Nama : Melati Naopat S.

Dikumpulkan tanggal : 14 November 2018

NPM : 1706985760 Paraf Asisten :

Kelompok : 3

I. Outline
1.1 Spektrofotometri IR
1.1.1. Cara Kerja dan Instrumentasi Spektrofotometri IR
1.1.2. Pengolahan Data
1.2 Kelebihan dan Kekurangan Spektrofotometri IR
1.2.1. Kelebihan Spektrofotometri IR
1.2.2. Kekurangan Spektrofotometri IR

II. Penjelasan
2.1 Metode Analisis untuk Mendeteksi Merkuri
2.1.1 Cara Kerja dan Instrumentasi Spektrofotometri IR

Bagian pokok dari spektrofotometer inframerah adalah sumber cahaya

inframerah monokromator dan detektor. Cahaya dari sumber dilewatkan melalui
cuplikan, dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya dalam monokromator
dan intensitas relatif dan frekuensi individu diukur oleh detektor.
Instrumentasi spektrofotometer IR susunannya hampir sama dengan
spektrofotometer UV-VIS. Perbedaannya adalah sampel berhadapan langsung
dengan sumber radiasi.

Gambar 1. Susunan Instrumen Spektrofotometer IR

Keterangan:
SR = Sumber radiasi D = Detektor
SK = Sampel kopartemen A = Amplifier/penguat
M = Monokromator VD = Visual display /meter
` (a)

(c)
(b)
Gambar 2. (a) Spektrofotometer IR Dispersif; (b) Spektrofotometer IR Berkas Rangkap; (c)
Spektrofotometer FTIR
Sumber Gambar:
https://lms.ipb.ac.id/pluginfile.php/122689/mod_resource/content/1/spektrometri%20IR%202016.pdf

a) Sumber Radiasi
Prinsip sumber radiasi IR dipancarkan oleh padatan lembam yang dipanaskan
sampai pijar dengan aliran listrik. 3 macam sumber radiasi IR :
1) Kawat nikhrom yang dipijar dengan aliran listrik sampai temperature 1100
o
C akan memancarkan radiasi IR akan tetapi pancaran radiasi IR dari pijaran
kawat nikhrom ini memberikan bilangan gelombang lebih dari 5000 cm-1
dengan intensitas yang lemah.
2) Nernst Glower, juga sebagai hasil pijaran Zirkonium oksida yang dijepit
kedua ujungnya dengan keramik pada temperature 1200 K – 2200 K
3) Global, senyawa silicon karbida yang mempunyai kehandalan dapat
dipijarkan langsung sampai temperature 1300 – 1500 K,sumber radiasi
sangat banyak dipakai

a) Sampel Kompartemen
Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan, padatan atau pun gas.
Karena energi vibrasi tidak terlalu besar sampel dapat diletakan langsung
berhadapan dengan sumber radiasi IR. Karena gelas kuarsa atau mortar yang terbuat
dari porselene dapat memberikan kontaminasi yang menyerap radiasi IR, maka
pemakaian alat tersebut harus dihindari. Preparasi cuplikan harus menggunakan
mortar yang terbuat dari batu agate dan pengempaan dilakukan dengan
menggunakan logam monel.

b) Monokromator
Monokromator merupakan suatu alat yang berfungsi untuk mendispersikan sinar
dari sinar polikromatik menjadi sinar monokromatik. Ada dua macam tipe
monokromator yaitu monokromator prisma dan monokromatorgratting (kisi
difraksi). Monokromator dalam spektrofotometer IR biasanya terbuat dari garam
NaCl, KBr, CsBr, LiF. Oleh sebab itu, spektrofotometer IR harus diletakkan disuatu
tempat dengan kelembapan yang rendah untuk mencegah rusaknya peralatan
optiknya.

c) Detektor
Detektor berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Selain itu
detektor dapat mendeteksi adanya perubahan panas yang terjadi karena
adanya pergerakan molekul. Detektor spelktrofotometer yang bersifat
menggandakan elektron tidak dapat dipakai pada spektrofotometer IR sebab radiasi
IR sanngat lemah dan tidak dapat melepaskan elektron dari katoda yang ada pada
system detektor. Ada tiga tipe detektor yang dapat digunakan pada spektrofotometer
IR, yaitu :
a. Thermal transducer: Terdiri dari dua logam bercabang dimana suhu
tergantung pada potensialnya.
b. Pyroelectric transducer : Berupa kristal cairan dari triglisin sulfat (TGS) dimana
temperatur dipengaruhi oleh polaritas senyawa.
c. Photoconducting transducer : Terbuat dari bahan semikonduktor seperti
timbal sulfida, eaksatelurida, dan cadmium telurida, indium antimonida.

d) Amplifier/Penguat dan Read Out

Penguat dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan karena sinyal
radiasi IR sangat kecil atau lemah. Penguat berhubungan erat dengan derau
instrumen serta celah monokromator, jadi keduanya harus diselaraskan dengan
tujuan mendapatkan resolusi puncak spektrum yang baik dengan derau maksimal.
Sedangkan pencatat atau read out harus mampu mengamati spektrum IR secara
keseluruhan pada setiap frekuensi dengan seimbang. Rentang bilangan gelombang
4000 cm-1 sampai 650 cm-1 dalam keadaan normal harus dapat teramati dalam
selang waktu 10 – 15 menit. Untuk maksud pengamatan pendahuluan selang waktu
tersebut dapat dipersingkat ataupun diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi
puncak spektrum IR yang baik.

e) Indikator
Recorder Signal yang dihasilkan dari detectorkemudian direkam sebagai
spectrum infra merah yang berbentuk puncak-puncak absorpsi. Spektrum infra
merah ini menunjukkan hubungan antara absorpsi dan frekuensi/bilangan
gelombang. Sebagai absis dan frekuensi dan sebagai ordinat adalah
transmitan/absorbans. Dapat berupa rekorder atau komputer

2.1.2 Pengolahan Data Spektrofotometri IR

Hukum Beer menyatakan intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara
eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut, diperoleh suatu persamaan :
A=εbc (1)
Dimana : A = absorbansi ε = absortivitas molar
b = panjang medium c = konsentrasi
1. atom-atom yang menyerap sinar
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya
berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Underwood, 2002).
Hukum Lambert-Beer dapat dijadikan basis dalam melakukan perhitungan
konsentrasi Pb dalam sampel dengan cara membandingkan nilai absorbansi sampel
(Ax) dan konsentrasi sampel yang belum diketahui (Cx) terhadap nilai absorbansi
standar (As) dan konsentrasi standar yang telah diketahui. Absorbansi standar
dengan menggunakan panjang gelombang tertentu bernilai:

𝐴𝑠 = ε𝐶𝑠 𝑙 (2)

dan absorbansi sampel dengan panjang gelombang yang sama bernilai

𝐴𝑥 = ε𝐶𝑥 𝑙 (3)
sehingga
𝐴𝑠 𝐴𝑥
= = ε𝑙 (4)
𝐶𝑠 𝐶𝑥

Nilai konsentrasi sampel ini juga dapat dihitung dari nilai gradien persamaan
garis standar dengan cara membandingkan nilai absorbansi dari satu volum adisi
standar dengan nilai absorbansi dengan volum adisi standar yang berbeda, maka:
𝐴𝑠2 𝐶𝑥 + 𝐶𝑠2
= = ε𝑙 (5)
𝐴𝑠1 𝐶𝑥 + 𝐶𝑠1

Gambar 3. Kurva adisi standar metode Lambert-Beer

Sumber: Vogel, A.I., (1989). Textbook of Quantitative Chemical Analysis, Fifth Edition,
Direvisi oleh G H Jeffery, J Basset, J Mendham, R C Denney, Great Britain: Longman Scientific &
Technical Copublished with John Wiley & Sons.
Sehingga,

𝐴𝑠2 𝐶𝑥 − 𝐴𝑠1 𝐶𝑥 = 𝐴𝑠1 𝐶𝑠2 − 𝐴𝑠2 𝐶𝑠1 (6)

𝐴𝑠1 𝐶𝑠2 − 𝐴𝑠2 𝐶𝑠1
𝐶𝑥 = (7)
𝐴𝑠2 − 𝐴𝑠1

Di sini kita perlu menghitung berapa konsentrasi standar yang ditambahkan,

yaitu:

𝐶𝑠 = 𝐶𝑠 𝑎𝑤𝑎𝑙 × 𝑉𝑠 ÷ 𝑉𝑇 (8)
Maka apabila disubtitusi ke persamaan di atas:
𝐶 × 𝑉𝑠2 𝐶 × 𝑉𝑠1
𝐴𝑠1 ( 𝑠 𝑎𝑤𝑎𝑙 ) − 𝐴𝑠2 ( 𝑠 𝑎𝑤𝑎𝑙 )
𝑉𝑇 𝑉𝑇 (9)
𝐶𝑥 =
𝐴𝑠2 − 𝐴𝑠1
(𝑪𝒔 𝒂𝒘𝒂𝒍 )(𝑨𝒔𝟏 ×𝑽𝒔𝟐 − 𝑨𝒔𝟐 ×𝑽𝒔𝟏 )
𝑪𝒙 = (10)
(𝑽𝑻 )(𝑨𝒔𝟐 − 𝑨𝒔𝟏 )
Berdasarkan hukum Lambert-Beer, besarnya nilai absorbansi berbanding
lurus dengan nilai konsentrasi suatu unsur. Semakin besar konsentrasi, maka akan
semakin besar nilai absorbansi. Sebaliknya, semakin rendah konsentrasi maka
absorbansi yang dihasilkan akan semakin kecil juga..
 Bila intersep bernilai a dan kemiringan kurva bernilai b, maka persamaan
garisnya yaitu :
𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥 (11)
Jika persamaan linear ini dikaitkan dengan persamaan yang dihasilkan pada
persamaan nomor 5 akan menjadi :
𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥
(12)
𝐶𝑠 𝑉𝑠 𝐶𝑥 𝑉𝑥 (13)
𝐴𝑡 = 𝑘 ( )+𝑘( )
𝑉𝑡 𝑉𝑡

𝐶𝑠 𝐶𝑥 𝑉𝑥
Dimana 𝑏 = 𝑘 dan 𝑎 = 𝑘
𝑉𝑡 𝑇
Berdasarkan persamaan tersebut dapat dibentuk persamaan baru, yaitu :
𝐶𝑥 𝑉𝑥
𝑎
= 𝑘 𝑉𝑡
𝑏 𝑘 𝐶𝑠
𝑉𝑡
𝑎 𝐶𝑥 𝑉𝑥
= (14)
𝑏 𝐶𝑠
Sehingga, untuk mencari nilai konsentrasi diperoleh persamaan :
𝒂 𝑪𝒔
𝑪𝒙 =
𝒃 𝑽𝒙 (15)

2.2 Kelebihan dan Kekurangan Spektofotometri IR

2.2.1 Kelebihan Spektrofotometri IR
 Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang
frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber
(1/wavelength), yang merupakan ukuran unit untuk frekuensi. Untuk
menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang mengandung semua frekuensi
di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap
muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi.
 Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi)
dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap
organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda.
Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah
pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu
menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan
karbonil untuk meregangkan.

2.2.2 Kekurangan Spektrofotometri IR

  Bertolak dari pernyataan bahwa tidak mungkin 2 senyawa memberikan serapan
fundamental radiasi IR yang sama serta tidak mungkin juga 2 senyawa (kecuali
isomer optic) memberikan spectra IR yang sama, maka spektrofotometri IR
khusus digunakan untuk tujuan analisis kualitatif yang difokuskan pada
identifikasi gugus fungsi.
 Sasaran analisis kualitatif spektrofotometri IR secara umum adalah zat-zat
organik walaupun dapat yang untuk zat anorganik, namun demikian dari yang
telah diuraikan masih banyak kelemahan analisis kualitatif dengan
spektrofotometri IR,sehingga sistem optic dan instrumennya perlu dikembangkan,
saat ini telah dikenal FT-IR (fourier – transform IR) yang dapat menutup
beberapa kelemahan spektrofotometer IR yang konvensional.

III. Daftar Pustaka

Kristianingrum, S. (2017). Spektroskopi Infra Merah. [online] Available at :

taffnew.uny.ac.id/upload/131872520/pendidikan/Handout-INSTRUMEN-IR-
Susi.pdf [Diakses 3 November 2018].

Sitorus, M. dan Nainggolan, B. 2004. Buku Ajar Spektroskopi. Jurusan Kimia

Fakultas MIPA. Universitas Negeri Medan

Suharta. 2009. Kimia Instrumentasi. Fakultas MIPA. Universitas Negeri Medan

Vogel, A.I.(1989). Textbook of Quantitative Chemical Analysis, Fifth Edition.

Direvisi oleh G H Jeffery, J Basset, J Mendham, R C Denney, Great Britain:
Longman Scientific & Technical Copublished with John Wiley & Sons