LAPORAN LABORATORIUM PENGANTAR TEKNIK KIMIA

Modul 4

Proses Pelunakan Air Sadah

Nama Praktikan : Adithya Suryapranata

NRP Praktikan : 6210104

Nama Partner : William B.

NRP Partner : 6210100

Nama Asisten : Aldi

Tanggal Percobaan : 23 Februari 2012

Tanggal Pengumpulan Praktikum : 26 Februari 2012

Shift : Kamis Siang

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UNIVERSITAS KATOLIK PARAHYANGAN

BANDUNG

2012
 BAB I

Tujuan

1. Mempelajari proses pelunakan air sadah menggunakan resin penukar ion

2. Mempelajari metode analisis kesadahan air menggunakan kompleksometri

 BAB II

Hasil Percobaan

1. Pembuatan Larutan Standar EDTA

Massa EDTA= 0.073 gram

2. Penentuan Kesadahan Air Sebelum Proses Pelunakan

Co=415.8856 mg/L

3. Penentuan Kesadahan Air Sesudah Proses Pelunakan

Co (PPM sebelum
Ci (PPM) pelunakan) Ci/Co
158.2439 415.8856 0.380499
195.921 415.8856 0.471094
311.4642 415.8856 0.748918
307.6965 415.8856 0.739858
369.2358 415.8856 0.88783
393.098 415.8856 0.945207
448.3577 415.8856 1.078079
435.7987 415.8856 1.047881
453.3813 415.8856 1.090159
427.0074 415.8856 1.026742
434.5428 415.8856 1.044861
528.7356 415.8856 1.271349
558.8773 415.8856 1.343825
565.1568 415.8856 1.358924
577.7158 415.8856 1.389122
570.1804 415.8856 1.371003
568.9245 415.8856 1.367983
570.1804 415.8856 1.371003

4. Penentuan Kapasitas Operasi Resin

Penentuan Kapasitas Operasi Resin

Co (mekiv/L) Vop (L) V resin (L) ∑ Ci/Co Vt (L) Cop (mekiv/L)
 BAB III

Pembahasan

1. Pembuatan Larutan Standar Primer EDTA

Pada awal dari percobaan ini dibuat larutan primer EDTA terlebih dahulu. Sebanyak 0.73
gram EDTA dimasukkan ke dalam 250 mL aquademin (dalam labu ukur 250 mL), dikocok-
kocok hingga larutan homogen kemudian larutan tersebut dituang menggunakan corong ke
dalam buret. Penggunaan aquademin ditujukan untuk mengurangi persentase keberadaan
kontaminan di dalam larutan standar primer EDTA. Karena begitu ada ion logam di dalam
larutan pencampur, EDTA akan langsung berkontak dan mengalami reaksi dan membentuk
kompleks dengan ion logam tersebut. EDTA di sini memiliki fungsi sebagai larutan penitrasi
dalam titrasi reaksi kompleksometri. EDTA dipergunakan sebagai penitrasi karena:

1. Massa molekul relatifnya yang besar 372 g/mol

2. Sifatnya yang tidak higroskopi, sehingga air yang terkandung di dalam udara tidak ikut
terserap ke dalam larutan EDTA tersebut
3. Tersedia dalam bentuk murni

Jenis EDTA yang dipergunakan dalam percobaaan kali ini adalah jenis EDTA dengan
logam Natrium (Na2H2Y.H20). Keuntungan EDTA dalam percobaan adalah:

1. Bereaksi dengan ion logam dengan perbandingan yang setara(ekivalen) 1:1

2. Bereaksi secara sempurna dengan ion logam
3. Reaksi dengan ion logam tertentu berjalan dengan cepat

EDTA (H4Y) jika dilarutkan di dalam air akan terjadi reaksi kesetimbangan seperti berikut:

H4YH3Y-H2Y2-HY3-Y4-

Reaksi kesetimbangan tersebut menggambarkan bahwa EDTA sangat bergantung dengan PH.
Sehingga di dalam percobaaan ini dibutuhkan sebuah larutan pengatur PH, seperti buffer
dengan PH 10 (Karena indicator EBT baru berfungsi pada range PH 8-10) dan eriochrome
black indicator (EBT). Larutan buffer dengan PH 10 tersebut adalah NH3-NH4Cl.

2. Penuangan resin penukar ion

Resin sejatinya ada 2 jenis yaitu: resin penukar kation (resin yang mempertukarkan antara ion
positif) dan resin penukar anion (resin yang mempertukarkan antara ion yang negatif).

Syarat resin yang digunakan adalah:

1. Memiliki gugus yang terbuka agar ion yang akan diikat dapt masuk
2. Tidak larut dalam pelarut air atau pelarut lainnya
3. Mempunyai ion aktif yang dapat bertukar secara reversible tanpa mengakibatkan
perubahan materi pada resin tersebut
4. Umumnya merupakan polimer.

Pemakaian resin sebagai penukar ion di percobaan ini adalah sesua penugasan asisten. Proses
pemindahan resin harus hati-hati. Resin harus selalu di dalam cairan atau tidak boleh kering
karena ketika resin kering, hal tersebut akan merusak resin hingga tidak dapat lagi digunakan.
Langkah pertama adalah dengan menuangkan sejumlah resin ke dalam buret, sambil dicuci
atau ditambahkan aquadest (agar tidak menempel pada dinding buret). Resin lalu dituangkan
hingga mencapai tinggi yang diinginkan di dalam buret. Penggunaan tinggi resin di
percobaan kali ini hanya ada 2 variasi yaitu 2 cm dan 1 cm. Setelah selesai penggunaan resin
(perhatian setelah digunakan untuk menukar ion suatu zat, suatu resin harus ditaruh di tempat
resin bekas, dan tidak boleh dijadikan 1 tempat dengan yang baru kaena akan mencemari
resin lainnya).

3. Pembuatan sampel air sadah

Pembuatan sampel dilakukan dengan menimbang (variasi 1 gr dan 2 gr) 1 gram

CaCl2/MgSO4 lalu dimasukkan ke dalam 50 mL air di dalam gelas kimia. Larutan kemudian
diaduk. Karena senyawa yang dicampurkan bukanlah ion bikarbonat, hal ini menandakan air
sadah ini memiliki kesadahan tetap.

Cara kerja di laboratorium kali ini diawali dengan penggunaan aquadest terlebih dahulu
dituangkan ke dalam buret lalu dikeluarkan dengan kran buret dibuka untuk menyesuaikan
kecepatan aliran larutan. Kecepatan aliran sangat berpengaruh dan ada 2 variasi kecepatan di
dalam percobaan kali in yaitu 7 mL/menit dan 10 mL/menit. Dalam proses ini butuh
ketelitian dalam melihat seberapa banyak aliran larutan yang keluar dan berapa lama waktu
yang dibutuhkan. Langkah kerja ini menghabiskan waktu yang cukup lama hingga hampir + 1
jam. Tetapi di dalam prosesnya, aliran kecepatan tidak selalu konstan seperti pengukuran
awal kita. Hal itu diakibatkan beda ketinggian larutan sampel yang nanti kita tuang yang
berhubungan langsung baik dengan tekanan udara luar maupun jenis larutan.

4. Penentuan Kesadahan Air

Penentuan kesadahan air awalnya dilakukan tanpa pelunakan terlebih dahulu. Pelunakan
di sini yang dimaksud adalah penambahan larutan buffer ammonia-amonium klorida dan
indicator EBT. Air sadah yang sudah disiapkan, dilewatkan pada resin, lalu ditunggu hingga
terkumpul sebanyak 25 mL lalu dipipet ke labu titrasi kemudian dititrasi secara langsung
dengan EDTA tadi. Hingga menunjukkan perubahan warna dari merah ke biru. Langkah ini
dilakukan duplo dan setiap prosesnya volume EDTA yang dibutuhkan dihitung dan dirata-
rata untuk mendapatkan jumlah mol dari kandungan Ca/Mg yang terkandung di dalam
sampel.
 Di tahap yang kedua kesadahan diukur dengan pelunakan. Masih mengulangi langkah
yang sama, air sampel dilewatkan pada resin lalu ditunggu hingga volumenya sebanyak 25
mL, kemudian dipipet dan dimasukkan ke dalam labu titrasi. Berbeda dengan penentuan
kesadahan air di atas. Sebelum dititrasi dengan EDTA, larutan sampel harus terlebih dahulu
ditambahkan dengan larutan ammonia-amonium klorida (larutan buffer dengan pH=10) untuk
menjaga kondisi keasaman maupun kebasaan suatu larutan kemudian baru ditambahkan
dengan indicator EBT (urutan tidak boleh terbalik, karena jika urutan terbalik akan
mengakibatkan EBT terlebih dahulu membentuk kompleks dengan larutan sampel tersebut
dan perubahan warna pada saat ditirasi menjadi salah).

Pada saat pentitrasian dengan EDTA, larutan sampel harus sampai benar-benar berubah
warna secara keseluruhan. Dengan penambahan larutan buffer dan EBT menyebabkan larutan
tersebut berubah warna dari bening menjadi kemerahan (pink) kemudian setelah dititrasi
dengan sejumlah volume EDTA akan terjadi perubahan warna menjadi biru agak gelap.
Proses ini duilakukan hingga mendapatkan hasil yang konstan.

Lama kelamaan volume EDTA yang dibutuhkan untuk mentitrasi (hingga berubah warna)
akan semakin banyak diakibatkan oleh penurunan kualitas resin akibat dilewatkan terus
menerus oleh air sadah. Dan juga diakibatkan resin yang menjadi jenuh karena ion dari air
sadah yang tidak bisa melewati celah dari resin.

Kurva Breakthrough (Ca 1gr/500ml,

V=10ml/menit, h resin 1 cm)
1.6
1.4
1.2
1
Ci/Co

0.8
0.6 Ca 1 gram, resin 1 cm
0.4
0.2
0
0 100 200 300 400 500
Volume Sampel Tertampung(mL)
Kurva

Kurva Breakthrough (gabungan)

1.6
1.4
1.2
1 Ca 1 gram, resin 1 cm
Ci/Co

0.8 Ca 1 gr, tinggi 1 cm

0.6 Ca 2 gr, tinggi 2 cm
0.4 Mg 1 gr, tinggi 1 cm
0.2 Mg 2 gr, tinggi 2 cm
0
0 200 400 600
Volume Sampel (mL)

Ci: PPM sampel sesudah pelunakan

Co: PPM sampel sebelum pelunakan

Kurva Ideal

Kurva ideal dengan kurva percobaan agak sedikit berbeda diakibatkan oleh karena kondisi
percobaan yang mungkin berbeda. Selain itu diakibatkan karena pencarian laju alir yang
memakan waktu lama mengakibatkan penurunan kualitas dari resin itu sendiri. Sehingga hasil
yang didapatkan dari percobaan ini tidak sama persis dengan yang digambarkan pada kurva ideal.
Pengaruh variasi variable pada proses pelunakan air:

 Tinggi resin

Semakin tinggi suatu resin akan mningkatkan efisiensi suatu resin dalam proses pengikatan ion
dan akan menyebabkan semakin banyaknya volume air yang dapat ditampung. Dengan tinggi
resin 2 cm dengan 1 cm, seharusnya adalah yang memiliki tinggi 2 cm akan menampung air lebih
banyak dibandingkan dengan yang 1 cm. Tetapi di dalam percobaan ini didapatkan sebaliknya
bahwa pada saat MgSO4 dengan tinggi resin 1 cm menampung 325 mL dan pada saat tinggi resin
2 cm dapat menampung hanya dengan 250 mL. Hal ini sangat mungkin dikarenakan pemakaian
resin saat mengukur laju alir yang berlangsung dalam tempo yang cukup lama, sehingga
mengakibatkan resin tidak lagi berfungsi dengan optimal.

 Konsentrasi

Semakin besar konsentrasi ion-ion logam, kapasitas resin akan semakin berkurang, karena hal itu
akan menyebabkan resin semakin jenuh. Akibat resin yang semakin jenuh dengan pertambahan
konsentrasi, efisiensi dan volume tampungan air lunak berkurang karena ion-ion yang
dipertukarkan semakin sedikit. Jumlah ion yang banyak (karena konsentrasi ion yang besar) akan
menyebabkan resin mengikat ion lebih banyak. Tetapi hal ini mengalami kebalikan, bahwa
dengan kandungan Ca (1 gr dalam 500 mL) menampung volume 400 mL sedangkan dengan Ca
(2 gr dalam 500 mL) menampung 250 mL. Kesalahan tersebut diakibatkan oleh penggunaan resin
yang menggunakan aquademin terlalu lama dilewatkan oleh aquademin sebelum dilewatkan
dengan air sadah.

 Laju Alir

Hubungan laju alir dengan resin adalah berikut ini: semakin cepat laju alir, maka akan
menyebabkan kontak antara ion dengan resin berlangsung dengan cepat dan dapat dengan mudah
meloloskan ion-ion logam. Sedangkan, semakin lambat laju alir, akan menyebabkan resin
menjadi lebih cepat jenuh, karena terjadi kontak yang lebih lama dan sempurna antara ion-ion
logam dengan resin, sehingga ion menjadi lebih sulit untuk lolos melewati resin.

 Jenis Garam

Jenis garam dan bentuk partikel mempengaruhi proses penukaran ion pada resin. Ketika suatu ion
dengan bentuk partikel lebih besar dapat sangat mempengaruhi proses penukaran ion. Karena
dengan bentuk yang ebih besar akan menyebabkan suatu partikel dengan ion-ionnya lebih sulit
lolos dari resin penukar ion, sehingga notabene hal tersebut dapat menyebabkan volume
tampungan sampel lebih sedikit dan efisiensi resin menjadi berkurang.
 BAB IV

Kesimpulan

1. Semakin tinggi resin, semakin kecil konsentrasi dan semakin lambat laju alir akan
mengakibatkan banyak ion yang dipertukarkan di resin penukar ion
2. Kesadahan semakin besar dengan adanya kenaikan berat molekul relative ion, konsentrasi
dan laju alir
3. Kapasitas suatu resin dapat berkurang setelah dilewati larutan yang tidak bebas ion
4. Kapasitas resin penukar dinyatakn dalam kurva breakthrough
 Daftar Pustaka

Scribd.com/49009964/Kolom-Penukar-Ion

Bsn.or.id

En.wikipedia.org/wiki/ion exchange

Bebas.vlsm.org/v12/sponsor/sponsor pendamping/prawedia

Malang.ac.id.jurnal/fmipa.krm/1996a.htm
 Lampiran A

Data Percobaan

1. Pembuatan Larutan Standar EDTA

 Konsentrasi EDTA: 0.0078494 M
 Volume EDTA: 250 mL
 Massa EDTA: 0.73 gram
2. Penentuan Kesadahan Air Sebelum Pelunakan

Volume Sampel Tinggi Resin Volume EDTA

Run (mL) (cm) (mL)
1 25 1 32.7
2 25 1 33.4

3. Penentuan Kesadahan Air Setelah Pelunakan

 Tinggi resin: 1 cm
 Laju Alir: 10 mL/menit

Volume EDTA
Run V sampel (mL) (mL)
1 25 12.6
2 50 15.6
3 75 24.8
4 100 24.5
5 125 29.4
6 150 31.3
7 175 35.7
8 200 34.7
9 225 36.1
10 250 34
11 275 34.6
12 300 42.1
13 325 44.5
14 350 45
15 375 46
16 400 45.4
17 425 45.3
18 450 45.4
 Lampiran B

Hasil Antara

1. Pembuatan Larutan Standar EDTA

massa
EDTA 0.73 gr
mol EDTA 0.0019623 mol
Mr EDTA 372 gr/mol

2. Penentuan Kesadahan Air Sebelum Pelunakan

V avg EDTA 33.05 mL

M EDTA 0.0078494 M
n Ca2+ 0.25942267 mol
m Ca2+ 10.39714177 mg
Co 415.8856 ppm

3. Penentuan Kesadahan Air Setelah Pelunakan (CaCl2 1gr/500 mL, tinggi resin 1 cm, laju
aliran 10 mL/min)

Volume
V sampel EDTA massa Ca Ci
Run (mL) (mL) [EDTA] mol Ca (mg) (PPM)
1 25 12.6 0.0078494 0.09890244 3.9560976 158.2439
2 50 15.6 0.0078494 0.12245064 4.8980256 195.921
3 75 24.8 0.0078494 0.19466512 7.7866048 311.4642
4 100 24.5 0.0078494 0.1923103 7.692412 307.6965
5 125 29.4 0.0078494 0.23077236 9.2308944 369.2358
6 150 31.3 0.0078494 0.24568622 9.8274488 393.098
7 175 35.7 0.0078494 0.28022358 11.2089432 448.3577
 8 200 34.7 0.0078494 0.27237418 10.8949672 435.7987
9 225 36.1 0.0078494 0.28336334 11.3345336 453.3813
10 250 34 0.0078494 0.2668796 10.675184 427.0074
11 275 34.6 0.0078494 0.27158924 10.8635696 434.5428
12 300 42.1 0.0078494 0.33045974 13.2183896 528.7356
13 325 44.5 0.0078494 0.3492983 13.971932 558.8773
14 350 45 0.0078494 0.353223 14.12892 565.1568
15 375 46 0.0078494 0.3610724 14.442896 577.7158
16 400 45.4 0.0078494 0.35636276 14.2545104 570.1804
17 425 45.3 0.0078494 0.35557782 14.2231128 568.9245
18 450 45.4 0.0078494 0.35636276 14.2545104 570.1804
Co (PPM
sebelum
pelunakan) Ci/Co
415.8856 0.380499
415.8856 0.471094
415.8856 0.748918
415.8856 0.739858
415.8856 0.88783
415.8856 0.945207
415.8856 1.078079
415.8856 1.047881
415.8856 1.090159
415.8856 1.026742
415.8856 1.044861
415.8856 1.271349
415.8856 1.343825
415.8856 1.358924
415.8856 1.389122
415.8856 1.371003
 415.8856 1.367983
415.8856 1.371003
∑ 18.93434

4. Penentuan Kapasitas Operasi Resin

Co Vop V resin Cop

(mekiv/L) (L) (L) ∑ Ci/Co Vt (L) (mekiv/L)
20.79427 0.004 0.0037994 18.93434 0.0025 1829.248084
Hasil antara dari Andre- Fahrizal

3. Penentuan Kesadahan Air Sesudah Pelunakan

Volume Sampel Volume EDTA L Larutan

(mL) (mL) Mol Ca2+ Massa Ca2+ (L)
25 21 0.21 8.4 0.025
50 40.5 0.405 16.2 0.025
75 52.4 0.524 20.96 0.025
100 55.3 0.553 22.12 0.025
125 58.3 0.583 23.32 0.025
150 58.8 0.588 23.52 0.025
175 60.5 0.605 24.4 0.025
200 60.5 0.605 24.2 0.025
225 60.5 0.605 24.2 0.025
Hasil Antara dari Fiety-Lidya

MgSO4, 1 gram/ 500ml, tinggi resin 1 cm, laju alir 7 mL/min

V mol massa Mg Ci Co
Run op(mL) Mg(mmol) (mg) (PPM) (PPM) yi=Ci/Co
1 25 0.0092 223652 89.4608 206.635 0.432941
2 50 0.095 2.30945 92.378 206.635 0.447059
3 75 0.21 5.1051 204.204 206.635 0.988235
4 100 0.214 5.20234 208.094 206.635 1.007059
5 125 0.209 5.08079 203.232 206.635 0.983529
6 150 0.212 5.15372 206.149 206.635 0.997647
7 175 0.182 4.42442 176.977 206.635 0.856471
8 200 0.229 5.56699 222.68 206.635 1.077647
9 225 0.229 5.56699 222.68 206.635 1.077647
10 250 0.211 5.12941 205.176 206.635 0.992941
11 275 0.205 4.98355 199.342 206.635 0.964706
12 300 0.205 4.98355 199.342 206.635 0.964706
13 325 0.205 4.98355 199.342 206.635 0.964706
Jumlah 11.75529

Nilai COP= 433.028 m ekivalen/L

 Lampiran C

Grafik

Kurva Breakthrough (Ca 1gr/500ml,

V=10ml/menit, h resin 1 cm)
1.6
1.4
1.2
1
Ci/Co

0.8
0.6 Ca 1 gram, resin 1 cm
0.4
0.2
0
0 100 200 300 400 500
Volume Sampel Tertampung(mL)

Kurva Breakthrough (Andre-Fahrizal-

Ca, tinggi resin 2 cm)
1.5
Kurva Breakththrough
1
Ci/Co

(Ca, tinggi 2 cm)

0.5
0 Linear (Kurva
0 50 100 150 200 250 Breakththrough (Ca,
V. Sampel (mL) tinggi 2 cm))
 Kurva Breakthrough Lidya-Fiety (Mg,
tinggi 1 cm)
1.2
1
0.8
Ci/Co

0.6
Kurva Breakthrough
0.4 Lidya-Fiety (Mg, tinggi
1 cm)
0.2
0
0 100 200 300 400
Vol Sampel (mL)

Kurva Breakthrough (Bona-Beatrice,

Mg 2gr, tinggi 2 cm)
1.2
1
0.8
Ci/Co

0.6
Kurva Breakthrough
0.4 (Bona-Beatrice, Mg
2gr, tinggi 2 cm)
0.2
0
0 100 200 300 400
V. Sampel (mL)
 Kurva Gabungan

Kurva Breakthrough (gabungan)

1.6
1.4
1.2
1
Ca 1 gr, tinggi 1 cm
Ci/Co

0.8
Ca 2 gr, tinggi 2 cm
0.6
0.4 Mg 1 gr, tinggi 1 cm
0.2 Mg 2 gr, tinggi 2 cm
0
0 100 200 300 400 500
Volume Sampel (mL)
 Lampiran D

Contoh Perhitungan

1. Pembuatan Larutan Standar EDTA

Massa EDTA: 0.73 gr

Volume EDTA: 250 mL

Mr EDTA: 372 g/mol

Mol EDTA= 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐸𝐷𝑇𝐴 ÷ 𝑀𝑟 𝐸𝐷𝑇𝐴= 0.73 (g)/372 (g/mol)=0.0019623 mol

Molaritas EDTA= mol EDTA/volume EDTA= 1.9623 (mmol)/250(mL)= 0.0078494 M

2. Penentuan Kesadahan Air Sebelum Pelunakan

V avg EDTA (Ca2+)= (V pada run 1+V pada run 2)/2= 32.7 (mL)+ 33.4 (mL)/2= 33.05
mL

Titik ekivalen

1 mol EDTA=1 mol Ca2+

V avg EDTA * M EDTA = V Ca2+ * M Ca2+

V avg EDTA * M EDTA= mol Ca2+

Mol Ca2+= 33.05(mL)* 0.0078494 M= 0.25942267 mmol

Massa Ca2+= mol Ca2+ * Mr Ca2+= 0.25942267 (mmol) * 40 (mg/mmol)=10.39714177

mg

3. Penentuan Kesadahan Air Sesudah Pelunakan

Volume EDTA= 12.6 mL

M EDTA= 0.0078494 M

1 mol EDTA=1 mol Ca2+

Volume EDTA*M EDTA= Volume Ca2+*M Ca2+

Mol Ca2+=12.6 (mL)*0.0078494 (M)= 0.09890244 (mmol)

Massa Ca2+= mol Ca2+* Mr Ca2+= 0.09890244 (mmol) * 40 (mg/mmol)=3.956 mg

Ci= PPM Ca2+=massa Ca2+/volume larutan=3.956 (mg)/ 25.10-3 (L)=158.24 PPM

4. Kapasitas Operasi Resin

Co= PPM Ca2+*1/Ar Ca2+* n Ca2+ (m ekiv/mmol) (n= bil valensi Ca2+)

Co=415.8856 (mg/L)*1/40 (mg/mmol) * 2 (m ekiv/mmol)

Co= 20.79428 m ekiv/L

Vop= Vsaat Ci/Co pertama kali konstan

Vop= 400 mL

Diameter Resin=2.2 cm

Tinggi Resin 1 cm

V Resin= ¼ * π * d2 * h

V Resin= ¼ * (3.14) * (2.22 (cm)) * 1 (cm)

V Resin= 0.0037994 L

Vt = selang pengambilan Sampel

Vt= 250 mL=0.025 L

∑yi= ∑ ci/co (dari tabel hasil antara)=2.630852

Cop= Co * (VOP (L)/V Resin) – Co * ∑yi * Vt/ V Resin

Cop= 20.79428 (m ekiv/L) * (0.400 (L) / 0.0037994 (L)) – (20.79428 (mekiv / L)*
2.630852 * 0.025 (L)) / 0.0037994 (L)

Cop= 1829.248084 (m ekiv/L)