Anda di halaman 1dari 45

MAKALAH

KIMIA ANALITIK
‘’ ANALISA VOLUMETRI’’

DISUSUN OLEH :

NURWAHIDA

1513140013

KIMIA SAINS

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI MAKASSAR

2016

1
KATA PENGANTAR

Puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT, yang telah memberikan saya
kesempatan untuk dapat menyelesaikan makalah ini, dan juga kiranya patut saya ucapkan
terima kasih kepada dosen pembimbing yakni Bapak Maryono. S.Si, M.Si, M.M dalam
makalah ini saya membahas tentang ‘’Analis Volumetri’ dengan ini, saya menyadari bahwa
dalam makalah ini masih banyak kesalahan dan kekurangan. Hal ini disebabkan karena
terbatasnya kemampuan, pengetahuan, dan pengalaman yang saya miliki sebagai mahasiswa.
Namun demikian, banyak pula pihak yang telah membantu saya dan memberikan pemikiran
serta solusi untuk pemecahan masalah saya. Oleh karena itu, saya mengharapkan kritik dan
saran untuk memperbaiki makalah ini di waktu yang akan datang. Semoga makalah ini dapat
bermanfaat bagi saya khususnya dan bagi pembaca umumnya.

Makassar, 28 September 2016

Penyusun

2
DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR…………………………………..……………………………………2
DAFTAR ISI………………………………………………………………………………....3
BAB I PENDAHULUAN …………………………………………………………………...4
A. Latar belakang………………………………………………………………………...4
B. Rumusan Masalah…………………………………………………………………….4
C. Tujuan ………………………………………………………………………………..4
BAB II PEMBAHASAN ……………………………………………………………………5
1. Pengertian Analisa Titrimetri atau Volumetri………………………………………5
2. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisa volumetri………..6
3. Macam- macam Analisa Volumetri………………………………………………….6
4. Klasifikasi Analisa Titrimetri atau Volumetri……………………………………….7
5. Pembagian Analisa Volumetri……………………………………………………...8
BAB III PENUTUP………………………………………………………………………...12
A. Kesimpulan …………………………………………………………………………12
B. Saran ………………………………………………………………………………..12
DAFTAR PUSTAKA………………………………………………………………………13

3
BAB I

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG
Ilmu kimia adalah ilmu mempelajari tentang komposisi, struktur dan sifat kimia atau
materi berdasarkan perubahan yang menyertai terjadinya reaksi kimia serta dapat
menjelaskan proses atau reaksi yang ditimbulkan dari kejadian tersebut misalnya terjadi
perubahan materi dan energi.
Dalam percobaan laboratorium kita sebagai mahasiswa jurusan kimia sering
dipertemukan dengan suatu paraktek yang disebut dengan titrasi, Titrasi biasanya dibedakan
berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi. Proses titrasi juga sering
disebut dengan analisa volumetri.
Pada percobaan volumetri, penentuan dilakukan dengan jalan titrasi yaitu, suatu
proses di mana larutan baku (dalam bentuk larutan yang telah diketahui konsentrasinya)
ditambahkan sedikit demi sedikit dari sebuah buret pada larutan yang ditentukan atau yang
dititrasi sampai keduanya bereaksi secara sempurna dan mencapai jumlah equivalen larutan
baku sama dengan nol equivalen larutan yang dititrasi dan titik titrasi ini dinamakan titik
equivalen atau titik akhir titrasi.

B. RUMUSAN MASALAH
1. Pengertian Analisa titrimetri atau volumetri
2. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetric
3. Macam-macam analisis volumetri
4. Klasifikasi analisa titrimetri atau volumetri
5. Pembagian Analisa dalam Volumetri

C. TUJUAN
1. Agar dapat mengetahui apa yang dimaksud dengan analisa titrimetri atau volumetric
2. Agar dapat mengetahui pembagian analisa titrimetri
3. Agar dapat mengetahui macam-macam analisa volumetri
4. Agar dapat mengetahui klasifikasi pada pembagian analisa volumetri
5. Agar dapat mengetahui reaksi –reaksi kimia pada analisa titrimetri

4
BAB II

PEMBAHASAN

A. Pengertian Analisa Titrimetri atau Volumetri


Analisa volumetri adalah analisa kimia kuantitatif yang dilakukan dengan jalan
mengukur volume suatu larutan standar yang bereaksi langsung dengan larutan yang
dianalisis, dimana kadar dan komposisi dari sampel ditetapkan berdasarkan volume pereaksi
(volume diketahui) yang ditambahkan ke dalam larutan zat uji, hingga komponen yang
ditetapkan bereaksi secara kuantitatif dengan pereaksi tersebut. Proses diatas dikenal
dengan titrasi. Oleh karena itu, analisa volumetri disebut juga analisa titrimetri. Dasar –dasar
dari Metode analisis kuantitatif volumetri (titri metri),yaitu teknik analisis menggunakan
titrasi. Prosespenambahan volemu tertentu suatu larutanterhadap larutan yamg lain disebut
titrasi. Larutan yang sudah di ketahui konsentrasinyaadalah larutan standar. Analit adalah
larutanyang akan ditentukan konsentrasinya. Prinsip Dasar Volumetri :
1. pencapaian reaksi titik akhir ekivalen harus berlangsung secara stoikiometri.
2. titik ekivalen adalah titik pada saat senyawayang ditambahkan (pentiter) telah tepat
mencukupi bereaksi dengan analit.
Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara
teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas).
Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai.
Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada
berbagai perubahan pH. Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara
stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar. Titik akhir titrasi adalah titik
dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi
antara zat yang dianalisis dan larutan standar.
Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir
titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada
suatu senyawa. Pada kebanyakan titrasi titik ekuivalen ini tidak dapat diamati, karena itu
perlu bantuan senyawa lain yang dapat menunjukkan saat titrasi harus dihentikan. Senyawa
ini dinamakan indikator.

5
B. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetric
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetrik
adalah sebagai berikut :
1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.
2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang
kuantitatif/stokiometrik.
3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara kimia
maupun secara fisika.
4. Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika.
Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.

C. Macam-Macam Analisa Volumetri


Adapun macam-macam analisis volumetri ada tujuh, yakni:
1. Gasometri
Gasometri adalah volumetri gas dan yang diukur (kuantitatif) adalah volume
gas yang direaksikan atau hasil reaksinya.
2. Titrimetri
Titrimetri atau titrasi adalah pengukuran volume dalam larutan yang
diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan sevolume atau sejumlah berat zat yang
akan ditentukan. Dalam setiap metode titrimetri selalu terjadi reaksi kimia antara
komponen analit dengan zat pendeteksi yang disebut titran.
3. Alkalimetri
Alkalimetri adalah metode yang digunakan untuk menentukan kadar suatu zat
yang bersifat asam dengan menggunakan larutan standar yang bersifat basa.

4. Acidimetri
Acidimetri adalah metode yang digunakan untuk menentukan kadar suatu zat
yang bersifat basa dengan menggunakan larutan standar yang bersifat asam. Pada
titrasi acidimetri terjadi penetralan asam basa menurut reaksi

6
5. Permanganometri
Permanganometri adalah metode yang digunakan untuk menentukan kadar
suatu zat yang bersifat reduktor dengan menggunakan larutan standar KMnO4yang
bersifat oksidator. Pada titrasi permanganometri terjadi reaksi redoks. Titrasi
permanganometri tidak menggunakan indikator karena KMnO4 sudah berfungsi
sebagai auto indikator
6. Iodometri
Iodometri adalah metode yang digunakan untuk menentukan kadar suatu zat
yang bersifat reduktor dengan menggunakan larutan standar I2 yang bersifat
oksidator. Penambahan amylum dilakukan menjelang TAT. Bila amylum
ditambahkan lebih dahulu akan mengganggu jalannya pengamatan pada TAT sebab
I2 dapat mengikat amylum sehingga iod amylum sukar dipisah.
7. Iodimetri
Iodometri adalah menentukan kadar suatu zat yang bersifat oksidator (I2)
dengan menggunakan larutan standar yang bersifat reduktor.

D. klasifikasi Analisa Titrimetri atau Volumetri


Penggolongan analisis titrimetri ini, berdasarkan ;
1. Reaksi Kimia asam basa :
a. Reaksi asam-basa (reaksi netralisasi)
Jika larutan bakunya adalah larutan basa, maka zat yang akan ditentukan
haruslah bersifat asam dan sebaliknya.
2. Reaksi oksidasi-reduksi (redoks)
Yang terjadi adalah reaksi antara senyawa/ ion yang bersifat sebagai oksidator
dengan senyawa/ ion yang bersifat sebagai reduktor dan sebaliknya.
Berdasarkan larutan bakunya, titrasi dibagi atas :
a. Oksidimetri adalah metode titrasi redoks yang dimana larutan baku yang
digunakan bersifat sebagai oksidator.
b. Reduksimetri adalah titrasi redoks dimana larutan baku yang digunakan bersifat
sebagai reduktor.
3. Reaksi Pengendapan (presipitasi)
Reaksi Pengendapan adalah reaksi penggabungan ion yang menghasilkan
endapan/ senyawa yang praktis tidak terionisasi.
4. Reaksi kompleksometri
7
Titrasi kompleksometri digunakan untuk menetapkan kadar ion-ion alkali dan
alkali tanah/ ion-ion logam. Larutan bakunya : EDTA

E. Pembagian Analisa Volumetri


Berdasarkan atas hasil reaksi antara analit dengan larutan standar, maka analisis
volumetri dibagi atas :
1. Titrasi asam – basa
Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant.
Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan
dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya.Titrant ditambahkan titer sedikit
demi sedikit sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant
dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”.
Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita
mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan
menggunakan data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa
menghitung kadar titrant. sebelum melakukan titrasi, ada Cara Mengetahui Titik
Ekuivalen.
Studi kuantitatif mengenai reaksi penetralan asam-basa paling nyaman apabila
dilakukan dengan mengunakan prosedur yang disebut titrasi. dalam percobaan titrasi,
suatu larutan yang konsentrasinya diketahui secara pasti, disebut dengan larutan
standar (standard solution),ditambahkan secara bertahap ke larutan yang lain
konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut
berlangsun sampai sempurna jika kita mengetahui volume larutan standard dan
larutan tidak diketahui yang digunakan dalam titrasi,maka kita dapat menghitung
konsentrasi larutan tidak diketahui itu.
Titrasi asam basa melibatkan reaksi neutralisasi dimana asam akan bereaksi
dengan basa dalam jumlah yang ekuivalen. Titran yang dipakai dalam titrasi asam
basa selalu asam kuat atau basa kuat. Titik akhir titrasi mudah diketahui dengan
membuat kurva titrasi yaitu plot antara pH larutan sebagai fungsi dari volume titran
yang ditambahkan.
Pada umumnya cara kedua dipilih disebabkan kemudahan pengamatan, tidak
diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis.Indikator yang dipakai dalam titrasi
asam basa adalah indicator yang perbahan warnanya dipengaruhi oleh pH.
Penambahan indicator diusahakan sesedikit mungkin dan umumnya adalah dua
8
hingga tiga tetes.Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi
dipilih sedekat mungkin dengan titik equivalent, hal ini dapat dilakukan dengan
memilih indicator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan.Keadaan
dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indicator disebut
sebagai “titik akhir titrasi”.
Dalam percobaan,Larutan standar biasanya kita teteskan dari suatu buret ke
dalam suatu erlenmeyer yang mengandung zat yang akan ditentukan kadarnya sampai
reaksi selesai. Selesainya suatu reaksi dapat dilihat karena terjadi perubahan warna
Perubahan ini dapat dihasilkan oleh larutan standarnya sendiri atau karena
penambahan suatu zat yang disebut indikator. Titik di mana terjadinya perubahan
warna indikator ini disebut titik akhir titrasi. Secara ideal titik akhir titrasi seharusnya
sama dengan titik akhir teoritis (titik ekuivalen). Dalam prakteknya selalu terjadi
sedikit perbedaan yang disebut kesalahan titrasi.
Untuk analisis titrimetri atau volumetri lebih mudah kalau kita memakai
sistem ekivalen (larutan normal) sebab pada titik akhir titrasi jumlah ekivalen dari zat
yang dititrasi = jumlah ekivalen zat penitrasi. Berat ekivalen suatu zat sangat sukar
dibuat definisinya, tergantung dari macam reaksinya. Pada titrasi asam basa, titik
akhir titrasi ditentukan oleh indikator. Indikator asam basa adalah asam atau basa
organik yang mempunyai satu warna jika konsentrasi hidrogen lebih tinggi daripada
sutau harga tertentu dan suatu warna lain jika konsentrasi itu lebih rendah. Pada saat
titik ekuivalen maka mol-ekuivalent asam akan sama dengan mol-ekuivalent basa,
maka hal ini dapat kita tulis sebagai berikut:
mol-ekuivalen asam = mol-ekuivalen basa
Mol-ekuivalen diperoleh dari hasil perkalian antara Normalitas dengan volume
maka rumus diatas dapat kita tulis sebagai:

NxV asam = NxV basa

Normalitas diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan jumlah
ion H+ pada asam atau jumlah ion OH pada basa, sehingga rumus diatas menjadi:

nxMxV asam = nxVxM basa

2. Titrasi pengendapan
Titrasi pengendapan merupakan suatu proses titrasi yang dapat mengakibatkan
terbentuknya endapan dari zat-zat yang saling bereaksi (analit dan titran ). Suatu

9
reaksi endapan dapat berkesudahan bila kelarutan endapannya cukup kecil.
konsentrasi ion-ion yang akan mengalami perubahan yang besar di dekat titik
ekuvalennya. Terdapat 3 cara penentuan suatu senyawa dengan titrasi pengendapan
yaitu :
a. cara mohr
b. cara volhard dan,
c. cara fayans
Pada penentuan dengan cara mohr,dilakukan titrasi langsung dalam larutan
netral dan sebagai indicator digunakan ion kromat, ion kromat bertindak sebagai
indikator yang banyak digunakan untuk titrasi argentometri ion klorida dan bromida.
Titik akhir titrasi dalam metode ini ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata
dari perak kromat.
Cara volhard digunakan untuk menetapkan kadar ion klorida secara tidak
langsung dalam suasana asam kuat ke dalam larutan klorida ditambahkan larutan
baku perak nitrat dalam jumlah sedikit dan berlebihan. Kelebihan ion perak dititrasi
dengan larutan baku tiosianat mengunakan indicator Fe(III).Titik akhir titrasi ditandai
dengan terbentuknya larutan berwarna merah senyawa Fe(CNS)2+.titasi ini
merupakan titrasi balik digunakan jika reaksi berjalan lambat atu jika tidak ada
indicator pemastian TE.
Cara Fajans menggunakan indikator suatu senyawa organik yang dapat diserap
pada permukaan endapan yang terbentuk selama titrasi argentometri berlangsung
AgNO3 digunakan sebagai titran dan indicator, eiosin,fluoceein.metode ini digunakan
untuk menentukan Cl-,Br-,I-,SCN-.

3. Titrasi reduksi-oksidasi
Titrasi Reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau
oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana redoktur akan
teroksidasi dan oksidator akan tereduksi. Agar dapat digunakan sebagai dasar titrasi,
maka reaksi redoks harus memenuhi persyaratan umum sebagai berikut :
a. Reaksi harus cepat dan sempurna.
b. Reaksi berlangsung secara stiokiometrik, yaitu terdapat kesetaraan yang pasti
antara oksidator dan reduktor.
c. Titik akhir harus dapat dideteksi, misalnya dengan bantuan indikator redoks atau
secara potentiometrik.
10
Salah satu aplikasi titrasi redoks khususnya iodometri dengan I2 sebagai
titran adalah untuk menentukan bilangan iod lemak dan miyak.Karena
kemampampuan mengoksidasi yang tidak besar, tidak banyak zat yang dapat dititrasi
berdasarkan iodometri langsung. Pengunaan ini memeanfaatkan kesangupan ikatan
rangkap zat organic untuk mengadisi iod. Penentuan kadar vitamin C (asam arkobat)
pun dapat dialakukan dengan titrasi ini.
Aplikasi lain dadi titrasi redoks ini adalah penentuan kadar air cara Karl
Fischer. Pereaksinya tediri dari iod, belerang dioksida, piridin dan methanol. Iod dan
belerang dioksida membentuk kompleks dengan piridin, dan bila terdapat air, maka
kedua kompleks ini dengan kelebihan piridin beraksi dengan air.

4. Titrasi Kompleksometri
Titrasi kompleksometri adalah cara penetapan kadar ion logam berdasarkan
terbeentuknya senyawa kompleks antara ion logam dan senyawa pembentuk
kompleks, yang merupakan donor elektron.. Titrasi kompleksometri juga dikenal
sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun
pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi.
Dalam titrasi kompleksometri perlu diperhatikan pH larutan yang dititrasi,
sebab asam edtat terionisasi dalam 4 tingkat (pKl = 2,0 ; pK2 = 2,67 ; pK3 = 6,16 dan
pK4 = 10,20) dan spesies pembentuk kompleks yang sebenarnya adalah Y=. Dengan
demikian, kompleks akan terbentuk lebih efisien dan lebih stabil dalam larutan
alkalis.
Salah satu senyawa pembentuk kompleks yang banyak digunakan adalah
Na.EDTA. senyawa EDTA ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan
perbandingan 1:1 beberapa valensi.
M++ + (H2Y)= (MY)= + 2H+

M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2H+

M4++ (H2Y)= (MY) + 2 H+

M adalah logam dan (H2Y) adalah anion garam dinatrium edtat.

11
BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat saya ambil dari makalah ini yaitu :
1. Analisa volumetri adalah analisa kimia kuantitatif yang dilakukan dengan jalan
mengukur volume suatu larutan standar yang bereaksi langsung dengan larutan yang
dianalisis.
2. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetrik adalah
sebagai berikut :
a. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.
b. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan
reaksi yang kuantitatif/stokiometrik.
c. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik
secara kimia maupun secara fisika.
d. Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau
fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.
3. Adapun macam-macam analisis volumetri ada tujuh, yakni: Gasometri, Titrimetri,
Alkalimetri, Acidimetri, Permanganometri, Iodometri dan Iodimetri.
4. Penggolongan analisis titrimetri yaitu: Reaksi Kimia asam basa, Reaksi oksidasi-
reduksi (redoks), Reaksi Pengendapan (presipitasi) dan Reaksi kompleksometri
5. Berdasarkan atas hasil reaksi antara analit dengan larutan standar, maka analisis
volumetri dibagi atas : Titrasi asam-basa, Titrasi pengendapan, Titrasi redoks dan
Titasi kompleksometri

B. Saran
Dalam melakukan analisis volumetri dibutuhkan ketelitian dan kehati-hatian
agar tidak salah dalam menganalisis. Karena jika terdapat kesalahan kecil yang
disebabkan oleh peneliti, akan mengakibatkan kesalahan besar dalam menganalisis.

12
DAFTAR PUSTAKA

Mulyono HAM. 2006. Kamus Kimia. Bandung : PT Bumi Aksara

Mulyono HAM. 2006.Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Bandung : PT Bumi Aksara

Ritawidya, Rien, Martalena Ramli dan Cecep Taufik Rustendi. 2014. Validase Metode
Penentuan Kadar Gadolinum (III) dan Ligan Diethyl Tetramine Penta Acetic
( DTPA) dalam Contrast Agent Gd. DTPA. Jurnal Radisotop dan
Radiofarmaka. ISSN: 1410-8542. 17 (1)

Suirta I,W. 2010. Sintesis senyawa orto fenilazo -2-Naftol Sebagai Indikator dalam Titrasi.
Jurnal Kimia 4 (1).

Tim Dosen Kimia UNHAS. 2012. Kimia Dasar. Makassar : Universitas Hasanuddin

Tim Penyusun Modul Kimia UNY. 2011. Kimia. Yogyakarta : Universitas Negeri
Yogyakarta

13
ANALISIS GRAVIMETRI DAN TITRIMETRI

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan


penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang
ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel
kemudian dilakukan pengendapan.

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya


komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang
hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan
hasil reaksi.

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan


elektrolisis.

1. Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan
reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki
kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis
dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat
penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan
elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan
dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu
100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung
suhu dekomposisi dari analit.

Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan


nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida
dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan
untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.

aA +rR ———-> AaRr(s)

Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang


terbentuk.

2. Metode Penguapan

14
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang
dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas
tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak
diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam
suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum
dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap.
Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-
garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar
hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.

3. Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut


menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri
dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi
reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya,


misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara
mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga
mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam
sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar
analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak
mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri
dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.1
1
http://forum.um.ac.id/index.php?topic=23812.0

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat
komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis
gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor
pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan
bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung.
Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan
padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan
kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan

15
senyawa dimaksud pada suhu 110o–130oC. Berkurangnya berat sebelum
pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.2
2
http://id.wikipedia.org/wiki/Gravimetri_%28kimia%29

Analisa titrimetri atau analisa volumetric adalah analisis kuantitatif dengan


mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah
diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan
larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif.

Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara
teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M
(molaritas).

Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah
di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna
yang spesifik pada berbagai perubahan pH.

Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri
antara zat yang dianalisis dan larutan standar.

Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang
menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar.

Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik
akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi
hasil analisis pada suatu senyawa.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetric


adalah sebagai berikut :

1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.

2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi


yang kuantitatif/stokiometrik.

3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara
kimia maupun secara fisika.

4. Harus ada indicator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika.
Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.

Alat-alat yang digunakan pada analisa titrimetri ini adalah sebagai berikut :

1. Alat pengukur volume kuantitatif seperti buret, labu tentukur, dan pipet volume
yang telah di kalibrasi.

16
2. Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti atau baku
primer dan sekunder dengan kemurnian tinggi.

3. Indikator atau alat lain yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai.

Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk
membakukan larutan standar misalnya arsen trioksida pada pembakuan larutan
iodium.

Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer,
dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan standar, misalnya larutan
natrium tiosulfat pada pembakuan larutan iodium.

Penggolongan analisis titrimetri ini, berdasarkan ;

1. Reaksi Kimia :

 · Reaksi asam-basa (reaksi netralisasi)


 · Reaksi oksidasi-reduksi (redoks)
 · Reaksi Pengendapan (presipitasi)
 · Reaksi pembentukan kompleks

2. Berdasarkan cara titrasi

 · Titrasi langsung
 · Titrasi kembali (titrasi balik/residual titration)

3. Berdasarkan jumlah sampel

 · Titrasi makro

Jumlah sampel : 100 – 1000 mg

Volume titran : 10 – 20 mL

Ketelitian buret : 0,02 mL.

 · Titrasi semi mikro

Jumlah sampel : 10 – 100 mg

Volume titran : 1 – 10 mL

Ketelitian buret : 0,001 mL

 · Titrasi mikro

17
Jumlah sampel : 1 – 10 mg

Volume titran : 0,1 – 1 mL

Ketelitian buret : 0,001 mL3

3
http://rgmaisyah.wordpress.com/2008/11/22/titrimetri/

B. Materi : Analisis secara gravimetri dan titrimetri.


Prinsip utama kegiatan analisis secara gravimetri dan titrimetri adalah kemampuan
menggunakan peralatan pengujian dan teknik pengujian.
Konsep melakukan analisis secara gravimetri dan titrimetri didasarkan pada :
a. Teori dasar gravimetri
Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan menimbang unsur atau senyawa
tertentu dalam bentuk murninya. Analitnya dipisahkan secara fisis dari komponen
lainnya. Sebagian analisis gravimetri menyangkut unsur yang akan ditentukan
menjadi senyawa murni yang stabil dan mudah diubah ke dalam bentuk yang dapat
ditimbang. Berat analat dapat dihitung dari rumus dan berat atom senyawa yang
ditimbang.
Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya. Hal terpenting
dalam pengendapan suatu analit adalah kemurniannya dan kemudahan penyaringan
yang pasti dilakukan dalam teknik pengendapan.
Gravimetri terbagi menjadi dua :
1. Cara evolusi ; bahan yang direaksikan akan menimbulkan gas. Gas didapatkan
dengan cara pemanasan atau mereaksikan dengan pereaksi tertentu.
a. Cara tidak langsung. Besar gas diperoleh sebagai selisih berat analat sebelum
dan sesudah reaksi.
Contohnya adalah penentuan kadar air. Bahan yang akan dianalisis dipanaskan
pada suhu tertentu dalam jangka waktu tertentu sehingga air menguap dan beratnya
diperoleh sebagai selisih berat bahan sebelum dan sesudah pemanasan. Contoh lain
adalah penentuan karbonat, karena pemanasan, karbonat terurai dan mengeluarkan
gas CO2. Berat gas juga ditentukan dengan menimbang bahan sebelum dan
sesudah pemanasan.
b. Cara langsung. Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan
yang khusus untuk gas tertentu.
Pada penentuan kadar air, maka uap air yang terjadi dilewatkan tabung berisi
bahan higroskopis yang tidak menyerap gas-gas lain. Berat tabung dengan isi
sebelum dan sesudah uap diserap menunjukkan jumlah air.
2. Cara pengendapan ; analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan
endapan itu ditimbang.
a. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi. Endapan
biasanya berupa senyawa. Cara ini biasa disebut dengan gravimetri.

18
b. Endapan dibentuk secara elektrokimia. Analat dielektrolisis sehingga terjadi
logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut elektrogravimetri.

b. Teori dasar titrimetri


Analisis volumetri (titrimetri) adalah suatu proses untuk menentukan jumlah yang
tidak diketahui dari suatu zat dengan mengukur volume secara kuantitatif larutan
pereaksi yang digunakan untuk bereaksi sempurna dengan zat yang akan
ditentukan.
Dalam analisis volumetri perhitungan-perhitungan yang digunakan didasarkan
pada hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi kimia seperti :
aA + tT produk
a merupakan molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia
T disebut titran, ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya dari dalam buret
dalam bentuk larutan yang konsentrasinya telah diketahui dengan cara
standardisasi.
Penambahan titran diteruskan sampai jumlah T yang secara kimia setara dengan A,
maka dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu. Untuk mengetahui
kapan penambahan titran itu harus dihentikan maka digunakan suatu zat yang
disebut indikator yang dapat menunjukkan terjadinya kelebihan titran dengan
perubahan warna.
Perubahan warna ini bisa tepat atau tidak tepat pada titik ekuivalensi. Titik dalam
titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Dalam kondisi
idealnya adalah titik akhir sedekat mungkin dengan titik ekivalensi sehingga
pemilihan indikator yang tepat merupakan salah satu aspek yang penting dalam
analisis titrimetri untuk mengimpitkan kedua titik tersebut.
Reaksi kimia yang berperan sebagai dasar dalam analisis titrimetri dikelompokkan
dalam empat jenis, yaitu ;
• Reaksi asam – basa (Titrasi netralisasi)
Reaksi didasarkan pada netralisasi proton (asam) oleh ion hidroksil (basa) atau
sebaliknya :
H3O+ + OH- 2H2O
Asam kuat dan basa kuat terdisosiasi lengkap dalam larutan air jadi pH pada
berbagai titik selama titrasi dapat dihitung langsung dari kuantitas stoikiometri
asam dan basa yang bereaksi. Perubahan besar pada pH selama titrasi digunakan
untuk menentukan kapan titik kesetaraan itu dicapai. Untuk menentukan titik akhir
titrasi digunakan indikator. Banyak asam dan basa organik lemah yang bentuk ion
dan bentuk tak terdisosiasinya menunjukkan warna yang berlainan. Molekul-
molekul semacam itu dapat digunakan untuk menetapkan kapan telah ditambahkan
cukup titran dan disebut indikator tampak ( visual indicator)
Beberapa jenis indicator : fenolftalein, brom kresol hijau, metil merah, metil
oranye.
• Reaksi oksidasi – reduksi (Titrasi redoks)
Titrasi oksidasi reduksi adalah titrasi penentuan suatu oksidator oleh reduktor atau
sebaliknya. Reaksinya merupakan reaksi serah terima elektron, yaitu elektron
diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses
19
reduksi).
Indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi redoks adalah :
1. Warna dari pereaksinya sendiri (auto Indikator)
Apabila pereaksinya sudah memiliki warna yang kuat, kemudian warna tersebut
hilang atau berubah bila direaksikan dengan zat lain maka pereaksi tersebut dapat
bertindak sebagai indikator. Contoh : KMnO4 berwarna ungu, bila direduksi
berubah menjadi ion Mn2+ yang tidak berwarna atau larutan I2 yang berwarna
kuning coklat dan titik akhir titrasi diketahui dari hilangnya warna kuning,
perubahan ini dipertajam dengan penambahan larutan amilum.
2. Indikator Redoks
Indikator redoks adalah indikator yang dalam bentuk oksidasinya berbeda dengan
warna dalam bentuk reduksinya. Contohnya Difenilamin dan Difenilbensidina,
indikator ini sukar larut di dalam air,pada penggunaannya dilarutkan dalam asam
sulfat pekat.
3. Indikator Eksternal
Indikator eksternal dipergunakan apabila indikator internal tidak ada. Contoh,
Ferrisianida untuk penentuan ion ferro memberikan warna biru.
4. Indikator Spesifik
Indikator spesifik adalah zat yang bereaksi secara khas dengan salah satu pereaksi
dalam titrasi menghasilkan warna. Contoh : amilum membentuk warna biru dengan
iodium atau tiosianat membentuk warna merah dengan ion ferri.
• Reaksi pengendapan (Titrasi presipitasi)
Titrasi pengendapan adalah titrasi yang melibatkan terbentuknya endapan.
Berdasarkan pada cara penentuan titik akhirnya, ada beberapa metode titrasi
pengendapan , yaitu :
a. Metode Guy Lussac (cara kekeruhan)
b. Metode Mohr ( pembentukan endapan berwarna pada titik akhir)
c. Metode Fajans (adsorpsi indikator pada endapan)
d. Metode Volhard (terbentuknya kompleks berwarna yang larut pada titik akhir).
• Reaksi pembentukan kompleks (Titrasi kompleksometri)
Titrasi pembentukan kompleks (Kompleksometri) adalah suatu metode analisis
berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam dengan zat
pembentuk kompleks (ligan). Ligan yang banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah Dinatrium Etilen Diamin Tetra Asetat ( Na2EDTA) yang
mempunyai rumus bangun sebagai berikut :
HOOC—CH2 CH2—COONa
N—CH2—CH2—N
NaOOC—CH2 CH2—COOH
Reaksi pembentukan kompleks dengan ion logam adalah :
H2Y2- + Mn+ Myn-4 + 2H+
H2Y2- = EDTA
Penentuan titik akhir titrasi kompleksometri dapat dilakukan dengan cara sebagai
berikut :
1. Cara Visual

20
Sebagai indikator digunakan jenis indikator logam seperti : Eriochrom Black T
(EBT), Murexide, Xylenol Orange, Dithizon, Asam sulfosalisilat.
2. Cara Instrumen
Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan instrumen fotometer atau
potensiometer.
Macam-macam titrasi kompleksometri menggunakan EDTA adalah:
1. Titrasi langsung
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi
pembentukan kompleks berjalan cepat, dan ada indikator yang cocok.
2. Titrasi kembali
Dilakukan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi, reaksi
pembentukan kompleks berjalan lambat dan tidak ada indikator yang cocok.
3. Titrasi substitusi
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi (atau tidak bereaksi sempurna)
dengan indikator logam atau untuk ion-ion logam yang membentuk kompleks
EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lain. (seperti ion-ion
Ca2+ dan Mg2+)
4. Titrasi tidak langsung
Dilakukan dengan berbagai cara yaitu;
a. Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat)
b. Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion
sianida).

Syarat reaksi yang dapat digunakan dalam analisis titrimetri adalah:


• Reaksi harus berjalan sesuai dengan suatu persamaan reaksi tertentu. Tidak boleh
ada reaksi samping.
• Reaksi harus berjalan secara lengkap pada titik ekuivalensi (Tetapan
kesetimbangan harus sangat besar)
• Ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi
• Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam beberapa
menit4
4
http://haryvedca.wordpress.com/2010/08/31/modul-analisis-secara-gravimetri-
dan-titrimetri/

TITRIMETRI
Beberapa Pengertian dan Istilah Titrimeti

Analisa titrimetri atau analisa volumetrik adalah analisis kuantitatif dengan


mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah
diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan
larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif.
21
Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara
teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M
(molaritas).

Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah
di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna
yang spesifik pada berbagai perubahan pH.

Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri
antara zat yang dianalisis dan larutan standar.

Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator
yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan
standar.

Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik
akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi
hasil analisis pada suatu senyawa. Pada kebanyakan titrasi titik ekuivalen ini tidak
dapat diamati, karena itu perlu bantuan senyawa lain yang dapat menunjukkan saat
titrasi harus dihentikan. Senyawa ini dinamakan indikator.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetrik


adalah sebagai berikut :

Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.

Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang
kuantitatif/stokiometrik.

Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara
kimia maupun secara fisika.

Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika.
Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.

Alat-alat yang digunakan pada analisa titrimetri ini adalah sebagai berikut :

Alat pengukur volume kuantitatif seperti buret, labu tentukur, dan pipet volume
yang telah di kalibrasi.

Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti atau baku primer
dan sekunder dengan kemurnian tinggi.

Indikator atau alat lain yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai.

Penggolongan analisis titrimetri ini, berdasarkan ;

1. Reaksi Kimia :

22
Reaksi asam-basa (reaksi netralisasi)
Jika larutan bakunya adalah larutan basa, maka zat yang akan ditentukan haruslah
bersifat asam dan sebaliknya.

Berdasarkan sifat larutan bakunya, titrasi dibagi atas :

Asidimetri adalah titrasi penetralan yang menggunakan larutan baku asam.

Contoh : HCl, H2SO4

Alkalimetri adalah titrasi penetralan yang menggunakan larutan baku basa.

Contoh : NaOH, KOH

Reaksi oksidasi-reduksi (redoks)

Yang terjadi adalah reaksi antara senyawa/ ion yang bersifat sebagai oksidator
dengan senyawa/ ion yang bersifat sebagai reduktor dan sebaliknya.

Berdasarkan larutan bakunya, titrasi dibagi atas :

Oksidimetri adalah metode titrasi redoks yang dimana larutan baku yang
digunakan bersifat sebagai oksidator.

Yang termasuk titrasi oksidimetri adalah :

Permanganometri, larutan bakunya : KMnO4

Dikromatometri, larutan bakunya : K2Cr2O7

Serimetri, larutan bakunya : Ce(SO4)2, Ce(NH4)2SO4

Iodimetri, larutan bakunya : I2

Reduksimetri adalah titrasi redoks dimana larutan baku yang digunakan bersifat
sebagai reduktor.

Yang termasuk titrasi reduksimetri adalah :

Iodometri, larutan bakunya : Na2S2O3 . 5H2O

Reaksi Pengendapan (presipitasi)

Yang terjadi adalah reaksi penggabungan ion yang menghasilkan endapan/


senyawa yang praktis tidak terionisasi.

Yang termasuk titrasi pengendapan adalah :

23
Argentometri, larutan bakunya : AgNO3

Merkurimetri, larutan bakunya : Hg(NO3)2/ logam raksa itu sendiri

Reaksi pembentukan kompleks

Titrasi kompleksometri digunakan untuk menetapkan kadar ion-ion alkali dan


alkali tanah/ ion-ion logam. Larutan bakunya : EDTA

2. Berdasarkan cara titrasi

Titrasi langsung

Titrasi kembali (titrasi balik/residual titration)

3. Berdasarkan jumlah sampel

Titrasi makro

Jumlah sampel : 100 – 1000 mg

Volume titran : 10 – 20 mL

Ketelitian buret : 0,02 mL.

Titrasi semi mikro

Jumlah sampel : 10 – 100 mg

Volume titran : 1 – 10 mL

Ketelitian buret : 0,001 mL

Titrasi mikro

Jumlah sampel : 1 – 10 mg

Volume titran : 0,1 – 1 mL

Ketelitian buret : 0,001 mL

Larutan Baku
Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat dan teliti.
Senyawa yang digunakan untuk membuat larutan baku dinamakan senyawa baku.

Senyawa baku dibedakan menjadi dua, yaitu :

Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk
membakukan larutan standar dan untuk membuat larutan baku yang konsentrasi
24
larutannya dapat dihitung dari hasil penimbangan senyawanya dan volume larutan
yang dibuat.

Contohnya : H2C2O4 . 2H2O, Asam Benzoat (C6H5COOH), Na2CO3, K2Cr2O7,


As2O3, KBrO3, KIO3, NaCl, dll.

Syarat-syarat baku primer :

Diketahui dengan pasti rumus molekulnya

Mudah didapat dalam keadaan murni dan mudah dimurnikan

Stabil, tidak mudah bereaksi dengan CO2, cahaya dan uap air

Mempunyai Mr yang tinggi

Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer
kareana sifatnya yang tidak stabil, dan kemudian digunakan untuk membakukan
larutan standar. Contoh : larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan
iodium. Keterangan : pa (pro analisa)

No. Larutan Baku Baku Primer

1. NaOH H2C2O4 (as. oksalat), C6H5COOH (as. benzoat), KHP

2. HCl Na2B4O7 (nat. tetraborat), Na2CO3 (nat. karbonat)

3. KMnO4 H2C2O4, As2O3 (arsen trioksida)

4. Iodium As2O3, Na2S2O3.5H2O baku (nat. tio sulfat)

5. Serium (IV) Sulfat As2O3, serbuk Fe pa.

6. AgNO3 NaCl, NH4CNS

7. Na2S2O3 K2Cr2O7, KBrO3, KIO3

8. EDTA CaCO3 pa, Mg pa

Kenormalan Larutan

adalah jumlah ekuivalen zat terlarut yang ada dalam setiap liter larutan ekuivalen
dan bobot ekuivalen besarnya ditentukan oleh reaksi yang terjadi, meskipun ada
hubungannya dengan mol, Mr atau Ar.

Teori Dasar Titrasi Asam – Basa


Teori Asam – Basa menurut Arhennius

25
Asam adalah semua senyawa yang dalam bentuk larutan dapat menghasilkan ion
H+.

Basa adalah semua senyawa yang dalam bentuk larutan dapat menghasilkan ion
OH–.

Teori Asam – Basa menurut Brownsted Lowry

Asam adalah pemberi/ donor proton.

Basa adalah penerima/ akseptor proton.

Teori Asam – Basa menurut Lewis

Asam adalah pemberi pasangan elektron.

Basa adalah penerima pasangan elektron.

Indikator dalam Titrasi Asam – Basa


Indikator yang digunakan dalam titrasi asam – basa dinamakan indikator asam –
basa.

No. Nama Warna Trayek pH

Indikator Asam Basa

1. Metil Kuning Merah Kuning Jingga 2,9 – 4,0

2. Metil Jingga Merah Jingga Kuning 3,1 – 4,4

3. Bromo Fenol Blue Kuning Ungu 3,0 – 4,6

4. Merah Metil Merah Kuning 4,2 – 6,2

5. Fenol Merah Kuning Merah 6,4 – 8,0

6. Timol Blue Kuning Biru 8,0 – 9,6

7. Phenolphtalein Tidak Berwarna Merah Ungu 8,0 – 9,8

Bobot Ekuivalen

BE dalam titrasi asam – basa adalah banyaknya mol suatu zat yang setara dengan
ion OH– atau ion H+.

Contoh :

HCl H+ + Cl–
26
1mol HCl setara dengan 1mol H+

BE HCl = 1 mol

H2SO4 2H+ + SO42-

1mol H2SO4 setara dengan 2mol H+

½ mol H2SO4 setara dengan 1mol H+

BE H2SO4 = ½ mol
BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Gravimetri adalah cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lannya.
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap
(berat konstan) nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan
dari sejumlah bahan yang dianalisis.Bagian terbesar dari analisis gravimetri
menyangkut perubahan unsur atau gugus dari unsur atau senyawa yang dianalisis
menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil) sehingga dapat diketahui berat
tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta
berat atom penyusunnya.
Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui
beberapa tahap atau metode, antara lain :
1. Pengendapan
2. Penguapan
3. Pengendapan melalui listrik
4. Serta cara-cara fisis lainnya.
Kelebihan gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari
dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembentukan.
Dan kekurangannya adalah membutuhkan waktu yang cukup lama.
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari
sejumlah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung konsentrasi
atau menhitung volumenya. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah

27
sampel melalui perhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk halus selalu
dalam bentuk padatan.(solid).
Hubungan analisis gravimetri dengan dunia farmasi , yaitu pemisahan dua
senyawa atau sediaan obat yang tidak dapat larut pada jenis pelarut tertentu. Sehingga
kita dapat menghitung kadar suatu bahan yang terkandung didalam obat atau sediaan
baik dalam bentuk tablet , sirup, salep, dan kapsul.

B. Maksud dan Tujuan


1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu zat dengan
menggunakan metode analisis gravimetri
2. Tujuan Percobaan
a. Menentukan kadar NaCl menggunakan metode analisis gravimetri
b. Menentukan kadar Na+ dalam NaCl menggunakan metode analisis
gravimetri.

C. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar NaCl dan Na+ dengan menggunakan metode gravimetri,
dimana sampelnya yaitu NaCl dan serbuk besi (Fe) yang dilarutkan dalam 15 ml
aquadest kemudian disaring sehingga didapatkan rendamen kemudian ditambahkan
lagi 10 ml dan juga 5 ml aquadest kemudian dimasukkan ke dalam oven pada suhu
300oC selama 30 menit yang selanjtnya dimasukkan ke dalam eksikator selama 15
menit dan kemudian ditimbang beratnya lalu di masukkan lagi ke dalam oven (triplo).

28
BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap
(berat konstan) nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan
dari sejumlah bahan yang dianalisis.Bagian terbesar dari analisis gravimetri menyangkut
perubahan unsur atau gugus dari unsur atau senyawa yang dianalisis menjadi senyawa
lain yang murni dan mantap (stabil) sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur
atau gugus yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.
Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui
beberapa tahap atau metode, antara lain :
1. Pengendapan
2. Penguapan
3. Pengendapan melalui listrik
4. Serta cara-cara fisis lainnya.

Kelebihan gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari
dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembentukan.
Dan kekurangannya adalah membutuhkan waktu yang cukup lama.
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari
sejumlah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung konsentrasi
atau menhitung volumenya. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah
sampel melalui perhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk halus selalu
dalam bentuk padatan.(solid).
Ada beberapa cara yang dapat ditempuh agar cara gravimetrik dapat berhasil ,
yaitu proses pemisahan harus sempurnya mungkin hingga kualitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan. Dan yang kedua adalah zat yang ditimbang
harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau mempunyai demikian.
(Underwood.1996:315)
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi

29
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus
senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan
berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis;
atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang
terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan
(Khopkar,1999)
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang
langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan
zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau
dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari
faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan
semua (Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti
aA + rR AaRr
dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R.
Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut
yang bias ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain
yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa
ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran
oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:
Ca2+CaO42-→CaC2O4(S)
CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan
menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa
gravimetri sebagai berikut :
1. Metode pengendapan
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di
larutkan,
30
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam –
logam.
2. Metode peguapan atau pembebasan ( gas )
3. Metode elektroanalisis
4. Metode ekstraksi dan kromatogravi
Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan.
Gravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang
hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan
sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang
sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan
ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang :
1. Stokiometri
2. Mempunyai kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil

Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut:


1. Memilih pelarut sampel
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam –
logam.
2.Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang
mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini
dilakukan dengan sempurna.
Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)
3.Pengeringan endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya
dan dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam
bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.
4.Menimbang endapan

31
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day
and Underwood, 2002).
Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan
yang harus dipenuhi, yaitu :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak
terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam
menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang
disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan
jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan
dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan
mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak
pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan
(Day and Underwood, 2002).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan
hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa
bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat
direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan,
maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi
antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk
memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring.
Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa
direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau
suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam
hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara
pengendapannya (Hardjadi, 1993).
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-
molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor
oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-
macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil,
32
halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian
endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran
yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis
(Harjadi, 1993).
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu
pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan,
maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan
biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan,
bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut
dengan gravimetri.
2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan
elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan
endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh
endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya
mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu
proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada
barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat
yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut
terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).
Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik
biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat
asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk
mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam
reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan
umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan
kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah mini, yaitu :

1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun
enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut
dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga
serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan

33
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapankembali
Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor
(impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel,
pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan
pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak
tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan
mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat
disempurnakan dengan pencernaan (DayandUnderwood,2002).

Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan
dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu
endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil
yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara
pengendapan (Harjadi, 1993).

1. MetodePengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang
secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali
dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu
memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat
dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat
penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit
yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan
endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada
suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius
tergantung suhu dekomposisi dari analit.
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida,
pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam
hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara
berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.
aA+rR———->AaRr(s)

34
Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang
terbentuk.
2. MetodePenguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang
dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas
tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak
diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat)
dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum
dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan
untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik
banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang
terikat sebagai air Kristal.
3. MetodeElektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut
menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri
dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi
reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya,
misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara
mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga
mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam
sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit
dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat
hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa
sampel padat maupun sampel cair.
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat
terpenuhi :
1) Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit
yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan),
endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
35
2) Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (
dengan penyaringan).
3) Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat
diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat
dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).
Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan,
diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak
nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.
Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 – 1500C dan
ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :
1) Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2) Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk
penimbangan.
Faktor–faktor penyebabnya adalah :
1) Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2) Postpresipitasi zat yang agak larut.
3) Kurang sempurna pencucian.
4) Kurang sempurna pemijaran.
5) Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6) Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7) Tidak sempurna pembakaran.
8) Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan. (Underwood, 1986).

36
B. Uraian Bahan
1. Air Suling (Dirjen POM 1979 : 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air Suling
Berat Molekul : 18,02
Rumus Molekul : H2O
Rumus Bangun : H-O-H
Pemerian : larutan jernih tidak bersa dan tidak Barbara
Kelarutan :-
Kegunaan : Sebagai pelarut sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

2. Ferum (Dirjen POM 1979 : 762)


Nama Resmi : FERRI
Nama Lain : Ferum
Rumus Molekul : Fe
Berat Molekul : 56
Pemerian : Hablur butir-butiran hitam, keperakan.
Kelarutan : Tidak larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat dan kering
Kegunaan : Sebagai sampel.

3. Natrium Klorida (Dirjen POM 1979 : 403)


Nama Resmi : NATRII CHLORIDUM
Nama Lain : Natrium Klorida
37
Berat Molekul : 58,44
Rumus Molekul : NaCl
Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk
hablur putih, tidak berbau, dan rasa asin
Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air
mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian
gliserol P ; sukar larut dalam etanol (95%) P
Kegunaan : Sebagai analit
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

C. Prosedur Kerja
Pada praktikum kali ini, asisten akan memberikan suatu larutan sampel, yaitu
CaCl2 .Dengan metode kali ini anda di tugaskan untuk mencari berapa gram Ca2+ yang
ada dalam sampel.
Tambahkan sedikit demi sedikit 10 ml H2C2O4 2M pada larutan sampel yang
telah di panaskan. Aduk perlahan-lahan. Biarkan sampai terjadi endapan sempurna.
Pastikan semua endapan sudah terbentuk, lalu panaskan endapan di atas pemanas air
selama 1 jam. Saring endapan, lalu panaskan lagi. Cuci lalu periksa dengan larutan perak
nitrat 0,1M. Tempatkan endapan dalam cawan porselin. Pijarkan endapan dalam muffle
furnance selama 15 menit dengan suhu 600-800o C. Masukkan ke dalam eksikator
biarkan sampai dingin. Hitung besar kadar Ca2+ dalam sampel

38
BAB III

METODE KERJA

A. Alat dan bahan

1. Alat yang digunakan


Cawan porselin, eksikator, erlenmeyer, gelas kimia, lap kasar, lap halus, pipet
tetes, oven, dan timbangan analitik.
2. Bahan yang digunakan
Aquadest, ferrum, keras saring, dan natrium klorida
B. Cara kerja
Disiapkan alat dan bahan kemudian ditimbang 3 g campuran NaCl dan serbuk
besi kemudian dilaturkan dalam 15 ml air kemudian disaring. Kemudian filtrate
ditampung dicawan porselin dan residu dimasukkan kembali kedalam Erlenmeyer.
Ditambahkan 10 ml air lalu saring kembali. Ditambahkan 5ml air dan disaring.
Kemudian dipijarkan selama 30 menit di dalam oven dan didinginkan di dalam
eksikator selama 5 menit kemudian ditimbang barat cawan berisi NaCl, dicatat
beratnya, kemudian dimasukkan kembali kedalam oven dan diulangi sebanyak 3 kali.

39
BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan
Perlakuan Massa Berat cawan Berat Cawan +
kosong Sampel
Pemanasan I 67,978 gr
Pemanasan II 62,435 gr 43,984 gr 46,977 gr
Pemanasan III 49,977 gr

B. Perhitungan
Kadar NaCl dalam sampel = (Berat Capor + Sampel) + (Berat capor kosong)
46,977 𝑔𝑟𝑎𝑚−43,984 𝑔𝑟𝑎𝑚
= X 100 %
3,0578 𝑔𝑟𝑎𝑚

= 97,880 %

𝐵𝐴 𝑁𝑎
Kadar Na+ dalam sampel = 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙 X 3,0140 gram

23
= 58,5 X 3,0140 gram

= 1,184 gram

1,184 𝑔𝑟𝑎𝑚
% kadar Na+ = 3,0578 𝑔𝑟𝑎𝑚 X 100%

= 38,720 %

40
BAB V

PEMBAHASAN

Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap(berat


konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang di analisis di pisahkan dari
sejumlah bahan yang di analisis. Bagian terbesardari analisis gravimetri menyangkut
perubahan unsur dan gugus dan senyawa yang di analisis menjadi senyawa lain yang murni
dan stabil sehingga dapat di ketahui berat tetapnya.
Proses percobaannya sebagai berikut, pertama-tama di timbang campuran sampel
sebanyak 3 gram. Di masukkan kedalam gelas kimia. Kemudian di larutkan dalam air
sebanyak 3 kali perlakuan. Pertama di larutkan dalam 15 ml air suling kemudian di saring
lagi kemudian dilarutkan dalam 10 ml air lagi kemudian di saring lagi. Lalu di larutkan di
dalam 5 ml air kemudian di saring lagi. Masukkan filtrat pada capor untuk diuapkan dalam
oven. Pada tiap 30 mnit dilakukan penimbangan, hingga terbentuk NaCl murni. Suhu pada
oven sebesar 300o C. Tiap kali 30 menit dikeluarkan dari dalam oven lalu dimasukkan ke
dalam eksikator selama 15 menit kemudian di timbang.
Hasil yang kami peroleh pada pemanasan pertama massanya sebesar 67,978 gr. Pada
pemanasan kedua massanya sebesar 62,435 gr. Pada pemanasan ketiga massanya sebesar
49,977 gr. Kadar NaCl murni sebesar 97,880%. Kadar Na+ dalam sampel sebesar 38,720%.
Sedangkan menurut literatur kadarnya tidak lebih dari 45% .
Alasan perlakuan, yaitu pada sampel disaring untuk memisahkan antara filtrat dan
rendamen. Cawan porselin dipijarkan terlebih dahulu untuk menghilangkan zat-zat pengotor
yang terkandung dalam cawan porselin tersebut. Dipanaskan ke dalam oven agar sampel
menjadi kering sehingga kita mendapatkan berat murninya. Dimasukkan kedalam eksikator
agar suhu sampel dapat turun dengan cepat, karena fungsi eksikator adalah sebagai
pendingin.
Bahan-bahan lain yang dapat di identifikasi kadarnya dengan metode gravimetri yaitu
antara lain MgSO4 dan FeCl.
Alasan digunakannya NaCl karena dapat larut dalam air. Fe digunakan karena tidak
dapat larut dalam air.
Prinsip analisa gravimetri, yaitu penentuan kadar yang ingin diketahui dari suatu
sampel yang telah diketahui pengotornya dengan cara penimbangan.

41
Faktor kesalahan yang sangat fatal yaitu pada saat melakukan percobaan, kami
seharusnya menguapkan sampel dengan menggunakan cawan porselin dengan dipanaskan
dengan api bunzen atau api spiritus. Setelah itu, baru dilakukan pengeringan didalam oven.

BAB VI

PENUTUP

A. Kesimpulan
Kadar NaCl dalam sampel sebesar 98,56 % dan menurut farmakope indonesia
menyatakan kadar NaCl tidak kurang dari 99,5 %. Dan kadar Na+ dalam sampel sebesar
38,720 % dan menurut farmakope indonesia tidak lebih dari 45 %.

B. Saran

42
1. Laboratorium
Sebaiknya alat dan bahannya diperlengkap
2. Asisten
Dipertahankan keramahannya kepada praktikan 

43
DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan RI. Jakarta : 1979

R.A Day & Underwood. Kimia Analisis Kuantitatif Edisi V. Erlangga. Jakarta : 1995

Khopkar. Konsep Dasar Kimia Analitik . Erlangga . Jakarta : 2003

Besset.J.dkk. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Organik. Buku Kedokteran EGC.
Jakarta. 1994

Hardjaji.W. Kimia Farmasi Analisis. Citradharma. Yogyakarta. 2002

Lukum,Astin.P. Bahan Ajar Dasar-Dasar Kimia Analitik . UNG. Gorongtalo

44
SKEMA KERJA

Timbang seksama

3 gram sampel

Masukkan ke dalam

Gelas piala

Larutkan dengan air

Sebanyak 15 ml,
10ml, dan 5 ml

Masukkan dalam
Cawan porselin

Pijarkan pada api langsung


selama 30 menit

Dinginkan ke dalam
eksikator selama 15
menit

Timbang sampel
murni

45