PENETAPAN NITROGEN TOTAL METODE KJELDAHL

LAPORAN PRAKTIKUM DASAR ILMU TANAH

Oleh :

ADI TRISTIANTO

512017603

FAKULTAS PERTANIAN DAN BISNIS

UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA

SALATIGA

2017

I. DASAR TEORI
 Nitogen dalam tanah berasal dari bahan organik tanah (bahan organik halus, N tinggi,
L/N rendah, dan bahan organik kasar, N rendah rasio c/n tinggi. Lalu faktor lainnya yaitu
peningkatan mikroorganisme dan N udara. Simbiosis dengan senyawa legum yaitu bakteri
bintil akar atau rhizobium. Faktor lainnya yaitu pupuk dan air hujan. Fungsi unsur N adalah
untuk memperbaiki pertumbuhan vegetatif dan pembentukan protein. Jika tanaman
kekurangan N maka tanaman akan kerdil, pertumbuhan akar terbatas dan daun kuning. Jika
tanaman kelebihan N maka akan menyebabkan tanaman lambat dalam proses pematangan.
Nitrogen dalam tanah dalam berbagai bentuk yaitu protein, senyawa-senyawa amino,
amonium, dan nitrat (Patti, dkk. 2013).
Nitrogen memiliki peran penting bagi tanaman, unsur nitrogen ini mampu medorong
pertumbuhan tanaman menjadi cepat dan memperbaiki tingkat hasil panen pada tanaman.
Tanaman yang kekurangan nitrogen fase vegetatifnya akan terhambat, warna daun pada
tanamn akan kekuning-kuningan dan lama kelamaan akan mati. Sedangkan jika nitrogen
diberikan berlebih tanaman tidak akan mampu menghasilkan bunga dan buah, tanamn tidak
akan mengalami fase generatif. Peningkatan penyediaan nitrogen tanah untuk tanaman
terutama dari meningkatnya jumlah nitrogen secara biologis atau dengan penambahan pupuk
baik sintesis maupun non sitesis. Hal ini seolah olah bertentangan, dimana unsur hara yang
diabsorsi dari tanah dalam jumlah terbesar dari tanaman adalah unsur hara yang sebagian
besar sangat terbatas penyediaannya. Adanya penambahan kesuburan alami dengan pupuk-
pupuk komersil merupakan praktik pertanian moderen (Kemas, 2005).

Diantara berbagai macam unsur hara yang dibutuhkan tanaman nitrogen merupakan
salah satu diantara unsur hara makro tersebut yang sangat besar peranannya bagi pertumbuhan
dan perkembangan tanaman. Nitrogen memberikan pengaruh besar terhadap perkembangan
pertumbuhan. Diantara tiga unsur yang biasa mengandung pupuk buatan yaitu kalium, fosfat,
dan nitrogen, rupanya nitrogen mempunyai efek paling menonjol. Sebagian besar nitrogen
dalam tanah didapatkan dalam bentuk organik. Secara relatif hanya sebagian kecil dari
nitrogen tanah terdapat dalam bentuk amonium dan nitrat yang merupakan bentuk nitrogen
yang tersedia bagi tanaman (Dewi, dkk. 2013).

Faktor-faktor yang mempengaruhi ketersediaan N adalah kegiatan jasad renik, baik

yang hidup bebas maupun yang bersimbiose dengan tanaman. Pertambahan lain dari nitrogen
tanah adalah akibat loncatan suatu listrik di udara. Nitrogen dapat masuk melalui air hujan
dalam bentuk nitrat. Jumlah ini sangat tergantung pada tempat dan iklim. Cara utama nitrogen
masuk ke dalam tanah adalah akibat kegiatan jasad renik, baik yang hidup bebas maupun
yang bersimbiose dengan tanaman. Dalam hal yang terakhir nitrogen yang diikat digunakan
 dalam sintesa amino dan protein oleh tanaman inang. Jika tanaman atau jasad renik pengikat
nitrogen bebas, maka bakteri pembusuk membebaskan asam amino dari protein, bakteri
amonifikasi membebaskan amonium dari grup amino, yang kemudian dilarutkan dalam
larutan tanah. Penerapan jumlah protein dilakuakan dengan penentuan jumlah nitrogen yang
terkandung oleh suatu bahan N-total bahan diukur dengan menggunakan metode mikro-
Kjeldahl. Prinsip dari metode ini adalah oksidasi senyawa organik oleh asam sulfat untuk
membentuk CO2 dan dalam bentuk ammonia yaitu penentuan protein berdasarkan jumlah N
(Ginting, dkk. 2013)..

Metode Kjeldahl merupakan metode yang digunakan untuk menentukan kadar nitrogen
dalam senyawa organik maupun senyawa anorganik. Metode Kjeldahl atau Kjeldahl digestion
dalam analisi kimia berarti sebuah metode yang dipakai dalam melihat nilai kuantitaif
determinasi dari nitrogen yang dikembangkan oleh Jhon Kjeldahl pada tahun 1883. Cara
Kjeldahl digunakan untuk menganalisis kadar protein kasar dalam bahan makanan secara
tidak langsung. Metode ini terdiri dari tiga cara yaitu proses destruksi, destilasi dan titrasi.
Dalam metode kjeldahl nitrogen dalam diubah menjadi ammonium melalui proses digestion
dengan asam sulfat pekat yang berisi bahan-bahan lain yang membantu perubahan tersebut.
Amonium yang terbentuk didestilasi dengan menambahkan alkali dan NH3 yang terdestilasi
ditangkap oleh asam dan ditentukan jumlahnya melalui titrasi. Bahan-bahan yang membantu
perubahan N menjadi NH4+ adalah garam-garam biasanya K2SO4, NaSO4, atau H2SO4 yang
bertujuan untuk meningkatkan suhu. Selain itu beberapa katalisator seperti selenium, air
raksa, paraffin cair digunakan untuk merangsang dan mempercepat oksidasi bahan organik
(Ginting, dkk. 2013).

II. TUJUAN
1. Mengetahui kadar nitrogen dalam tanah dengan metode kjeldahl
2. mengetahui manfaat nitrogen dalam tanah bagi pertumbuhan tanaman

III. ATAT DAN BAHAN

Alat :
1. Erlenmeyer 6. Timbangan 11. Gelas piala
2. Rangkaian alat kjeldahl 7. Buret 12. Mesin destilasi
3. Labu kjeldahl 8. Statif 13. Mesin destruksi
4. Pilius 9. Botol timbang 14. Eksikator
5. Pipet tetes 10. Oven
 Bahan :
1. Sampel tanah 5. Indikator metil merah
2. H2SO4 pekat 6. Bromokresol green
3. Selenium 7. Akuades
4. H3BO3 4% 8. NaOH 30%

IV. LANGKAH KERJA

Penentuan N
1. Ditimbang sampel tanah seberat 1 gram dan dituangkan kedalam labu kjeldahl
2. Ditambahkan 2 gram selenium dan 5 ml larutan H2SO4
3. Labu kjeldahl di destruksi ke dalam mesin destruksi selama 30 menit pada suhu
420°C
4. Setelah didestruksi labu kjeldahl didinginkan selama ± 20 menit
5. Ditambahkan 50 ml larutan akuades dan 15 ml larutan NaOH 30%
6. Labu kjeldahl didestilasikan ke dalam mesin destilasi selama 2 menit
7. Hasil dari mesin destilasi ditampung pada erlenmeyer
8. Ditambahkan 10 ml larutan H3BO3 4%, ditambah indikator campuran metil merah 4
tetes dan green bromokresol 4 tetes
9. Elenmeyer di titrasi dengan larutan H2SO4 0,05 N sampai warna menjadi merah

Penentuan KA

1. Ditimbang botol timbang dan tutup botol (A)

2. Ditimbang botol timbang ditambah tutup botol dan sampel tanah 5 gram (B)
3. Bolol timbang berisi sampel tanah di oven pada suhu 105°C selama 24 jam
4. Botol timbang setelah oven di masukkan kedalam eksikator selama ± 15 menit
5. Kemudian botol timbang berisi sampel tanah setelah dioven dan di eksikator
ditimbang (C)

V. HASIL PENGAMATAN
No Kelompok KA Vol Titrasi %N
A B C Total
1
2
3 Samirono 26,91 31,91 30,06 1,6 0,028%
4
5
Diketahui

Vol titrasi : 1,6

Vol blanko : 0,3

Konsentrasi H2SO4 : 0,05

KA (Tanah Kering)
𝐵−𝐶
= × 100%
𝐶−𝐴

31,91−30,06
= × 100%
30,06−26,91

= 0,5873 × 100%

= 58,7 %

BKM
𝐵𝐾𝑈 𝑥 100
=
𝐾𝐴+100

5 𝑥 100
=
58.7+100

500
=
158.7

= 3.15 gr x 1000 mg

= 3150 mg

Penetapan N

(vol.titrasi−vol blanko)x 0.05 x 14 mg

= x 100%
BKM

(1.6−0.3) 𝑋 0.05 𝑋 14 𝑚𝑔
= 𝑥 100%
3150

0.91
= 3150 𝑥100%

= 0.028%
VI. PEMBAHASAN
Metode analitik yang paling umum digunakan dalam penentuan kadar nitrogen adalah
metode Kjeldahl. Tahap destruksi merupakan tahap dekomposisi nitrogen dalam sampel
menggunakan asam pekat. Tahap ini disempurnakan dengan mendidihkan sampel pada asam
sulfat pekat. Hasil akhir destruksi merupakan larutan amonium sulfat. Tahapan destilasi
merupakan tahapan penambahan basa berlebih ke dalam larutan destilasi untuk mengubah
NH4+ menjadi NH3 yang diikuti pemanasan dan kondensasi gas NH3 pada larutan penerima
Perpanjangan waktu distilasi dan volume yang dikumpulkan menghasilkan lebih banyak air
yang juga akan tertampung pada larutan penerima. Namun kelebihan air ini tidak akan
memperngaruhi hasil titrasi. Waktu distilasi dan volume distilat yang dikumpulkan harus
distandarisasi. Laju distilasi dipengaruhi oleh kapasitas pendinginan dari kondensor dan suhu
air pendingin. Pada tahap titrasi ini bertujuan untuk mengetahui jumlah amoniak dalam
larutan penerima. Beberapa indikator yang berbeda telah digunakan untuk dapat memberikan
perbedaan warna yang mencolok selama proses titrasi. indikator yang sering digunakan
adalah campuran dari metil merah dan metilen biru. Indikator harus memiliki trayek pH
perubahan wrana dimana titik ekivalen titrasi terjadi.
Dalam penetapan N total dengan metode Kjehdahl, nitrogen diubah dalam bentuk
amonium, pada destruksi dengan asam sulfat pekat yang mengandung katalis dan zat-zat
kimia lainnya yang dapat meningkatkan suhu pada waktu-waktu destruksi. Kemudian
amonium ditetapkan dari jumlah amoniak yang dibebaskan pada penyulingan destrat.
Bentuk-bentuk nitrogen anorganik yang dapat ditemukan dalam tanah adalah bentuk
amonium, nitrat dan nitrit.
Dari hasil praktikum yang telah di lakukan dalam penetapan kandungan senyawa
nitrogen yang ada di dalam tanah maka di dapatlah hasilnya. Dimana setelah melakukan
rangkaian tahapan hingga akhirnya mendapatkan hasil yang berupa data. Hasil yang di dapat
bahwa kandungan nitrogen yang terkandung di dalam tanah samirono yang di analisis adalah
sebesar 0,028 %. Kandungan nitrogen yang rendah dapat diakibatkan karena terlalu seringnya
hujan yang terjadi didaerah tersebut sehingga kandungan nitrogen terbawa oleh air, dapat juga
karena penguapan ataupun karena diserap oleh tanaman. Nitrogen sangat dibutuhkan oleh
tanaman karena kandungan nitrogen dalam tanah membantu tanaman dalam fase vegetatif,
yaitu fase pertumbuhan, pemberian nitrogen dalam tanah biasanya pada saat awal setelah
tanam untuk membantu mempercepat pertumbuhan pada tanaman. Biasanya penambahan
nitrogen pada tanah dengan menambahkan pupuk urea karena kandungan nitrogennya yang
tinggi, sedangkan pupuk kandang diberikan sebelum masa tanam dilakukan agar dapat
dikomposisi oleh tanah terlebih dahulu.
 Senyawa nitrogen yang terdapat di dalam tanah saling berhubungan satu sama lain
dengan kandungan bahan organik yang terkandung di dalam tanah tersebut. Telah di jelaskan
sebelumnya bahwa jika kandungan bahan organik yang terkandung didalam tanah rendah
maka jumlah senyawa nitrogen di dalam tanah tersebut juga rendah bahkan tidak ada. Hal ini
lah yang menjadi kekhawatiran terhadap pertumbuhan tanaman yang ada. Karena
pertumbuhan tanaman tersebut dapat terganggu. Hal ini karena senyawa nitrogen sangat
penting bagi pertumbuhan tanaman.
Ada beberapa faktor yang mempengaruhi unsur N dalam tanah, faktor-faktor tersebut
adalah kegiatan jasad renik, baik yang hidup bebas maupun yang bersimbiose dengan
tanaman. Pertambahan lain dari nitrogen tanah adalah akibat loncatan suatu listrik di udara.
Nitrogen dapat masuk melalui air hujan dalam bentuk nitrat. Jumlah ini sangat tergantung
pada tempat dan iklim.

VII. KESIMPULAN
1. Penetapan nitrogen menggunakan metode kjeldahl melalui tiga tahapan yaitu destruksi,
dengan mendestruksi nitrogen dalam tanah menjadi amonium kemudian didestilasi dan
terakhir dititrasi menggunakan indikator metil merah. Dari hasil pengujian didapatkan
nitrogen yang terkandung dalam tanah sebanyak 0,028 %.
2. Nitrogen yang terkandung dalam tanah membantu pertumbuhan vegetatif pada tanaman,
pemberian nitrogen ini dilakukan pada awal setelah tanam karena akan mempercepat
pertumbuhan tanaman. Jika tanaman kelebihan nitrogen tanaman hanya akan tumbuh
semakin besar atau tinggi tanpa mengalami fase generatif sehingga dibutuhkan karbon
untuk membantu proses pembungaan dan pembuahan dalam fase generatif.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Ali Hanafiah,Kemas. 2005. Dasar-Dasar Ilmu Tanah. PT Raja Grafindo Persada. Jakarta.
Dewi, Yusriani Sapta, dan Mega Masithoh. 2013. Efektivitas Teknik Biofiltrasi Dengan
Media Bio-Ball Terhadap Penurunan Kadar Nitrogen Total. Dalam Jurnal Ilmiah
Fakultas Teknik Bandung. Vol 9, No.1: 45-53.
Ginting, R., Razali, dan Zulkifli, N. 2013. Jurnal Agroekoteknologi. Pemetaan Status Unsur
Hara C-Organik dan Nitrogen Metode Kjeldahl . 1 (4): 1315.
Patti, P. S., Kaya, E., dan Silohooy. 2013. Jurnal Agrologia. Analisis Status Nitrogen dalam
Kaitanya dengan Serapan N oleh Tanaman. 2 (1): 51-58.