LAPORAN PRAKTIKUM KI3121

ANALISIS SPEKTROMETRI
PERCOBAAN 2
Penetapan Anion Fosfat dalam Air

Nama : Jessica Sherry

NIM : 10517068
Kelompok :4
Tanggal Percobaan : 24 Oktober 2019
Tanggal Pengumpulan: 31 Oktober 2019
Asisten : Adit (10516075)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2019
 Penetapan Anion Fosfat dalam Air

I. Tujuan Percobaan
1. Menentukan panjang gelombang maksimum larutan fosfat
2. Menentukan kadar anion fosfat dalam sampel

II. Teori Dasar

Fosfat adalah sebuah ion poliatomik yang terdiri dari satu atom fosforus dan empat
oksigen. Dalam bentuk ionik, fosfat membawa sebuah -3 muatan formal. Pada
penetapan fosfor banyak digunakan bahan-bahan khusus diantaranya ammonium
molibdat, SnCl2, dan air bebas ion. Dengan penggunaan ammonium molibdat, fosfat
akan bereaksi dengan asam molibdat membentuk suatu kompleks asam heteropoli
dalam suasana asam. Asam heteropoli ini akan memberikan larutan yang berwarna
kuning dan dapat digunakan sebagai dasar penetapan fosfat dalam air. Asam heteropoli
dapat juga direduksi dengan pertolongan berbagai zat pereduksi untuk menghasilkan
suatu larutan yang berwarna biru.

III. Cara Kerja

Pertama-tama dilakukan penyiapan larutan standar PO43- 1000 ppm diambil 10 mL
ke dalam labu ukur 100 mL, lalu dari labu 100 mL diambil lagi untuk divariasikan
volumenya menjadi 1 mL(2 ppm); 2 mL(4 ppm); 3 mL(6 ppm); 4 mL(8 ppm); 5 mL(10
ppm) dalam labu ukur 50 mL. Lalu ditambahkan 1 mL ammonium molibdat dan
ditambahkan aquabidest hingga leher labu ukur, setelah itu ditambahkan 0,5 mL SnCl2
pada tiap labu setiap 2 menit, lalu ditanda bataskan dengan aquabidest. Kemudian
setiap 10 menit dari waktu penetesan SnCl2 diukur absorbansi larutannya.
Pada penentuan PO43- dalam larutan sampel, disiapkan dengan menggunakan air
keran lalu ditambahkan ammonium molibdat dan SnCl2, kemudian ditanda bataskan
dengan aquabidest dan diukur absorbansinya setelah 10 menit.

IV. Data Pengamatan

λmax = 702,3 nm

Dari pengukuran absorbansi yang telah dilakukan diperoleh data sebagai berikut :
 Tabel 1. Data absorbansi larutan ion fosfat pada berbagai konsentrasi
Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5 Standar 5
Sampel (8 ppm)
(2 ppm) (4 ppm) (6 ppm) (10 ppm)

λ A λ A λ A λ A λ A λ A
0,6971 696,3 0,5408 696,3 0,6796 696,3 1,0676 696,3 1,3153 696,3 1,5553
696,3
697 0,6987 697 0,5419 697 0,6800 697 1,0676 697 1,3163 697 1,5569

697,8 0,6994 697,8 0,5419 697,8 0,6806 697,8 1,0675 697,8 1,3170 697,8 1,5588

698,5 0,7004 698,5 0,5421 698,5 0,6801 698,5 1,0690 698,5 1,3177 698,5 1,5646

699,3 0,7018 699,3 0,5419 699,3 0,6801 699,3 1,0698 699,3 1,3184 699,3 1,5679

700 0,7035 700 0,5423 700 0,6804 700 1,0717 700 1,3187 700 1,5681

700,8 0,7052 700,8 0,5434 700,8 0,6814 700,8 1,0723 700,8 1,3216 700,8 1,5698

701,5 0,7060 701,5 0,5433 701,5 0,6811 701,5 1,0716 701,5 1,3226 701,5 1,5709

702,3 0,7068 702,3 0,5440 702,3 0,6814 702,3 1,0706 702,3 1,3246 702,3 1,5740

703 0,7070 703 0,5422 703 0,6808 703 1,0690 703 1,3220 703 1,5667

703,8 0,7080 703,8 0,5425 703,8 0,6805 703,8 1,0689 703,8 1,3198 703,8 1,5639

704,5 0,7098 704,5 0,5420 704,5 0,6793 704,5 1,0683 704,5 1,3158 704,5 1,5618

705,3 0,7113 705,3 0,5429 705,3 0,6793 705,3 1,0683 705,3 1,3152 705,3 1,5631

V. Pengolahan Data
Dari Tabel 1 diperoleh kurva sebagai berikut :

1.7
1.5
1.3
1.1
y = 0,1352x + 0,228
0.9 R² = 0,9852
0.7
0.5
0.3
0 2 4 6 8 10 12

Gambar 1. Kurva absorbansi terhadap konsentrasi pada λ=702,3 nm.

 Dari kurva diperoleh persamaan garis :
y = 0,1352x + 0,228
Dengan mensubstitusi nilai y menjadi absorbansi sampel pada λ=702,3 nm adalah
0,7068 sehingga diperoleh konsentrasi ion fosfat dalam sampel adalah
0,7063 − 0,228
[𝑃𝑂43− ]𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 = = 3,5377 𝑝𝑝𝑚
0,1352
Diketahui konsentrasi sebenarnya adalah 3,1 ppm, sehingga diperoleh
%galat = 14,12 %

VI. Pembahasan
Pada percobaan ini kandungan anion fosfat pada sampel akan ditentukan dengan
cara kolorimetri. Metode kolorimetri merupakan metode yang mengukur warna dari
suatu zat sebagai perbandingan. Pada umumnya cahaya putih digunakan sebagai
sumber cahaya untuk membandingkan absorbansi cahaya relatif terhadap suatu zat.
Prinsip yang digunakan dalam penentuann fosfat dengan cara kolorimetri ini adalah
pengukuran absorbansi terhadap larutan. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer
UV-Vis. Metode spektrofotometri UV-Vis yaitu pengukuran nilai energi cahaya oleh
suatu sistem kimia pada panjang gelombang UV dengan rentang 200-400 nm dan pada
panjang gelombang sinar tampak dengan rentang 400-750 nm.
Konsentrasi anion fosfat yang akan dianalisis pada percobaan merupakan ion
molibdat pada suasana asam. Anion fosfat sering disebut juga sebagai ortofosfat, yaitu
ion poliatomik yang terdiri dari satu atom fosfor dan empat atom oksigen dengan
struktur sebagai berikut :

Gambar 2. Struktur ion ortofosfat

Pertama-tama larutan fosfat ditambahkan ammonium molibdat dan asam sulfat
pekat agar larutan kompleks dapat terbentuk. Larutan fosfat dan asam sulfat pekat akan
bereaksi dan membentuk asam molibdat, kemudian asam molibdat akan membentuk
kompleks dengan fosfat. Berikut adalah persamaan reaksi yang terjadi :
𝐻3 𝑃𝑂4 + (𝑁𝐻4 )2 𝑀𝑜𝑂4 → 𝐻3 [𝑃(𝑀𝑜12 𝑂14 )4 ]
Larutan kompleks yang terbentuk merupakan larutan fosfat molibdat yang
berwarna kuning. Intensitas warna kuning pada kompleks kurang kuat sehingga
diperlukan zat lain yang dapat memberikan intensitas warna yang lebih kuat yaitu
ditambahkan zat pereduksi SnCl2 dan akan terbentuk larutan berwarna biru molibden
atau biru heteropoli. Warna biru yang terbentuk lebih kuat tetapi warna birunya tidak
stabil sehingga dengan berjalannya waktu intensitas warnanya akan terus berkurang.
SnCl2 dipilih karena merupakan pereduksi yang mempunyai tingkat sensitifitas yang
tinggi. Larutan biru molibden yang dihasilkan akan menyerap sinar maksimum pada
panjang gelombang 690-710 nm. Kemudian digunakan aquabidest karena air ini bebas
dari anion fosfat, sedangkan dalam air dan aquadest masih mengandung anion fosfat
sehingga akan mengganggu hasil analisis.
Dalam percobaan dilakukan penambahan reagen KH2PO4 ke dalam ammonium
molibdat dan akan menghasilkan larutan berwarna kuning. Reaksi yang berlangsung
adalah :
𝑃𝑂4−3 + 12𝑀𝑜𝑂4−2 + 27𝐻 + → 𝐻3 𝑃𝑂4 (𝑀𝑜𝑂3 )12 + 12𝐻2 𝑂
Pada tahap ini terbentuk ion Keggin yang mengelilingi anion analit. Kemudian larutan
yang berwarna kuning dibuat menjadi biru, karena warna kuning intensitasnya sangat
rendah sehingga memerlukan konsentrasi yang sangat tinggi. Sehingga molibdat
direduksi sebagian dari Mo(IV) menjadi Mo(V) menggunakan SnCl2 yang akan
teroksidasi dari Sn(II) menjadi Sn(IV). Reaksi yang berlangsung adalah :
𝐻3 𝑃𝑀𝑜(𝑉𝐼)12 𝑂4 + 𝑅𝑒𝑑𝑢𝑘𝑡𝑜𝑟 → [𝐻4 𝑃𝑀𝑜(𝑉𝐼)8 𝑀𝑜(𝑉)4 𝑂40 ]3−
Warna biru molibden yang terbentuk hanya dapat terbentuk jika ammonium
molibdat direaksikan dengan ion-ion ortofosfat (PO43-) karena reaksi ini hanya peka
terhadap ion ortofosfat dan kurang peka terhadap ion pirofosfat (P2O74-) karena pada
pirofosfat akan terbentuk kompleks yang berukuran bulky dan pembentukannya sulit,
sehingga ion pirofosfat harus diasamkan terlebih dahulu untuk mengubahnya menjadi
ion ortofosfat.
Waktu pengukuran absorbansi dilakukan pada rentang 10-15 menit karena pada
rentang tersebut diperkirakan kompleks yang telah terbentuk sudah sempurna dan stabil
sehingga pengukuran absorbansinya akan lebih akurat. Sedangkan jika pengukuran
dilakukan lebih dari 15 menit, larutan kompleks diperkirakan akan bereaksi
membentuk polimer yang lama-kelamaan akan membentuk endapan.
Pada percobaan tidak dilakukan pengocokan saat menghomogenkan larutan dalam
labu ukur karena untuk menghindari terjadinya gangguan ion silika (SiO44-) yang dapat
bereaksi dengan kompleks membentuk senyawa heteropoli lain yang juga berwarna
biru.
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh panjang gelombang maksimum
yang berbeda-beda pada tiap konsentrasi larutan. Hal ini dapat disebabkan oleh
elektron yang tereksitasi pada tiap larutan sampel berbeda-beda sehingga elektron yang
dilepaskan pada proses eksitasi akan berbeda juga.
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh panjang gelombang maksimum yang
memiliki kelinearan paling baik adalah pada panjang gelombang 702,3 nm dan
konsentrasi dari sampel adalah 3,5377 ppm. Galat yang didapat lumayan besar yaitu
14,12%. Hal ini dimungkinkan karena lambatnya pengecekan absorbansi yang idealnya
hanya 10-15 menit, sehingga warna kompleksnya berubah.
Metode lain yang dapat dipilih untuk menentukan kadar ion PO43- dalam sampel
adalah dengan perangkat Diffusive Gradient in Thin Films (DGT) dengan gel
berpengikat TiO2. Metode ini dilakukan dengan memodifikasi pengikat silang gel
poliakrilamida yang berfungsi sebagai diffusive gel pada sistem DGT dalam
 memingkatkan selektivitasnya terhadap anion ortofosfat. Penggunaan pengikat silang
N,N’-Metilenbisakrilamida memungkinkan pengukuran kadar ion fosfat yang lebih
akurat karena bersifat lebih selektif terhadap ion ortofosfat saja.

VII. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh panjang gelombang
maksimum larutan ion fosfat adalah 702,3 nm dan konsentrasi ion fosfat yang
terkandung dalam sampel adalah 3,5377 ppm.

VIII. Daftar Pustaka

Draganov, G. B. et al. 2014. UV-Spectrophotometry Determination of Taurine in
Energy Drink Mixtures. IJNFS 3(2): 123-126
Harvey, D., Modern Analytical Chemistry, 2nd edition, Mc. Graw-Hill Companies,
Inc., United States, 2000, p. 558-598.
Skoog, D. A. et al. 2014. Fundamentals of Analytical Chemistry, Ninth Edition.
Brooks/Cole, Cengage Learning, Belmont, USA: 658-664