Laporan
Laporan
I. TUJUAN
Menentukan kadar aspirin dalam obat generik aspirin dengan
menggunakan titrasi asam basa (titrasi kembali).
II. PRINSIP
III. REAKSI
3.1 Standarisasi Larutan Natrium Hidroksida dengan Larutan Asam Oksalat
NaOH(aq) + H2C2O4(aq) Na2C2O4(aq) + H2O(l)
(Natrium hidroksida) (Asam oksalat) (Natrium oksalat) (Air)
3.2 Standarisasi Larutan Asam Klorida dengan Larutan Natrium Hidroksida
HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l)
O O
O C CH 3 O C CH 3
+ NaOH + H 2O
COOH COONa
A S P I R(IAspirin
N ( A S A)M A S E( TNatrium
I L A S Ehidroksida
TAT) ) ( Natrium aspirin ) ( Air )
3.4 Reaksi antara Larutan Natrium Hidroksida Berlebih dengan Larutan Asam
Klorida
Obat diberikan secar oral (obat dalam) atau melalui rute bukan oral
(parental). Penyerapan obat adalah suatu peristiwa pertama yang mempengaruhi
aktivitas. Obat parental biasanya berupa larutan dan dapat diserap dengan cepat.
Sebaliknya obat oral biasanya dalam bentuk padat membawa sejumlah perubahan
yang menentukan pelarutan, penyerapan, ketersediaan hayati dan kecepatan obat
mencapai sasarannya. Pelarutan dan pembagian dalam biofase merupakan
fenomena fisika. Jadi, parameter yang dibahas menyangkut bidang ini. Laju
pelarutan ditentukan oleh:
Suatu penyelidikan sifat fisik dari molekul obat adalah suatu saat
formulasi suatu produk dan sering membuat kita menjadi lebih mengerti akan
suatu hubungan timbal balik antara struktur molekul dan kegiatan obat. Sifat-sifat
ini boleh dianggap sebagai salah satu sifat aditif (diturunkan dari gugus fungsi di
dalam molekul) atau sifat konsitutif (bergantung pada susunan struktur atom di
dalam molekul). Massa merupakan sifat aditif sedangkan rotasi oprik dianggap
sebgai suatu sifat konsitutif.
Beberapa sifat fisik adalah konsitutif dan juga sudah diukur sifat aditifnya.
Bias moral dari suatu senyawa sebagai contoh adalah penjumlahan dari bias atom
dan gugusnya yang menyusun senyawa tersebut. Tetapi susunan kerangka atom
dalam masing-masing gugus adalah berbeda sehingga interaksi bias dari dua
molekul akan berbeda yaitu masing-masing gugus dalam dua molekul yang
berbeda memberikan harga yang berbeda keseluruhan (Tatang, 2015).
4.2 Teori Khusus
Aspirin atau Asam asetil salisilat yang ditemukan oleh seorang ilmuan
berkebangsaan Jerman yaitu Felix Hoffmann yang berusaha menemukan cara
alternatif dalam mengobati arthritis tanpa menggunakan natrium salisilat, natrium
salisilat yang digunakan untuk mengobati arthritis sering menyerang lapisan
lambung dan menyebabkan pasien sakit yang cukup akibat iritasi. Karena
keasaman membuat salisilat keras pada perut, ia mulai mencari formasi asam yang
menyebabkan dia untuk mensintesis asam asetilsalisilat, suatu senyawa yang
berbagi sifat terapeutik salisilat lain tetapi tidak memiliki keasaman yang kuat
yang menyebabkan iritasi lambung. Pada tanggal 10 Agustus 1897, Hoffmann
berhasil mensintesis asam asetilsalisilat (ASA) untuk pertama kalinya dalam
bentuk stabil yang dapat digunakan untuk aplikasi medis. Dengan acetylating
asam salisilat dengan asam asetat, ia berhasil menciptakan asam asetilsalisilat
(ASA) dalam bentuk kimia murni dan stabil.
Pada pembuatan aspirin reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi. Ester
merupakan turunan asam karboksilat yang gugus –OH dari karboksilnya diganti
dengan gugus –OR dari alkohol. Ester dapat dibuat dari asam dengan alkohol atau
dari anhidrida asam dengan alkohol. Suatu ester asam karboksilat adalah suatu
senyawa yang mengandung gugus –COOR dengan R terbentuk alkil maupun aril.
Alkohol dengan asam karboksilat dan turunannya asam karboksilat membentuk
ester asam karboksilat. Reaksi ini disebut reaksi esterifikasi. Aspirin juga dapat
dibuat dari asam salisilat yang direaksikan dengan asetil klorida atau asam asetat
anhidrid. Aspirin tergolong ke dalam asam penoleat yang biasanya digunakan
secara luas dalam bentuk murni atau campuran (Fessenden & Fessenden,1986).
Aspirin atau Acidium Acetylo salicylium (asam 2-asetilbenzoat) memiliki
rumus kimia yaitu C6H8O4, yang dapat dibuat dari asam salisilat yang di
asetilisasikan dengan asetil klorida atau anhidrin asam asetat dengan
menggunakan katalalis H2SO4. Sintesis aspirin termasuk reaksi esterifikasi yakni
merupakan reaksi pengubahan dari suatu asam karboksilat dan alkohol menjadi
suatu ester dengan menggunakan katalis asam. Reaksi juga sering disebut reaksi
esterifikasi Fischer (Jumhari, 1995).
Sifat-sifat aspirin dapat dilihat dari beberapa sisi, dilihat dari sifat
kimianya yaitu :
a. Kelarutan aspirin dalam air 10 mg/ ml dalam suhu 200 C
b. Larut dalam etanol
c. Larut dalam eter
d. Larut dalam air
e. Merupakan senyawa polar
Dilihat dari sifat fisikanya, sebagai berikut:
a. Massa molekul relatif aspirin adalah 180 gram/mol
b. Titik leleh aspirin adlah 133,4 0c
c. Titik didih aspirin 140 0c
d. Aspirin merupakan senyawa padat berbentuk kristal an berwarna putih
e. Berat molekul aspirin 180,2 gram/ mol
f. Berat jenis aspirin 1,4 gram/ml
(Rainford, 2004).
Aspirin diabsorpsi dengan baik secara oral pH asam dalam lambung
menjaga fraksi besar aspirin tidak terionisasi sehingga menunjang absorpsi dalam
lambung, karena aspirin merupakan asam lemah (pKa = 3,5), meskipun banyak
aspirin diabsorpsi melalui area permukaan yang luas (dari usus kecil bagian atas).
Dahulu aspirin banyak digunakan pada terapi dari penyakit inflamasi sendi.
Namun lebih dari 50% pasien tidak dapat mentoleransi efek sampingnya (mual,
muntah, nyeri epigastrium, tintus) akibat dosis tinggi aspirin larut yang diperlukan
untuk mencapai efek antiinflamasi. Untuk alasan tersebut, OAINS yang lebih baru
secara umum cenderung dipilih untuk mengobati gejala-gejala penyakit inflamasi
sendi (Neal, 2005).
Mengelupas kulit batang pohon willow dan meminum air rebusannya dapat
mereddakan rasa sakit dan nyeri. Asam silsilat atau yang lebih dikenal dengan
nama aspirin di produk dan disintesis sebagai obat sendiri memiliki Antiplatelet
yang artinya aspirin mampu memelihara sel darah yang disebut platelet dari
pembekuan serta dapat penurunkan resiko stroke (Robert, 2007).
V. ALAT DAN BAHAN
- Batang pengaduk
- Botol semprot
- Bulb pipet
- Buret
- Corong gelas
- Gelas kimia
- Gelas ukur
- Kaca arloji
- Kertas timbang
- Klem
- Labu erlenmeyer
- Labu ukur
- Mortir
- Neraca analitis
- Pipet tetes
- Pipet volume
- Plastik wrap
- Spatula
- Statif
- Stamper
- Statif
- Tisu
- Akuades (H2O)
- Indikator fenolftalein
- Larutan asam klorida 37% (HCl)
- Larutan etanol 96% (C2H5OH)
- Padatan asam oksalat (H2C2O4)
- Padatan natrium hidroksida (NaOH)
- Sampel obat generik aspirin
VI. PROSEDUR
6.4 Pengenceran Larutan Asam Klorida 37% menjadi 0,5000 N dalam 500 mL
6.6 Standarisasi Larutan Asam Klorida oleh Larutan Natrium Hidroksida 0,5000
N
7.1 Standarisasi Larutan Natrium Hidroksida oleh Larutan Asam Oksalat 0,5000
N
NaOH H2C2O4
V (mL) N (N) V (mL) N (N)
7.2 Standarisasi Larutan Asam Klorida oleh Larutan Natrium Hidroksida 0,5000
N
HCl NaOH
V (mL) N (N) V (mL) N (N)
Blanko HCl
V (mL) N (N) V (mL) N (N)
Aspirin HCl
V (mL) N (N) V (mL) N (N)
massa 1000
N= x xeq
Mr V
massa 1000
0,5000 N = x x2
126,06 g/mol 100 mL
massa = 3,1517 g
massa 1000
N= x xeq
Mr V
massa 1000
0,5000 N = x x1
40,00 g/mol 500 mL
massa =10,00 g
8.3 Pengenceran Larutan Asam Klorida 37% menjadi 0,5000 N dalam 500 mL
ρ . % . 10
N= x eq
Mr
1,19 g/mL . 37 % . 10
N= x1
36,5 g/mol
N = 12,0630 N
V1 . N1 = V2 . N2
0,5000 N
V1 . N1 = V2 .. N2
𝑁1 +𝑁2 +𝑁3
=
3
0,4032+0,4032+0,4032
=
3
= 0,4032 N
V1 . N1 = V2 .. N2
𝑁1 +𝑁2 +𝑁3
=
3
0,4919+0,4919+0,4919
=
3
= 0,4919 𝑁
% 𝐴𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 = 83,94 %
% 𝐴𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 = 83,76 %
% 𝐴𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 = 83,76 %
%𝐴𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 1 + %𝐴𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 2 + %𝐴𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 3
% 𝐴𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 𝑟𝑎𝑡𝑎 − 𝑟𝑎𝑡𝑎 =
3
% 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑏𝑎𝑎𝑛 − % 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟
𝐾𝑆𝑅 = × 100%
% 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟
83,82% − 83,12%
𝐾𝑆𝑅 = × 100%
83,12%
𝐾𝑆𝑅 = 0,84%
IX. PEMBAHASAN
Aspirin atau asam aseto salisilat merupakan obat analgesik atau pereda
rasa sakit tanpa menyebabkan ketidaksadaran penggunanya. Aspirin bersifat asam
sehingga untuk menentukan kadarnya dapat dilakukan dengan titrasi asam basa.
Titrasi asam basa ini berdasarkan pada reaksi netralisasi antara aspirin dengan
larutan baku yang bersifat basa, yaitu natrium hidroksida.
Prosedur pertama pada percobaan ini yaitu preparasi sampel. Sampel yang
digunakan pada percobaan ini adalah obat generik aspirin karena obat ini
berwarna putih sehingga dapat memudahkan pada pengamatan titik akhir titrasi.
Sejumlah tablet aspirin digerus hingga halus untuk memperbesar luas permukaan
obat agar lebih mudah berkontak dengan pelarut. Selain itu penggerusan juga
berfungsi untuk memperkecil ukuran partikel sehingga mudah untuk dilarutkan.
Kelebihan dari penentuan kadar aspirin dengan metode titrasi asam basa
ini adalah prosedur pengerjaannya yang sederhana dan murah. Sedangkan
kelemahan dari metode ini yaitu tingkat ketelitian yang rendah dan tidak dapat
digunakan untuk sampel dengan kadar yang kecil. Adapun metode lain yang dapat
digunakan untuk menentukan kadar aspirin dalam obat yaitu dengan metode
instrumentasi spektrofotometri ultra violet, kromatografi cair kinerja tinggi, dan
kromatografi gas cair.
Kadar aspirin yang didapatkan pada percobaan ini tidak sesuai dengan
yang tertera pada kemasan obat. Hal ini dapat terjadi karena sampel tidak terlarut
dengan sempurna, terdapat kesalahan pada proses penimbangan, ketidakcermatan
dalam pemipetan larutan, dan kesalahan pada pembacaan skala volume buret.
Selain itu, kesalahan juga dapat terjadi pada penentuan titik akhir titrasi.
X. KESIMPULAN
Fessenden, R.J & Fessenden, J.S. 1986. Kimia Organik. Diterjemahkan oleh A.H
Pudjaatmaka. Erlangga. Jakarta.