Universidad Central

Integrantes

Cristian Esteban Gaitán González

Sergio Alexander Hernández Zamudio

Asignatura

Química II

Informe práctica 7

Determinación de hierro por espectrofotometría.

Profesor

Franky Leonardo Prieto

 Objetivos

 Comprender el funcionamiento de un espectrofotómetro, y de la aplicación

de la ley de Beer.

 Construir una “curva de calibración” aplicada al caso particular, teniendo

claridad entre transmitancia, absorbancia, absortividad, y sus relaciones.
 Marco teórico

 Espectrometría

La espectroscopia surgió con el estudio de la interacción entre la radiación y la

materia como función de la longitud de onda (λ). En un principio se refería al uso de
la luz visible dispersada según su longitud de onda, por ejemplo por un prisma. Más
tarde el concepto se amplió enormemente para comprender cualquier medida en
función de la longitud de onda o de la frecuencia. Por tanto, la espectroscopia puede
referirse a interacciones con partículas de radiación o a una respuesta a un campo
alternante o frecuencia variante (ν). Una extensión adicional del alcance de la
definición añadió la energía (E) como variable, al establecerse la relación E=hν para
los fotones. La espectrometría es la técnica espectroscópica para tasar la
concentración o la cantidad de especies determinadas. En estos casos, el
instrumento que realiza tales medidas es un espectrómetro o espectrógrafo

La espectrometría a menudo se usa en física y química analítica para la

identificación de sustancias mediante el espectro emitido o absorbido por las
mismas.

La espectrometría también se usa mucho en astronomía y detección remota. La

mayoría de los telescopios grandes tienen espectrómetros, que son usados para
medir la composición química y propiedades físicas de los objetos astronómicos, o
para medir sus velocidades a partir del efecto Doppler de sus líneas espectrales.

 Absorbancia

La Absorbancia se define como la relación logarítmica entre la intensidad de la luz

que incide sobre una muestra y la intensidad de esa misma luz que es transmitida
a través de esa muestra. Cuando una luz de una longitud de onda determinada,
seleccionada por un filtro, incide sobre una muestra, parte de esa luz es absorbida.
La luz no absorbida pasa a través de la muestra y es recogida por un detector
colocado en el otro lado del pocillo de la microplaca, frente a la fuente de luz.

Como la cantidad de luz absorbida por la muestra está en relación con su

concentración (Ley de Lambert-Beer), la absorbancia se emplea para la
cuantificación de ácidos nucleicos y proteínas así como en reacciones
colorimétricas.
En espectrofotometría, la absorbancia1 (a veces, absorbencia) ( ) se define como:

Donde:
Es la intensidad de la luz con una longitud de onda específica tras haber
atravesado una muestra (intensidad de la luz transmitida)

Es la intensidad de la luz antes de entrar a la muestra (intensidad de la luz

incidente)
El término frecuentemente es intercambiable con densidad óptica, si bien este
último se refiere a la absorbancia por unidad de longitud.
La medida de absorbancia se usa con frecuencia en química analítica y en
bioquímica, ya que la absorbancia es proporcional al paso óptico de la muestra
y a la concentración de la sustancia en ésta, en contraste con la transmitancia I
/ I0, que varía exponencialmente con el grosor y con la concentración.

 Transmitancia
La transmitancia se define como la cantidad de energía que atraviesa un cuerpo
en determinada cantidad de tiempo. Existen varios tipos de transmitancia,
dependiendo de qué tipo de energía consideremos. La transmitancia óptica se
refiere a la cantidad de luz que atraviesa un cuerpo, en una determinada longitud
de onda. Cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslúcido, una parte de
esa luz es absorbida por el mismo, y otra fracción de ese haz de luz atravesará
el cuerpo, según su transmitancia. El valor de la transmitancia óptica de
un objeto se puede determinar según la siguiente expresión

 Instrumentación

Los componentes básicos de un equipo de absorción atómica son:

La fuente radiante más común para las mediciones de absorción atómica es la

lámpara de cátodo hueco, que consiste en un cilindro relleno con un gas inerte
dentro del cual se encuentra un cátodo (construido del metal a analizar) y un ánodo.
Al aplicar un cierto potencial a través de los electrodos esta fuente emite el espectro
atómico del metal del cual está construido el cátodo.
En la EAA se utilizan atomizadores con y sin llama para producir átomos libres del
metal en el haz de la radiación. El atomizador con llama está compuesto de un
nebulizador y un quemador. La solución de la muestra es convertida primero a un
fino aerosol, y luego llevada a la llama que entrega la energía suficiente para
evaporar el solvente y descomponer los compuestos químicos resultantes en
átomos libres en su estado fundamental. Las mezclas de gases más usados para
producir la llama adecuada son: aire/propano, aire/acetileno y óxido
nitroso/acetileno. Generalmente, la elección dependerá de la temperatura requerida
para la disociación de los compuestos y de las características químicas del elemento
a determinar.

En los atomizadores sin llama-atomización electro térmico con horno de grafito el

vapor atómico se genera en un tubo de grafito calentado eléctricamente, en cuyo
interior se ubica la muestra. Estos atomizadores presentan diversas ventajas, como
una alta eficiencia en generar vapor atómico, permite el empleo de pequeños
volúmenes de muestra y análisis directo de muestras sólidas.
 Procedimiento

Grupo 7.

1. Agregamos en el balón aforado 62,5 de la solución de hierro con la

micropipeta, para luego aforarlo con agua destilada.

2. Cogemos 0,5ml de ácido clorhídrico (HCl) con la pipeta graduada y lo

depositamos al beaker, para luego mezclarlo con la solución que teníamos
en el balón aforado.

3. Después se agrega 1ml de hidroxilamina con la pipeta graduada al beaker.

4. Al mismo beaker (anterior) se le agrega 3 perlas de ebullición para después

ponerlo a calentar en la plancha de calentamiento a una temperatura alta.

5. Se repite el mismo procedimiento anterior pero tomando 250 de la solución

de hierro.

6. Luego de calentarlo hasta tal punto que se evapore y su volumen quede en

10ml. Se le agrega 5ml de la solución reguladora y después se le agrega
1ml de fenolftaleína.

7. Por último en una celda de muestra se llena con la solución 1,2; para después
llevarlo al espectrofotómetro para determinar su absorbancia y trasmitancia.
 Cálculos

0.5 0,112945622 0,113509275 0,087777943

1 0,339134522 0,370590401 0,316052869
2 0,563837353 0,580044252 0,53313238

0 0,001889592 0,002154601
0.5 0,10474428 0,014695981
1 0,341925931 0,027375711
2 0,559004661 0,23826395

Intersección en el eje Absortividad molar

-0.000384279 16101,51312 L/(mol cm)

Peso atómico hierro

55487mg/mol

ppm Fe
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0 1 2 3 4 5 6 7
 0,5 99 0,00436
1 77,1 0,112
2 45,8 0,339
4 23,3 0,632
6 21,9 0,659
8 16,6 0,779

A la segunda celda le sacamos

-log(0.990)= 0,00436 lo cual nos da la absorbancia

curva calibracion
0.9
0.8
0.7
0.6
Axis Title

0.5
0.4
0.3
0.2 Series1
0.1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
-0,00384279 interccecion en el eje

Absortividad molar
16101,51312 L/(mol cm)

En esta grafica solo tomamos los datos obtenidos por el primer grupo desde el
espectrofotómetro
Porque si tomamos todos los puntos que tomamos en el laboratorio la curva daba
bastante rara, debido a esto los cálculos daban raro pero en el análisis de resultados
esta explicado porque se pudo producir este
 Análisis Resultados

Cada una de las absorbancias fueron alteradas en algunos casos, como se pudo
ver en el coeficiente de correlación lineal o también llamada precisión de la curva
que su valor no estuvo tan “cerca” al número 1 que es la exactitud deseada.

Realizando un análisis de los valores de absorbancias, en el transcurso de la

validación para los estándares de la curva de calibración, se determinó que las
absorbancias permanecen relativamente constantes en el tiempo. Por
consideraciones del laboratorio una vez finalizado realizamos la curva de
calibración, con los datos obtenidos.

Al observar la curva de calibración nos dimos cuenta que algunos datos no eran
coherentes en la gráfica esto pudo haber ocurrido ya que algunas personas en el
laboratorio cuando cogieron el micropipeteador no usaron de la manera adecuada
este, entonces esto pudo alterar los resultados cuando empezamos hacer la curva
de calibración la cual era bastante incoherente los datos.
 Conclusiones

 La longitud y la absorbancia son directamente proporcionales hasta alcanzar

su punto máximo ya que cuando llega a este punto empieza a descender

 La concentración varia la absorbancia del compuesto en este caso hierro más

dos y hierro más tres ,variando la cantidad de solvente ( en nuestro caso
agua destilada) se puede disminuir la absorbancia

 La absorbancia son la capacidad de los compuestos para absorber la

radiación electromagnética, como pudimos observar en el laboratorio
dependiendo la concentración del compuesto y la longitud a la cual se le
aplique el rayo en este caso fueron a celdas aproximadamente de un
centímetro , pueden alcanzar su punto máximo de absorción

 Las curvas de calibración constituyen una herramienta muy útil para la

cuantificación (e identificación) de sustancias a partir de sus espectros de
absorción.
 Aplicaciones

 Determinar la cantidad de concentración en una solución de algún compuesto

utilizando las fórmulas ya mencionadas;
 Ayudar en la determinación de estructuras moleculares;
 La identificación de unidades estructurales específicas, ya que estas tienen
distintos tipos de absorbancia (grupos funcionales o isomerías);
 Determinar constantes de disociación de indicadores ácido-base.
Ingeniera Metalúrgica
1La Espectroscopia de Absorción Atómica resulta útil en diversos campos para el
análisis de muestras que se encuentren en disolución o que mediante un método u
otro puedan llegar a disolverse.
De gran importancia resulta la aplicación de esta técnica en estudios
medioambientales, en la determinación de sustancias contaminantes a nivel de
trazas, en particular de metales pesados. Se aplica esta técnica a los campos de
análisis de agua, industria farmacéutica, bioquímica y toxicología, metalurgia,
edafología, industria alimentaria, piensos animales, fertilizantes, productos
petrolíferos, plásticos y fibras sintéticas, rocas y suelos, minería, vidrios y productos
cerámicos, cementos etc. (Cobas, 2004)
En la metalurgia, se utiliza para analizar muestras de aleaciones, siempre y cuando
se puedan poner en disolución y el tiempo para hacerlo no sea excesivamente largo

Aleaciones base Cobre: Por lo general, se disuelve la muestra mediante un ataque

de ácidos nítricos, tartárico y fluorhídrico. La disolución obtenida se afora a un
volumen determinado. Se efectúan lecturas para los elementos hierro, manganeso,
estaño, plomo, cinc, aluminio, níquel, y hasta se puede analizar la concentración de
cobre, aunque con poca precisión. Los rangos de concentración donde es aplicable
esta tecnología oscilan generalmente entre el 0,005% y el 50%

1
Instituto Superior Minero Metalúrgico. (V.1 No. 1 Año 2011 ). La espectrofotometría y su utilización para resolver
problemas profesionales del Ingeniero Metalúrgico*. 18/05/2016, de ciencia y futuro Sitio web:
http://revista.ismm.edu.cu/index.php/revista_estudiantil/article/viewFile/14/pdf
Bibliografía 
 BAEZA, Alejandro. Química Analítica Instrumental I: Precisión en
espectrofotometría; Documento de apoyo

 Harris, D. C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª ed. Capítulo 18. Ed. Reverté, 2007.

 Hernández-Hernández, L.; González-Pérez, C. Introducción al análisis

instrumental. Capítulo 3. Ed. Ariel Ciencia, 2002.

 Universidad de Salamanca. Espectrofotometría de absorción ultravioleta-visible.

Recuperado el 29 de abril de 2013

Anexos

Espectrofotómetro:

Celdas de muestra: