Peparasi dan Reaksi Kompleks cis- dan trans- Oksalat

OLEH :

KELOMPOK 2

Anggota : 1. Selvi Apriliana Putri

2. Karina Ventrika

3.Septya Anggraini

4. Nurul Hidayah

Dosen : 1. Dra Bayharti

2. Bahrizal

3. Annisa Dewi Pangestuti, S.Si, M.Si

Asisten Dosen :

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI PADANG

2019

1
DAFTAR ISI

2
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Percobaan pembuatan cis dan trans kalium dioksalatodiakuokromat (III) ini bertujuan untuk
mempelajari pembuatan dan sifat kompleks Trans-KaliumdioksalatodiakuoKromat (III) dan Cis-
Kalium dioksalatodiakuoKromat (III) dengan mereaksikan antara H2C2O4 dan K2Cr2O7. Prinsip
dari percobaan ini adalah pembentukan kristal dengan cara menguapkan reaksi kompleks.
Metode dari percobaan ini adalah metode kristalisasi dengan penguapan. Garam
KaliumdioksalatodiaquoKromat (III) dapat dibuat dengan mereaksikan asam oksalat, aquades
dan kalium dikromat. Pada percobaan didapatkan hasil yaitu pada penambahan NH3 untuk trans
kalium dioksalatodiakuokromat terbentuk larutan berwarna coklat yang tidak larut dan cis
kalium dioksalatodiakuokromat berupa padatan berwarna hijau tua yang dengan cepat menyebar
merata

1.2 Tujuan Penulisan

1. Mengetahui pembentukan senyawa koordinasi yang mempunyai isomer geometris
2. Mengenal perbedaan sifat dua isomer geometris

BAB II

2.1 Tinjauan Pustaka

3
 Suatu kompleks didefinisikan sebagai ion yang tersusun dari atom pusat yang mengikat
secara koordinasi sejumlah ion atau molekul netral yang dikenal sebagai ligan. Ion kompleks
terdiri dari ion logam yang dikelilingi oleh sejumlah ligan yang berupa molekul atau ion yang
mempunyai pasangan elektron bebas. Pada umumnya ion logam yang membentuk ion kompleks
dan mempunyai orbital d kosong pada ikatan yang terjadi antara ion logam dan ligan adalah
kovalen koordinasi.

Berdasarkan ikatan valensi, ikatan pada ion kompleks terjadi karena adanya tumpang tindih
orbital ligan yang berupa molekul atau ion yang mempunyai pasangan elektron bebas dengan ion
yang masih kosong (Syarifudin, 1994) .

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang molekul-molekulnya tersusun dari gabungan

dua molekul atau lebih molekul yang sudah jenuh. Pembuatan dari kompleks-kompleks logam
biasanya dilakukan dengan molekul-molekul atau ion-ion tertentu. Penelitian-penelitian pertama
selalu memakai amoniak dan zat yang terjadi disebut logammamine. Kemudian ternyata, bahwa
anion-anion seperti CN-, NO2-, NCS-, dan Cl- juga membentuk kompleks dengan logam-logam.

Suatu ion atau molekul kompleks, terdiri dari atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang
terikat erat dengan atom pusat itu. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi yaitu suatu
angka yang dapat menunjukan jumlah ligan yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan
satu atom pusat. Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom ion
pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi yang masing-masing dapat dihuni oleh suatu
ligan (Vogel,1990).

Untuk membuat senyawa kompleks harus diperhatikan agar hasilnya cukup banyak dan cara
yang baik untuk mengisolasinya. Cara-cara isolasi itu antar lain :

a. Penguapan pelarut dan pendinginan larutan dalam campuran pendingin es

garam.
b. Penambahan pelarut yang bercampur dengan pelarut semula, tetapi tidak
melarutkan zat terlarut.
c. Untuk mempercepat kristalisasi
Ligan adalah molekul netral yang merupakan donor elektron. Beberapa ligan yang umum
adalah F-, Cl-, Br-, CN-, NH3, H2O, CH3OH, OH-, ligan-ligan seperti ini bila menyumbang

4
sepasang elektronnya kepada sebuah atom ligan disebut ligan monodentat (ligan bergigi satu),
contohnya NH3, Cl-, CN-.

Ligan yang mempunyai dua atom donor yang dapat melekat pada sebuah logam disebut
ligan bidentat, misalnya etilendiamin dan ion oksalat, sedangkan ligan yang mempunyai dua atau
lebih atom donor yang secara bersamaan dapat mengikat satu atom logam disebut ligan
polidentat, misalnya ligan tri-kuadripenta dan heksadentat(Brady, 1992).

a. Ligan monodentat
Menyumbangkan sepasang elektron kepada sebuah atom ligan umumnya. I-, Cl-
b. Ligan bidentat
Mengandung 2 atom yang masing-masing secara serempak membentuk 2 donor
elektron kepada ion logam yang sama. Contoh : diamin, diester
c. Ligan Polidentat
Mengandung lebih dari 2 atom yang membentuk ikatan kepada ion logam yang sama.
Biasanya khelat. Contoh : EDTA, etilen (Cotto,1989).
Isomer geometri adalah isomer yang diakibatkan oleh ketegaran dalam molekul dan hanya
dijumpai dalam dua kelas senyawa, yaitu alkena dan senyawa siklik. Atom dan gugus yang
terikat hanya oleh ikatan dapat berputar sedemikian sehingga bentuk keseluruhan sebuah
molekul selalu berubah berkesinambungan, tetapi gugus yang terikat oleh oleh ikatan rangkap
tak dapat berputar dengan ikatan rangkap itu sebagai sumbu, tanpa mematahkan ikatn phi itu.
Dua gugus yang terletak pada satu titik ikatan phi disebut Cis, sedangkan gugus yang terletak
pada sisi yang berlawanan disebut trans.

Isomer geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atau gugus di dalam
ruang. Isomer geometri sering juga disebut dengan isomer cis-trans. Isomeri ini tidak tidak
reddapat pada kompleks dengan strruktur linear, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum
terdapat pada kompleks planar segiempat dan oktahedral. Kompleks yang mempunyai isomer
hanya kompleks-komplek yang bereaksi sangat lambat dan kompleks yang inert. Ini disebabkan
karena kompleks-kompleks yang bereaksi sangat cepat atau kompleks-kompleks yang labil,
sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil

Sifat-sifat fisik, seperti titik didih senyawa berisomer cis dan trans berbeda. Cis dan trans
bukan isomer structural, karena urutan ikatan atom-atom dan lokasi ikatan rangkapnya sama.
Pasangan isomer ini masuk dalam kategoristereoisomer. Isomer cis dan trans pada suatu senyawa

5
dapat mempengaruhi titik didihnya, sehingga senyawa berisomer cis dan transdapat dipisahkan
dengan destilasi (Fessenden,1992.)

Isomer Cis dan Trans pada senyawa kompleks

Isomer cis dan trans tidak terdapat pada kompleks dengan struktur linerar, trigonal planar
atau tetrahedral tettapi umumnya terdapat pada kompleks planar segi empat dan oktahedral.
Untuk kompleks planar segi empat isomer cis trans terjadi pada kompleks platina (II)
(Fessenden, 1992) .

Pembuatan isomer Cis dan Trans

Bila pada suatu reaksi terbentuk campuran isomer cis-trans maka untuk memperoleh
masing-masing isomer perlu diadakan pemisahan. Pemisahan isomer ini dapat dilakukan dengan
jalan kristalisasi bertingkat ion exchange atau cara-cara fisika lainnya. Cis dan trans dapat
dibedakan dengan mereaksikan zat tersebut dengan asam oksalat. Pada senyawa cis dapat diikat
satu sama gugus oksalat sedang pada senyawa trans dapat diikat dua gugus oksalat (Sukardjo,
1997)

Struktur heksaakuokromat (III)

H2O
OH2 H2O

Cr
OH2 H2O
H2O

Reaksi pembentukan kompleks Trans-KaliumdioksalatodiaquoKromat (III):

O O
H2O H2O
OH2 H2O C O O C
2-
Cr 2C2O4 Cr 4H2O
OH2 H2O C O O C
H2O H2O
O O

6
Reaksi Kompleks Cis –Kalium dioksalatodiaquoKromat (III) dengan NH3
(S) (S) (S)
OH2 C2O4 OH2 C2O4 H3 N C2O4
NH3 NH3
Cr Cr Cr
NH4 NH4
OH2 C2O4 H3N C2O4 H3 N C2O4
(R) (R) (R)

Reaksi Kompleks Trans-diammindioksalatoKromat (III):

(S) (R) (r)

OH2 C2O4 H3N C2O4 H3N C2O4
NH3 NH3
Cr Cr Cr
NH4 NH4
OH2 C2O4 C2O4 H2O C2O4 NH3
(R) (r)

BAB III

METEDEOLOGI

3.1 Alat Dan Bahan

3.1.1 Alat
 Penyaring vakum
 Botol dengan mulut
 Gelas kimia (100 ml dan 250 ml)
 Plat pemanas
 Kertas saring
 Aspirator
 Batang pengaduk
 Kaca arloji

7
3.1.2 Bahan

 NH3
 Asam Oksalat dihidrat
 Kalium Bikarbonat
 Etanol 95%
 Aseton
 Aquades

3.1.3 Prosedur kerja

1. Preparasi cis- K[Cr(C2O4)22(H2O)2].2H2O

Menjadikn bubuk 12 gram oksalat dihidrat dan 4 gram Kalium Bikromat

Mencampurkan kedua bubuk tersebut dengan hati-hati

Membasahi sebuah cawan penguap tetapi jangan sampai kering

Meletakan bubuk dalam cawan penguap secaramerata, campuran akan lembab oleh air yang
teringgal di cawan penguap

Menutup cawan penguap dengan kaca arloji dan hangatkan perlahan diatas hot plate

Akan segrea terjadi reaksi spontan dan akan diikuti dengan pelepasan CO2.Campuran harus
dicairkan sampai seperti sirup berwana gelap

8
 Memasukan kira-kira 20 ml etanol kedalam cairan yang panas itu dan teruskan pemanasan
hingga larutan agak panas

Lakukan trituasi sampai berbentuk padatan

Jika tidak terbentuk padatan, dekantasi cairan dan menambahkan kembali 20 ml etanol

Menghangatkan larutan dan mengulangi kembali triturasi sampai semua produk sudah
mengendap sebagai kristal

Hasil yang di oeroleh harus hampir kuantitatif (kira-kira 9 g). Senyawa ini sangat dikroik tampak
dalam keadaan padat berwarna hampir hitam

2. Preparasi trans- K[Cr(C2O4)22(H2O)2].2H2O

Melarutkan 12 gram asam oksalat dihidrat dalam sedikit mungkin air panas pada gelas kimia
500ml

Menambahkan kedalam larutan ini dalam porsi kecil-kecil 4 g kalium bikromat dalam sedikit air
panas

Menutup gelas piala dengan kaca arloji ketika reaksi yang kuat berlansung

Mendinginkan isi gelas piala dan membiarkan penguapan yang spontan pada temperatur kamar
terjadi sehingga larutan berkurang volume sepertiga

9
Mengkumpulkan kristal yang terbentuk dengan filtrasi dan cuci beberapa kali dengan air dingin,
alkohol dan biarkan kering di udara

Hasil kira-kira 6,5 gram kompleks yang terbentuk berwarna merah terang

3. Reaksipreaksi kompleks cis- K[Cr(C2O4)22(H2O)2].2H2O dan trans-

K[Cr(C2O4)22(H2O)2].2H2O

Membuat larutanberair kedua kompleks

Meletakan sejumlah kecil larutanberair tiap kompleks pada masing-masing dua kertas
saring yang terpisah dan meletakan pada kaca arloji

Membiarkan komplek tersebut kering dan menambahkan setetes reagen NH3 encer dan HCl
encerbpada masing-masing k ompleks

Mengamati perubahan yang terjadi dan membandingkan dengan reaksi pada gambar 4 di atas.

10
 DAFTAR PUSTAKA
Brady, 1992. “Kimia Universitas-Asas dan Struktur”. Jakarta : Erlangga

Cotton and Wilkinson. 1989. “Kimia Anorganik Dasar” Jakarta : UI Press.

Fessenden. 1992. Kimia Organic Chemistry. Boston: Willard Grant Press

Keenan. 1991. Ilmu Kimia Untuk Universitas. Jakarta : Erlangga

Sukardjo. 1992. Kimia Anorganik. Yogyakarta : Bina Aksara.

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT
Karman Media Pustaka.