BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan.

Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel
itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling
meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-
pengganggunya. Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia
kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat
dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode
pengendapan. Zat yang telah di endapkan ini di saring dan dikeringkan
serta ditimabang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin.
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis
gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni
stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang
dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat
atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau
senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode
penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya
(Khopkar, 2008)
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua
anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang
dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa
organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-
contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam
sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida,
kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu.
Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling
banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia (Rivai, 1994)
 Dari penyataan diatas, maka dilakukan percobaan analisis
gravimetri, dengan diaplikasikan kedalam dunia farmasi yaitu dengan cara
pemisahan dua senyawa atau sediaan obat yang tidak dapat larut pada
jenis pelarut tertentu,Sehingga kita dapat menghitung kadar suatu bahan
yang terkandung didalam obat atau sediaan baik dalam bentuk tablet,
sirup,salep, dan kapsul.

1.2 Maksud Dan Tujuan

1.2.1 Maksud
Adapun maksud dari praktikum ini ialah agar mahasiswa dapat
memahami dan mengetahui cara atau metode dalam menentukan kadar
klor dalam suatu larutan sampel dengan menggunakan metode analisis
gravimetri.
1.2.2 Tujuan
Adapun tujuan dari praktikum kali ini ialah untuk melatih
mahasiswa dalam dalam menentukan kadar klor dalam larutan sampel
secara gravimetri dan untuk menentukan kadar air kristal suatu zat dengan
cara gravimetri.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Dasar Teori
2.1.1 Definisi Gravimetri
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa
gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil
yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan
teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat
atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan
berbagai cara seperti metode pengendapan, metode penguapan, metode
elektroanalisis atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2
metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan
bila perlu faktor-faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar,1999).
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara
penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan
pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara
menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain
(Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan
cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya
yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang
terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu
ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor
stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam
cuplikan semua (Rivai,1994).
2.1.2 Gravimetri Pengendapan
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana
komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar
larut atau mengendap dengan sempurna bahan yang akan ditentukan di
endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar
tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang
(Rivai,1994).
Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan
penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring
kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari
selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa
abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula
dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang
berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan
bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan
berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1994).
Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion
oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:
1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) → CaO (s) + CO2 (g) +

CO(g)
2.1.3 Zat Pengendap Organik
Reagensia organik merupaka bahan untuk membantu proses
pemisahan satu atau lebih ion anorganik dari campuran, yang mana ion –
ion ini biasanya mengghasilkan senyawaan yang angat sedikit dapat larut
dan sering kali berwarna. Reagensia organik disebut juga zat pengendap
organik. Zat pengendap organik yang digunakan haruslah ideal, artinya
pengendap organik tersebut bersifat spesifik, yaitu harus membari endapan
dengan hanya satu endapan tertentu (Rivai, 1994)
2.2 Uraian Bahan
2.2.1 AgNO3 (Ditjen POM, FI III. 1979)
Nama resmi : ARGENTII NITRAS
Nama lain : Perak nitrat
RM/BM : AgNO3 / 169,87
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur putih,tidak
berbau, menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol
(95%) P.
Kegunaan : Zat tambahan.
2.2.2 HNO3 (Ditjen POM, FI III. 1979)
Nama resmi : ASAM NITRAT
Nama lain : Hidrogen Nitrat
RM/BM : HNO3/ 63,012
Pemerian : Cairan jernih berasap; hampir tidak berwarna
sampai berwarna kuning.
Kelarutan : Larut dalam air dan dalam etanol P.
Kegunaan : Zat tambahan.
2.2.3 Hcl (Ditjen POM, FI III. 1979)
Nama resmi : ACIDUM CHLORIDUM
Nama lain : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang.
Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau
hilang.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Zat tambahan
2.2.4 Garam Dapur (Ditjen POM, FI III. 1979)
Nama resmi : NATRII CHLORIDUM
Nama lain : Natrium klorida
RM/BM : NaCl/5844
Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk
hablur putih, tidak berbau rasa asin.
Kelarutan : Larut dalam 2,7mendidih dan dalam lebih kurang
10 bagian gliserol P, sukar larut dalam etanol
(95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Zat tambahan
2.2.5 Aquadest (Ditjen POM, FI III. 1979)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air Suling
RM / BM : H2O / 18,02
Kelarutan : Larut dalam etahol gliser
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau;
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut.
 BAB III
METODE KERJA
3.1 Alat Dan Bahan
3.1.1 Alat
Adapun alat yang digunakan pada praktikum kali ini ialah botol
semprot, corong, erlenmeyer, desikator, gelas beker, krus porselin, labu
ukur, neraca analitik, dan oven.
3.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu:
Aquades, larutan AgNO3 0,1N, Larutan HNO3 0,04N, Larutan HCl 0,1N,
dan garam.
3.2 Prosedur Kerja
3.2.1 Pengendapan klor dengan larutan AgNO3 0,1N
1) Ditimbang 0,12 gram padatan klorida
2) Dimasukan kedalam beker glass 200ml dan larutkan kedalam 100ml
aquades sambil di aduk
3) Ditambahkan tetes demi tetes AgNO3 0,1N sampai tidak terbentuk
endapan lagi
4) Dipanaskan larutan sambil aduk ± 5 menit
5) Didiamkan pada suhu yang sama selama 2-3 menit sampai terjadi
pemisahan endapan dengan larutan jernih
6) Diuji kesempurnaan endapan dengan menambahkan 2-3 tetes AgNO3
0,1N sampai tidak terbentuk endapan lagi
7) Simpan ditempat yang gelap selama 20 menit
3.2.2 Proses Isolasi dan pengeringan Endapan
1) Digoyang krus porselin dalam oven 135o-150o C selam 5 menit
2) Didinginkan dalam desikator ± 5 manit
3) Ditimbang berat krus porselin saring endapan dengan kertas saring
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan

Perlakuan Berat krus sebelum dipanaskan Berat krus setelah dipanaskan

I 64,14 64,13

II 64,50 64,48

III 64,22 64,20

4.2 Pembahasan
Pada percobaan analisis gravimetri, dengan menentukan kadar air
kristal dari sampel, sampel yang digunakan dalam percobaan ini ialah
garam dapur (Nacl), sebelumnya garam dapur ditimbang terlebih dahulu
sebanyak 0,12 gram, kemudian dimasukan kedalam beker gelas dan
dilarutkan dengan aquades sebanyak 100 ml lalu diaduk dengan
menggunakan batang pengaduk, terdapat 3 perlakuan dari sampel tersebut,
pada sampel pertama ditambahkan larutan HNO3 kemudian dipipet AgNO3
kedalam larutan garam dapur hingga tidak terbentuk endapan lagi,
kemudian dipanaskan larutan tersebut selama 5 menit, setelah itu
didiamkan selama 2-3 menit sampai terjadi pemisahan endapan dengan
larutan jernih, kemudian diuji kembali dengan larutan AgNO3 dipipet
sebanyak 3 tetes dan diamkan ditempat yang gelap selama 20 menit, dari
ketiga perlakuan sampel yang 3 lakukan pada dasarnya prosedurnya sama,
yang membedakan ialah AgNO3 yang dipipet pada sampel yang kedua
sebanyak 2 tetes dan pada sampel ketiga sebanyak 1 tetes. Setelah masing-
masing sampel didiamkan selama 20 menit masing-masing sampel tersebut
disaring menggunakan kertas saring, kemudian masing-masing endapan
yang didapatkan dimasukan kedalam krus, yang kemudian dipanaskan.
Sebelum dipanaskan krus ditimbang terlebih dahulu pada perlakuan
pertama berat krus ialah 64,14 setelah dipanaskan menggunakan oven
berat krus menjadi 64,13, pada perlakuan kedua berat krus sebelum
dipanaskan ialah 64,50 kemudian setelah dipanaskan menjadi 64,48 dan
pada perlakuan ketiga berat krus sebelum dipanaskan ialah 64,22 dan
setelah dipanaskan menjadi 64,20.
Pada percobaan analisis gravimetri ini dengan adanya penambahan
HNO3 dan AgNO3 yang berasal dari ion yang sama yakni NO3- maka hal
ini akan memberikan efek padatan klorida yang ada didalam larutan
aquades yaitu akan mengurangi kelarutan padatan klorida. AgCl akan
mengendap hasilnya pada larutan terbentuk AgCl berwarna putih dengan
reaksi Cl- + Ag+ AgCl (putih) ketika larutan didiamkan ditempat yang
gelap hal ini dilakukan karena perak klorida peka terhadap cahaya dimana
pada reaksinya terjadi perak klor, dengan perak tetap terdispersi sebagai
koloid dalam perak klorida tersebut. Sampel yang dipanaskan kedalam
oven tersebut bertujuan untuk menghilangkan air yang dikandung sehingga
didapatkan endapan klor murni. Air dapat tertahan dalam suatu partikel
selama pembentukan kristal dan air yang telah tertahan dapat dihilangkan
pada temperatur tinggi yaitu dengan cara menguapkannya (Rivai,1994)
Kadar air kristal dapat ditentukan dengan krus dipanaskan terlebih dahulu
kemudian didinginkan hingga beratnya konstan, hal tersebut dilakukan
agar dapat dipastikan bahwa krus telah bebas dari zat pengotor. Krus yang
berisi sampel ditimbang dan dinginkan hingga berat yang diperoleh kadar
air kristal (Khopkar, 2008).
 BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan menentukan kadar klor serta
menentukan kadar air kristal suatu zat dengan menggunakan metode
analisis gravimetri dapat disimpulkan bahwa :
1) Kadar klor dalam larutan sampel yang ditentukan secara gravimetri
ialah sebesar 0,11 gram pada sampel pertama, pada sampel kedua
dan ketiga ialah 0,1 gram
2) Kadar air kristal dalam sampel yang ditentukan secara gravimetri
ialah sebesar 99% dari ketiga sampel
5.2 Saran
1. Diharapkan pada asisten agar tetap dapat menjalin kerja sama yang baik
dengan praktikan, serta membimbing praktikan dalam melakukan
praktikum agar diperoleh hasil yang maksimal.
2. Diharapkan kepada laboran agar menyediakan bahan-bahan serta alat
yang dibutuhkan selama praktikum dengan lengkap agar praktikum
dapat berjalan dengan lancar.
 DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas

Indonesia.

Rivai, Harrizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I.

Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.

 LAMPIRAN

1. Penentuan kadar klor

Diketahui = Berat padatan klorida 0,12 gram
Ditanya = Kadar klor dalam larutan?
Sampel 1
Berat krus sebelum dipanaskan = 64,14
Berat krus setelah dipanaskan = 64,13
(Berat padatan klorida + Berat krus setelah dipanaskan) – Berat krus sebelum
dipaskan.
= 0,12+64,13= (64,25-64,14)= 0,11 gram
Sampel 2
Berat krus sebelum dipanaskan = 64,50
Berat krus setelah dipanaskan = 64,48
(Berat padatan klorida + Berat krus setelah dipanaskan) – Berat krus sebelum
dipaskan.
= 0,12+64,48= (64,6-64,50)= 0,1 gram
Sampel 3
Berat krus sebelum dipanaskan = 64,22
Berat krus setelah dipanaskan = 64,20
(Berat padatan klorida + Berat krus setelah dipanaskan) – Berat krus sebelum
dipaskan.
= 0,12+64,20= (64,32-64,22)= 0,1 gram
2. Penentuan Kadar Air Kristal
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐸𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛
∫ = 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝑁𝑎𝑐𝑙 x 100% =

Sampel 1
64,13
∫ = 64,14x 100% = 99%

Sampel 2
64,48
∫ = 64,50x 100% = 99%

Sampel 3
64,20
∫ = 64,22x 100% = 99%
LAMPIRAN