Anda di halaman 1dari 4

PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR

PROTOKOL VALIDASI METODE ANALISIS


PENETAPAN KADAR TABLET PARASETAMOL

Nama : Asam Asetilsalisilat Tablet Effervescent No. Protokol :…………………..


No. Produk : ------ Tanggal Berlaku : .....................

Disusun oleh : Tanggal:

Diperiksa oleh : Tanggal:

Disetujui oleh : Tanggal:


1. Tujuan :
Untuk membuktikan bahwa metode analisis yang digunakan dapat secara konsisten
memberikan hasil yang akurat.

2. Ruang Lingkup :
Validasi metode analisis dilakukan terhadap metoda analisis tablet effervescent Asam
Asetilsalisilat no........... dengan alat KCKT

3. Referensi :
 No. Protap validasi Metode Analisis............
 No. Metode Analisis Asam Asetilsalisilat Tablet Effervescent...............

4. Parameter Pengujian :
Parameter pengujian yang dipakai untuk validasi adalah :
1. Uji Kesesuaian Sistem
2. Akurasi
3. Ripitabilitas
4. Presisi Antara
5. Spesifisitas
6. Linearitas dan Rentang

5. Prosedur Pelaksanaan
5.1. Verifikasi :
 Lakukan verifikasi dokumen yang terkait dengan validasi.
 Lakukan verifikasi status kualifikasi dan kalibrasi dari semua peralatan yang
 dipakai.
 Lakukan verifikasi pelatihan karyawan yang terkait dengan pelaksanaan validasi
5.2. Pembuatan larutan :
5.2.1. Larutan Induk
Timbang seksama + 160 mg Parasetamol standar dalam labu takar 500 ml lalu
encerkan dengan HCl 0,1N hingga 500 ml.
5.2.2. Larutan standard (100%)
Pipet 10,0 ml larutan induk, encerkan dengan HCl 0,1N hingga 200 ml
5.2.3. Larutan sampel :
Gerus 20 tablet, timbang 10 sampel masing-masing 225 mg serbuk dalam labu takar
500 ml. Larutkan dengan 200 ml HCl 0,1N kocok hingga larut lalu encerkan hingga
500 ml, sentrifuge, ambil larutan jernihnya. Pipet 10 ml dalam labu takar 200 ml,
encerkan dengan HCl 0,1N hingga 200 ml.
5.2.4. Larutan plasebo :
Campur semua eksipien Parasetamol Tablet, aduk rata dan gerus halus. Timbang 225
mg campuran serbuk ke dalam labu ukur 200 ml, tambahkan 100 ml HCl 0,1N
sonikasi selama 5 menit, dan tambahkan HCl 0,1N sampai 200 ml.
5.3. Uji Kesesuaian Sistem :
5.3.1. Suntikkan larutan standar ke sistem KCKT 6 kali, amati respons pada panjang
gelombang 276 nm dan hitung RSD dari hasil perhitungan alat.
Kriteria keberterimaan : RSD maksimal 2%
5.3.2. Hitung angka lempeng teoritis dari kolom
Kriteria keberterimaan : minimal 750
5.3.3. Amati waktu retensi relatif
Kriteria keberterimaan antara 2 menit sampai dengan 2,5 menit
5.3.4. Hitung faktor ikutan (tailing faktor)
Kriteria keberterimaan : maksimum 2
5.4. Selektivitas atau Spesifisitas :
5.4.1. Suntikkan ke sistem KCKT
o larutan plasebo
o fasa gerak
o larutan standar
o larutan sampel
Larutan plasebo tidak boleh memberikan respon pada waktu yang bersamaan
dengan waktu retensi relatif dari parasetamol.
5.5. Akurasi :
5.5.1. Pembuatan larutan :
Tambahkan sejumlah parasetamol standar yang ditimbang seksama ke
campuran plasebo sehingga menghasilkan campuran dengan kadar 80%,
100% dan 120% dari formula Parasetamol Tablet, dan campur. Buat larutan
spike seperti pada pembuatan larutan sampel.
5.5.2. Suntikkan masing-masing konsentrasi sebanyak 3 kali, dan catat respons pada
panjang gelombang 276 nm.
Kriteria keberterimaan :
Perolehan kembali : 98 – 102%
RSD dari semua konsentrasi : maksimal 2%
5.6. Presisi :
5.6.1. Keberulangan (Ripitabilitas)
Buat larutan uji dari sampel produk untuk uji persisi :
Gerus 20 tablet, timbang 10 sampel masing-masing 225 mg serbuk dalam labu
takar 500 ml. Larutkan dengan 200 ml HCl 0.1 N kocok hingga larut lalu
encerkan hingga 500 ml, sentrifuge, ambil larutan jernihnya.
Pipet 10 ml dalam labu takar 200 ml, encerkan hingga 200 ml. Periksa larutan
uji dengan KCKT pada panjang gelombang 276 nm. Lakukan duplo untuk tiap
pengujian.
Kriteria keberterimaan : RSD harus < 2%
5.6.2. Presisi Antara:
Lakukan pengujian di atas oleh 2 analis yang berbeda dan / atau menggunakan
alat yang berbeda.
RSD maksimal dari 2 pengujian harus < 2%
5.7. Linearitas dan Rentang :
5.7.1. Buat larutan standar untuk pengujian Linearitas :
Buat seri larutan standar dengan konsentrasi, 80%, 90%, 100%, 110%, 120%
dari larutan induk yang diambil menggunakan pipe volume, jumlah larutan yang
diambil dan pengenceran yang dilakukan sesuai dengan tabel di bawah ini :

Larutan
Konsentrasi induk
[%] dalam 200 ml
[ml]
80 8
90 9
100 10
110 11
120 12

Ukur 5 seri larutan dengan konsentrasi yang berbeda tersebut dengan KCKT, panjang
gelombang 276 nm. Kemudian buat garis linearitasnya, hitung "Slope" dan Regresi
linearnya. Kriteria keberterimaan : r2 > 0.999.

5.8. Ketangguhan “Robustness”


5.8.1. Ulangi pemeriksaan larutan standar dan larutan sampel yang telah tersimpan
selama 1, 2, 3,4, 5 hari
5.8.2. Ulangi pemeriksaan larutan standar dan larutan sampel dengan laju alir + 0,1
ml/menit.
5.8.3. Larutan dinyatakan stabil bila tidak ada perubahan respons baik waktu Retensi
Relatif maupun area / tinggi respons, maksimal deviasi 2%.

5.9. Catat semua hasil pada Lembar Kerja.

5.10. Buat Laporan Validasi.