LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI 2

TITRASI BEBAS AIR

Dosen Pembina : Dadan Surya Saputra, S.Si., M.Si., Apt

Kelompok : 2C
Nama Anggota :
Syafira Darayanti 3311171091
Kireyne Evanka S 3311171093
Ine Rosmala Dewi 3311171096
Vera Puja Oktriana 3311171100
Reza Alfauzan 3311171101
Mega Nur Octavia 3311171106

LABORATORIUM KIMIA FARMASI 2

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI
CIMAHI
2019
 BAB I

Prinsip dan Tujuan Percobaan

1.1 Tujuan percobaan

1. Menentukan normalitas larutan baku sekunder HClO4 dengan titrasi bebas air
2. Melakukan validasi metode analisis (akurasi) penentuan kadar CTM dan
papaverin HCl secara titrasi bebas air
3. menentukan kemurnian CTM dan papaverin HCl dengan titrasi bebas air

1.2 Prinsip percobaan

Penentapan kadar secara volumetri berdasarkan reaksi basa lemah dengan asam kuat
didalam pelarut organik.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori umum

Titrasi titrimetri dalam lingkungan bebas air, pelarut mengambil bagian yang
amat penting untuk reaksi stoikiometri, dimana pelarut tersebut dapat mengambil
bagian dalam reaksi. Ada tiga teori yang menerangkan reaksi netralisasi dalam
suatu pelarut yaitu teori ikatan hidrogen, teori Lewis dan teori Bronsted. (Roth,
1988: 232)

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air sebagai
pelarut. Tetapi digunakan pelarut organik seperti alkohol, eter atau pelarut-pelarut
organik lain karena senyawa tersebut tidak dapat larut dalam air, disamping itu
kurang reaktif dalam air seperti misalnya garam-garam amina, dimana garam-
garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa yang bebas larut dalam air, sari
dengan pelarut organik lain dan direaksikan dengan asam baku berlebih, yang
kemudian pelarutnya diuapkan dan barulah kelebihan asam ditentukan kembali
dengan basa baku sedangkan senyawa-senyawa organik yang mengandung nitrogen
ditentukan dengan metode Kjeldahl, dimana senyawa-senyawa yang berupa garam
natrium diasamkan dahulu, kemudian senyawa yang tidak larut dalam air disari
dengan pelarut lain (organik), pelarut diuapkan dan sisa dikeringkan dan ditimbang.
(Underwood, 1993: 168)

Pada pelarut asam lemah dan basa lemah dalam lingkungan bebas air harus
diperhatikan pengaruh pelarut bukan air terhadap tetapan ionisasi, tetapan
dissosiasi, tetapan asam asam dan basa senyawa yang hendak dititrasi. Yang tidak
kalah penting adalah pengaruh konstante dialetrik pada reaksi protolisis pada
pelarut bukan air. (Wunas, 1986: 98)

Jenis dan pengaruh pelarut dalam titrasi ini harus mendapat perhatian. Pada
dasarnya pelarut dibedakan menjadi dua jenis pelarut yaitu :

1. Pelarut aprotik
 Pelarut aprotik adalah pelarut yang tidak dapat memberikan proton, yaitu pelarut
yang tidak terdisosiasi menjadi proton dan anion pelarut. Sebagai contoh adalah
pelarut benzen. Penggunaan pelarut aprotik dalam titrasi bebas air adalah karena
pelarut ini tidak dapat menyetingkatkan pada keasaman/kebasaan asam dan basa
yang bereaksi sesamanya.

2. Pelarut protik

Pelarut protik adalah pelarut yang menunjukkan disosiasi sendiri menjadi proton
dan anion pelarut

Pengaruh pelarut aprotik terhadap titrasi bebas air adalah senyawa HCl yang
dilarutkan akan tidak bereaksi dengan pelarut, karena itu kekuatan asamnya tidak
berkurang. Sebagai ukuran untuk kekuasaan asam adalah afinitas proton. Makin
kuat proton terikat makin sedikit proton yang diberikan dan asamnya akan semakin
meningkat/kuat. Begitupun dengan basa. (Rivai, 1995: 142-144)
Analisis volumetrik juga dikenal sebagai titrimetri, dimana zat dibiarkan
bereksi dengan zat yang lain konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret
dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang diketahui (analit) kemudian
dihitung. Syaratanya adalah reaksi harus berjalan cepat, reaksi berlansung
kuantitatif dan tidak salah dalam memilih indikator. (Khopkar, 1990: 83)
Dalam menguji suatu reaksi untuk menetapkan apakah reaksi itu digunakan
untuk suatu titrasi, pembuatan suatu titrasi atau kurva titrasi asam membantu
pemahaman untuk titrasi asam basa suatu kurva titrasi. Terdiri dari suatu alur pH
atau poH versus volume ml titran. Kurva semacam itu membentuk dalam
mempertimbangkan kebanyakan suatu titrasi dan dalam memilih indicator yang
tepat. (Underwood, 2002: 211)
Asam asetat glacial adalah akseptor proton yang sangat lemah sehingga tidak
berkomposisi secara efektif dengan basa lemah untuk proton. Hanya asam yang
sangat kuat akan cukup besar untuk memprotonasi asam asetat sesuai dengan
persamaan yang ditunjukkan berikut ini :

CH3COOH + HA ↔ CH3COOH2 + A-
 Asam perklorat adalah asam yang paling kuat diantara asam-asam yang
umum didalam larutan asam asetat, dam medium titrasi yang biasanya digunakan
untuk menghilangkan air dari asam perklorat air. Basa lemah berkompotisi sangat
efektif dengan asam asetat untuk proton. Biru asetat, merah kuinalidin, dan violet
Kristal ( basa yang sangat lemah ) digunakan sebagai indikator pada jenis titrasi air.

Pada saat basa berada dalam bentuk garam asam lemah, penghilangan suatu
ion sebelum di titrasi tidak perlu dilakukan , misalnya untuk garam basa dengan
asam lemah seperti tartat, asetat, dan suksinat. Akan tetapi, jika basa berada dalam
bentuk garam klorida atau bromide, ion lawan harus dihilangkan sebelum titrasi.
Hal ini dapat dilakukan dengan penambaha merkuri asetat ; asetat yang dibebaskan
kemedium titrasi dengan asam perklorat berasetat, hal ini ditunjukkan dalam contoh
fenileflin HCl :

Hg ( CH3COO )2 + 2Cl- → HgCl2 + 2CH3COO-

2CHCOOH2 + 2CH3COO- → 4CH3COOH

Titrasi bebas air dengan asam perklorat berasetat digunakan dalam penetapan
kadar dalam farmakope untuk : adfenalin, metronidazol, kodein, klorheksidin
asetat, klorpromozin HCl, amitriptilin HCl, propranalol HCl, lignokain HCl, dan
garam amin. Kuarterner seperti neostigmin bromida dan pantoronium bromida.

Untuk titrasi bebas air asam lemah, pelarut seperti alcohol atau pelarut aprotik
digunakan yang tidak berkompetisi secara kuat dengan asam lemah untuk
menyumbang proton. Titran-titran yang umum digunakan adalah litium metoksida
dalam methanol atau tetrabofil ammonium hidroksida dalam dimetil formamida.
Deteksi titik akhir dapat dilakukan dengan biru timol sebagai indicator atau secara
pentosiometri.

Titrasi bebas air pada gugus yang bersifat asam dilakukan pada penetapan
kadar dalam farmakope untuk : barbitorat, urasil, dan sulfanamida.

Teori titrasi bebas air sangat singkat, sebagai berikut air bisa bersifat asam
lemah dan basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat
berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal
menerima dan memberi proton.

1. Titrasi bebas air basa lemah

Asam asetat merupakan penerima proton yang sangat lemah sehingga tidak
berkompetisi secara efektif dengan basa-basa lemah dalam hal menerima proton.
Hanya asam yang sangat kuat yang mampu memprotonasi asam asetat.

2. Titrasi bebas air asam-asam lemah

Pelarut yang digunakan adalah pelarut-pelarut yang tidak berkompetisi secara
kuat dengan asam lemah dalam hal memberikan proton, alkohol dengan pelarut-
pelarut aprotik dapat digunakan sebagai pelarut. Pelarut aprotik merupakan
pelarut yang dapat menurunkan ionisasi asam-asam dan basa-basa. Termasuk
dalam kelompok pelarut ini adalah pelarut-pelarut non-polar seperti benzene,
karbon tetraklorida, serta hidrokarbon alifatik. (Ibnu Gholib, 1999: 213)
 BAB III

MONOGRAFI SAMPEL

Chlorampheniramin maleas

Sinonim: CTM

Berat molekul: 390,87

Struktur molekul:

Rumus moleku l: C16H19CIN2.C4H4O4

Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam etanol dan kloroform; sukar larut
dalam eter dan dalam benzena.

Pemerian : serbuk Hablur putih, tidak berbau. Larutan mempunyai ph antara 4

dan5

Persyaratan : CTM mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari
100,5% C16H19ClN2.C4H4O4, dihitung terhadap zat yang dikeringkan

Khasiat : Antihistamin, sedative

 BAB IV

REAKSI KIMIA
 BAB V

DIAGRAM ALIR PROSEDUR PERCOBAAN

5.1 Pembakuan Larutan HClO4 dengan larutan baku Kalium Hydrogen

Phthalate 0,1 N
5.1.1. Diagram Alir

200,0 mg Kalium Hydrogen Phthalate 0,1N

- Dilarutkan dalam 15 mL asam asetat

glacial
- +5 tetes asam asetat anhidrida
- +2 tetes indikator kristal violet
- Dititrasi dengan larutan HClO4 0,1N

Warna biru

- Dihitung normalitas HClO4

Rata-rata
Normalitas HClO4
0,0736 N

5.1.2. Prosedur Percobaan

1. Timbang 200,0 mg Kalium Hydrogen Phthalate (KHP)

2. Larutkan KHP dengan 15 mL asam asetat glasial
3. Tambahkan 5 tetes asam asetat anhidrida
4. Tambahkan 2 tetes indikator kristal violet
5. Larutan dititrasi dengan HClO4 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari
ungu menjadi biru
6. Hitung Normalitas HClO4 dengan menggunakan rumus:
 𝑚𝑔 𝐾𝐻𝑃
N HClO4 = 𝑀𝑟 𝐾𝐻𝑃 𝑥 𝑉 𝐾𝐻𝑃

5.2.Validasi Metode Analisis

5.2.1. Diagram Alir

Klorfeniramina maleat

- Ditimbang sebanyak 175 mg, 250

mg, dan 325 mg masing masing
sebanyak tiga kali
- Dilarutkan dalam 10 mL asam asetat
glasial
- +5 tetes asam asetat anhidrida
- + 2 tetes indikator kristal violet
- Dititrasi dengan larutan HClO4 0,1
N

Warna biru

- Hitung berat (mg) Klorfeniramina

Berat maleat
Klorfeniramina Maleat
14,381 mg

- Hitung akurasi (%R)

- Hitung presisi (%RSD)
%R = 82,37%
%RSD = 11,22%

5.2.2. Prosedur Percobaan Validasi

1. Timbang seksama baku pembanding sebanyak 175 mg, 250 mg, dan 325
mg masing-masing sebanyak tiga kali. Setiap pembanding hasil
penimbangan dilarutkan dalam 10 mL asam asetat glasial, tambahkan 5
 tetes asam asetat andihridat dan tambahkan 2 tetes indikator kristal violet.
Titrasi dengan larutan HClO4 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari
ungu ke biru.
2. Hitung berat (mg) Klorfeniramina maleat yang diperoleh dalam setiap
larutan jika: 1 mL asam perklorat 0,1 N serta dengan 19,54 mg
C16H19ClN2.C4H4O4
3. Hitung akurasi (%R) dan presisi (%RSD)
5.3.Penetapan Kemurnian
5.3.1. Diagram Alir

350,0 mg Klorfeniramina maleat

- Dilarutkan dalam 10 mL asam asetat

glasial
- + 5 tetes asam asetat anhidrida
- + 2 tetes indikator kristal violet
- Dititrasi dengan larutan HClO4 0,1
N

Warna biru

- Hitung % kemurnian klorfeniramina

maleat

% Kemurnian rata-rata
103,73%

5.3.2 Prosedur Percobaan Penetapan Kemurnian

1. Timbang seksama 350,0 mg sampel larutkan dalam 10 mL asam asetat glasial
2. Tambahkan 5 tetes asam asetat anhidrida
3. Tambahkan 2 tetes indikator kristal violet
4. Titrasi dengan larutan HClO4 0,1 N hingga terjadi perubahan warna ungu ke
biru
5. Hitung % kemurnian Klorfeniramina maleat
Jika: 1 mL asam perklorat 0,1 N serta dengan 19,54 mg C16H19ClN2.C4H4O4
 BAB VI

HASIL

6.1 Hasil Pembakuan HClO4

Titrasi Berat KHP Volume HClO4 N HClO4

yang Ditimbang yang Terpakai Hasil Pembakuan
1 200 mg 13 Ml 0,075 N
2 200 mg 13,5 mL 0,072 N
3 200 mg 13,3 mL 0,074 N
Rata-rata normalitas HClO4 hasil pembakuan 0,0736 N

6.2 Hasil Validasi Metode Analisis

Variasi Pengukuran Berat yang Volume Berat Hasil % R

Berat Ditimbang HClO4 yang Analisis
Terpakai
1 175 mg 11,5 mL 165,381 94,503%
175 2 175 mg 11,2 mL 161,067 92,038%
3 175 mg 11,3 mL 162,505 92,86%
1 250 mg 12,7 mL 182,638 73,055%
250 2 250 mg 12,5 mL 179,762 71,904%
3 250 mg 12,3 mL 176,886 70,754%
1 325 mg 18,5 mL 266,048 81,860%
325 2 325 mg 18,6 mL 267,486 82,303%
3 325 mg 18,4 mL 264,610 81,418%
% R Rata-rata 82,37%
SD 9,247
%RSD 11,22%
6.3 Hasil Penetapan Kemurnian

Titrasi Berat Sampel Volume Berat Hasil %Kemurnian

yang HClO4 yang Analisis
Ditimbang Terpakai
1 250 mg 18,2 mL 261,734 104,69%
2 250 mg 18 mL 258,858 103,54%
3 250 mg 17,9 mL 257,419 102,96%
% Kemurnian rata-rata 103,73%
 BAB VII

PEMBAHASAN

7.1 Pembakuan larutan HClO4 0,1N dengan larutan baku kalium hydrogen
phthalate 0,1N

Pada praktikum kali ini dilakukan percobaan Titrasi Bebas Air (TBA)
yang bertujuan untuk menentukan kadar dan kemurnian sampel bedasarkan reaksi
netralisis. Sampel yang digunakan adalah Klorfeniramina Maleat yang bersifat basa
lemah. Titrasi dengan metode ini adalah metode titrasi tanpa melibatkan air yang
digunakan untuk mentitrasi senyawa yang tidak larut air ataupun senyawa asam-basa
lemah yang jika dititrasi dengan air hasil kadar dan kemurniannya tidak terlalu jelas
dikarenakan sifat air yang dapat bersifat asam lemah dan basa lemah. Oleh karena itu,
air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa lemah dalam hal menerima
atau memberi proton. Hal ini dapat menyebabkan deteksi titik akhir titrasi menjadi
sengat sulit. Sebagai pengganti air maka pelarut yang digunakan adalah pelarut
organik yaitu asam asetat glasial yang bersifat asam lemah.

Sebelum menentukan kadar dan kemurnian, pentiter yang digunakan harus

dibakukan terlebih dahulu agar perhitungan kadar dan kemurnian setara dengan
sampel yang digunakannya. Pentiter yang digunakan adalah HClO4 yang bersifat
asam yang lebih kuat daripada pelarut asam asetat glasial. HClO4 dibakukan dengan
larutan baku primer Kalium Hydrogen Phthalate 0,1N. KHP dilarutkan dengan asam
asetat glasial dan ditambahkan 5 tetes asam asetat anhidrida yang bertujuan untuk
meminimalisir adanya kandungan air dalam titrasi karena asam asetat anhidrida
bersifat mengikat air. Lalu untuk indikatornya digunakan kristal violet dengan rentang
pH 0-1,8 yang merubah larutan berwarna ungu menjadi biru hijau yang menandakan
pH sudah berubah menjadi netral. Namun dalam percobaan kali ini, larutan tidak
berubah menjadi warna biru hijau namun hanya biru, diduga indikator yang
digunakan dalam lab tidak stabil. Hasil normalitas (N) dari HClO4 ditentukan oleh
rumus :
 𝑚𝑔 𝐾𝐻𝑃
N HClO4 = 𝑀𝑟 𝐾𝐻𝑃 𝑥 𝑉 𝐾𝐻𝑃

Titrasi ini dilakukan selama 3 kali dengan rentang volume HClO4 yang
terpakai harus tidak lebih dari 0,2 yang menandakan titrasi yang dilakukan sudah baik.
Rata-rata normalitas yang dihasilkan adalah 0,0736.

7.2 Validasi metoda analisis

adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan
laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk
penggunaannya. Validasi biasanya dimaksudkan untuk menguji metode analisa yang baru
dibuat dan atau dikembangkan. Parameter analisis yang harus diuji dalam validasi metode
analisis adalah sebagai berikut :

1. Presisi
Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji
individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur
diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang
homogen. Presisi diukur sebagai simpangan baku (Standar Deviasi) atau simpangan
baku relatif. Simpangan baku yaitu Akar kuadrat dari varians dan menunjukan
standar penyimpangan data terhadap nilai rata-ratanya.
Presisi dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan) atau reproductility
(ketertiruan). Repeatability adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang
kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang
pendek. Repeatability dinilai melalui pelaksanaan penetapan terpisah lengkap
terhadap sampel-sampel identik yang terpisah dari batch yang sama, jadi
memberikan ukuran keseksamaan pada kondisi yang normal.
2. Akurasi
Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis
dengan kadar analit sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan
kembali (recovery) analit yang ditambahkan.
3. Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematematik yang
 baik, terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Perlakuan matematik dalam
pengujian linearitas adalah melalui persamaan gar is lurus dengan metode
kuadrat terkecil antara hasil analisis terhadap konsentrasi analit.
Penetapan kadar klorfeniramin maleat .
Klorfeniramin maleat adalah turunan alkolamin yang merupakan
antihistamin dengan indeks terapetik cukup besar dengan efek samping dan
toksisitas yang relatif rendah. Klorfeniramin maleat merupakan obat yang bersifat
basa lemah. Sampel dilarutkan dalam asam asetat glasial yang dapat
menyetingkatkan kebasaan klorfeniramin maleat. Asam asetat glasial merupakan
penerima proton yang sangat lemah sehingga tidak dapat berkompetisi secara
efektif dengan klorfeniramin maleat dalam hal menerima proton. Asam perklorat
dalam larutan asam asetat merupakan asam yang paling kuat diantara asam-asam
umum yang digunakan untuk titrasi basa lemah dalam medium bebas air. Asam
perklorat yang ditambahkan akan bereaksi dengan klorfeniramin maleat. Titik
akhir titrasi akan ditunjukkan ketika asam perklorat sudah bereaksi sepenuhnya
dengan klorfeniramin maleat dan penambahan asam perklorat diatas titik ekivalen
tersebut menyebabkan adanya penurunan pH menjadi sekitar 1,8 sehingga wana
indikator akan berubah dari ungu menjadi biru.

Pada percobaan praktikum kali ini dilakukan percobaan dengan sampel

baku pembanding klorfeniramin maleat . Dengan menimbang sebanyak 175,250,325
mg secara triplo.Kemudian sampel dilarutkan dalam 10 ml asam asetat glasial
ditambah 5 tetes asam asetat anhidrida dan 2 tetes kristal violet.Setelah itu
dilakukanlah titrasi pada masing –masing sample.Sampel yang pertama 175 mg
menhasilkan :

1. Volume HClO4 = 11,5 ml ,Berat hasil analisis 165,381, %R = 94,503%

2. Volume HClO4 = 11,2 ml ,Berat hasil analisis 161,067,%R = 92,038%
3. Volume HClO4 = 11,3 ml ,Berat hasil analisis 162,505 %R = 92,86%
Kemudian hasil yang didapatkan pada percobaan sampel sebanyak 250 mg
adalah sebagai berikut:
1. Volume HClO4 = 12,7 ml ,Berat hasil analisis 182,638, %R = 73,005%
 2. Volume HClO4 = 12,5 ml ,Berat hasil analisis 179,762, %R = 71,904%
3. Volume HClO4 = 12,3 ml ,Berat hasil analisis 176,886, %R = 70,754%
Dan titrasi yang terakhir dilakukan untuk sampel klorfeniramin maleat sebanyak
325 mg menghasilkan data sebagai berikut :
1. Volume HClO4 = 18,5 ml ,Berat hasil analisis 266,048, %R = 81,860%
2. Volume HClO4 = 18,6 ml ,Berat hasil analisis 267,486, %R = 82,303%
3. Volume HClO4 = 18,4 ml ,Berat hasil analisis 264,610, %R = 81,418% Dari
total baku pembanding yang berbeda-beda konsentrasi menghasilkan % R
rata-rata = 82,299%

Nilai SD = 9.240 dan % RSD = 7.604 %

7.3 Kemurnian
Percobaan ini dilakukan berdasarkan prinsip penetapan kadar klorfeniramin
maleat dengan metode titrasi bebas air yang berdasarkan reaksi netralisasi. Titrasi
bebas air merupakan titrasi yang tidak menggunakan air, tetapi menggunakan
pelarut organic. Pelarut organic yang digunakan adalah pelarut yang mampu
melarutkan analit-analit organic, dan yang paling sering digunakan untuk titrasi
adalah asam perklorat dalam asam asetat glasial.
Pada percobaan dilakukan terlebih dahulu pembakuan larutan HClO4 dengan
larutan baku kalium hydrogen phthalate (KHP) sebanyak 200 mg dilarutkan
dalam 15 mL asam asetat glasial sebagai akseptor proton yang sangat lemat, lalu
ditambahkan 5 tetes asam asetat anhidrat untuk mereaksikannya dengar air,
sehingga benar-benar bebas air dan air akan berikatan dengan asam asetat anhidrat
membentuk asam asetat, agar titik akhir titrasi dapat terlihat jelas maka
ditambahkan indicator Kristal violet 2 tetes. Digunakannya KHP (sebagai larutan
baku primer) untuk menstandardisasi larutan asam perklorit dan asam asetat.
Pentiternya digunakan asam perklorat yaitu sebagai larutan baku sekunder yang
merupakanlarutan organic asam yang dapat larut dengan baik dalam asam asetat
glasial. Perubahan titik akhir titrasi ditandai dengan berubahnya larutan dari
warna ungu ke biru hijau.
Pada penetapan kadar digunakan sampel klorfeniramin maleat dan dilakukan
masing-masing sebanyak tiga kali untuk beratvariasi sampe 200 mg, 250 mg, dan
300 mg dengan perlakuan yang sama. Pada sampel senyawa organic basa
digunakan pelarut asam asetat glasial yang dapat meningkatkan kebasaan
senyawa sehingga dapat ditentukan kadarnya dengan pentiter asam perklorat.
Asam perklorat lebih asam dari asam asetat glasial, karena asam perklorat adalah
asam yang sangat kuat sehingga dapat bereaksi dengan klorfeniramin maleat yang
merupakan basa lemah dan tidak akan terjadi perebutan donor proton. Asam asetat
glasial dipilih karena merupakan akseptor proton yang sangat lemah sehingga
tidak berkompetensi dengan basa lemah untuk proton.
Dihasilkan kadar klorfeniramin maleat dalam bahan baku sebesar 13,76% untuk
nilai %RSD dan %R menghasilkan 129,30% yang menunjukkan bahwa kadar
klorfeniramin maleat dalam bahan baku tidak sesuai dengan standar yang terdapat
pada Farmakope edisi V yang seharusnya %R berkisar 98,0%-102,0% dan %RSD
tidak lebih/lebih dari 2%. Perbedaan yang begitu besar ini dapat disebabkan oleh
asam asetat glasial yang telah terkontaminasi dan dapat juga disebabkan karena di
dalam alat atau bahan yang masih terdapatnya air. Jika masih terdapat kandungan
airnya dapat menyebabkan bahan lain, seperti asam asetat glasial dapat menyerap
air. Bila titrasi bebasr air masih mengandung air baik itu pada alat atau bahan,
akan mempengaruhi tingkat kebasaan senyawa dalam pelarut menjadi lebih
rendah dari seharusnya. Sehingga pada penetapan kadar dengan validasi metode
analisis ini menjadi tidak akurasi dan presisi. Begitupun pada penetapan
kemurnian, hasil yang didapat ialah 111,55% yang tidak berada pada rentang
98,0%-100,5%, sehingga tidak memenuhi syarat untuk dapat dikatakan murni
untuk kemurnian klorfeniramin maleat.
 BAB VIII
KESIMPULAN

Pada hasil titrasi bebas air terhadap klorfeniramin maleat ( CTM ) hasilnya 103,73
% tidak valid atau tidak sesuai ( diatas ) dari literatur . pada farmakope Indonesia
literatur CTM ridak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 101,0 %.

Didapatkan hasil dari pembakuan CTM 0.073 N dan hasil validasi metode analisis
yaitu 7.604 %

Saran :

1. Penyimpanan harus baik agar hasil yang dilakukan praktikan sesuai dengan literatur
yang ada di farmakope indonesia
2. Praktikan lebih teliti dalam penimbangan bahan dan lain-lain
 DAFTAR PUSTAKA

Ibnu Ghalib G, Rahman., Kimia Farmasi Analisis. Pustaka pelajar : Yogyakarta. 1999.

Khopkar. S,M., Konsep-konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta. 1990.

Rivai, Harrizal, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press : Jakarta. 1995.

Roth, J., Blaschke, G., Analisa Farmasi, UGM Press : Yogyakarta, 1988.

Underwood, A.L., Day, RA., Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Edisi VI, Erlangga :

Jakarta, 2002.

Underwood, A.L., Day, RA., Analisa Kimia Kuantitatif Edisi V, Erlangga : Jakarta,1993.
Wunas, J., Said, S., Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS : Makassar, 1986.
 LAMPIRAN

• Perhitungan Hasil Pembakuan HClO4

mg KHP 209
N HClO4 sebenarnya = =
Mr KHP × Vol HClO4 hasil titrasi 204,224 ×15,2 mL

= 0,0673 N
mg KHP 207
N HClO4 sebenarnya = =
Mr KHP × Vol HClO4 hasil titrasi 204,224 ×15 mL

= 0,0675 N
0,0673 +0,674
❖ Rata-rata N HClO4 hasil pembakuan = = 0,0674 N
2

• Perhitungan Hasil Validasi Metode Analisis

➢ Mengubah kesetaraan
1 mL HClO4 0,1 N ~ 19,54 CTM
19,54 ×0,0674
1 mL HClO4 ~ = 13,15
0,1

➢ Berat Hasil Analisis

Variasi Berat = 200 mg
20 ×13,15
Pengukuran 1 = = 263 mg
1
21 ×13,15
Pengukuran 2 = = 276,15 mg
1
20 ×13,15
Pengukuran 3 = = 263 mg
1

Variasi Berat = 250 mg

21,2 ×13,15
Pengukuran 1 = = 278,78 mg
1
21,1 ×13,15
Pengukuran 2 = = 277,465 mg
1
21,1 ×13,15
Pengukuran 3 = = 277,465 mg
1

Variasi Berat = 300 mg

23 ×13,15
Pengukuran 1 = = 302,45 mg
1
23,2 ×13,15
Pengukuran 2 = = 305,08 mg
1
 23 ×13,15
Pengukuran 3 = = 302,45 mg
1

➢ %R
Variasi Berat = 200 mg
Pengukuran 1
Berat hasil analisis (Ca) = 263 mg
Berat yg ditimbang (Ct) = 203,4 mg
Ca 263
%R = × 100% = 203,4 × 100% = 129,30%
Ct

Pengukuran 2
Berat hasil analisis (Ca) = 276,15 mg
Berat yg ditimbang (Ct) = 204 mg
Ca 276,15
%R = × 100% = × 100% = 135,35%
Ct 204

Pengukuran 3
Berat hasil analisis (Ca) = 263 mg
Berat yg ditimbang (Ct) = 203,7 mg
Ca 263
%R = × 100% = 203,7 × 100% = 129,48%
Ct

Variasi Berat = 250 mg

Pengukuran 1
Berat hasil analisis (Ca) = 278,78 mg
Berat yg ditimbang (Ct) = 250,4 mg
Ca 278,78
%R = × 100% = × 100% = 111,333%
Ct 250,4

Pengukuran 2
Berat hasil analisis (Ca) = 277,465 mg
Berat yg ditimbang (Ct) = 250,2 mg
Ca 277,465
%R = × 100% = × 100% = 132,21%
Ct 250,2

Pengukuran 3
Berat hasil analisis (Ca) = 277,465 mg
Berat yg ditimbang (Ct) = 250,2 mg
 Ca 277,465
%R = × 100% = × 100% = 132,21%
Ct 250,2

Variasi Berat = 300 mg

Pengukuran 1
Berat hasil analisis (Ca) = 302,45 mg
Berat yg ditimbang (Ct) = 302,2 mg
Ca 302,45
%R = × 100% = × 100% = 100,08%
Ct 302,2

Pengukuran 2
Berat hasil analisis (Ca) = 305,08 mg
Berat yg ditimbang (Ct) = 303,4 mg
Ca 305,08
%R = × 100% = × 100% = 100,55%
Ct 303,4

Pengukuran 3
Berat hasil analisis (Ca) = 302,45 mg
Berat yg ditimbang (Ct) = 302,2 mg
Ca 302,45
%R = × 100% = × 100% = 100,08%
Ct 302,2

❖ %R rata-rata = 119,58%

➢ Perhitungan SD Menggunakan Kalkulator Scientific menghasilkan = 16,46

SD
➢ %RSD = rata−rata hasil uji × 100%
16,46
= 119,58 × 100%

= 13,76%

• Perhitungan Berat Hasil Analisis dan % Kemurnian

19,54 ×0,0674
➢ Penyetaraan = = 13,17
0,1
21 ×13,17
➢ Ca = = 276,57
1

➢ Titrasi Kemurnian
Ca 276,57
Titrasi 1 % Kemurnian = × 100% = × 100% = 112,29%
Ct 246,3
 Ca 277,89
Titrasi 2 % Kemurnian = × 100% = × 100% = 110,98%
Ct 250,4
Ca 279,2
Titrasi 3 % Kemurnian = × 100% = 250,7 × 100% = 111,37%
Ct

❖ %Kemurnian rata-rata = 111,55%

a. Hasil penetapan kemurnian
Titrasi Berat sampel Volume Berat Hasil %kemurnian
yang HClO4 Analisis
ditimbang terpakai
1. 250 mg 18,2 ml 261.734 104,69 %
2. 250 mg 18,0 ml 258.858 103, 54 %
3. 250 mg 17,9 ml 257.419 102, 96 %
%kemurnian rata-rata 103, 73 %
Berat sampel = 250 mg = 0,25 g
Hasil pembakuan = 0,0736 N
1 mL 0,1 N ~ 19,54 mg CTM
19,54 𝑚𝑔 𝑥 0,0736 𝑁
1 mL 0,0736 N ~ mg CTM = = 14, 381 mg
0,1 𝑁

4. -BHA :
Volume HClO4 x 14, 381 =
18,2 ml x 14, 381 = 261.734
- % kemurnian :
𝐵𝐻𝐴 261.734
𝑥 100 % = 𝑥 100% = 104, 69 %
𝐵𝑆 250 mg

5. –BHA :
Volume HClO4 x 14, 381 =
18,0 x 14, 381 = 258.858
-% kemurnian :
𝐵𝐻𝐴 258.858
𝑥 100 % = 𝑥 100% = 103, 54 %
𝐵𝑆 250 mg

6. –BHA :
Volume HClO4 x 14, 381 =
 17,9 x 14, 381 = 257, 419
-% kemurnian :
𝐵𝐻𝐴 257,419
𝑥 100 % = 𝑥 100% = 102, 96 %
𝐵𝑆 250 mg

% kemurnian rata-rata :
104,69 %+ 103,54%+102,96 %
= 103, 73 %
3

b. Hasil Pembakuan HClO4

Titrasi Berat KHP yang Volume HClO4 N HClO4 hasil
ditimbang pembekuan
4. 200 g 13 ml 0,075 N
5. 200 g 13, 5 ml 0,072 N
6. 200 g 13, 3 ml 0,074 N
Rata-rata normalitas HClO4 hasil pembekuan 0, 073 N
Perhitungan :
𝑚𝑔 𝐾𝐻𝑃 200
N HClO4 = 𝑀𝑟 𝐾𝐻𝑃 𝑥 𝑉 𝐾𝐻𝑃 = = 0,075 𝑁
204.224 𝑥 13 𝑚𝑙

𝑚𝑔 𝐾𝐻𝑃 200
N HClO4 = 𝑀𝑟 𝐾𝐻𝑃 𝑥 𝑉 𝐾𝐻𝑃 = = 0,072 𝑁
204.224 𝑥 13,5 𝑚𝑙

𝑚𝑔 𝐾𝐻𝑃 200
N HClO4 = 𝑀𝑟 𝐾𝐻𝑃 𝑥 𝑉 𝐾𝐻𝑃 = = 0,074 𝑁
204.224 𝑥 13,3 𝑚𝑙

0,075 𝑁+0,072 𝑁+0,074 𝑁

Rata-rata normalitas HClO4 = = 0,073 𝑁
3
c. Hasil validasi metode analisis
Variasi Pengukuran Berat yang Volume Berat %R
Berat ditimbang HClO4 Hasil
(mg) terpakai Analisis
1 175 mg 11,5 mL 165, 381 94, 503 %
175
2 175 mg 11,2 mL 161.067 92, 038 %
3 175 mg 11,3 mL 162, 505 92, 86 %
1 250 mg 12,7 mL 182, 638 73, 055 %
250
2 250 mg 12,5 mL 179,762 71, 904 %
3 250 mg 12,3 mL 176, 886 70, 754 %
1 325 mg 18,5 mL 266, 048 81, 860 %
325
2 325 mg 18,6 mL 267,486 82, 303 %
3 325 mg 18,4 mL 264,610 81, 418 %
% R rata-rata 82, 299 %
SD 9,240
% RSD 7,604 %
Perhitungan :
-BHA
11,5 mL x 14, = 165, 381
381
11,2 mL x 14, = 161, 067
381
11,3 mL x 14, = 162, 505
381
12,7 mL x 14, = 182, 638
381
12,5 mL x 14, = 179,762
381
12,3 mL x 14, = 176, 886
381
18,5 mL x 14, = 266, 048
381
18,6 mL x 14, = 267, 486
381
18,4 mL x 14, = 264, 610
381

-% R :
165,381
4. 𝑥 100% = 94, 503 %
175 𝑚𝑔

161,067
5. 𝑥 100% = 92, 038 %
175 𝑚𝑔

162,505
6. 𝑥 100% = 92, 86 %
175 𝑚𝑔

182,638
7. 𝑥 100% = 73, 055 %
250 𝑚𝑔

179,762
8. 𝑥 100% = 71, 904 %
250 𝑚𝑔

176,886
9. 𝑥 100% = 70,754 %
250 𝑚𝑔

266,048
10. 325 𝑥 100% = 81, 860 %
𝑚𝑔

267,486
11. 325 𝑥 100% = 82, 303 %
𝑚𝑔

264,610
12. 325 𝑥 100% = 81, 418 %
𝑚𝑔
Reaksi kimia pembakuan KHP dan HClO4