Anda di halaman 1dari 10

Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

LEMBAR KERJA PRAKTIKUM


Konsultasi Konsultasi Konsultasi Konsultasi Nilai
Penilaian Pre-test
ke-1*) ke-2*) ke-3*) ke-4*) Laporan Akhir
 Pemahaman teori Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal
 Kesesuaian skema kerja Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal
 Kesesuaian form data pengamatan Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal Lulus / Gagal
Nilai Pre-test 100 90 80 60
Keterangan : *) lingkari salah satu pilihan yang sesuai
** )lingkari salah satu nilai terakhir waktu konsultasi

ANALISIS ASAM SALISILAT DALAM SEDIAAN SALEP 24

KELOMPOK A1, 1
DITA PRAMESTI JAVANI I1C016001
ALMA NUR AGHNI I1C016003
VIA APRILIANTI I1C016005
KINTAN MELINDA I1C016007
ANGGI YULIANINGSIH I1C016009

ASISTEN PRAKTIKUM

DOSEN JAGA PRAKTIKUM


Rehana, M.Si.,Apt.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI


JURUSAN FARMASI
FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
2019
Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

SKEMA KERJA
1. Pembuatan Larutan Baku Standar Asam Salisilat

Asam salisilat standar 75 mg


- Dilarutkan dengan etanol 96% dalam labu ukur
10 ml
Larutan Asam salisilat standar 7500 ppm

- Diencerkkan dengan etanol 96% hingga diperoleh


6 larutan dengan konsentrasi yang berbeda pada
rentang 8 ppm – 31 ppm.
- Pengenceran 7500 ppm  750 ppm
1 ml ad 10 ml
- Pengenceran 750 ppm  75 ppm
1 ml ad 10 ml
- Pengenceran 75 ppm  15 ppm
2 ml ad 10 ml
- Pengenceran 75 ppm  22,5 ppm
3 ml ad 10 ml
- Pengenceran 75 ppm  30 ppm
1 ml ad 25
- Pengenceran 750 ppm  150 ppm
2 ml ad 10 ml
- Pengenceran 150 ppm  12 ppm
2 ml ad 25 ml
- Pengenceran 750 ppm  90 ppm
3 ml ad 25 ml
- Pengenceran 90 ppm  18 ppm
5 ml ad 25 ml
- Pengenceran 18 ppm  9 ppm
5 ml ad 10 ml

Larutan Asam salisilat standar dengan konsentrasi 9,


12, 15, 18, 22,5 dan 30 ppm
Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

2. Penetapan Penetapan Panjang Gelombang (λ) Maksimum

Larutan baku standar asam salisilat

- diencerkan dengan etanol 96% hingga didapat konsentrasi 22,5


μg/mL
- dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 200 – 380 nm
dan dicatat
Jika nilai yang terbaca masih terlalu tinggi, maka
Panjang gelombang maksimum
dilakukan pengenceran kembali dengan etanol 96%
3. Pembuatan Kurva Baku Larutan Standar Asam Salisilat

Larutan Asam salisilat standar 6 konsentrasi


berbeda (9, 12, 15, 18, 22,5 dan 30 ppm)

- ppm)
diukur absorbansi dengan panjang gelombang maksimum
dengan spektrofotometri UV
- diplotkan absorbansi sebagai sumbu y dan 6 konsentrasi
yang berbeda diplotkan sebagai sumbu x
- dibuat kurva kalibrasi regresi linier
- digunakan etanol 96% sebagai larutan blanko.

Kurva larutan baku asam salisilat standar


Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

4. Pengukuran Kadar Sampel

Salep 2-4
- Ditimbang menggunakan botol timbang
masing-masing 100 mg, 125 mg dan 150 mg.

100 mg Salep 125 mg Salep 150 mg Salep


- Dimasukkan ke - Dimasukkan ke - Dimasukkan ke
dalam mortir dalam mortir dalam mortir
- Ditambahkan 25 - Ditambahkan 25 - Ditambahkan 25
ml etanol 96% ke ml etanol 96% ke ml etanol 96% ke
dalam mortir dalam mortir dalam mortir
- Digerus perlahan - Digerus perlahan - Digerus perlahan
- Disaring - Disaring - Disaring
menggunakan menggunakan menggunakan
kertas saring. kertas saring. kertas saring.

Filtrat Residu Filtrat Residu Filtrat Residu


- Dilarutkan - Dilarutkan - Dilarutkan
kembali kembali kembali
dalam 25 ml dalam 25 ml dalam 25 ml
etanol 96% etanol 96% etanol 96%
- Disaring - Disaring - Disaring
menggunakan menggunakan menggunakan
kertas saring. kertas saring. kertas saring.
- Diulangi - Diulangi - Diulangi
sebanyak 3 sebanyak 4 sebanyak 5
kali kali kali

Filtrat Filtrat Filtrat

- Dicampurkan - Dicampurkan - Dicampurkan


filtrat filtrat filtrat
Filtrat
yang diperoleh yangFiltrat
diperoleh yangFiltrat
diperoleh
- Diukur - Diukur
- Diukur
absorbansinya pada absorbansinya pada
absorbansinya pada
panjang gelombang panjang gelombang
panjang gelombang
maksimum maksimum
maksimum
Absorbansi Absorbansi Absorbansi
- yang
Dihitung kadar asam
diperoleh - Dihitung kadar asam - Dihitung kadar asam
salisilat yang diperoleh yang diperoleh
salisilat salisilat
Kadar Asam salisilat Kadar Asam salisilat Kadar Asam salisilat
Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

Perhitungan Sampel yang digunakan


𝐴11 Asam salisilat = 260,2
Absorbansi : 0,5
1 % : 10.000 ppm
0,5
 Konsentrasi larutan = 260,2 𝑥 10.000 = 19,216 = 20 ppm

20 ppm = 20 µg/ml = 500 µg/ 25 ml


 Bahan yang ditimbang = 500 µg/ 25ml x 50 = 25.000 µg/ 25 ml = 25 mg/ 25 ml
Sampel 1 = 100 mg/ 100 ml
Sampel 2 = 125 mg/ 125 ml
Sampel 3 = 150 mg/ 150 ml
Penentuan Rentang Konsentrasi Larutan Baku Standar
Rentang absorbansi = 0,2 – 0,8
0,2
 Konsentrasi larutan = 260,2 𝑥 10.000 = 7,686 = 8 ppm
0,8
 Konsentrasi larutan = 260,2 𝑥 10.000 = 30,745 = 31 ppm
Sehingga rentang konsentrasi adalah 8-31 ppm
Perhitungan Pengenceran
Larutan baku induk = 7500 ppm  Larutan 90 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
 Larutan 750 ppm 750 ppm . V1 = 90 ppm . 25 ml
M1 . V1 = M2 . V2 V1 = 3 ml ad 25 ml etanol
7500 ppm . V1= 750 ppm . 50 ml
V1 = 5 ml ad 50 ml etanol  Larutan 30 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
 Larutan 75 ppm 75 ppm . V1 = 30 ppm . 25 ml
M1 . V1 = M2 . V2 V1 = 1 ml ad 25 ml etanol
750 ppm . V1 = 75 ppm . 10 ml
V1 = 1 ml ad 10 ml etanol  Larutan 22,5 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
 Larutan 150 ppm 75 ppm . V1 = 22,5 ppm . 10 ml
M1 . V1 = M2 . V2 V1 = 3 ml ad 10 ml etanol
750 ppm . V1 = 150 ppm . 10 ml
V1 = 2 ml ad 10 ml etanol  Larutan 18 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
90 ppm . V1 = 18 ppm . 25 ml
V1 = 5 ml ad 25 ml etanol
Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

 Larutan 15 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
75 ppm . V1 = 15 ppm . 10 ml
V1 = 2 ml ad 10 ml etanol

 Larutan 12 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
150 ppm . V1= 12 ppm . 25ml
V1 = 2 ml ad 25 ml etanol

 Larutan 9 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
18 ppm . V1 = 9 ppm . 10 ml
V1 = 5 ml ad 10 ml etanol

7500 ppm

- 5 ml ad 50 ml

750 ppm

- 2 ml ad 10 ml - 1 ml ad 10 ml - 3 ml ad 25 ml

150 ppm 75 ppm 90 ppm

- 2 ml ad 25 ml - 5 ml ad 25 ml
12 ppm
18 ppm

- 1 ml ad 25 ml - 3 ml ad 10 ml - 2 ml ad 10 ml - 5 ml ad 10 ml
30 ppm 22,5 ppm 15 ppm 9 ppm
Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

FORM DATA PENGAMATAN


MetodeAnalisis : Spektrofotometri UV
Bahan Sampel : Salep 2- 4
Pelarut yang digunakan : Etanol 96%
1. Data Penimbangan Asam Salisilat Standar:

Penimbangan (mg)
Bobot wadah
Bobot wadah + standar
Bobot wadah + sisa
Bobot standar asam salisilat

2. Penentuan Kurva Baku


Panjang gelombang maksimum 303 nm
No Konsentrasi teoritik Absorbansi (Å)
(ppm)
1 9
2 12
3 15
4 18
5 22,5
6 30

Y = ax + b y=
Y=Å a=
X = konsentrasi riil b=
r2 =
Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

3. Data Penimbangan Sampel

Penimbangan (mg)
sampel 1 Sampel 2 Sampel 3
Bobot wadah
Bobot wadah +
sampel
Bobot wadah +
sisa
Bobot sampel

4. Penetapan kadar asam salisilat dalam sampel


Larutan Bobot sampel Absorbansi (Å) Kadar (%) % terhadap
(gram) teori
Sampel 1
Sampel 2
Sampel 3

5. Perhitungan
(A−b)x ml etanol
Mg asam salisilat = 𝑎 𝑥 1000

(A−b)x ml etanol
Kadar = x100%
𝑎 𝑥 1000𝑥 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

(A−b)x ml etanol x 100


% terhadap teori = 𝑎 𝑥 1000𝑥 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 2 x 100%
Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

PEMBAHASAN
Asam salisilat dilarutkan menggunakan etanol karena asam salisilat sangat larut dalam
etanol (Japanese Pharmacopeia, 2006). Kemudian, adanya penyaringan dilakukan untuk
memisahkan larutan dan endapan (Fatmawati & Herlina, 2017). Pada praktikum digunakan
kertas saring biasa, namun sebaiknya menggunakan kertas saring Whatmann yang memiliki
pori lebih kecil, karena akan mempengaruhi kadar zat yang diuji. Semakin kecil ukuran pori
pada kertas saring maka kandungan zat yang diuji semakin kecil, sehingga kadar yang
didapatkan lebih kecil (Novianto et al, 2013).
Pengukuran kadar asam salisilat dengan menggunakan spektrofotometer UV dengan
panjang gelombang berkisar antara 200-400 nm (Gandjar, 2007). Pada praktikum diperoleh
panjang gelombang sebesar 303 nm. Hal ini sesuai dengan literatur yang menyebutkan
maksimal panjang gelombang asam salisilat sebesar 303 nm (Ahmad dan Vaid, 2009). Selain
itu, panjang gelombang yang digunakan juga sesuai dengan literature yang menyebutkan UV
Cut Off etanol adalah 210 nm dimana panjang gelombang tersebut adalah panjang gelombang
minimum pelarut etanol dapat memberikan absorbsi. (Katz, 1998).
Persamaan regresi linear didapatkan dengan kurva kalibrasi antara konsentrasi (sumbu
x) dengan absorbansi (sumbu y). Hasil persamaan regresi linear yaitu y = 0,063x – 0,0054
dengan nilai r = 0,995, hasil ini sudah sesuai dengan literature yang menyebutkan bahwa nilai
regresi yang baik adalah dalam rentang -1< r <1 (Gandjar, 2007). Hasil pembacaan absorbansi
sampel yang diperoleh 0,883 A;0,980 A; dan 0,699 A. Hasil ini tidak sesuai dengan teori bahwa
absorban yang terbaca spektrofotometer hendaknya pada rentang 0,2 - 0,8 atau 15 % sampai
70%. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005
atau 0,5% (Gandjar,2007).
Kadar asam salisilat pada sampel satu didapatkan %; sampel dua %; dan sampel tiga %.
Hal tersebut tidak sesuai dengan data yang pada Farmakope Indonesia Edisi V yang
menyebutkan bahwa kapsul kloramfenikol mengandung kloramfenikol (C11H12Cl2N2O5)
tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 120,0% dari jumlah yang tertera pada etiket
(Depkes RI,2014).
Satu gugus apapun yang terikat pada benzena akan menghasilkan batokromik
dibandingkan dengan absorbs panjang gelombang maksimum dari benzena, semakin panjang
konjugasi ikatan rangkap maka akan semakin besarefek batokromik dari panjang gelombang
maksimum, terutama untuk pita K (204 nm) dari benzene sebagai contoh yaitu asam benzoate
adalah benzena yangmengandung satu substituent asam karboksilat (Suhartati, 2017). Gugus
jenuh dengan adanya elektron bebas (tidak terikat), dimana jika gugus ini bergabung dengan
kromofor, akan dapat mempengaruhi panjang gelombang dan intensitas absorban disebut
dengan gugus auksokrom (Dachriyanus, 2004).

Kesimpulan
Lembar Kerja Praktikum Analisis Farmasi 2019

Referensi
Ahmad, Iqbal dan Vaid, F.H.M. 2009. Determination of Benzoic Acid and Salicylic Acid in
Commercial Benzoic and Salicylic Acids Ointments by Spectrophotometric Method. Pak. J.
Pharm. Sci. 22(1): 18-22
Anonim. (2006). The Japanese Pharmacopoeia 15th Edition. Tokyo: Ministry of Health, Labour, and
Welfare in Japan
Fatmawati, F dan Herlina, L. 2017. Validasi Metode dan Penentuan Kadar Asam Salisilat Bedak Tabur
dari Pasar Majalaya. EduChemia. 2 (2): 141-151

Gandjar, I. G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar


Novianto, DK., Dinarianasari, Y., Prasetyaningrum, A. 2013. Pemanfaatan Membran Mikrfiltasi untuk
Pembuatan Refined Carrageenan dari Rumput Laut Jenis Euchema cottonii. Jurnal Teknologi
Kimia dan Industri. 2 (3): 109-114