PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Ilmu farmasi adalah ilmu yang mempelajari tentang sediaan obat dan zat-zat yang terkandung di
dalamnya, serta cara-cara pengolahannya. Jadi sangatlah perlu bagi seorang farmasis, untuk
mengetahui tentang seluk beluk tentang pengidentifikasian dan pemisahan suatu zat dalam suatu
sampel. Untuk itu pengetahuan tentang analisis kualitatif sangat esensial untuk dijadikan salah
satu keahlian bagi seorang farmasist. Inilah yang menjadi sebab praktikum ini dilaksanakan
Faktor pendorongnya praktikum analisis kualitatif ini dilakukan karena praktikan harus
mengetahui dan mengenal cara-cara analisis kualitatif. Praktikum diperlukan untuk mendukung
pengetahuan farmasis tentang analisa kualitatif, selain pengetahuan teori. Perlunya diadakan
pengenalan terhadap anion sebagai dasar dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan
praktikum di farmasi. Kita dapat lebih mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan
bantuan praktikum.
Dalam hal ini pemeriksaan atau pemisahan anion merupakan salah satu cara analisis kualitatif.
Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik, dapat ditetapkan keberadaan suatu
anion.
Pengetahuan tentang analisa ini akan memberi manfaat ke depan untuk mengetahui seberapa
aman sebuah produk digunakan, apakah mengandung bahan-bahan yang berbahaya bagi
kesehatan manusia. Hal inilah yang mendasari dilakukannya percobaan analisa kualitatif anion.
B. Maksud dan Tujuan Percobaan
1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami analisis kation dan amnion serta karakteristik satu sampel
2. Tujuan Percobaan
Menentukasn sifat dan karakteristik dari satu sampel
Menentukan golongan dan spesifik kation dari sampel
Menentukan golongan dan spesifik anion dari sampel
C. Prinsip Percobaan
1. Penentuan sifat dan karakteristik dari satu sampel
2. Penentuan golongan kation dari sampel
3. Penentuan spesifik kation dari sampel
4. Penentuan golongan kation dari sampel
5. Penentuan spesifik anion dari sampel
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori Umum
Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation/anion) tertentu
dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang
memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation/anion tertentu. Dengan menggunakan
pereaksi-pereaksi ini maka akan terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi,
misalnya terbentuk endapan, terjadinya perubahan warna, bau dan timbulnya gas (G. Svehla :
1985).
Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik untuk golongan tertentu.
Reaksi golongan untuk anion golongan III adalah AgNO3 yang hasilnya adalah endapan coklat
merah bata (Ismail Besari : 1982).
Anion kompleks halida seperti anion kompleks berbasa banyak seperti oksalat misalnya
(CO(C2O4)3)3- dan anion oksa dari oksigen (Ismail Besari : 1982).
Klorat, Bromat dan iodat merupakan ion yang bipiramidal yang terutama dijumpai pada garam
lokal alkali. Anion okso logam transisi jarang digunakan, yang paling dikenal adalah kalium
permanganat (KMnO4) dan kromat (CrO4) atau dikenal sebagai pengoksida (Ismail Besari :
1982).
Kimia analisis dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.
Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa
apa yang terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan dengan
penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel (A.L. Underwood : 1993).
Anion berinti banyak dijumpai pada anion okso yang berinti 2, 3 atau 4 atom oksigen yang
terikat pada atom inti dan menghasilkan atom deskret. Namun demikian, mungkin hanya terdiri
dari 2 atom oksigen dan menghasilkan ion dengan jembatan oksigen seperti ion bikarbonat yang
terbentuk dari CrO4 yang diasamkan (Ismail Besari : 1982).
Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk mendeteksi
kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan,
yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan utama, dan dari
masing-masing golongan menjadi anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan
anion-anion ke dalam golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam
kalsium, garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi
indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema
yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan (G. Svehla : 1985).
Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk senyawa yang mudah
larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut dalam garam karbonat dari logam-
logam berat sukar larut dalam air, sehingga apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar
larut atau memberi endapan dengan Na2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian
dipisahkan dari endapan yang mengganggu tersebut (Anonim : 2011).
Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering
dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Reaksi kering
ialah sejumlah uji ynag berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan
contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji
spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan.
Suatu reaksi diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan
dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah (G.
Svehla : 1985).
Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur
atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan
analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif
berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh
(Underwood,1986).
Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai
cara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan
mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokan dilakukan dalam
bentuk pengendapan di mana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok
ion-ion. Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi
pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut. Kelompok ion-ion
tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan
sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI) (Anonim,2010).
Dalam metode analisis kualitatif ini, kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi
golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion /
kation (Wiro, 2009).
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja
yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat
padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logam pada golongan-golongan
diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan cara disaring atau diputar
dengan sentrifuge, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan
tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan dalam 5
golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia (Cokrosarjiwanto,1977).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif.
Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda.
Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut
jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah
sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai
kondisi eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan
dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua
pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya
dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium
sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena uhu ini dapat digunaan sebagai dasar
pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan dengan
mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(I)
dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan
tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan bergantung juga pada sifat dan
konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan
ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan adanya ion sekutu
yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi
yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan
efek yang sebaliknya yaitu melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan
kompleks yang dapat larut denga ion sekutu tersebut (Masterton,1990).
B. Uraian Bahan
1. Aquades (Dirjen POM, 1979: 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling, air murni
Berat molekul : 18,02
Rumus molekul : H2O
Pemerian : Cairan jenuh, tidak berwarna , tidak berasa dan
tidak berbau
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
A. Kesimpulan
1. Adapun reaksi-reaksi yang terjadi terhadap kation dan anion yaitu:
a) Golongan I: Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.
b) Golongan II: Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
c) Golongan III: Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan
dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal.
d) Golongan IV: Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk
endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral
atau sedikit asam.
e) Golongan V: Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia golongan
sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir.
2. Analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya
anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Cara identifikasi anion tidak
begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah
pemisahan anion berdasarka kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan
seng.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Universitas Muslim Indonesia. Makassar.
Besari, Ismail, dkk. (1982), Kimia Organik untuk Universitas, Edisi I, Armico Bandung, Bandung.
Direktorat jendral POM. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan RI. Jakarta.
L. Underwood, A., (1993), Analisis Kimia Kualitatif , Edisi IV, Penerbit Erlangga, Jakarta.
Svehla, G. (1985). VOGEL : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro , Bagian
1, Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta.
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan
berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut
reagensia golongan secara spesifik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation,
dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini dengan pemeriksaan lebih lanjut. Selain
merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan, urut-urytan ini juga memudahkan
dalam mempelajari reaksi-reaksi. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang
paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini
didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk
endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum,
didasarkan atas perbedaan kelarutan klorida, sulfida, dan karbonat dari kation
tersebut(Vogel,1985:203).
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur kerja
yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat
padat kita harus memilih pelarut yang cocok. Ion-ion pada golongangolongan diendapkan satu
per satu, endapan dipisahkan dari larutan dengan cara disaring atau diputar dengan centrifuga.
Endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau filtrat dan tiap-tiap logam yang
mungkin akan dipisahkan (Cokrosarjiwanto,1977:14).
Kation-kation golongan I adalah kation-kation yang akan mengendap bila ditambahkan dengan
asam klorida(HCl). Yaitu Ag⁺, Pb²⁺, dan Hg²⁺ yang akan mengendap sebagai campuran AgCl,
Hg Cl , dan PbCl . Pengendapan ion-ion golongan I harus pada temperatur kamar atau lebih
rendah karena PbCl terlalu mudah larut dalam air panas. Juga harus dijaga agar asam klorida
tidak terlalu banyak ditambahkan. Dalam larutan HCl pekat, AgCl dan PbCl melarut, karena
Ag⁺ dan Pb²⁺ membentuk kompleksi dapat larut(Keenan,1984:20).
Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan
hidrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah Merkurium (II),
Tembaga, Bismut, Kadnium, Arsenik (II), Arsenik (V), Stibium (III), Stibium (V), Timah (II),
Timah (III), dan Timah (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub golongan 2A dan
keenam yang terakhir sub golongan 2B. Sementara sulfida dari kation dalam golongan 2A tak
dapat larut dalam amonium polisulfida. Sulfida dari kation dalam golongan 2B justru dapat larut.
Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida
dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium
sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Kation-kation golongan ini adalah Cobalt (II), Nikel
(II), Besi (II), Besi (III), Aluminium, Zink, dan Mangan (II). Kation golongan IV tidak bereaksi
dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium
karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kationkation
golongan ini adalah Kalsium, Strontium, dan Barium. Kation-kation golongan V merupakan
kation-kation yang umum tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebulumnya. Yang termasuk
anggota golongan ini adalah ion-ion Magnesium, Natrium, Kalium, Amonium, Litium, dan
Hidrogen(Vogel,1985:203-204).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif.
Endapan tersebut dapat berbentuk Kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda.
Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan ataupun sentrifugasi. Endapan tersebut
terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu
endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung
pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan
larutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena
semua pekarjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer.kenaikan suhu
umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium
sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar
pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(l), dan Pb dapat dilakukan dengan
mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg(l)
dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan Pb sehingga endapan
tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya tidak (Masterton, 1991).
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta: PT.
Kalman Pusaka.
A. Latar Belakang
Ilmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik secara kualitatif
maupun kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua hal ini penting karena perlu untuk
mensintesis zat yang bersangkutan. Analisis kualitatif merupakan salah satu metode analitik
untuk mencari dan mengidentifikasi unsur radikal, ion maupun senyawa dalam suatu zat atau
campuran zat yang tidak diketahui.
Dalam bidang analisis farmasi, identifikasi bahan baku yang digunakan sebagai bahan
obat atau bahan bantu tidak begitu banyak dilakukan. Namun yang banyak dilakukan adalah
identifikasi anion dan kation yang merupakan bagian bahan obat, bahan baku, bahan bantu, dan
sediaan obat atau analisis anion ini jika berada sebagai pencemar. Unsur-unsur yang penting
dalam bidang farmasi diantaranya zat arang, zat asam, belerang, dan besi.
Identifikasi sampel untuk anion dan kation, penting untuk dilakukan. Misalnya untuk
mendeteksi logam berat yang mungkin membahayakan tubuh. Adapun reaksi identifikasi adalah
cara untuk mengenal (menunjukkan) ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan
menggunakan pereaksi-pereaksi terbatas.
Prosedur Kerja
3. Buat larutan stok dari sampel uji (MAT) dalam tabung reaksi
4. Masukkan larutan sampel uji (MAT) secukupnya pada beberapa tabung reaksi.
7. Catat hasilnya.
BAB III
METODE KERJA
III.1.1. Alat
Botol Semprot
Pipet Tetes
Rak tabung
Sendok tandukj
Tabung reaksi
III.1.2. Bahan
Aquadest
HCl 0,1 N
KCN
K4Fe(CN)6
NaOH
NH4OH
Sampel MAT