Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
KIMIA ANALITIK
‘’ ANALISA VOLUMETRI’’
DISUSUN OLEH :
NURWAHIDA
1513140013
KIMIA SAINS
JURUSAN KIMIA
2016
1
KATA PENGANTAR
Puji syukur saya panjatkan kehadirat Allah SWT, yang telah memberikan saya
kesempatan untuk dapat menyelesaikan makalah ini, dan juga kiranya patut saya ucapkan
terima kasih kepada dosen pembimbing yakni Bapak Maryono. S.Si, M.Si, M.M dalam
makalah ini saya membahas tentang ‘’Analis Volumetri’ dengan ini, saya menyadari bahwa
dalam makalah ini masih banyak kesalahan dan kekurangan. Hal ini disebabkan karena
terbatasnya kemampuan, pengetahuan, dan pengalaman yang saya miliki sebagai mahasiswa.
Namun demikian, banyak pula pihak yang telah membantu saya dan memberikan pemikiran
serta solusi untuk pemecahan masalah saya. Oleh karena itu, saya mengharapkan kritik dan
saran untuk memperbaiki makalah ini di waktu yang akan datang. Semoga makalah ini dapat
bermanfaat bagi saya khususnya dan bagi pembaca umumnya.
Penyusun
2
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR…………………………………..……………………………………2
DAFTAR ISI………………………………………………………………………………....3
BAB I PENDAHULUAN …………………………………………………………………...4
A. Latar belakang………………………………………………………………………...4
B. Rumusan Masalah…………………………………………………………………….4
C. Tujuan ………………………………………………………………………………..4
BAB II PEMBAHASAN ……………………………………………………………………5
1. Pengertian Analisa Titrimetri atau Volumetri………………………………………5
2. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisa volumetri………..6
3. Macam- macam Analisa Volumetri………………………………………………….6
4. Klasifikasi Analisa Titrimetri atau Volumetri……………………………………….7
5. Pembagian Analisa Volumetri……………………………………………………...8
BAB III PENUTUP………………………………………………………………………...12
A. Kesimpulan …………………………………………………………………………12
B. Saran ………………………………………………………………………………..12
DAFTAR PUSTAKA………………………………………………………………………13
3
BAB I
PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Ilmu kimia adalah ilmu mempelajari tentang komposisi, struktur dan sifat kimia atau
materi berdasarkan perubahan yang menyertai terjadinya reaksi kimia serta dapat
menjelaskan proses atau reaksi yang ditimbulkan dari kejadian tersebut misalnya terjadi
perubahan materi dan energi.
Dalam percobaan laboratorium kita sebagai mahasiswa jurusan kimia sering
dipertemukan dengan suatu paraktek yang disebut dengan titrasi, Titrasi biasanya dibedakan
berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi. Proses titrasi juga sering
disebut dengan analisa volumetri.
Pada percobaan volumetri, penentuan dilakukan dengan jalan titrasi yaitu, suatu
proses di mana larutan baku (dalam bentuk larutan yang telah diketahui konsentrasinya)
ditambahkan sedikit demi sedikit dari sebuah buret pada larutan yang ditentukan atau yang
dititrasi sampai keduanya bereaksi secara sempurna dan mencapai jumlah equivalen larutan
baku sama dengan nol equivalen larutan yang dititrasi dan titik titrasi ini dinamakan titik
equivalen atau titik akhir titrasi.
B. RUMUSAN MASALAH
1. Pengertian Analisa titrimetri atau volumetri
2. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetric
3. Macam-macam analisis volumetri
4. Klasifikasi analisa titrimetri atau volumetri
5. Pembagian Analisa dalam Volumetri
C. TUJUAN
1. Agar dapat mengetahui apa yang dimaksud dengan analisa titrimetri atau volumetric
2. Agar dapat mengetahui pembagian analisa titrimetri
3. Agar dapat mengetahui macam-macam analisa volumetri
4. Agar dapat mengetahui klasifikasi pada pembagian analisa volumetri
5. Agar dapat mengetahui reaksi –reaksi kimia pada analisa titrimetri
4
BAB II
PEMBAHASAN
5
B. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetric
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetrik
adalah sebagai berikut :
1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.
2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang
kuantitatif/stokiometrik.
3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara kimia
maupun secara fisika.
4. Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika.
Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.
4. Acidimetri
Acidimetri adalah metode yang digunakan untuk menentukan kadar suatu zat
yang bersifat basa dengan menggunakan larutan standar yang bersifat asam. Pada
titrasi acidimetri terjadi penetralan asam basa menurut reaksi
6
5. Permanganometri
Permanganometri adalah metode yang digunakan untuk menentukan kadar
suatu zat yang bersifat reduktor dengan menggunakan larutan standar KMnO4yang
bersifat oksidator. Pada titrasi permanganometri terjadi reaksi redoks. Titrasi
permanganometri tidak menggunakan indikator karena KMnO4 sudah berfungsi
sebagai auto indikator
6. Iodometri
Iodometri adalah metode yang digunakan untuk menentukan kadar suatu zat
yang bersifat reduktor dengan menggunakan larutan standar I2 yang bersifat
oksidator. Penambahan amylum dilakukan menjelang TAT. Bila amylum
ditambahkan lebih dahulu akan mengganggu jalannya pengamatan pada TAT sebab
I2 dapat mengikat amylum sehingga iod amylum sukar dipisah.
7. Iodimetri
Iodometri adalah menentukan kadar suatu zat yang bersifat oksidator (I2)
dengan menggunakan larutan standar yang bersifat reduktor.
Normalitas diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan jumlah
ion H+ pada asam atau jumlah ion OH pada basa, sehingga rumus diatas menjadi:
2. Titrasi pengendapan
Titrasi pengendapan merupakan suatu proses titrasi yang dapat mengakibatkan
terbentuknya endapan dari zat-zat yang saling bereaksi (analit dan titran ). Suatu
9
reaksi endapan dapat berkesudahan bila kelarutan endapannya cukup kecil.
konsentrasi ion-ion yang akan mengalami perubahan yang besar di dekat titik
ekuvalennya. Terdapat 3 cara penentuan suatu senyawa dengan titrasi pengendapan
yaitu :
a. cara mohr
b. cara volhard dan,
c. cara fayans
Pada penentuan dengan cara mohr,dilakukan titrasi langsung dalam larutan
netral dan sebagai indicator digunakan ion kromat, ion kromat bertindak sebagai
indikator yang banyak digunakan untuk titrasi argentometri ion klorida dan bromida.
Titik akhir titrasi dalam metode ini ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata
dari perak kromat.
Cara volhard digunakan untuk menetapkan kadar ion klorida secara tidak
langsung dalam suasana asam kuat ke dalam larutan klorida ditambahkan larutan
baku perak nitrat dalam jumlah sedikit dan berlebihan. Kelebihan ion perak dititrasi
dengan larutan baku tiosianat mengunakan indicator Fe(III).Titik akhir titrasi ditandai
dengan terbentuknya larutan berwarna merah senyawa Fe(CNS)2+.titasi ini
merupakan titrasi balik digunakan jika reaksi berjalan lambat atu jika tidak ada
indicator pemastian TE.
Cara Fajans menggunakan indikator suatu senyawa organik yang dapat diserap
pada permukaan endapan yang terbentuk selama titrasi argentometri berlangsung
AgNO3 digunakan sebagai titran dan indicator, eiosin,fluoceein.metode ini digunakan
untuk menentukan Cl-,Br-,I-,SCN-.
3. Titrasi reduksi-oksidasi
Titrasi Reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau
oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana redoktur akan
teroksidasi dan oksidator akan tereduksi. Agar dapat digunakan sebagai dasar titrasi,
maka reaksi redoks harus memenuhi persyaratan umum sebagai berikut :
a. Reaksi harus cepat dan sempurna.
b. Reaksi berlangsung secara stiokiometrik, yaitu terdapat kesetaraan yang pasti
antara oksidator dan reduktor.
c. Titik akhir harus dapat dideteksi, misalnya dengan bantuan indikator redoks atau
secara potentiometrik.
10
Salah satu aplikasi titrasi redoks khususnya iodometri dengan I2 sebagai
titran adalah untuk menentukan bilangan iod lemak dan miyak.Karena
kemampampuan mengoksidasi yang tidak besar, tidak banyak zat yang dapat dititrasi
berdasarkan iodometri langsung. Pengunaan ini memeanfaatkan kesangupan ikatan
rangkap zat organic untuk mengadisi iod. Penentuan kadar vitamin C (asam arkobat)
pun dapat dialakukan dengan titrasi ini.
Aplikasi lain dadi titrasi redoks ini adalah penentuan kadar air cara Karl
Fischer. Pereaksinya tediri dari iod, belerang dioksida, piridin dan methanol. Iod dan
belerang dioksida membentuk kompleks dengan piridin, dan bila terdapat air, maka
kedua kompleks ini dengan kelebihan piridin beraksi dengan air.
4. Titrasi Kompleksometri
Titrasi kompleksometri adalah cara penetapan kadar ion logam berdasarkan
terbeentuknya senyawa kompleks antara ion logam dan senyawa pembentuk
kompleks, yang merupakan donor elektron.. Titrasi kompleksometri juga dikenal
sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun
pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi.
Dalam titrasi kompleksometri perlu diperhatikan pH larutan yang dititrasi,
sebab asam edtat terionisasi dalam 4 tingkat (pKl = 2,0 ; pK2 = 2,67 ; pK3 = 6,16 dan
pK4 = 10,20) dan spesies pembentuk kompleks yang sebenarnya adalah Y=. Dengan
demikian, kompleks akan terbentuk lebih efisien dan lebih stabil dalam larutan
alkalis.
Salah satu senyawa pembentuk kompleks yang banyak digunakan adalah
Na.EDTA. senyawa EDTA ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan
perbandingan 1:1 beberapa valensi.
M++ + (H2Y)= (MY)= + 2H+
11
BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat saya ambil dari makalah ini yaitu :
1. Analisa volumetri adalah analisa kimia kuantitatif yang dilakukan dengan jalan
mengukur volume suatu larutan standar yang bereaksi langsung dengan larutan yang
dianalisis.
2. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetrik adalah
sebagai berikut :
a. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.
b. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan
reaksi yang kuantitatif/stokiometrik.
c. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik
secara kimia maupun secara fisika.
d. Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau
fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.
3. Adapun macam-macam analisis volumetri ada tujuh, yakni: Gasometri, Titrimetri,
Alkalimetri, Acidimetri, Permanganometri, Iodometri dan Iodimetri.
4. Penggolongan analisis titrimetri yaitu: Reaksi Kimia asam basa, Reaksi oksidasi-
reduksi (redoks), Reaksi Pengendapan (presipitasi) dan Reaksi kompleksometri
5. Berdasarkan atas hasil reaksi antara analit dengan larutan standar, maka analisis
volumetri dibagi atas : Titrasi asam-basa, Titrasi pengendapan, Titrasi redoks dan
Titasi kompleksometri
B. Saran
Dalam melakukan analisis volumetri dibutuhkan ketelitian dan kehati-hatian
agar tidak salah dalam menganalisis. Karena jika terdapat kesalahan kecil yang
disebabkan oleh peneliti, akan mengakibatkan kesalahan besar dalam menganalisis.
12
DAFTAR PUSTAKA
Ritawidya, Rien, Martalena Ramli dan Cecep Taufik Rustendi. 2014. Validase Metode
Penentuan Kadar Gadolinum (III) dan Ligan Diethyl Tetramine Penta Acetic
( DTPA) dalam Contrast Agent Gd. DTPA. Jurnal Radisotop dan
Radiofarmaka. ISSN: 1410-8542. 17 (1)
Suirta I,W. 2010. Sintesis senyawa orto fenilazo -2-Naftol Sebagai Indikator dalam Titrasi.
Jurnal Kimia 4 (1).
Tim Dosen Kimia UNHAS. 2012. Kimia Dasar. Makassar : Universitas Hasanuddin
Tim Penyusun Modul Kimia UNY. 2011. Kimia. Yogyakarta : Universitas Negeri
Yogyakarta
13
ANALISIS GRAVIMETRI DAN TITRIMETRI
1. Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan
reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki
kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis
dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat
penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan
elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan
dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu
100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung
suhu dekomposisi dari analit.
2. Metode Penguapan
14
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang
dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas
tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak
diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam
suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum
dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap.
Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-
garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar
hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.
3. Metode Elektrolisis
Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam
sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar
analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak
mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri
dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.1
1
http://forum.um.ac.id/index.php?topic=23812.0
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat
komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis
gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor
pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.
Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan
bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung.
Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan
padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan
kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan
15
senyawa dimaksud pada suhu 110o–130oC. Berkurangnya berat sebelum
pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.2
2
http://id.wikipedia.org/wiki/Gravimetri_%28kimia%29
Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara
teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M
(molaritas).
Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah
di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna
yang spesifik pada berbagai perubahan pH.
Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri
antara zat yang dianalisis dan larutan standar.
Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang
menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar.
Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik
akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi
hasil analisis pada suatu senyawa.
3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara
kimia maupun secara fisika.
4. Harus ada indicator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika.
Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.
Alat-alat yang digunakan pada analisa titrimetri ini adalah sebagai berikut :
1. Alat pengukur volume kuantitatif seperti buret, labu tentukur, dan pipet volume
yang telah di kalibrasi.
16
2. Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti atau baku
primer dan sekunder dengan kemurnian tinggi.
3. Indikator atau alat lain yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai.
Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk
membakukan larutan standar misalnya arsen trioksida pada pembakuan larutan
iodium.
Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer,
dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan standar, misalnya larutan
natrium tiosulfat pada pembakuan larutan iodium.
1. Reaksi Kimia :
· Titrasi langsung
· Titrasi kembali (titrasi balik/residual titration)
· Titrasi makro
Volume titran : 10 – 20 mL
Volume titran : 1 – 10 mL
· Titrasi mikro
17
Jumlah sampel : 1 – 10 mg
3
http://rgmaisyah.wordpress.com/2008/11/22/titrimetri/
18
b. Endapan dibentuk secara elektrokimia. Analat dielektrolisis sehingga terjadi
logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut elektrogravimetri.
20
Sebagai indikator digunakan jenis indikator logam seperti : Eriochrom Black T
(EBT), Murexide, Xylenol Orange, Dithizon, Asam sulfosalisilat.
2. Cara Instrumen
Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan instrumen fotometer atau
potensiometer.
Macam-macam titrasi kompleksometri menggunakan EDTA adalah:
1. Titrasi langsung
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak mengendap pada pH titrasi, reaksi
pembentukan kompleks berjalan cepat, dan ada indikator yang cocok.
2. Titrasi kembali
Dilakukan untuk ion-ion logam yang mengendap pada pH titrasi, reaksi
pembentukan kompleks berjalan lambat dan tidak ada indikator yang cocok.
3. Titrasi substitusi
Dilakukan untuk ion-ion logam yang tidak bereaksi (atau tidak bereaksi sempurna)
dengan indikator logam atau untuk ion-ion logam yang membentuk kompleks
EDTA yang lebih stabil daripada kompleks ion-ion logam lain. (seperti ion-ion
Ca2+ dan Mg2+)
4. Titrasi tidak langsung
Dilakukan dengan berbagai cara yaitu;
a. Titrasi kelebihan kation pengendap (misalnya penetapan ion sulfat)
b. Titrasi kelebihan kation pembentuk senyawa kompleks (misalnya penetapan ion
sianida).
TITRIMETRI
Beberapa Pengertian dan Istilah Titrimeti
Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah
di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna
yang spesifik pada berbagai perubahan pH.
Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri
antara zat yang dianalisis dan larutan standar.
Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator
yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan
standar.
Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik
akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi
hasil analisis pada suatu senyawa. Pada kebanyakan titrasi titik ekuivalen ini tidak
dapat diamati, karena itu perlu bantuan senyawa lain yang dapat menunjukkan saat
titrasi harus dihentikan. Senyawa ini dinamakan indikator.
Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang
kuantitatif/stokiometrik.
Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara
kimia maupun secara fisika.
Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika.
Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.
Alat-alat yang digunakan pada analisa titrimetri ini adalah sebagai berikut :
Alat pengukur volume kuantitatif seperti buret, labu tentukur, dan pipet volume
yang telah di kalibrasi.
Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti atau baku primer
dan sekunder dengan kemurnian tinggi.
Indikator atau alat lain yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai.
1. Reaksi Kimia :
22
Reaksi asam-basa (reaksi netralisasi)
Jika larutan bakunya adalah larutan basa, maka zat yang akan ditentukan haruslah
bersifat asam dan sebaliknya.
Yang terjadi adalah reaksi antara senyawa/ ion yang bersifat sebagai oksidator
dengan senyawa/ ion yang bersifat sebagai reduktor dan sebaliknya.
Oksidimetri adalah metode titrasi redoks yang dimana larutan baku yang
digunakan bersifat sebagai oksidator.
Reduksimetri adalah titrasi redoks dimana larutan baku yang digunakan bersifat
sebagai reduktor.
23
Argentometri, larutan bakunya : AgNO3
Titrasi langsung
Titrasi makro
Volume titran : 10 – 20 mL
Volume titran : 1 – 10 mL
Titrasi mikro
Jumlah sampel : 1 – 10 mg
Larutan Baku
Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat dan teliti.
Senyawa yang digunakan untuk membuat larutan baku dinamakan senyawa baku.
Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk
membakukan larutan standar dan untuk membuat larutan baku yang konsentrasi
24
larutannya dapat dihitung dari hasil penimbangan senyawanya dan volume larutan
yang dibuat.
Stabil, tidak mudah bereaksi dengan CO2, cahaya dan uap air
Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer
kareana sifatnya yang tidak stabil, dan kemudian digunakan untuk membakukan
larutan standar. Contoh : larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan
iodium. Keterangan : pa (pro analisa)
Kenormalan Larutan
adalah jumlah ekuivalen zat terlarut yang ada dalam setiap liter larutan ekuivalen
dan bobot ekuivalen besarnya ditentukan oleh reaksi yang terjadi, meskipun ada
hubungannya dengan mol, Mr atau Ar.
25
Asam adalah semua senyawa yang dalam bentuk larutan dapat menghasilkan ion
H+.
Basa adalah semua senyawa yang dalam bentuk larutan dapat menghasilkan ion
OH–.
Bobot Ekuivalen
BE dalam titrasi asam – basa adalah banyaknya mol suatu zat yang setara dengan
ion OH– atau ion H+.
Contoh :
HCl H+ + Cl–
26
1mol HCl setara dengan 1mol H+
BE HCl = 1 mol
BE H2SO4 = ½ mol
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Gravimetri adalah cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lannya.
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap
(berat konstan) nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan
dari sejumlah bahan yang dianalisis.Bagian terbesar dari analisis gravimetri
menyangkut perubahan unsur atau gugus dari unsur atau senyawa yang dianalisis
menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil) sehingga dapat diketahui berat
tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta
berat atom penyusunnya.
Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui
beberapa tahap atau metode, antara lain :
1. Pengendapan
2. Penguapan
3. Pengendapan melalui listrik
4. Serta cara-cara fisis lainnya.
Kelebihan gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari
dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembentukan.
Dan kekurangannya adalah membutuhkan waktu yang cukup lama.
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari
sejumlah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung konsentrasi
atau menhitung volumenya. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah
27
sampel melalui perhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk halus selalu
dalam bentuk padatan.(solid).
Hubungan analisis gravimetri dengan dunia farmasi , yaitu pemisahan dua
senyawa atau sediaan obat yang tidak dapat larut pada jenis pelarut tertentu. Sehingga
kita dapat menghitung kadar suatu bahan yang terkandung didalam obat atau sediaan
baik dalam bentuk tablet , sirup, salep, dan kapsul.
C. Prinsip Percobaan
Penentuan kadar NaCl dan Na+ dengan menggunakan metode gravimetri,
dimana sampelnya yaitu NaCl dan serbuk besi (Fe) yang dilarutkan dalam 15 ml
aquadest kemudian disaring sehingga didapatkan rendamen kemudian ditambahkan
lagi 10 ml dan juga 5 ml aquadest kemudian dimasukkan ke dalam oven pada suhu
300oC selama 30 menit yang selanjtnya dimasukkan ke dalam eksikator selama 15
menit dan kemudian ditimbang beratnya lalu di masukkan lagi ke dalam oven (triplo).
28
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Analisis gravimetri merupakan cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap
(berat konstan) nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan
dari sejumlah bahan yang dianalisis.Bagian terbesar dari analisis gravimetri menyangkut
perubahan unsur atau gugus dari unsur atau senyawa yang dianalisis menjadi senyawa
lain yang murni dan mantap (stabil) sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur
atau gugus yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya.
Pemisahan unsur murni yang terdapat dalam senyawa berlangsung melalui
beberapa tahap atau metode, antara lain :
1. Pengendapan
2. Penguapan
3. Pengendapan melalui listrik
4. Serta cara-cara fisis lainnya.
Kelebihan gravimetri dari cara volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari
dapat diketahui pengotornya, sehingga bila diperlukan dapat dilakukan pembentukan.
Dan kekurangannya adalah membutuhkan waktu yang cukup lama.
Dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitas dari
sejumlah sampel, pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung konsentrasi
atau menhitung volumenya. Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah
sampel melalui perhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk halus selalu
dalam bentuk padatan.(solid).
Ada beberapa cara yang dapat ditempuh agar cara gravimetrik dapat berhasil ,
yaitu proses pemisahan harus sempurnya mungkin hingga kualitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan. Dan yang kedua adalah zat yang ditimbang
harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau mempunyai demikian.
(Underwood.1996:315)
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi
29
bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus
senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan
berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis;
atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang
terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan
(Khopkar,1999)
Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi
pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu
kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang
langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain (Rivai,1994).
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan
zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau
dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari
faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan
semua (Rivai,1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti
aA + rR AaRr
dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R.
Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut
yang bias ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain
yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa
ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran
oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:
Ca2+CaO42-→CaC2O4(S)
CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan
menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa
gravimetri sebagai berikut :
1. Metode pengendapan
Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di
larutkan,
30
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam –
logam.
2. Metode peguapan atau pembebasan ( gas )
3. Metode elektroanalisis
4. Metode ekstraksi dan kromatogravi
Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan.
Gravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang
hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan
sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang
sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan
ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang :
1. Stokiometri
2. Mempunyai kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil
31
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan (Day
and Underwood, 2002).
Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan
yang harus dipenuhi, yaitu :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak
terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam
menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang
disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan
jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan
dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan
mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak
pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi endapan
(Day and Underwood, 2002).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan
hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa
bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat
direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan,
maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi
antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk
memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring.
Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa
direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau
suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam
hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara
pengendapannya (Hardjadi, 1993).
Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-
molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor
oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-
macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil,
32
halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian
endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran
yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis
(Harjadi, 1993).
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu
pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan,
maka gravimetri dibedakan menjadi 2 macam :
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan
biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan,
bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut
dengan gravimetri.
2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat
dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan
elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan
endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh
endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya
mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu
proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada
barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat
yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut
terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).
Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik
biasanya coba hindari. Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat
asing tidak selalu mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk
mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam
reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil, dan prosedur pengendapan
umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk meminimalisirkan
kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah mini, yaitu :
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun
enapan mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut
dapat ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga
serendah mungkin selama tahap awal-awal pengendapan
33
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapankembali
Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor
(impurities) bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel,
pengotor tersebut bisa tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan
pengepungan (acclusian). Untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak
tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipindahkan dengan
mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan tersebut seringkali dapat
disempurnakan dengan pencernaan (DayandUnderwood,2002).
Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan
dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu
endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil
yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri; cara evolusi dan cara
pengendapan (Harjadi, 1993).
1. MetodePengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang
secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali
dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu
memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat
dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat
penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit
yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan
endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada
suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius
tergantung suhu dekomposisi dari analit.
Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida,
pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam
hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara
berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.
aA+rR———->AaRr(s)
34
Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang
terbentuk.
2. MetodePenguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang
dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas
tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak
diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.
Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat)
dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum
dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan
untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik
banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang
terikat sebagai air Kristal.
3. MetodeElektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut
menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri
dengan arus listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi
reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya,
misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara
mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga
mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam
sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit
dalam sampel hanya berupa unsur pelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat
hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa
sampel padat maupun sampel cair.
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat
terpenuhi :
1) Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna (sisa analit
yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan),
endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.
35
2) Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (
dengan penyaringan).
3) Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat
diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat
dimurnikan lebih lanjut (Vogel, 1990).
Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan,
diikuti isolasi dan penimbangan endapan. Klor akan diendapkan oleh larutan perak
nitrat (AgNO3) berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.
Endapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu 130 – 1500C dan
ditimbang sebagai AgCl. Kesalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua, yaitu :
1) Endapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
2) Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk
penimbangan.
Faktor–faktor penyebabnya adalah :
1) Kopresipitasi dari ion-ion pengotor.
2) Postpresipitasi zat yang agak larut.
3) Kurang sempurna pencucian.
4) Kurang sempurna pemijaran.
5) Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.
6) Reduksi dari karbon pada kertas saring.
7) Tidak sempurna pembakaran.
8) Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan. (Underwood, 1986).
36
B. Uraian Bahan
1. Air Suling (Dirjen POM 1979 : 96)
Nama Resmi : AQUA DESTILLATA
Nama Lain : Air Suling
Berat Molekul : 18,02
Rumus Molekul : H2O
Rumus Bangun : H-O-H
Pemerian : larutan jernih tidak bersa dan tidak Barbara
Kelarutan :-
Kegunaan : Sebagai pelarut sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
C. Prosedur Kerja
Pada praktikum kali ini, asisten akan memberikan suatu larutan sampel, yaitu
CaCl2 .Dengan metode kali ini anda di tugaskan untuk mencari berapa gram Ca2+ yang
ada dalam sampel.
Tambahkan sedikit demi sedikit 10 ml H2C2O4 2M pada larutan sampel yang
telah di panaskan. Aduk perlahan-lahan. Biarkan sampai terjadi endapan sempurna.
Pastikan semua endapan sudah terbentuk, lalu panaskan endapan di atas pemanas air
selama 1 jam. Saring endapan, lalu panaskan lagi. Cuci lalu periksa dengan larutan perak
nitrat 0,1M. Tempatkan endapan dalam cawan porselin. Pijarkan endapan dalam muffle
furnance selama 15 menit dengan suhu 600-800o C. Masukkan ke dalam eksikator
biarkan sampai dingin. Hitung besar kadar Ca2+ dalam sampel
38
BAB III
METODE KERJA
39
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
A. Tabel Pengamatan
Perlakuan Massa Berat cawan Berat Cawan +
kosong Sampel
Pemanasan I 67,978 gr
Pemanasan II 62,435 gr 43,984 gr 46,977 gr
Pemanasan III 49,977 gr
B. Perhitungan
Kadar NaCl dalam sampel = (Berat Capor + Sampel) + (Berat capor kosong)
46,977 𝑔𝑟𝑎𝑚−43,984 𝑔𝑟𝑎𝑚
= X 100 %
3,0578 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 97,880 %
𝐵𝐴 𝑁𝑎
Kadar Na+ dalam sampel = 𝐵𝑀 𝑁𝑎𝐶𝑙 X 3,0140 gram
23
= 58,5 X 3,0140 gram
= 1,184 gram
1,184 𝑔𝑟𝑎𝑚
% kadar Na+ = 3,0578 𝑔𝑟𝑎𝑚 X 100%
= 38,720 %
40
BAB V
PEMBAHASAN
41
Faktor kesalahan yang sangat fatal yaitu pada saat melakukan percobaan, kami
seharusnya menguapkan sampel dengan menggunakan cawan porselin dengan dipanaskan
dengan api bunzen atau api spiritus. Setelah itu, baru dilakukan pengeringan didalam oven.
BAB VI
PENUTUP
A. Kesimpulan
Kadar NaCl dalam sampel sebesar 98,56 % dan menurut farmakope indonesia
menyatakan kadar NaCl tidak kurang dari 99,5 %. Dan kadar Na+ dalam sampel sebesar
38,720 % dan menurut farmakope indonesia tidak lebih dari 45 %.
B. Saran
42
1. Laboratorium
Sebaiknya alat dan bahannya diperlengkap
2. Asisten
Dipertahankan keramahannya kepada praktikan
43
DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan RI. Jakarta : 1979
R.A Day & Underwood. Kimia Analisis Kuantitatif Edisi V. Erlangga. Jakarta : 1995
Besset.J.dkk. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Organik. Buku Kedokteran EGC.
Jakarta. 1994
44
SKEMA KERJA
Timbang seksama
3 gram sampel
Masukkan ke dalam
Gelas piala
Sebanyak 15 ml,
10ml, dan 5 ml
Masukkan dalam
Cawan porselin
Dinginkan ke dalam
eksikator selama 15
menit
Timbang sampel
murni
45