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5.1.

Datos experimentales

Valoración del
Dureza total
Grupo EDTA Dureza cálcica
(mL) (mL)
(mL)

1 7.2 5.5 4.7


2 7.6 5.6 4.7
Volumen
de EDTA 3 7.2 5.3 4.9
4 7.2 6.0 4.7
Tabla 1. Resultados obtenidos en el laboratorio

Sustancias Concentración
Hidróxido de sodio 2.0 M
EDTA 0.01 M

Tabla 2. Concentración de reactivos empleados en el laboratorio.

5.2. Datos bibliográficos

90% confianza Q

n=4 0,76
n=3 0,94

Tabla 3. Valores Q a 90% confianza

95%confianza t

(n-1) =3 3,18
(n-1) =2 4,3
Tabla 4. Valores t a 95% confianza
5.3. Tratamiento de datos.
Usando los datos de la tabla N.º 1, haremos el tratamiento estadístico:
𝒏

̅ = (∑ 𝒙𝒊 )/𝒏
𝒙
𝒊=𝟏

∑𝒏 (𝒙𝒊 − 𝒙
̅)𝟐
𝒔 = √ 𝒊=𝟏
𝒏−𝟏

𝒕𝒔
̅±
𝝁=𝒙
√𝒏

Valoración del EDTA


Hacemos la prueba Q:

Menor valor: 7.2


7.2 − 7.2
𝑄= = 0 < 0.76
7.6 − 7.2
Mayor valor: 7.6
7.6 − 7.2
𝑄= = 1 > 0.76
7.6 − 7.2

Ya que el segundo Q >0.76 (ver tabla N.º 3), se rechaza el valor dudoso.

En el punto de equivalencia:

#Equivalente EDTA = # Equivalente CaCO3

𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 . 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑃𝐸𝑞. 𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑚𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑁𝐸𝐷𝑇𝐴 = … (1)
̅ 𝐶𝑎𝐶𝑂3. 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑀
Se sabe que cada mL de solución de calcio equivale a 1mg de carbonato de calcio. En
la valoración del EDTA se utilizó 5mL de solución de calcio por lo que:
5mL de solución de calcio = 0.005g de carbonato de calcio

Reemplazando en la ecuación 1:
0.005
= 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴
100*7.2*10−3

MEDTA= 0.007 M
Procedemos de la misma forma para el resto de datos

Estandarización
Grupo Molaridad del EDTA
(ml)
1 7.2 0.007 M
Volumen 2 7.6 0.006 M
de EDTA 3 7.2 0.007 M
4 7.2 0.007 M

Para n=4
𝟎. 𝟎𝟎𝟕 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟔 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟕 + 𝟎. 𝟎𝟎𝟕
̅=
𝒙 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟔𝟕𝟓 𝑴
𝟒
𝒔 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟕𝟗
De n = 4, los grados de libertad es 3 y el intervalo de confianza es 95 %, t = 3.18
𝟎. 𝟎𝟎𝟕𝟗 × 𝟑. 𝟏𝟖
𝝁 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟔𝟕𝟓 ± = 𝟎. 𝟎𝟎𝟔𝟕𝟓 ± 𝟎. 𝟎𝟏𝟐𝟓𝟔
√𝟒

La normalidad del EDTA:

𝑴 = (𝟎. 𝟎𝟎𝟔𝟕𝟓 ± 𝟎. 𝟎𝟏𝟐𝟓𝟔) 𝑴

Dureza total del agua de caño


Hacemos la prueba Q:
Menor valor: 5.3
5.5 − 5.3
𝑄= = 0.28 < 0.76
6.0 − 5.3
Mayor valor: 6.0
6.0 − 5.6
𝑄= = 0.57 < 0.76
6.0 − 5.3
Ambos valores de Q son menores a 0.76 por lo que no se rechaza ningún dato.
En el punto de equivalencia:
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
[𝐶𝑎2+ , 𝑀𝑔2+ ] =
𝑉𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴

Donde:

[𝐶𝑎2+ , 𝑀𝑔2+ ]x 100000 = Dureza total como mg/L CaCO3

5.5 ∗ 0.007
[𝐶𝑎2+ , 𝑀𝑔2+ ] = = 0.00385 𝑀
10

D TOTAL = 0.00385 ∗ 105 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 /𝐿

D TOTAL = 385 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 /𝐿


Realizando el cálculo análogo para el resto de datos:

Determinación
Grupo Molaridad del EDTA
de la dureza total del agua (mgCaCO3/L)

1 0.007 M 385
2 0.006 M 336
3 0.007 M 371
4 0.007 M 420

Para n=4
𝟑𝟖𝟓 + 𝟑𝟑𝟔 + 𝟑𝟕𝟏 + 𝟒𝟐𝟎
̅=
𝒙 = 𝟑𝟕𝟖
𝟒
𝒔 = 𝟑𝟒. 𝟕𝟔𝟔
De n = 4, los grados de libertad es 3 y el intervalo de confianza es 95 %, t = 3.18
𝟑𝟒. 𝟕𝟔𝟔 ∗ 𝟑. 𝟏𝟖
𝝁 = 𝟑𝟕𝟖 ± = 𝟑𝟕𝟖 ± 𝟓𝟓
√𝟒
La dureza total del agua de caño es: 𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂 = (𝟑𝟕𝟖 ± 𝟓𝟓)𝒎𝒈/𝑳 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
Transformando a otras unidades:

Unidades Dureza del agua de caño


mgCaCO3/L (378 ± 55)mg/L CaCO3
Gramos alemanes (21.12 ± 3.07)
Gramos de CaCO3 por galón
(21.98 ± 3.20)
US

Dureza cálcica del agua de caño


Hacemos la prueba Q:
Menor valor: 4.7
4.7 − 4.7
𝑄= = 0 < 0.76
4.9 − 4.7
Mayor valor: 4.9
4.9 − 4.7
𝑄= = 1 > 0.76
4.9 − 4.7
Ambos valores de Q no son menores a 0.76 por lo que se rechaza el dato dudoso
del mayor valor.
En el punto de equivalencia:
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
[𝐶𝑎2+ ] =
𝑉𝑀𝑈𝐸𝑆𝑇𝑅𝐴

Donde:

[𝐶𝑎2+ ]x 100000 = Dureza total como mg/L CaCO3

4.7 ∗ 0.007
[𝐶𝑎2+ ] = = 0.00329 𝑀
10

D TOTAL = 0.00329 ∗ 105 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 /𝐿


D TOTAL = 329 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 /𝐿

Realizando el cálculo análogo para el resto de datos:

Determinación
Grupo Molaridad del EDTA
de la dureza cálcica del agua (mgCaCO3/L)

1 0.007 M 329
2 0.006 M 282
3 0.007 M 343
4 0.007 M 329

Para n=4
𝟑𝟐𝟗 + 𝟐𝟖𝟐 + 𝟑𝟒𝟑 + 𝟑𝟐𝟗
̅=
𝒙 = 𝟑𝟐𝟎. 𝟕𝟓
𝟒
𝒔 = 𝟐𝟔. 𝟔𝟔
De n = 4, los grados de libertad es 3 y el intervalo de confianza es 95 %, t = 3.18
𝟐𝟔. 𝟔𝟔 ∗ 𝟑. 𝟏𝟖
𝝁 = 𝟑𝟐𝟎. 𝟕𝟓 ± = 𝟑𝟐𝟎. 𝟕𝟓 ± 𝟒𝟐. 𝟑𝟗
√𝟒
La dureza cálcica del agua de caño es: 𝑫𝒖𝒓𝒆𝒛𝒂 = (𝟑𝟐𝟎. 𝟕𝟓 ± 𝟒𝟐. 𝟑𝟗)𝒎𝒈/𝑳 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

Figura 1: Solución titulada( dureza cálcica)

Figura 2: solución titulada( dureza total)


Observaciones
Valoracion del EDTA

 Al mezclar 1mL de NaOH, 5 mL de solución de calcio y 6 cucharitas de de


ácido calconcarboxilico (ACC) en un erlenmeyer la solución se torna de color
fucsia
 A esta última solución al titularla con solución de EDTA se torna de color azul

Dureza total

 Al mezclar 10 mL de muestra ,10 mL de agua destilada, 0.4 mL de buffer de pH


10 y 0.4 mL del inhibidor, 2 cucharitas de negro de eriocromo T (NET) en un
erlenmeyer la solución se torna de color fucsia
 A esta última solución al titularla con solución de EDTA se torna de color azul.
intenso

Dureza cálcica

 Al mezclar 10 Ml de muestra, 10 ml de agua, 1ml de NaOH 2M y 6 cucharitas


de ácido calconcarboxilico (ACC) en un erlenmeyer la solución se torna de
color violeta
 A esta última solución al titularla con solución de EDTA se torna de color azul
intenso
Discusión de resultados

 Los resultados de volumen necesarios en cada titulación corresponden a la


teoría que predice que se necesita más volumen de EDTA en la determinación
de la dureza total que en la determinación de la dureza cálcica. La incertidumbre
en las mediciones inherente a las características del equipo o la instrumentación
no puede evitarse, sin embargo, el tratamiento estadístico sugiere la ausencia o
una minimización de errores grasos capaces de afectar fuertemente el resultado
promedio.
El error inminentemente asociado a la subjetividad en la determinación del punto
final de la titulación es el encargado de desviar los resultados del valor real; el
cambio de coloración produce tonalidades más o menos intensas de acuerdo a
la cantidad de indicador, y depende de la capacidad de percepción visual de
cada analista la cuantificación del volumen desalojado de la bureta.

 Los pequeños valores numéricos de la desviación relativa de la media y la


desviación estándar sugieren una elevada precisión de los volúmenes de
titulante requeridos; que se traduce en una buena precisión de los valores de
dureza determinados a partir de estos datos. Si se presume que el resultado
preciso en la determinación se traduce en un valor próximo al real, es posible
emplear los valores de dureza resultantes de la experiencia práctica para
clasificar la muestra de agua suministrada. Los datos presentados en las tablas
permiten afirmar que las mediciones de volumen de solución de EDTA necesario
para alcanzar el punto final de la titulación complejométrica tuvieron un grado de
precisión alto para los intereses de este trabajo experimental: la determinación
de la dureza total, cálcica y magnésica de una muestra particular de agua. Cabe
señalar que las pequeñas diferencias entre los valores obtenidos pueden ser
atribuidas a errores del tipo personal e instrumental, tales como errores al leer
los volúmenes empleados o a la apreciación del cambio de tonalidad durante la
titulación.

 Por otra parte, no se puede saber qué exactitud se tuvo al realizar los
experimentos pues no se conoce el valor verdadero y por lo tanto no se puede
calcular ni el error absoluto ni el relativo. Los valores calculados de la dureza
total permiten caracterizar la muestra de agua como media en términos de
dureza, debido a que el valor de dureza total se encuentra dentro del rango
comprendido entre 278,36 y 363,14 mg CaCO3/ L. Este hecho limita la utilización
de esta agua equipos industriales para los que una obstrucción del paso debida
a formación de costras de productos insolubles es un fuerte inconveniente. Se
puede decir el agua analizada es apta para consumo humano, ya que, según la
organización mundial de la salud, el agua de bebida patrón debería contener
menos de 500 mg CaCO3/ L de productos sólidos totales disueltos. Al realizar la
prueba de dureza al agua destilada.

 Los cálculos estadísticos nos han arrojado datos de cada grupo, de las cuales
podemos destacar que la desviación estándar del grupo 1 y 4 de la tabla anterior
es menor lo que significa, que los datos no están muy alejados de la media
aritmética, por tanto, el margen de error es menor, además al evaluarlo en un
nivel de confianza de 95% del valor t. Los datos de los grupos son similares
excepto el grupo 2 pues en el análisis estadístico nos muestra que el grupo 2
tiene un gasto de la solución EDTA con mucha dispersión, es decir está muy
alejados del valor medio, además de ello se presentó un dato muy alejado del
valor medio (7,3 mL) , por lo que se realizó una prueba de rechazo Q, donde se
determinó que se puede rechazarse el dato del grupo 2.

 La determinación de dureza magnésica se realiza de manera indirecta puesto


que no podría haberse realizado de manera directa debido a que su actividad se
puede inhibir por la acción del inhibidor (buffer de sal de amonio y amoniaco).
 El indicador NET forma complejos más estables con el ion Mg2+ debido a su
menor radio atómico, lo cual facilita la formación de complejos.
 El EDTA ataca primero los complejos formados entre el Ca2+ y el NET debido a
que estos son los menos estables

Conclusiones.

 Finalmente, se calcula que la dureza total del agua de caño esta entre 378,36 y
363.14 mg CaCO3/ L, según los datos obtenidos en el laboratorio de la facultad
de ingeniería química y textil, pero el grupo que obtuvo un valor mucho mejor,
con cálculos estadísticos más aceptable es del grupo 1 y 4 de la tabla anterior
porque comparando los cálculos estadísticos de la desviación estándar, los
datos están menos dispersos, el cual teniendo en cuenta esos datos el agua
potable se clasifica como agua muy dura.
Sin embargo, de acuerdo con los datos obtenidos, podemos afirmar que, según
el reglamento de calidad de agua para consumo humano, el parámetro
organoléptico de dureza del agua (LMP 500 mg CaCO3 L-1) está en un rango
aceptable, el cual nos indica que es apto para el consumo humano y que el
método de Volumetría Complejométrica para la determinación de la Dureza del
agua es efectivo.

 Como ingenieros Químicos conocer el parámetro de la dureza del agua, nos


permite saber que, los principales elementos en la dureza que involucrado son
iones de calcio (Ca+2) y magnesio (Mg+2). Así mismo podemos inducir el tipo de
elemento que pueda contener el agua sabiendo la procedencia de las fuentes.
Como por ejemplo las aguas subterráneas son aguas dura asimismo el estudio
de la dureza del agua nos permite determinar qué tan apto para el consumo es
una bebida y si estos valores se encuentran dentro del valor límite admisible
oficial nacional.

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