Asistensi Praktikum

Kimia Analisis 1

Laboratorium Kimia Analisis

Departemen Kimia Farmasi
Universitas Gadjah Mada
Yogyakarta
2019
Timeline

2
Golongan & Kelompok

PI P II
I
II PV P III
Gol. I III
Grup I P IV
Gol. III IV
Kelas
Gol. II V
Grup II
Gol. IV

3
Jadwal

SENIN SELASA RABU KAMIS JUMAT

7 – 11 9 – 13 7 – 11
NA NA C III AI A III
C IV A II A IV

11 – 15 11 – 15 13 – 17
NA BI CI B III NA
B II C II B IV

4
Acara Praktikum
Asidi-alkalimetri: Penetapan kadar Asetosal

Nitrimetri: Penetapan kadar Sulfadiazin

Kompleksometri: Penetapan kadar Kalsium Laktat

Iodo-iodimetri: Penetapan kadar Glukosa

Argentometri: Penetapan kadar KBr

5
Dosen Pembimbing
P Metode Dosen Pembimbing Group I Dosen Pembimbing Group II

I Asidi-alkalimetri: Dr. M. Novrizal Abdi Sahid, Prof. Dr. Abdul Rohman, M.Si.,
Penetapan kadar Asetosal M.Eng., Apt. Apt.

II Nitrimetri: Penetapan Prof. Dr. Edy Meiyanto, M.Si., Apt. Prof. Dr. Sardjiman, M.S., Apt.
kadar Sulfadiazin

III Kompleksometri: Dr. Tatang Irianti, M.Sc., Apt Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S.,
Penetapan kadar Kalsium Apt.
Laktat

IV Iodo-iodimetri: Penetapan Prof. Dr. Sugeng Riyanto, M.S., Dr. Muthi Ikawati, M.Sc., Apt.
kadar Glukosa Apt.
V Argentometri: Penetapan Dr. Adam Hermawan, M.Sc., Apt. Dr. Rumiyati, M.Si., Apt.
kadar KBr

Pengesahan Pembakuan Rohmad Yudi Utomo, M.Sc., Apt. Dr. rer. nat. Endang Lukitaningsih,
M.Si., Apt.

6
Pembakuan
Larutan baku disiapkan dan dibakukan oleh laboratorium, kecuali larutan baku
pada acara praktikum iodo-iodimetri (mahasiswa wajib membakukan sendiri pada
minggu pelaksanaan praktikum (saat lab kosong : senin (7-16), selasa (7-11), kamis
(7-9), jumat (11-15)) dengan terlebih dahulu menginfokan kepada laboran
setidaknya sehari sebelumnya).

Pembakuan dilakukan dengan zat baku primer dengan melakukan penimbangan

zat baku primer paling sedikit 3 kali (zat baku primer ditimbang menggunakan
botol timbang).

Jika dalam prosedur dituliskan digunakan larutan baku 0,05 N maka yang
digunakan adalah yang normalitasnya : 0,0475 – 0,0525 N (hasil pembakuan
dinyatakan 4 angka di belakang koma).

Pembakuan dicatat dalam buku laporan sementara dan disahkan oleh Dosen
Pembimbing

7
Tata Tertib Praktikum
1. Peserta wajib mengikuti semua mata praktikum sebagai syarat untuk dapat
mengikuti responsi.
2. Peserta wajib untuk melaksanakan pretest sebelum mengikuti praktikum
dengan ketentuan sbb:
• Setiap mahasiswa membuat laporan sementara yang berisi catatan-
catatan seperti prosedur praktikum dan catatan-catatan lain yang telah
didiskusikan dengan dosen pembimbing
• Setiap mahasiswa membawa kartu pretest yang telah dilengkapi dengan
foto pada saat pretest
• Kartu tersebut selanjutnya ditandatangani oleh dosen pembimbing
sebagai bukti bahwa mahasiswa telah melaksanakan pretest
• Kartu pretest wajib dibawa pada saat praktikum.
3. Peserta mengikuti praktikum sesuai dengan jadwal yang telah ditetapkan.
Apabila peserta berhalangan untuk mengikuti praktikum sesuai jadwal, maka
peserta wajib mengajukan izin kepada Koordinator Praktikum.

8
Tata Tertib Praktikum
4. Peserta wajib hadir tepat waktu (toleransi keterlambatan 10 menit).
5. Peserta wajib memakai jas lab dan sepatu.
6. Peserta wajib menjaga kebersihan lab dan instrumen.
7. Peserta wajib memakai instrumen sesuai SOP yang ada.
8. Laporan dibuat oleh setiap mahasiswa, dan dikumpulkan pada saat
praktikum selanjutnya (laporan praktikum terakhir dikumpulkan H+1).
9. Responsi akan dilaksanakan di akhir semester (jadwal tentatif antara 25-29
Februari 2019)
10. Khusus mahasiswa mengulang: Mahasiswa mengulang yang belum pernah
mengikuti praktikum wajib untuk mengikuti praktikum tahun ini dengan
terlebih dahulu mendaftar di lab dan menghubungi Koordinator Praktikum
KA 1.

9
Timbangan

10
 Penimbangan

 Timbang lebih kurang 500 mg zat A

 Timbang seksama 500 mg zat A
 Timbang seksama lebih kurang 500 mg zat A

Apakah perbedaan diantara ketiganya ?

11
 Penimbangan

Prinsip penimbangan sampel adalah penimbangan kembali

(re-weighing):
Bobot penimbangan (mg)
Botol timbang + sampel __ __ __ . __
Botol timbang + sisa sampel __ __ __ . __
Sampel __ __ __ . __

Catatan : Jika sampel yang ditimbang berupa sampel yang

kering, padat dan tidak higroskopis maka penimbangan dapat
menggunakan kertas timbang, namun tetap menggunakan
prinsip penimbangan kembali (re-weighing)

12
 Pengukuran volume

Ukur seksama ?

Apa arti “tambahkan 10.0 mL etanol” ?

Apa bedanya dengan “tambahkan 10 mL etanol” ?

13
 Pembacaan buret

B
Manakah posisi pembacaan
buret yang benar ?

14
 Pembacaan buret

Pengaruh paralak pada pembacaan buret menyebabkan jumlah

volume titran yang dibaca TIDAK BENAR, maka:

a. Mata harus sejajar dengan miniskus.

b. Untuk mempertajam pembacaan dapat digunakan karton hitam
putih. Tempatkan sisi atau bagian yang hitam ± 1 mm di bawah
miniskus.
c. Baca sampai 1/10 skala terkecil.

15
 Laporan Praktikum
Sistematika laporan :
A. Prinsip dan Cara Kerja
B. Data (ditandatangani oleh asisten atau dosen jaga)
1. data penimbangan tablet (hanya jika sampel berupa tablet)
2. data penimbangan serbuk tablet yang sudah dihaluskan atau campuran
serbuk jika sampel berupa campuran serbuk yang dilakukan pada saat
orientasi
3. volume titran yang diperoleh pada saat orientasi
4. data penimbangan serbuk tablet yang sudah dihaluskan atau campuran
serbuk jika sampel berupa campuran serbuk (replikasi minimal 3 kali)
5. volume titran sampel (replikasi minimal 3 kali)
C. Perhitungan
1. perhitungan kadar
2. uji pencilan
3. pernyataan kadar
4. perhitungan AV jika sampel berupa tablet
D. Pembahasan
E. Daftar Pustaka

16
 Laporan Praktikum

Pada penetapan kadar zat aktif dalam tablet, terlebih dahulu dilakukan
penimbangan bobot tablet(tablet ditimbang satu-persatu)
Tablet Bobot tablet (mg)
1 __ __ __ . __
2 __ __ __ . __
3 __ __ __ . __
4 __ __ __ . __
5 __ __ __ . __
6 __ __ __ . __
7 __ __ __ . __
8 __ __ __ . __
9 __ __ __ . __
10 __ __ __ . __
Dst.
Bobot rata-rata __ __ __ . __

17
 Laporan Praktikum

Lakukan orientasi penetapan kadar terhadap serbuk tablet yang telah dihaluskan
yang ditimbang saksama yang beratnya lebih kurang sesuai dengan berat yang
disebutkan pada prosedur penetapan kadar.

Contoh : Prosedur penetapan kadar asetosal pada tablet

 Timbang dan serbuk haluskan tidak kurang dari 20 tablet.
 Timbang seksama lebih kurang 400 mg asetosal dengan neraca analitik dan masukkan ke
dalam Erlenmeyer.
 Tambah 25,0 mL NaOH 0,5 N yang diambil dengan pipet volume.
 Panasi di atas penangas air selama10 menit supaya terjadi hidrolisis asetosal.
 Dinginkan sampai suhu kamar dan tambahkan 3 tetes indikator merah fenol.
 Titrasi dengan HCl 0,5 N sampai timbul warna merah.
 Lakukan titrasi blanko (untuk blanko, diambil 25,0 mL NaOH 0,5 N dan dititrasi dengan HCl
0,5N dengan indikator merah fenol).

Jika 1 tablet mengandung 500 mg asetosal, maka berapa mg bobot serbuk tablet
yang harus ditimbang ?

18
 Laporan Praktikum
400 𝑚𝑔
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 = 𝑥 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 1 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡
500 𝑚𝑔
Bobot penimbangan (mg)
Kertas timbang + sampel __ __ __ . __
Kertas timbang + sisa sampel __ __ __ . __
Sampel __ __ __ . __

Volume titran yang didapatkan selanjutnya disesuaikan dengan kapasitas buret yang
digunakan.

(USP, 41)
Volume titran = __ __.__ __ mL
(pembacaan disesuaikan dengan 1/10 skala terkecil pada buret)

Jika sudah sesuai, lakukan replikasi, jika belum sesuai lakukan adjusment bobot
penimbangan

19
 Laporan Praktikum

Sampel 1 Bobot penimbangan (mg)

Kertas timbang + sampel __ __ __ . __
Kertas timbang + sisa sampel __ __ __ . __
Sampel __ __ __ . __

Sampel 2 Bobot penimbangan (mg)

Kertas timbang + sampel __ __ __ . __
Kertas timbang + sisa sampel __ __ __ . __
Sampel __ __ __ . __

Sampel 3 Bobot penimbangan (mg)

Kertas timbang + sampel __ __ __ . __
Kertas timbang + sisa sampel __ __ __ . __
Sampel __ __ __ . __

Volume titran yang didapatkan pada titrasi sampel

Volume (mL)
Titran 1 __ __.__ __
Titran 2 __ __.__ __
Titran 3 __ __.__ __

20
 Perhitungan Kadar

1. Jika yang ingin diketahui adalah bobot zat aktif dalam sampel yang diuji, maka:

𝑚𝐿 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥 𝑁 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑥 𝑘𝑒𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎𝑎𝑛

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑎𝑘𝑡𝑖𝑓 (𝑚𝑔) =
𝑁 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑝𝑟𝑜𝑠𝑒𝑑𝑢𝑟

2. Jika yang ingin diketahui adalah bobot zat aktif per tablet, maka:

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 1 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑎𝑘𝑡𝑖𝑓 𝑝𝑒𝑟 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 𝑚𝑔 = 𝑥 𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑎𝑘𝑡𝑖𝑓
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

3. Jika yang ingin diketahui adalah % kadar tablet apakah sesuai dengan spesifikasi pada
monografi atau tidak, maka:

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑎𝑘𝑡𝑖𝑓 𝑝𝑒𝑟 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡 = 𝑥 100%
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑎𝑘𝑡𝑖𝑓 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 𝑝𝑒𝑟 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡

4. Jika yang ingin diketahui adalah % zat aktif dalam sampel (% b/b), maka:

𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑧𝑎𝑡 𝑎𝑘𝑡𝑖𝑓

% 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑥 100%
𝑏𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔𝑎𝑛
21
 Perhitungan Kadar

Uji pencilan
Jika terdapat data dalam seri pengukuran yang dicurigai pencilan atau outlier
maka dapat dilakukan uji pencilan
1. Uji Grubbs
2. Dixon’s Q-test

Pernyataan kadar
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑋ത ± 𝑆𝐷 (n > 30)

𝑡 𝑥 𝑆𝐷
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 = 𝑋ത ± (n < 30)
𝑛

22
 Keseragaman Sediaan

Keseragaman sediaan dapat ditetapkan dengan:

1. keragaman bobot
2. keseragaman kandungan

23
Keseragaman Sediaan

24
Keragaman Bobot
Keseragaman Sediaan

25
Keseragaman Sediaan

26
Keseragaman Sediaan

27
 PENCILAN (OUTLIER)

Seringkali dalam suatu percobaan terdapat suatu nilai

yang menyimpang dari nilai lainnya. Nilai yang
menyimpang ini disebut dengan Pencilan

Misal dalam suatu titrasi diperoleh volume titran: 12,12;

12,15; 12,13; 13,14; 12,12 ml

ISO merekomendasikan untuk menggunakan uji Grubbs’.

Uji ini membandingkan penyimpangan nilai yang dicurigai
dari nilai rata-rata sampel dengan SD sampel. Nilai yang
dicurigai adalah nilai yang jaraknya paling jauh dari mean

Rata-rata dan s dihitung dengan memasukkan

nilai yang dicurigai

UJI INI BERASUMSI BAHWA POPULASI ADALAH NORMAL

28
 PENCILAN (OUTLIER)

Nilai G-kritik pada P = 0,05 dan untuk uji 2 sisi

Jika G-hitung > G-kritik → NILAI YANG DICURIGAI DIBUANG

29
 PENCILAN (OUTLIER)

Contoh:

30
 PENCILAN (OUTLIER)

Contoh lanjutan:

31
 PENCILAN (OUTLIER)

Dixon’s test (q-test)

32
32
 PENCILAN (OUTLIER)

back

33
Terima kasih

34