4.

2 Pembahasan
4.2.1. Preparasi dan Penentuan Kurva Kalibrasi Pada Larutan Standar MBAS

Kurva kalibrasi merupakan grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku dengan
hasil pembacaan absorbansi larutan, yang biasanya merupakan garis lurus. Dalam
pembuatan kurva kalibrasi standar MBAS yang harus dilakukan adalah membuat beberapa
larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya dari analit yang akan ditentukan
konsentrasinya dalam sampel. Fungsi dari larutan standar ini adalah sebagai standar dalam
pengukur analit yang nantinya hasilnya akan diplotkan pada kurva standar untuk
menentukan nilai regresi dari kurva.

Dalam analisis ini digunakan konsentrasi larutan standar MBAS yang diperoleh melalui
pengenceran larutan induk LAS 1000 ppm dengan menggunakan persamaan V1 . N1 = V2 .
N2sehingga didapatkan larutan standar MBAS dengan konsentrasi 0; 0,2 ; 0,4 ; 0,8 ; 1,2 ;
dan 2,0 ppm. Larutan standar untuk membuat kurva kalibrasi ini harus baru dan setiap
analisis harus dibuat lagi karena sifatnya yang tidak stabil dalam waktu yang lama.

Larutan standar yang telah dibuat, terlebih dahulu diperlakukan sebagaimana perlakuan
terhadap larutan sampel agar didapatkan hasil yang maksimal dalam pengukuran
absorbansi. Nilai absorbansi yang didapat kemudian dibuatkan kurva kalibrasinya versus
nilai konsentrasi larutan standar sehingga akan didapatkan nilai koefisien korelasi (r). Jika
nilai regresi tersebut mendekati 1 atau > 0,95 (di Lab. Pengujian BBTPPI nilai R minimum
adalah 0,998) maka dapat dikatakan bahwa hasil dari pembuatan larutan standar memiliki
tingkat keakuratan yang cukup baik, karena data regresi yang dihasilkan sudah mendekati
data sebenarnya atau memiliki selisih yang cukup kecil.

.Analisis Fosfat dalam sampel air dengan spektrofotometri Uv-Visible

Analisis fosfat dalam sampel air dengan spektrofotometri Uv-Visible dilakukan dalam 5
tahap. Pertama, diambil larutan standar P 100 ppm sebanyak 1, 2, 3, 4 dan 5 mL yang
masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL. Kemudian ditambahkan 2 mL
larutan pereaksi ammonium molibdovanadat ke dalam masing-masing labu takar dan
diencerkan dengan aquades sampai tanda batas. Setelah itu, dikocok hingga homogen
maka akan diperoleh larutan yang berwarna kuning jernih.
Langkah kedua adalah penentuan panjang gelombang maksimum dengan menggunakan
salah satu dari larutan standar yang telah dibuat pada langkah pertama. Kemudian diukur
absorbansi dari larutan tersebut dengan spektrofotometer Uv-Visible pada panjang
gelombang 350 sampai 500 nm dengan interval 10 nm.
Selanjutnya langkah ketiga adalah menentukan waktu kestabilan kompleks dengan
menggunakan larutan pada langkah kedua. Kemudian diukur absorbansinya pada interval
waktu 5 menit sampai 60 menit pada panjang gelombang optimum.
Langkah keempat adalah membuat kurva kalibrasi dengan cara diukur absorbansi dari deret
larutan standar yang telah dibuat pada panjang gelombang dan waktu kestabilan
kompleksnya.
Langkah terakhir adalah menentukan kandungan fosfat sebagai P dalam sampel. Caranya
yaitu diambil sebanyak 5 mL larutan sampel air ledeng/ air selokan yang telah disediakan
sebelumnya dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL. Kemudian ditambahkan 2 mL
larutan ammonium molibdovanadat ke dalam sampel tersebut dan diencerkan dengan
aquades sampai tanda batas, dikocok hingga homogen. Setelah itu, diukur absorbansinya
pada panjang gelombang optimum sehingga konsentrasi fosfor sebagai P dalam sampel air
dapat dihitung.

e). Analisis fosfat dalam sampel air dengan spektrofotometri Uv-Vis

1). Penentuan panjang gelombang maksimum
-Larutan standar P 3 ml
-Blanko: akuades
C (ppm)
λ
(nm)
A
6
370
0,332

380
0,314

390
0,284

400
0,261

410
0,228

420
0,197

430
0,170

440
0,145

450
0,118

460
0,096

470
0,076
480
0,058

490
0,045

500
0,032

2). Kurva kalibrasi

C (ppm)
λ
(nm)
A
2
370
0,178
4
370
0,250
6
370
0,308
8
370
0,370
10
370
0,412
Persamaan garis: y= 0,029x + 0,127
3). Penentuan waktu kestabilan kompleks
C (ppm)
T (menit)
A
6
0
0,312

5
0,314

10
0,315

15
0,316

20
0,318

25
0,321

30
0,322

35
0,323

40
0,326

45
0,329

50
0,331

55
0,333

60
0,333

4) Penentuan absorbansi sampel

Blanko: akuades, λmaks= 370 nm, Vsampel= 5 mL
Sampel
Air Ledeng
Air Selokan
A
0,216
0,190

e). Analisis fosfat dalam sampel air dengan spektrofotometri Uv-Visible

Untuk analisis fosfat secara spektrofotometri maka pertama-tama dilakukan pengenceran
larutan standar P 100 ppm sebanyak 1, 2, 3, 4 dan 5 mL. Selanjutnya masing-masing
dimasukkan labu takar 50 mL dan ditambah 2 mL larutan pereaksi ammonium
molibdovanadat. Selanjutnya diencerkan dengan akuades sampai tanda batas.
Pengenceran dilakukan karena analisis dengan menggunakan spektrofotometer tidak dapat
dilakukan untuk konsentrasi yang pekat. Jika konsentrasi masih rendah maka dapat
memenuhi hukum Lambert-Beer. Jika konsentrasi terlalu pekat maka makin banyak molekul
dalam larutan sehingga akan terjadi interaksi antar molekul itu sendiri dan akibatnya
interaksi dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang.
Pada percobaan ini larutan blanko yang digunakan adalah akuades. Larutan blanko
dimasukkan dalam kuvet dan dimasukkan dalam spektrofotometer kemudian diukur
absorbansinya pada 0 atau transmitansi 100%. Setelah angka menunjukkan angka 0 maka
larutan blanko mempunyai nilai absorbansi 0 artinya larutan blanko tidak menyerap radiasi.
Nilai transmitansi 100% artinya meneruskan 100% tanpa ada yang diserap, dipantulkan
ataupun dibiaskan.
Penggantian larutan blanko dengan larutan pengompleks harus dlakukan dengan cepat
agar udara tidak masuk dan mempengaruhi data yang keluar. Sebelum memasukkan kuvet,
kuvet harus dibersihkan dengan tissue agar penyerapan sinar oleh larutan tidak terganggu
oleh kotoran yang menempel pada kuvet. Setelah pengenceran maka ditentukan panjang
gelombang maksimum 370-500 nm dengan interval 10, setelah itu ditentukan waktu (t)
kestabilan kompleks dengan selang waktu 5 menit sampai A tidak ada. Dari percobaan itu
maka akan diperoleh data C dan A yang kemudian dapat dibuat kurva kalibrasi sehingga
didapat persamaan y = 0.029x + 0,127, maka dari grafik itu didapat konsentrasi sampel
setelah pengenceran yaitu sebesar 3,069 ppm untuk air ledeng dan untuk air selokan
sebesar 2,172 ppm.
Sedangkan untuk menentukan panjang gelombang maksimum yaitu dibuat grafik kurva λ vs
A dengan konsentarsi tetap sehingga dari analisis fosfat didapat λmax = 370 nm. Untuk
menentukan kandungan fosfat sebagai P sampel maka dibuat larutan sampel misal 3 mL
lalu ditambah 2 mL larutan ammonium molobdovanadat dan diencerkan dengan akuades
pada labu takar 50 mL sampai tanda batas. Lalu ditentukan panjang gelombang dan
ditentukan waktu kestabilan komplekss dengan interval 5 menit. Dari percobaan ini maka
akan didapat data t (menit) dan absorbansi (A) dan dibuat grafik t vs A.Dari grafik tersebut
maka dapat ditentukan saat t stabil yaitu pada menit ke 55 dan 60.
F.KESIMPULAN
Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan sebagai berikut:
1.Analisis kualitas air dapat dilakukan dengan teknik analisis gravimetri, spektrofotometri
serapan atom, titrasi argentometri dan apektrofotometri Uv-Visible.
2.Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta
penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk
semurni mungkin.
3.TDS dari sampel air adalah 0,03 mg/L.
4.Metode destruksi dalam AAS merupakan suatu metode yang sangat penting didalam
menganalisis suatu materi atau bahan yang bertujuan untuk merubah sampel menjadi
bahan yang dapat diukur.
5.Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi sampel air selokan sebesar 0,252 ppm dan
untuk air ledeng adalah 0,273 ppm. Dan dengan metode destruksi diperoleh konsentrasi
sampel berubah menjadi 4,381 ppm untuk air selokan dan 0,267 ppm untuk air ledeng.
6.Argentometri adalah titrasi pengendapan dengan larutan standar AgNO3. Ada 4 metode
argentometri yaitu metode Mohr, Volhard, Vajans dan Duckel.
7.Molaritas AgNO3 dari hasil standarisasi dengan NaCl adalah 3,17x10-3 M.
8.Konsentrasi klorida (Cl-) dalam sampel air adalah 1,72 mg/ L.
9.Dalam analisis sampel menggunakan spektrofotometri Uv-Vis jika konsentrasi terlalu pekat
maka makin banyak molekul dalam larutan sehingga akan terjadi interaksi antar molekul itu
sendiri dan akibatnya interaksi dengan cahaya atau penyerapan radiasi menjadi berkurang.
10.Konsentrasi sampel setelah pengenceran yaitu sebesar 3,069 ppm untuk air ledeng dan
untuk air selokan sebesar 2,172 ppm.
11.Waktu kestabilan kompleks untuk kandungan fosfat dalam sampel ditentukan pada saat
t= 55 dan 60 menit.