I.

TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan penentuan karbonat dan bikarbonat dalam cuplikan
dengan cara titrasi menggunakan dua indikator

II. ALAT YANG DIGUNAKAN

1. Neraca Analitis 4
2. Kaca Arloji 12
3. Erlenmeyer 250 ml 4
4. Buret 50 ml 4
5. Pipet Ukur 25 ml 4
6. Gelas Kimia 100 ml, 500 ml 4
7. Labu Takar 100 ml, 500 ml 4
8. Spatula 4
9. Pengaduk 4
10. Bola Karet 8

III. BAHAN YANG DIGUNAKAN

1. Cuplikan yang mengandung karbonat – bikarbonat
2. HCl
3. Na2CO3
4. Indikator Fenolftalein
5. Indikator Metil Orange
6. Indikator Metil Merah
7. Aquadest

IV. DASAR TEORI

Ion karbonat dan bikarbonat merupakan salah satu bagian dari golongan basa.
Umumnya ion-ion ini banyak ditemukan pada batu kapur atau batu tulis yang digunakan
sebagai campuran bahan-bahan bangunan. Dalam penentuan kadar ion karbonat dan ion
bikarbonat dalam suatu cuplikan digunakan metode asidimetri. Titrasi asidimetri
merupakan salah satu bagian analisis volumetri kuantitatif yang berdasarkan reaksi
netralisasi. Titrasi asidimetri adalah titrasi netralisasi dengan menggunakan asam sebagai
larutan standar.
Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan
untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya
menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara tepat.
Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan yang amat penting sehingga ada
kalanya sampai saat ini banyak orang yang menyebut titrasi dengan nama analisis
volumetri.
Titrasi ion karbonat dan ion bikarbonat menggunakan indikator ganda yakni
indikator fenolftalein dan metil orange. Seperti yang tergambar pada reaksi-reaksi:

CO32- + H3O+ HCO3- + H2O (Fenolftalein)

 HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O (Metil Orange)

Campuran dari karbonat dan bikarbonat atau karbonat, dapat dititrasi dengan HCl
standar sampai kedua titik titrasi. Fenolftalein bekerja sebagai indikator untuk titrasi
tahap pertama dengan perubahan warna dari merah ke tidak berwarna. Metil orange
bekerja sebagai indikator tahap kedua dengan perubahan warna dari kuning menjadi
warna jingga atau kuning kemerahan. Fenolftalein dengan jangkauan pH 8,0 sampai 9,6
merupakan indikator yang cocok untuk titik akhir pertama, karena pH larutan
NaHCO3 berjumlah 8,35. Metil Orange dengan jangkauan pH 3,1 – 4,4 cocok untuk titik
akhir kedua. Suatu larutan jenuh CO2 mempunyai pH kira-kira 3,9. Kedua titik akhir
tersebut tidak satupun membentuk patahan yang sangat tajam.

Fenolphtalein tergolong asam yang sangat lemah dalam keadaan yang tidak
terionisasi indikator tersebut tidak berwarna. Jika dalam lingkungan basa fenolphtalein
akan terionisasi lebih banyak dan memberikan warna terang karena anionnya.

Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonic di mana di dalam suatu
larutan banyak terionisasi, dan dalam lingkungan alkali anionnya memberikan warna
kuning, sedangkan dalam suasana asam metil jingga bersifat sebagai basa lemah dan
mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan struktur dan memberikan warna merah dari
ion-ionnya.

Gambar : Kurva Titrasi dari Na2CO3 dengan HCl

Campuran karbonat dan bikarbonat, atau karbonat hidroksida dapat ditritasi

dengan HCl standar sampai kedua titik akhir tersebut diatas. Dalam tabel, V1 adalah
volum asam dalam ml yang digunakan dari permulaan sampai titik akhir fenolftalein dan
V2 merupakan volum dari titik akhir fenolftalein sampai titik akhir metil orange. Hal ini
membuktikan bahwa NaOH hanya bereaksi dalam tahap kedua, dan Na2CO3 bereaksi
dalam kedua tahap dengan menggunakan volum titran yang sama dalam kedua tahap.
 Tabel : Hubungan Volum dalam Titrasi Karbonat

Zat Hubungan Untuk Milimol Zat

Identifikasi Kualitatif
NaOH V2 = 0 M x V1

Na2CO3 V1 = V1 M x V1

NaHCO3 V1 = 0 M x V2

NaOH + Na2CO3 V1 > V2 NaOH = M (V1-V2)

Na2CO3 = M x V2

NaHCO3 + NaCO3 V1 < V2 NaHCO3 = M (V2-V1)

Na2CO3 = M x V1

Sumber : Underwood, 1990

V. PROSEDUR KERJA

1. Standardisasi Larutan Baku HCl dengan Na2CO3

- Membuat larutan 0,1 M HCl dengan volume 500 ml
- Menimbang dengan teliti 0,4 gr Na2CO3 , melarutkan dengan aquadest sampai 100ml
- Menyiapkan 3 buah Erlenmeyer
- Mengambil Alikot sebanyak 20 ml untuk masing-masing Erlenmeyer
- Menambahkan 2 tetes indikator metil merah
- Mentritasi dengan HCl , kemudian mencatat volumenya

2. Penentuan Karbonat Bikarbonat

- Menimbang dengan teliti 0,50 gr Cuplikan yang mengandung Na2CO3 dan
NaHCO3
- Melarutkan kedalam air demineral
- Menyiapkan 3 buah Erlenmeyer, mengisi masing-masing dengan 25 ml alikot
- Menambahkan 2 tetes indikator fenolftalein
- Mentritasi dengan HCl hingga berubah warna dari merah menjadi tidak berwarna
- Mencatat volume titran
- Menambahkan 2 tetes indikator metil orange
- Mentritasi dengan HCl hingga berubah warna dari kuning menjadi jingga.
VI. DATA PENGAMATAN
 1. Standardisasi Larutan HCl
NO.
VOLUME HCL (ml)
PERCOBAAN
1. 22,7
2. 23,5
3. 25,5

2. Penentuan Karbonat Bikarbonat

No. Volume HCl (ml) pada Volume HCl (ml) pada titrasi 2
Percobaan titrasi 1 (pp) (m.o)
1. 20,63 7,1
2. 9,96 13,53
3. 14,6 13,36

VII. PERHITUNGAN
1. Standardisasi Larutan HCl
Mek standar primer = Mek titran
Mek Na2CO3 = Mek HCl
mg . Na2CO3 = NHCl . VHCl
BE Na2CO3

VIII. PERTANYAAN
1. Tuliskan rumus kimia untuk indikator fenolftalein?
2. Berapakah jangkauan pH indikator yang digunakan pada percobaan ini?
3. Sebuah contoh berat 0,5gr yang mungkin mengandung NaOH, Na2CO3, NaHCO3, atau
campuran NaOH + Na2CO3 atau NaHCO3 + Na2CO3 dititrasi dengan 0,1011 M HCl
dengan cara dua indikator. Ternyata pada titrasi pertama dengan indikator pp
diperlukan 38,44ml HCl. Kemudian pada titrasi kedua diperlukan 11,23ml HCl.
a. Campuran apakah yang ada pada contoh ?
b. Hitung % masing-masing zat ?

Jawaban :

1. Fenolftalein = C20H14O6

2. Jangkauan pH
 Indakator metil merah perubahan warna dengan meningkatnya pH adalah dari
warna merah menjadi warna kuning dengan jangkauan pHnya 4,2 - 6,2.
  Indakator fenolftalein perubahan warna dengan meningkatnya pH adalah dari
tidak berwarna menjadi warna merah dengan jangkauan pHnya 8,0 - 9,6.
 Indakator metil orange perubahan warna dengan meningkatnya pH adalah
dari warna kuning menjadi warna jingga dengan jangkauan pHnya 3,1 - 4,4.

3. a. Karena V1 > V2, maka sampel campuran adalah NaOH + NaHCO3

b. Volume yang digunakan untuk Na2CO3 pada titrasi kedua adalah 11,23 ml.
Volume yang sama digunakan untuk titrasi pertama Na2CO3. Maka volume titran
yang digunakan untuk NaOH adalah :

38,44 – 11,23 = 27,21 ml

% Na2CO3 = 11,23 x 0,1062 x 106 x 100
500

= 25283,67 ml

%NaHCO3 = 27,21 x 0,1062 x 84 x 100

500

= 37949,08 ml
IX. ANALISIS PERCOBAAN
Pada percobaan titrasi asam-basa (poliprotik) dapat dianalisa bahwa setelah
dilakukan standarisasi larutan baku HCl dengan Na2Co3, maka dapat ditentukan
konsentrasi normalitas HCl adalah 0,081 mek/ml. Setelah dilakukan standarisasi,
dilakukan penentuan karbonat-bikaronat pada sampel 1, sampel 2 dan sampel 3 dengan
titrasi menggunakan larutan HCl yang telah di standarisasikan. Pada sampel 1 diketahui
bahwa zat yang terkandung adalah campuran NaOH+Na2CO3. Hal ini dapat diketahui
karena pada titrasi volume HCl sama dengan indikator pp (v1)= 20,63ml dan volume
HCl dengan indikator m.o (v2) = 7,1 ml, jadi v1>v2. Pada sampel 2, diketahui bahwa zat
yang terkandung adalah campuran NaHCO3 + Na2CO3 . Hal ini dapat diketahui karena
pada titrasi volume HCl dengan indikator pp (v1) = 9,96 ml dan volume HCl dengan
indikator m.o (v2) = 13,53 ml, jadi v1<v2. Pada sampel 3, diketahui bahwa zat yang
terkandung adalah zat Na2CO3. Hal ini dikarenakan v1=v2 pada titrasi menggunakan
HCl. Tetapi pada titrasi sampel menggunakan HCl, pada indikator pp (v1) = 14,6 ml dan
pada indikator m.o (v2) = 13,36 ml. Namun sampel 3 dikatakan v1=v2 karena volume
rata-rata v1 dan v2 sangat dekat.

X. KESIMPULAN
 Hasil standarisasi konsentrasi HCl = 0,081 mek/ml
 Sampel 1 = %NaOH = 35,06%
= %Na2CO3 = 48.7638%
  Sampel 2 =%NaOH = 19,4526%
= %Na2CO3 = 92.92%
 Titrasi merupakan metode analisa kimia secara kuantitatif yang biasa digunakan
dalam laboratorium untuk menentukan konsentrasi dari reaktan
 Berbagai faktor yang mempengaruhi hasil titrasi
 Suhu
 Variasi instrument
 Metode penangaran yang berbeda
 Kesalahan penimbangan

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Analis Dasar : Titrasi Asam Basa (Penentuan
Karbonat Bikarbonat). Palembang : Jurusan Teknik Kimia - Politeknik Negeri Sriwijaya

Khopkar, S.M. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI – Press.