LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

IDENTIFIKASI SENYAWA ACETANILIDE

SECARA SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH

OLEH :

Nathania Sie NRP.2443014008

Fenny Desiani NRP.2443014044

Maria Gracela NRP.2443014083

Titta Luciana NRP.2443014131

Luckyto Andi W. NRP.2443014259

KELOMPOK A/ GOLONGAN U

ASISTEN : HENRY K.S

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA

2016
 I. TUJUAN
- Mengidentifikasi senyawa acetanilide secara spektrofotomtri inframerah

II. LANDASAN TEORI

Spektrofotometri inframerah merupakan suatu metode yang mengamati interaksi molekul
dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75-1000 m atau
pada bilangan gelombang 13000-10 cm-1. Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali
oleh James Clark Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang
elektromagnetik, artinya mempunyai vector listrik dan vector magnetic yang keduanya saling
tegak lurus dengan arah rambatan.

Jumlah energi yang diperlukan untuk meregangkan suatu ikatan tergantung pada
tegangan ikatan dan massa atom yang terikat. Bilangan gelombang suatu serapan dapat dihitung
menggunakan persamaan yang diturunkan dari Hukum Hooke.

Persamaan di atas menghubungkan bilangan gelombang dari vibrasi regangan (ν)

terhadap konstanta gaya ikatan (f) dan massa atom (dalam gram) yang digabungkan oleh ikatan
(m1 dan m2). Konstanta gaya merupakan ukuran tegangan dari suatu ikatan. Persaman tersebut
menunjukkan bahwa ikatan yang lebih kuat dan atom yang lebih ringan menghasilkan frekuensi
yang lebih tinggi. Semakin kuat suatu ikatan, makin besar energi yang dibutuhkan untuk
meregangkan ikatan tersebut. Frekuensi vibrasi berbanding terbalik dengan massa atom sehingga
vibrasi atom yang lebih berat terjadi pada frekuensi yang lebih rendah (Bruice, 2001).
Pancaran infra merah pada umumnya mengacu pada bagian spektrum elektromagnetik
yang terletak di antara daerah tampak dan daerah gelombang mikro. Sebagian besar
kegunaannya terbatas di daerah antara 4000 cm-1 dan 666 cm-1 (2,5-15,0 µm). Akhir-akhir ini
muncul perhatian pada daerah infra merah dekat, 14.290-4000 cm-1 (0,7-2,5 µm) dan daerah
infra merah jauh, 700-200 cm-1 (14,3-50 µm) (Silverstain, 1991).

Setiap molekul memiliki harga energy tertentu. Bila suatu senyawa menyerap energy dari
sinar infra merah, maka tingkatan energy di dalam molekul itu akan tereksitasi ke tingkatan
energy yang lebih tinggi. Sesuai dengan tingkatan energy yang diserap, maka yang akan terjadi
pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energy rotasi
(Silverstein, 1991).
Atom- atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi
peristiwa vibrasi.hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya
disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu :
1. Vibrasi regangan (Steching)
2. Vibrasi bengkokan (bending)
 (Silverstein, 1991).
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya
goyangan (rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000-400 cm-1. Karena di
daerah antara 4000-2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifikasi
gugus fungsional. Daerah ini menunjukan absorbansi yang disebabkan oleh vibrasi regangan.
Sedangkan daerah antara 2000-400 cm-1 seringkasi sangat rumit, karena vibrasi regangan
maupun bengkokan mengakibatkan absorbansi pada daerah tersebut.
Dalam daerah 2000-400 cm-1 tiap senyawa organic mempunyai absorbansi yang unik,
sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region).
Meskipun pada daerah 4000-2000 cm-1 menunjukan absorbansi yang sama, pada daerah 2000-
400 cm-1 juga harus menunjukan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua
senyawa adalah sama.
 (Silverstein, 1991).
Bilangan gelombang vibrasi ulur karbonil agak berbeda dengan aldehida, keton
dan asam karboksilat, yang menunjukan bahwa analisis bilangan gelombang karakteristik dengan
teliti dapat memberikan informasi bagian struktur molekulnya.
Salah satu hasil kemajuan instrumentasi IR adalah pemrosesan data seperti Fourier
Transform Infra Red (FTIR). Teknik ini memberikan informasi dalam hal kimia, seperti struktur
dan konformasional pada polimer dan polipaduan, perubahan induksi tekanan dan reaksi kimia.
Dalam teknik ini padatan diuji dengan cara merefleksikan sinar infra merah yang melalui tempat
kristal sehingga terjadi kontak dengan permukaan cuplikan. Degradasi atau induksi oleh
oksidasi, panas, maupun cahaya, dapat diikuti dengan cepat melalui infra merah. Sensitivitas
FTIR adalah 80-200 kali lebih tinggi dari instrumentasi dispersi standar karena resolusinya lebih
tinggi (Kroschwitz, 1990).
III. SPESIFIKASI BAHAN
 ACETANILIDA (MD 36, 15)

Asetanilida merupakan senyawa turunan asetil amina aromatis yang digolongkan

sebagai amida primer, dimana satu atom hidrogen pada anilin digantikan dengan satu
gugus asetil. Asetinilida berbentuk butiran berwarna putih tidak larut dalam minyak
parafin dan larut dalam air dengan bantuan kloral anhidrat.
Rumus Molekul : C8H9NO
Berat Molekul : 135,2
Titik didih nomal : 3050 C (1 atm) ; 415,2120 C (2,5 atm)
Berat Jenis : 1,21 g/ml
Titik kristalisasi : 113 – 600 C (1 atm)
Bentuk : padat/ butiran/ Kristal
Warna : putih

 REAKSI PEMBENTUKAN ACETANILIDA

IV. ALAT DAN BAHAN

- Spektrofotometer IR
- Sendok aluminium
- Sampel acetanilide
- Acetone
V. PROSEDUR KERJA

Nyalakan komputer, alat spektrofotometer IR, dan printer

Klik program spektrofotometer IR

Bersihkan alat IR dengan aseton PA

Klik Background

Putar penekan hingga tekanan mencapai 80

Kemudian muncul spectrum udara

Letakkan asetanilida di spektro IR

Klik scan

Turunkan penekan sampai gambar spektrum terlihat

Klik scan untuk mencetak spectrum

VI. HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBANDING

Gambar : Spektrum acetilida hasil praktikum

Gambar : Spektrum Pembanding Acetanilida

Gambar : Spektrum Pembanding Anilin

Gambar : Spektrum Pembanding Asetat Anhidrat

Gambar : Spektrum Pembanding Asam Asetat
VII. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini, kami melakukan analisis data asetanilida dengan menggunakan metode
spektrofotometri IR. Prinsip kerja dari spektrofometri IR ini adalah interaksi energi pada suatu
materi, dimana spektroskop IR ini berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi
400-4000cm-1.
Asetinilida merupakan senyawa turunan asetil amina aromatis yang digolongkan sebagai
amida primer, dimana satu atom hidrogen pada anilin digantikan dengan satu gugus asetil.
Pada pengamatan spektrum asetanilida kali ini, dijumpai banyak spektrum-spektrum puncak
yang kami duga sebagai gugus fungsi Asetanilida.
Dalam analisa spektrum inframerah asetanilida, senyawa amida (-CO-NH-R) dan gugus
aromatis yang dimiliki oleh mono subtrat benzene teridentifikasi pada daerah bilangan
gelombang 3291,87 cm-1 dan 3139,2 cm-1 yang merupakan senyawa penyusun atau turunan
senyawa dari asetanilida. Gugus aromatis disini adalah milik mono subtrat benzene karena gugus
aromatis pada aniline muncul pada panjang gelombang diatas 3400 cm-1 yang pada saat
praktikum peak tidak muncul pada panjang gelombang terebut.
Terlihat juga pada panjang gelombang 1434,59 cm-1 tampak adanya gugus metil yang
merupakan cabang dari asetanilida. Gugus asam karboksilat yang dimiliki oleh asam asetat
memiliki peak cukup lebar yakni 2900-3300 cm-1 juga tidak terlihat, dimana hal ini menunjukkan
bahwa senyawa ini merupakan asetanilida murni. Hal ini dapat dibuktikan dari beberapa panjang
gelombang yang terserap dan muncul mewakili gugus fungsi dari masing-masing turunan
asetanilida. Dan dapat terlihat dari jurnal pembanding, menunjukkan beberapa spektrum panjang
gelombang yang menunjukkan serapan mendekati hasil yang kami peroleh pada spektrum
pengujian Asetenilida menggunakan spektrofotometri IR.
VIII. KESIMPULAN

Dari hasil pengujian spektrum menggunakan metode spektrofotometer IR dengan bahan

aktif asetanilida, besarnya panjang gelombang yang kami peroleh begitu juga serapan yang
terbentuk mendekati hasil yang serupa pada jurnal pembanding analisis data Asetanilida yang
kami peroleh. Dimana dari hasil pengujian ini dapat kami simpulkan bahwa zat yang kami uji
merupakan Asetanilida yang mendekati hasil murni.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Bruice, P. Y. 2001, Organic Chemistry, Prentice Hall International, Inc., New Jersey.
Kroschwitz, J. 1990, Polymer Characterization and Analysis, John Wiley and Sons, Inc., Canada.
Silverstain, R. M., dan Bassler, G. C. 1967, Spectrometric Identification of Organic Compounds,
Second Edition, John Wiley and Sons, Inc., New York.