FTIR

Spektroskopi inframerah adalah teknik yang didasarkan pada vibrasi atom yg ada pada suatu molekul.
Sperktrum inframerah biasanya didapatkan dengan melewatkan radiasi inframerah melalui sampel
kemudian ditentukan berapa fraksi radiasi yang diserap pada energy tertentu. Energy yang muncul
disetiap puncak pada spectrum berkaitan dengan sebagian frekuensi getaran molekul pada sampel.

Molekul yang menyerap radiasi inframerah pasti menunjukkan perilaku yang spesifik seperti berubahnya
momen dipol molekul selama terjadinya pergerakan. Interaksi antara radiasi inframerah dengan suatu
molekul biasanya diketahui dengan adanya perubahan momen dipol atau biasa dihubungkan dengan
vibrasi dan rotasi molekul. Atom dalam molekul berinteraksi satu sama lain melalui ikatan yang ada
diantara keduanya, ikatan ini dapat berupa regangan atau tekukan. Keduanya dapat dikategorikan
sebagai vibrasi molekul karena vibrasi dapat berupa perubahan panjang ikatan atau perubahan sudut
ikatan.

Spektroskopi FTIR berdasar pada gangguan radiasi dari dua sinar untuk menghasilkan interferogram.
Interferogram merupakan hasil dari perbedaan jarak antara dua sinar yang dipisahkan. Pada FTIR sinar
dipancarkan dari sumber kemudian dilewatkan pada interferomer dan sampel sebelum diterima oleh
detector.
Stuart, B. (2015). Infrared Spectroscopy. In Kirk‐Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, John
Wiley & Sons, Inc (Ed.). doi:10.1002/0471238961.0914061810151405.a01.pub3

Zulkifli (2018) menyatakan jika bismuth oksida dianalisis menggunakan FTIR maka akan muncul puncak
pada 845 cm-1 yang menyatakan adanya ikatan Bi-O-Bi dan pada 424 cm -1 yang merupakan regangan dari
Bi-O

XRD

Difraksi sinar X teknik non destruktif yang efektif untuk analisis material-material
kristalin. Ini memberikan informasi tentang struktur, fase, orientasi kristal yang
disukai (tekstur), dan parameter struktural lainnya, seperti ukuran butir rata-rata,
kristalinitas, strain, dan cacat kristal. Puncak difraksi sinar-X dihasilkan oleh
interferensi konstruktif dari sinar monokromatik sinar-X tersebar pada sudut-sudut
tertentu dari setiap set bidang kisi dalam sampel. Intensitas puncak ditentukan oleh
distribusi atom dalam kisi. Akibatnya, pola difraksi sinar-X adalah sidik jari
pengaturan atom periodik dalam suatu bahan tertentu.

Sinar X yang dihasilkan berasal dari tabung katoda yang kemudian disarin untuk
menghasilkan radiasi monokromatik yang nantinya akan ditembakkan ke sampel.
Jika interaksi sinar dan sampel memenuhi hokum Bragg maka akan menghasilkan
interfernsi konstruktif. Hokum ini menghubungkan antara panjang gelombang
radiasi elektromagnetik dengan jarak kisi Kristal sampel. Hasil difraksi dihitung
dengan memindai sampel melalui berbagai sudut 2θ. Konversi dari puncak difraksi
ke d-spacing memungkinkan kita untuk mengidentifikasi sampel yang dianalisa ini
karena tiap senyawa memiliki d-spacing yang khas

Bunaciu 2015

Astuti (2016) menggunakan xrd untuk menganalisis bismuth nitrat dan bismuth
oksida, hasilnya pada bismuth oksida akan muncul peak pada 2θ 27,5°; 33,2°; dan
33,4°

Sementara Zulkifli (2018) menganalisis bismuth oksida hasil sintesis dengan

metode hidrotermal mendapatkan hasil analisa xrd yang sama dengan database
ICDD yaitu bismuth oksida monoklinik