LAPORAN PRAKTIKUM

TEKNOLOGI PEMISAHAN
“ Sublimasi ”
Yang dibimbing oleh Elok Widayanti, S. Si., M.Si

Disusun oleh kelompok 2 :

1. Firul Utomo (P17120183053)
2. Suci Nur Cholifah (P17120183059)
3. Irene Susanti (P17120183062)
4. Mochammad Vissal Khan (P17120183072)
5. Dinna Retnaning Pawarti (P17120183078)
6. Nadia Mahdalena Areros (P17120183082)

D-III ANALISIS FARMASI DAN MAKANAN

JURUSAN GIZI
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MALANG
2019
Jl. Besar Ijen No. 77 C, Oro-Oro Dowo, Klojen, Kota Malang, Jawa Timur, 65119Telp. 0341-566075
Fax (0341) 556746
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Saat ini seringkali kita melihat di laboratorum, bahkan dalam kehidupan sehari-hari.
beberapa zat yang tidak murni. cara memurnikan zat tersebut bisa digunakan berbagai
cara. Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi
merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Bila zat tersebut
merupakan zat cair maka dapat dilakukan metode destlasi untyk memurnikannya.
Sedangkan jika zat tersebut berupa padatan, maka tekhnik pemisahan dan pemurnian
yang dilakukan adalah dengan menggunakan metode kristalisasi, namun bila zat padat
tersebut bersifat volatil maka pemurniannya dilakukan dengan metode sublimasi.
Sublimasi merupakan metode yang dilakkan untuk memurnikan suatu zat padatan
berdasarkan titik lelehnya. Metode perubahan yang menyebabkan murninya suatu zat
padat bila telah mencapai titik tertentu. Sehingga zat pengotor dapat terurai dari zat yang
disublimasi. Dalam percobaan ini akan dilakukan pemisahan dan pemurnian zat padat
dengan menggunakan metode rekatristalisasi dan sublimasi berdasarkan titik leleh zat
tertentu.

1.2 Tujuan
Tujuan dari praktikum ini adalah agar mahasiswa dapat memahami dan mempraktekkan
pemisahan campuran menggunakan metode sublimasi.
 BAB II
DASAR TEORI

Sublimasi merupakan proses pemurnian suatu zat dengan jalan memanaskan

campuran, sehingga dihasilkan sublimat (sublimat merupakan kumpulan materi pada tempat
tertentu yang terbentuk pada pemanasan zat yang dapat berubah langsung dari fase padat ke
fase gas dan kembali ke fase padat). Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik
akan menyebabkan terjadinya perubahan fase, salah satunya antara lain apabila zat pada
temperatur kamar berada dalam keadaan padat, pada temperatur tertentu akan langsung
berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu(Syafurjaya, 2011)
Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa-senyawa
organik yang berbentuk padatan.

Kurva keseimbangan antara cairan dan uap

Prinsip kerja sublimasi yaitu perbedaan tekanan uap digunakan untuk memisahkan /
memurnikan senyawa padat yang dapat menyublim pada tekanan kamar, mudah sekali
dilakukan proses sublimasi pada tekanan kamar, tanpa menurunkan tekanannya, hanya cukup
langsung dipanaskan saja, maka senyawa tersebut akan langsung menyublim(Underwood,
1981).
Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim, langsung
terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fase cair dahulu. Kemudian uap
senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah menjadi fase padat kembali.
Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni dari pada senyawa padat semula, karena
pada waktu dipanaskan hanya senyawa tersebut yang menyublim, sedangkan pengotornya
tetap tertinggal dalam cawan / gelas piala.(Siregar, 2006).
Beberapa senyawa kimia dapat menyublim pada temperatur dan tekanan kamar,
namun banyak yang baru dapat menyublim apabila tekanan diturunkan. Untuk mendapatkan
bahan murni, fase uap bahan tersublim didinginkan secara perlahan-lahan sehingga berbentuk
kristal.

Syarat Pemisahaan Campuran dengan Sublimasi

- Zat padat yang memiliki suhu dan tekanan dibawah To dan Po. To dan Po adalah suhu
dan tekanan dimana zat berada dalam keadaan seimbang, antara fase padat, cair dan
gas (titik triple).
- Partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar, sehingga
kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
- Sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap agar mudah
proses sublimasinya dan sampel tidak mengalami proses pendahuluan terlebih dahulu.

Bahan – Bahan Yang Dapat Disublimasi

• Terbatas pada pemisahan senyawa-senyawa kristal menguap dari senyawa-senyawa

yang sukar menguap atau dari senyawa-senyawa yang menguap tapi tidak
mengembun pada kondisi yang digunakan.
• Senyawa – senyawa seperti :
~ Naftalena, asam benzoate, asam salisilat, fosfor, sakarin, kafein, kinin, CO2 padat
(dry ice), kamper (Naftalein), dan klorofom.
• Senyawa – senyawa organik :
~ I2, NH4C1, S, AS, AS2O3, klorida dari logam - logam Hg, Ag, Al dan sebagainya.

Proses sublimasi diklasifikasikan menjadi 2, yaitu sublimasi buatan dan secara alami,
antara lain :
1. Proses Sublimasi Buatan
Merupakan proses sublimasi yang dilakukan secara sengaja / paksa, proses ini dapat
terjadi pada skala industri dan skala laboratorium.
Contoh : sublimasi kristal iodin
Prinsipnya : iodin diubah menjadi gas dengan cara memanaskan campuran bersama
kotoran. Setelah iodin berubah menjadi gas, gas akan terperangkap di dalam beaker
glas yang atasnya telah ditutup dengan labu didih sehingga gas iodin tidak keluar.
Untuk mengubah wujud iodin yang berupa gas menjadi padat kembali secara cepat,
diperlukan proses pendinginan (kondensasi). Pendinginan pada percobaan tersebut
dilakukan dengan meletakkan beberapa potong es batu / air dingin di dalam labu
didih.
2. Proses sublimasi secara alami
Merupakan proses sublimasi yang terjadi natural (alami) akibat dari proses alam itu
sendiri. Misalnya sublimasi belerang yang terjadi pada kawah-kawah gunung berapi.
Contohnya yakni pada kawah Gunung Ijen (ketinggian 2.386 m), Kecamatan Licin,
Sempol, Kabupaten Banyuwangi, Bondowoso, Jawa Timur. Kawah ini selalu
melepaskan gas vulkanik dengan konsentrasi sulfur yang tinggi dan bau gas yang
kadang menyengat. Belerang tersebut dihasilkan dari hasil sublimasi gas-gas belerang
yang terdapat dalam asap solfatara (asap yang berasal dari kawah) yang bersuhu
sekitar 200˚C. Ketika asap tersebut menuju atmosfer maka udara dingin di
pegunungan akan mengkondensasi secara alami gas yang mengandung belerang.
Iodin adalah suatu zat padat seperti logam, berwarna hitammengkilat
(berkilau). Iodin merupakan unsur golongan 17 yang apabiladipanaskan akan
menyublim menjadi uap yang berwarna ungu (padasuhu kamar iodin menguap secara
perlahan) (Nitiatmodjo, 2003).
Iodin yang telah bercampur dengan zat pengotor dapatdipisahkan dengan cara
proses pemisahan campuran. Pemisahan suatucampuran berdasarkan pada perbedaan
sifat fisika komponenpenyusunnya dan dapat dilakukan dengan berbagai metode
salahsatunya adalah metode sublimasi.
 BAB III
METODE PENELITIAN

3.1 Alat
1. Cawan porselin
2. Beaker glass 100 ml
3. Kaca arloji
4. Mortar dan Alu
5. Kaki tiga
6. Bunsen
7. Kawat Kasa
8. Pipet tetes
9. Spatula
10. Neraca analitik

3.2 Bahan
1. Padatan Iodin
2. Karbon aktif
3. Es Batu

3.3 Prosedur Percobaan

1. Ditimbang padatan iodin dan karbon aktif sebanyak 3 gram menggunakan neraca
analitik
2. Dihaluskan padatan iodin menggunakan mortar dan alu sampai halus
3. Dimasukkan ke dalam cawan porselin
4. Ditambahkan zat pengotor karbon aktif
5. Dihomogenkan padatan iodin dan karbon aktif
6. Dipanaskan cawan porselin diatas bunsen menggunakan kaki tiga
7. Ditutup dengan kaca arloji
8. Ditambahkan es diatas kaca arloji
9. Dibiarkan sampel yang ada di dalam cawa porselin menguap
10. Matikan bunsen
11. Diamati yang terjadi pada cawan porselin, akan terbentuk kerak pada bagian bawah
kaca arloji dan dinding cawan porselin
12. Biarkan sampai dingin
13. Diambil kristal menggunakan spatula
14. Ditimbang hasil sublimasi
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

No Perlakuan Hasil
1 Menimbang padatan iodin Massa tertimbang 3,0004 gram
2 Menimbang karbon aktif Massa tertimbang 3,0002 gram
3 Menghaluskan padatan iodin Serbuk iodin berwarna hitam dan halus
4 Menghaluskan karbon aktif Serbuk karbon aktif berwarna hitam dan
kasar
5 Memasukkan padatan iodin dan zat Campuran iodin dan karbon aktif dalam
pengotor karbon aktif ke dalam cawan cawan porselin
porselin
6 Menghomogenkan campuran Campuran homogen iodin dan karbon aktif
7 Memanaskan campuran dengan Selama 1 jam 15 menit, sampel teruapkan
menutup cawan menggunakan kaca sampai habis dan terbentuk kristal dengan :
arloji yang berisi es batu Warna : silver
Bentuk : jarum/ pecahan beling
8 Menimbang beaker glass 100 ml Massa tertimbang 63,3780 gram
9 Menimbang beaker glass + kerak Massa tertimbang 64, 8153 gram
(kristal)
10 Massa kristal 1,4373 gram
4.2 Pembahasan
Pada praktikum sublimasi dengan menggunakan sampel padatan iodin dan zat
pengotor karbon akttif langkah pertama yang dilakukan ialah menimbang padatan iodin
sebanyak 3,0004 gram menggunakan neraca analitik. Kemudian menghaluskan padatan iodin
menggunakan mortar dan alu sampai halus, Setelah ditumbuk dihasilkan serbuk iodin
berwarna hitam halus. Setelah itu memasukkan serbuk iodin ke dalam cawan porselin. Dan
menambahkan zat pengotor berupa karbon aktif ke dalam cawan porselin. Selanjutnya
menghomogenkan campuran iodin dan zat pengotor dengan cara memutar cawan yang berisi
campuran dan menyusun alat untuk proses sublimasi yaitu dengan meletakkan kawat kasa
diatas kaki tiga dan menyalakan bunsen. Kemudian memanaskan campuran homogen dengan
menutup cawan menggunakan kaca arloji yang berisi es batu, Fungsi penambahan es batu
adalah untuk membantu memudahkan dalam proses pemanasan dan pembentukan kristal
dibawah kaca arloji. Setelah 1 jam 15 menit semua sampel dalam cawan porselin menguap,
dan bunsen dimatikan. Setelah itu diamati perubahan yang terjadi dalam cawan porselin dan
dihasilkan kerak di bawah kaca arloji juga pada dinding cawan porselin. Kemudian ditunggu
hingga dingin.Sambil menunggu dingin ditimbang beaker glass 100 ml menggunakan neraca
analitik dan dihasilkan massa sebesar 63,3780 gram. Setelah dingin padatan diambil
menggunakan spatula dan dimasukkan ke dalam beaker glassuntuk ditimbang. Setelah
ditimbang dihasilkan massa sebesar 64, 8153 gram. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa
massa kristal hasil sublimasi adalah 1,4373 gram dengan warna silver dan berbentuk jarum/
pecahan beling.
 BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Sublimasi merupakan proses pemurnian suatu zat dengan jalan memanaskan
campuransehingga dihasilkan sublimat (sublimat merupakan kumpulan materi pada tempat
tertentu yang terbentuk pada pemanasan zat yang dapat berubah langsung dari fase padat ke
fase gas dan kembali ke fase padat).Prinsip kerja sublimasi yaitu perbedaan tekanan uap
digunakan untuk memisahkan / memurnikan senyawa padat yang dapat menyublim pada
tekanan kamar, hanya cukup langsung dipanaskan saja, maka senyawa tersebut akan
langsung menyublim. Dari praktikum sublimasi iodin dengan zat pengotor karbon aktif
sebelum dilakukan sublimasi warna iodin hitam berbentuk serbuk halus dan warna karbon
aktif hitam bertekstur kasar dihasilkan kristal berwarna silver dengan bentuk jarum/ pecahan
beling selama 1 jam 15 menit yang memilki massa 1,4373 gram.

5.2 Saran
Sebaiknya dalam melakukan prakikum sublimasi, mahasiswa di dampingi oleh
pendamping agar tidak terjadi kesalahan yang fatal dalam praktikum dan praktikum dapat
berjalan efektif dan efisien.
 DAFTAR PUSTAKA

Day R.A., Underwood, A.L, 1981. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Nitiatmojo,M. 2003.KimiaOrganikI. Malang:Universitas Negeri Malang
Siregar, K., dkk., 2006, Pengeringan Beku Dengan Metode Pembekuan Vakum Dan Lempeng
Sentuh Dengan Pemanasan Terbalik Pada Proses Sublimasi Untuk Daging Buah
Durian, Buletin Agricultural Engineering BEARING, Vol: 2 (1)
Syafurjaya,Roby & Sari Hasanah, 2009, Kualitas Fisik Kertas Setelah Pengeringan dengan
Metode Kering Angin dan Vacuum Freeze Drying, Vol: 30(1)
 LAMPIRAN

Pemanasan Pengambilan Penimbangan

campuran iodin kristal di balik
kristal hasil
dan karbon aktif kaca arloji
sublimasi