Suatu senyawa pada umumnya memiliki serapan maksimum pada λ tertentu dan
serapan yang bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Dalam suatu sample yang
mengandung beberapa senyawa, keberadaan senyawa lain tidak dapat diabaikan
dalam suatu pengukuran. KMnO4 dan K2Cr2O7 jika berada pada dalam satu sample
maka spectrum yang dihasilkan akan tumpang tindih. Absorbansi yang dihasilkan
pada λ KMnO4 sedikit banyak juga melibatkan absorbansi yang dihasilkan karena
keberadaan K2Cr2O7, begitu pula sebaliknya. Konsentrasi keduanya dalam suatu
campuran hanya dapat dihitung jika ε masing-masing senyawa pada kedua λ telah
diketahui.
2. Penentuan λ maksimum
a. Siapkan masing-masing salah satu larutan KMnO4 dan K2Cr2O7
b. Ukur absorbansi masing-masing pada rentang λ mulai dari 390 hingga 600 nm
dengan interval 10 nm. Khusus pada 400-440 nm gunakan interval 5 nm untuk
K2Cr2O7
c. Tentukan λ maksimum masing-masing senyawa
3. Pembuatan kurva standard
a. ukur absorbansi deret larutan KMnO4 pada λ maksimum KMnO4 dimulai dari
konsentrasi terkecil. Buat kurva standardnya, konsentrasi pada sumbu X dan
absorbansi pada sumbu Y. Tentukan persamaan regresi liniernya
b. Lakukan hal yang sama untuk larutan KMnO4 pada λ maksimum K2Cr2O7
c. ukur absorbansi deret larutan K2Cr2O7 pada λ maksimum K2Cr2O7 dimulai dari
konsentrasi terkecil. Buat kurva standardnya, konsentrasi pada sumbu X dan
absorbansi pada sumbu Y. Tentukan persamaan regresi liniernya
d. Lakukan hal yang sama untuk larutan K2Cr2O7 pada λ maksimum KMnO4
di mana:
Xm = berat zat yang diadsorpsi
m = berat adsorben
C = konsentrasi zat
B. Bahan
1. Asam asetat (CH3COOH) 0,05 M, 0,10 M, 0,15 M, 0,20 M.
2. Karbon aktif
3. Natrium hidroksida (NaOH)
4. Fenolftalein
5. Kertas saring
6. Akuades
7. Label
Massa
M setelah Massa teradsorpsi
M awal M
adsorpsi teradsorpsi per gram log (X/m) log C
CH3COOH teradsorpsi (X) karbon aktif
(C)
(X/m)
1. Buat kurva adsorpsi isoterm Freundlich, log C pada sumbu X dan log (X/m) pada sumbu
Y.
2. Tentukan nilai k dan n !
MODUL III
KELARUTAN GULA
DAN GARAM
I. Tujuan
Mempelajari pengaruh suhu terhadap kelarutan gula dan garam dalam air.
II. Teori
Campuran homogen adalah campuran yang membentuk satu fasa, yaitu yang
memiliki sifat dan komposisi sama antara satu bagian dengan bagian lainnya. Campuran
homogeny lebih dikenal dengan istilah larutan (solution). Pada umumnya larutan
mempunyai salah satu komponen yang besar jumlahnya. Misalnya, 1 gram gula
dicampur dengan 100 mililiter air membentuk larutan gula.
Walaupun suatu zat bisa larut dalam pelarut cair, tetapi jumlah yang dapat larut
selalu terbatas. batas tersebut dikenal dengan istilah kelarutan. Kelarutan didefinisikan
sebagai jumlah maksimum zat terlarut yang akan larut dalam jumlah pelarut tertentu
pada suhu tertentu. Kelarutan garam adalah salah satu dari banyak sifat fisik yang
bergantung pada suhu. Grafik 3.1 mengilustrasikan kelarutan garam meningkat pada
suhu yang lebih tinggi. Kelarutan suatu zat akan naik jika suhu dinaikkan karena
umumnya proses pelarutan bersifat endotermik.
Biasanya, kelarutan dicatat sebagai gram zat terlarut per 100 g pelarut. Misalnya,
kelarutan NaCl dalam air pada 20 °C adalah 36 gram per 100 g air. Jika Anda mencoba
untuk melarutkan 40 gram NaCl dalam 100 mL air, 36 gram akan larut untuk
membentuk larutan jenuh dan sisanya 4 gram akan mengendap di bagian bawah wadah.
Di laboratorium pekerjaan ekstraksi akan menjadi lebih mudah dan hasilnya lebih
optimal dengan memanfaatkan metode dan peralatan ekstraksi. Masing-masing
metode ekstraksi memiliki kekurangan dan kelebihan. Pemilihan metode harus
memperhatikan sifat senyawa, pelarut yang digunakan dan alat yang tersedia.
Beberapa metode ekstraksi yang umum digunakan adalah maserasi, perkolasi, refluks,
soxhletasi, distilasi, dan lain-lain.
Ekstrak pada umumnya merupakan suatu campuran. Pemisahan dan identifikasi
komponen-komponen dalam suatu campuran dapat dilakukan pula dengan berbagai
metode. Di antara cara identifikasi secara sederhana adalah menggunakan
kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis (KLT). Pemisahan yang terjadi pada
KLT adalah berdasaran fenomena adsorpsi, partisi, ataupun kombinasi dari kedua efek
bergantung pada jenis lempeng/pelat, fase dian, dan fase gerak yang digunakan.
III. Metode:
a. Alat :
i. 2 rangkaian alat ekstraktor soxhlet
ii. 2 rangkaian alat distilasi
b. Bahan :
i. Bahan yang akan diekstrak -sudah dipotong-potong dan dilayukan-
(disiapkan oleh praktikan):
Ekstraksi soxhlet : kayu manis, teh, kunyit, kencur
Distilasi : kulit lemon , cengkeh, pala, jahe
ii. Pelarut: etanol (untuk ekstraksi soxhlet); air (untuk distilasi)
iii. Es batu (untuk kondensasi)
c. Prosedur kerja
1. Timbang simplisia atau bahan yang akan diekstrak seberat 100 gram, atau
sesuaikan dengan kapasitas alat
2. Tempatkan simplisia dalam rangkaian alat. Khusus ekstraksi soxhlet, simplisia
dibungkus timbel (kertas saring yang dijahit benang -bukan stapler-). Periksa
terlebih dahulu ukuran ekstraktor soxhlet di laboratorium agar ukuran timbel
sesuai.
3. Masukkan pelarut sebanyak 300 - 350 mL, atau sesuai kapasitas alat.
4. Pastikan sistem kondensasi berjalan dengan baik.
5. Lakukan ekstraksi selama 1-1,5 jam.
6. Ambil 0,5 mL sampel ekstrak untuk analisis dengan KLT
7. Pekatkan hasil ekstraksi soxhlet melalui distilasi.
Khusus hasil distilasi, pisahkan minyak dari fase airnya.
8. Lakukan analisis KLT terhadap sampel dengan rincian sebagai berikut
a. Deteksi senyawa fenolik
Lakukan analisis KLT terhadap senyawa fenolik (pelajari literatur
pendukung)
Sampel : Ekstrak teh, Ekstrak kayu manis / kencur
Eluen : Etil asetat - methanol - air (10 : 1,35 : 1) atau
Toluen - aseton - asam format (4,5 : 4,5 : 0,75)
Penampak : disemprot FeCl3 5% dalam methanol
b. Deteksi kurkuminoid
Lakukan analisis KLT terhadap kurkuminoid (pelajari literatur pendukung)
Sampel : Ekstrak kunyit
Eluen : Kloroform - Metanol (9,5 : 0,5)
Penampak : Lampu UV
c. Deteksi terpenoid
Lakukan analisis KLT terhadap terpenoid (pelajari literatur pendukung)
Sampel : Ekstrak kulit lemon , cengkeh, pala, jahe
Eluen : Toluen - etil asetat (9,3 : 0,7) atau
Toluen - aseton (9 : 1)
Reagen pewarna : disemprot asam sulfat 5% dalam metanol, lalu
disemprot vanillin 10 % dalam metanol
9. Hitung rendemen yang dihasilkan (% massa ekstrak terhadap massa simplisia)
MODUL 5
SAPONIFIKASI :
PEMBUATAN SABUN
I. Tujuan :
• Mempelajari proses pembuatan sabun melalui reaksi saponifikasi
• Menentukan bilangan penyabunan
Dua komponen utama penyusun sabun adalah asam lemak dan alkali. Pemilihan
jenis asam lemak menentukan karakteristik sabun yang dihasilkan, karena setiap jenis
asam lemak akan memberikan sifat yang berbeda pada sabun. Asam lemak merupakan
komponen utama penyusun lemak dan minyak, sehingga pemilihan jenis minyak yang
akan digunakan sebagai bahan baku pembuatan sabun merupakan hal yang sangat penting.
Untuk menghasilkan sabun dengan kualitas yang baik, maka harus menggunakan bahan
baku dengan kualitas yang baik pula.
Minyak kelapa sawit merupakan minyak yang mengandung asam palmitat
(C16H32O2) yang cukup tinggi, yaitu sebesar 44,3%. Fungsi dari asam palmitat ini dalam
pembuatan sabun adalah untuk kekerasan sabun dan menghasilkan busa yang stabil.
Konsumen beranggapan bahwa sabun dengan busa yang melimpah mempunyai
kemampuan membersihkan kotoran dengan baik.
Bilangan penyabunan didefinisikan sebagai jumlah mg KOH yang diperlukan untuk
menyabunkan 1 gram minyak (trigliserida). Bilangan penyabunan memberi gambaran
mengenai jumlah keseluruhan asam lemak dalam sampel trigliserida. KOH tidak hanya
menyabunkan trigliserida tetapi juga asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel.
III. Metode
Alat : neraca, gelas piala, pelat pemanas, magnet pengaduk, batang pengaduk, labu
takar, buret,
cetakan sabun (bisa menggunakan cetakan kue, disiapkan praktikan)
Bahan : minyak goreng, NaOH 30 % w/v, NaCl, etanol, gliserol, gula, akuades, KOH
0,5 M dalam alkohol, indikator fenolftalein,
parfum, pewarna buatan/alami (disiapkan oleh praktikan)
Prosedur kerja
1. Preparasi bahan
A. Pembuatan larutan NaOH 30 %
1. Timbang 15 gram NaOH
2. Larutkan dengan akuades dalam gelas piala hingga volume akhir sekitar 50 mL
B. Pembuatan larutan KOH 0,5 M
1. Timbang 1,4 gram KOH
2. Larutkan dengan alkohol dalam gelas piala.
3. Pindahkan ke labu takar 50 mL. Larutan dapat digunakan untuk 2 kelompok
C. Pembuatan HCl 0,5 M
1. Tersedia HCl pekat dengan konsentrasi 37% w/w dengan densitas 1,17 g/mL.
Hitung molaritasnya, jangan menggunakan rumus instan. Konsultasikan hasil
kepada asisten
2. Buat larutan HCl 0,5 M sebanyak 50 mL melalui pengenceran dalam labu takar.
3. Gunakan masker dan sarung tangan selama pengenceran.
D. Pembuatan larutan gula
1. Timbang gula pasir seberat 100 gram
2. Larutkan dalam gelas piala menggunakan air sebanyak 50 - 55 mL.
3. Larutan cukup untuk digunakan bagi 2 kelompok
2. Pembuatan sabun
1. Siapkan 50 mL minyak goreng menggunakan gelas ukur. Timbang massanya.
Masukkan ke gelas piala.
2. Tambahkan :
larutan NaOH 50 mL
etanol 30 mL
larutan gula 25 mL
gliserol 10 mL
garam 0,1 gram
3. Aduk campuran menggunakan magnet/batang pengaduk selama 30 - 45 menit
4. Tambahkan parfum dan pewarna sembari mengaduk.
5. Tuangkan pada cetakan dan biarkan selama 24 jam.
6. Periksa hasil pembuatan sabun
3. Penentuan bilangan penyabunan
1. Siapkan labu Erlenmeyer. Masukkan 2 - 2,5 mL minyak. Timbang & catat massa
minyak
2. Tambahkan 25 mL larutan KOH
3. Aduk menggunakan magnet pengaduk pada suhu 55 oC selama 1 jam
4. Setelah selesai, tambahkan 20 tetes indikator fenolftalein
5. Titrasi kelebihan KOH (KOH yang tidak bereaksi dengan minyak) menggunakan
HCl 0,5 M. Lakukan minimal 2 kali
6. Hitung mol KOH yang bereaksi dengan HCl.
7. Hitung mol KOH yang bereaksi dengan minyak. Konversi menjadi massa (mg)
KOH.
8. Nyatakan nilai bilangan penyabunan sebagai mg KOH per gram minyak