Nama : Ade S Oktaviani

Nim : K1A016009

PROSEDUR KERJA ANALISIS PENETAPAN KADAR LOGAM BERAT CU, ZN, PB,
CD DAN NI PADA TANAH PERKEBUNAN

Sumber : website www.academia.edu dengan judul Analisis Tingkat Pencemaran Logam Berat
Tanah Perkebunan Kakao Kolaka Timur.pdf

a. Persiapan sampel
Sampel tanah dikeringkan pada udara terbuka selama 48 jam dan dilanjutkan dengan
pengeringan menggunakan oven selama 3-5 jam pada suhu 105oC.
b. Penentuan pH tanah
Sampel tanah ditimbang sebanyak 10 g dan dicampur dengan 20 mL air destilasi
(perbandingan air destilasi-sampel tanah adalah 1:2). Campuran selanjutnya diaduk
menggunakan magnetic stirrer selama 30 menit. pH tanah selanjutnya diukur menggunakan
Ohaus pH starter 3000.
c. Analisis kualitatif Sampel tanah
Sampel tanah yang telah dikeringkan selanjutnya disaring menggunakan ayakan dan
ditimbang beberapa gram untuk dianalisis menggunakan thermoFisher X-ray fluorescence
(XRF) untuk mengetahui komposisi mineral-mineral logam dalam sampel tanah. Logam-
logam berat yang diidentifikasi selanjutnya dianalisis konsentrasinya.
d. Analisis Kuantitatif Sampel tanah
Analisis kuantitatif kandungan logam berat tanah perkebunan kakao mengacu pada
prosedur paten Laboratorium Departemen Ilmu Tanah dan Sumberdaya Lahan Institut
Pertanian Bogor (IPB) dengan prosedur analisis sebagai berikut :
 Pembuatan larutan pengekstrak DTPA pH 7,3
Ditimbang tepat 1.96 g DTPA, dilarutkan dengan 900 mL aquades dalam gelas piala 1 L,
ditambahkan 1.47 g CaCl2.2H2O dan diaduk. Ditambahkan 13.32 mL TEA, diaduk kembali.
Kemudian atur nilai pH larutan tersebut sampai pH 7.3 dengan menambahkan HCl 6 N.
Masukan larutan ke dalam labu ukur 1 L, selanjutnya dihimpitkan dengan aquades hingga
volume tepat 1 L. Pindahkan larutan ke dalam botol kontainer yang ditutup rapat dan diberi
label.
 Pembuatan larutan HCl 6 N
 Tuangkan 50 ml HCl pekat ke dalam gelas ukur 50 mL, kemudian masukan ke dalam labu
ukur 100 mL dan himpitkan sampai tanda tera dengan aquades. Simpan Larutan dalam botol
kontainer yang ditutup rapat dan diberi label.
 Pembuatan Larutan Standar
Pembuatan Deret Standar Cu
Dipipet 1 mL standar induk 1000 ppm Cu kemudian masing-masing standar
dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, diimpitkan dengan aquades hingga tepat 100
mL. Larutan standar ini memiliki konsentrasi 10 ppm.
Pipet standar Cu 10 ppm sebanyak 0; 2; 5; 10; 15; 20; dan 25 ml kemudian
dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml. Deret standar campuran akan memiliki
kepekatan:
S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6
0 0.2 0.5 1 1.5 2.0 2.5 ppm Cu
Pembuatan Deret Standar Zn
Dipipet 1 mL standar induk 1000 ppm Zn kemudian masing-masing standar
dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, diimpitkan dengan aquades hingga tepat 100
mL. Larutan deret standar ini memiliki konsentrasi 10 ppm.
Pipet standar Cu 10 ppm sebanyak 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 mL kemudian
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Deret standar campuran akan memiliki
kepekatan:
S0 S1 S2 S4 S5 S6 S3
0 0.1 0.2 0.6 0.8 1.0 ppm Zn 0.4
Pembuatan Deret Standar Pb
Dipipet 1 mL standar induk 1000 ppm Pb kemudian masing-masing standar
dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, diimpitkan dengan aquades hingga tepat 100
mL. Larutan standar ini memiliki konsentrasi 100 ppm.
Pipet standar Pb 100 ppm sebanyak 0; 0.2; 0.5; 1; 2; 3 dan 4 mL kemudian
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Deret standar campuran akan memiliki
kepekatan:
S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6
0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 ppm Pb
Pembuatan Deret Standar Ni
Dipipet 10 mL standar induk 1000 ppm Ni kemudian masing-masing standar
dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, diimpitkan dengan aquades hingga tepat 100
 mL. Larutan standar ini memiliki konsentrasi 100 ppm.
Pipet standar Ni 100 ppm sebanyak 0; 1; 2; 3; dan 4 mL kemudian dimasukkan
ke dalam labu ukur 100 mL. Deret standar campuran akan memiliki kepekatan:
S0 S1 S2 S3 S4 S5
0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ppm Ni

Pembuatan Deret Standar Cd

Dipipet 1 mL standar induk 1000 ppm Cd kemudian masing-masing standar
dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, diimpitkan dengan aquades hingga tepat 100 mL.
Larutan standar ini memiliki konsentrasi 100 ppm.
Pipet standar Cd 10 ppm sebanyak 1; 2; 4; 6; dan 8 mL kemudian dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 mL. Deret standar campuran akan memiliki kepekatan:
S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6
0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 ppm Cd

a. Penentuan konsentrasi logam berat

Ditimbang 5,00 g sampel tanah ukuran < 2 mm, dimasukan ke dalam botol
kocok plastik dan Ditambahkan 20 mL larutan DTPA ke dalam botol kocok plastik
yang telah berisi sampel. Selanjutnya larutan filtrat dianalisis menggunakan AAS
Shimadzu AA6300 dengan panjang gelombang yang berbeda dari setiap logam.
Pengukuran Cu dilakukan pada panjang gelombang 324,80 nm, Zn pada panjang
gelombang 636,00 nm, Pb pada panjang gelombang 217,00 nm, dan Cd pada panjang
gelombang 228,80 nm, dan Ni pada panjang gelombang 232,00 nm.