Anda di halaman 1dari 47

Pengeras untuk resin epoksi dan komposisi resin epoksi

Paten Amerika Serikat 7820772

Abstrak:
Pengeras amina untuk resin epoksi yang terdiri dari amina aduk (A) dan senyawa amina
molekul rendah (B) sebagai komponen utama, di mana distribusi berat molekul dari adisi
amina (A), yang ditentukan oleh rasio berat -berat molekul rata-rata dengan berat molekul
rata-rata angka, adalah 3 atau lebih rendah dan senyawa amina molekul rendah (B)
terkandung dalam jumlah 0,001 sampai 1 bagian massa per 100 bagian massa dari adduct
amina (A) .

Penemu:
Usui, Taketoshi (Yokohama, JP)
Yamamoto, Kazuhiko (Fuji, JP)
Yamamoto, Hisanao (Yokohama, JP)
Daikai, Kazuhiro (Yokohama, JP)
Nomor aplikasi:
10/594594
Tanggal penerbitan:
10/26/2010
Tanggal Pengarsipan:
03/30/2005
Kutipan ekspor:
Klik untuk membuat daftar pustaka otomatis
Penerima:
Asahi Kasei Chemicals Corporation (Tokyo, JP)
Kelas Utama:
525/526
Kelas Lainnya:
523/427, 523/428, 525/523, 525/524, 525/525, 528/119, 528/121, 528/422
Kelas Internasional:
C08L63 / 00 ; C08G59 / 18 ; C08G59 / 50 ; C08G59 / 56 ; B32B27 / 38
Lihat Gambar Paten:
Unduh PDF 7820772 Bantuan PDF
Referensi Paten AS:
Mikroenkapsulasi Stabilitas Tinggi yang
2009- Kondo et
20090261298Dilindungi untuk Resin Epoksi dan Komposisi 252/500
10-22 al.
Resin Epoksi
Polymercaptopolyamines sebagai pengeras resin 2004- Fischer et
6759506
epoksi 07-06 al.
Komposisi resin epoksi dan perangkat 1999- Higuchi et
5994785
semikonduktor yang dikemas dengannya 11-30 al.
Kerusakan komposit toleran yang mengandung 1988-
4783506 Gawin 525/109
partikel infusible 11-08
4680076 Termos epoksi multifasa memiliki karet dalam fase 1987- Penyair 156 /
dispersi 07-14 306.9
Termos epoksi memiliki ketangguhan yang lebih 1987- Jabloner et
4656207 523/400
baik 04-07 al.
STOSASI-STABIL, KOMPOSISI RESIN 1975- Lehmann
3860541
EPOXIDE YANG SANGAT CEPAT 01-14 et al.

Referensi Asing:
1991-12-
EP0459745 Curing agent untuk resin epoksi.
04
1993-06- Komposisi resin epoksi, prepreg mengandung yang sama dan
EP0545640
09 proses untuk memproduksi prepreg menggunakan yang sama.
1999-11- Komposisi resin epoksi dan perangkat semikonduktor yang
EP0955675
10 dikemas dengannya
Maret, KOMPOSISI RESIN EPOXY UNTUK MEMPERKUAT
JP59038226
1984 SERAT KARBON
Maret,
JP6470523
1989
Februari
JP0453818
1992
Oktober
JP5262903
1993
Februari
JP0649176
1994
Februari,
JP200463992
2004
2002-05-
TW487715B
21
2004-02-
JP2004063992A
26
1994-02-
JPH0649176A
22
1984-03-
JPS5938226A
02
1992-02-
JPH0453818A
21
1993-10-
JPH05262903A
12
1989-03-
JPS6470523A
16
Referensi Lainnya:
Zhao et al., Prosiding Konferensi, Perkumpulan Insinyur Plastik. Konferensi Teknis Tahunan,
2 Mei 1999, hlm. 921-924.
Pemeriksa Utama:
Feely, Michael J.
Pengacara, Agen atau Perusahaan:
Birch Stewart Kolasch & Birch, LLP
Klaim:
Penemuan yang diklaim adalah:

1. Pengeras amina (C) untuk resin epoksi yang terdiri dari: adisi amina (A) dan senyawa
amina dengan berat molekul rendah (B) sebagai komponen utama; dimana adduksi amina (A)
diperoleh dengan reaksi antara resin epoksi (a1) dan senyawa amina (b1) dan memiliki
distribusi berat molekul, yang ditentukan oleh rasio berat rata-rata berat molekul dan jumlah
rata-rata molekul berat, dari 3 atau lebih rendah, dan di mana kandungan senyawa amina
dengan berat molekul rendah (B) adalah 0,001 sampai 1 bagian massa, berdasarkan pada 100
bagian massa adduksi amina (A).

2. Pengeras sesuai dengan klaim 1, di mana ia dalam keadaan padat pada 25 ° C.

3. Pengeras menurut klaim 1, dimana kata senyawa amina dengan berat molekul rendah (B)
adalah imidazol.

4. Pengeras tipe mikrokapsul (D) untuk resin epoksi yang terdiri dari inti dan cangkang;
dimana inti tersebut terdiri dari pengeras amina (C) menurut klaim 1; dan dimana cangkang
tersebut mengandung resin sintetis atau oksida anorganik.

5. Hardener tipe master batch (F) untuk resin epoksi yang terdiri dari: hardener tipe
mikrokapsul (D) menurut klaim 4, resin epoksi (E) dan resin epoksi yang sangat larut (G);
dimana resin epoksi (G) yang sangat larut: memiliki parameter kelarutan 8,900 sampai 12,00;
memiliki berat molekul antara titik-titik ikatan silang setelah pengerasan 105 hingga 150; dan
terkandung dalam jumlah yang tidak lebih rendah dari 0,1% berat, berdasarkan resin epoksi
(E); dan dimana jumlah total klorin dari pengeras tipe master batch (F) untuk resin epoksi
tidak lebih tinggi dari 2000 ppm.

6. Komposisi resin epoksi menurut klaim 5, dimana resin epoksi (G) yang sangat larut
tersebut memiliki komponen pengotor di terminal diol yang setara dengan 0,001 sampai 30%
komponen struktur dasar dari resin epoksi yang sangat larut tersebut.

7. Komposisi resin epoksi menurut klaim 5 atau 6, dimana jumlah total klor dari resin epoksi
(E) tersebut tidak lebih tinggi dari 2000 ppm.

8. Pengeras tipe mikrokapsul (D) menurut klaim 4, dimana cangkang terdiri dari film pelapis
(c1) yang dihasilkan oleh reaksi antara senyawa isosianat (H) dan senyawa hidrogen aktif (I)
dan / atau film pelapis ( c2) dihasilkan oleh reaksi antara pengeras amina (C) dan resin epoksi
(E); dimana cangkang terdiri dari suatu kelompok ikatan (x) yang menyerap sinar inframerah
dalam suatu daerah bilangan gelombang 1630 sampai 1680 cm −1 , dan suatu kelompok
ikatan (y) menyerap sinar inframerah dalam suatu daerah bilangan gelombang 1680 sampai
1725 cm −1 , pada Setidaknya di permukaan.

9. Hardener tipe master batch (F) untuk resin epoksi yang terdiri dari: pengeras amina (C)
menurut klaim 1, resin epoksi (E), dan resin epoksi (G) yang sangat larut; dimana resin
epoksi (G) yang sangat larut: memiliki parameter kelarutan 8,900 sampai 12:00; memiliki
berat molekul antara titik-titik ikatan silang setelah pengerasan 105 hingga 150; dan
terkandung dalam jumlah yang tidak lebih rendah dari 0,1% berat, berdasarkan resin epoksi
(E); dan dimana jumlah total klorin dari pengeras tipe master batch (F) untuk resin epoksi
tidak lebih tinggi dari 2000 ppm.

10. Komposisi resin epoksi yang terdiri dari 100 bagian massa resin epoksi dan 0,1 hingga
100 bagian massa dari pengeras amina, yang dipilih dari kelompok yang terdiri dari: pengeras
amina (C), pengeras tipe mikrokapsul (D) , dan hardener tipe master batch (F); dimana
pengeras amina (C) terdiri dari: suatu zat tambahan amina (A) dan senyawa amina dengan
berat molekul rendah (B) sebagai komponen utama; dimana adduksi amina (A) diperoleh
dengan reaksi antara resin epoksi (a1) dan senyawa amina (b1) dan memiliki distribusi berat
molekul, yang ditentukan oleh rasio berat rata-rata berat molekul dan jumlah rata-rata
molekul berat, dari 3 atau lebih rendah, dan dimana kandungan senyawa amina dengan berat
molekul rendah (B) adalah 0,001 sampai 1 bagian massa, berdasarkan pada 100 bagian massa
adduksi amina (A); dimana pengeras tipe mikrokapsul (D) terdiri dari: inti dan cangkang;
dimana inti tersebut terdiri dari pengeras amina (C); dan dimana cangkang tersebut
mengandung resin sintetis atau oksida anorganik; dan dimana hardener tipe master batch (F)
terdiri dari: hardener yang dipilih dari hardener amine (C) dan hardener tipe mikrokapsul (D),
resin epoksi (E), dan resin epoksi (G) yang sangat larut; dimana resin epoksi (G) yang sangat
larut: memiliki parameter kelarutan 8,900 sampai 12,00; memiliki berat molekul antara titik-
titik ikatan silang setelah pengerasan 105 hingga 150; dan terkandung dalam jumlah yang
tidak lebih rendah dari 0,1% berat, berdasarkan resin epoksi (E); dan dimana jumlah klorin
total dari pengeras tipe master batch (F) tidak lebih tinggi dari 2000 ppm.

11. Komposisi resin epoksi menurut klaim 10, selanjutnya terdiri dari 1 sampai 200 bagian
dengan massa paling sedikit satu jenis pengeras (K) yang dipilih dari kelompok yang terdiri
dari asam anhidrida, fenol, hidrazida dan guanidin, berdasarkan pada 100 bagian oleh massa
resin epoksi (E) tersebut.

12. Komposisi resin epoksi menurut klaim 10, selanjutnya terdiri dari senyawa ester borat
siklik (L); dan dimana pengeras amina adalah pengeras tipe mikrokapsul (D).

13. Komposisi resin epoksi menurut klaim 12, dimana senyawa borat siklik tersebut (L)
adalah 2,2′-oksibis (5,5-dimetil-1,3,2-dioksaborinane).

14. Komposisi resin epoksi menurut klaim 12, di mana senyawa ester borat siklik (L)
disediakan dalam massa 0,001 sampai 10 bagian, berdasarkan 100 bagian massa resin epoksi
tersebut.

15. Bahan konduktif anisotropik yang terdiri dari komposisi resin epoksi menurut klaim 10.

16. Sebuah film untuk pengikatan yang terdiri dari komposisi resin epoksi sesuai dengan
klaim 10.

17. Pasta untuk mengikat semikonduktor yang terdiri dari komposisi resin epoksi sesuai
dengan klaim 10.

18. Sealant yang terdiri dari komposisi resin epoksi sesuai dengan klaim 10.

19. Perekat struktural yang terdiri dari komposisi resin epoksi sesuai dengan klaim 10.
Deskripsi:

BIDANG TEKNIS
Penemuan ini berhubungan dengan pengeras baru untuk resin epoksi, dan komposisi resin
epoksi. Untuk perincian lebih lanjut, penemuan ini berhubungan dengan pengeras untuk resin
epoksi, yang memiliki sifat pengerasan yang sangat baik pada suhu rendah dan stabilitas
penyimpanan, dan sifat formulasi yang mudah dengan resin epoksi dan juga sifat pengerasan
laten yang menghasilkan karakteristik zat yang dikeraskan dengan baik; dan komposisi resin
epoksi yang sangat baik dalam stabilitas penyimpanan pada suhu tinggi; dan bahan berbasis
resin epoksi menggunakan hal yang sama.

ART LATAR BELAKANG


Resin epoksi digunakan dalam bidang aplikasi yang luas seperti bahan pelapis, bahan isolasi
untuk bagian listrik dan elektronik, dan perekat, karena bahan yang mengeras memiliki
kinerja yang sangat baik dalam hal karakteristik mekanik, karakteristik listrik, karakteristik
termal, ketahanan kimia, dan adhesi properti. Komposisi resin epoksi yang umumnya
digunakan saat ini adalah apa yang disebut dua komponen tipe satu, di mana dua cairan, resin
epoksi dan pengeras, dicampur sebelum digunakan.

Komposisi resin epoksi dua komponen, meskipun yang dapat dikeraskan pada suhu kamar,
membutuhkan resin epoksi dan lebih sulit untuk disimpan secara terpisah, dan untuk
digunakan setelah penimbangan dan pencampuran keduanya bila diperlukan, yang membuat
penyimpanan atau penanganan rumit dan rumit.

Selain itu, karena masa pakai yang terbatas, sejumlah besar pencampuran di muka tidak
diperbolehkan, dan frekuensi perumusan meningkat, yang membuat penurunan efisiensi tidak
dapat dicegah.

Untuk memecahkan masalah dari formulasi dua komponen resin epoksi tersebut, telah ada
beberapa proposal dari komposisi satu komponen resin epoksi. Sebagai contoh, yang dimana
resin epoksi diformulasikan dengan pengeras laten seperti dicyandiamide, kompleks BF3 -
amine, garam amina atau senyawa imidazol yang dimodifikasi, dan sejenisnya dimasukkan.

Namun, di antara pengeras laten ini, mereka yang sangat baik dalam stabilitas penyimpanan
memiliki sifat pengerasan yang lebih rendah dan membutuhkan suhu tinggi atau periode
waktu yang lama untuk pengerasan, sementara mereka yang memiliki sifat pengerasan tinggi
memiliki stabilitas penyimpanan yang rendah dan karenanya perlu disimpan pada suhu
rendah, untuk misalnya, pada -20 ° C. Misalnya, dicyandiamide memberikan stabilitas
penyimpanan produk yang diformulasikan tidak lebih pendek dari 6 bulan pada suhu kamar,
namun, membutuhkan suhu pengerasan tidak lebih rendah dari 170 ° C, dan dalam kasus
penggunaan gabungan dari akselerator pengerasan untuk menurunkan suhu pengerasan ini,
pengerasan pada, misalnya, 130 ° C menjadi mungkin tetapi di sisi lain stabilitas
penyimpanan pada suhu kamar menjadi tidak mencukupi, yang pasti membutuhkan
penyimpanan pada suhu rendah. Oleh karena itu, komposisi yang memenuhi sifat pengerasan
tinggi dan stabilitas penyimpanan yang baik sangat dibutuhkan. Selain itu, dalam hal
memperoleh produk cetakan seperti film atau produk dari substrat yang diresapi dengan resin
epoksi, produk formulasi yang mengandung pelarut atau pengencer reaktif dan sejenisnya
diamati dalam banyak kasus, dan penggunaan konvensional pengeras laten sebagai pengeras
untuk produk yang diformulasikan seperti itu secara signifikan mengurangi stabilitas
penyimpanan dan secara substansial mengharuskan untuk membuat pengeras tipe dua
komponen, dan oleh karena itu perbaikan ketidaknyamanan tersebut telah diperlukan.

Menanggapi persyaratan tersebut, banyak penelitian telah dilakukan, misalnya, dalam


Dokumen Paten 1, pengeras untuk resin epoksi dilapisi pada permukaan dengan produk
reaksi senyawa isosianat dijelaskan.

Namun, baru-baru ini, khususnya dalam bidang perangkat elektronik, peningkatan sifat
pengerasan lebih lanjut tanpa mengganggu stabilitas penyimpanan sangat diperlukan untuk
komposisi resin epoksi satu komponen yang digunakan sebagai salah satu bahan sambungan,
untuk menanggapi kepadatan yang lebih tinggi atau peningkatan keandalan koneksi dari
sirkuit, atau untuk menggunakan bahan tahan panas rendah sebagai alat untuk mengurangi
berat perangkat seluler, atau bertujuan meningkatkan produktivitas secara signifikan, yang
sulit dicapai dengan teknologi konvensional.


o [Dokumen Paten 1] JP-A-1-70523

PENGUNGKAPAN INVENSI
Masalah yang harus dipecahkan oleh
Penemuan
Tujuan penemuan ini adalah untuk memberikan komposisi resin epoksi satu komponen yang
memuaskan sifat pengerasan tinggi dan stabilitas penyimpanan, dan pengeras laten untuk
memperoleh yang sama, bersama dengan bahan konduktif anisotropik, bahan perekat
konduktif, bahan perekat isolasi, sealant, perekat struktural, dan sejenisnya, yang mampu
memberikan stabilitas penyimpanan yang tinggi, dan keandalan koneksi yang tinggi,
kekuatan rekat dan sifat penyegelan tinggi bahkan dalam kondisi pengerasan pada suhu
rendah atau dalam waktu singkat.

Berarti untuk Memecahkan Masalah


Para penemu ini telah secara intensif mempelajari cara untuk memecahkan masalah di atas
dan telah menemukan bahwa masalah yang dijelaskan di atas dapat diselesaikan dengan
menggunakan pengeras amina yang mengandung adisi amina, memiliki distribusi berat
molekul yang ditentukan, dan senyawa amina dengan berat molekul rendah dalam
perbandingan tertentu, dan dengan menggunakan resin epoksi tertentu dan lebih disukai
dengan mengandung senyawa ester borat siklik, dan dengan demikian telah melengkapi
penemuan ini.
Yaitu, penemuan ini memiliki aspek-aspek berikut:

 1) Suatu pengeras amina untuk resin epoksi yang terdiri dari aduk amina (A) dan
senyawa amina dengan berat molekul rendah (B) sebagai komponen utama, dimana
distribusi berat molekul dari adisi amina (A), yang ditentukan oleh rasio dari berat
molekul rata-rata berat dan jumlah berat molekul rata-rata, adalah 3 atau lebih rendah,
dan kandungan senyawa amina berat molekul rendah (B) adalah 0,001 sampai 1
bagian massa, berdasarkan pada 100 bagian massa adduksi amina (A ).
 2) Pengeras sesuai dengan yang dijelaskan di atas 1), di mana ia dalam keadaan padat
pada 25 ° C.
 3) Pengeras sesuai dengan yang diuraikan di atas 1) atau 2), di mana penambahan
amina tersebut (A) diperoleh dengan reaksi antara resin epoksi (a1) dan senyawa
amina (b1).
 4) Pengeras menurut salah satu dari yang dijelaskan di atas 1) sampai 3), dimana
senyawa amina dengan berat molekul rendah (B) adalah imidazol.
 5) Komposisi resin epoksi, yang terdiri dari: pengeras tipe mikrokapsul (D) untuk
resin epoksi yang terdiri dari inti dan cangkang, di mana inti tersebut terdiri dari
setidaknya satu jenis pengeras (C) untuk resin epoksi yang dipilih dari kelompok yang
terdiri dari pengeras menurut 1 sampai 4 yang diuraikan di atas, dan cangkang
tersebut mengandung resin sintetik atau oksida anorganik, dan terdiri dari pengeras
jenis mikrokapsul (D) tersebut untuk resin epoksi yang meliputi inti dan 10 sampai
50.000 bagian dengan massa suatu resin epoksi (E), berdasarkan pada 100 bagian
massa pengeras tipe mikrokapsul (D) tersebut, dan dalam pengeras tipe batch master
(F) untuk resin epoksi, di mana pengeras tipe mikrokapsul (D) tersebut didispersikan
dalam resin epoksi tersebut. (E), di mana resin epoksi (G) yang sangat larut, memiliki
parameter kelarutan 8,900 sampai 12,00, dan berat molekul antara titik-titik yang
saling silang setelah pengerasan 105 hingga 150, terkandung dalam jumlah yang tidak
lebih rendah dari 0,1% berat. , berdasarkan resin epoksi (E), dan klorin total Jumlah
hardener tipe master batch (F) tersebut untuk resin epoksi tidak lebih tinggi dari 2000
ppm.
 6) Komposisi resin epoksi sesuai dengan yang dijelaskan di atas 5), dimana resin
epoksi yang sangat larut tersebut (G) memiliki komponen pengotor pada terminal diol
yang setara dengan 0,001 sampai 30% komponen struktur dasar dari resin epoksi yang
sangat larut tersebut.
 7) Komposisi resin epoksi sesuai dengan yang diuraikan di atas 5) atau 6), dimana
jumlah klor total dari resin epoksi (E) tersebut tidak lebih tinggi dari 2000 ppm.
 8) Komposisi resin epoksi sesuai dengan salah satu dari yang dijelaskan di atas 5)
sampai 7), di mana pengeras tipe mikrokapsul (D) tersebut untuk resin epoksi terdiri
dari inti yang terdiri dari paling tidak satu jenis pengeras (C) untuk resin epoksi,
dipilih dari kelompok yang terdiri dari pengeras menurut yang dijelaskan di atas 1)
sampai 4), yang ditutupi dengan cangkang yang terdiri dari film pelapis (c1) yang
dihasilkan oleh reaksi antara senyawa isosianat (H) dan senyawa hidrogen aktif (I)
dan / atau lapisan film (c2) dihasilkan oleh reaksi antara pengeras (C) untuk resin
epoksi dan resin epoksi (E), dan merupakan salah satu yang memiliki gugus ikatan (x)
menyerap sinar inframerah di daerah bilangan gelombang 1630 hingga 1680 cm -1 ,
dan kelompok ikatan (y) menyerap sinar inframerah di wilayah bilangan gelombang
1680 hingga 1725 cm -1 , setidaknya di permukaan.
 9) Komposisi resin epoksi yang terdiri dari 100 bagian dengan massa resin epoksi (J)
dan 0,1 hingga 100 bagian dengan massa pengeras amina yang terdiri dari setidaknya
satu jenis pengeras yang dipilih dari kelompok yang terdiri dari pengeras menurut
salah satu dari yang dijelaskan di atas 1) hingga 8), sebagai komponen utama.
 10) Komposisi resin epoksi menurut salah satu dari yang dijelaskan di atas 5) sampai
10), terdiri dari 1 sampai 200 bagian dengan massa paling sedikit satu jenis pengeras
(K) yang dipilih dari kelompok yang terdiri dari anhidrida asam, fenol, hidrazida dan
guanidin, berdasarkan pada 100 bagian massa resin epoksi (E) tersebut.
 11) Komposisi resin epoksi menurut salah satu dari yang dijelaskan di atas 4) sampai
10), yang mengandung pengeras tipe mikrokapsul (D) untuk resin epoksi, resin epoksi
(E) dan senyawa ester siklik borat (L).
 12) Komposisi resin epoksi menurut salah satu dari yang dijelaskan di atas 4) sampai
11), di mana senyawa ester borat siklik tersebut (L) adalah 2,2′-oksibis (5,5′-dimetil-
1,3,2 -dioxaborinane).
 13) Komposisi resin epoksi menurut salah satu dari yang dijelaskan di atas 4) sampai
12), di mana jumlah formulasi senyawa ester borat siklik tersebut (L) adalah 0,001
sampai 10 bagian massa, berdasarkan pada 100 bagian berdasarkan massa tersebut.
resin epoksi (E).
 14) Bahan konduktif anisotropik ditandai dengan mengandung komposisi resin epoksi
menurut salah satu dari yang dijelaskan di atas 4) sampai 13).
 15) Sebuah film untuk pengikatan ditandai dengan mengandung komposisi resin
epoksi menurut salah satu dari yang dijelaskan di atas 4) sampai 13).
 16) Tempel untuk mengikat semikonduktor yang dikarakterisasi dengan mengandung
komposisi resin epoksi menurut salah satu dari yang dijelaskan di atas 4) sampai 13).
 17) Sealant dikarakterisasi dengan mengandung komposisi resin epoksi menurut salah
satu dari yang dijelaskan di atas 4) sampai 13).
 18) Perekat struktural ditandai dengan mengandung komposisi resin epoksi menurut
salah satu dari yang dijelaskan di atas 4) sampai 13).

Keuntungan dari Penemuan


Pengeras untuk resin epoksi dan komposisi resin epoksi dari penemuan ini memiliki efek
memuaskan sifat pengerasan dan stabilitas penyimpanan yang tinggi, dan zat yang
mengeraskannya memberikan karakteristik yang sangat baik dalam keandalan, ketahanan air,
daya rekat dan karakteristik listrik.

Mode Terbaik untuk Melakukan Penemuan


Penemuan ini dijelaskan secara khusus di bawah ini.

Pengeras amina dari penemuan ini mengandung aduk amina (A) dan senyawa amina dengan
berat molekul rendah (B), sebagai komponen utama, dan mengandung ini dalam
perbandingan yang ditentukan.

Amina aduk (A) adalah senyawa yang memiliki gugus amino yang dapat diperoleh dengan
reaksi antara setidaknya satu jenis senyawa yang dipilih dari kelompok yang terdiri dari
senyawa asam karboksilat, senyawa asam sulfonat, senyawa isosianat, senyawa urea dan
senyawa resin epoksi (a1), dan senyawa amina (b1).
Contoh-contoh senyawa asam karboksilat, senyawa asam sulfonat, senyawa isosianat,
senyawa urea dan resin epoksi (a1) yang digunakan sebagai bahan baku adduksi amina (A)
ditunjukkan di bawah ini:

Senyawa asam karboksilat meliputi, misalnya, asam suksinat, asam adipat, asam sebasik,
asam ftalat, asam dimer, dll.

Senyawa asam sulfonat meliputi, misalnya, asam etanasulfonat, asam p-toluenasulfonat, dll.

Suatu senyawa isosianat dapat meliputi, misalnya, diisosianat alifatik, diisosianat alisiklik,
diisosianat aromatik, triisosianat alifatik, poliisosianat. Contoh-contoh dari suatu diisosianat
alifatik dapat meliputi etilena diisosianat, propilen diisosianat, butilen diisosianat,
heksametilena diisosianat, trimetilheksametilena diisosianat, dll. Contoh alisiklik diisosianat
dapat meliputi isoforon diisosilat, dioksikarbonat, sikuratatoksisilat, 4,4 diisosilat, 4,4
diisosianat. 1,3-bis (isocyanatomethyl) -cyclohexane, 1,3-bis (isocyanatopropyl-2-yl) -
cyclohexane, dll. Contoh diisosianat aromatik dapat mencakup tolylene diisocyanate, 4,4′-
diphenylmethane diisocyanate, xylene diisocyanate, 1, 5-naphthalene diisocyanate, dll.
Contoh dari triisocyanate alifatik dapat meliputi 1,3,6-triisocyanatomethylhexane, 2-
isocyanatoethyl 2,6-diisocyanatohexanoate, dll. Sebagai poliisosianat,
polimethylenepolyphenyl polyisocyanate yang berasal dari senyawa yang disebutkan di atas
yang berasal dari poliianocyanate yang disebutkan di atas berasal dari poliisosianat yang
diuraikan di atas atau tidak. Poliisosianat yang berasal dari diisosianat yang diuraikan di atas
meliputi poliisosianat jenis isosianurat, poliisosianat jenis biuret, poliisosianat jenis uretana,
poliisosianat jenis alofanat, poliisosianat jenis alofanat, dll.

Senyawa urea meliputi, misalnya, urea, metilurea, dimetilurea, etilurea, t-butilurea, dll.

Sebagai resin epoksi (a1), salah satu dari senyawa mono-epoksi, senyawa epoksi polivalen,
atau campurannya dapat digunakan. Senyawa mono-epoksi dapat meliputi butil glikidil eter,
heksil glikidil eter, fenil glikidil eter, alil glikidil eter, para-tert-butilfenil glikidil eter, etilen
oksida, propilena oksida, paraklikil glikidil eter, glikidil asetat, glikilat, glikolat glikidil
benzoat, dll. Senyawa epoksi polivalen dicontohkan, sebagai contoh, resin epoksi tipe
bisphenol yang dihasilkan oleh glikidilasi bisphenol seperti bisphenol A, bisphenol AD,
bisphenol S, tetramethylbisphisphenol sulfametyl tetrasulfametrilphen tetrabromobisphenol A,
tetrachlorobisphenol A, tetrafluorobisphenol A, dll .; resin epoksi yang dihasilkan oleh
glikidilasi fenol dihidrat lainnya seperti biphenol, dihydroxynaphthalene, 9,9-bis (4-
hydroxyphenyl) fluorine, dll; resin epoksi yang dihasilkan oleh glikidilasi fenol trihidrat
seperti 1,1,1-tris (4-hidroksifenil) metana, 4,4- (1- (4- (1- (4-hidroksifenil) -1-methylethyl)
fenil) - etilidena) bisphenol, dll .; resin epoksi yang dihasilkan oleh glikidilasi tetrakisfenol
seperti 1,1,2,2, -tetrakis (4-hidroksifenil) etana, dll .; resin epoksi tipe novolac yang
dihasilkan oleh glikidilasi novolac seperti fenol novolac, cresol novolac, bisphenol A novolac,
brominated phenol novolac, brominated bisphenol A novolac, dll; resin epoksi yang
dihasilkan oleh glikidilasi fenol polihidrik, resin epoksi tipe ifatik alifatik yang dihasilkan
oleh glikidilasi alkohol polihidrik seperti gliserin atau polietilen glikol, dll .; resin epoksi tipe
eter-ester yang diproduksi oleh glikidilasi asam hidroksi karboksilat seperti asam p-
oksibenzoat, asam β-oksinaftoat, dll .; resin epoksi tipe ester yang dihasilkan oleh glikidilasi
asam polikarboksilat seperti asam ftalat, asam tereftalat, dll .; resin epoksi glikidilasi seperti
senyawa glikidilasi dari senyawa amina seperti 4,4-diaminodiphenyl methane atau m-
aminophenol, atau resin epoksi tipe amina seperti triglycidyl isocyanurate, dll; dan epoksida
alisiklik seperti 3,4-epoxycyclohexylmethyl 3 ′, 4′-epoxycyclohexane carboxylate, dll.
Di antara senyawa asam karboksilat, senyawa asam sulfonat, senyawa isosianat, senyawa
urea dan resin epoksi (a1) yang digunakan sebagai bahan baku adisi amina (A), resin epoksi
(a1) lebih disukai karena memiliki pengerasan tinggi properti dan stabilitas penyimpanan
yang sangat baik.

Sebagai resin epoksi (a1), senyawa epoksi polivalen lebih disukai karena stabilitas
penyimpanan senyawa resin epoksi dapat ditingkatkan. Sebagai senyawa epoksi polivalen,
resin epoksi tipe glikidil lebih disukai karena produktivitas adisi amina jauh lebih tinggi, dan
resin epoksi tipe glikidil dari fenol polihidrat lebih disukai, karena menyediakan zat yang
dikeraskan dengan daya rekat sangat baik atau tahan panas, dan resin epoksi tipe bisphenol
lebih disukai. Resin epoksi tipe glikidil dari bisphenol A dan resin epoksi tipe glikidil dari
bisphenol F lebih disukai. Resin epoksi tipe glikidil dari bisphenol A lebih disukai.

Jumlah klorin total dari resin epoksi (a1) lebih disukai tidak lebih tinggi dari 1500 ppm, untuk
memperoleh komposisi resin epoksi yang memiliki keseimbangan yang baik antara sifat
pengerasan dan stabilitas penyimpanan.

Jumlah klorin total dari resin epoksi (a1) lebih disukai tidak lebih tinggi dari 1000 ppm, lebih
disukai tidak lebih tinggi dari 800 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 400 ppm, lebih
disukai tidak lebih tinggi dari 180 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 171 ppm, lebih
disukai tidak lebih tinggi dari 100 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 80 ppm, dan lebih
lanjut lebih disukai tidak lebih tinggi dari 50 ppm.

Selain itu, untuk membuat kontrol reaksi pembentukan cangkang mudah, jumlah klorin total
lebih disukai tidak lebih rendah dari 0,01 ppm, lebih disukai tidak lebih rendah dari 0,02 ppm,
lebih disukai tidak lebih rendah dari 0,05 ppm, lebih disukai tidak lebih rendah dari 0,1 ppm,
lebih banyak lebih disukai tidak lebih rendah dari 0,2 ppm, dan lebih lanjut lebih disukai
tidak lebih rendah dari 0,5 ppm. Sebagai contoh, kisaran yang disukai dari jumlah klorin total
tidak lebih rendah dari 0,1 ppm dan tidak lebih tinggi dari 200 ppm, kisaran yang lebih
disukai tidak lebih rendah dari 0,2 ppm dan tidak lebih tinggi dari 80 ppm, dan rentang yang
lebih disukai tidak lebih rendah dari 0,5 ppm dan tidak lebih tinggi dari 50 ppm. Di antara
total klorin, klorin yang terkandung dalam gugus 1,2-klorohidrin umumnya disebut sebagai
klor yang dapat terhidrolisa, dan jumlah klor yang dapat terhidrolisa dalam resin epoksi yang
digunakan sebagai bahan baku adisi amina lebih disukai tidak lebih tinggi dari 50 ppm, lebih
banyak lebih disukai 0,01 hingga 20 ppm, dan selanjutnya lebih disukai 0,05 hingga 10 ppm.
Jumlah klor yang dapat terhidrolisa tidak lebih tinggi dari 50 ppm menguntungkan dalam
memberikan sifat pengerasan dan stabilitas penyimpanan yang tinggi, dan lebih disukai
karena menunjukkan karakteristik listrik yang sangat baik.

Resin epoksi ini dapat digunakan sendiri atau dalam kombinasi.

Senyawa amina (b1) meliputi senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus amino primer
dan / atau gugus amino sekunder tetapi tidak memiliki gugus amino tersier, dan senyawa
yang memiliki paling tidak satu gugus amino tersier dan setidaknya satu gugus hidrogen aktif.

Senyawa yang memiliki sekurang-kurangnya satu gugus amino primer dan / atau gugus
amino sekunder, tetapi tidak memiliki gugus amino tersier dapat meliputi, amina primer yang
panas yang memiliki gugus amino tersier, misalnya, metilamin, etilamin, propilamin,
butilamina, etilenadiamina, propilenadiamina, propilenadiamina, heksametilenadiamina,,
diethylenetriamine, triethylenetetraamine, ethanolamine, propanolamine, cyclohexylamine,
isophoronediamine, anilin, toluidin, diaminodiphenylmethane, diaminodiphenyl sulfone; dan
amina sekunder yang tidak memiliki gugus amino tersier, misalnya, dimetilamina,
dietilamina, dipropilamin, dibutilamina, dipentilamina, diheksilamina, dimetanolamina,
dietanolamin, dipropanolamin, dicyclohexylamine, piperidine, piperidone, diphenylamine,
fenilmetamin, pheny

Dalam senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus amino tersier dan setidaknya satu
gugus hidrogen aktif, gugus hidrogen aktif dicontohkan oleh gugus amino primer, gugus
amino sekunder, gugus hidroksil, gugus tiol, asam karboksilat, dan gugus hidrazida .

Senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus amino tersier dan satu gugus hidrogen aktif
dapat mencakup, misalnya, alkohol amino, seperti, 2-dimetilaminoetanol, 1-metil-2-
dimetilaminoetanol, 1-fenoksimetil-2-dimetilaminoetanol, 2-dietilaminoetanol, 1 -
butoxymethyl-2-dimethylaminoethanol, methyldiethanolamine, triethanolamine, N-β-
hydroxyethylmorpholine, dll .; aminofenol seperti fenol 2- (dimetilaminometil), 2,4,6-tris
(dimetilaminometil) fenol, dll .; imidazol seperti 2-methylimidazole, 2-ethyl-4-
methylimidazole, 2-undecylimidazole, 2-heptadecylimidazole, 2-phenylimidazole, 1-
aminoethyl-2-methylimidazole, 1- (2-hydroxy-3-phenoxypropyl) -2-methylimidazole , 1- (2-
hydroxy-3-phenoxypropyl) -2-ethyl-4-methylimidazole, 1- (2-hydroxy-3-butoxypropyl) -2-
methylimidazole, 1- (2-hydroxy-3-butoxypropyl) -2 -ethyl-4-methylimidazole, dll.;
imidazolin seperti 1- (2-hidroksi-3-fenoksipropil) -2-feniltidazolin, 1- (2-hidroksi-3-
butoksipropil) -2-methylimidazoline, 2-methylimidazoline, 2,4-dimethylimidazoline, 2-
ethylimidazoline, 2 -ethyl-4-methylimidazoline, 2-benzylimidazoline, 2-phenylimidazoline,
2- (o-tolyl) -imidazoline, tetramethylene-bis-imidazoline, 1,1,3-trimethyl-1,4-tetramethylene-
bis-imidazoline, 1 , 3,3-trimethyl-1,4-tetramethylene-bis-imidazoline, 1,1,3-trimethyl-1,4-
tetramethylene-bis-4-methylimidazoline, 1,3,3-trimethyl-1,4-tetramethylene -bis-4-
methylimidazoline, 1,2-phenylene-bis-imidazoline, 1,3-phenylene-bis-imidazoline, 1,4-
phenylene-bis-imidazoline, 1,4-phenylene-bis-4-methylimidazoline, dll .; aminoamin tersier
seperti dimetilaminopropilamina, dietilaminopropilamina, dipropilaminopropilamina,
dibutilaminopropilamina, dimetilaminoetilamina, dietilaminoetilamina,
dipropilaminoetilamina, dibutilaminoetilamina, N-metilpipilinamin, N-metilpaminilamin,
amino, ketamin, etilamin, lain-lain. aminomercaptans seperti 2-dimethylaminoethanethiol, 2-
mercaptobenzimidazole, 2-mercaptobenzothiazole, 2-mercaptopyridine, 4-mercaptopyridine,
dll.; asam amino karboksilat seperti N, asam N-dimethylaminobenzoic, N, N-dimethylglycin,
asam nikotinat, asam isonikotinat, asam pikolinat, dll .; dan amino hidrazida seperti N, N-
dimetilglisin hidrazida, asam nikotinat hidrazida, asam isonikotinat hidrazida, dll.

Sebagai senyawa amina (b1), senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus amino tersier
dan setidaknya satu gugus hidrogen aktif lebih disukai karena memiliki keseimbangan yang
sangat baik antara stabilitas penyimpanan dan sifat pengerasan, dan imidazol lebih disukai,
dan 2-methylimidazole dan 2 -ethyl-4-methylimidazole lebih disukai.

Dalam penemuan ini, diketahui bahwa sifat pengerasan dari komposisi satu komponen resin
epoksi dapat secara dramatis ditingkatkan dengan membatasi distribusi berat molekul dari
adisi amina (A) dalam kisaran yang ditentukan.

Yaitu, distribusi berat molekul adina (A) yang digunakan dalam penemuan ini adalah 3 atau
lebih rendah.Distribusi berat molekul ditentukan oleh rasio berat rata-rata berat molekul dan
jumlah berat molekul rata-rata, dan dihitung dari berat molekul yang ditentukan oleh
kromatografi permeasi gel (selanjutnya disebut sebagai GPC). Distribusi berat molekul adina
amina (A) lebih disukai tidak lebih rendah dari 1,01 dan tidak lebih tinggi dari 2,5, lebih
disukai lebih disukai tidak lebih rendah dari 1,03 dan tidak lebih tinggi dari 2,0, dan jauh
lebih disukai tidak lebih rendah dari 1,05 dan tidak lebih tinggi dari 1,5. Dengan
menggunakan adisi amina (A) yang memiliki distribusi berat molekul tidak lebih tinggi dari 3,
komposisi resin epoksi dengan sifat pengerasan tinggi dapat diperoleh.

Adisi amina (A) yang digunakan dalam penemuan ini dapat diperoleh dengan menundukkan,
misalnya, resin epoksi (a1) dan senyawa amina (b1), dalam kisaran seperti gugus hidrogen
aktif dalam senyawa amina (b1) lebih disukai 0,8 ekuivalen dengan 5 ekuivalen (lebih lanjut
lebih disukai 0,9 ekuivalen dengan 4 ekuivalen dan jauh lebih disukai 0,9 ekuivalen dengan 3
ekuivalen), berdasarkan pada 1 ekuivalen dari gugus epoksi dari resin epoksi (a1), jika perlu,
dengan adanya suatu pelarut, untuk suatu reaksi, misalnya, pada suhu 50 sampai 250 ° C
selama 0,1 sampai 10 jam. Rasio ekivalen dari gugus hidrogen aktif, berdasarkan pada gugus
epoksi, tidak lebih rendah dari 0,8 menguntungkan untuk menghasilkan adisi amina (A)
dengan distribusi berat molekul tidak lebih rendah dari 3,sementara perbandingan ekivalen
tidak lebih tinggi dari 5 menguntungkan untuk secara ekonomis memulihkan senyawa amina
yang tidak bereaksi (b1), yang mana pemulihan dilakukan untuk membawa kandungan
senyawa amina (b1) yang terkandung dalam pengeras amina dari penemuan ini, ke nilai yang
diinginkan.

Dalam memproduksi adina amina (A), pelarut yang digunakan saat dibutuhkan tidak terlalu
terbatas, dan termasuk, misalnya, hidrokarbon seperti benzena, toluena, xilena, sikloheksana,
sprit mineral, nafta, dll.; keton seperti aseton, metil etil keton, metil isobutil keton, dll .; ester
seperti etil asetat, n-butil asetat, propilen glikol mono metil eter asetat, dll .; alkohol seperti
metanol, isopropanol, n-butanol, butylselosolve, butylcarbitol, dll .; dan air, dan sejenisnya.
Pelarut ini dapat digunakan dalam kombinasi. Suatu pelarut yang digunakan lebih disukai
dihilangkan dengan distilasi, dan sejenisnya.

Senyawa amina dengan berat molekul rendah (B) yang digunakan dalam penemuan ini
meliputi senyawa yang memiliki gugus amino primer, gugus amino sekunder dan / atau
gugus amino tersier. Mereka dapat digunakan dalam kombinasi.

Senyawa yang memiliki gugus amino primer dapat meliputi, misalnya, metilamin, etilamin,
propilamina, butilamina, etilenadiamina, propilenadiamina, heksametilenadiamina,
dietilenatriamamin, trietilenetetraamin, etanolamin, propanolamin, sikloheksilamina,
isophoronakamamin, natrium, natilamin

Senyawa yang memiliki gugus amino sekunder dapat meliputi, misalnya, dimetilamina,
dietilamina, dipropilamina, dibutilamina, dipentilamina, diheksilamina, dimetanolamina,
dietanol, dipropanolamin, dicyclohexylamine, piperidine, piperidone, diphenylamine,
phenylmethylamine, dll.

Senyawa yang memiliki gugus amino tersier dapat meliputi, misalnya, amina tersier seperti
trimetilamina, trietilamina, benzyldimethylamine, N, N′-dimetilpiperazin, trietilenadiamina,
1,8-diazabicyclo [5.4.0] -undecene-7,1,5- diazabicyclo [4.3.0] -nonene-5, dll .; aminoalkohol
seperti 2-dimethylaminoethanol, 1-methyl-2-dimethylaminoethanol, 1-phenoxymethyl-2-
dimethylaminoethanol, 2-diethylaminoethanol, 1-butoxymethyl-2-dimethylaminoethanol,
methyldiethanolamine, methylhanol, hidrokarbon, dll; aminofenol seperti fenol 2-
(dimetilaminometil), 2,4,6-tris (dimetilaminometil) fenol, dll .; imidazol seperti 2-
methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-undecylimidazole, 2-heptadecylimidazole, 2-
phenylimidazole, 1-aminoethyl-2-methylimidazole, 1- (2-hydroxy-3-phenoxypropyl) -2-
methylimidazole ,1- (2-hydroxy-3-phenoxypropyl) -2-ethyl-4-methylimidazole, 1- (2-
hydroxy-3-butoxypropyl) -2-methylimidazole, 1- (2-hydroxy-3-butoxypropyl) -2- etil-4-
methylimidazole, dll .; imidazolin seperti 1- (2-hidroksi-3-fenoksipropil) -2-feniltidazolin, 1-
(2-hidroksi-3-butoksipropil) -2-methylimidazoline, 2-methylimidazoline, 2,4-
dimethylimidazoline, 2-ethylimidazoline, 2 -ethyl-4-methylimidazoline, 2-benzylimidazoline,
2-phenylimidazoline, 2- (o-tolyl) -imidazoline, tetramethylene-bis-imidazoline, 1,1,3-
trimethyl-1,4-tetramethylene-bis-imidazoline, 1 , 3,3-trimethyl-1,4-tetramethylene-bis-
imidazoline, 1,1,3-trimethyl-1,4-tetramethylene-bis-4-methylimidazoline, 1,3,3-trimethyl-
1,4-tetramethylene -bis-4-methylimidazoline, 1,2-phenylene-bis-imidazoline, 1,3-phenylene-
bis-imidazoline, 1,4-phenylene-bis-imidazoline, 1,4-phenylene-bis-4-methylimidazoline,
dll .;aminoamin tersier seperti dimetilaminopropilamina, dietilaminopropilamina,
dipropilaminopropilamina, dibutilaminopropilamina, dimetilaminoetilamina,
dietilaminoetilamina, dipropilaminoetilamina, dibutilaminoetilamina, N-metilpipilinamin, N-
metilpaminilamin, amino, ketamin, etilamin, lain-lain. aminomercaptans seperti 2-
dimethylaminoethanethiol, 2-mercaptobenzimidazole, 2-mercaptobenzothiazole, 2-
mercaptopyridine, 4-mercaptopyridine, dll; asam amino karboksilat seperti N, asam N-
dimethylaminobenzoic, N, N-dimethylglycin, asam nikotinat, asam isonikotinat, asam
pikolinat, dll .; dan aminohidrazida seperti N, N-dimethylglycin hidrazida, asam nikotinat
hidrazida, asam isonikotinat hidrazida, dll.diethylaminoethylamine, dipropylaminoethylamine,
dibutylaminoethylamine, N-methylpiperazine, N-aminoethylpiperazine,
diethylaminoethylpiperazine, dll; aminomercaptans seperti 2-dimethylaminoethanethiol, 2-
mercaptobenzimidazole, 2-mercaptobenzothiazole, 2-mercaptopyridine, 4-mercaptopyridine,
dll; asam amino karboksilat seperti N, asam N-dimethylaminobenzoic, N, N-dimethylglycin,
asam nikotinat, asam isonikotinat, asam pikolinat, dll .; dan aminohidrazida seperti N, N-
dimethylglycin hidrazida, asam nikotinat hidrazida, asam isonikotinat hidrazida,
dll.diethylaminoethylamine, dipropylaminoethylamine, dibutylaminoethylamine, N-
methylpiperazine, N-aminoethylpiperazine, diethylaminoethylpiperazine, dll;
aminomercaptans seperti 2-dimethylaminoethanethiol, 2-mercaptobenzimidazole, 2-
mercaptobenzothiazole, 2-mercaptopyridine, 4-mercaptopyridine, dll; asam amino
karboksilat seperti N, asam N-dimethylaminobenzoic, N, N-dimethylglycin, asam nikotinat,
asam isonikotinat, asam pikolinat, dll .; dan aminohidrazida seperti N, N-dimethylglycin
hidrazida, asam nikotinat hidrazida, asam isonotonik hidrazida, dll.asam amino karboksilat
seperti N, asam N-dimethylaminobenzoic, N, N-dimethylglycin, asam nikotinat, asam
isonikotinat, asam pikolinat, dll .; dan aminohidrazida seperti N, N-dimethylglycin hidrazida,
asam nikotinat hidrazida, asam isonotonik hidrazida, dll.asam amino karboksilat seperti N,
asam N-dimethylaminobenzoic, N, N-dimethylglycin, asam nikotinat, asam isonikotinat,
asam pikolinat, dll .; dan aminohidrazida seperti N, N-dimethylglycin hidrazida, asam
nikotinat hidrazida, asam isonotonik hidrazida, dll.

Sebagai senyawa amina berat molekul rendah (B), senyawa yang memiliki gugus amino
tersier lebih disukai karena menghasilkan komposisi resin epoksi satu komponen yang sangat
baik dalam stabilitas penyimpanan, dan imidazol lebih disukai, dan 2-methylimidazole dan 2-
etil-4 -methylimidazole jauh lebih disukai.

Penemu ini telah menemukan bahwa komposisi resin epoksi satu komponen yang memiliki
stabilitas penyimpanan tinggi dapat diperoleh dengan mengandung senyawa amina berat
molekul rendah dalam jumlah yang ditentukan dalam adisi amina (A).
Yaitu, dalam penemuan ini, jumlah senyawa amina dengan berat molekul rendah (B),
berdasarkan pada 100 bagian massa dari adisi amina (A), berada dalam kisaran tidak lebih
rendah dari 0,001 bagian berat dan tidak lebih tinggi dari 1 bagian massa, lebih disukai tidak
lebih rendah dari 0,001 bagian massa dan tidak lebih tinggi dari 0,8 bagian massa, lebih
disukai tidak lebih rendah dari 0,002 bagian massa dan tidak lebih tinggi dari 0,6 bagian
massa, dan jauh lebih disukai tidak lebih rendah dari 0,003 bagian oleh massa massa dan
tidak lebih tinggi dari 0,4 bagian menurut massa.

Senyawa amina dengan berat molekul rendah (B) dapat dicampur ke dalam aduk amina (A)
setelah produksi aduk amina (A), atau dapat dicampur sebelum dan / atau selama produksi
adisi amina (A). Selain itu, produk yang tidak bereaksi dari senyawa amina (b 1 ), sebagai
bahan baku dari penambahan amina (A), dapat digunakan sebagai senyawa amina dengan
berat molekul rendah (B).

Jumlah klorin total dari pengeras amina dari penemuan ini lebih disukai tidak lebih tinggi dari
1500 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 1000 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari
800 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 400 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari
180 ppm , lebih disukai tidak lebih tinggi dari 171 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari
100 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 800 ppm, dan lebih lanjut lebih disukai tidak
lebih tinggi dari 50 ppm. Jumlah klorin total tidak lebih dari 1500 ppm mampu memberikan
komposisi resin epoksi yang memiliki keseimbangan tinggi antara sifat pengerasan dan
stabilitas penyimpanan.

Sebagai bentuk pengeras amina, lebih disukai berupa keadaan padat pada 25 ° C, yaitu titik
pelunakan lebih dari 25 ° C, titik pelunakan lebih disukai tidak lebih rendah dari 40 ° C,
masih lebih disukai titik pelunakan tidak lebih rendah dari 60 ° C, masih lebih disukai titik
pelunakan tidak lebih rendah dari 70 ° C. Dengan menggunakan pengeras amina yang
berbentuk padat pada 25 ° C, komposisi resin epoksi yang memiliki stabilitas penyimpanan
yang tinggi dapat diperoleh.

Sebagai pengeras amina bentuk padat, lebih lanjut, keadaan blok, keadaan granul dan
keadaan bubuk dan sejenisnya dimasukkan, dan keadaan granul atau keadaan bubuk lebih
disukai, dan keadaan bubuk lebih disukai. "Keadaan serbuk" dalam penemuan ini tidak
dibatasi secara khusus, namun, diameter partikel rata-rata 0,1 sampai 50 μm lebih disukai,
dan diameter partikel rata-rata 0,5 hingga 10 μm lebih disukai. Dengan mengatur diameter
partikel rata-rata tidak lebih besar dari 50 μm, zat mengeras yang homogen dapat diperoleh.
"Diameter partikel" yang dimaksud dalam penemuan ini menunjukkan diameter Stokes yang
diukur dengan metode hamburan cahaya. Selain itu, "diameter partikel rata-rata"
menunjukkan diameter tengah. Selain itu, bentuk partikel tidak terbatas, dan bentuk bola dan
tak tentu dapat diizinkan,dan bentuk bola lebih disukai daripada viskositas yang lebih rendah
dari komposisi resin epoksi satu komponen. "Bentuk bulat" di sini termasuk bentuk tak tentu
dengan sudut bulat, di samping bola sejati.

Hardener tipe mikrokapsul (D) untuk resin epoksi yang diuraikan dalam penemuan ini adalah
yang memiliki struktur sedemikian sehingga permukaan inti yang terdiri dari pengeras (C)
untuk resin epoksi dilapisi dengan selubung yang terdiri dari resin sintetis atau oksida
anorganik. Di antaranya, resin sintetis lebih disukai mengingat stabilitas film dan
penghancurannya yang mudah dalam pemanasan, dan keseragaman zat yang mengeras.
Suatu resin sintetik meliputi pengikat epoksi, suatu resin poliester, suatu resin polietilena,
suatu resin nilon, suatu resin polistirena, suatu pengontrolan uretan, dan sejenisnya, dan lebih
disukai suatu resin uretan sebagai produk tambahan dari mono atau alkohol polihidrik dan
mono atau poliisosianat. ; dan produk reaksi dari pengeras tipe amina dan resin epoksi; dan
resin fenolik, dan di antaranya, produk reaksi antara pengeras amina dan resin epoksi lebih
disukai mengingat stabilitas film dan penghancurannya yang mudah dalam pemanasan.

Sebagai contoh oksida anorganik, senyawa boron seperti boron oksida dan ester borat, silikon
dioksida dan kalsium oksida dimasukkan, dan oksida boron lebih disukai dalam pandangan
stabilitas film dan penghancurannya yang mudah dalam pemanasan.

Selain itu, dalam kasus di mana pengeras untuk resin epoksi (C) dari penemuan ini digunakan
sebagai inti, yang memiliki gugus pengikat (x) menyerap sinar infra merah dalam daerah
bilangan gelombang 1630 hingga 1680 cm −1 , dan gugus pengikat (y) yang menyerap sinar
infra merah dalam daerah bilangan gelombang 1680 sampai 1725 cm 1 , paling tidak di
permukaan, lebih disukai mengingat keseimbangan antara stabilitas penyimpanan dan
reaktivitas.

Grup ikatan (x) dan grup ikatan (y) dapat diukur menggunakan spektrometer inframerah tipe
transformasi Fourier (selanjutnya disebut FT-IR). Selain itu, keberadaan kelompok pengikat
(x) dan / atau kelompok pengikat (y) setidaknya pada permukaan pengeras (C) untuk resin
epoksi dapat diukur menggunakan FT-IR mikroskopis.

Di antara kelompok ikatan (x), sebagai kelompok yang sangat berguna, ikatan urea disertakan.
Di antara kelompok pengikat (y), sebagai yang sangat berguna, ikatan biuret disertakan.

Salah satu yang memiliki ikatan urea dan ikatan biuret adalah lapisan film (c1) yang dibentuk
oleh reaksi antara senyawa isosianat (H) dan senyawa hidrogen aktif (I)

As the isocyanate compound (H) used to form the urea bond, as a representative of the
bonding group (x), and the biuret bond, as a representative of the bonding group (y), any
compound may be used as long as having 1 or more isocyanate groups in 1 molecule, and
preferably a compound having 2 or more isocyanate groups in 1 molecule. Preferable
isocyanates may include an aliphatic diisocyanate, an alicyclic diisocyanate, an aromatic
diisocyanate, a low molecular weight triisocyanate, and a polyisocyanate. Examples of an
aliphatic diisocyanate may include ethylene diisocyanate, propylene diisocyanate, butylene
diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, trimethylhexamethylene diisocyanate, etc.
Examples of an alicyclic diisocyanate may include isophorone diisocyanate, 4,4′-
dicyclohexylmethane diisocyanate, norbornane diisocyanate, 1,4-diisocyanatocyclohexane,
1,3-bis(isocyanatomethyl)-cyclohexane, 1,3-bis(2-isocyanatopropyl-2-yl)-cyclohexane, etc.
Examples of an aromatic diisocyanate may include tolylene diisocyanate, 4,4′-
diphenylmethane diisocyanate, xylene diisocyanate, 1,5-naphthalene diisocyanate, etc.
Examples of a low molecular weight triisocyanates may include aliphatic triisocyanate
compounds such as 1,6,11-undecane triisocyanate, 1,8-diisocyanato-4-
isocyanatomethyloctane, 1,3,6-hexamethylene triisocyanate, 2-isocyanatoethyl 2,6-
diisocyanatohexanoate, 1-methyl-2-isocyanatoethyl 2,6-diisocyanatohexanoate, etc.; alicyclic
triisocyanate compounds such as tricyclohexylmethane triisocyanate, bicycloheptane
triisocyanate, etc.; and aromatic triisocyanate compounds such as triphenylmethane
triisocyanate, tris(isocyanatophenyl)thiophophate, etc.; A polyisocyanate is exemplified by
polymethylene polyphenyl polyisocyanate, or polyisocyanate derived from the above-
described diisocyanate or a low molecular weight triisocyanate. A polyisocyanate derived
from the above-described diisocyanate or triisocyanate includes isocyanurate type
polyisocyanate, biuret type polyisocyanate, urethane type polyisocyanate, allophanate type
polyisocyanate, carbodiimide type polyisocyanate, etc.

Senyawa isosianat (H) ini dapat digunakan dalam kombinasi.

Sebagai senyawa isosianat (H), senyawa triisosianat alifatik lebih disukai, dan 1,8-
diisocyanato-4-isocyanatomethyloctane, dan 2-isocyanatoethyl 2,6-diisocyanatohexanoate
lebih disukai.

Sebagai senyawa hidrogen aktif (I) untuk membentuk ikatan urea, sebagai perwakilan dari
kelompok ikatan (x), dan ikatan biuret, sebagai perwakilan dari kelompok ikatan (y), air,
senyawa yang memiliki 1 atau lebih primer dan / atau gugus amino sekunder dalam 1
molekul, dan suatu senyawa yang memiliki 1 atau lebih gugus hidroksil dalam 1 molekul
dicontohkan. Senyawa ini juga dapat digunakan dalam kombinasi. Air atau senyawa yang
memiliki 1 atau lebih gugus hidroksil dalam 1 molekul lebih disukai. Sebagai senyawa yang
memiliki 1 atau lebih gugus amino primer dan / atau sekunder dalam 1 molekul, amina
alifatik, amina alisiklik dan amina aromatik dapat digunakan. Contoh-contoh amina alifatik
dapat meliputi alkilamina seperti metilamin, etilamin, propilamin, butilamina, dibutilamina,
dll .; alkilena diamina seperti etilen diamina, propilen diamina, butilena
diamina,hexamethylene diamine, dll .; polyalkylene polyamines seperti diethylene triamine,
triethylene tetraamine, tetraethylene pentaamine, dll .; dan poliamina poloksialkilena seperti
polioksi propilena diamina, polioksietilena diamina, dll. Contoh-contoh amina alisiklik dapat
mencakup siklopropil amina, siklobutil amina, sikloheksil amina, sikloheksil amina,
isophorone diamina, dll. Amina aromatik dapat meliputi anil, asil, natamin, alamin, alamin,
alamin diaminodiphenyl sulfone, dll.Amina aromatik dapat meliputi anilin, toluidin,
benzilamin, naftilamin, diaminodiphenylmethane, diaminodiphenyl sulfone, dll.Amina
aromatik dapat meliputi anilin, toluidin, benzilamin, naftilamin, diaminodiphenylmethane,
diaminodiphenyl sulfone, dll.

Sebagai senyawa yang memiliki 1 atau lebih gugus hidroksil dalam 1 molekul, digunakan
sebagai senyawa hidrogen aktif (I), senyawa alkohol dan senyawa fenol dicontohkan.
Senyawa alkohol dapat termasuk alkohol monohidrik seperti metil alkohol, propil alkohol,
butil alkohol, amil alkohol, alkohol heksil, alkohol heptyl, alkohol oktil, alkohol nonil,
alkohol desil, alkohol undecyl, lauryl alkohol, alkohol dodecyl, alkohol stearyl, alkohol
eiklikil, allyl alcohol, crotyl alcohol, propargyl alcohol, cyclopentanol, cyclohexanol,
benzylalkohol, alkohol kayu manis, etilen glikol monometil eter, etilen glikol monoetil eter,
etilen glikol monoetil eter, dietilen glikol monobutil eter; dan alkohol polihidrat seperti
etilena glikol, polietilen glikol, propilen glikol, polipropilen glikol, 1,3-butanadiol, 1,4-
butanadiol, bisphenol A yang dihidrogenasi,neopentilglikol, gliserin, trimetilol propana,
pentaeritritol, dll. Selain itu, senyawa yang memiliki 2 atau lebih gugus hidroksil sekunder
dalam 1 molekul, dapat diperoleh dengan reaksi antara senyawa yang memiliki 1 atau lebih
gugus epoksi dalam 1 molekul, dan senyawa yang memiliki 1 atau lebih lebih banyak gugus
hidroksil, gugus karboksil, gugus amino primer atau sekunder, atau gugus merkapto dalam 1
molekul juga dicontohkan sebagai alkohol polihidrik. Senyawa alkohol ini dapat berupa
alkohol primer, sekunder, atau tersier. Senyawa fenol dapat meliputi fenol monohidrat seperti
fenol, kresol, xilenol, carvacrol, timol, naftol, dll.; dan fenol polihidrat seperti katekol,
resorsinin, hidrokuinon, bisphenol A, bisphenol F, pyrogallol, phloroglucin, dll. Sebagai
senyawa yang memiliki 1 atau lebih gugus hidroksil dalam 1 molekul, alkohol polihidrik atau
fenol polihidrat,dan sejenisnya lebih disukai. Alkohol polihidrat lebih disukai.

Pada permukaan inti yang terdiri dari pengeras (C) untuk resin epoksi, kelompok ikatan (x)
dan kelompok ikatan (y) lebih disukai masing-masing hadir dalam kisaran konsentrasi 1
hingga 1000 meq / kg. "Konsentrasi" di sini adalah nilai berdasarkan pengeras (C) untuk
resin epoksi. Konsentrasi gugus pengikat (x) tidak lebih rendah dari 1 meq / kg
menguntungkan untuk mendapatkan pengeras jenis kapsul yang memiliki ketahanan tinggi
terhadap gaya geser mekanis. Selain itu, konsentrasi gugus ikatan (x) tidak lebih tinggi dari
1000 meq / kg menguntungkan untuk mendapatkan sifat pengerasan tinggi. Kisaran
konsentrasi lebih lanjut yang disukai dari kelompok ikatan (x) adalah 10 hingga 300 meq / kg.

Konsentrasi gugus pengikat (y) tidak lebih rendah dari 1 meq / kg menguntungkan untuk
mendapatkan pengeras jenis kapsul yang memiliki ketahanan tinggi terhadap gaya geser
mekanis. Selain itu, konsentrasi gugus ikatan (y) tidak lebih tinggi dari 1000 meq / kg
menguntungkan untuk mendapatkan sifat pengerasan tinggi. Kisaran konsentrasi lebih lanjut
yang disukai dari kelompok ikatan (y) adalah 10 sampai 200 meq / kg.

Selain itu, permukaan inti yang terdiri dari pengeras (C) untuk resin epoksi lebih disukai
memiliki gugus pengikat (z) yang menyerap sinar infra merah dalam daerah bilangan
gelombang 1730 hingga 1755 cm -1 , bersama dengan kelompok ikatan (x) dan kelompok
ikatan (y). Grup ikatan (z) kal juga diukur dengan spektrometer inframerah tipe transformasi
Fourier (FT-IR). Selain itu, keberadaan gugus ikatan (z) setidaknya pada permukaan pengeras
(C) untuk resin epoksi dapat diukur menggunakan mikro FT-IR.

Di antara kelompok ikatan (z), yang sangat berguna adalah ikatan uretan. Ikatan uretan ini
dibentuk oleh reaksi antara senyawa isosianat (H) dan senyawa yang memiliki 1 atau lebih
gugus hidroksil dalam 1 molekul. Karena senyawa isosianat (H) yang digunakan di sini,
senyawa isosianat (H) digunakan untuk membentuk ikatan urea atau ikatan biuret dapat
digunakan.

Sebagai senyawa yang memiliki 1 atau lebih gugus hidroksil dalam 1 molekul yang
digunakan untuk membentuk ikatan uretan, sebagai perwakilan dari gugus ikatan (z),
senyawa alkohol seperti alkohol jenuh alifatik, alkohol tak jenuh alifatik, alkohol alisiklik,
dan alkohol aromatik, dan senyawa fenol dapat digunakan. Alkohol alifatik dapat termasuk
alkohol monohidrik seperti metil alkohol, alkohol propil, butil alkohol, amil alkohol, alkohol
heksil, alkohol heptyl, alkohol oktil, alkohol nonil, alkohol desil, alkohol undecyl, alkohol
lauril, alkohol dodekil, alkohol stearil, alkohol eikartil, dll; etilen glikol monoalkil eter seperti
etilen glikol monometil eter, etilen glikol monoetil eter, etilen glikol monobutil eter, etilen
glikol monoheksil eter, dll; alkohol dihydric seperti etilena glikol, polietilen glikol, propilen
glikol,polypropylene glycol, 1,3-butanediol, neopentylglycol, dll.; alkohol trihidrat seperti
gliserin, trimetilol propana, dll .; alkohol tetrahidrik seperti pentaeritritol, dll. Alkohol tak
jenuh alifatik dapat mencakup alkohol alil, alkohol skotil, alkohol propargil, dll. Alkohol
aliklik dapat meliputi siklopentanol, sikloheksanol, sikloheksana dimetanol, dll. Alkohol
aromatik dapat mencakup alkohol monohidrat seperti alkohol benzil, kayu manis, alkohol ,
dll. Alkohol ini dapat berupa alkohol primer, sekunder, atau tersier. Selain itu, senyawa yang
memiliki 1 atau lebih gugus hidroksil sekunder dalam 1 molekul, diperoleh melalui reaksi
antara senyawa yang memiliki 1 atau lebih gugus epoksi dan senyawa yang memiliki 1 atau
lebih gugus hidroksil, gugus karboksil, gugus amino primer atau sekunder, atau gugus
merkapto dalam 1 molekul, juga dapat digunakan sebagai senyawa alkohol.Senyawa fenol
dapat meliputi fenol monohidrat seperti fenol, kresol, xilenol, carvacrol, timol, naftol, dll.;
fenol dihidrik seperti katekol, resorsinin, hidrokuinon, bisphenol A, bisphenol F, dll .; dan
fenol trihydric seperti pyrogallol, phloroglucin, dll. Yang disukai karena senyawa-senyawa
ini yang memiliki 1 atau lebih gugus hidroksil dalam 1 molekul adalah senyawa alkohol atau
senyawa fenol yang memiliki 2 atau lebih gugus hidroksil.

Kisaran konsentrasi yang disukai dari gugus pengikat (z) pada permukaan inti yang terdiri
dari pengeras (C) untuk resin epoksi adalah 1 sampai 200 meq / kg. "Konsentrasi" di sini
adalah nilai berdasarkan pengeras (C) untuk resin epoksi. Konsentrasi gugus pengikat (z)
tidak lebih rendah dari 1 meq / kg menguntungkan untuk mendapatkan pengeras jenis kapsul
yang memiliki ketahanan tinggi terhadap gaya geser mekanis. Selain itu, konsentrasi tidak
lebih dari 200 meq / kg menguntungkan untuk mendapatkan sifat pengerasan tinggi. Kisaran
konsentrasi lebih lanjut yang lebih disukai dari kelompok ikatan (z) adalah 5 hingga 100 meq
/ kg. Penentuan konsentrasi kuantitatif dari kelompok ikatan (x), kelompok ikatan (y) dan
kelompok ikatan (z) dapat dilakukan dengan metode yang diungkapkan dalam Dokumen
Paten 1.

Ketebalan total suatu daerah di mana kelompok pengikat (x), kelompok pengikat (y) dan
kelompok pengikat (z) ada pada permukaan inti yang terdiri dari pengeras (C) untuk resin
epoksi lebih disukai 5 sampai 1000 nm sebagai ketebalan lapisan rata-rata. Ketebalan tidak
lebih rendah dari 5 nm dapat memberikan stabilitas penyimpanan, sedangkan ketebalan tidak
lebih dari 1000 nm dapat memberikan sifat pengerasan praktis. "Ketebalan lapisan" di sini
dapat diukur dengan mikroskop elektron transmisi. Ketebalan total yang lebih disukai dari
kelompok ikatan pada permukaan inti yang terdiri dari pengeras (C) untuk resin epoksi
adalah 10 sampai 100 nm sebagai ketebalan lapisan rata-rata.

Rasio kelompok ikatan pada permukaan tersebut berdasarkan pada inti yang terdiri dari
pengeras (C) untuk resin epoksi adalah 100/1 sampai 100/100 dalam perbandingan massa.
Kisaran ini dapat memberikan stabilitas penyimpanan dan properti pengerasan. Rasio lebih
disukai 100/2 hingga 100/80, lebih disukai 100/5 hingga 100/60, dan jauh lebih disukai
100/10 hingga 100/50.

Sebagai metode untuk membuat kehadiran kelompok ikatan di permukaan inti yang terdiri
dari pengeras (C) untuk resin epoksi, metode berikut ini termasuk: metode untuk melarutkan
komponen kelompok ikatan, dan mengurangi kelarutan komponen dari gugus pengikat dalam
media pendispersi di mana pengeras (C) untuk resin epoksi didispersikan, untuk
mendepositkan gugus pengikat pada permukaan pengeras (C) untuk resin epoksi; dan metode
untuk melakukan reaksi untuk pembentukan kelompok ikatan dalam media pendispersi, di
mana pengeras (C) untuk resin epoksi didispersikan, untuk mendepositkan kelompok ikatan
pada permukaan pengeras (C) untuk resin epoksi , atau metode untuk pemanfaatan
permukaan pengeras (C) untuk resin epoksi sebagai bidang reaksi untuk membentuk
kelompok ikatan di dalamnya.Metode yang terakhir lebih disukai karena reaksi dan pelapisan
dapat dilakukan secara simultan.

Sebagai media pendispersi di sini, suatu pelarut, suatu plasticizer, resin, dan sejenisnya
dicontohkan. Selain itu, resin epoksi juga dapat digunakan sebagai media pendispersi.

Sebagai pelarut, misalnya, hidrokarbon seperti benzena, toluena, xilena, sikloheksana, sprit
mineral, nafta, dll.; keton seperti aseton, metil etil keton, metil isobutil keton, dll .; ester
seperti etil asetat, n-butil asetat, propilen glikol monometil eter asetat, dll .; alkohol seperti
metanol, isopropanol, n-butanol, butylselosolve, butylcarbitol, dll .; dan air dicontohkan.
Sebagai plasticizer, jenis diester asam ftalat seperti dibutil ftalat, di (2-etilheksil) ftalat, dll .;
jenis diester asam dibasat alifatik seperti di (2-ethylhexyl) adipate, dll .; jenis triester asam
fosfat seperti tricresyl phosphate, dll .; tipe-tipe ester glikol seperti ester polietilena glikol, dll.
dicontohkan. Seperti resin, resin silikon, resin epoksi, resin fenolik, dll. Dicontohkan.

Dalam suatu metode untuk melapisi pengeras (C) untuk resin epoksi dengan kelompok
pengikat, resin epoksi yang dapat digunakan sebagai media pendispersi dicontohkan dengan,
misalnya, resin epoksi tipe bisphenol yang dihasilkan oleh glikidasi bisphenol seperti
misalnya bisphenol A, bisphenol F, bisphenol AD, bisphenol S, tetramethylbisphenol A,
tetramethylbisphenol F, tetramethylbisphenol AD, tetramethylbisphenol S,
tetrabromobisphenol A, tetrachlorobisphenol A, tetrafachoroben; resin epoksi yang dihasilkan
oleh glikidilasi fenol dihidrat lainnya seperti biphenol, dihydroxynaphthalene,
dihydroxybenzene, 9,9-bis (4-hydroxyphenyl) fluorene, dll .; resin epoksi yang dihasilkan
oleh glikidilasi fenol trihidrat seperti 1,1,1-tris (4-hidroksifenil) metana, 4,4- (1- (4- (1- (4-
hidroksifenil) -1-methylethyl) fenil) - etilidena) bisphenol, dll .;resin epoksi yang dihasilkan
oleh glikidilasi tetrakisfenol seperti 1,1,2,2, -tetrakis (4-hidroksifenil) etana, dll .; resin epoksi
yang dihasilkan oleh glikidilasi fenol polihidrik yang dicontohkan sebagai resin epoksi tipe
novolac yang dihasilkan oleh glikidilasi novolac seperti fenol novolac, cresol novolac,
bisphenol A novolac, brominated phenol novolac, brominated brominated bacolac, dll; resin
epoksi tipe eter alifatik yang dihasilkan oleh glikidilasi alkohol polihidrat seperti gliserin atau
polietilen glikol, dll .; resin epoksi tipe eter-ester yang diproduksi oleh glikidilasi asam
hidroksi karboksilat seperti asam p-oksibenzoat, asam β-oksinaftoat, dll .; resin epoksi tipe
ester yang dihasilkan oleh glikidilasi asam polikarboksilat seperti asam ftalat, asam tereftalat,
dll .; resin epoksi glikidilasi, misalnya, senyawa glikidilasi senyawa amino seperti 4,4-
diaminodiphenyl methane, m-aminophenol, dll, atau resin epoksi tipe amina seperti
triglycidyl isocyanurate, dll .; dan epoksida alisiklik seperti 3,4-epoxycyclohexylmethyl 3 ′,
4′-epoxycyclohexane carboxylate, dll.

Di antaranya, resin epoksi tipe glikidil lebih disukai karena memberikan komposisi resin
epoksi dengan stabilitas penyimpanan yang tinggi, dan yang lebih disukai adalah resin epoksi
tipe glikidil dari fenol polihidrat karena menyediakan zat yang mengeras dengan daya rekat
sangat baik dan tahan panas, dan lebih disukai lebih lanjut. satu adalah resin epoksi tipe
bisphenol. Resin epoksi tipe glikidil dari bisphenol A dan resin epoksi tipe glikidil dari
bisphenol F lebih disukai. Resin epoksi tipe glikidil dari bisphenol A lebih disukai.

Dalam suatu metode untuk pemanfaatan permukaan pengeras (C) untuk resin epoksi sebagai
bidang reaksi untuk membentuk gugus ikatan di dalamnya, reaksi antara senyawa isosianat
(H) dan senyawa hidrogen aktif (I) biasanya dilakukan pada kisaran suhu −10 ° C hingga 150
° C untuk waktu reaksi 10 menit hingga 12 jam.

Rasio massa dari senyawa isosianat (H) dan senyawa hidrogen aktif (I) tidak dibatasi secara
khusus, namun demikian, perbandingan ekivalen gugus isosianat dalam senyawa isosianat (H)
dan hidrogen aktif dalam senyawa hidrogen aktif (I) adalah dalam kisaran 1: 0,1 hingga 1:
1000.

Reaksi di mana film pelapis (c2) yang terdiri dari produk reaksi antara pengeras (C) untuk
resin epoksi dan resin epoksi (E) digunakan sebagai cangkang dari pengeras tipe kapsul
mikro (D) untuk resin epoksi yang dijelaskan dalam penemuan ini, biasanya dilakukan pada
kisaran suhu 10 ° C sampai 150 ° C, lebih disukai 0 ° C hingga 100 ° C untuk waktu reaksi 1
hingga 168 jam, lebih disukai 2 hingga 72 jam, dan dapat juga dilakukan dalam media
pendispersi. Sebagai media pendispersi, suatu pelarut, suatu plasticizer, dan sejenisnya
dicontohkan. Selain itu, resin epoksi (E) sendiri dapat digunakan sebagai media pendispersi.

Pelarut dicontohkan dengan, misalnya, hidrokarbon seperti benzena, toluena, xilena,


sikloheksana, sprit mineral, nafta, dll .; keton seperti aseton, metil etil keton, metil isobutil
keton, dll .; ester seperti etil asetat, n-butil asetat, propilen glikol monometil eter asetat, dll .;
alkohol seperti metanol, isopropanol, n-butanol, butylselosolve, butylcarbitol, dll .; dan air.
Peliat dicontohkan oleh tipe diester asam ftalat seperti dibutil ftalat, di (2-etilheksil) ftalat
atau alifatik jenis diester asam diasat seperti di (2-etilheksil) adipat, dll; jenis triester asam
fosfat seperti tricresyl phosphate, dll .; dan tipe ester glikol seperti ester polietilen glikol, dll.

Rasio massa dalam menjadikan hardener (C) untuk resin epoksi dan resin epoksi (E) terhadap
suatu reaksi tidak dibatasi secara khusus, namun biasanya dalam kisaran 1: 0,001 sampai 1:
1000, lebih disukai dalam kisaran 1: 0,01 hingga 1: 100.

Sebagai metode untuk pelapisan inti yang terdiri dari pengeras (C) untuk resin epoksi dengan
film pelapis (c2), metode berikut termasuk: metode untuk melarutkan film pelapis (c2), dan
mengurangi kelarutan film pelapis ( c2) dalam media pendispersi, di mana pengeras (C)
untuk resin epoksi didispersikan, untuk mengendapkan film pelapis (c2) pada permukaan
pengeras (C) tersebut untuk resin epoksi; dan suatu metode untuk melakukan reaksi
pembentukan film pelapis (c2) dalam media pendispersi, di mana pengeras (C) untuk resin
epoksi didispersikan, untuk mendepositkan film pelapis (c2) pada permukaan pengeras
tersebut ( C) untuk resin epoksi, atau metode untuk memanfaatkan permukaan inti yang
terdiri dari pengeras (C) untuk resin epoksi sebagai bidang reaksi untuk membentuk film
pelapis (c2) di dalamnya.Dua metode terakhir lebih disukai karena reaksi dan pelapisan dapat
dilakukan secara simultan.

Selain itu, sebagai pengeras amina dari penemuan ini dalam metode yang terakhir, pengeras
untuk resin epoksi dalam inti dapat digunakan, atau yang berbeda dapat ditambahkan.

Ketebalan film pelapis (c2) dari shell untuk melapisi permukaan hardener (C) untuk resin
epoksi dari penemuan ini lebih disukai 5 sampai 1000 nm sebagai ketebalan lapisan rata-rata.
Ketebalan tidak lebih rendah dari 5 nm dapat memberikan stabilitas penyimpanan, sedangkan
ketebalan tidak lebih dari 1000 nm dapat memberikan sifat pengerasan praktis. "Ketebalan
lapisan" di sini dapat diamati oleh mikroskop elektron transmisi. Ketebalan cangkang yang
lebih disukai adalah 50 sampai 700 nm sebagai ketebalan lapisan rata-rata.

Selain itu, resin epoksi (G) yang sangat larut yang terkandung dalam resin epoksi (E) dari
penemuan ini dicirikan memiliki parameter kelarutan dari 8,900 sampai 12,00. Parameter
kelarutan yang lebih besar dari 12,00 menurunkan ketahanan air dari zat yang mengeras,
sedangkan parameter kelarutan yang lebih kecil dari 8,900 menurunkan sifat pengerasan
komposisi resin epoksi. Dari sudut pandang seperti itu, parameter kelarutan dari resin epoksi
(G) yang sangat larut lebih disukai 8,95 sampai 9,5, lebih disukai 9,00 sampai 9,16, terutama
disukai 9,05 hingga 9,15, dan selanjutnya lebih disukai 9,10 hingga 9,14.

Selain itu, parameter kelarutan dari resin epoksi (G) yang sangat larut yang terkandung dalam
resin epoksi (E) dari penemuan ini dapat ditentukan dengan mengganti parameter yang
ditunjukkan pada Tabel 1, yang untuk struktur yang dibentuk dengan ikatan langsung atom
karbon terminal. untuk molekul lain, dan gugus hidroksil yang dibentuk oleh atom oksigen,
setelah pembelahan ikatan antara karbon terminal dan atom oksigen dari gugus epoksi dalam
struktur dasar resin epoksi tersebut, ke dalam persamaan berikut (1).

[Ekspresi 1] Nilai SP = Nilai total " Fi " s / berat molekul Persamaan (1) [Tabel 1]

TABEL 1
Struktur Fi
—CH 3 147.3
—CH 2 - 131.5
> CH— 85.99
>C< 38.52
CH 2 ═ 126.54
—CH═ 121.53
> C═ 84.51
—CH═ (dering aromatik) 117.12
—C═ (dering aromatik) 98.12
—O— (eter, asetal) 114,98
—O— (epoksi) 176.20
-MENDEKUT- 326.58
> C═O 262.96
—CHO 292.64
(CO) 2 O 567.29
—OH 225.84
—H (asam) −50.47
—OH (cincin aromatik) 170.99
—NH 2 226.56
—NH— 180,03
C≡N 254.56
—NCO 358.66
—S— 209.42
C l2 342.67
Cl, primer 205,06
Cl, sekunder 208.27
Cl, 161.0
Br 257.8
Br, cincin aromatik 205.60
F 41.33

Contoh-contoh resin epoksi (G) yang sangat larut tersebut dapat meliputi senyawa glikidilasi
dari 1,2-dihidroksibenzena, 1,3-dihidroksibenzena, 1,4-dihidroksibenzena, 3-metil-1,2-
dihidroksibenzena, 4-metil-1,2 -dihydroxybenzene, 2-methyl-1,3-dihydroxybenzene, 4-
methyl-1,3-dihydroxybenzene, 2-methyl-1,4-dihydroxybenzene, 3-ethyl-1,2-
dihydroxybenzene, 4-ethyl-1,2 -dihydroxybenzene, 2-ethyl-1,3-dihydroxybenzene, 4-ethyl-
1,3-dihydroxybenzene, 2-ethyl-1,4-dihydroxybenzene, 3-propyl-1,2-dihydroxybenzene, 4-
propyl-1,2 -dihydroxybenzene, 2-propyl-1,3-dihydroxybenzene, 4-propyl-1,3-
dihydroxybenzene, 2-propyl-1,4-dihydroxybenzene, 3-isopropyl-1,2-dihydroxybenzene, 4-
isopropyl-1,2 -dihydroxybenzene, 2-isopropyl-1,3-dihydroxybenzene, 4-isopropyl-1,3-
dihydroxybenzene, 2-isopropyl-1,4-dihydroxybenzene, 3-tert-butyl-1,2-dihydroxybenzene, 4-
tert-butyl -1,2-dihydroxybenzene,2-tert-butil-1,3-dihydroxybenzene, 4-tert-butyl-1,3-
dihydroxybenzene, 2-tert-butyl-1,4-dihydroxybenzene, 3-butyl-1,2-dihydroxybenzene, 4-
butyl- 1,2-dihydroxybenzene, 2-butyl-1,3-dihydroxybenzene, 4-butyl-1,3-dihydroxybenzene,
2-butyl-1,4-dihydroxybenzene, 1,2-dihydroxynaphthalene, 1,3-dihydroxynaphthalene, 1, 4-
dihydroxynaphthalene, 1,6-dihydroxynaphthalene, 1,7-dihydroxynaphthalene, 1,8-
dihydroxynaphthalene, 2,3-dihydroxynaphthalene, 2,4-dihydroxynaphthalene, 2,4-
dihydroxynaphthalene, 2,6-dihydroxynaphthalene, 2,6-dihydroxynaphthalene, 2,7-
dihydroxynaphthalene dihydroxynaphthalene. Di antaranya, 1,3-dihydroxybenzene, 2-metil-
1,4-dihydroxybenzene, 2-tert-butyl-1,4-dihydroxybenzene, dll. Lebih disukai.4-butyl-1,3-
dihydroxybenzene, 2-butyl-1,4-dihydroxybenzene, 1,2-dihydroxynaphthalene, 1,3-
dihydroxynaphthalene, 1,4-dihydroxynaphthalene, 1,6-dihydroxynaphthalene, 1,7-
dihydroxynaphthalene, 1,8-dihydroxynaphthalene, 2,3-dihydroxynaphthalene, 2,4-
dihydroxynaphthalene, 2,6-dihydroxynaphthalene 2,7-dihydroxynaphthalene, dan 1,8-
dihydroxynaphthalene. Di antaranya, 1,3-dihydroxybenzene, 2-metil-1,4-dihydroxybenzene,
2-tert-butyl-1,4-dihydroxybenzene, dll. Lebih disukai.4-butil-1,3-dihydroxybenzene, 2-butyl-
1,4-dihydroxybenzene, 1,2-dihydroxynaphthalene, 1,3-dihydroxynaphthalene, 1,4-
dihydroxynaphthalene, 1,6-dihydroxynaphthalene, 1,7-dihydroxynaphthalene, 1,8-
dihydroxynaphthalene, 2,3-dihydroxynaphthalene, 2,4-dihydroxynaphthalene, 2,6-
dihydroxynaphthalene 2,7-dihydroxynaphthalene, dan 1,8-dihydroxynaphthalene. Di
antaranya, 1,3-dihydroxybenzene, 2-metil-1,4-dihydroxybenzene, 2-tert-butyl-1,4-
dihydroxybenzene, dll. Lebih disukai.Lebih disukai 2-metil-1,4-dihydroxybenzene, 2-tert-
butyl-1,4-dihydroxybenzene, dll.Lebih disukai 2-metil-1,4-dihydroxybenzene, 2-tert-butyl-
1,4-dihydroxybenzene, dll.

Selain itu, lebih disukai bahwa komponen pengotor pada terminal diol dari resin epoksi (G)
yang sangat larut yang terkandung dalam resin epoksi (E) dari penemuan ini adalah setara
dengan 0,001 sampai 30% dari komponen struktur dasar dari larutan yang sangat larut. resin
epoksi.

Dalam spesifikasi ini, "komponen pengotor di terminal diol" berarti komponen dengan
struktur (struktur diol) di mana setidaknya satu dari kelompok epoksi memiliki gugus OH,
dibandingkan dengan komponen struktur dasar dari resin epoksi yang sangat larut yang
memiliki gugus epoksi. di kedua terminal.

Ketika rasio komponen pengotor di terminal diol dari resin epoksi yang sangat larut (G)
dengan komponen struktur dasar dari resin epoksi yang sangat larut lebih besar dari 30%,
ketahanan air dari zat yang mengeras dapat diturunkan, sedangkan rasio lebih kecil dari
0,001%, sifat pengerasan komposisi resin epoksi dapat diturunkan. Dari sudut pandang
tersebut, perbandingan komponen pengotor pada terminal diol dari resin epoksi (G) yang
sangat larut terhadap komponen struktur dasar resin epoksi yang sangat larut lebih disukai
0,01 sampai 25%, lebih disukai 0,1% sampai 20%. , khususnya disukai 1,0% sampai 15%,
dan selanjutnya disukai 10% sampai 14%.
Rasio komponen pengotor pada terminal diol dari resin epoksi (G) yang sangat larut yang
terkandung dalam resin epoksi (E) dari penemuan ini dengan komponen struktur dasar dari
resin epoksi yang sangat larut dapat ditentukan dengan metode yang diuraikan dalam item
Contoh.

Selain itu, berat molekul antara titik-titik ikatan silang setelah pengerasan resin epoksi (G)
yang sangat larut yang terkandung dalam resin epoksi (E) dari penemuan ini dikarakterisasi
menjadi 105 sampai 150. Berat molekul antara titik-titik ikatan silang lebih besar dari 150
menghasilkan tahan panas rendah dari zat yang mengeras atau penyusutan kecil selama
pengerasan, yang menyebabkan kekuatan rekat antar substrat tidak cukup, sementara berat
molekul lebih kecil dari 105 menyediakan zat mengeras yang rapuh. Dari sudut pandang
seperti itu, berat molekul antara titik-titik yang saling berhubungan setelah pengerasan resin
epoksi (G) yang sangat larut yang terkandung dalam resin epoksi (E) dari penemuan ini lebih
disukai 107 hingga 145, lebih disukai 108 hingga 140, lebih disukai lagi 108 hingga 140,
lebih disukai 109 hingga 130, dan terutama disukai 110 hingga 120.

Berat molekul antara titik ikatan silang setelah pengerasan resin epoksi (G) yang sangat larut
ditentukan sebagai nilai yang diperoleh dari berat molekul monomer yang memiliki rumus
struktur dasar dari resin epoksi yang dibagi dengan jumlah kelompok epoksi yang terkandung
dalam formula struktur dasar.

Komposisi resin epoksi dari penemuan ini dicirikan bahwa resin epoksi (E) diformulasikan
dalam jumlah 10 sampai 50.000 bagian massa berdasarkan pada 100 bagian massa dari
pengeras tipe kapsul mikro (D) untuk resin epoksi. Ketika resin epoksi (E) diformulasikan
lebih dari 50.000 bagian, massa, sifat pengerasan diturunkan, sementara itu lebih kecil dari 10,
viskositas komposisi resin epoksi meningkat, yang menurunkan kemampuan kerja. Dari sudut
pandang seperti itu, jumlah formulasi resin epoksi (E) disukai 100 sampai 5000, lebih disukai
130 hingga 400, dan terutama disukai 150 hingga 300 berdasarkan 100 bagian dengan massa
pengeras jenis kapsul mikro (D) untuk resin epoksi.

Selain itu, komposisi resin epoksi dari penemuan ini dicirikan dengan mengandung resin
epoksi (G) yang sangat larut yang memiliki parameter kelarutan 8,900 sampai 12,00 dalam
jumlah yang tidak kurang dari 0,1% berat, berdasarkan resin epoksi (E). ). Kasus di mana
kandungannya kurang dari 0,1% berat tidak dapat cukup memberikan efek dari penemuan ini
(khususnya, sifat pengerasan pada suhu rendah dan stabilitas penyimpanan). Selain itu, nilai
batas atas tidak terlalu terbatas, namun, kandungan yang lebih tinggi dari resin epoksi yang
sangat larut cenderung meningkatkan tingkat penyerapan air. Dari sudut pandang seperti itu,
kandungan resin epoksi yang sangat larut (G) disukai 1% sampai 99%, lebih disukai 5%
sampai 50%, lebih disukai lagi 10% sampai 40%, dan khususnya lebih disukai 20% sampai
30%.

Jumlah klorin total dari resin epoksi (E) diinginkan tidak lebih tinggi dari 2000 ppm, lebih
disukai tidak lebih tinggi dari 1000 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 500 ppm, lebih
disukai tidak lebih tinggi dari 300 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 200 ppm, lebih
disukai tidak lebih tinggi dari 100 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 80 ppm, dan lebih
lanjut lebih disukai tidak lebih tinggi dari 50 ppm untuk memenuhi properti pengerasan tinggi
dan stabilitas penyimpanan.

In addition, to make control of a shell formation reaction easy, the total chlorine amount is
preferably not lower than 0.01 ppm, more preferably not lower than 0.02 ppm, more
preferably not lower than 0.05 ppm, more preferably not lower than 0.1 ppm, more preferably
not lower than 0.2 ppm, and further preferably not lower than 0.5 ppm. For example,
preferable range of the total chlorine amount is not lower than 0.1 ppm and not higher than
200 ppm, more preferable range is not lower than 0.2 ppm and not higher than 80 ppm, and
more preferable range is not lower than 0.5 ppm and not higher than 50 ppm. The total
chlorine amount in the present invention means total amount of organic chlorine and
inorganic chlorine contained in a compound and is mass based value based on a compound.

Komposisi resin epoksi sebagai pengeras tipe batch utama (F) untuk resin epoksi dari
penemuan ini dicirikan bahwa jumlah total klorin tidak lebih tinggi dari 2000 ppm. Jumlah
klorin total yang lebih rendah memberikan reaktivitas yang lebih tinggi dan diinginkan dari
sudut pandang keandalan yang lebih tinggi ketika komposisi resin epoksi tersebut digunakan
sebagai bahan elektronik. Jumlah klorin total lebih disukai tidak lebih tinggi dari 1500 ppm,
lebih disukai tidak lebih tinggi dari 1000 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 500 ppm,
lebih disukai tidak lebih tinggi dari 400 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 300 ppm,
lebih disukai tidak lebih tinggi dari 300 ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi daripada 200
ppm, lebih disukai tidak lebih tinggi dari 100 ppm, dan selanjutnya lebih disukai tidak lebih
tinggi dari 50 ppm.

Jumlah klorin total dari komposisi resin epoksi dari penemuan ini ditentukan dengan metode
yang dijelaskan dalam item Contoh.

Resin epoksi (E) dari penemuan ini ditandai dengan mengandung resin epoksi yang sangat
larut (G) yang dijelaskan dalam spesifikasi ini dalam jumlah yang tidak lebih rendah dari
0,1%, dan jenis resin epoksi (E) tidak dibatasi secara khusus. dalam kisaran yang tidak
mengganggu efek dari penemuan ini. Resin epoksi (E) semacam itu dapat meliputi, misalnya,
resin epoksi tipe bisphenol yang dihasilkan oleh glikidilasi bisphenol seperti misalnya
bisphenol A, bisphenol F, bisphenol S, tetramethylbisphenol A, tetramethylbisphenol F,
tetramethylidphenbph tetrabromobisphenol A, tetrachlorobisphenol A, tetrafluorobisphenol A,
dll .; resin epoksi yang dihasilkan oleh glikidilasi fenol dihidrat lainnya seperti bifenol, 9,9-
bis (4-hidroksifenil) fluorena, dll .;resin epoksi yang dihasilkan oleh glikidilasi fenol trihidrat
seperti 1,1,1-tris (4-hidroksifenil) metana, 4,4- (1- (4-(4-hidroksifenil) -1-methylethyl) fenil)
etilidena ) -bisphenol, dll .; resin epoksi yang dihasilkan oleh glikidilasi tetrakisfenol seperti
1,1,2,2, -tetrakis (4-hidroksifenil) etana; resin epoksi yang diproduksi oleh glikidilasi fenol
polihidrik, misalnya, resin epoksi tipe novolac yang dihasilkan oleh glikidilasi novolac
seperti fenol novolac, cresol novolac, bisphenol A novolac, brominated phenol novolac,
brominated brominated baclon, dll; resin epoksi tipe eter alifatik yang dihasilkan oleh
glikidilasi alkohol polihidrat seperti gliserin atau polietilen glikol, dll .; resin epoksi tipe eter-
ester yang diproduksi oleh glikidilasi asam hidroksi karboksilat seperti asam p-oksibenzoat,
asam β-oksinaftoat, dll .;resin epoksi tipe ester yang dihasilkan oleh glikidilasi asam
polikarboksilat seperti asam ftalat, asam tereftalat, dll .; resin epoksi glikidilasi, misalnya,
senyawa glikidilasi dari senyawa amina seperti 4,4-diaminodiphenyl metana dan m-
aminophenol, atau resin epoksi tipe amina seperti triglycidyl isocyanurate, dll; dan epoksida
alisiklik seperti 3,4-epoxycyclohexylmethyl 3 ′, 4′-epoxycyclohexane carboxylate, dll.
Namun, resin epoksi yang sangat larut tidak termasuk.Namun, resin epoksi yang sangat larut
tidak termasuk.Namun, resin epoksi yang sangat larut tidak termasuk.

Resin epoksi ini dapat digunakan sendiri atau dalam kombinasi.


Sebagai metode untuk menghasilkan komposisi resin epoksi dari penemuan ini, metode
berikut ini termasuk: metode untuk mendispersikan pengeras (C) untuk resin epoksi dan /
atau pengeras tipe kapsul mikro (D) untuk resin epoksi yang diproduksi di maju, ke dalam
resin epoksi (E) menggunakan, misalnya, gilingan tiga gulung; suatu metode untuk
melakukan reaksi pelapisan dari pengeras (C) untuk resin epoksi dan / atau pengeras tipe
kapsul mikro (D) untuk resin epoksi dalam resin epoksi (E) untuk secara bersamaan
menghasilkan pengeras dan tipe master batch hardener (F) untuk resin epoksi. Metode yang
terakhir lebih disukai karena memberikan produktivitas tinggi.

Komposisi resin epoksi dari penemuan ini disukai seperti cairan pada suhu kamar atau seperti
pasta, memiliki viskositas pada 25 ° C tidak lebih tinggi dari 10 juta mPa-s, lebih disukai
tidak lebih tinggi dari 500000 mPa-s, lebih lanjut lebih disukai 1000 hingga 300000 mPa-s,
dan jauh lebih disukai 3000 hingga 200000 mPa-s.

Viskositas yang lebih rendah memberikan kemampuan kerja yang lebih tinggi, mengurangi
jumlah yang melekat pada wadah, yang mampu mengurangi produk limbah, dan karenanya
lebih disukai.

Hardener tipe batch master (F) untuk resin epoksi dari penemuan ini terdiri dari hardener (C)
untuk resin epoksi dan / atau hardener tipe kapsul mikro (D) untuk resin epoksi, dan resin
epoksi (E) ) dan resin epoksi (G) yang sangat larut, namun komponen lain dapat terkandung
dalam kisaran yang tidak mengganggu fungsi daripadanya. Kandungan komponen lain lebih
disukai di bawah 30% menurut massa.

Komposisi resin epoksi satu komponen diperoleh dengan mencampur hardener (C) untuk
resin epoksi dan / atau hardener tipe kapsul mikro (D) untuk resin epoksi dan / atau hardener
tipe master batch (F) untuk resin epoksi dari penemuan ini, ke dalam resin epoksi (J)

Resin epoksi (J) yang digunakan dalam komposisi resin epoksi dari penemuan ini dapat
berupa salah satu asalkan memiliki 2 atau lebih gugus epoksi rata-rata dalam 1 molekul dan
dapat sama dengan resin epoksi (E), dan dicontohkan, misalnya, dengan jenis resin epoksi
bisphenol A yang dihasilkan oleh glikidilasi bifenol seperti bisfenol A, bisfenol F, bisfenol
AD, bisfenol S, tetrametilbisphenol A, tetrametilbisphenol A, tetrametilen tetrasulfon, A,
tetramethoben tetrasulfon, A, tetrametoben dll; resin epoksi yang dihasilkan oleh glikidilasi
fenol dihidrat lainnya seperti bifenol, 9,9-bis (4-hidroksifenil) fluorena, dll .; resin epoksi
yang dihasilkan oleh glikidilasi fenol trihidrat seperti 1,1,1-tris (4-hidroksifenil) metana, 4,4-
(1- (4-(4-hidroksifenil) -1-methylethyl) fenil) etilidena ) -bisphenol, dll .;resin epoksi yang
dihasilkan oleh glikidilasi tetrakisfenol seperti 1,1,2,2, -tetrakis (4-hidroksifenil) etana, dll .;
resin epoksi yang dihasilkan oleh glikidilasi fenol polihidrik yang dicontohkan sebagai resin
epoksi tipe novolac yang dihasilkan oleh glikidilasi novolac seperti fenol novolac, cresol
novolac, bisphenol A novolac, brominated phenol novolac, brominated brominated bacolac,
dll; resin epoksi tipe eter alifatik yang dihasilkan oleh glikidilasi alkohol polihidrat seperti
gliserin atau polietilen glikol, dll .; resin epoksi tipe eter-ester yang diproduksi oleh glikidilasi
asam hidroksi karboksilat seperti asam p-oksibenzoat, asam β-oksinaftoat, dll .; resin epoksi
tipe ester yang dihasilkan oleh glikidilasi asam polikarboksilat seperti asam ftalat, asam
tereftalat, dll .; resin epoksi tipe amina, misalnya, senyawa glikidilasi dari senyawa amina
seperti 4,4-diaminodiphenyl methane m-aminophenol, atau triglycidyl isocyanurate, dll .; dan
epoksida alisiklik seperti 3,4-epoxycyclohexylmethyl 3 ′, 4′-epoxycyclohexane carboxylate,
dll.
Rasio pencampuran dari komposisi resin epoksi dari penemuan ini dan resin epoksi (J)
ditentukan dengan mempertimbangkan sifat pengerasan dan karakteristik zat yang dikeraskan,
namun, lebih disukai komposisi resin epoksi dari penemuan ini dapat digunakan dalam
jumlah dari 0,1 hingga 100 bagian massa, lebih disukai 0,2 sampai 80 bagian massa dan
selanjutnya lebih disukai 0,5 sampai 60 bagian massa berdasarkan 100 bagian massa resin
epoksi (J). Jumlah yang tidak kurang dari 0,1 bagian massa mampu memberikan kinerja
pengerasan yang praktis memuaskan, sedangkan jumlah yang tidak lebih tinggi dari 100
bagian massa memberikan pengeras yang memiliki kinerja pengerasan dalam keseimbangan
yang baik, tanpa lokalisasi komposisi resin epoksi dari penemuan ini.

Sebagai tambahan, ke dalam hardener (C) untuk resin epoksi dan / atau hardener tipe kapsul
mikro (D) untuk resin epoksi dan / atau hardener tipe master batch (F) untuk resin epoksi
yang digunakan dalam penemuan ini, suatu resin epoksi tipe berat molekul tinggi yang
memiliki sifat pembentukan film sendiri, yang umumnya disebut sebagai resin fenoksi, dapat
juga dicampur.

Ke dalam hardener (C) untuk resin epoksi dan / atau hardener tipe kapsul mikro (D) untuk
resin epoksi dan / atau hardener tipe master batch (F) untuk resin epoksi yang digunakan
dalam penemuan ini, setidaknya satu jenis dari pengeras (K) yang dipilih dari kelompok yang
terdiri dari asam anhidrida, fenol, hidrazida dan guanidin dapat digunakan dalam kombinasi.

Anhidrida asam dicontohkan dengan, misalnya, phthalic anhydride, trimellitic anhydride,


pyromellitic dianhydride, hexahydrophthalic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, 3-
chloro-phthalic anhydride, 4-chloro-phthalic anhydride, acid-phhydalhydride sulphanhydride,
asam sulfat, asam sulfat, asam sulfat, asam anhidrida, asam anhidrida, anhidrida, anhidrida
metilnadik, anhidrida dodekilsuksinat, anhidrida klorendat, anhidrida maleat, dll. Fenol
meliputi, misalnya, fenol novolac, novolac cresol, novolac A, novolac, dll. Hidrazida
termasuk, misalnya asam suksincat, asam dihidratat dihidrazidida, asam sulfat dihidrazida,
asam dihidratat, asam dihidratat, asam dihidratat, asam sulfat, asam asetat. dihydrazide, asam
isophthalic dihydrazide, asam terephthalic dihydrazide, p-oxybenzoic acid hydrazide, asam
salisilat hidrazida, asam fenilaminopropionat hidrazida, asam maleat dihidrazida, dll.
Guanidine termasuk,misalnya, dicyandiamide, methylguanidine, ethylguanidine,
propylguanidine, butylguanidine, dimethylguanidine, trimethylguanidine, phenylguanidine,
diphenylguanidine, toluoylguanidine, dll.

Yang lebih disukai di antara pengeras (K) adalah guanidin dan anhidrida asam, dan yang
lebih disukai lagi adalah dicyanediamide, anhidrida heksahidrofalat, anhidrida
metiltratrahidropalat, dan anhidrida metilnadik. Bila pengeras (K) digunakan, pengeras (K)
lebih disukai digunakan dalam jumlah 1 sampai 200 bagian massa, berdasarkan pada 100
bagian massa resin epoksi (E). Penggunaan dalam kisaran ini memberikan komposisi yang
sangat baik dalam properti pengerasan dan stabilitas penyimpanan, dan zat yang mengeras
dengan ketahanan panas dan ketahanan air yang sangat baik.

Komposisi resin epoksi dari penemuan ini dapat mengandung pengeras tipe kapsul mikro (D)
untuk resin epoksi, resin epoksi (E) dan senyawa ester borat siklik (L).

Mengandung ini mampu meningkatkan stabilitas penyimpanan dari komposisi resin epoksi,
khususnya, stabilitas penyimpanan pada suhu tinggi.
Senyawa borat ester siklik (L) di atas adalah senyawa di mana boron terkandung dalam
struktur siklik, dan khususnya, 2,2′-oksibis (5,5′-dimetil-1,3,2-dioksaborinane) lebih disukai.

Kandungan senyawa ester borat siklik (L) di atas adalah 0,001 sampai 10 bagian massa, lebih
disukai 0,01 hingga 2 bagian massa dan lebih disukai 0,05 hingga 0,9 bagian massa
berdasarkan 100 bagian massa resin epoksi (E). Penggunaan dalam kisaran ini memberikan
pengerasan yang menunjukkan stabilitas penyimpanan yang sangat baik pada suhu tinggi
suatu komposisi, bersama dengan zat pengerasan yang sangat baik tanpa mengganggu
properti pengerasan periode pendek asli, tahan panas, daya rekat dan keandalan koneksi.

Pengeras (C) untuk resin epoksi dan / atau pengeras tipe mikrokapsul (D) untuk resin epoksi,
dan / atau, pengeras tipe batch master (F) untuk resin epoksi, yang digunakan dalam
penemuan ini, secara opsional dapat ditambahkan dengan ekstender, bahan penguat, pengisi,
partikel konduktif halus, pigmen, pelarut organik, pengencer reaktif, pengencer non-reaktif,
resin, agen kopling, dll. Contoh pengisi dapat mencakup, misalnya, tar batubara, serat kaca,
serat asbes , serat boron, serat karbon, selulosa, bubuk polietilen, bubuk polipropilen, bubuk
kuarsa, mineral silikat, mika, bubuk asbes, bubuk batu tulis, kaolin, aluminium oksida
trihidrat, aluminium hidroksida, bubuk kapur, plester, kalsium karbonat, antimon trioksida,
penton , silika, aerosol, lithopone, barit, titanium dioksida, karbon hitam, grafit, oksida besi,
emas,serbuk aluminium, serbuk besi, dll., dan salah satunya dapat digunakan secara efektif
tergantung pada aplikasinya. Pelarut organik meliputi, misalnya, toluena, xilena, metil etil
keton, metil isobutil keton, etil asetat, butil asetat, dll. Pengencer reaktif dapat mencakup,
misalnya, butil glikidil eter, N, N-diglikidil-o-toluidin, fenil glikidil eter, stirena oksida, etilen
glikol diglikidil eter, propilen glikol diglikidil eter, 1,6-heksanadiol diglikidid eter, dll.
Pengencer non-reaktif meliputi, misalnya, dioktil ftalat, dibutil ftalat, diboktil adipat, pelarut
minyak, dll. termasuk, misalnya, resin poliester, resin poliuretan, resin akrilik, resin polieter,
resin melamin atau resin epoksi yang dimodifikasi seperti resin epoksi yang dimodifikasi
uretan, resin epoksi yang dimodifikasi karet,dan resin epoksi yang dimodifikasi alkyd, dll.

Komposisi resin epoksi yang digunakan dalam penemuan ini terdiri dari, sebagai komponen
utama, pengeras (C) untuk resin epoksi dan / atau pengeras tipe kapsul mikro (D) untuk resin
epoksi dan resin epoksi (E) dan resin epoksi (G) yang sangat larut, dan jika perlu, resin
epoksi (J) dan pengeras (K). Komposisi resin epoksi dari penemuan ini memberikan kinerja
yang diinginkan dengan pengerasan termal, dan "komponen utama" di sini berarti komponen
utama dari reaksi pengerasan termal, dan lebih disukai menempati tidak kurang dari 60%, dan
selanjutnya disukai tidak kurang dari 70% dari termal. komponen yang dapat dikeraskan.

Karena komposisi yang tidak berpartisipasi dalam pengerasan komposisi resin epoksi satu
komponen, misalnya, pemanjang, bahan penguat, pengisi, partikel konduktif, pigmen, pelarut
organik, resin, dan sejenisnya dimasukkan, dan komponen ini lebih disukai digunakan dalam
kisaran. dari 0 hingga 90% massa, berdasarkan jumlah total dari komposisi satu komponen
resin epoksi.

Komposisi resin epoksi dari penemuan ini berguna sebagai perekat, sealant, bahan pengisi,
bahan isolasi, bahan konduktif, bahan konduktif anisotropik, bahan penyegel, perekat
struktural, prepreg, dan sejenisnya, dan sebagai perekat, itu berguna sebagai perekat cair atau
perekat seperti film dan bahan ikatan mati; sebagai sealant, berguna sebagai sealant padat
atau sealant cair dan sealant seperti film; sebagai sealant cair, berguna sebagai bahan pengisi
bawah, bahan pot, bahan bendungan, dan sejenisnya; sebagai bahan insulasi, berguna sebagai
insulasi film perekat, pasta insulasi, resistan solder, dan sejenisnya; sebagai bahan konduktif,
berguna sebagai film konduktif, pasta konduktif, dan sejenisnya; dan sebagai bahan konduktif
anisotropik, berguna sebagai film konduktif anisotropik, pasta konduktif anisotropik, dan
sejenisnya.Dalam aplikasi sebagai bahan konduktif atau bahan konduktif anisotropik,
komposisi resin epoksi satu komponen dari penemuan ini digunakan dengan didispersikan
dengan partikel konduktif. Sebagai partikel konduktif, partikel solder, partikel nikel, partikel
logam yang permukaannya dilapisi dengan logam lain, partikel logam dengan gradien
partikel terstruktur dari emas dan perak, partikel plastik seperti resin stirena, resin uretan,
resin melamin, epoksi resin, resin akrilik, resin fenolik, resin styrene-butadiene, dll., dilapisi
dengan film tipis konduktif seperti emas, nikel, perak, tembaga, solder, dan sejenisnya yang
digunakan. Secara umum, partikel konduktif adalah partikel halus bulat dengan diameter
sekitar 1 hingga 20 μm. Sebagai metode untuk membuat film,metode tersebut diadopsi bahwa
pelarut diformulasikan dalam komposisi resin epoksi satu komponen, yang kemudian
diterapkan pada substrat, misalnya, poliester, polietilena, polimida, polytetrafluoroethylene,
dll., diikuti dengan mengeringkan pelarut, dan sejenisnya. .

Dalam hal penggunaan sebagai bahan isolasi atau sealant, silika, dan sejenisnya ditambahkan
sebagai pengisi ke dalam komposisi resin epoksi dari penemuan ini. Sebagai metode untuk
membuat film, metode tersebut diadopsi bahwa pelarut diformulasikan dalam komposisi resin
epoksi, yang diterapkan pada substrat seperti poliester, diikuti dengan pengeringan pelarut,
dan sejenisnya.

CONTOH
Penemuan ini dijelaskan secara lebih rinci berdasarkan pada Contoh, bagaimanapun, ruang
lingkup teknis dan perwujudan dari penemuan ini tidak boleh dibatasi dengannya. "Bagian"
atau "%" dalam Contoh dan Contoh Pembanding didasarkan pada massa kecuali ditentukan
lain.

Tes evaluasi properti resin dan zat keras daripadanya yang relevan dengan Contoh saat ini
dan Contoh Pembanding dilakukan dengan metode yang dijelaskan di bawah ini:

(1) Epoksi Setara

Setara epoksi didefinisikan sebagai massa (g) dari resin epoksi yang mengandung 1 ekuivalen
dari gugus epoksi, dan ditentukan sesuai dengan JIS K-7236.

(2) Jumlah Klorin Total

Sampel 1 g dilarutkan dalam 25 ml etilena glikol monobutil eter, dimana 25 ml larutan


propilen glikol dari 1N KOH ditambahkan dan direbus selama 20 menit, dan kemudian
dititrasi dengan larutan perak nitrat berair.

(3) Jumlah Klorin Total dari Epoxy Resin (E)

Komposisi resin epoksi berulang kali dicuci dengan xylene dan disaring sampai resin epoksi
benar-benar hilang. Kemudian filtrat mengalami penghilangan vakum pada 100 ° C atau lebih
rendah untuk menghasilkan resin epoksi. Sampel resin epoksi yang dihasilkan dari 1 sampai
10 g ditimbang secara akurat sehingga jumlah titrasi adalah 3 sampai 7 ml, dan kemudian
dilarutkan dalam 25 ml etilena glikol monobutil eter, yang ditambahkan 25 ml larutan
propilen glikol dari 1N KOH ditambahkan dan direbus selama 20 menit, untuk dititrasi
dengan larutan perak nitrat.

(4) Jumlah Klor yang Dapat Dihidrolisis

Sampel 3 g dilarutkan dalam 50 ml toluena, dimana 20 ml larutan metanol 0,1N KOH


ditambahkan dan direbus selama 15 menit, dan kemudian dititrasi dengan larutan perak nitrat
berair.

(5) Viskositas

Viskositas diukur pada 25 ° C menggunakan viskometer tipe BM.

(6) Titik Pelunakan

Titik pelunakan ditentukan sesuai dengan JIS K-7234 (metode cincin dan bola).

(7) Pengukuran FT-IR

Absorbansi diukur menggunakan FT / IR-410 yang diproduksi dari JASCO Corp.

(8) Distribusi Berat Molekul

Kromatografi permeasi gel dilakukan dengan menggunakan HLC8220GPC (detektor: RI)


yang diproduksi dari Tosoh Corp., dalam kondisi kolom: 2 buah PLge1 3μ MIXED-E
(diproduksi dari Polymer Laboratory Co., Ltd.); eluent: larutan dimethylformamide dari 1%
lithium bromide; kurva kalibrasi: polistiren. Distribusi berat molekul ditunjukkan sebagai
nilai yang diperoleh dari berat rata-rata berat molekul dibagi dengan jumlah rata-rata berat
molekul.

(9) Pengukuran Waktu Gel

Waktu gel ditentukan menggunakan Curastmeter tipe-V yang diproduksi dari TS Engineering
Co., Ltd. sesuai dengan JIS K-6300.

(10) Pemisahan Microcapsule Type Hardener (D) untuk Resin Epoxy dari Master Batch Type
Hardener (F) untuk Resin Epoxy

Komposisi resin epoksi berulang kali dicuci dengan xylene dan disaring sampai resin epoksi
benar-benar hilang. Kemudian berulang kali dicuci dengan cyclohexane dan disaring sampai
xylene benar-benar hilang. Kemudian sikloheksana disaring dan sepenuhnya dihilangkan
dengan pengeringan pada suhu 50 ° C atau lebih rendah.

(11) Pemisahan Film Kapsul dari Microcapsule Type Hardener (D) untuk Epoxy Resin

Pengeras jenis kapsul berulang kali dicuci dengan metanol dan disaring sampai pengeras
amina benar-benar hilang. Kemudian metanol sepenuhnya dihilangkan dengan pengeringan
pada suhu 50 ° C atau lebih rendah.

(12) Struktur Dasar dari Resin Epoksi Sangat Larut


Komposisi resin epoksi berulang kali dicuci dengan xylene dan disaring sampai resin epoksi
benar-benar hilang. Kemudian filtrat mengalami penghilangan vakum pada 100 ° C atau lebih
rendah untuk menghasilkan resin epoksi.

Kemudian resin epoksi yang dihasilkan dianalisis dengan kromatografi cair kinerja tinggi,
dan solusi yang terpisah dikenakan penghilangan vakum oleh setiap fraksi, dan residu
dianalisis dengan MS, NMR dan IR. Struktur yang mengandung gugus epoksi di kedua
terminal dianggap sebagai struktur mendasar.

(13) Komponen Pengotor di Terminal Diol dari Resin Epoksi Sangat Larut, dan Strukturnya

Dengan cara yang sama seperti struktur dasar dari resin epoksi yang sangat larut, komponen
pengotor di terminal diol pada grafik LC diidentifikasi, dan berdasarkan perbandingan
luasnya, perbandingan luas komponen pengotor di terminal diol dari resin epoksi yang sangat
larut untuk Komponen struktur dasar dari resin epoksi yang sangat larut ditentukan. Dalam
hubungan ini, panjang gelombang deteksi 254 nm digunakan.

(14) Viskositas Meleleh

Viskositas leleh diukur menggunakan viskometer tipe RE-550H (rotor RH HH4) yang
diproduksi dari Toki Sangyo Co., Ltd. dalam kondisi kecepatan putar 20 rpm dan suhu
pengukuran pada 160 ° C.

(15) Properti Pengerasan dari Satu Komponen Resin Epoksi-1

Pengeras jenis induk batch untuk resin epoksi 30 bagian, diproduksi dalam Contoh atau
Contoh Pembanding, dicampur dengan 100 bagian resin epoksi E-1 untuk menghasilkan
komposisi resin epoksi satu komponen, dan waktu gelnya diukur pada 100 ° Untuk
digunakan sebagai indeks sifat pengerasan komposisi resin epoksi satu komponen.

(16) Stabilitas Penyimpanan dari Komposisi-1 Komponen Epoxy Resin-1

Hardener tipe master batch untuk resin epoksi 30 bagian, yang diproduksi dalam Contoh atau
Contoh Pembanding, dicampur dengan 100 bagian resin epoksi tipe bisphenol A (ekuivalen
epoksi 189 g / ekuivalen, jumlah klorin total 1200 ppm: selanjutnya disebut sebagai resin
epoksi E-1) untuk menghasilkan komposisi satu komponen resin epoksi, yang disimpan pada
suhu 40 ° C selama seminggu untuk mengevaluasi stabilitas penyimpanan dengan nilai yang
diperoleh dengan viskositas setelah penyimpanan dibagi dengan viskositas sebelum
penyimpanan (selanjutnya disebut sebagai viskositas waktu). Kriteria evaluasi berdasarkan
waktu viskositas adalah sebagai berikut: ⊚ di bawah 1,5 kali, ◯ di bawah 2 kali, Δ 2 kali
atau lebih dan di bawah 3 kali, × 3 kali atau lebih, × × satu gel selama penyimpanan

(17) Stabilitas Penyimpanan dari Komposisi Resin Epoksi-2

Komposisi resin epoksi dicampur dengan pelarut campuran etil asetat / toluena = 1/1,
sehingga zat nonvolatil menjadi 70%, yang diam pada suhu 25 ° C selama 1 jam. Larutan ini
diterapkan sehingga ketebalan film kering menjadi 30 μm, dan dikeringkan dengan
memanaskan pada 70 ° C selama 5 menit untuk menghilangkan pelarut dalam komposisi, dan
disimpan pada 50 ° C selama 3 hari. Pengukuran FT-IR dilakukan sebelum dan sesudah
penyimpanan pada 50 ° C selama 3 hari untuk mengevaluasi stabilitas penyimpanan dengan
perhitungan rasio residu kelompok epoksi berdasarkan ketinggian puncak 914 cm -1 .

(18) Properti Pengerasan dari Komposisi Resin Epoksi-2

Waktu gel dari komposisi resin epoksi ditentukan untuk mengevaluasi sifat pengerasan
dengan mengukur suhu yang memberikan waktu gel di bawah 5 menit.

(19) Tingkat Reaksi Kelompok Epoksi dari Resin Epoksi

Komposisi resin epoksi dicampur dengan pelarut campuran etil asetat / toluena = 1/1,
sehingga zat nonvolatil menjadi 70%, yang diam pada suhu 25 ° C selama 1 jam. Larutan ini
diterapkan sehingga ketebalan film kering menjadi 30 μm, dan dikeringkan dengan
memanaskan pada 70 ° C selama 5 menit untuk menghilangkan pelarut dalam komposisi, dan
mengalami termokompresi pada pelat panas pada 200 ° C selama 20 detik di bawah 30 kg /
cm 2 . Pengukuran FT-IR dilakukan sebelum dan sesudah kompresi untuk mengevaluasi laju
reaksi kelompok epoksi dengan menghitung rasio kehilangan dari kelompok epoksi
berdasarkan ketinggian puncak 914 cm -1 .

Contoh Produksi 1-1


(Produksi Bahan Tambahan Amina (A-1))

Satu ekuivalen dari resin epoksi tipe bisphenol A (ekuivalen epoksi 175 g / ekuivalen, jumlah
klorin total 1600 ppm: selanjutnya disebut sebagai resin epoksi al-1) dan 1 setara dengan 2-
methylimidazole (nilai yang dikonversi menjadi hidrogen aktif) adalah bereaksi dalam pelarut
campuran n-butanol / toluena = 1/1 (kadar resin 50%) pada 80 ° C selama 6 jam. Kemudian,
larutan reaksi mengalami distilasi pada 200 ° C di bawah tekanan tereduksi untuk
menghilangkan 2-methylimidazole yang tidak bereaksi, bersama dengan pelarut, sampai
kandungannya menjadi di bawah 10 ppm, untuk menghasilkan adisi amina A-1. Adduksi
amina yang dihasilkan memiliki distribusi berat molekul 1,4.

Contoh Produksi 1-2


(Produksi Bahan Tambahan Amina (A-2))

Suatu adisi amina diproduksi dengan cara yang sama seperti dalam Contoh Produksi 1-1,
kecuali bahwa jumlah 2-methylimidazole yang dibebankan adalah 2 ekuivalen untuk
menghasilkan adisi amina A-2. Adduksi amina yang dihasilkan memiliki distribusi berat
molekul 1,1.

Contoh Produksi 1-3


(Produksi Bahan Tambahan Amina (A-3))
Suatu adisi amina diproduksi dengan cara yang sama seperti dalam Contoh Produksi 1-1,
kecuali bahwa jumlah 2-methylimidazole yang dibebankan adalah setara 0,85 untuk
menghasilkan adisi amina A-3. Hasil tambahan amina memiliki distribusi berat molekul 2,1.

Contoh Produksi 1-4


(Produksi Bahan Tambahan Amina (A-5))

Suatu adisi amina diproduksi dengan cara yang sama seperti dalam Contoh Produksi 1-1,
kecuali bahwa jumlah 2-methylimidazole yang dibebankan adalah 0,7 ekuivalen untuk
menghasilkan adisi amina A-5. Adduksi amina yang dihasilkan memiliki distribusi berat
molekul 3,7.

Contoh Produksi 2-1


(Produksi Epoxy Resin G-1)

Ke dalam labu tiga-leher 2 L yang dilengkapi dengan alat pengaduk dan termometer, 166 g (1
mol) tert-butylhydroquinone, 1850 g (20 mol) epichlorohydrin, 296 g (4 mol) glikidol, dan
0,55 g dari tetramethyl ammonium chloride diisi dan mengalami reaksi adisi di bawah refluks
dengan memanaskan selama 2 jam. Kemudian, kandungannya didinginkan hingga 60 ° C,
dan setelah pemasangan alat pelepas air, 183 g natrium hidroksida 48,5% (2,2 mol)
ditambahkan, dan air yang dihasilkan secara kontinyu dipindahkan sebagai azeotrop dengan
tekanan tereduksi 100 hingga 150 mmHg, dan mengalami reaksi penutupan cincin dengan
mengembalikan lapisan epiklorohidrin di antara sulingan ke sistem reaksi. Waktu ketika
jumlah air yang dihasilkan mencapai 56,5 ml ditetapkan sebagai titik akhir reaksi.

Selanjutnya, penyaringan di bawah tekanan tereduksi dan pencucian dengan air diulangi, dan
epiklorohidrin residual diperoleh dengan distilasi lebih lanjut di bawah tekanan tereduksi
untuk menghasilkan resin epoksi mentah.

Resin epoksi mentah yang dihasilkan mengalami distilasi berulang di bawah tekanan
tereduksi untuk menghasilkan resin epoksi G-1 (ekuivalen epoksi 155, jumlah klor yang
dapat terhidrolisa 25 ppm, jumlah klor total 670 ppm, viskositas pada 25 ° C. 750 centipoise,
komponen pengotor pada terminal diol / komponen struktur fundamental = 0,13, berat
molekul antara titik-titik ikatan silang 139, dan parameter kelarutan 8.93).

Contoh Produksi 2-2


(Produksi Epoxy Resin G-2)

Dengan melakukan operasi yang sama seperti dalam Contoh Produksi 2-1, kecuali bahwa 110
g (1 mol) resorsin digunakan sebagai pengganti 166 g tert-butylhydroquinone (1 mol), resin
epoksi G-2 (setara epoksi 115, dapat terhidrolisa jumlah klorin 18 ppm, jumlah klorin total
600 ppm, viskositas pada 25 ° C. 110 centipoise, komponen pengotor di terminal diol /
komponen struktur dasar = 0,12, berat molekul antara titik-titik ikatan silang 111, dan
parameter kelarutan 9.13) diperoleh.
Contoh Produksi 2-3
(Produksi Epoxy Resin G-3)

Dengan melakukan operasi yang sama seperti pada Contoh Produksi 2-1, kecuali bahwa
glikidol tidak ditambahkan dalam reaksi, resin epoksi G-3 (ekuivalen epoksi 113, jumlah klor
yang dapat terhidrolisis 30 ppm, jumlah klorin total 600 ppm, viskositas pada 25 ° C. 100
centipoise, komponen pengotor di terminal diol / komponen struktur dasar = 0,03, berat
molekul antara titik-titik yang saling berhubungan 111, dan parameter kelarutan 9,13)
diperoleh.

Contoh Produksi 3
(The Epoxy Resin X)

Dengan melakukan operasi yang sama seperti dalam Contoh Produksi 2-1, kecuali bahwa 158
g natrium hidroksida 48,5% (1,9 mol) digunakan, resin epoksi X (ekuivalen epoksi 122,
jumlah klor yang dapat terhidrolisis 1000 ppm, jumlah klorin total 10000 ppm, viskositas
pada 25 ° C. 120 centipoise, komponen pengotor di terminal diol / komponen struktur dasar =
0,10, berat molekul antara titik-titik yang berikatan silang 111, dan parameter kelarutan 9,13)
diperoleh.

Sifat-sifat resin epoksi yang disintesis G-1 hingga G-3 dan X ditunjukkan pada Tabel 2.

[Meja 2]

MEJA 2
Properti dari resin epoksi yang sangat larut (G-1 hingga G-3
dan X)
Resin
epoksi
G-1 G-2 G-3 X
Setara dengan epoksi 155 115 113 122
Komponen pengotor di diol 0,13 0,12 0,03 0,10
terminal
Total jumlah Cl (ppm) 670 600 600 10000
Jumlah Cl Hydrolysable (ppm) 25 18 30 1000
Parameter kelarutan 8.93 9.13 9.13 9.13
MW antara titik-titik yang saling berhubungan 139 111 111 111
Viskositas (cps) 750 110 100 150

Contoh 1
Adisi amina A-1 dari 100 bagian massa, yang diperoleh dalam Contoh Produksi 1-1
dilelehkan, dimana 0,8 bagian massa 2-etil-4-metilimidazol dicampur secara homogen, dan
dihancurkan setelah pendinginan hingga suhu kamar untuk menghasilkan hardener C-1 untuk
resin epoksi, memiliki titik pelunakan 97 ° C dan diameter partikel rata-rata 2,5 μm. Ke 200
bagian massa resin epoksi E-1, 100 bagian massa pengeras amina A-1, 1,5 bagian massa air
dan 5 bagian massa tolylene diisocyanate ditambahkan untuk melanjutkan reaksi selama 3
jam di bawah pengadukan. pada 40 ° C. Kemudian, campuran reaksi tersebut dikenakan
reaksi pembentukan cangkang pada 50 ° C selama 8 jam untuk menghasilkan pengeras tipe
batch master F-1 untuk resin epoksi.

Hardener tipe mikrokapsul untuk resin epoksi dipisahkan dari hardener tipe master batch F-1,
menggunakan xylene, dan keberadaan kelompok ikatan (x), (y) dan (z) dikonfirmasi oleh
pengukuran FT-IR.

Lebih lanjut, sifat pengerasan-1 dan stabilitas penyimpanan-1 dari komposisi satu komponen
resin epoksi, diperoleh dengan memformulasikan 30 bagian dari pengeras induk jenis batch
yang dihasilkan F-1 untuk resin epoksi hingga 100 bagian dari resin epoksi E-1, yang
dievaluasi. Hasilnya ditunjukkan pada Tabel 3.

Contoh 2 dan 3
Pengeras C-2 dan C-3 untuk resin epoksi diperoleh dengan cara yang sama seperti pada
Contoh 1, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 3. Karakteristik dari
pengeras yang dihasilkan untuk resin epoksi ditunjukkan pada Tabel 3.

Lebih lanjut, pengeras tipe master batch F-2 dan F-3 untuk resin epoksi diperoleh dengan
cara yang sama seperti dalam Contoh 1, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada
Tabel 3. Kehadiran kelompok ikatan (x), (y) dan (z) dikonfirmasikan dalam F-2 dan F-3,
dengan cara yang sama seperti dalam Contoh 1, dan sifat pengerasan-1 dan stabilitas
penyimpanan-1 dari komposisi resin epoksi satu komponen, yang diperoleh dengan
menggunakan tipe batch master pengeras F-2 dan F-3 sebagai pengeras, dievaluasi, dengan
cara yang sama seperti pada Contoh 1. Hasil evaluasi ditunjukkan pada Tabel 3.

Contoh 4
Satu ekuivalen dari resin epoksi tipe bisphenol F (ekuivalen epoksi 165 g / ekuivalen, jumlah
klorin total 300 ppm: selanjutnya disebut sebagai resin epoksi a1-2) dan 1 setara dengan 2-
methylimidazole (nilai yang dikonversi menjadi hidrogen aktif) adalah bereaksi dalam pelarut
campuran (kadar resin 50%) dari n-butanol / toluena = 1/1 pada 80 ° C selama 6 jam.
Kemudian, larutan reaksi mengalami distilasi pada tekanan tereduksi pada 200 ° C untuk
menghilangkan 2-methylimidazole yang tidak bereaksi, bersama dengan pelarut, hingga
kandungan 2-methylimidazole menjadi 0,05% massa (berdasarkan pada konten resin), untuk
menghasilkan pengeras amina yang terdiri dari adisi amina yang memiliki distribusi berat
molekul 1,4 (disebut sebagai adina amina A-4) dan 0,05% massa 2-methylimidazole sebagai
senyawa amina dengan berat molekul rendah (B).Hardener amina yang dihasilkan
dihancurkan pada suhu kamar untuk menghasilkan hardener C-4 untuk resin epoksi, memiliki
titik pelunakan 101 ° C dan diameter partikel rata-rata 2,4 μm.
Lebih lanjut, pengeras tipe master batch F-4 diperoleh dengan cara yang sama seperti dalam
Contoh 1, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 3. Kehadiran gugus ikatan
(x), (y) dan (z) dikonfirmasi, dalam dengan cara yang sama seperti pada Contoh 1, dan sifat
pengerasan-1 dan stabilitas penyimpanan-1 dari komposisi resin epoksi satu komponen,
diperoleh dengan cara yang sama seperti dalam Contoh 1 menggunakan pengeras tipe batch
master F-4, sebagai pengeras, dievaluasi . Hasil evaluasi ditunjukkan pada Tabel 3.

Contoh Pembanding 1
Pengeras C-5 untuk resin epoksi diperoleh dengan cara yang sama seperti pada Contoh 1,
menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 3. Karakteristik dari pengeras yang
dihasilkan untuk resin epoksi ditunjukkan pada Tabel 1.

Lebih lanjut, hardener tipe master batch K-5 diperoleh dengan cara yang sama seperti pada
Contoh 1, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 3. Properti pengerasan-1 dan
stabilitas penyimpanan-1 dari komposisi satu komponen resin epoksi, diperoleh dengan cara
yang sama Cara seperti pada Contoh 1 menggunakan pengeras tipe master batch K-5 sebagai
pengeras, dievaluasi. Hasil evaluasi ditunjukkan pada Tabel 3.

Seperti diperlihatkan dalam Tabel 3, dalam Contoh Pembanding ini, di mana distribusi berat
molekul adina amina (A-5) lebih dari 3, difusi adina amina (A-5) ke dalam resin epoksi (E)
rendah di bawah rendah kondisi pengerasan suhu, menghasilkan sifat pengerasan rendah.

Contoh Pembanding 2
Satu ekuivalen dari resin epoksi E-1 dan 0,85 setara dengan 2-methylimidazole (nilai yang
dikonversi menjadi hidrogen aktif) direaksikan dalam pelarut campuran (kadar resin 50%)
dari n-butanol / toluena = 1/1 pada 80 ° C selama 6 jam. Jumlah 2-methylimidazole yang
tidak bereaksi saat ini adalah 2,0% massa (berdasarkan pada konten resin). Selanjutnya,
pelarut dihilangkan dengan distilasi pada 180 ° C di bawah tekanan tereduksi untuk
menghasilkan suatu pengeras amina yang terdiri dari suatu adisi amina yang memiliki
distribusi berat molekul 2,1 (disebut sebagai adisi amina A-6) dan 2,0% dengan massa 2 -
methylimidazole sebagai senyawa amina dengan berat molekul rendah (B).

Hardener amina yang dihasilkan dihancurkan pada suhu kamar untuk menghasilkan hardener
C-6 untuk resin epoksi, memiliki titik pelunakan 94 ° C dan diameter partikel rata-rata 2,5
μm.

Lebih lanjut, hardener tipe master batch F-6 diperoleh dengan cara yang sama seperti dalam
Contoh 1, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 3. Properti pengerasan-1 dan
stabilitas penyimpanan-1 dari komposisi satu komponen resin epoksi, diperoleh dengan cara
yang sama Cara seperti pada Contoh 1 menggunakan hardener tipe master batch F-6, sebagai
hardener, dievaluasi. Hasil evaluasi ditunjukkan pada Tabel 3.

Seperti ditunjukkan dalam Tabel 3, dalam Contoh Pembanding ini, di mana kandungan
senyawa amina dengan berat molekul rendah (B) lebih dari 1 bagian massa, senyawa amina
dengan berat molekul rendah (B) bereaksi dengan resin epoksi (E) selama penyimpanan ,
sehingga stabilitas penyimpanan rendah.
Contoh Pembanding 3
Pengeras amina diperoleh dengan cara yang sama seperti pada Contoh 1, menggunakan
formulasi (hanya adina amina A-1) yang ditunjukkan pada Tabel 3. Karakteristik dari
pengeras amina yang dihasilkan ditunjukkan pada Tabel 3.

Lebih lanjut, pengeras tipe master batch F-7 diperoleh dengan cara yang sama seperti dalam
Contoh 1, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 3, dan sifat pengerasan-1
dan stabilitas penyimpanan-1 dari komposisi satu komponen resin epoksi, yang diperoleh
dalam cara yang sama seperti pada Contoh 1 menggunakan hardener tipe master batch F-7
sebagai hardener, dievaluasi. Hasil evaluasi ditunjukkan pada Tabel 3.

Seperti diperlihatkan dalam Tabel 3, dalam Contoh Pembanding ini, di mana kandungan
senyawa amina dengan berat molekul rendah (B) di bawah 0,001 bagian massa, cangkang
halus tidak dapat dibentuk selama produksi pengeras tipe batch master, menghasilkan rendah
stabilitas penyimpanan.

Contoh Pembanding 4
Satu ekuivalen dari resin epoksi E-1 dan 2 ekuivalen dari 2-methylimidazole (nilai yang
dikonversi menjadi hidrogen aktif) direaksikan dalam pelarut campuran (kadar resin 50%)
dari n-butanol / toluena = 1/1 pada 80 ° C selama 6 jam. Selanjutnya, pelarut dihilangkan
pada 180 ° C di bawah tekanan rendah untuk menghasilkan pengeras amina yang terdiri dari
adisi amina yang memiliki distribusi berat molekul 1,1 (disebut sebagai adina amina A-7) dan
20% massa 2-methylimidazole. sebagai senyawa amina berat molekul rendah (B).

Hardener amina yang dihasilkan dihancurkan di bawah pendinginan untuk menghasilkan


hardener C-7 untuk resin epoksi, memiliki titik pelunakan 60 ° C dan diameter partikel rata-
rata 7,1 μm.

Lebih lanjut, produksi pengeras tipe master batch dicoba dengan cara yang sama seperti pada
Contoh 1, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 3, namun, pengeras tipe
master batch tidak dapat diperoleh karena gelasi di tengah-tengah reaksi.

[Tabel 3]

TABEL 3
Daftar
Contoh dan
Contoh
Pembandin
g
Komparat Komparat Komparat
Komparatif
if if if
Contoh Conto Conto Conto
Contoh 1 Contoh 2 Contoh 3 Contoh 4
1 h2 h3 h4
Amine
Amine adduct A-1 A-2 A-3 A-4 A-5 A-6 A-1 A-7
(A)
Distribu
pengeras 1.4 1.1 2.1 1.4 3.7 1.1 1.4 1.1
si MW
Berat
2E4M TED 2M
molekul 2MZ 2MZ TEDA 2MZ -
Z A Z
rendah
senyawa
amina 0.8 0,2 0,3 0,05 0,2 2 20
(B)
(bagian)
Titik
pelunaka 97 102 103 101 103 94 103 60
n (° C)
Partikel
2.5 2.9 1.9 2.4 2.0 2.5 1.9 7.1
rata-rata
diameter
(μm)
Amine
Menguasai hardener 100 100 100 100 100 100 100 100
(bagian)
Resin
epoksi
batch E-1 E-2 E-1 E-2 E-2 E-2 E-1 E-2
(E)
(bagian)
Tipe 200 200 200 200 200 200 200 200
Senyawa MR-
pengeras TDI OTI MR-200 MR-200 MR-200 TDI TDI
isosianat 200
(H)
5 8 11 9 9 9 5 7
(bagian)
Air
1.5 2 2.2 2 2 2 1.5 2
(Aktif
senyawa
hidrogen
(I))
(bagian)
Satu
komponen
◯ Δ ◯ ◯ Δ XX XX Gelasi
resin
epoksi
Stabilitas
penyimpan
sementara
an
senyawa-1
memproduk
si
itu
menguasai
batch
pengeras
Properti
Tidak ada
pengerasan 12 3 45 11 13 15 -
gelasi
(menit)
Resin epoksi E-1: bisphenol A resin epoksi cair tipe (setara epoksi 175 g / ekuivalen,
jumlah klorin total: 1600 ppm)
Resin epoksi E-2: resin epoksi cair tipe bisphenol F (setara epoksi 165 g / ekuivalen,
jumlah klorin total: 300 ppm)
Resin epoksi E-3: bisphenol Suatu jenis resin epoksi cair (setara epoksi 189 g /
ekuivalen, jumlah klorin total: 1200 ppm)
2MZ: 2-methylimidazole
TEDA: triethylene diamine
2E4MZ: 2-etil-4-methylimidazole
TDI: tolylene diisocyanate
OTI: 1,8-diisocyanato-4-isocyanatomethyloctane
MDI: 4,4′-diphenylmethane diisocyanate
MR-200: polymethylenephenylene polyisocyanate diproduksi dari NIPPON
POLYURETHANE INDUSTRY CO, LTD.

Contoh 5
Ke 8 bagian massa dicyanediamide yang dihancurkan terlebih dahulu sehingga memiliki
diameter partikel rata-rata 3 μm, 3 bagian massa pengeras tipe master batch F-3, diperoleh
dalam Contoh 3, 95 bagian massa resin epoksi E -3, 5 bagian massa EP-4023 (resin epoksi
termodifikasi CTBN yang diproduksi dari Adeka Co., Ltd.), dan 20 bagian massa kalsium
karbonat ditambahkan dan dicampur secara homogen untuk menghasilkan komposisi resin
epoksi satu komponen. Komposisi yang dihasilkan dapat digunakan setelah penyimpanan
pada 40 ° C selama 1 minggu, dan dikeraskan pada 140 ° C.

Contoh 6
Ke 100 bagian massa resin epoksi E-1, 80 bagian massa metilheksahidroptalat anhidrida, 300
bagian massa bubuk silika cair berbentuk bola (diameter partikel rata-rata 10 μm)
ditambahkan dan dicampur secara homogen, dan 6 bagian berdasarkan massa pengeras tipe
master batch F-4, yang diperoleh dalam Contoh 4, dicampur secara homogen untuk
menghasilkan sealant cair.

Sealant cair yang dihasilkan diapit antara substrat dan LSI, dan dipanaskan pada 100 ° C
selama 3 jam, dan kemudian dipanaskan lebih lanjut pada 150 ° C selama 3 jam untuk
mengeraskan sealant cair, yang dipastikan berguna sebagai sealant . Sealant cair dari
komposisi ini juga berguna sebagai pasta perekat pengisolasi.

Contoh 7
Ke dalam 40 bagian dengan massa etil asetat, 100 bagian dengan massa bisphenol A resin
epoksi tipe (setara epoksi 2500 g / ekuivalen) dibubarkan, dimana 50 bagian massa pengeras
tipe master batch F-3, diperoleh dalam Contoh 3, dan 8 bagian dengan massa partikel
konduktif dengan diameter partikel 5 μm (polistirena yang disatukan dengan emas)
ditambahkan dan dicampur secara seragam untuk menghasilkan komposisi resin epoksi satu
komponen. Komposisi yang dihasilkan diaplikasikan pada film poliester dan kemudian etil
asetat dihilangkan dengan pengeringan pada 60 ° C untuk menghasilkan film konduktif
anisotropik.

Film konduktif anisotropik yang dihasilkan terjepit di antara elektroda dan mengalami
termokompresi pada hot plate pada suhu 200 ° C selama 20 detik di bawah 30 kg / cm 2 ,
menghasilkan sambungan antara elektroda dan kontinuitas listrik, yang dengan demikian
terbukti bermanfaat sebagai bahan konduktif anisotropik. .

Contoh 8 hingga 10 dan Contoh


Pembanding 5 hingga 6
Contoh 8 sampai 10 sebagai penemuan ini dan Contoh Pembanding 5 sampai 6 sebagai
perbandingan ditunjukkan pada Tabel 4. Jumlah masing-masing komponen dalam kolom
muatan mewakili bagian berdasarkan massa berdasarkan 100 bagian berdasarkan massa
pengeras amina P.

Resin epoksi (E), pengeras amina P, air, dan MDI (4,4′-difenilmetana diisosianat), dijelaskan
dalam Tabel 4, dimasukkan ke dalam cangkir pengaduk yang tidak menggelegak, dan diaduk
pada suhu kamar selama 3 jam. Selanjutnya, resin epoksi 2 ditambahkan untuk menghasilkan
komposisi resin epoksi.

Contoh 11 hingga 13 dan Contoh


Pembanding 7 hingga 8
Ke dalam 30 bagian etil asetat, 40 bagian dari resin epoksi tipe bisphenol A (setara epoksi
2500 g / ekuivalen) dibubarkan, dimana 60 bagian dari masing-masing komposisi resin
epoksi 1 sampai 5 ditunjukkan pada Tabel 5, dan 10 bagian dari Partikel konduktif dengan
diameter partikel 8 μm (polistirena ikatan silang berlapis emas) ditambahkan dan dicampur
secara seragam untuk menghasilkan komposisi resin epoksi. Komposisi yang dihasilkan
diaplikasikan pada film poliester dan kemudian etil asetat dihilangkan dengan pengeringan
pada 70 ° C untuk menghasilkan film konduktif anisotropik.
Film konduktif anisotropik yang dihasilkan terjepit di antara elektroda dan mengalami
termokompresi pada hot plate pada 200 ° C selama 20 detik di bawah 30 kg / cm 2 . Hasilnya
ditunjukkan pada Tabel 5 dan 6.

Contoh 14
Ke 100 bagian resin epoksi tipe bisphenol F (setara dengan epoksi 165 g / ekuivalen, jumlah
total klorin 1200 ppm, jumlah klor yang dapat terhidrolisis 400 ppm), 80 bagian
metilheksahidrofalatalat, 300 bagian massa bubuk bubuk silika cair (rata-rata diameter
partikel) 10 μm) ditambahkan dan dicampur secara homogen, dimana 6 bagian dari salah satu
komposisi resin epoksi 1 sampai 3, ditunjukkan pada Tabel 4, ditambahkan dan dicampur
secara homogen untuk menghasilkan cairan sealant.

Sealant cair yang dihasilkan diapit antara substrat dan LSI, dan dipanaskan pada 100 ° C
selama 3 jam, dan kemudian dipanaskan lebih lanjut pada 150 ° C selama 3 jam untuk
mengeraskan sealant cair, yang dipastikan berguna sebagai sealant . Sealant cair dari
komposisi ini juga berguna sebagai pasta perekat pengisolasi.

[Tabel 4]

TABEL 4
Daftar Contoh dan Contoh
Pembanding
Contoh Contoh Contoh Komparatif Komparatif
8 9 10 Contoh 5 Contoh 6
Biaya: Amine 100 100 100 100 100
hardener P
Resin epoksi
BF BF BF BF BF
(E)
150 150 150 150 150
air 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
MDI 10 10 10 10 10
Resin epoksi
F-1 F-2 F-3 X BA
2
50 50 50 50 50
Komposisi resin epoksi 1 2 3 4 5
Jumlah total klorin 700 680 680 2300 630
dalam resin epoksi
komposisi (ppm)
Stabilitas penyimpanan-2
70 65 60 65 60
(%)
Hardening property-2 90 85 98 110 120
BF: bisphenol resin tipe epoksi cair F (SP: 9.040, berat molekul antara titik-titik yang
saling berhubungan 156, jumlah klorin total: 300 ppm)
BA: bisphenol Suatu jenis resin epoksi cair (SP: 8.895, berat molekul antara titik-titik
ikatan silang 170, jumlah klorin total: 300 ppm)
Pengeras amina P: aduk resin 2-etil-4-methylimidazole-epoksi, jumlah klorin total: 1300
ppm)

[Tabel 5]
TABEL 5
Daftar Contoh dan Contoh
Pembanding
Perbandingan- Perbandingan-
Ujian- Ujian- Ujian- tive tive
ple 11 ple 12 ple 13 Contoh 7 Contoh 8
Resin epoksi 1 2 3 4 5
komposisi
Listrik <1 <1 1.9 5 7
karakteristik
(resistensi) (Ω)
Kupas kekuatannya 14 15 10 6 4
(N / cm)
Reaktivitas dari 90 98 78 70 75
kelompok epoksi (%)
air ◯ ◯ ◯ X X
perlawanan

◯: bagus,
X: tidak baik

Tabel 6
TABEL 6
Daftar Contoh dan Contoh
Pembanding
Perbandingan- Perbandingan-
tive tive
Contoh Contoh Contoh Contoh Contoh
11 12 13 7 8
Resin epoksi 1 2 3 4 5
komposisi
Daya konduksi ◯ ◯ Δ X X
Kelembaban ◯ ◯ Δ X X
perlawanan
keandalan

◯: bagus,
Δ: dapat diterima,
X: tidak baik

Contoh 15
Adisi amina A-1 dari 100 bagian massa, diperoleh dalam Contoh Produksi 1-1, dilebur, yang
0,6 bagian massa 2-etil-4-methylimidazol, sebagai senyawa amina dengan berat molekul
rendah (B), adalah dicampur secara homogen, dan dihancurkan setelah pendinginan pada
suhu kamar untuk menghasilkan pengeras C-1 untuk resin epoksi, memiliki titik pelunakan
97 ° C dan diameter partikel rata-rata 2,5 μm. Ke 150 bagian massa resin epoksi E-1, 100
bagian massa pengeras C-1 untuk resin epoksi, 1,5 bagian massa air dan bagian massa
tolylene diisocyanate ditambahkan untuk melanjutkan reaksi selama 3 jam di bawah
pengadukan pada suhu 40 ° C. Kemudian, 150 bagian dari resin epoksi yang sangat larut G-1
dan 2 bagian dari senyawa ester borat siklik (L) ditambahkan untuk menghasilkan pengeras
tipe batch master F-1 untuk resin epoksi menjadi pengeras laten.Jumlah klorin total dari
hardener tipe master batch F-1 untuk resin epoksi adalah 700 ppm. Hardener tipe
mikrokapsul D-1 untuk resin epoksi dipisahkan dari hardener tipe master batch F-1 untuk
resin epoksi, menggunakan xylene, dan keberadaan kelompok ikatan (x), (y) dan (z)
dikonfirmasi oleh Pengukuran FT-IR.

Lebih lanjut, sifat pengerasan-1 dan stabilitas penyimpanan-1 dari komposisi satu komponen
resin epoksi, diperoleh dengan memformulasikan 30 bagian dari pengeras induk jenis batch
yang dihasilkan F-1 untuk resin epoksi hingga 100 bagian dari resin epoksi E-1, yang
dievaluasi. Hasilnya ditunjukkan pada Tabel 7.

Contoh 16 hingga 17
Pengeras C-2 dan C-3 untuk resin epoksi diperoleh dengan cara yang sama seperti pada
Contoh 15, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 7. Karakteristik dari
pengeras yang dihasilkan untuk resin epoksi ditunjukkan pada Tabel 7. Selanjutnya, pengeras
tipe master batch F-2 hingga F-3 untuk resin epoksi diperoleh dengan cara yang sama seperti
pada Contoh 15, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 7. Kehadiran gugus
pengikat (x), (y) dan (z) dikonfirmasikan dalam F-2 sampai F-3, dengan cara yang sama
seperti dalam Contoh 15, dan sifat pengerasan-1 dan stabilitas penyimpanan-1 dari komposisi
satu komponen resin epoksi, yang diperoleh dengan cara yang sama seperti dalam Contoh 15
menggunakan hardener tipe master batch F-2 hingga F-3 sebagai hardener, dievaluasi. Hasil
evaluasi ditunjukkan pada Tabel 7.

Contoh 18
Satu ekuivalen dari resin epoksi tipe bisphenol F (ekuivalen epoksi 165 g / ekuivalen, jumlah
klorin total 300 ppm: selanjutnya disebut sebagai resin epoksi a1-2) dan 1 setara dengan 2-
methylimidazole (nilai yang dikonversi menjadi hidrogen aktif) adalah bereaksi dalam pelarut
campuran (kadar resin 50%) dari n-butanol / toluena = 1/1 pada 80 ° C selama 6 jam.
Kemudian, larutan reaksi mengalami distilasi di bawah tekanan tereduksi pada 200 ° C untuk
menghilangkan 2-methylimidazole yang tidak bereaksi, bersama dengan pelarut, sampai
kandungan 2-methylimidazole menjadi 0,05% massa (berdasarkan kadar resin), untuk
menghasilkan pengeras amina yang terdiri dari adisi amina yang memiliki distribusi berat
molekul 1,4 (disebut sebagai adina amina A-4) dan 0,05% massa 2-methylimidazole sebagai
senyawa amina dengan berat molekul rendah (B).Hardener amina yang dihasilkan
dihancurkan pada suhu kamar untuk menghasilkan hardener C-4 untuk resin epoksi, memiliki
titik pelunakan 101 ° C dan diameter partikel rata-rata 2,4 μm.

Lebih lanjut, pengeras tipe master batch F-4 untuk resin epoksi diperoleh dengan cara yang
sama seperti dalam Contoh 15, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 7.
Kehadiran gugus pengikat (x), (y) dan (z) adalah dikonfirmasi, dengan cara yang sama seperti
dalam Contoh 15, dan sifat pengerasan-1 dan stabilitas penyimpanan-1 dari komposisi resin
epoksi satu komponen, diperoleh dengan cara yang sama seperti dalam Contoh 15
menggunakan pengeras tipe tipe batch master F-4 untuk epoksi. resin, sebagai pengeras,
dievaluasi. Hasil evaluasi ditunjukkan pada Tabel 7.

Contoh Pembanding 9
Menggunakan adisi amina A-5, yang diperoleh dalam Contoh Produksi 1-4, dan 0,2 bagian
massa trietilen diamina, sebagai senyawa amina berat molekul rendah (B), pengeras C-5
untuk resin epoksi diperoleh dalam cara seperti pada Contoh 15. Karakteristik dari pengeras
C-5 yang dihasilkan untuk resin epoksi ditunjukkan pada Tabel 7.

Lebih lanjut, pengeras tipe master batch F-5 untuk resin epoksi diperoleh dengan cara yang
sama seperti dalam Contoh 15, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 7.
Properti pengerasan-1 dan stabilitas penyimpanan-1 dari komposisi satu komponen resin
epoksi, yang diperoleh dengan cara yang sama seperti dalam Contoh 15 menggunakan
pengeras tipe master batch F-5 untuk resin epoksi, sebagai pengeras, dievaluasi. Hasil
evaluasi ditunjukkan pada Tabel 7.

Seperti diperlihatkan dalam Tabel 7, dalam Contoh Pembanding ini, di mana distribusi berat
molekul dari adisi amina (A-5) lebih dari 3, difusi dari penambahan amina (A-5) ke dalam
resin epoksi rendah di bawah kondisi suhu pengerasan, menghasilkan properti pengerasan
rendah.

Contoh Pembanding 10
Zat formulasi (hanya adisi amina A-1) yang ditunjukkan pada Tabel 7 dihancurkan untuk
menghasilkan pengeras amina, yang memiliki titik pelunakan 103 ° C dan diameter partikel
rata-rata 2,5 μm.

Lebih lanjut, pengeras tipe batch master untuk resin epoksi diperoleh dengan cara yang sama
seperti dalam Contoh 15, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 7. Properti
pengerasan-1 dan stabilitas penyimpanan-1 dari komposisi satu komponen resin epoksi,
diperoleh dalam cara yang sama seperti pada Contoh 15 menggunakan hardener tipe master
batch untuk resin epoksi, sebagai hardener, dievaluasi. Hasil evaluasi ditunjukkan pada Tabel
7.

Contoh Pembanding 11
Menggunakan adisi amina A-1, yang diperoleh dalam Contoh Produksi 1-1, 2 bagian massa
2-methylimidazole, sebagai senyawa amina dengan berat molekul rendah (B), dicampur
secara homogen di dalamnya, dan campuran dihancurkan setelah didinginkan ke ruangan.
suhu untuk menghasilkan hardener C-6 untuk resin epoksi, memiliki titik pelunakan 94 ° C
dan diameter partikel rata-rata 1,9 μm. Karakteristik dari hardener C-6 yang dihasilkan untuk
resin epoksi ditunjukkan pada Tabel 7.

Lebih lanjut, pengeras tipe master batch F-6 untuk resin epoksi diperoleh dengan cara yang
sama seperti dalam Contoh 15, menggunakan formulasi yang ditunjukkan pada Tabel 7.
Properti pengerasan-1 dan stabilitas penyimpanan-1 dari komposisi satu komponen resin
epoksi, yang diperoleh dengan cara yang sama seperti dalam Contoh 15 menggunakan
pengeras tipe master batch F-6 untuk resin epoksi, sebagai pengeras, dievaluasi. Hasil
evaluasi ditunjukkan pada Tabel 7.

Contoh Pembanding 12
Satu ekuivalen dari resin epoksi E-1 dan 2 ekuivalen dari 2-methylimidazole (nilai yang
dikonversi menjadi hidrogen aktif) direaksikan dalam pelarut campuran (kadar resin 50%)
dari n-butanol / toluena = 1/1 pada 80 ° C selama 6 jam. Kemudian, pelarut dihilangkan pada
180 ° C di bawah tekanan tereduksi, untuk menghasilkan pengeras amina yang terdiri dari
suatu adisi amina yang memiliki distribusi berat molekul 1,1 (disebut sebagai adina amina A-
7) dan 20% menurut massa 2 -. methylimidazole sebagai senyawa amina dengan berat
molekul rendah (B).

Hardener amina yang dihasilkan dihancurkan di bawah pendinginan untuk menghasilkan


hardener C-7 untuk resin epoksi, memiliki titik pelunakan 60 ° C dan diameter partikel rata-
rata 7,1 μm.

Lebih lanjut, produksi pengeras tipe batch master dicoba dengan cara yang sama seperti pada
Contoh 15, menggunakan formulasi dalam Tabel 7, namun, gelasi dimulai di tengah-tengah
reaksi dan gagal menghasilkan hardener tipe master batch.

[Tabel 7]

TABEL 7
Daftar
Contoh dan
Contoh
Pembandin
g
Conto Conto Conto Komparat Komparat Komparat
Contoh Komparatif
h h h if if if
Contoh Contoh
15 16 17 18 Contoh 9 Contoh 12
10 11
Amine
Pengeras (c) adduct A-1 A-2 A-3 A-4 A-5 A-1 A-3 A-7
(A)
untuk Distribus
1.4 1.1 2.1 1.4 3.7 1.4 2.1 1.1
epoksi i MW
Berat
2E4M TED 2M
Damar molekul 2MZ 2MZ TEDA - 2MZ
Z A Z
rendah
senyawa
amina 0.8 0,2 0,3 0,05 0,2 2 20
(B)
(bagian)
Titik
pelunaka 97 102 103 101 103 103 94 60
n
(° C.)
Partikel
2.5 2.9 1.9 2.4 2.0 1.9 2.5 7.1
rata-rata
diameter
(μm)
Master Pengeras
C-1 C-2 C-3 C-4 C-5 A-1 A-1 C-7
batch untuk
resin
Tipe 100 100 100 100 100 100 100 100
epoksi
Resin
pengeras
epoksi E-1 E-2 E-1 E-2 E-2 E-2 E-2 E-1
(F)
(E)
(bagian) 150 150 150 150 200 150 200 150
Epoksi
yang
G-1 G-2 G-3 G-1 - X - G-1
sangat
larut
resin (G) 50 50 50 50 50 50
MR-
Isosianat TDI OTI MR-200 MR-200 MDI MR-200 TDI
200
senyawa
5 8 11 9 10 10 9 7
(H)
Air
(Hidroge 1.5 2 2.2 2s 2 1.5 1.5 2
n aktif
Senyawa
(I))
(bagian)
Ester
borat 2 0,1 0,2 0,5 0,5 - 0,02 -
siklik
compou
nd (L)
(bagian)
Total
700 680 680 700 700 2300 700 -
klorin
jumlah
(ppm)
Satu
komponen
⊚ ◯ ⊚ ⊚ ◯ X XX Gelasi
senyawa
resin epoksi
Stabilitas
penyimpana sementara
n-1
memprodu
ksi
master
batch
ketik
pengeras
Properti
Tidak ada
pengerasan 10 2.5 25 7 13 14 -
gelasi
(menit)
Resin epoksi E-1: bisphenol Suatu jenis resin epoksi cair (setara epoksi 175 g /
ekuivalen, SP: 8.895, berat molekul antara titik-titik yang berikatan silang 170, jumlah
total klorin: 300 ppm)
Resin epoksi E-2: resin epoksi cair tipe bisphenol F (ekuivalen epoksi 165 g / ekuivalen,
SP: 9.040, berat molekul antara titik-titik ikatan silang 156, jumlah total klorin: 300
ppm)
2MZ: 2-methylimidazole
TEDA: triehylene diamine
2E4MZ: 2-etil-4-methylimidazole
TDI: tolylene diisocyanate
OTI: 1,8-diisocyanato-4-isocyanatomethyloctane
MDI: 4,4′-diphenylmethane diisocyanate
MR-200: polymethylenephenylene polyisocyanate diproduksi dari NIPPON-
POLYURETHANE INDUSTRY CO, LTD.
Senyawa borat ester siklik (L): 2,2′-oksibis (5,5′-dimetil-1,3,2-dioksaborinane)

APLIKASI INDUSTRI
Menurut penemuan ini, komposisi resin epoksi yang memenuhi sifat pengerasan pada suhu
rendah dan stabilitas penyimpanan, dan selanjutnya memberikan zat yang diperkeras dengan
kinerja karakteristik listrik, kekuatan mekanik, ketahanan panas, ketahanan kelembaban, dan
sejenisnya yang sangat seimbang. diperoleh. Komposisi resin epoksi yang menggunakan
pengeras jenis kapsul dari penemuan ini memberikan kinerja yang sangat baik sebagai
perekat, sealant, bahan pengisi, bahan isolasi, bahan konduktif, prepreg, perekat seperti film,
film konduktif anisotropik, pasta konduktif anisotropik, pasta konduktif anisotropik, isolasi
film perekat, isolasi pasta perekat, bahan yang kurang terisi, bahan pot, bahan ikatan mati,
pasta konduktif, tahan solder, dan sejenisnya.