Synthesis, characterization and alcohol sensing property

of Zn-doped SnO2 nanoparticles

eksperimen :
Nanopartikel SnO2 yang didoping Zn disintesis oleh
rute co-presipitasi kimia. Semua bahan kimia yang digunakan adalah dari
tingkat analitis. Pertama, stannic tetrachloride terhidrasi
(SnCl4 5H2O) dilarutkan dalam air suling untuk disiapkan
0,1 solusi M. Seng asetat dihidrat [Zn (CH3COO) 2 2H2O]
kemudian ditambahkan ke solusi sebagai sumber Zn-dopant. Itu
konsentrasi dopant (pada% Zn hingga Sn) bervariasi dari 0 hingga
4 pada%. Larutan amonia kemudian ditambahkan ke dalam larutan
di bawah agitasi konstan untuk membentuk bubur putih. Bubur itu
disaring dan dicuci sampai bersih dengan air suling beberapa
untuk menghilangkan ion klorida sepenuhnya dari
mengendapkan. Endapan yang dihasilkan dikeringkan pada suhu 90 8C dan
kemudian dikalsinasi pada 600 8C selama 10 jam di udara. Massa yang
dikeringkan kemudian
dilumatkan menjadi bubuk halus. Analisis struktural SnO2
bubuk dilakukan dengan menggunakan PANalytical X’Pert Pro X-ray
Difraktometer dengan radiasi Cu Ka (l = 1,5418 A °) sebagai sinar-X
sumber pada 40 kV dan 30 mA di sudut pemindaian (2u) dari 208
hingga 658. Morfologi dan dimensi serbuk adalah
ditentukan oleh mikroskop elektron transmisi (TEM) yang
dilakukan pada model Philips Tecnai-20 menggunakan akselerasi
tegangan 200 kV.
Serbuk halus, baik yang tidak didoping maupun yang didoping Zn,
secara terpisah
ditekan ke dalam pelet dengan diameter 12 mm dan 2,5 mm
ketebalan pada tekanan 15 MPa menggunakan pers hidrolik.
Pelet ini disinter sekitar 600 8C selama 5 jam di udara. Tinggi
pasta suhu perak digunakan untuk membuat kontak ohmik pada
dua permukaan datar dari pelet yang disinter. Penginderaan alkohol
sifat pelet dilakukan dalam set eksperimental
ditampilkan pada Gambar. 1. Pengaturan eksperimental sangat dirancang
bahwa ada udara kering lengkap (bebas dari kelembaban) di
sekitarnya film eksperimental untuk diperiksa.
Karena itu, efek kelembaban pada respons sensor belum
telah diperhitungkan dalam investigasi ini. Pelet
dipasang pada perakitan dua-probe buatan yang
dimasukkan secara koaksial di dalam tungku yang dipanaskan dengan
resistansi. Itu
suhu pelet dipantau menggunakan chromel–
termokopel alumel dengan bantuan digital Motwane
multimeter (Model: 454). Hambatan listrik dari pelet
diukur sebelum dan sesudah terpapar uap alkohol oleh a
6½ Digit USB Digital Multimeter (Model Keithley: 2100). Itu
pengukuran konsentrasi alkohol dilakukan oleh
mengambil sejumlah alkohol cair dalam mikro Hamilton
jarum suntik dan kemudian menyuntikkannya ke dalam kandang. Tanggapan dari
pelet terhadap uap alkohol dipelajari pada berbagai kondisi
suhu pengoperasian pada kisaran 150–250 8C untuk berbagai variasi
konsentrasi mulai dari 10 ppm hingga 50 ppm di udara.

Mishra, dkk (2011) melakukan sintesis dan karakterisasi SnO2 menggunakan

metode presipitasi. Preparasi sampel dilakukan dengan pengeringan hasil
endapan dengan suhu 90 °𝐶 dan dikalsinasi pada suhu 600 °𝐶 selama 10 jam.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa nanopartikel SnO2 memiliki struktur
kristal tetragonal dan ukuran partikel sebesar 10-25 nm.

Bose, dkk (2002) melakukan sintesis dan preparasi nanokristal SnO2 menggunakan metode
presipitasi. Preparasi nanokristal dilakukan dengan pemanasan sampel SnO2 selama 1 jam pada
suhu 900 °𝐶. Hasil penelitian menunjukkan bahwa ukuran kristal SnO2 yang didapatkan sebesar 9-
18 nm

Sampel Nanocrystalline SnO2 dengan ukuran butir yang berbeda

disiapkan dengan metode presipitasi kimia.
0,1 mol / l timah klorida (SnCl2 · 2H2O) diambil dalam
media air dalam labu yang dilengkapi dengan kondensor refluks.
Solusinya dihidrolisis untuk waktu yang berbeda (0, 24, 48
dan 144 h) dan kemudian dinetralkan dengan larutan amonia.
Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan suling
air dan dikeringkan. Sampel bubuk, diperoleh setelahnya
hidrolisis larutan selama 0, 24, 48 dan 144 jam, diberi kode
sebagai Snz, Sn24, Sn48 dan Sn144, masing-masing. Contoh

dianil pada 1200 8C selama 6 jam (ukuran butir 34 nm) diasumsikan

memiliki sifat fisik yang mirip dengan bahan curah. Semua
sampel yang disiapkan telah dianil pada 900 8C selama 1 jam di
udara. Difraksi sinar-X serbuk (XRD) dilakukan
semua sampel dengan menggunakan difraktometer Siefert X-ray with
radiasi Cu Ka1 dan monokromator kuarsa di 2u
kisaran 20–708 dalam langkah 0,028. Ukuran butir rata-rata
estimasi dilakukan dengan menggunakan rumus Scherrer.
Pengukuran impedansi dilakukan di ruangan
suhu pada pelet yang dianil dengan menggunakan Solartron
SI 1260 Impedansi / Penganalisis fase penguatan bersama dengan a
komputer dan perangkat lunak khusus untuk mendapatkan impedansi
data, dalam rentang frekuensi 10 Hz hingga 1 MHz. Pelet dari
Diameter 8 mm dan tebal 1,2 mm dibuat oleh
menerapkan tekanan uniaksial 0,57 GPa pada bubuk
sampel. Dalam penelitian ini, untuk memastikan kontak yang baik, yang baik
cat platinum berkualitas dilapisi ke paralel yang berlawanan
permukaan diikuti dengan memanggang pada 150 8C selama 15 menit.
Pembahsan

Analisis penskalaan konduktivitas ac ionik

melakukan kacamata pertama kali dipelajari oleh Taylor [22-24] dan
Isard [25]. Roling dkk. [13] menganalisis properti penskalaan
dari spektrum konduktivitas gelas natrium borat
mengandung komposisi natrium oksida yang berbeda.
Baru-baru ini, Sidebottom [26] menunjukkan bahwa sang master
kurva dari gelas natrium germanat yang berbeda tidak bisa
ditumpangkan dengan penskalaan sumbu frekuensi dengan selfdiffusion
koefisien ion natrium. Banyak upaya telah dilakukan
telah dibuat untuk skala data konduktivitas bahan kaca.
Tetapi validitas relasi skala ini telah ditemukan, tidak
hanya dalam melakukan kacamata, tetapi juga dalam bentuk amorf
semikonduktor [27].
Karena bahan nanokristalin
adalah bahan yang rusak, batas butir di dalamnya
bahan tidak teratur di alam. Sangat menarik untuk dilihat
perilaku penskalaan dalam material nanokristalin ini dengan
ukuran butir yang berbeda. Penulis telah memilih pendekatan
dari Roling et al. [13] dan telah mencoba untuk skala
sumbu frekuensi oleh produk dari suhu dan dc
konduktivitas, yang oleh perkiraan Nernst-Einstein
sebanding dengan koefisien difusi diri D. The
menghasilkan plot penskalaan (Master plot) untuk berbagai ukuran butir
ditunjukkan pada Gambar. 6. Diamati bahwa data konduktivitas ac
untuk nanokristalin SnO2 dengan ukuran butir dalam kisaran

9–18 nm runtuh ke kurva master tunggal, sementara itu untuk

34 nm SnO2 tidak bergabung dengan kurva master. Tetapi
kurva master saat ini memiliki bentuk yang berbeda, dibandingkan dengan
perilaku penskalaan universal diamati untuk kacamata ionik.
Perilaku universal yang diamati untuk nanokristalin ini
Sampel SnO2 hingga ukuran butiran 18 nm jelas
menunjukkan sifat sampel yang cacat / tidak teratur ini,
mungkin di batas butir, dan cacat / gangguan
mendominasi konduktivitas ac. Namun, ketika gandum
ukuran bertambah menjadi 34 nm, sifat teratur ini berkurang dan itu
tidak mengikuti hubungan BNN.

Ditemukan bahwa di SnO2, untuk ukuran butir lebih kecil hingga

18 nm, konduktivitas ac mendekati yang universal
respon dinamis (n ¼ 1) pada suhu kamar itu sendiri
dan n jatuh menjadi 0,5 untuk ukuran butiran 34 nm, yang mengarah ke kurva
menyimpang dari plot skala universal ac
daya konduksi. Fenomena umum yang mengikuti
hukum penskalaan adalah konduktivitas ac dan parameter variabel
yang mengontrol hal yang sama tampaknya menjadi cacat / volume
fraksi atom / ion dalam batas butir berbeda
ukuran butir.