkan keracunan bagi tumbuhan, namun tumbuhan jenis lain mungkin
dapat bertahan. Air yang digunakan sebagai irigasi lahan setempat dapat diuji
secara terpisah karena kandungan mineral yang dikandung oleh air tersebut
mempengaruhi kondisi tanah. Berbagai mineral yang biasanya menjadi
kontaminan tanah yaitu arsenik, barium, kadmium, tembaga, raksa, timbal,
dan seng. Beberapa nutrisi mikro seperti tembaga diperlukan oleh tumbuhan
dalam jumlah kecil, namun jika berlebihan akan menjadi racun bagi tanaman.
Pentingnya masalah yang akan dibahas pada praktikum ini adalah ada atau
tidaknya pencemaran logam berat pada tanah di sekitar daerah aliran sungai
yang sudah mulai tercemar akibat limbah sampah produksi industri yang tidak
diolah terlebih dahulu serta bagaimanakah kualitas tanah tersebut apabila
digunakan sebagai lahan perkebunan di daerah sekitar.

8
C. Tujuan

1. Memenuhi tugas praktek kimia terpadu (PKT) di Sekolah Menengah


Analisis Kimia Bogor Tahun Ajaran 2016/2017
2. Mengembangkan kemampuan siswa dalam menyempurnakan ilmu
Kimia Analisis selama di kelas X, XI , XII.
3. Melatih daya analisis siswa.
4. Mengetahui kadar zat-zat kimia dan logam-logam yang terjerap dalam
tanah.
5. Mengetahui kulitas atau tingkat pencemaran tanah yang berada di
sekitar daerah aliran sungai (DAS) cipaku.

9
BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Tanah (bahasa Yunani : pedon; bahasa latin : solum) adalah bagian kerak
bumi yang tersusun dari mineral dan bahan organik.

A. Definisi Analisis

Dalam linguistik, analisis atau analysis (analisa) adalah studi tentang


bahasa untuk memeriksa secara mendalam struktur bahasa. Sedangkan
kegiatan laboratorium, kata analisa atau analisis dapat juga berarti kegiatan
yang dilakukan di laboratorium untuk memeriksa zat dalam sampel. Namun,
dalam perkembangannya, penggunaan analisis kata atau analisis akademisis
sorotan, terutama di kalangan ahli bahasa. Penggunaan yang harus analisis.
Hal ini karena analisis kata adalah kata pinjaman dari bahasa asing (Inggris)
adalah analisis. Ada beberapa pengertian analisis dari para ahli, yaitu :

Menurut Wiradi

Analisis merupakan sebuah aktivitas yang memuat kegiatan memilah,


mengurai, membedakan sesuatu untuk digolongkan dan dikelompokkan
menurut kriteria tertentu lalu dicari ditaksir maknan dan kaitannya.

Menurut Komarudin

Analisis merupakan suatu kegiatan berfikir untuk menguraikan suatu


keseluruhan menjadi komponen sehingga dapat mengenal tanda-tanda
komponen, hubungan satu sama lain dan fungsi masing-masing dalam satu
keseluruhan yang terpadu.

Menurut Dwi Prastowo Darminto

Analisis diartikan sebagai penguraian suatu pokok atas berbagai


bagiannya dan penelaahan bagian itu sendiri, serta hubungan antar bagian
untuk memperoleh pengertian yang tepat dan pemahaman arti keseluruhan.

Menurut Anne Gregory

Analisis adalah langkah pertama dari proses perencanaan.

10
B. Definisi Tanah

Berdasarkan sumber-sumber yang diperoleh, tanah dapat diartikan


sebagai berikut :

Menurut Kamus Besar Bahasa Indonesia

Definisi tanah adalah permukaan bumi atau lapisan bumi atas sekali;
keadaan bumi di sutu tempat; permukaan bumi yang diberi batas; bahan-
bahan dari bumi sebagai bahan sesuatu (pasir, cadas, napal dan sebagainya).

Menurut Soerianegara

“Tanah merupakan sumber daya alam yang mempunyai peranan dalam


berbagai segi kehidupan manusia, yaitu sebagai tempat dan ruang untuk
hidup dan berusaha, untuk mendukung vegetasi alam yang manfaatnya
sangat diperlukan oleh manusia dan sebagai wadah bahan mineral, logam,
bahan bakar fosil dan sebagainya untuk keperluan manusia”.
(Soemadi, 1994, dalam Ely 2006).

Pendekatan Geologi (Akhir Abad XIX)

Tanah: adalah lapisan permukaan bumi yang berasal dari bebatuan yang
telah mengalami serangkaian pelapukan oleh gaya-gaya alam, sehingga
membentuk regolit (lapisan partikel halus).

Pendekatan Pedologi (Dokuchaev 1870)

Pendekatan Ilmu Tanah sebagai Ilmu Pengetahuan Alam Murni. Kata


Pedo artinya adalah gumpal tanah. Tanah: adalah bahan padat (mineral atau
organik) yang terletak dipermukaan bumi, yang telah dan sedang terus
mengalami perubahan yang dipengaruhi oleh faktor-faktor: Bahan Induk, Iklim,
Organisme, Topografi, dan Waktu.

11
12

Berdasarkan sumber-sumber tersebut, dapat disimpulkan bahwa definisi


tanah (berdasarkan pengertian yang menyeluruh) adalah lapisan permukaan
bumi yaang secara fisik berfungsi sebagai tempat tumbuh dan
berkembangnya perakaran penopang tegak tumbuhnya tanaman dan
menyuplai kebutuhan air dan udara, secara kimiawi berfungsi sebagai gudang
dan penyuplai hara atau nutrisi (senyawa organik dan anorganik sederhana
dan unsur-unsur esensial seperti N, P, K, Ca, Mg, S, Cu, Zn, Fe, Mn, B, Cl);
dan secara biologi berfungsi sebagai habitat biota (organisme) yang
berpartisipasi aktif dalam penyediaan hara tersebut dan zat-zat aditif (pemacu
tumbuh, proteksi) bagi tanaman, yang ketiganya secara integral mampu
menunjang produktivitas tanah untuk menghasilkan tanaman dan produksi
baik tanaman pangan, tanaman obat-obatan, industri perkebunan, maupun
kehutanan.
Tanah sangat vital peranannya bagi semua kehidupan di bumi karena
tanah mendukung kehidupan tumbuhan dengan menyediakan hara dan air
sekaligus sebagai penopang akar. Struktur tanah yang berongga-rongga juga
menjadi tempat yang baik bagi akar untuk bernafas dan tumbuh. Tanah juga
menjadi habitat hidup bergbagai mikroorganisme. Bagi sebagian besar hewan
darat, tanah menjadi lahan untuk hidup dan bergerak.
Dari segi klimatologi, tanah memegang peranan penting sebagai
penyimpanan air dan menahan erosi, meskipun tanah sendiri juga dapat
tererosi.
Komposisi tanah berbeda-beda pada satu lokasi dengan lokasi yang lain.
Air dan udara merupakan bagian dari tanah.

C. Pembentukkan Tanah

Tanah berasal dari pelapukan batuan dengan bantuan organisme,


membentuk bagian khas yang menutupi batuan. Proses pembentukkan tanah
dikenal sebagai ‘pedogenesis’. Proses yang khas ini membentuk tanah
sebagai tubuh alam yang terdiri atas lapisan-lapisan atau disebut sebagai
horizon tanah. Setiap horizon menjelaskan mengenal asal dan proses-proses
fidika, kimia, dan biologi yang telah dilalui tubuh tanah tersebut.
13

Hans Jenny (1899-1992), seorang pakar tanah asal Swiss yang bekerja di
Amerika Serikat, menyebutkan bahwa tanah terbentuk dari bahan induk yang
telah mengalami modifikasi/ pelapukan akibat dinamika faktor iklim, organisme
(termasuk manusia), dan rielef permukaan bumi (topografi) seiring dengan
berjalannya waktu. Berdasarkan dinamika kimia faktor tersebut terbentuklah
berbagai jenis tanah dan dapat dilakukan klasifikasi tanah.

D. Lapisan Tanah

Tanah itu biasanya ada beberapa lapisan, akan tetapi dalam garis besar
lapisan tanah itu dibagi menjadi empat yaitu :
1. Lapisan tanah atas

Lapisan ini tebalnya 10-30 cm, warnanya coklat sampai kehitam-


hitaman, lebih gembur yang biasanya disebut tanah pertanian. Lapisan ini
merupakan tempat pertumbuhan tanaman yang utama. Di sini hidup dan
berkembang biak semua jasad hidup tanah dan merupakan lapisan tanah
yang tersubur.

2. Lapisan bahan induk tanah

Lapisan ini mencolok warnanya, yaitu kemerah-merahan atau


kelabu keputih-putihan. Lapisan ini disebut lapisan bahan induk tanah
karena merupakan asal atau induk dari lapisan tanah bawah. Lapisan ini
dapat pecah dan dirubah dengan mudah tetapi sukar ditembus akar.

3. Lapisan Mineral
Pada lapisan ini terkandung berbagai bahan mineral.

4. Lapisan batuan induk


Lapisan ini masih merupakan batuan pejal, belum mengalami
proses pemecahan. Inilah merupakan bahan induk tanah yang
mengalami perubahan beberapa proses dalam waktu yang cukup
lama. Batuan ini jauh lebih dalam maka jarang kelihatan pada
14

permukaan tanah. Tidak semua susunan tanah itu seperti apa yang
telah diuraikan di atas (Yutono, 1983).
E. Sifat Fisika Tanah

Dalam menilai kesuburan suatu tanah maka sifat fisika tanah mempunyai
peranan yang penting disamping sifat kimia. Sifat-sifat fisika itu yaitu tekstur
tanah (susunan mekanik tanah), struktur tanah, konsistensi tanah, warna
tanah, temepratur tanah, tata air dan udara tanah. Sifat-sifat fisika ini bisa
berubah dengan adanya pengolahan tanah.
1. Struktur Tanah
Struktur tanah merupakan susunan ikatan partikel tanah satu sama
lain. Ikatan tanah berbentuk sebagai agregat tanah. Dengan
pembagian kelas yaitu dengan fase sangat halus, halus, sedang,
kasar, dan sangat kasar. Untuk semua tipe tanah dengan ukuran
kelas berbeda-beda untuk masing-masing tipe berdasarkan tegas dan
tidaknya. Agregat tanah dibedakan atas, tanah tidak beragregat
dengan struktur pejal atau butiran tunggal, tanah lemah yaitu tanah
yang jika bersinggungan dengan bahan lain mudah pecah menjadi
pecahan-pecahan yang masih dapat terbagi lagi menjadi sangat
lemah dan agak lemah. Tanah sedang/ cukup yaitu tanah berbentuk
agregat yang jelas masih dapat dipecahkan, tanah kuat yaitu tanah
yang telah membentuk agregat yang tahan lama dan jika terpecah
terasa ada tahanan serta dibedakan lagi atas sangat kuat dan cukup
kuat. (Baver,1961).
2. Warna Tanah
Salah satu sifat fisika tanah yang secara langsung dapat dilihat
dengan mata telanjang yaitu warna tanah. Warna tanah adalah
merupakan campuran dari warna abu-abu, coklat, dan komponen
warna lainnya yang terjadi oleh adanya pengaruh berbagai faktor atau
senyawa tunggal atau bersama memberikan jenis warna tertentu.
Warna tanah dipengaruhi oleh kondisi atau sifat tanah lainnya melalui
pengaruhnya atas radiasi dari energi sinar matahari. Warna yang
semakin hitam atau semakin gelap akan lebih banyak menyerap
panas dari sinar matahari daripada warna tanah yang terang.
Sejumlah energi panas yang terdapat dalam tanah mengakibatkan
tingkat evaporasi yang tinggi, sehingga tanah yang semakin gelap
akan lebih cepat mengering dibanding warna yang lebih muda.

15
16

3. Bahan organik tanah.


Umumnya bahan organik memberikan warna kelam, semakin stabil
bahan organik maka warnanya akan semakin tua. Humus yang paling
stabil mempunyai warna hitam, warna merah dapat menunjukkan
tanah yang telah lanjut mengalami perkembangan yang intensif

F. Sifat Kimia Tanah

Sejumlah proses tanah yang dipengaruhi oleh reaksi tanah laju


dekomposisi mineral tanah dan bahan organik dipengaruhi oleh reaksi tanah.
Pembentukkan tanaman juga dipengaruhi oleh reaksi asam basa dalam
tanah, baik secara langsung maupun tidak langsung. Pengaruh tidak langsung
terhadap tanaman adalah pengaruh terhadap kelarutan dan ketersediaan hara
tanaman. Pengaruh secara langsung ion H+ dilaporkan mempunyai pengaruh
beracun terhadap tanaman jika terdapat dalam konsentrsi yang tinggi (Tan,
1991).
Pengaruh pH tanah dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu dengan
menggunakan kertas lakmus, dengan menggunakan kertas indikator universal
dan dengan alat pH dilaboratorium dapat menggunakan pH-meter Backman
H5 (Kuswandi, 1993).
Ion H+ dalam tanah dapat berada dalam keadaan terjerap. Ion H+ yang
terjerap menentukan kemasaman aktif atau aktual kemasaman potensial dan
aktual secara bersama menentukan kemasaman total. pH yang diukur pada
suspensi tanah dalam larutan garam netral (misal KCl) menunjukkan
kemasaman total oleh karena K+ dapat melepaskan H+ yang terjerap dengan
mekanisme pertukaran (Notohadiprawiro, 1998).
Perilaku kimia tanah dapat ditafsirkan sebagai keseluruhan reaksi
fotokimia dan kimia yang berlangsung antar penyusun tanah dan bahan yang
ditambahkan kepada tanah. Faktor kelajuan semua rekasi kimia yang
berlangsung dalam tanah berentangan sangat lebar, antara yang sangat
singkat berhitungan menit (reaksi serapan tertentu) dan yang luar biasa
berhitung abad (reaksi yang berkaitan dengan pembentukkan tanah). Reaksi-
reaksi tanah diimbas oleh tindakkan faktor lingkungan tertentu
(Notohadiprawiro, 1998).
G. Daerah aliran Sungai

Daerah Aliran Sungai (DAS) secara umum didefinisikan sebagai suatu


hamparan wilayah/kawasan yang dibatasi oleh pembatas topografi (punggung
bukit) yang menerima, mengumpulkan air hujan, sedimen, dan unsur hara
serta mengalirkannya melalui anak-anak sungai dan keluar pada satu titik
(outlet). Oleh karena itu, pengelolaan DAS merupakan suatu bentuk
pengembangan wilayah yang menempatkan DAS sebagai suatu unit
pengelolaan yang pada dasarnya merupakan usaha-usaha penggunaan
sumberdaya alam disuatu DAS secara rasional untuk mencapai tujuan
produksi pertanian yang optimum dalam waktu yang tidak terbatas (lestari),
disertai dengan upaya untuk menekan kerusakan seminimum mungkin
sehingga distribusi aliran merata sepanjang tahun (Marwah, 2001). Dalam
terminologi yang lain dalam bahasa Inggris pegertian DAS sering
dipergunakan istilah “drainage area” atau “river basin” atau “catchment area”
atau “watershed”.

Definisi DAS tersebut di atas pada dasarnya menggambarkan suatu


wilayah yang mengalirkan air yang jatuh diatasnya beserta sedimen dan
bahan larut melalui titik yang sama sepanjang suatu alur atau sungai. DAS
juga merupakan suatu ekosistem, dimana unsur organisme dan lingkungan
biofisik serta unsur kimia berinteraksi secara dinamis dan di dalamnya
terdapat keseimbangan inflow dan outflow dari material dan energi. Cakupan
luas suatu DAS di bumi kita ini sangat bervariasi mulai dari beberapa puluh
meter persegi sampai dengan ratusan ribu hektar. Suatu DAS yang sangat
luas seperti Amazon biasanya disebut “ river basin” . Secara herarkis suatu
DAS yang luas/besar biasanya terdiri atas beberapa DAS yang lebih kecil.
DAS-DAS yang lebih kecil tersebut dinamai sub DAS dari DAS yang lebih
besar. Sub DAS mungkin juga terdiri atas beberapa sub DAS.

17
H. Daerah Cipaku

Gambar 1. Kawasan daerah Cipaku

Cipaku adalah salah satu kelurahan di Kecamatan Bogor Selatan, Kota


Bogor, Jawa Barat, Indonesia.
Dahulu, Cipaku adalah salah satu desa di Kecamatan Ciawi, Kabupaten
Bogor, Jawa Barat, Indonesia. Namun, sejak tahun 1995, desa ini secara
resmi masuk ke dalam wilayah Kecamatan Bogor Selatan. Pada
tahun 2000, desa ini ditingkatkan statusnya menjadi kelurahan sehingga
menjadi Kelurahan Cipaku.

18
BAB III METODE ANALISIS

Parameter uji yang ditetapkan meliputi :

1. Penetapan kadar air kering mutlak.


2. Penetapan pH tanah dalam air dan KCl.
3. Penetapan kadar H+ dan Al3+ yang dapat ditukar.
4. Penetapan kadar C-Organik secara Spektrofotometri.
5. Penetapan kadar Nitrogen cara Kjeldahl.
6. Penetapan kadar P tersedia sebagai P2O5
7. Penetapan daya hantar listrik.
8. Penetapan unsur hara makro (Na dan K)
9. Penetapan total Kadar Unsur Mikro (Fe, Mn, Cu & Zn) & Penetapan
Kadar Cemaran Logam Berat
10. Penetapan Kadar As dan Hg dengan SSA sistem Hidrida.

A. Preparasi contoh

Pengeringan contoh :
1. Contoh disebarkan di atas tampah yang dialasi kertas sampul.
2. Akar-akar atau sisa tanaman segar, kerikil, dan kotoran lain
dibuang
3. Bongkahan besar dikecilkan dengan tanah.
4. Simpan pada rak di ruangan khusus bebas kontaminan ke
dalam oven dengan suhu 40oC
Penumbukkan/pengayakan

Siapkan contoh tanah dengan ukuran partikel < 2 mm,


sebagai berikut:

1. Contoh ditumbuk pada lumpang porselen atau mesin giling


dan diayak dengan ayakan dengan ukuran lubang 2 mm.
2. Simpan pada botol yang sudah diberi nomor contoh.

19
B. Kadar air kering mutlak

a. Dasar :
Penetapan Kadar Air dengan dasar, contoh tanah dipanaskan
pada suhu 105oC selama 3 jam untuk menghilangkan air. Kadar
air dari contoh diketahui dari perbedaan bobot contoh sebelum
dan setelah dikeringkan. Faktor koreksi kelembapan dihitung dari
kadar air.
b. Reaksi:
Contoh . xH2O → Contoh + xH2O

c. Alat dan bahan:


1) Neraca digital 1 buah
2) Kotak timbang 2 buah
3) Spatula 1 buah
4) Oven 1 buah
5) Desikator 1 buah
6) Gegep besi 1 buah

d. Cara kerja :
1. Ditimbang 5,0000 gram contoh tanah kering di kotak timbang
yang telah diketahui bobotnya.
2. Dikeringkan dalam oven pada suhu 105oC selama 3 jam.
3. Didinginkan di dalam eksikator
4. Ditimbang hingga bobot tetap. Bobot yang hilang adalah bobot
air.

e. Perhitungan
𝑘𝑒ℎ𝑖𝑙𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡
Kadar air (%) = 𝑥100%
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
100
Faktor koreksi kadar air (fk) =
100 − 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑎𝑖𝑟

20
C. Penetepan pH Tanah dalam Air dan KCl

a. Dasar :
Berdasarkan nilai konsentrasi ion H+ dalam larutan tanah, yang
dinyatakan sebagai –log [H+]. Peningkatan konsentrasi H+
menaikkan potensial larutan yang diukur oleh alat dan dikonversi
dalam skala pH.

b. Reaksi:

H+ + H2O → Al3+ + H2O + H+

Al3+

H+ + 4KCl → 4K+ + HCl + AlCl3

Al3+

AlCl3 + 3H2O → Al(OH)3 + 3HCl

c. Alat dan bahan:


1) Neraca digital 1 buah
2) Kaca arloji 1 buah
3) Spatula 1 buah
4) Botol kocok 2 buah
5) Sahker 1 buah
6) Corong 2 buah
7) Penyangga corong 2 buah
8) Kertas saling berlipat 2 lembar
9) Piala gelas 400 ml 2 buah
10) pH meter1 buah
11) kabu semprot 1buah
12) pengaduk 2 buah
13) air suling 500 ml
14) KCl hablur 3,725 g
15) Buffer pH 7,0 100 ml

16) Buffer pH 4,0 100 ml

21
22

d. Cara kerja :
1. Ditimbang 10,0000 gram contoh dalam botol kocok (duplo)
2. Ditambah ± 100 mL air bebas ion
3. Dikocok dengan menggunakan shaker selama 30 menit
4. Filtrat disaring dengan kertas saring berabu
5. Hasil saringan diukur dengan pH meter yang telah dikalibrasi
menggunakan larutan buffer pH 7,0 dan pH 4,0. Laporkan nilai
pH dalam 1 desimal.

D. Penetepan Kadar H+ dan Al3+ yang Dapat Ditukar.

a. Dasar :
Keasaman dapat diukur terdiri atas Al3+ dan H+ pada koloid tanah.
Al3+ dan H+ ini dapat ditukar oleh K+ dari pengekstrak KCl 1 M Al3+
dan H+ dalam larutan dapat dirtitar dengan larutan NaOH baku
dd
menghasilkan endapan Al(OH)3 dan air. Untuk penetapan Al ,
dd
Al(OH)3 dan air. Untuk penetapan Al , Al(OH)3 direaksikan
dengan NaF yang menghasilkan OH- yang dapat dititar dengan
larutan HCl baku.

b. Reaksi:

H+ + 4KCl → 4K+ HCl + AlCl3

Al3+

AlCl3 + 3H2O → Al(OH)3 + 3HCl

Reaksi kadar H+ : 4HCl + 4NaOH → 4NaCl + 4H2O

Reaksi kadar Al3+ : Al(OH)3 + 6NaF → Na3AlF6 + 3 NaOH

3NaOH + 3 HCl → 3NaCl + 3H2O

c. Alat dan bahan:


23

1) Neraca digital 1 buah


2) Kaca arloji 1 buah
3) Spatula 1 buah
4) Botol kocok 2 buah
5) Gelas ukur 1 buah
6) Pipet volume 100 ml 1 buah
7) Pipet volume 25 ml 1 buah
8) Shaker 1 buah
9) Corong 2 buah
10) Penyangga corong 2 buah
11) Kertas saring berlipat 2 lembar
12) Erlenmeyer 300 ml 2 buah
13) Labu semprot 1 buah
14) Buret mikro 50 ml 1 buah
15) Statif dan klem 1 buah
16) Air suling 500 ml
17) KCl hablur 18,6250 g
18) Indikator PP 10 ml
19) NaOH 0,02N 200 ml
20) NaF hablur 2 g

d. Cara kerja :
Penetapan kadar H+
1. Ditimbang 10,0000 gram contoh<2 mm dalam botol kocok.
2. Ditambahkan 100 mL KCl 1N. Campuran dikocok dengan
shaker selama 30 menit.
3. Filtrat disaring dengan kertas saring berabu.
4. Hasil saringan diukur dengan pH meter yang telah dikalibrasi
menggunakan larutan buffer pH 7,0 dan pH4,0. Laporkan nilai
pH dalam 1 desimal.
5. Filtrat dipipet 25,00 mL ke dalam erlenmeyer.
6. Ditambahkan 3-4 tetes indikator PP.
7. Dititar dengan NaOH 0,02 N hingga titik akhir menunjukkan
warna merah muda seulas (dengan buret mikro).
24

Penetapan kadar Aldd


1. Larutan hasil penetapan kadar H+ ditambah HCl 0,02 N hingga
tidak berwarna.
2. Ditambah 10 mL NaF 1% (kocok kuat), terbentuk warna merah
menandakan Aldd positif (+).
3. Dititar dengan HCl 0,02N hingga titik akhir tidak berwarna.

e. Perhitungan
𝑉𝑝 𝑥 𝑁𝑝 𝑥 𝑓𝑝 𝑥 𝐵𝑠𝑡 𝐻 + 𝑥 1000
Kadar 𝐻 + (ppm) =
𝑚𝑔 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ
𝑉𝑝 𝑥 𝑁𝑝 𝑥 𝑓𝑝 𝑥 𝐵𝑠𝑡 𝐴𝑙 3+ 𝑥 1000
Kadar 𝐴𝑙 3+ (ppm) =
𝑚𝑔 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ

E. Penetepan Kadar C-Organik Secara Spektrofotometri.

a. Dasar :
Sebagai senyawa organik akan mereduksi Cr6+ yang berwarna
jingga menjadi Cr3+ yang berwarna hijau dalam suasan asam.
Intensitas warna hijau yang terbentuk setara dengan kadar karbon
dan dapat diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 561 nm.

b. Reaksi:
3C organik + 2K2CrO 4 + H2SO4 → 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 8H2O +
3CO2↑

c. Alat dan bahan:


1) Neraca digital 1 buah
2) Kaca arloji 1 buah
3) Spatula 1 buah
4) Labu ukur 100 ml 8 buah
5) Gelas ukur 50 ml 1 buah
6) Pipet serologi 25 ml 1 buah
25

7) Pipet tetes 2 buah


8) Labu semprot 1 buah
9) Piala gelas 100 ml 2 buah
10) Corong 2 buah
11) Penyangga sorong 2 buah
12) Kertas saring berlipat 2 lembar
13) Buret 50 ml 1 buah
14) Spektrofotometer UV-VIS Shimadzu 1 buah
15) Statif dan klem 1 buah
16) Air suling 500 ml
17) Glukosa 1,25 g
18) K2Cr207 2,45 g
19) H2SO4 (p) 50 ml

d. Cara kerja:
1. Disiapkan larutan standar C-Organik 2000 ppm.
2. Dibuat deret standar 0, 20, 40, 80, 120, 200 ppm dan sampel
dalam labu ukur 100 ml.
3. Diturunkan larutan standar dari buret kemasing-masing deret
standar sebanyak 0, 1, 2, 4, 6, 10 ml.
4. Ditambah 5 mL K2Cr2O7 1N menggunakan pipet volum.
5. Ditambah10 mL H2SO4 (p).
6. Dididihkan dalam penangas air 1,5 jam (digoyang sesekali).
7. Didinginkan dan dihomogenkan.
8. Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada ƛ
561 nm.

e. Perhitungan
𝑎𝑏𝑠−𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑏𝑢
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝑓𝑝 𝑥 1000
𝑥 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑘𝑜𝑟𝑒𝑘𝑠𝑖 𝑎𝑖𝑟
𝑝𝑝𝑚 = 𝑥1000
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
F. Penetepan Kadar Nitrogen Cara Kjeldahl.

a. Dasar :
Penetapan kadar N dalam sampel tanah dilakukan melalui 3
tahap. Senyawa N organik dalam tanah diubah menjadi senyawa
N anorganik dengan penambahan H2SO4 (p) dengan pendidihan di
ruang asam. (NH4)2SO4 yang terbentuk dibebaskan NH3 nya
dengan basa kuat NaOH. Amoniak ditangkap oleh asam borat
yang telah ditambahkan indikator BCG:MM membentuk NH4H2BO3
yang akan dititar dengan HCl hingga titik akhir berwarna merah.

b. Reaksi:
𝐶𝑎𝑚𝑝𝑢𝑟𝑎𝑛 𝑠𝑒𝑙𝑒𝑛
N organik + H2SO4 (p) → (NH4)2SO4 + CO2 + H2O +
SO2↑
𝑃𝑃
(NH4)2SO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O
NH3 + H3BO3 → NH4H2BO3
NH4H2BO3 + HCl → NH4Cl + H3BO3

c. Alat dan bahan:


1) Neraca digital 1 buah
2) Kertas minyak 1 lembar
3) Spatula 1 buah
4) Labu kjeldahl 1 buah
5) Corong 1 buah
6) Gelas ukur 50 ml 1 buah
7) Pembakar meker 1 buah
8) Kaki tiga 1 buah
9) Segitiga porselen 1 buah
10) Labu ukur 50 ml 1 buah
11) Pipet volume 10 ml 1 buah
12) Pipet tetes 1 buah
13) Alat destilasi 1 buah
14) Erlenmeyer 300 ml 2 buah

26
27

15) Buret 50 ml 1 buah


16) Statif dan klem 1 buah
17) Campuran selen 3 g
18) H2SO4 (p) 25 ml
19) Air suling 500 ml
20) H3BO3 5% 100 ml
21) NaOH 30% 60 ml
22) Indikator PP 10 ml
23) Indikator BCG:MM 1 ml
24) HCl 0,05 N 200 ml

d. Cara kerja:

1. Ditimbang 1,0000 gram tanah halus dan 1,0000 gram


campuran selen.
2. Dimasukan ke dalam labu Kjeldahl.
3. Ditambah 25 mL H2SO4 (p).
4. Didestruksi 3-4 jam hingga larutan jernih.
5. Didinginkan.
6. Hasil destruksi dipindahkan kelabu ukur 100 ml, diimpitkan dan
digomogenkan.
7. Filtrat dipipet 10 mL dimasukan ke alat destilasi, ditambahkan
indikator PP 3-4 tetes dan NaOH 30%.
8. Dipipet 25 mL H3BO3 kedalam Erlenmeyer sebagai
penampung.
9. Ditambah indikator BCG:MM dalam penampung.
10. Didestilasi hingga volume penampung 3x volume awal, dan
berubah menjadi warna hijau.
11. Uji bebas basa dengan menggunakan kertas lakmus mereh
(tetap merah).
12. Penampung dititar dengan HCl 0,1 N hingga titik akhir
berwarna merah.
28

e. Perhitungan
𝑉𝑝 𝑥 𝑁𝑝 𝑥 𝐹𝑝 𝑥 𝐵𝑠𝑡 𝑁
Kadar N (%) = 𝑥100%
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

G. Penetepan P Tersedia Sebagai P2O5

a. Dasar :
Dalam suasana asam, ammonium molibdat bereaksi dengan
posfat membentuk senyawa heteropon asam pospomolibdat.
Penambahan ammonium vanadat akan membentuk senyawa
fosfomolibdo vanadat yang berwarna kuning dan dapat diukur
serapannya dengan spektrofotometri pada panjang gelombang
460 nm.

b. Reaksi:
PO43- + (NH4)6Mo7O24 + NH4VO4 + 6H+ → (PO4VO3. 7MoO3)4- +
7NH4 + H2O

c. Alat dan bahan:


1) Neraca digital 1 buah
2) Kertas minyak 1 lembar
3) Spatula 1 buah
4) Erlenmeyer 300 ml 2 buah
5) Hot plate
6) Gelas ukur 50 ml 1 buah
7) Piala gelas 400 ml 2 buah
8) Labu semprot 1 buah
9) Labu ukur 200 ml 1 buah
10) Labu ukur 100 ml 8 buah
11) Labu ukur 50 ml 1 buah
12) Corong 2 buah
13) Penyangga corong 2 buah
29

14) Kertas saring berlipat 2 lembar


15) Kertas seka 6 lembar
16) Botol sampel 2 buah
17) Pipet serologi 50 ml
18) Pipet serologi 10 ml
19) Pipet volume 5 ml
20) Bulb 1 buah
21) Pipet tetes 2 buah
22) Buretv 50 ml 1 buah
23) Statif dan klem 1 buah
24) Spektrofotometri UV-VIS Hitachi
25) Air suling 1000 ml
26) HNO3 (p) 100 ml
27) HNO3 4N 100 ml
28) Ammonium molibdat 5% 75 ml
29) Ammonium vanadat 2,4% 50 ml

d. Cara kerja:
1. Disiapkan larutan standar C 2000 ppm dan 2,5 gram tanah
yang sudah di destruksi menggunakan HNO3 (p.a)
2. Dibuat deret standar 0, 10, 20, 30, 40, dan 50 ppm dan
sampel dalam labu ukur 100 ml.
3. Diturunkan larutan standar dari buret ke masing-masing deret
standar 0, 0.5 , 1, 1.5, 2, dan 2,5 ml.
4. Ditambah 5 ml HNO3 4N, 5 ml Ammonium Molibdat 5%, dan 5
ml Ammonium Vanadat 2,5% ke dalam masing-masing labu
ukur.
5. Diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada ƛ
460 nm.

e. Perhitungan
30

𝑎𝑏𝑠−𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑏𝑢 𝑃2 𝑂5


𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝑓𝑝 𝑥 1000
𝑥 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑘𝑜𝑟𝑒𝑘𝑠𝑖 𝑎𝑖𝑟 𝑥 𝑀𝑟.𝑃𝑂4
ppm = 𝑥1000
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

H. Penetepan Daya Hantar Listrik

a. Dasar :
Tanah memiliki kanduang garam-garam yang berfungsi sebagai
penghantar listrik. Pada tanah jumlah daya elektron sebanding
dengan garam yang terkandung dalam tanah. Pengukuran
hantaran listrik tersebut merupakan indikasi konsentrasi senyawa-
senyawa yang terionisasi dengan tingkat ketelitian tinggi.
Penentuan hantaran listrik ini disebut dengan daya hantar listrik
(DHL).

b. Alat dan bahan:


7) Neraca digital 1 buah
8) Piala gelas 400 ml 2 buah
9) Kertas saring berabu 2 lembar
10) Konduktometer
11) Labu semprot 1 buah
12) Air suling 1000 ml
13) Larutan baku NaCl

c. Cara kerja :
1. Ditimbang 10,0000 gram tanah dalam botol kocok.
2. Ditambah 100 ml air bebas ion.
3. Dikocok dengan shaker selama 30 menit.
4. Disaring menggunakan kertas saring berabu, diambil filtrat
nya.
5. Filtrat diukur DHL nya dengan konduktometer yang telah
dikalibrasi menggunakan larutan baku NaCl dan baca setelah
angka mantap.
6. Setiap akan melakukan kalibrasi dan mengukur contoh
elektrode dicuci dan dikeringkan dengan tisu. Nilai DHL
dilaporkan dalam satuan mS/cm menggunakan 3 desimal.
31

I. Penetepan Unsur Hara Makro (Na dan K)

a. Dasar :
Logam Na dan K dapat ditetapkan secara flamefotometri karena
memiliki potensial ionisasi yang rendah. Sehingga dapat dieksitasi
dalam nyala LPG udara maksimum 1800oC. Atom yang tereksitasi
bersifat tidak stabil dan akan segera kembali ke keadaan dasar
dengan melepaskan energi cahaya. Intensitas cahaya emisi
sebanding dengan jumlah atom. Dengan membandingkan
intensitas cahaya emisi sampel dengan standar maka kadar Na
dan K dalam sampel dapat diketahui.

b. Reaksi:
Na* tereksitasi
Na+ Cl- → NaCl → Na Na+ + e ion
c. Alat dan bahan:
1) Neraca digital 1 buah
2) Kaca arloji 1 buah
3) Spatula 1 buah
4) Pengaduk 1 buah
5) Labu ukur 100 ml 8 buah
6) Gelas ukur 50 ml 1 buah
7) Pipet volum 10 ml 1 buah
8) Pipet tetes 2 buah
9) Labu semprot 1 buah
10) Piala gelas 100 ml 2 buah
11) Corong 2 buah
12) Penyangga sorong 2 buah
13) Kertas saring berlipat 2 lembar
14) Buret 50 ml 1 buah
15) Spektrofotometer uv-vis Shimadzu 1 buah
16) Statif dan klem 1 buah
17) SSA 1 buah
32

18) Air suling 500 ml


19) HNO3 (p) 100 ml

d. Cara kerja :
1. Disiapkan larutan standar Na & K dan 2,5 gram tanah yang
sudah didestruksi menggunakan HNO3 (p.a).
2. Dibuat deret standar Na 0, 0.5, 1,2, 3 ppm,deret standar K 0,
0.5, 1, 2, 3 ppm dan sampel kedalam labu ukur 100 ml.
3. Diturunkan larutan standar dari buret ke masing-masing deret
standar.
4. Ditambah 5 ml HNO3 4N pada masing-masing labu.
5. Diukur % Emisinya deret stndar dan contoh dengan
flamefotometer.

e. Perhitungan
𝑎𝑏𝑠−𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑏𝑢
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝑓𝑝 𝑥 1000
𝑥 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑘𝑜𝑟𝑒𝑘𝑠𝑖 𝑎𝑖𝑟
ppm = 𝑥1000
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

J. Penetepan Total Kadar Unsur Mikro (Fe, Mn, Cu & Zn) &Penetapan
Kadar Cemaran Logam Berat

a. Dasar :
Dalam tanah logam akan terdapat secara bersamaan dengan air,
senyawa organik dan mineral lainnya. Untuk memperoleh larutan
sampel yang dapat dibaca secara AAS, senyawa organik harus
dihilangkan dengan cara destruksi. Logam sebagai larutan
dijadikan atom dalam nyala pembakar dengan bantuan peralatan
atomizer. Atom besi yang dihasilkan akan memberikan serapan
terhadap spectrum garis yang dihasilkan hollow cathode lamp
logam tersebut dengan nilai serapan yang sebanding dengan
konsentrasi logam yang dibaca.
33

b. Reaksi:

Fe* + e
𝐸 𝑝𝑎𝑛𝑎𝑠
FeX → FeX → FeX → FeX ⇔ X + Fe →

Ehv Fe* → Fe + Ehv


Fe*

c. Alat dan bahan:


1) Neraca digital 1 buah
2) Kaca arloji 1 buah
3) Spatula 1 buah
4) Pengaduk 1 buah
5) Labu ukur 100 ml 8 buah
6) Gelas ukur 50 ml 1 buah
7) Pipet volum 10 ml 1 buah
8) Pipet tetes 2 buah
9) Labu semprot 1 buah
10) Piala gelas 100 ml 2 buah
11) Corong 2 buah
12) Penyangga sorong 2 buah
13) Kertas saring berlipat 2 lembar
14) Buret 50 ml 1 buah
15) Spektrofotometer uv-vis Shimadzu 1 buah
16) Statif dan klem 1 buah
17) SSA 1 buah
18) Air suling 500 ml
19) HNO3 (p) 100 ml

d. Cara kerja :
1. 2,5 gram tanah yang telah di destruksi dimasukan ke dalam
labu ukur deret standar 100 ml.
2. Filtrat disaring dan dipipet 5 ml menggunakan pipet volum.
34

3. Dibuat deret standar sesuai dengan logam yang akan


ditetapkan.
4. Diukur dengan SSA.
e. Perhitungan

𝑎𝑏𝑠−𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑏𝑢


𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒
𝑥 𝑓𝑝 𝑥 1000
𝑥 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑘𝑜𝑟𝑒𝑘𝑠𝑖 𝑎𝑖𝑟
ppm = 𝑥1000
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

K. Penetepan Kadar As dan Hg dengan Spektrofotometri Serapan Atom


sistem Hidrida

a. Dasar :
Metode SSA nyala biasa tidak cukup peka dalam mengatur raksa
(Hg). Metode SSA uap dingin dapat mengukur Hg hingga level
ppb. Contoh didestruksi dengan campuran asam pekat HNO3 dan
HClO4. Hg dalam analit direduksikan dengan SnCl2 dalam
suasana asam yang lagsung membentuk uap atom Hg. Sehingga
tidak perlu nyala (teknik uap dingin). Uap Hg dibawa oleh aliran
gas inert (nitrogen atau argon) ke dalam sel kuarsa. Sinar dari
lampu katode Hg yang melewati sel diabsorpsi oleh uap atom Hg
dan diukur dengan SSA.
Metode generasi uap meningkat kepekaan teknik spektrofotometer
serapan atom untuk logam-logam yang membentuk hibrida seperti
As. Contoh didestruksi dengan campuran asam pekat HNO3 dan
HClO4. Metode NaBH4 mereaksikan unsur analit dalam larutan
asam dengan natrium borohidrida membentuk gas hidrida. Uap
hidrida dibawa oleh aliran gas inert (nitrogen atau argon) ke dalam
tabung kuarsa yang dipanaskan sehingga terjadi dekomposisi.
Sinar dari lampu katode yang diabsorpsi oleh atom analit
ditetapkan seperti cara SSA biasa.

b. Reaksi:
Hg2+ + SnCl2 → Hg (g) + Sn4+
35

BH4- + 3H2O + H+ → H3BO3 + 8H+


2As3- + 12H → 2AsH3 (g) + 6H+
2AsH3 (g) → 2As (g) + 3H (g)

c. Alat dan bahan:


1) Neraca digital 1 buah
2) Kaca arloji 1 buah
3) Spatula 1 buah
4) Pengaduk 1 buah
5) Labu ukur 100 ml 8 buah
6) Gelas ukur 50 ml 1 buah
7) Pipet volum 10 ml 1 buah
8) Pipet tetes 2 buah
9) Labu semprot 1 buah
10) Piala gelas 100 ml 2 buah
11) Corong 2 buah
12) Penyangga sorong 2 buah
13) Kertas saring berlipat 2 lembar
14) Buret 50 ml 1 buah
15) Statif dan klem 1 buah
16) SSA 1 buah
17) Air suling 500 ml
18) HNO3 (p) 10 ml
19) HClO4 (p) 1 ml

d. Cara kerja :
Persiapan sampel
1. Ditimbang 2,5 gram tanah pada erlenmeyer
2. Ditambahkan 15 ml campuran HNO3(p) : HClO4(p) : H2SO4(p)
1:1:5
3. Didigest di hotplate dengan suhu 300oC
4. Didinginkan
5. Dimasukkan ke labu ukur 25 ml
36

6. Dipipet 5 ml, ditambhakan 20 ml HCl 1,2 M, kemudian


diimpitkan.
7. Diukur dengan SSA.

Deret Standar
1. Disiapkan larutan standar 2500 ppb.
2. Dibuat deret standar 0, 50, 75, 100, 125, dan 150 ppb.
3. Deret standard dan sampel dimasukan dalam labu ukur 100
mL (0, 2, 3, 4, 5, dan 6 ml).
4. Ditambah 20 ml HCl 1,2 mol/L dan dihimpitkan.
5. Diukur absorbansinya di SSA.

e. Perhitungan

𝑎𝑏𝑠−𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑙𝑎𝑏𝑢


𝑥 𝑓𝑝 𝑥 𝑥 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑘𝑜𝑟𝑒𝑘𝑠𝑖 𝑎𝑖𝑟
𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒 1000
ppm = 𝑥1000
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
BAB IV Hasil dan Pembahasan

Setelah dilakukan analisis mutu tanah di sekitar daerah aliran sungai


Cipaku dan dibandingkan dengan standar Balai PKT 33 Tanah dan R. L. Mitchell,
“Trace Elemensa”, NF. E. Bean, Chemistry of The Soil (New York, Reinhold)
maka diperoleh hasil sebagai berikut:

Tabel 1. Perbandingan Hasil Analisis dengan Standar Balai Penelitian Tanah


Nilai
No Parameter tanah Hasil Sangat Sangat
Rendah Sedang Tinggi
Rendah Tinggi
1 C (%) 0 <1 1-2 2-3 3-5 >5
0,51-
2 N (%) 0,13 <0,1 0,1-0,20 0,21-0,50 >0,75
0,70
P2O5 HCl 25%
3 186,15 <10 10-20 21-40 41-60 >60
(mg 100g-1)
K (me 100 g
4 0,48 <0,1 0,1-0,4 0,4-0,5 0,6-1,0 >1
tanah-1)
Na (me 100 g
1,72 <0,1 0,1-0,4 0,4-0,7 0,8-1,0 >1
tanah-1)
5 Al3+ 61,10 <10,0 10-20 21-30 31-60 >60
6 Kadar Air 11,53 <1 2-3 3-4 4-5 >5

Tabel 2. Perbandingan Hasil Analisis dengan Standar Balai Penelitian Tanah


Nilai
Parameter
No Hasil Sangat Agak Agak
tanah Masam Netral
Masam Masam Alkalis
1 pH H2O 6,50 <4,5 4,5-5,5 5,5-6,5 6,6-7,5 7,6-8,5
2 pH KCl 4,80 2,5 2,5-4,0 4,1-6,0 6,1-6,5 >6,5

Tabel 3. Perbandingan Hasil Analisis dengan Standar Balai Penelitian Tanah


Nilai
Parameter tanah
No Hasil (ppm) Batas Normal Batas Kritis
Cemaran Logam
(ppm) (ppm)
1 Hg 2,52 0,01-0,5 0,3-5
2 As 2,42 0,1-40 20-50

Tabel 4. Perbandingan Hasil Analisis dengan Standar R.L. Mitchell, “Trace


Elemensa”, NF. E. Bean, Chemistry of The Soil (New York, Reinhold)

No Logam Mikro Hasil Nilai Standar (ppm)


1 Fe 17.300 5-50.000
2 Mn 1.413 200-10.000
3 Zn 261 10-250
4 Cu 0 5-150

37
38

Dalam melakukan analisis ini PKT 33 mengacu pada 2 standar yaitu Balai
Penelitian Tanah dan R. L. Mitchell, “Trace Element” NF. E. Bean, Chemistry of
The Soil (New York, Reinhold). Tanah merupakan salah satu faktor lingkungan
yang beraneka jenis dan dipengaruhi berbagai faktor yang menyebabkan
kandungan unsur-unsur dalam tanah selalu berubah dan tidka tetap sehingga
standarnya pun tidak ada pada Standar Nasional Indonesia dan hanya ada pada
Balai Penelitian Tanah. Parameter yang mengacu pada Balai Penelitian Tanah
adalah Penetapan Kadar Air Kering Mutlak, Penetapan pH Tanah (pH H2O dan
KCl), Penetapan Keasaman yang Dapat Ditukar (H+ dan Al3+ dd), Kadar P sebagai
P2O5, Penetapan Kadar C-Organik, Penetapan Kadar N, Penetepan Kadar
Cemaran Logam Berat (Fe, Mn, Cu, Zn, Hg, dan As), Penetapan Kadar Unsur Na
dan K. Sedangkan satu parameter lagi yaitu penetapan unsur mikro yang terdiri
dari logam Fe, Mn, Zn, dan Cu mengacu pada standar dari R. L. Mitchell, “Trace
Elemensa”, NF. E. Bean, Chemistry of The Soil (New York, Reinhold). Hal ini
dikarenakan tidak tersedianya bahan-bahan untuk analisis pada prosedur yang
mengacu dari Balai Penelitian Tanah sehingga PKT 33 mencari standar lain
untuk penentuan unsur hara mikro dalam tanah.
Sampling tanah ini PKT 33 lakukan pada 1 tempat di sekitar Daerah
Aliran Sungai Cipaku. Setelah itu tanahnya bersihkan dari kotoran seperti
rumput, plastik, dan lain-lain. Setelah itu dihancurkan menjadi lebih kecil lagi dan
dikeringkan dibawah sinar matahari, kemudian diayak dengan ukuran 0,5 mm
dan selanjutnya dikuartering. Tanah terdiri dari beberapa jenis, salah satunya
dapat dilihat dari perbedaan warnanya. Tanah yang berwarna coklat tua/hitam
adalah tanah yang mengandung banyak C-Organik. Sedangkan tanah yang
cenderung berwarna coklat kemerahan adalah tanah yang banyak mengandung
Fe.
Dalam analisis PKT 33 melakukan penetapan kadar air. Penetapan ini
PKT 33 lakukan untuk mendapatkan nilai faktor koreksi (FK) air. Nilai FK ini
harus selalu PKT 33 sertakan dalam setiap perhitungan yang ada. PKT 33 harus
menegetahui nilai FK ini karena sampel yang PKT 33 gunakan untuk dianalisis
tidak dikeringkan terlebih dahulu dalam oven sehingga sampel ini masih
mengandung air yang terabsorbsi didalamnya, dan ini akan menambah bobot
sampel yang PKT 33 gunakan sehingga hasil analisis yang PKT 33 dapat
berasal dari tanah dan air yang dikandungnya. Untuk itu PKT 33 harus
39

mengalikan FK dalam setiap perhitungan untuk menghilangkan kadar airnya


sehingga kadar yang PKT 33 dapat hanya berasal dari tanah saja.
Pada penetapan ini didapatkan kadar air melebihi dari batas yang telah di
tentukan karena pada saat preparasi sampel, kekurangan waktu untuk
mengeringkan sehingga sisa kadar air masih dapat terhitung pada penetapan
kadar air, selain itu dikarenakan faktor wilayah pengambilan sampel yang berada
di sekitar DAS , yang dimana tanah tersebut lebih sering terkena air
dibandungkan tanah biasa pada umumnya sehingga kadar air nya tinggi.
Tanah yang memiliki kadar air yang tinggi menyebabkan unsur hara tanah
tercuci. Dan garam yang terkandung dalam tanah terangkat ke lapisan atas
tanah sehingga kurang baik untuk tanaman.
Pada penetapan kadar Na didaptakan kadar melebihi dari batas yang
telah ditentukan karena tanah sering dialiri air sungai yang mengakibatkan
tingginya konsentrasi garam-garam pada permukaan tanah. Kelebihan Na pada
tanah menyebabkan pertumbuhan tanaman terhambat.
Kadar C-Organik dalam sampel ini tidak ada, dan menendakan bahwa
kandungan bahan organik dalam tanah sanat rendah berarti kualitas tanah di
sekitar Daerah Aliran Sungai Cipaku tidak subur. Tidak adanya kadar C-Organik
bisa n adanya salah satu kadar cemaran logam yang melebihi standar yaitu Zn
dan Hg. Tingginya cemaran logam ini mungkin disebabkan berasal dari buangan
limbah industri. Cemaran logam ini dapat membunuh mikroorganisme yang
bertugas menguraikan sisa-sisa makhluk hidup yang menjadi sumber C-Organik
dalam tanah. Unsur mikro adalah unsur yang dibutuhkan oleh tanaman dalam
jumlah yang sedikit. Unsur-unsur mikro ini terdiri dari Fe, Mn, Zn, dan Cu. Semua
kadar yang didapat tidak melebihi standar yang ditentukan.
Kadar PO4 yang PKT 33 analisis, PKT 33 hitung sebagai P2O5
karena mengacu pada standar yang ada. Pada penetapan ini didapatkan kadar
berada di atas batas yang telah ditentukan, karena disebabkan oleh
penambahan pupuk posfat, pelapukan mineral-mineral yang mengandung P, dan
dari sisa-sisa tanaman dan hewan. Kelebihan P mengakibatkan penyerapan
unsur hara mikro terganggu.
Pada penetapan unsur mikro, didapatkan kadar Zn melebihi dari batas
yang telah ditentukan dikarenakan berhubungan dengan pH. Apabila pH
tanahnya asam maka kadar Zn nya akan tinggi. Kelebihan Zn menyebabkan
racun bagi tanaman. Untuk kadar Cu, didapatkan kadar kurang dari batas yang
40

telah ditrentukan. Ketidakberadaannya Cu diakibatkan oleh jauhnya wilayah


pertanian dari tempat pembakaran sampah/ kayu.
Kekurangan Cu pada tanaman mengakibatkan :
- Pembuahan terganggu
- Warna daun kuning
- Daun-daun lemah dan layu
- Batang dan tangkai lemah
Dalam tanah, yang PKT 33 analisis juga terdapat kandungan logam As
yang masih dalam batasan normal. Logam As ini PKT 33 duga berasal dari
adanya buangan limbah industri dan aktivitas manusia yang akan menyebabkan
tumbuhan yang tumbuh di Daerah Aliran Sungai Cipaku mengandung As
sehingga ketika dikonsumsi akan menyebabkan keracunan. Analisis logam ini
menggunakan AAS dengan sistem hidrida, sampel yang sudah didestruksi akan
dihisap oleh alat melalui gerakan peristaltik. Sampel ini kemudian akan masuk
dalam suatu wadah dan akan direduksikan oleh NaBH4 dalam suasana asam
dari As5+ menjadi As3+ dan membentuk AsH3 (Gas Arsin). Hidrida ini dapat
diuapkan dari larutannya dan dibawa oleh gas Argon yang sifatnya inert ke
dalam tabung kuarsa yang kemudian akan dipanaskan dan menghasilkan atom
bebasnya. Atom ini kemudian akan ditembah dengan lampu Hollow Cathode
Lamp (HCL) logam As, nilai serapan yang dihasilkan sebanding dengan
konsentrasi logam dalam sampel.
Untuk Hg, didapatkan kadar melebihi dari batas yang telah ditentukan
karena adanya kontaminasi Hg yang disebabkan oleh sedimentasi sungai atau
aktivitas manusia. Kelebihan Hg pada tanah menyebabkan tanaman beracun.
Untuk logam Hg digunakan cara uap dingin, karena sifat dari Hg yang mudah
diuapkan. Untuk mereduksikannya menjadi atom Hg bebas, digunakan SnCl2.
Karena sifatnya yang mudah menguap ini, tidak diperlukan lagi pemanasan
untuk menghasilkan atom bebasnya.

Tambahan hasil dari seminar terhadap hasil analisis kami adalah:

1) Perlu ditambahkan standar mengenai kesuburan tanah apabila tujuan

analisis ingin mengetahui kualitas tanah untuk daerah perkebunan.

2) Penulisan laporan harus diperhatikan apabila menyalin dari referensi lain


41

Kekurangan unsur hara Nitrogen (N) pada tanah mengakibatkan:

a. Daun berwarna kekuningan.


b. Jaringan daun mati dan inilah yang menyebabkan daun
selanjutnya menjadi kering dan berwarna merah kecoklatan.
c. Pertumbuhan tanaman lambat dan kerdil
d. Perkembangan buah tidak sempurna atau tidak baik, seringkali
e. Masak sebelum waktunya
f. Dapat menimbulkan daun penuh dengan serat, hal ini dikarenakan
menebalnya membran sel daun sedangkan selnya sendiri berukuran
kecil-kecil Dalam keadaan kekurangan yang parah, daun menjadi kering,
dimulai dari bagian bawah terus ke bagian atas

Kelebihan unsur hara Nitrogen (N)

a. Warna daun terlalu hijau


b. Tanaman rimbun dengan daun
c. Rentan serangan cendawan dan penyakit
d. Mudah roboh.
e. Produksi bunga menurun.

4) Logam Hg pada suhu biasa mudah menguap, oleh karena itu bila ke
dalam reactor HG ( hydride generator) kita tiupkan gas Ar maka uap Hg
akan terbawa. Bila kita lewatkan ke tabung kuarsa, absorpsi dapat
langsung terjadi tanpa pemanasan. Metode ini disebut metode bejana
uap dingin ( CV AAS). Pada penetapan Hg, gas pembuang harus
dimasukkan ke dalam air karena uap Hg sangat beracun. Reaksi
pembentukan hidrida yang mudah menguap dapat menghilangkan
gangguan yang berasal dari sampel (matrix effect).
5) KCl 1 M digunakan untuk penukar ion pada H plus yang berada di dalam
tanah yang kemudian Cl pada KCl bereaksi membentuk asam dan
mengikat Al pada tanah. Lalu Al bereaksi dengan air membentuk
oksidanya dan asam. Asam ini yang akan bereaksi dengan NaOH.
6) Karakteristik tanah yang baik untuk perkebunan :
a. Memiliki Lapisan Humus Tebal
42

Semakin tebal maka menandakan tanah tersebut kaya dengan bahan


organik dan unsur hara sehingga tanaman dapat menyerap zat hara tersebut
sebagai bahan baku untuk melakukan proses fotosintesis.
b. Memiliki pH yang Netral
Tanah dengan tingkat PH yang netral memungkinkan untuk tersedianya
berbagai unsur kimiawi tanah yang seimbang. Untuk membuat pH tanah
menjadi netral, yaitu :
1) Jika terlalu asam : dilakukan proses pengapuran.
2) Memiliki tekstur yang lempung
3) Kaya dengan biota tanah
4) Banyak ditanami macam-macam tumbuhan

7.) Tanah ultisol adalah tanah yang memiliki ciri-ciri :

a. Memiliki kadar C organik yang rendah pada horizon A


b. Ultisol merupakan tanah yang telah mengalami proses pencucian sangat
intensif.
c. Bersifat masam, pH maksimal 6,5
d. kadar mineral sangat rendah.
e. pada tanah Ultisol didapatkan kadar air tanah rata-ratanya sebesar 10-11%
f. Ultisol terjadi di daerah beriklim sedang atau tropis lembab.
BAB V Simpulan dan Saran

A. Simpulan

Hasil analisis tanah disekitar Daerah Aliran Sungai Cipaku yang telah
dilakukan oleh PKT 33 disimpulkan bahwa tanah disekitar Daerah Aliran Sungai
Cipaku memiliki kualitas yang buruk karena terdapat beberapa paramater yang
melebihi atau kurang dari nilai batas/ standar, diantaranya adalah kadar Fosfat,
logam Hg, Cu, Na, C-Organik, kadar Al, penetapan Daya Hantar LIstrik dan
kadar air.

B. Saran
1.) Sebaiknya dilakukan analisis lebih lanjut pada tim PKT di tahun yang
akan datang untuk menganalisis tanaman yang di tanam pada tanah
di sekitar DAS lainnya.
2.) Untuk pemilihan parameter, perlu dilakukan pemilihan parameter yang
lebih spesifik (misal parameter untuk tanah pertanian, perkebunan,
irigasi, dll)
3.) Hasil dikembalikan kepada pihak sekolah dan instansi lembaga uji
mutu tanah yang berwenang seperti Balai PKT 33an untuk ditindak
lebih lanjut.

43
DAFTAR PUSTAKA

1. Eviati dan Sulaeman. 2011. Analisis Kimia Tanah, Tanaman, Air dan
Pupuk. Bogor : Balai PKT 33an Tanah

2. Tanpa nama, 2011. “Jenis-jenis Tanah”. Tanah”


http://lukunubu.blogspot.co.id/2011/03/jenis-jenis-tanah.html, Artikel
Selasa, 15 Maret 2011, Agustus 2016 pk. 19 : 21 WIB

3. Tanpa nama. 2016. “Tanah”. Bogor : https://id.wikipedia.org/wiki/Tanah,


Artikel diperbarui 1 September 2016, pukul 04.55, Agustus 2016 pk.19 :
11 WIB

4. Sulaeman, dkk. 2005. Analisis Kimia Tanah, Tanaman, dan Pupuk.


Bogor. Balai PKT 33an Tanah.

5. Tan, Kim H. 1991. Dasar-Dasar Kimia Tanah. Jakarta :

6. Dokuchaev, 1870. Pendekatan Pedologi. Yogyakarta. UPN Veteran


Yogyakarta.

7. Soemadi, 1994, dalam Ely 2006. Peranan Tanah Bagi Makhluk Hidup.
Surabaya. Institut Teknologi Sur

44
Lampiran

1. DHL
113,0 µs/cm = 0,11 dS/m

2. pH
H2O = 6,50
KCl = 4,50

3. Kadar Air
 Data Penimbangan
Bobot kotak timbang + sampel = 32,5930 g
Bobot kotak timbang kosong = 27,5824 g -

= 5,0106 g

 Bobot Pemanasana
Ke-1 = 32,0473 g
Ke-2 = 32,0153 g
Bobot Tetap
Ke-3 = 32,0152 g
B
o
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡
b 𝑎𝑖𝑟
 Kadar Air = 𝑥 100%
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡
o 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
t
32,5930−32,0152
= 𝑥 100%
t 5,0106
= 11,53e %
t
a
4. # Kadar H+ p
Bobot Sampel = 10,3113 g

V penitar (simplo) = 3,415 ml


V penitar (duplo) = 3,410 ml

45
46

100
FP = =4
25

V standarisasi (simplo) = 35,40 ml


V standarisasi (duplo ) = 35,40 ml
Rata –rata = 5,40 ml

# Kadar Al 3+
V penitaran (simplo) = 0,80 ml
V penitaran (duplo) = 0,85 ml
100
FP = =4
25

# Standarisasi HCl 0,02 N


Bobot penimbangan = 0,1054 g
100
FP = = 10
10

V penitaran (simplo) = 9,40 ml


V penitaran (duplo) = 9,40 ml

𝑚𝑔
N=
𝑉𝑃 𝑥 𝐵𝑠𝑡 𝑥 𝐹𝑃
105,4
=
9,40 𝑥 53 𝑥 10
= 0,0212 N

𝑉𝑃 𝑥 𝑁𝑃 𝑥 𝑏𝑠𝑡 𝐴𝑙 3+ 𝑥 𝐹𝑃
Kadar Al 3+ (simplo) = 𝑥 1000
𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,80 𝑥 0,0212 𝑥 9 𝑥 4 𝑥 1000
=
10,3113
= 59,21 ppm

𝑉𝑃 𝑥 𝑁𝑃 𝑥 𝑏𝑠𝑡 𝐴𝑙 3+𝑥 𝐹𝑃
Kadar Al 3+ (duplo) = 𝑥 1000
𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,85 𝑥 0,0212 𝑥 9 𝑥 4 𝑥 1000
=
10,3113
= 62,91 ppm
47

59,21+62,91
Rata –rata = = 61,06 ppm
2

5. Kadar C-Organik

Volume (ml) C (ppm) Abs


0 0 0
1 20 0,007
2 40 0,041
4 80 0,168
6 120 0,267
10 200 0,420

Abs sampel (simplo) = 0


Abs sampel (duplo) = 0

6. Penetapan Na dan K
 Na

Penimbangan : 2,6930 g

Volume (ml) C (ppm) Abs


0 0 0
0,5 5 0,2457
1 10 0,3105
2 20 0,4938
3 30 0,6469

Abs sampel (simplo) = 0,2580


Abs sampel (duplo) = 0,2625
Intersep = 0,0803
Slope = 0,1993
R = 0,9730

0,2580−0,0803 100 100


𝑥 𝑥
0,1993 1000 5
% simplo = x 100%
2693
= 0,0662 %

0,2625−0,0803 100 100


𝑥 𝑥
0,1993 1000 5
% duplo = x 100%
2693
= 0,0678 %
48

0,0678−0,0662
RPD = 0,0678+0,0662 x 100%
2

= 2,4 %
0,0678+0,0662
Rata-rata = = 0,067%
2

0,067 % x 10000 = 670 ppm


39
1 me/kg = 1 x 1
(BA/V) mg/100g

𝑚𝑔 670 𝑚𝑔 𝑚𝑔 67
670 ppm = 670 𝐿
= = 67 = 67 mg/100g = =
1000 𝑔 100 𝑔 39

1,72 𝑚𝑒100𝑔

 Kadar K

Penimbangan : 2,6930 g

Volume (ml) C (ppm) Abs


0 0 0
0,5 2,5 0,1999
1 5 0,2621
2 10 0,4749
3 15 0,6932

Abs sampel (simplo) = 0,0965


Abs sampel (duplo) = 0,0945
Intersep = 0,0408
Slope = 0,2193
R = 0,9926

0,0965−0,04083 100 100


𝑥 𝑥
0,2193 1000 5
% simplo = 𝑥 100%
2693
= 0,0189 %

0,0945−0,0403 100 100


𝑥 𝑥
0,2193 1000 5
% duplo = 𝑥 100%
2693
= 0,0182 %
49

0,0189−0,0182
RPD = 0,0189+0,0182 𝑥 100%
2

= 3,77 %
0,0189+0,0182
Rata-rata = = 0,01855 %
2

0,01855 % x 10000 = 185,5 ppm


39
1 me/kg = 1 x (BA/V) mg/100g
1
𝑚𝑔 185,5 𝑚𝑔 𝑚𝑔 18,55
185,5 ppm = 185,5 𝐿
= 1000 𝑔
= 67 100 𝑔 = 18,55 mg/100g = 39
=

0,48 𝑚𝑒/100𝑔

7. Kadar Nitrogen

 Standarisasi HCl 0,1 N


Bobot penimbangan Na2CO3 = 0,5350 g

𝑚𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
N = 𝑉 𝐻𝐶𝑙 𝑥 𝑏𝑠𝑡 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑥 𝐹𝑃

535
= 8,25 𝑥 53 𝑥 10

= 0,1224 N

 Kadar N

V penitaran (simplo) = 0,70 ml


V penitaran (duplo) = 0,80 ml
Bobot penimbangan = 1,0361 g

𝑉𝑃 𝑥 𝑁𝑃 𝑥 𝑏𝑠𝑡 𝑁𝑥 𝐹𝑃
Kadar N (simplo) = 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑥 100%
0,70 𝑥 0,1224 𝑥 14
= 1036,1

= 0,12%

𝑉𝑃 𝑥 𝑁𝑃 𝑥 𝑏𝑠𝑡 𝑁𝑥 𝐹𝑃
Kadar N (duplo) = 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑥 100%
0,80 𝑥 0,1224 𝑥 14
= 1036,1
50

= 0,13%

0,12+0,13
Rata-rata = 2
= 0,125 % = 0,13%

8. Kadar Posfat

Penimbangan : 2,6930 g

Volume (ml) C (ppm) Abs


0 0 0
2 10 0,073
4 20 0,147
6 30 0,219
8 40 0,305
10 50 0,363

Abs sampel (simplo) = 0,019


Abs sampel (duplo) = 0,018
Intersep =0
Slope = 7,38 x 10-3
R = 0,9993

0,019−0 100 100


𝑥 𝑥
7,38 x 10−3 1000 5
% simplo = 2693
𝑥 100%

= 0,1912 %

0,018−0 100 100


−3 𝑥 1000 𝑥 5
% duplo = 7,38 𝑥 10 2693 𝑥 100%

= 0,1811 %

0,1912−0,1811
RPD = 0,1912+0,1811 𝑥 100%
2

= 5,4 %

0,1811 % x 10000 = 1811 ppm


39
1 me/kg = 1 x 1
(BA/V) mg/100g
51

𝑚𝑔 1811 𝑚𝑔 𝑚𝑔
1811 ppm = 1811 𝐿
= 1000 𝑔
= 181,1 100 𝑔 = 181,1 mg/100g

9. Penetapan kadar unsur mikro


 Cu

Penimbangan : 2,6930 g

Volume (ml) C (ppm) Abs


0 0 0
0,5 0,5 0,0127
1 1 0,0252
2 2 0,0637
3 3 0,0737
4 4 0,0996

Abs sampel (simplo) = 0,0012


Abs sampel (duplo) = 0,0012
Intersep = 1,9930 x 10-3
Slope = 0,0250
R = 0,9892

 Zn

Penimbangan : 2,6930 g

C (ppm) Abs
0 0
0,1 0,073
0,2 0,147
0,4 0,219
0,8 0,305
1,2 0,363

LD

LD Abs
1 0,0243
2 0,0242
3 0,0243
4 0,0241
5 0,0240
6 0,0241

Abs sampel (simplo) = 0,0793


52

Abs sampel (duplo) = 0,0781


Intersep = 2,3648 x 10-3
Slope = 0,2169
R = 0,9972

0,0793−2,3648 𝑥 10−3 100 100


𝑥 𝑥
0,2169 1000 5
% simplo = 𝑥 100%
2693
= 0,0263%

0,0781−2,3648 𝑥 10−3 100 100


𝑥 𝑥
0,2169 1000 5
% duplo = 𝑥 100%
2693
= 0,0259 %

0,0263−0,0259
RPD = 0,0263+0,0259 𝑥 100%
0,0261

= 1,5 %
0,0263+0,0259
Rata-rata = = 0,0261 %
2

0,0261 % x 10000 = 261 ppm

 Mn

Penimbangan : 2,6930 g

C (ppm) Abs
0 0
1 0,0710
2 0,1414
3 0,2098
4 0,2725
5 0,3431

Abs sampel (simplo) = 0,1322


Abs sampel (duplo) = 0,1320
Intersep = 2,3667 x 10-3
Slope = 0,0682
53

R = 0,9998

0,1322−2,3667 𝑥 10−3 100 100


𝑥 𝑥
0,0682 1000 5
% simplo = 𝑥 100%
2693
= 0,1414 %

0,1320−2,3667 𝑥 10−3 100 100


𝑥 𝑥
0,0682 1000 5
% duplo = 𝑥 100%
2693
= 0,1412 %

0,1414−0,1412
RPD = 0,1414+0,1412 𝑥 100%
2

= 0,14 %

0,1414+0,1412
Rata-rata = = 0,1413 %
2

0,1413 % x 10000 = 1413 ppm

 Fe

Penimbangan : 2,6930 g

C (ppm) Abs
0 0
1 0,0323
2 0,0673
4 0,1329
6 0,1952
8 0,2595

Abs sampel (simplo) = 0,7562


Abs sampel (duplo) = 0,7550
Intersep = 1,0228 x 10-3
Slope = 0,0324
R = 0,9999
54

0,7562−1,0228 𝑥 10−3 100 100


𝑥 𝑥
0,0324 1000 5
% simplo = 𝑥 100%
2693
= 1,73 %

0,7550−1,0228 𝑥 10−3 100 100


𝑥 𝑥
0,0324 1000 5
% duplo = 𝑥 100%
2693
= 1,73 %

1,73−1,73
RPD = 1,73+1,73 𝑥 100%
2

=0

1,73+1,73
Rata-rata = = 1,73 %
2

1,73 % x 10000 = 17.300 ppm

Anda mungkin juga menyukai