BAB III

METODOLOGI

3.1 ALAT DAN BAHAN

3.1.1 ALAT
1. Magnetic hot plate stirrer,
2. Corong Pemisah,
3. Batang Pengaduk,
4. Buret,
5. Erlenmeyer,
6. Pipet tetes,
7. Piknometer,
8. Waterbath,
9. Viskometer Ostwald
3.1.2 BAHAN
1. Minyak sawit hasil esterifikasi,
2. Metil Ester,
3. Akuades,
4. Karbon Tetraklodrida
5. Larutan Wijs
6. Larutan KI 15%
7. Na2S2O3 0,1 N,
8. Kalium Hidroksida 0,5N
9. KOH,
10. HCL 0,5N
11. Pati 1%
12. Etanol 95%,
13. Indikator pp,
14. Natrium thiosulfat
3.2 PROSEDUR
3.2.1 PEMBUATAN BIODIESEL
1. Campuran trigliserida dan metil ester dipanaskan hingga suhu 60°C untuk proses
transesterifikasi
2. Metanol dan katalis KOH dicampur dan diaduk hingga merata. Rasio mol metanol dan
berat minyak hasil esterifikasi adalah 6:1 (mol/mol) dan konsentrasi katalis sebesar 1%
(b/b)
3. Campuran trigliserida dan metil ester diaduk dengan metanol dan katalis yang sudah
diaduk
4. Campuran dipanaskan dan diaduk dengan magnetic hot plate stirrer pada suhu 60°C
selama 2 jam dengan kecepatan pengadukan 350 rpm
5. Campuran dalam corong pemisah diendapkan selama 60 menit sehingga terbentuk dua
lapisan. Lapisan atas adalah biodiesel kasar sementara lapisan bawah adalah gliserol
6. Biodiesel kasar dan gliserol dipisahkan dengan corong pemisah
7. Campuran trigliserida dan metil ester dicuci menggunakan air hangat dengan suhu 60-
70°C secara berulang-ulang hingga pH air cucian netral.
8. Campuran trigliserida dan metil ester dipanaskan hingga 40-50°C selama 1 jam untuk
menguapkan air sisa cucian

3.2.2 PENGUJIAN ANALISIS

3.1.2.1 DENSITAS
1. Piknometer diisi dengan akuades hingga air meluap dan tidak ada gelembung udara
2. Piknometer dicelupkan ke dalam waterbath dengan suhu 40°C dan biarkan suhu
piknometer pada suhu konstan selama 30 menit
3. Piknometer diangkat dari waterbath dan permukannya dikeringkan di dalam oven
4. Bobot piknometer beserta dengan isinya ditimbang menggunakan timbangan analitik
(m1)
5. Piknometer dikosongkan, dicuci dengan etanol, dan dikeringkan
6. Piknometer diisi dengan biodiesel. Pengisian biodiesel harus diperhatikan agar tidak
ada gelombang udara yang terbentuk
7. Piknometer dicelupkan ke dalam waterbath dengan suhu 40°C selama 30 menit pada
suhu konstan
8. Piknometer diangkat dari waterbath dan permukannya dikeringkan dengan
menggunakan kertas tisu
 9. Bobot piknometer ditimbang beserta dengan isinya menggunakan timbangan analitik
(m2)
10. Densitasnya dihitung dengan rumus perhitungan pada persamaan (3)
m2
Densitas (ρ) = × ρ𝑎𝑖𝑟 …………………………………………….(3)
m1

Dimana:

ρ = Densitas biodiesel (g/cm3)

m1 = bobot piknometer yang berisi akuades (g)

m2 = bobot piknometer yang berisi biodiesel (g)

ρ𝑎𝑖𝑟 = densitas akuades pada suhu 40°C = 0,993 g/cm3

3.1.2.2 VISKOSITAS KINEMATIK

1. Akuades dipanaskan pada suhu 40°C

2. Akuades yang sudah dipanaskan, dimasukan ke dalam tabung Viskometer Ostwald dan
dicatat waktu yang diperlukan akuades untuk mencapai tanda tera pada Viskometer
Ostwald

3. Biodiesel dipanaskan sampai suhu 40°C

4. Biodiesel yang sudah dipanaskan, dimasukan ke dalam tabung Viskometer Ostwald dan
mencatat waktu yang diperlukan biodiesel untuk mencapai tanda tera pada Viskometer
Ostwald

5. Viskositas kinematik dihitung dengan rumus pada persamaan (2)

Viskositas Kinematik (η) = K × t…………………………......……….(2)

Dimana:

η = viskositas kinematik pada 40°C (mm2/s atau cSt)

K = konstanta Viskometer Ostwald (mm2/s2) = 0,355

t = waktu yang diperlukan biodiesel untuk mengalir hingga

mencapai tanda tera (s)

3.1.2.3 BILANGAN ASAM DAN FFA

 1. Sampel biodiesel dimasukan sebanyak 2–5 g ke dalam tabung erlenmeyer 250 ml
2. Etanol 95% ditambahkan sebanyak 50 ml.
3. Campuran tadi dititrasi dengan KOH 0,1 N dan indikator yang digunakan yaitu
fenolftalein sebanyak 3-5 tetes ke dalam campuran. Akan terlihat warna merah muda
dan warna tidak akan berubah selama 15 detik
4. Bilangan asam dihitung dengan rumus perhitungan pada persamaan (5).

BM KOH × V × N
B. A = …………………….………………….…………..(5)
m

Dimana:

B.A = bilangan asam (mg KOH/g minyak)

BM KOH = bobot molekul KOH (56,1 g/mol)

V = Volume KOH yang digunakan untuk titrasi (ml)

N = normalitas KOH

m = berat sampel biodiesel (g)

5. Asam lemak bebas (FFA) dihitung dengan rumus perhitungan pada persamaan (6).

BM × V × N
FFA = × 100% …………………………….…….…………..(6)
m × 1000

Dimana:

FFA = asam lemak bebas (%)

BM = bobot molekul CPO (269 g/mol)

V = Volume KOH yang digunakan untuk titrasi (ml)

N = normalitas KOH

m = berat sampel (g)

3.1.2.4 BILANGAN IOD

1. Sampel biodiesel dimasukan sebanyak 0,3 g ke dalam tabung erlenmeyer
2. 15 ml karbon tetraklorida ditambahkan menggunakan gelas ukur
3. 25 ml larutan Wijs ditambahkan dengan pipet volumetrik
4. Erlenmeyer ditutup dan disimpan di tempat gelap selama 1-2 jam
 5. Larutan KI 15% ditambahkan sebanyak 10 ml dan air suling sebanyak 100 ml. Tabung
erlenmeyer ditutup dan dikocok untuk mengaduk campuran
6. Larutan dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N yang telah distandarisasi hingga warna kuning
iod hampir habis
7. 2 ml pati 1% ditambahkan sebagai indikator dan titrasi dilanjutkan hingga warna biru
hilang
8. Bilangan iod dihitung menggunakan rumus perhitungan pada persamaan (7).

12,69 × (Vb−Vc) × N
B. I = ………………………….……………..……….(7)
m

Dimana:

B.I = bilangan iod (g I2/100 g)

Vb = volume Na2S2O3 yang dibutuhkan untuk titrasi blanko (ml)

Vc = volume Na2S2O3 yang dibutuhkan untuk titrasi sampel (ml)

N = normalitas larutan standar Na2S2O3 0,1 N

m = berat sampel biodiesel (g)

3.1.2.5 BILANGAN PENYABUNAN

1. Larutan Kalium hidroksida 0,5 N disiapkan dalam etanol 95 % dengan cara menimbang
sebanyak 40 g KOH yang dilarutkan dengan 25 ml aquades,
2. Larutan diencerkan dengan etanol 95 % sampai 1 liter dan disimpan dalam botol
berwarna coklat,
3. Disiapkan larutan asam klorida (HCl) 0,5 N dengan cara 41,5 ml (HCl 37 % bj 1, 19)
dilarutkan dengan aquades hingga 1 liter.
4. Larutan indikator fenolftalein 0,5 % disiapkan dengan cara melarutkan 0,5 g
fenolftalein ke dalam labu ukur 100 ml dengan menggunakan alkohol 95 %.
5. Sebanyak 2 g sampel ditimbang dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
6. Larutan KOH 0,5 N sebanyak 25 ml ditambahkan ke dalam erlenmeyer dan beberapa
butir batu didih.
7. Erlenmeyer kemudian dipanaskan selama 1 jam.
8. Larutan fenolftalein 0,5 % ditambahkan ke dalam erlenmeyer dan dititrasi dengan HCl
0,5 N sampai warna indikator berubah menjadi tidak berwarna.
9. Bilangan penyabunan sampel dihitung dengan menggunakan rumus:
Bilangan penyabunan = …………………………...(8)

Keterangan:

V0 = Volume HCl 0,5 N yang diperlukan pada titrasi blanko (ml)

V1 = Volume HCL 0,5 N yang diperlukan pada titrasi sampel (ml)

T = Normalitas HCl 0,5 N

m = Bobot sampel (g).

 BAB V

PEMBAHASAN