Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
PENDAHULUAN
1.1 Teori
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau
cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih
komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai
separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-
komponen dalam campuran (Wibawa, 2012).
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan
atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan
pelarut lain (biasanya organik) (Yazid, 2005).
Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara
lain menggunakan alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada
satu fase dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya
ekstraksi berulang-ulang suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik, dalam hal
ini digunakan suatu alat yaitu ekstraktor sokshlet. Metode sokshlet merupakan
metode ekstraksi dari padatan dengan solvent (pelarut) cair secara kontinu. Alatnya
dinamakan sokshlet (ekstraktor sokshlet) yang digunakan untuk ekstraksi kontinu dari
sejumlah kecil bahan (Wibawa, 2012).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair
yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat
dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan
untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga
banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik,
biokimia dan anorganik dilaboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah
(paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter
Current Craig” (Alimin dkk, 2007).
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau dise but juga ekstraksi
air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah
bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang
1
tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini
didasarkan padsa distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang
tidang saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya
adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut.
Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan
serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam kimia analisis,
kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan
untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai trace (pengotor) dan ion-ion logamdalam jumlah
makrogram (Khopkar, 2010).
Ekstraksi memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak
dapat bercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain.
Misalnya idion sebagai pencemar dalam air yang juga mengandung zat terlarut lain yang
tidak larut dalam karbon tetraklorida. dalam kasus seperti ini, hampir semua iodion dapat
diambil dengan mengaduk larutan air dengan tetraklorida yang memungkinkan kedua fasa
terpisah kemudian mengurangi lapisan air dari lapisan karbon tetraklorida yang lebih besar.
Makin besar tetapan keseimbangan untuk partisi zat terlarut dari pelarut awalnya dalam
pelarut pemisah maka makin sempurna proses pemisahannya (Gillis, 2001).
Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi (Wibawa, 2012) :
1. Bahan ekstraksi : Campuran bahan yang akan diekstraksi
2. Pelarut (media ekstraksi) : Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi
3. Ekstrak : Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
4. Larutan ekstrak : Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
5. Rafinat (residu ekstraksi) : Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
6. Ekstraktor : Alat ekstraksi
7. Ekstraksi padat-cair : Ekstraksi dari bahan yang padat
8. Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction) : Ekstraksi dari bahan
ekstraksi yang cair
Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh
(ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak dalam pelarut. Ekstraksi
cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua
jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut
2
anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik dan sebaliknya (Khamidinal,
2009).
Perbandingan konsentrasi pada keadaan setimbang di dalam dua fase disebut dengan
koefisien partisi (KD) dapat dituliskan (Yazid, 2005) :
Dimana KD adalah sebuah tetapan yand dikenal dengan koefisien distribusi atau partisi.
Harga KD tidak bergantung pada konsentrasi total solut pada kedua fase, tetap bergantung
pada suhu, jenis kedua pelarut dan solut. Hukum Nernst dalam bentuknya yang sederhana
hanya berlaku untuk larutan encer dan keadaan solut sama atau tidak mengalami perubahan
kedua dalam pelarut. Hukum ini tidak berlaku jika solut yang terdistribusi mengalami
asosiasi atau disosiasi pada fase pelarut.
Dalam klasifikasi ekstraksi, ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi atau zat
dari campuranya dengan mernggunakan yang sesuai. Ekstraksi dapat digolongkan
berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi dan proses pelaksanaannya.
a. Bentuk campurannya
Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi
ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.
1. Ekstraksi padat-cair
Zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis
ini banyak dilakukan didalam usaha mengrisolasi zat berkhasiat yang terkandung didalam
bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika, dan lipida pada biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair
Zat yang diekstraksi teradpat didalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair
sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau
logam-logam tertentu dalam larutan air (Yazid, 2005).
Ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari maserasi, refluktasi, sokhelatasi dan
perkolasi. Metoda yang digunakan tergantung dengan jenis senyawa yang kita gunakan. Jika
senyawa yang kita ingin sari rentan terhadap pemanasan maka metoda maserasi dan perkolasi
yang di pilih, jika tahan terhadap pemanasan maka metoda refluktasi dan sokletasi yang
digunakan (Underwood, 2002).
3
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch)
atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi
bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur
dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai
terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat
akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar
dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya (Yazid, 2005).
b. Proses pelaksanaannya
Menurut proses pelaksanaannya ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi
berkesinambungan (kontinyu) dan ekstraksi bertahap.
1. Ekstraksi kontinyu (Continues Extraction)
Pada ekstraksi kontinyu, pelarut yang digunakan secara berulang-ulang sampai proses
ekstraksi selesai. Tersedia berbagai alat dari jenis ekstraksi ini seperti alat soxhlet atau Craig
Countercurent.
2. Ekstraksi bertahap (batch)
Pada ekstraksi bertahap, setiap kali ekstraksi selalu digunakan pelarut yang baru sampai
proses ekstraksi selesai. Alat yang biasa digunakan adalah berupa corong pisang (Yazid,
2005).
Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna
mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan
pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi).
Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya
dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti
performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas
mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi
tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk) (Rahayu, 2009).
Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan
terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat
mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya
penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan
sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang
4
telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen
dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang
lain (Wibawa, 2012).
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch)
atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi
bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur
dengan pelarut pertama melaluicorong pisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi
kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut.setelah didiamkan beberapa saat akan
terbentuk dua lapisan, dan lapisan yang berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat
dipisahkan untuk dilakukan analisa selanjutnya (Yazid, 2005).
Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari beberapa tahap yaitu (Mardika, 2012) :
1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen yang akan
diambil (solute), kemudian solute akan berpindah dari fasa umpan (diluen) ke fasa
pelarut.
2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak mengandung
pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak mengandung umpan disebut fasa
rafinat.
Untuk proses ekstraksi yang baik, pelarut harus memenuhi beberapa kriteria sebagai
berikut (Mardika, 2012) :
1. Koefisien distribusi yang besar.
2. Selektivitas tinggi. Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena
umumnya hanya diinginkan mengurangi satu zat terlarut saja.
3. Mudah diregenerasi.
4. Kelarutan dalam larutan umpan rendah.
5. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar.
6. Tegangan antar muka menengah. Tegangan antar muka yang terlalu tinggi menyebabkan
kesulitan pembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan antar muka yang terlalu
rendah dapat menyebabkan terbentuknya emulsi.
7. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah.
8. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak beracun.
5
BAB II
METODOLOGI
2.2 Bahan
1. Kristal NaOH
2. Larutan HCl pekat
3. Aquadest
4. Asam benzoat
5. Toluene
6. Naftalen
6
2. Ditambahkan 15 ml larutan NaOH 10% yang telah dingin kedalam corong pisah
yang berisi larutan benzoat-naftalen-toluene tadi
3. Dikocok campuran dan dibiarkan kira-kira 10 menit sampai terbentuk dua lapisan
4. Dipisahkan fasa air dan fasa organic, dengan cara mengidentifikasi kedua lapisan
tersebut terlebih dahulu, apakah fasa sebelah atas : fasa air atau organik. Tempatkan
fasa air pada Erlenmeyer I
5. Ditambahkan lagi 15 ml larutan NaOH 10% kedalam fasa organik (lapisan toluene)
yang masih berada didalam corong pisah. Dikocok dan dibiarkan terbentuk dua
lapisan
6. Dipisahkan fasa air kedalam Erlenmeyer II dan tampung fasa organik dalam botol
penampung
7. Ditambahkan larutan HCl 10 % kedalam Erlenmeyer I dan II yang berisi lapisan air,
sampai pH larutan kurang dari 2. Larutan akan berkabut, biarkan kira-kira 15 menit
sampai terbentuk endapan yang sempurna
8. Sebelum disaring, timbang berat kertas saring lebih dulu, saring endapan yang
terbentuk dari setiap ekstrak (Erlenmeyer I dan II), menggunakan corong dengan
kertas saring yang berbeda dan jangan dibilas dengan air, tetapi gunakan filtratnya
9. Keringkan endapan yang diperoleh. Kalau diperlukan, keringkan dalam oven.
Timbang endapan setelah dioven
10. Dihitung yield / persentase asam benzoate yang diperoleh kembali
2.4 Pengamatan
A. Persiapan
No Perlakuan Pengamatan
7
Membuat larutan HCl 10% Larutan bening dan mudah
4
menguap
8
saring dan dioven selama 20 menit gram
9
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
10
3.2 Pembahasan
3.2.1 Menurut Ruth Butar Butar
Ekstraksi cair-cair sangat berguna untuk memisahkan analit yang dituju dari
penganggu dengan cara melakukan partisi dengan sampel antara 2 pelarut yang tidak saling
bercampur. Salah satu fasenya seringkali berupa air dan fase lain berupa pelarut organik.
Dalam percobaan ini digunakan sampel asam benzoate dan naftalen dengan
menggunakan sedikit toluene. Pada saat asam benzoate dilarutkan dengan air, maka terbentuk
2 fase yaitu padatan (dari asam benzoate) dan cairan (dari H2O) atau dapat dikatakan asam
benzoate memiliki cincin benzene dan karbon yang berjumlah 7, sehingga memiliki berat
molekul yang besar, sehingga kemungkinan untuk dilarutkan oleh air sangat kecil
kemungkinannya.
Larutan Asam benzoate-naftalen-toluen ditambah 15 ml NaOH 10%, tujuan dari
penambahan NaOH yaitu untuk mengubah asam benzoat dalam toulene menjadi garam
natrium benzoate yang dapat larut dalam air dan tidak larut dalam toulene, sehingga larutan
akan memisah menjadi dua fase. Dimana terdiri dari fase organik dan fase cair. Penambahan
NaOH dilakukan sebanyak 2 kali pengulangan yang bertujuan agar semua asam benzoat
11
dalam toulena dapat bereaksi secara keseluruhan dengan NaOH, sehingga dihasilkan asam
benzoat secara maksimal.
Fasa cair hasil ekstrak ditampung kedalam Erlenmeyer I dan diasamkan dengan
larutan HCl 10% hingga larutan memiliki pH <2. Dalam percobaan yang dilakuan, pH yang
didapat sebesar 1, sehingga muncul endapan putih keruh yang berupa endapan asam bezoat.
Tujuan dari proses pengasaman yaitu untuk mereaksikan antara garam natrium benzoate yang
dihasilkan dengan asam, sehingga akan membentuk asam benzoate yang berupa endapan
putih yang tidak larut atau sedikit larut dalam air.
Namun saat penambahan HCl 10% dalam percobaan yang dilakukan dalam
Erlenmeyer 1 terdapat endapan asam benzoate dan pada erlenmeyer ke-2 hasil larutan
berwarna bening. Selanjutnya erlenmeyer 1 disaring dan di oven selama 20 menit sampai
membentuk kristal dengan berat yang didapat sebesar 2,01 gr.
12
Lapisan yang berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk
melakukan analisa selanjutnya.
Fasa air yang terdapat dibawah dipisahkan dan dimasukkan kedalam erlemenyer 1,
kemudian larutan yang berada dalam corong pisah ditambahkan kembali 15 ml dan dilakukan
pengocokan seperti yang pertama, kemudian larutan fasa air dimasukkan kedalam erlemenyer
II, kemudian larutan fasa air di masing-masing erlemnyer diasamkan dengan HCL 10 %
sebanyak 70 ml. proses pengasaman ini dilakukan agar mendapatkan kembali kristal asam
benzoate. Sehingga atom H+ akan mengikat benzoate dan natrium akan mengikat korida,
sehingga terbentuk kristal asam benzoate dan natrium Klorida.
Pada erlemenyer 1 saat diasamkan dengan HCL terdapat endapan atau kristal asam
benzoate dan pH yang diukur adalah 1. Hal ini disebabkan karena ektraksi yang pertama yang
dimasukkan dalam erlemenyer 1 terdapat larutan garam natrium benzoate yang apabila
diasamkan dengan HCL akan menghasilakan kristal asam benzoate dan garamclorida. Pada
erlemenyer II saat diasamkan dengan HCL tidak terbentuk endapan dan pH yang diukur
adalah 1. Hal ini disebabkan tidak terdapat senyawa benzoate pada ekstraksi yang ke 2
dikarenakan senyawa benzoate sudah terekstraksi sempurna pada ektraksi pertama. Kristal
asam benzoate yang setelah di oven selama 20 menit didapat sebesar 2.01 gram dengan Yield
sebesar 50.25%
13
dengan melarutkan 5gr NaOH kedalam 50 ml air. Lalu pembuatan larutan HCL 10 %
sebanyak 70 ml.
Larutan asam benzoat-naftalen-toluen 25 ml dimasukkan kedalam corong pisah, lalu
ditambah 15 ml NaOH 10% dengan tujuan untuk mengubah asam benzoat dalam toulen
menjadi garam natrium benzoat yang dapat larut dalam air dan tidak larut dalam toulen,
sehingga larutan akan memisah menjadi dua fase. Dimana terdiri dari fase organik (lapisan
bagian atas) dan fase air (lapisan bagian bawah). Penambahan NaOH 10 % dilakukan
sebanyak 2 kali pengulangan agar semua asam benzoat dalam toulen dapat bereaksi secara
keseluruhan dengan NaOH, sehingga dihasilkan asam benzoat secara maksimal. Fasa air yang
pertama dimasukkan kedalam Erlenmeyer I dan fasa air yang kedua dimasukkan kedalam Erlenmeyer
II.
Kemudian Erlenmeyer I dan II ditambahkan larutan HCl 10% sebanyak 70 ml sampai
pH nya kecil dari 2. Penambahan larutan HCl 10 % pada fasa air Erlenmeyer I untuk
mereaksikan garam natrium benzoat dengan asam sehingga akan terbentuk endapan putih
dengan pH yang diperoleh yaitu 1. Sedangkan penambahan larutan HCl 10 % pada fasa air
Erlenmeyer II tidak terdapat endapan, disebabkan karena asam benzoat yang menghasilkan
natrium benzoate sudah terekstraksi semua pada fasa air Erlenmeyer I.
Larutan didalam Erlenmeyer I disaring dengan menggunakan kertas saring dan dioven
selama 20 menit. Endapan menjadi kering berbentuk kristal dan didapati beratnya yaitu 2.01
gram dan diperoleh yield dari kristal asam benzoat sebesar 50.25%.
14
BAB IV
KESIMPULAN DAN SARAN
4.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
1. Asam benzoate yang diperoleh sebesar 2.01 gram
2. Yield atau persentase asam benzoat yang didapat adalah 50.25 %
3. pH asam benzoate didapet adalah 1
4.2 Saran
Sebaiknya berhati-hati pada saat mengocok sampel dalam corong pemisah agar sampel
tidak keluar melalui celah penutup corong.
15
DAFTAR PUSTAKA
Alimin M.S, Yunus dan Idris I. 2007. Kimia Analitik. Makassar : UIN Alauddin.
16
LAMPIRAN
17
18