BAB IV

METODOLOGI PENELITIAN

Pada praktikum pengujian spesifikasi oil base mud terdapat 5 sampe yang akan di uji
dengan 6 parameter yg akan dilakukan yaitu

Parameter Sampel
1. Density dan Spesific Grafity 1. Kerosene
2. Aromatic ( metode UV-VIS) 2. Nafta
3. Kinematik Viscousity 3. Diesel-1
4. Flash Point 4. Diesel-2
5. Destillation Range 5.Blending Diesel 1:Nafta(20:80)
6. Simulation Distillation (GC- SimDis) 6.Diesel hasil Fraksinasi /Cutiing
7. Metode Blending Bahan Baku Hidrokarbon
8. Cutting Bahan Baku Hidrokarbon

A. Pengujian Densitas
1. Acuan
ASTM D - 1298.
2. Tujuan
Menentukan nilai densitas Sampel
3. Prinsip
Sampel dibawa ke suhu tertentu atau yang sudah ditentukan dan pada bagian
pengujian dipindahkan ke silinder hidrometer yang suhunya sudah sesuai.
Hidrometer yang sesuai dan suhu juga sudah sesuai, sampel diturunkan ke bagian
pengujian dan dibiarkan mengendap. Setelah suhu pada ekuilibrium telah
tercapai, sesuai yang diinginkan maka pembacaan pada skala hidrometer dan
suhu pada bagian pengujian di gunakan. Pembacaan hidrometer yang diamati
dikurangi suhu referensi dengan menggunakan tabel pengukuran minyak bumi.
 Jika perlu, silinder hidrometer dan isinya di letakkan pada bak dengan suhu
konstan untuk menghindari variasi suhu yang berlebihan selama pengujian.
4. Alat
a. Density meter
b.Injektor
5. Prosedur
a. Menyalakan alat analisa, kemudian mengatur temperatur yang akan
digunakan (15°C).
b. Membilas Injektor terlebih dahulu menggunakan sampel yang akan di uji.
c Mengisi Injektor dengan sampel sebanyak 3 mL dan jangan ada
gelembung.
d. Injektor diletakkan di tempat sampel pada densitymeter kemudian di
start.
e. Hasil akan muncul

B. Pengujian Kadar Aromatic (UV-VIS)

1. Acuan
SMS 2728-08.
2. Tujuan
Menentukan kandungan aromatik dari sample
Dalam penentuan nilai aromatik dari sample diekstrak dengan larutan H2SO4
pekat, kemudian sampel A diencerkan ( pengenceran 10x, 100x, 500x ) dengan
isooktana. Sampel yang sudah di ekstrak dimasukkan ke dalam kuvet kaca pada
UV-Vis, UV-VIS akan terhubung dengan perangkat lunak spektrofotometer dan
software akan membaca sampel dan dihasilkan dalam bentuk spektrum untuk
perhitungan kandungan aromatik.
3. Alat dan Bahan
 Alat
a. Spektrofotometri UV-Vis
b. Pepet serologi 1 ml (2) dan 2ml
 c. Pipet Volume 10 ml
d. Labu Ukur 10 mL
e. Labu Ukur 25 mL
 Bahan
a. Isooktana
b. H2SO4
c. Etanol

4. Prosedur`
 Ekstraksi dengan H2SO4 Pekat
a. Menyiapkan sampel sebanyak 10 ml
b. Kemudian, menambahkan 5 mL H2SO4 dan menggoyang-goyangkan
selama 5 menit.
c. Sampel dijenuhkan selama 5 menit agar terpisah membentuk fasa atas atau
ekstrak (non polar) dan fasa bawah atau rafinat (Polar) .
 Pengenceran 10 kali sampel
a. Mengambil 1 mL sampel A yang telah diekstrak dan memasukkan ke
memasukan ke labu 10 ml.
b. dan menambahkan Isooktana sampai garis tera dan dihomogenkan, ini
disebut 10 kali pengenceran.
 Pengenceran 100 kali sampel
a. Mengambil 1 mL sampel 10 X yang telah diekstrak dan memasukkan ke
memasukan ke labu 10 ml.
b. dan menambahkan Isooktana sampai garis tera dan dihomogenkan, ini
disebut 100 kali pengenceran
 Pengenceran 500 kali sampel
a. Mengambil 2 mL sampel 100X yang telah diekstrak dan memasukkan ke
memasukan ke labu 10 ml.
b. dan menambahkan Isooktana sampai garis tera dan dihomogenkan, ini
disebut 500 kali pengenceran
5. Pengujian Aromatik dengan Spektrofotometer UV-VIS
a. Mengkondisikan instrumen spektrofotometer UV-VIS selama 30 menit
b. Setting software dengan panjang gelombang 240-300 nm .
c. Memasukan solvent (Isooktana) kedalam kuvet kaca yang telah dibilas
dengan solvent yang berfungsi sebagai blanko hingga ¾ tinggi kuvet.
d. Pada software tekan autozero.
e. Memasukan sampel yang telah diekstrak dan sampel E yang telah
diencerkan kedalam kuvet kaca lain yang telah dibilas dengan sampel yang
akan diuji hingga ¾ tinggi kuvet.
f. Pada software tekan start.
g. Spektrum akan terbentuk dan di tandai nilai absorbansi sesuai dengan
puncak-puncak yang ditentukan.
6. Perhitungan
 Baseline Absorbance = A2 − [A3 + 0,458 × (A1 − A3 )]
A×D
 Aromatic, mg⁄kg = × 103
b×a×ρ

Keterangan :
A1 = Absorbansi pada panjang gelombang terendah sebelum puncak grafik
pembacaan (biasanya pada lambda 242 nm).
A2 = Absorbansi pada panjang gelombang pada puncak grafik pembacaan
(biasanya pada lambda 268 nm).
A3 = Absorbansi pada panjang gelombang setelah puncak grafik pembacaan
(biasanya pada lambda 290 nm).
A = Baseline absorbance.
D = Faktor pengenceran.
b = Pathlength dari sel kuarsa (s), cm, contoh. 1,00
a = Faktor absorptivitas yang ditetapkan secara empiris, L.g-1.cm-1,
viz 2,34.
ρ = Densitas dari sampel pada suhu ruangan, g/mL
 C. Pengujian Viskositas Kinetik
1. Acuan
ASTM D – 445
2. Tujuan
Metode ini untuk menentukan Viskositas Kinematik sampel dengan mengukur
waktu alir suatu volume tertentu cairan pada transparent yang dikehendaki
(40oC) melalui kapiler yang sudah dikalibrasi menggunakan aliran berdasarkan
gravitasi.
3.Prinsip
Sampel dipanaskan kemudian dituangkan kedalam Viskometer sampai batas
volume yang ditentukan kemudian Viskometer digantung dengan penyangga dan
dimasukkan kedalam bath, diamkan selama ±30 menit, kemudian dilakukan
pengujian dengan menggunakan filler. Catat waktu alir sampel.

3. Alat
a.Viscometer
b.Viscometer Tube Transparent
c. Pnyangga Termometer
d. Thermo Stat
e. Termometer
f. Stopwatch
g. Rubber Bulb
4. Prosedur
a. Menyalakan dan mengkondisikan Viscometer terlebih dahulu hingga suhu
stabil pada suhu 40oC.
b. Kemudian memilih Viscometer tube transparent yang tepat (lihat berdasarkan
ukuran kapiler Viscometer tube).
c. Memasukan sampel kedalam Viscometer tube transparent dengan cara
memompa dengan menggunakan rubber bulb.
 d. Memasukan Viscometer tube transparent kedalam viscometer yang bersuhu
40oC dan didiamkan selama 30 menit
e. Viskositas diuji dengan cara dipompa dengan menggunakan rubber bulb,
kemudian dicatat waktu alir sampel dari batas atas hingga batas bawah dengan
menggunakan stopwatch.
f. Pengujian diulangi apabila waktu alir kurang dari 200 detik dengan cara
memilih kapiler yang lebih kecil.
g. Viskositas dari sampel dihitung.
5. Perhitungan
𝐊=𝐜 ×𝐭

Keterangan :
c = konstanta kapiler dalam (cSt/s)
t = waktu alir (s)
K = Viskositas Kinematik (cSt)

D. Pengujian Titik Nyala (Flash Point)

1. Acuan
ASTM –D93
2. Tujuan
Mengetahui suhu terendah uap Kerosene yang dapat terbakar oleh nyala api
3. Prinsip
Metode ini digunakan untuk mengukur dan menggambarkan tentang sifat-sifat
minyak bumi yang dapat memberikan respon terhadap panas dan nyala dibawah
kondisi pengujian laboratorium. Metode uji ini tidak dapat digunakan untuk
menggambarkan bahaya kebakaran atau resiko kebakaran dari minyak bumi
dibawah kondisi kebakaran
4. Alat
a. ASTM Pensky-Martens Closed Cup Apparatus
b. Thermometer ASTM Low Range dari suhu -5 sampai +110 oC
5. Prosedur
a. Test cup dibersihkan terlebih dahulu, masukan sampel SF 02 (A, B, C, D, E,
F, G, H, I, J) hingga tanda batas, kemudian tutup dan pasang thermometernya.
b. Nyalakan api yang terhubung pada regulator pada test flame. A2tur agar
nyala api tetap stabil sebesar pentol korek api.
c. Nyalakan tombol test/run.
d. Kemudian putar tombol heater, coba test flame setiap kenaikan 1oC.
e. Catat suhu sebagai titik nyala waktu dan gambaran dari test flame pada saat
diarahkan ke permukaan sampel.

E. Pengujian Titik Didih (Boiling Point)

1. Acuan
ASTM-D86
2. Tujuan
Mengetahui nilai Initial Boiling Point (IBP) dan Final Boiling Point (FBP) dari
Kerosene
3. Prinsip
Titik Didih (Boiling Point) merupakan suatu metode yang digunakan untuk
menganalisa produk minyak bumi antara lain: minyak gas dan minyak bakar
destilat serta minyak bumi yang serupa. Distilasi sering dikenal dengan nama
distilasi Engler yang telah digunakan pada waktu lampau, sehingga distilasi ASTM
sering disebut sebagai distilasi Engler.
3. Alat
a. Distilasi D-86
b. Gelas ukur 100 ml dan 5 ml
c. Tabung Distilat
d. Termometer
4. Prosedur
a. Membersihkan kondensor dengan kain atau tissue terlebih dahulu
b. Menyiapkan sampel sebanyak 100 ml
 c. Kemudian, memasukan sampel kedalam labu distilatsi (Flask)
d. Memasukan termometer (400 oC) kedalam labu distilasi
e. Alat distilasi D-86 dirangkai sesuai dengan ASTM-D86
f. Tempatkan Flask dengan termometer agar benar-benar vertikal, gelas ukur
diletakan tepat ditengah-tengah outlet tube condensor.
g. Nyalakan tombol power (on/off), kemudian atur heatingnya, IBP harus
diperoleh dalam waktu <15 menit, geser gelas ukur agar dinding bagian
dalam gelas ukur hingga menyentu outlet condensor.
h. Atur kembali pemanasannya agar setiap kenaikan 5% waktu yang tercatat 1
menit, catat suhu distilat pada 5%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%,
80%, 90%, dan 95%.
i. Kemudian setelah tercapai interval 95%, dalam waktu 3-5 menit FBP akan
tercapai.
j. Setelah distilasi selesai, matikan heater, biarkan flask dingin. Catat volume
kondensat pada gelas ukur sebagai % recovery.
k. Kemudian ukur dan catat volume cairan yang tersisa dari dalam labu distilat
sebagai % residu. Hitunglah % loss jika diperlukan

F. GC-SimDs
1. Acuan
ASTM D-2827
2. Tujuan
Menentukan nilai D-86 correlation , %carbon, cut point pada Sampel
3. Prinsip
Sampel GC-SimDs dibawa alat instrumen sudah ditentukan dan pada bagian
pengujian dipindahkan ke botol vial yang sudah di sesuai. GC yang sesuai dan
suhu juga sudah sesuai, sampel diturunkan ke bagian pengujian dan dibiarkan
menguap.Setelah suhu pada alat telah tercapai, sesuai yang diinginkan maka
pembacaan pada skala GC dan suhu pada bagian pengujian di gunakan.
Pembacaan GC yang diamati dikurangi suhu referensi dengan menggunakan
tabel pengukuran minyak bumi. Jika perlu, botol vial dan isinya di letakkan pada
holder dengan suhu konstan untuk menghindari variasi suhu yang berlebihan
selama pengujian.
4. Alat
a. Pipet tetes
b. Botol vial
c. Gc-SimDs
5. Prosedur
a. Meletakkan masing-masing sampel dalam wadah botol vial ukuran kecil
b. Memindahkan larutan ke dalam botol vial kecil dan diletakkan dalam holder
yang ada pada instrumen. Kemudian sample di run dengan kontrol melalui
komputer.
c. Hasil akan muncul

G. Metode Blending Bahan Baku Hidrokarbon

1. Acuan
Blending Nafta 80 : 20Diesel
2. Tujuan
Mengetahui nilai komposisi Blending yg dinginkan
3. Prinsip
Blending merupakan suatu cara kerja yg digunakan untuk mencampur suatu
latutan yg terdiri dari perbandinan yang ditentukan dari berapa larutan yg di
minta
4. Alat
a. Gelass piala (2)
b. beaker Glass
c. Sudip
d. Botol Durham
 5. Bahan
a.Nafta
b.Diesel
6. Prosedur`
a. Menyiapkan sampel sebanyak 100 ml
b. sample tersebut dengan perbandinan yg dinginkan Nafta 80 : 20Diesel
c. lalu ambil alat-alat yg dibutuhkan untuk memblending
d. lalu lakukan tuangkan sample Nafta dan Diesel ke piala glass
e. kemudian sample yang telah dituang masukan ke dalam beaker glass untuk diaduk
hingga merata keseluruhanya tercampur
f. setelah di campur masukan sample yersebut kedalam tabung durham
g. kemudian sample tersebut siap dipakai untuk perbandingan

H. Cutting
1. Acuan
ASTM-D86
2. Tujuan
Mengetahui nilai Initial Boiling Point (IBP) dan Cutting yg dinginkan
3. Prinsip
Cutting merupakan suatu cara kerja yg digunakan untuk memotong suatu
latutan yg terdiri dari fraksi ringan dan fraksi berat yg di tentukan dari
berapa cutting yg di minta
4. Alat
a. Distilasi D-86
b. Gelas ukur 100 ml dan 5 ml
c. Tabung Distilat
d. Termometer
5. Prosedur
a. Membersihkan kondensor dengan kain atau tissue terlebih dahulu
b. Menyiapkan sampel sebanyak 100 ml
c. Kemudian, memasukan sampel kedalam labu distilatsi (Flask)
d. Memasukan termometer (400 oC) kedalam labu distilasi
e. Alat distilasi D-86 dirangkai sesuai dengan ASTM-D86
f. Tempatkan Flask dengan termometer agar benar-benar vertikal, gelas ukur
diletakan tepat ditengah-tengah outlet tube condensor.
g. Nyalakan tombol power (on/off), kemudian atur heatingnya, IBP harus
diperoleh dalam waktu <15 menit, geser gelas ukur agar dinding bagian dalam
gelas ukur hingga menyentu outlet condensor.
h. Atur kembali pemanasannya agar setiap kenaikan 5% waktu yang tercatat 1
menit, catat Cuttingan yang diingikan sesuai prosedur
i. Kemudian setelah Cittingan tercapai laruran yang tersisa pada labu destilasi di
buang
j. Setelah distilasi selesai, matikan heater, biarkan flask dingin. Catat volume
kondensat pada gelas ukur sebagai % recovery.
k. Kemudian ukur dan catat volume cairan yang tersisa dari dalam labu distilat
sebagai % residu. Hitunglah % loss jika diperlukan