Laboratorium Separasi Termal dan Difusi

Semester V 2019 / 2020

LAPORAN PRAKTIKUM

EKSTRAKSI CAIR-CAIR

Pembimbing : Joice Manga, S.T., M.T

Kelompok :2
Kelas : 3A
Tgl.Praktikum : 11 dan 18 September 2019

Anggota kelompok :
1. Ismi Hikmawati Azizah (33117003)
2. Zulkifli (33117008)
3. Diah Athifah Mahdiyah (33117
4. Icha Paras Ayu (33117013)
5. Sabil (33117024)

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2019
I. TUJUAN PERCOBAAN
 Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair-cair dengan
menggunakan alat sederhana (corong pisah) dan pada kolom berpacking,
serta menghitung neraca massanya.
 Menghitung koefisien distribusi dan efisiensi ekstraksi untuk sistem
Trikloroetilen (TCE)-Asam asetat-Air, dan menunjukkan hubungannya
dengan konsentrasi.

II. PERINCIAN KERJA

 Menentukan koefisien distribusi (K)
 Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa cair
sebagai fase kontinyu.

III. ALAT DAN BAHAN

a. Alat yang digunakan
 Corong pemisah 250 ml
 Gelas ukur 250 ml dan 100 ml
 Erlenmeyer 250 ml
 Gelas kimia 100, 500, dan 1000 ml
 Bulp
 Corong kaca dan plastik
 Piknometer
 Neraca analitik
 Buret 50 ml
 Klem
 Pipet ukur 10 ml dan 25 ml
 Pipet tetes
 Pengaduk
 Ember 10 liter
 Gelas ukur plastik 2000 ml
 b. Bahan yang digunakan
 Aquadest
 Larutan Trikloroetan (TCE)
 Larutan Asam asetat pekat
 Indikator PP
 Larutan NaOH 1 N

IV. DASAR TEORI

1. Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi adalah salah satu metode memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute
tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini
sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut
ekstraksi) dan sebagian lagi akan tetap tinggal di dalam fasa diluent (disebut
rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan)
solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan
terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari
kondisi setimbang.
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan
pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur
untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain.
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat
atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis
yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur
secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil,
atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah.
Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses
yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh
pembuatan ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau
minyak wangi, pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau biji coklat dan
yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen kopi dengan
menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.

2. Pemakaian Proses Ekstraksi

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara
lain :
1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan destilasi
meskipun pada kondisi vakum.
2. Titik didih komponen – komponen dalam campuran berdekatan.
3. Kemudahan menguap (volatility) komponen – komponen hampir sama.

Gambar 1. Ekstraksi Cair Cair Dalam Kolom Isian

Ekstraksi cair cair terjadi berdasarkan pindah massa akibat kontak antara
larutan yang dialirkan secara kontinyu (fasa kontinyu) dengan pelarut yang
dialirkan secara terdispersi (fasa terdispersi). Fasa kontinyu dialirkan dari
bagian atas kolom isian yang kemudian mengalir turun. Selama mengalir di
sepanjang kolom, cairan mengisi celah-celah kosong dan membentuk lapisan
tipis pada permukaan bahan isian. Fasa terdispersi dialirkan dari bagian bawah
kolom isian yang selama mengalir di sepanjang kolom dimungkinkan
mengalami proses proses berikut :
 a. Melewati celah-celah kosong
b. Menembus bahan isian
c. Mengalami perpecahan menjadi gelembung dengan ukuran yang lebih
kecil akibat bertumbukan dengan bahan isian.
3. Pemilihan Pelarut
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan
komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada
ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut
dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu
larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya
diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
Pertimbangan – pertimbangan dalam dalam pemilihan pelarut yang
digunakan adalah :
1. Selektifitas (faktor pemisahan = β).
β = fraksi massa solute dalam ekstrak/fraksi massa diluent dalam ekstraksi.
Fraksi massa solute dalam rafinat/fraksi massa diluent dalam rafinat pada
keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus
lebih besar dari satu. Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat
dipisahkan.
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-
komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada ekstraksi
bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut
dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu
larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya
diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.

2. Koefisien distribusi (K)

Koefisien distribusi adalah rasio konsentrasi solute dalam fase ekstrak
dengan konsentrasi solute dalam fase rafinat
𝐤𝐨𝐧𝐬𝐞𝐧𝐭𝐫𝐚𝐬𝐢 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐞 𝐝𝐚𝐥𝐚𝐦 𝐟𝐚𝐬𝐚 𝐞𝐤𝐬𝐭𝐫𝐚𝐤, 𝐘
𝑲=
𝐤𝐨𝐧𝐬𝐞𝐧𝐭𝐫𝐚𝐬𝐢 𝐬𝐨𝐥𝐮𝐭𝐞 𝐝𝐚𝐥𝐚𝐦 𝐟𝐚𝐬𝐚 𝐫𝐚𝐟𝐢𝐧𝐚𝐭, 𝐗
 Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah
solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.

3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)

Pemisahan solute dari sovent biasanya dilakukan dengan cara destilasi,
sehingga diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut
cukup tinggi.

4. Densitas
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan
kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini
dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali
setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda
kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan dengan
menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan
mempengaruhi laju perpindahan massa.

5. Tegangan antar muka (interphase tention)

Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescense)
lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan
penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki
tegangan antar muka yang besar.

6. Chemical Reactivity
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia
pada komponen-kornponen bahan ekstraksi. Pelarut merupakan senyawa
yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen dalam sistem dan
material (bahan konstruksi).
Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia
(misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang
 tinggi. Seringkali Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini
bahan yang akan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.

7. Viskositas
Tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.

8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

4. Koefisien Distribusi
Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk sistem tri
khloro etilena – asam propionate – air, dan menunjukan ketergantungannya
terhadap konsentrasi. Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada
pada kesetimbangan. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung
pada konsentrasi, sehingga
𝐘 = 𝐊. 𝐗

Y : konsentrasi solute dalam fasa ekstrak

X : konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K : koefisien distribusi

5. Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa

Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan nraca massa
pada kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan
variasinya terhadap laju alir dengan fasa air sebagai media kontinu.
Simbol dan rumus – rumus yang digunakan dalam perhitungan ditunjukkan
sebagai berikut :
1. Neraca Massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)
= 𝐕𝟎 (𝐗 𝟏 − 𝐗 𝟐 )
 Asam propionate yang terekstraksi dalam fasa air (ekstrak)
= 𝐕𝐰 (𝐘𝟏 − 𝟎)
Maka,
𝐕𝟎 (𝐗 𝟏 − 𝐗 𝟐 ) = 𝐕𝐰 (𝐘𝟏 − 𝟎)
dimana,
Vw : laju alir air (L/s)
V0 : laju alir TCE (L/s)
X : konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)
Y : konsentrasi asam propiaonate dalam fasa air (kg/L)
Indeks 1 : pada puncak kolom
Indeks 2 : pada dasar kolom

2. Efisiensi Ekstraksi

𝐋𝐚𝐣𝐮 𝐩𝐞𝐫𝐩𝐢𝐧𝐝𝐚𝐡𝐚𝐧 𝐦𝐚𝐬𝐬𝐚

𝐊𝐨𝐞𝐟 𝐩𝐞𝐫𝐩𝐢𝐧𝐝𝐚𝐡𝐚𝐧 𝐦𝐚𝐬𝐬𝐚 =
𝐕𝐨𝐥𝐮𝐦𝐞 𝐩𝐚𝐜𝐤𝐢𝐧𝐠 × 𝐆𝐚𝐲𝐚 𝐝𝐨𝐫𝐨𝐧𝐠 𝐫𝐚𝐭𝐚 − 𝐫𝐚𝐭𝐚

∆𝐗 𝟏 − ∆𝐗 𝟐
𝐋𝐨𝐠 𝐫𝐚𝐭𝐚 − 𝐫𝐚𝐭𝐚 𝐠𝐚𝐲𝐚 𝐝𝐨𝐫𝐨𝐧𝐠 = ∆𝐗
𝐥𝐧 (∆𝐗 𝟏 )
𝟐

dimana,
∆X1 : gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0
∆X2 : gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*
X1* : konsentrasi asam di daam fasa organic yang berkesetimbangan
dengan konsentrasi
Y1 : di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat diperoleh dari
kurva koefisien distribusi (pada percobaan 1)

Ekstraksi cair – cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi
yang menyatakan bahwa “ pada konsentrasi dam tekanan yang konstan, analit
akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama di antara dua pelarut yang
saling tidak campur “. Perbandingan konsentraso pada keadaan setimbang di
dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dan
di ekspresikan dengan :
[𝐒]𝐨𝐫𝐠
𝐊𝐃 =
[𝐒]𝐚𝐪

[S]org dan [S]aq masing-masing merupakan konsentrasi analit dalan

fase organic dan dalam fase air; KD merupakan koefisien partisi.
Dalam prakteknya, analit seringkali berada dalam bentuk kimia yang
berbeda karena adanya disosiasi (ionisasi), protonasi, dan juga kompleksasi
atau polimerisasi karena adanya ekspreksi yang lebih berguna.
Adalah rasio distribusi atau rasio partisi (D) yang diekspresikan dengan
:
[𝐂𝐬]𝐨𝐫𝐠
𝐃=
[𝐂𝐬]𝐚𝐪

(Cs)org dan (Cs)aq masing – masing merupakan kosentrasi total analit

(dalam segala bentuk) dalam fase organik dan dalam fase air; D merupakan
rasio partisi. Jika tidak ada interaksi antar analit yang terjadi dalam kedua
fase maka nilai KD dan D adalah identik. Analit yang mempunyai rasio
distribusi besar (104 atau lebih) akan mudah terekstraksi ke dalam pelarut
organik meskipun proses kesetimbangan (yang berarti 100% solut
terkestraksi atau tertahan) tidak pernah terjadi.
Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah
dalam waktu beberapa menit. Akan tetapi untuk efektifitas ekstraksi analit
dengan rasio dstribusi yang kecil (< 1) hanya dapat dicapai dengan
mengenakan pelarut baru pada larutan sampel terus-menerus. Hal ini dapat
dilakukan dengan refluks menggunakan alat yang didesain secara khusus
yaitu alat ekstraktor secara terus-menerus.
Alat ekstraksi secara terus-menerus :
 Pelarut pengekstraksi kurang rapat dibanding dengan larutan yang
mengandung solut yang akan diekstraksi.
  Pelarut pengekstraksi lebih rapat dibanding dengan larutan yang
mengandung solut yang akan diekstraksi.
Pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi pelarut harus mempunyai
kelarutan yang rendah dalam air (<10%), dapat menguap sehingga
memudahkan menghilangkan pelarut organik setelah dilakukan ekstraksi, dan
mempunyai kemurnian yang tinggi untuk meminimalkan adanya kontaminasi
sampel.
6. Masalah-Masalah dalam Ekstraksi Pelarut
Beberapa masalah sering dijumpai ketika melakukan ekstraksi pelarut
yaitu: terbentuknya emulsi; analit terikat kuat pada partikulat; analit terserap
oleh partikulat yang mungkin ada; analit terikat pada senyawa yang mempunyai
berat molekul tinggi; dan adanya kelarutan analit secara bersama-sama dalam
kedua fase.
Terjadinya emulsi merupakan hal yang paling sering dijumpai. Oleh
karena itu jika emulsi antara kedua fase ini tidak dirusak maka recovery yang
diperoleh kurang bagus. Emulsi dapat dipecah dengan beberapa cara, yaitu :
1. Penambahan garam ke dalam fase air
2. Pemanasan atau pendinginan corong pisah yang digunakan
3. Penyaringan melalui glass-wool
4. Penyaringan dengan menggunakan kertas saring
5. Penambahan sedikit pelarut organik yang berbeda
6. Sentrifugasi.
Jika senyawa-senyawa yang akan dilakukan ekstraksi pelarut berasal dari
plasma maka kemungkinan senyawa tersebut terikat pada protein, sehingga
recovery yang dihasilkan rendah. Teknik yang dapat digunakan untuk
memisahkan senyawa yang terikat pada protein meliputi :
 Penambahan detergen
 Penambahan pelarut organik yang lain
 Penambahan asam kuat
 Pengenceran dengan air
 Penggantian dengan senyawa yang mampu mengikat lebih kuat
V. PROSEDUR KERJA
A. Percobaan I
1. Menyiapkan alat dan bahan.
2. Menambahkan 50 ml TCE dan 50 ml aquadest ke dalam corong
pemisah.
3. Menambahkan 5 ml asam asetat pekat ke dalam corong pemisah.
4. Mengocok corong pemisah selama 5 menit dengan kecepatan yang
sama.
5. Meletakkan corong pemisah, kemudian mendiamkannya sampai
terbentuk 2 lapisan selama 3 menit.
6. Mengambil ekstrak dan rafinat kemudian memasukkannya ke dalam
Erlenmeyer.
7. Memipet masing-masing sampel sebanyak 10 ml
8. Menambahkan 3 tetes indikator PP.
9. Menitrasi masing-masing sampel dengan NaOH 1N sampai
larutannya berubah warna menjadi merah muda.
10. Mengulangi prosedur kerja dengan volume asam asetat yang
berbeda, yaitu 4, 3, 2, dan 1 ml.

B. Percobaan II
1. Mencampurkan 10 liter TCE dan 100 mL asam asetat ke dalam
baskom, kemudian mengaduknya hingga homogen.
2. Mengisi tangki fasa organik dengan campuran larutan tersebut.
3. Melakukan kalibrasi dengan mengeluarkan fasa organic dari pompa
selama 1 menit.
4. Menghitung volume fasa organik.
5. Melakukan prosedur 3 dan 4 selama tiga kali.
6. Mengatur kontrol level (switch S2) ke posisi tengah (OFF)
 7. Mengisi tangki air dengan aquades hingga penuh, menjalankan pompa
air (switch 3), dan mengisi kolom pada laju alir tinggi (valve rotameter
dibuka penuh).
8. Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju alir
sampai 200 l/min.
9. Menjalankan pompa fasa organik (switch 4) pada laju alir 200 l/min
dengan mengatur (F2) pada pompa, lalu menyalakan stopwatch.
10. Memperhatikan lampu pada alat, jika sudah menyala berwarna merah
maka mematikan stopwatch dan mengambil rafinat dan ekstrak ke
dalam Erlenmeyer.
11. Setelah lampu kembali mati, maka menyalakan stopwatch untk
pengambilan rafinat dan ekstrak berikutnya.
12. Melakukan prosedur 10 dan 11 untuk pengambilan rafinat dan ekstrak
sebanyak 4 kali.
13. Mengukur volume rafinat dan ekstrak setiap variabel waktu.
14. Mengambil masing-masing 10 ml rafinat dan ekstrak untuk dititrasi.
15. Menambahkan indikator phenolphthalein sebanyak 3 tetes. Menitrasi
dengan 1 N NaOH dan mencatat volume titrasi.
VI. DATA PENGAMATAN
A. Percobaan dengan corong pisah

volume asam asetat Titer NaOH 1N(ml)

(ml) Y X
5 15,5 1,5
4 12,5 0,9
3 9,9 0,7
2 7,2 0,6
1 4,3 0,5

B. Percobaan dengan kolom berpacking

Titer naOH 1N(ml)
waktu (menit) Y X
0 2,7 0
12.03 1,2 0,8
 01.28 0,4 0,7
01.26 0,8 0,8
01.26 0,5 0,9

Pikno kosong = 22,9228

Pikno+akuades = 47,904
Pikno+TCE = 56,6536
Vo = 184,67 l/menit= 3,08 l/s
Vw = 200 l/menit = 3,33 l/s

VII. PERHITUNGAN
A. Ekstraksi dengan corong pisah
 Menghitung konsentrasi asam asetat didalam ekstrak dan rafinat
V NaOH x N NaOH
N CH3COOH =
V CH3COOH
1. Asam asetat 5 ml
a. Ekstrak (Y)
15,5 ml x 1 N
N CH3COOH = = 1,55N
10 ml
b. Rafinat (X)

1,5 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,15 N
10 ml

2. Asam asetat 4 ml
a. Ekstrak (Y)
12,5 ml x 1 N
N CH3COOH = = 1,25 N
10 ml
b. Rafinat (X)

0,9 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,09 N
10 ml

3. Asam asetat 3 ml
a. Ekstrak (Y)
 9,9 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,99N
10 ml
b. Rafinat (X)
0,7 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,07 N
10 ml

4. Asam asetat 2 ml
a. Ekstrak (Y)
7,2 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,72 N
10 ml
b. Rafinat (X)
0,6 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,06 N
10 ml

5. Asam asetat 1 ml
a. Ekstark (Y)
4,3 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,43 N
10 ml
b. Rafinat (X)
0,5 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,05 N
10 ml
 Menghitung koefisien distribusi
K= Y/X
 Y= Konsentrasi Asam Asetat dalam lapisan air (ekstrak)
 X= Konsentrasi Asam Asetat dalam lapisan TCE (Rafinat)

Konsentrasi
Konsentrasi Asam
Asam Asetat Asam Asetat
yang Titer NaOH Asetat dalam K=
No.
ditambahkan (ml) dalam lapisan Y/X
(ml) lapisan air TCE
(ekstrak), Y (Rafinat),
X
Y X
1 5 15,5 1,5 1,55 0,15 10,3333
2 4 12,5 0,9 1,25 0,09 13,8889
3 3 9,9 0,7 0,99 0,07 14,1429
4 2 7,2 0,6 0,72 0,06 12
5 1 4,3 0,5 0,43 0,05 8,6
 Membuat kurva konsentrasi X vs konsentrasi Y

Konsentrasi X vs Kosetrasi y
1.8
y = 10.133x + 0.1368
1.6
R² = 0.8453
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

B. Ekstraksi dengan kolom berpacking

 Menghitung konsentrasi asam asetat didalam ekstrak dan rafinat

V NaOH x N NaOH
N CH3COOH =
V CH3COOH

Rafinat (X1)

0 ml x 1 N
N CH3COOH = =0N
100 ml

Ekstrak (Y1)
2,7 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,027 N
10 ml
Rafinat (X2)

0,8 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,008 N
100 ml

Ekstrak (Y2)
 1,2 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,012 N
100 ml
Rafinat (X3)

0,7 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,007 N
100 ml

Ekstrak (Y3)
0,4 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,004 N
100 ml
Rafinat (X4)

0,8 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,008 N
100 ml

Ekstrak (Y4)
0,8ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,008 N
100 ml
Rafinat (X5)

0,9 ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,009 N
100 ml

Ekstrak (Y5)
0,5ml x 1 N
N CH3COOH = = 0,005 N
100 ml

Konsentrasi asam asetat didalam ekstrak dan rafinat dapat juga

dihitung menggunakan kurva konsentrasi X vs konsentrasi Y dengan
persamaan: y = 10,133x - 0,1368

Y= Konsentrasi Asam Asetat dalam lapisan air (ekstrak)

X= Konsentrasi Asam Asetat dalam lapisan TCE (Rafinat)

Y= (10,133 x0,005) – 0,0206

= 0,030065

 Menghitung koefisien distribusi

 K= Y/X
 Y= Konsentrasi Asam Asetat dalam lapisan air (ekstrak)
 X= Konsentrasi Asam Asetat dalam lapisan TCE (rafinat)

Titer NaOH 1N (ml)

Waktu (menit)
Y X
0 2,7 -
12.03 1,2 0,8
01.28 0,4 0,7
01.26 0,8 0,8
01.26 0,5 0,9
Rata-rata 1,10 0,80
Konsentrasi 0,11 0,08
K=Y/X 1,375

 Efisiensi Ekstraksi

𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑎𝑤𝑎𝑙−𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟

Efisiensi ekstraksi = 𝑥 100%
𝐾𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑎𝑤𝑎𝑙

(2,7 − 0,11)
Efisiensi ektraksi 𝑋 100% = 95,93%
2,7

VIII. PEMBAHASAN
Ekstraksi adalah salah satu cara atau metode pemisahan larutan dua
komponen cair dengan menambahkan komponen ketiga yang dapat larut
dengan solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluen). Dalam hal ini adalah
larutan antara Tricloroetilen (TCE) dengan air dan asam asetat (CH3COOH)
sebagai pelarut (solvent) yang akan memisahkan antara TCE dan air. Metode
pemisahan ektraksi cair-cair tidak dapat digunakan apabila pemisahan
campuran dengan cara distilasi tidak dapat dilakukukan karena kepekaannya
terhadap panas atau tidak ekonomis.
Dalam praktikum ini, percobaan pertama yang dilakukan yaitu
memisahkan campuran TCE dengan air menggunakan alat sederhana yaitu
corong pisah untuk menentukan nilai koefisien distribusi. Pada percobaan
penentuan koefisien distribusi, bahan yang digunakan yaitu air yang
dicampur dengan TCE dan yang digunakan untuk mengekstrak yaitu asam
asetat (CH3COOH) sehingga air yang tidak larut di dalam TCE terdispersi
bersama asam asetat. Namun dari hasil percobaan, ternyata tidak semua TCE
itu terdispersi ke dalam media pendispersi atau asam asetat (CH3COOH).
Penambahn Asam Asetat (CH3COOH) pada larutan dilakukan bervariasi
yakni 1, 2, 3, 4, dan 5 ml kemudian dicampurkan dalam corong pemisah, dan
akan terbentuk dua lapisan. Dimana cairan yang mempunyai massa jenis lebih
berat akan berada pada lapisan bawah (ekstrak) dalam hal ini TCE sedangkan
asam asetat yg larut dalam air akan berada dilapisan atas (rafinat).
Dalam praktikum ini juga dilakukan pada kolom ber-packing.
Praktikum ini diawali dengan menyalakan air kendali dimana pada alat
kendali terdapat tiga tombol yaitu tombol power air. Kemudian
membersihkan/menguras tangki umpan hingga kosong lalu melakukan
kalibrasi pompa menggunakan air, hal ini dipertimbangkan karena air mudah
diperoleh dan murah. Kalibrasi ini dilakukan untuk menentukan berapa nilai
yang harus di-setting pada pompa stroke agar umpan yang mengalir sesuai
dengan laju alir yang diharapkan. Adapun laju alir yang ditetapkan yaitu 200
l/menit.
Komposisi umpan pada ekstraksi yaitu 10 liter (TCE) dan 100 ml
(CH3COOH). Selanjutnya isi kolom hingga terendam puncak kolomnya lalu
setelah itu kontakkan umpan dengan air pada laju alir yang telah ditentukan
(200l/menit). Kemudian diambil sampel pertama disaat keluaran ekstraksi
pertama bersamaan dengan rafinatnya. Dan mengulangi perlakuan saat lampu
pada alat menyala dan mengeluarkan rafinat.
Selanjutnya dilakukan titrasi pada seluruh rafinat dan ekstrak dengan
larutan NaOH 1 N, dengan penambahan indicator PP sebanyak 3 tetes.Dari
data percobaan yang telah dilakukan kemudian dihitung konsentrasi asam
asetat yang terkandung dalam ekstrak dan konsentrasi asam asetat yang
terkandung dalam rafinat. Dari hasil perhitungan yang diperoleh didapatkan
 hasil bahwa konsentrasi asam asetat lebih banyak terkandung di dalam
ekstrak dibandingkan di dalam rafinat, sehingga koefisien distribusinya dapat
dihitung Hal sesuai dengan teori yang ada bahwa ekstrak kaya akan solvent
sedangkan rafinat sedikit mengandung solvent.
Berdasarkan data pengamatan tersebut ternyata volume peniter NaOH
yang dibutuhkan untuk ekstrak selalu lebih banyak daripada untuk rafinat,
karena asam asetat lebih banyak larut/terdapat diekstrak. Konsentrasi ekstrak
semakin lama akan semakin besar, sedangkan konsentrasi rafinat akan
semakin kecil. Konsentrasi ekstrak akan bertambah besar karena semakin
banyaknya asam asetat (solute) yang berpindah ke air (pelarut) dan
konsentrasi rafinatnya akan semakin kecil karena semakin sedikitnya sisa
Asam Propionat yang tidak terekstrak.
Adapun dari hasil perhitungan pada ekstraksi dengan kolom ber-
packing, dilakukan perhitungan efisiensi ekstraksi pada ekstrak didapatkan
sebesar 95,93%. Pada hasil ini, terjadi kesalahan saat menitrasi salah satu
variasi rafinat. Saat menitrasi dan berubah warna menjadi merah muda,
penghlihatan warna yang berlebih mengakibatkan volume titrasi NaOH
semakin banyak. Ini mempengaruhi konsentrasi rata-rata dari rafinat.

IX. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Ekstraksi adalah salah satu metode memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute
tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Asam asetat merupakan pelarut
yang relatif baik untuk mengekstrak campuran TCE dan air.
2. Pada percobaan ini didapatkan efisiensi ekstraksi sebesar 95,93%.
X. DAFTAR PUSTAKA

Zulmanwardi. 2007. Petunjuk Praktikum Satuan Operasi 2. Jurusan Teknik

Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang: Makassar.
Bachtiar, Wahyuni. 2017. Ekstraksi Cair-Cair. (Diakses pada tanggal 23
Oktober 2019 :
https://www.academia.edu/30081052/EKSTRAKSI_CAIR_
CAIR.docx).