Anda di halaman 1dari 14

Laporan Praktikum Kimia Analisa

Pemisahan Golongan

Disusun oleh : Nida Alya Nasywa


NPM : 18020058
Grup : 1K3
Dosen / Asisten Dosen : Sukiman, S.ST., MIL. /
Mia K., S.ST.
Andri S, AMd.

POLITEKNIK STTT BANDUNG


2018
I. JUDUL
1.1. Pemisahan Golongan I
1.2. Pemisahan Golongan III
1.3. Pemisahan Golongan V

II. MAKSUD DAN TUJUAN


Mengidentifikasi dan memisahkan kation golongan I, III dan V dari setiap
larutan contoh uji yang diberikan.

III. DASAR TEORI


Dalam analisis kualitatif sistematik kation-kation dapat diklasifikasikan ke
dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap pereaksi tertentu.
Dengan menggunakan pereaksi tersebut maka dapat ditetapkan ada atau tidaknya
suatu kation dan dapat juga memisahkan kation-kation untuk pemeriksaan lebih
lanjut.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium
karbonat. Klasifikasi ini didasarkan apakah suatu kation bereaksi membentuk
endapan atau tidak.

3.1. Pemisahan Golongan I


Golongan I merupakan golongan yang cukup berbahaya. Pemisahan kation
golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa
garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH : 0,5-1). Kation
golongan I disebut juga sebagai kation golongan HCl disebabkan karena semua ion-
ion anggotanya dapat mengendap sempurna dengan penambahan HCl. Adapun HCl
yang digunakan haruslah berlebih agar dihasilkan endapan yang mengendap
sempurna.
Kation-kation dalam golongan I yang terdiri dari Ag+, Hg2+, dan Pb2+.
Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai
berikut:
1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan
kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat
larut dalam air panas.
2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks
Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia
terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl
berbentuk endapan hitam yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH 3)2]
tidak berbentuk endapan
(Ibnu. 2005 : 105)

3.2. Pemisahan Golongan III


Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut
dibandingkan kation golongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan
3 sebagai garam sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau
pH 9. Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida dan
amonium klorida. Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi ini
kesetimbangan: H2S → 2H+ + S2-
akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2- akan meningkat dan
cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H2S dapat juga diganti dengan
(NH4)2S. Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat
mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua
pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai
hidroksidanya, Fe(OH)3 (coklat), Al(OH)3 (putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida
dapat bereaksi dengan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan
sulfida FeS (hitam) dan MnS (coklat).

3.3. Kation Golongan V


Kation-kation golongan V ini, tidak bereaksi dengan asam klorida, hydrogen
sulfide, ataupun ammonium sulfida. Uji ini dijalankan dalam larutan netral atau
basa. Jika tk ada ammonia atau ion ammonium, magnesium akan ikut mengendap.
Endapan-endapan putih yang terbentuk dengan reagensia golongan adalah barium
karbonat (BaCO3), stronsium karbonat (SrCO3), dan kalsium karbonat (CaCO3).
Sifat senyawa klorida, sulfide, dan hidroksida dari logam-logam golongan V
bersifat larut sehingga bisa dipisahkan dari golongan sebelumnya dan diendapkan
sebagai karbonat dengan adanya buffer ammonia-ammonia klorida.
IV. ALAT DAN BAHAN
4.1. Alat:
1) Sentrifus 5) Kaca arloji
2) Tabung reaksi 6) Botol reagen
3) Gelas beaker 7) Pemanas
4) Rak tabung reaksi 8)Penjepit

4.2. Bahan
- Pemisahan Golongan I
1) HCl 6 N 5) KI 1N
2) K2CrO4 2 N 6) H2SO4
3) Alkohol 96% 7) H2O
4) HNO3 2 N

-Pemisahan Golongan III


1) NH4CO3 4 N 9) K4Fe(CN)5
2) NH4OH 6 N 10) H2SO4 4 N
3) (NH4 )2CO2 10% 11) KIO4
4) NH4NO3 4 N 12) CH3COONH4 5%
5) NaOH 4 N 13) AgNO3
6) H2O2 14) BaCl2 0,5% / Pb asetat
7) CH3COOH 5% 5%
8) KCNS 5% 15) H2O

- Pemisahan Golongan V
1) NH4OH 6 N 9) Alkohol 96%
2) NH4Cl 5% 10) ) K2CrO4 5%
3) (NH4 )2CO2 10% 11) (NH4 )2CO2 5%
4) CH3COONa 5% 12) Na-Rhodizonat
5) K2CrO4 5% 13) (NH4 )2CO2 5%
6) H2SO4 14) (NH4 )2C2O4 5%
7) CH3COOH 5% 15) H2O
8) CH3COONH4 5%
V. LANGKAH KERJA

Bagan Pemisahan Golongan I

(Ag+, Pb2+, Hg2+)

Larutan contoh + HCl 6N AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 ↓ putih, test endapan


sempurna

− Cuci endapan dua kali dengan 1 ml H2O


+ 2 tts HCl 2N
− Endapan + 1-2 ml air panas (Pb larut)
− Sentrifuge

Saringan (PbCl2) Endapan + 1ml NH4OH 2N

Test Pb − Aduk
− sentrifuge
1. +K2CrO4 → ↓Kuning
2. + alkohol 96% + H2SO4 ↓Putih

Endapan Hg22+ (hitam)


Test Hg
+ 1ml Aquaregia  ↑ + 10 tts H2O + HNO3
2N, Sentrifuge, larutan jernih test Hg
1. Teteskan pada logam Cu → noda abu - abu
2. + 2-3 tts SnCl2 5% → endapan putih

Saringan Ag(NH3)2Cl
Test Ag
1. + HNO3 → ↓putih
2. + KI / KBr → ↓ putih kuning
Bagan Pemisahan Golongan III

(Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr2+)

Larutan Contoh + NH4NO3 4N + NH4OH 6N Endapan sempurna (test):


− Cuci 3x dengan : air + 2 tts NH4NO3 4N
− + 1ml NaOH 4N + ½ ml H2O2 →↑
Sampai H2O habis
− sentrifuge

Endapan Fe(OH)3 , Mn(OH)2 Saringan Filtrat Na2AlO3 dan Na2CrO2


− Cuci dengan : air + 3 tts NH4NO3 4N − + CH3COOH 5% sampai netral
− Larutkan dengan HCl pekat (menjadi endapan selai), lalu uji
− Uji terhadap Fe dan Mn lakmus
Test Fe − sentrifuge
1. + KCNS 5% (5 tts) → merah darah
2. K4Fe(CN)6 → ↓ Biru Trunbul
Test Mn
1. + H2SO4 4N + KIO4 →↑ Violet

Sentrifuge/Filtrat Na2CrO4
Test Cr
1. + AgNO3 → ↓ Merah
2. + BaCl2 0,5 N atau Pb Asetat
5% → ↓ kuning

Endapan cuci dengan air


− Larutkan dengan HCl 4N
− Uji terhadap Al

Test Al
1. + NH4OH → ↓Putih
2. + CH3COONH4 5% + aluminon → ↓ merah terang
Bagan Pemisahan Golongan V

(Ba2+, Ca2+, Sr2+)

Larutan contoh + NH4OH 6N + NH4Cl 5% + (NH4)2CO3 10%


− Sentrifuge, test endapan sempurna (putih)
− Endapan cuci 3x dengan H2O
− Larutkan dengan CH3COOH 5% panas
− CH3COONH4 5% + K2CrO4 → dipanaskan ↓kuning sindur
− sentrifuge

Endapan Ba2CrO4 Saringan/Filtrat CaCrO4 dan SrCrO4

1. Larutkan dalam HCl panas → Larut − +NH4OH 6N sampai warna


(sindur) kuning (a)
Test Ba − + alkohol 96% dengan volume
yang sama dengan volume (a)
1. +5 tts H2SO4 → ↓ Putih − Biarkan 20 menit, sentrifuge
2. +3 tts CH3COOH 5% + 6 tts
CH3COONH4 5% + 6tts K2CrO4 5% →
↓Kuning

Endapan SrCrO4 Saringan/Filtrat Ca(CH3COO)2

1. + CH3COOH 5% (panas) Test Ca


Test Sr
Saringan/filtrat dididihkan:
1. + 5tts(NH4)2CO3 5% + K2CrO4 5% →↑
kuning sindur 1. + (NH4)2CO3 5% → ↓putih
2. NaRodizonat → ↓Merah Coklat 2. + (NH4)2C2O4 5% → ↓putih

Catatan:
Membedakan Sr dan Ba
1. Teteskan larutan contoh pada kertas saring + NaRodizonat → ↓ merah coklat
2. Selanjutnya diteteskan HCl 2N → Warna hilang menandakan Sr, warna
menjadi merah terang menandakan Ba.
VI. HASIL PERCOBAAN
6.1.Pemisahan Kation Golongan I
Hasil
NO Test uji Ket
Saringan/Filtrat Endapan
1 Pb + K2CrO4 →↓kuning - +
+ alkohol 96% + H2SO4→↓
- +
putih

2 Hg - Teteskan pada logam Cu -


→ noda abu - abu
- + 2-3 tts SnCl2 5% → -
endapan putih
3 Ag + HNO3 → ↓putih - +

KI / KBr → ↓ putih kuning - +

6.2.Pemisahan Kation Golongan III


Hasil
NO Test uji Ket
Saringan/Filtrat Endapan

1 Fe + KCNS 5% (5 tts) → - +
merah darah
K4Fe(CN)6 → ↓ Biru - +
Trunbul
+ H2SO4 4N + KIO4 →↑
2 Mn - +
Violet
3 Cr + AgNO3 → ↓ Merah - -
+ BaCl2 0,5 N atau Pb - -
Asetat 5% → ↓ kuning
4 Al + NH4OH → ↓Putih +
+ CH3COONH4 5% +
aluminon → ↓ merah +
terang

6.3.Pemisahan Kation Golongan V


Hasil
NO Test uji Ket
Saringan/Filtrat Endapan
1 Ba - +5 tts H2SO4 → ↓ Putih -
+3 tts CH3COOH 5% + 6
- tts CH3COONH4 5% + 6tts -
K2CrO4 5% → ↓Kuning
+ 5tts (NH4)2CO3 5% +
2 Sr - K2CrO4 5% →↑ kuning +
sindur
NaRodizonat → ↓Merah +
-
Coklat
3 Ca + (NH4)2CO3 5% → ↓putih - +

(NH4)2C2O4 5% → ↓putih - +

VII. PEMBAHASAN
7.1. Pemisahan Golongan I
Pada praktikum ini, telah dianalisa perubahan yang terjadi pada larutan
contoh uji. Untuk golongan I, larutan contoh direaksikan dengan HCl 6 N yang
menhasilkan endapan garam klorida yaitu AgCl, PbCl2 dan HgCl2. Kemudian
endapan yang menyatu dipisahkan dengan cara di sentrifuge.
Setelahnya, dilakukan uji endapan sempurna untuk mengetahui apakah
larutan telah bereaksi dengan sempurna. Caranya dengan menambahkan kembali
HCl 6 N ke setiap larutan contoh uji yang sudah disentrifuge. Bila larutan telah
berhasil bereaksi sempurna, maka tidak akan ada endapan yang terbentuk. Jika
terbentuk endapan, maka sentrifuge kembali larutan contoh uji. Jika
ditambahkan air panas, maka endapan PbCl2 akan larut dan larutan ini dapat
diidentifikasi dengan ion kromat yang akan membentuk endapan kuning
PbCrO4. Yaitu dengan ditambahknan laritan K2CrO4. Lalu satunya ditambahkan
alkohol 96% dan H2SO4 yang menghasilkan endapan putih. Ini menunjukkan
bahwa larutan uji positif mengandung Pb.

Pb2+ + CrO4 → ↓ PbCrO4 (endapan kuning)

Pb2+ + alkohol 96% + H2SO4 → ↓ putih


Dan untuk endapan yang sebelumnya dipisah dari filtratnya, ditambahakn 1
ml NH4OH 2 N. Kemudian diaduk dan sentrifuge. Kemudian filtrat dan endapan
dipisahkan. Pada percobaan ini dilakukan pengujian Hg, tetapi hasilnya negatif.
Dikarenakan endapan yang telah ditambahkan aquaregia, sedikit HzO dan
HNO3 2 N ini tidak menghasilkan endapan putih saat ditetesi SnCl2 dan tidak
ada noda abu-abu pada koin Cu setelah ditetesi larutan ini.
Untuk uji Ag, filtrat lalu dibagi dua. Yang pertama ditambah HNO3
menghasilkan endapan putih. Lalu yang kedua ditambahkan KI menghasilkan
endpan putih kuning.

[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 → ↓ AgCl (putih kuning) + 2NH4NO3


[Ag(NH3)2]Cl + KI → ↓ AgI (putih) + 2NH3 + K+

7.2. Pemisahan Golongan III

Pada pemisahan golongan III larutan contoh direaksikan dengan NH4NO3


4 N dan NH4OH 6 N sehingga akan terbentuk endapan. Cuci dengan air. Lalu
uji endapan sempurna dengan menambahkan kembali NH4NO3 4 N dan
NaOH. Tambahkan H2O2 lalu panaskan hingga tak ada gelembung H2O2.
Endapan lalu dipisahkan dengan cara sentrifuge. Penambahan H2O2 digunakan
untuk mempercepat reaksi oksidasi. Adapun penambahan NaOH akan
melarutkan Al3+ dan Cr3+. Sehingga pada endapan akan terdapat Fe dan Mn,
sedangkan pada filtrat terdapat Cr dan Al. Jika sudah bereaksi secara sempurna
maka tidak ada lagi endapan yang terbentuk.

Setelahnya endapan dipisahkan dari filtratnya. Kemudian endapan dicuci


dengan air lalu ditetesi kembali dengan NH4NO3 4 N dan dilarutkan dengan
HCl pekat. Selanjutkan dilakukan uji Fe dengan cara menambahkan KCNS 5%
dan K4Fe(CN)6 pada endapan yang telah dilarutkan. Hasilnya akan membentuk
endapan merah darah dan biru trunbul.
4Fe3+ + 3Fe(CN)64- → Fe4[Fe(CN)6]3
Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)63-
Untuk uji Mn, direaksikan dengan H2SO4 dan KIO4 larutan akan berwarna
violet ketika dipanaskan.
Mn2+ +H2SO4 + KIO4→ MnO4- + SO42- + KI +2H+

Untuk mengidentifikasi adanya Cr dan Al, filtrat yang mengandung ion tersebut
dinetralkan dengan menambahkan CH3COOH lalu di sentrifuge. Hasil dari
sentrifuge akan memisahkan endapan yang akan digunakan untuk uji Al dan
filtrat untuk uji Cr. Pada uji Al, endapan dilarutkan dengan HCl lalu direaksikan
dengan NH4OH membentuk endapan putih dan direaskikan dengan NH4 asetat
dajnnluminon menghasilkan endapan merah terang.
Pada larutan uji ini tidak ditemukan adanya Cr karena saat larutan uji
ditetesi AgNO3, ia tidak menghasilkan endapan merah dan saat direaksikan
dengan BaCl2/Pb asetat ia pun tidak menghasilkan endapan kuning.
Pada percobaan ini, ada beberapa kesalahan yang mempengaruhi hasil
akhir, yaitu :
− Kesalahan saat penambahan pereaksi pengendap yang kurang.
− Kesalahan saat melakukan pengamatan pada larutan contoh uji.

7.3. Pemisahan Golongan V

Prinsip kerja pemisahan golongan V sama dengan pengujian golongan


sebelumnya. Pertama larutan contoh ditambahkan dengan NH4OH 6N, NH4CL
5% dan (NH4)2 CO2 10% sebagai pereaksi pengendap. Pemisahan lau dilakukan
dengan cara sentrifuge. Pemisahan antara endapan untuk pengujian Ba dan filtrat
untuk uji kation lainnya.

Pada percobaan ini tidak dilakukan uji Ba dikarenakan setelah di sentrifuge,


tidak ada endapan yang terpisah atau terbentuk. Ini membuktikan bahwa larutan
uji tidak mengandung ion Ba.

Saringan/ filtrat mengandung Ca dan Sr lalu direaksikan dengan NH4OH


dan alkohol 96% . Didiamkan selama 20 menit kemudia disentrifuge. Endapan
yang terpisah dilarutkan dengan CH3COOH panas lalu uji Sr. Pengujian Sr
dilakukan dengan cara mereaksikan endapan tadi dengan (NH4)2CO3 dan
K2CrO4, menghasilkan endapan kuning. Dan ketika endapan direaksikan dengan
Na-Rhodizonat, ia membentuk endapan merah coklat.

SrCrO4 + (NH4)2CO3 → ↓ SrCO3 + 2NH4Cl


SrCrO4 + K2CrO4 → ↓ SrCrO4 + 2KcrO4
SrCrO4 + Na-Rhodizonat → ↓ coklat

UNTUK SARINGAN/ FILTRATE DILAKUKAN PENGUJIAN CA


DENGAN MEREAKSIKAN dengan (NH4)2CO3 5%, membentuk endapan
putih. Saat endapan direaksikan dengan (NH4)2C2O4 ia menghasilkan endapan
berwarna putih juga.

Ca(CH3COO)2 + (NH4 )2CO3 → ↓CaCO3 + 2NH4CH3COO


Ca(CH3COO)2 + (NH4 )2C2O4 → ↓CaC2O4 + 2NH4CH3COO

Pada percobaan ini, ada beberapa kesalahan yang mempengaruhi hasil


akhir, yaitu :
− Kesalahan saat penambahan pereaksi pengendap yang kurang.
− Kesalahan saat melakukan pengamatan pada larutan contoh uji.
VIII. KESIMPULAN

8.1.Pemisahan Golongan I
Dari percobaan dan pengamatan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
larutan contoh uji mengandung kation Pb+ dan Ag+.

8.2.Pemisahan Golongan III


Dari percobaan dan pengamatan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
dalam larutan uji terdapat kation Al3+, Fe2+ dan Mn2+.

8.3.Pemisahan Golongan V
Dari percobaan dan pengamatan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
dalam larutan mengandung kation Sr3+ dan Ca2+.
DAFTAR PUSTAKA

Shelva, G. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Vogel. Jakarta :
PT. Kalman Media Pusaka.
2003. Diktat penuntut praktek kimia analisa. Bandung : Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil.

https://divaaznaputri74.wordpress.com/2014/10/09/laporan-praktikum-kimia-analitik-
pemisahan-kation-golongan-i/

http://organiksmakma3a09.blogspot.com/2013/02/pemisahan-kation-golongan-iii-a.html
https://www.asymmetricalife.com/2017/08/pemisahan-dan-identifikasi-kation-golongan-
I.html
http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-analitik-golongan-3-4-dan.html