LAPORAN PERCOBAAN KIMIA ANORGANIK

IDENTIFIKASI STRUKTUR PRODUK DARI HASIL SINTESIS FeAlO3

DAN ALUMINIO SILIKAT DENGAN XRD
Tanggal percobaan: Selasa, 3 Oktober 2017
Tanggal pengumpulan: Selasa, 18 Desember 2017

Disusun oleh:
Nunung Siti Nurjanah (1157040043)
Ramadhanti Imani Rachmi (1157040046)
Septiani Adita Putri (1157040057)
Ujang S H (1157040063)
Yuli Sarimarinda (1157040070)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSISTAS ISLAM NEGEGRI SUNAN GUNUNG DJATI
BANDUNG
2017
Percobaan ke-6 Selasa, 3 Oktober 2017

I. Tujuan
1. Menentukan hasil sintesis FeAlO3 dan FeCl3 dengan Al(OH)3
2. Menentukan sintesis Alumino silikat dan silika gel dari Aluminium foil
3. Menentukan kadar Al dalam campuran Al(OH)3
4. Menentukan kadar Fe dalam campuran FeCl3

II. Dasar Teori

XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada

sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas
difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pol ayang muncul pada
pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu.
(Widyawati, 2012).
Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel),
sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar
datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan
(interferensi destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi
konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi seperti pada
Gambar 2.5 (Grant & Suryanayana, 1998).
Pasir merupakan bahan alam yang tersedia sangat melimpah di Indonesia.
Pasir biasa dimanfaatkan untuk bahan bangunan sebagai campuran semen dalam
pembuatan tembok sebagai pelapis batu bata. Pasir besi pada umumnya mempunyai
komposisi utama besi oksida (Fe2O3 dan Fe2O3), silikon oksida (SiO2), serta
senyawa-senyawa lain dengan kadar yang lebih rendah. Komposisi kandungan pasir
dapat diketahui setelah dilakukan pengujian, misalnya dengan menggunakan XRD
(X-Ray Difraction) atau XRF (X-Ray Flouresence), sehingga dapat digunakan
dalam penelitian ini. Hal ini dapat menambah nilai jual pasir, misalnya dengan
memperkecil ukuran partikelnya menjadi partikel nano.
Pasir besi (Fe3O4) berukuran nano memiliki sifat ferimagnetik memiliki
peluang aplikasi yang luas. pengaplikasian pasir besi (Fe3O4) yang berukuran
partikel nano merupakan alternative yang diperlukan untuk memenuhi kebutuhan
bahan baku industri di bidang elektronik yang dalam perkembangan dan
kebutuhannya kian meningkat. Fe3O4 berukuran nano memiliki aplikasi pada
bidang industri seperti; keramik, katalis, energy storage, magnetic data storage,
ferofluida, maupun dalam diagnosis medis.
Aluminosilikat anorganik polimer juga dikenal sebagai geopolimer.
Aluminosilikat anorganik polimer idealnya terdiri dari struktur amorf, tiga-dimensi
akibat polimerisasi aluminosilikat monomer dalam larutan basa. Alumina (Al2O3)
dan silika (SiO2) adalah dua mineral yang paling banyak dari kerak bumi. Kelas
mineral yang mengandung aluminium oksida dan oksida silikon dikenal dengan
sebutan aluminosilikat. Mineral aluminosilikat terbentuk dari penggantian beberapa
ion Si4+ dalam silikat oleh ion Al3+. Atom aluminium menggantikan atom silikon
dalam tetrahedral atau menempati lubang oktahedral atom oksigen, membuat
struktur yang lebih kompleks. Substitusi silikon tetravalen dengan aluminium
trivalen menyebabkan kekurangan muatan yang harus dikompensasi dengan kation
lain seperti H+, Na+, Ca2+, dan sebagainya.
Nanoteknologi atau teknologi rekayasa zat adalah pembuatan / penggunaan
materi / devais pada ukuransangat kecil, yakni 1-100 nm . devinisi kedua
adalah memahami dan mengontrol sesuatu pada dimensi 1-100 nm, dimana
fenomena2 unik menghasilkan aplikasi baru. Teknologi nano meliputi pencitraan
,pemodelaan , pengukuran, fabrikasi dan memanipulasi sesuatu pada skala
nano. Fenomena2 unik yangdapat diamati pada sifat2 magnetik , mekanik , listrik,
termal , optik , kimia dan biologi . ketika ukuran butir bahan magnetik diperkecil
hingga skala nano , bahan feromagnetik berubah menjadi bahan super paramagnetik
. salah satu sifat mekanik bahan adalah kekuatan luluh yaitu batas
maksimumkekuatan suatu bahan sebelum mengalami deformasi plastis (berubah
bentuk). Jika ukuran butir suatulogam atau keramik lebih kecil dari ukuran butir
kritis (<100 nm) , sifat mekanik bahan berubah darikeras menjadi lunak.efek
termoelektrik adalah konversi langsung perbedaan temperatur menjadi
bedategangan atau sebaliknya. Efisiensi efek termoelektrik akan meningkat pada
bahan beskala nano. Partikellogam/semikonduktor berukuran nano memiliki warna
emisi berbeda dibandingkan partikel tersebutdengan ukuran skla mikro.Jadi intinya
dengan nanoteknolgi maka setiap bahan / material akan memungkinkan
pengurangan beratdisertai dengan peningkatan stabilitas dan meningkatkan
fungsionalitas.
Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu
metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga
sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan
ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi
tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas
elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X memilki
panjang gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki
energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan
jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. SinarX
dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Oleh
karena itu, suatu tabung sinar X harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase
tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini
mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi
foton.
Difraksi Sinar X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik material
untuk mendapatkan informasi tentang ukuran atom dari material kristal maupun
nonkristal. Difraksi tergantung pada struktur kristal dan panjang gelombangnya.
Jika panjang gelombang jauh lebih dari pada ukuran atom atau konstanta kisi kristal
maka tidak akan terjadi peristiwa difraksi karena sinar akan dipantulkan sedangkan
jika panjang gelombangnya mendekati atau lebih kecil dari ukuran atom atau kristal
maka akan terjadi peristiwa difraksi. Ukuran atom dalam orde angstrom (Å) maka
supaya terjadi peristiwa difraksi maka panjang gelombang dari sinar yang melalui
 kristal harus dalam orde angstrom (Å). Prinsip dari alat XRD (X-ray powder
diffraction) adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki
panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan
sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg
jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan pada
besar sudut – sudut tertentu. Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini.
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel
kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang
gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin
kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul pada pola
XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu
tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian
dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material.
Standar ini disebut JCPDS.

III. Alat dan Bahan

IV. Prosedur
V. Hasil Pengamatan

PERLAKUAN PENGAMATAN

I. Pembuatan Larutan
1. Amonia (NH4OH) 5% 100 mL dari
10%
 Amonia dipipet sebanyak 50 mL ke
labu takar 100 mL
 Ditambahkan aquadest smpai tanda
 Amonia: larutan tidak berwarna
batas, dihomogenkan

II. Sintesis FeAlO3  Menghasilkan larutan tidak berwarna

1. Larutan FeCl3

 Sebanyak 1 gram FeCl3 ditimbang

menggunakan neraca analitik
 Dilarutkan dalam 15 mL aquades

2. Larutan Al(OH)3  FeCl3: padatan serbuk berwarna

 Sebanyak 1 gram Al(OH)3 ditimbang
menggunakan neraca anallitik
 Dilarutkan dengan 15 mL aquades
hitam
 Larutan berwarna coklat dan
menghasilkan panas (eksoterm)
 3. FeCl3 + Al(OH)3
 Al(OH)3: serbuk berwarna putih
 Larutan FeCl3 dan larutan Al(OH)3
dicampurkan dalam gelas kimia  Menghasilkan larutan putih keruh
 Ditambahkan 6,8 gram asam sitrat

 Dinetralkan dengan amonia 5% dan

10 %
 Dimasukan ke cawan porselen
 Dipanaskan dalam oven suhu 105 oC
selama 1 jam
 Didiamkan dalam desikator selama 4
hari
 Larutan campuran berwarna coklat
keruh
 Asam sitrat: serbuk berwarna putih
 Setelah penambahan tidak terjadi
perubahan
 pH awal: 1 (berwarna kuning)
 pH akhir: 6 (berwarna hijau keruh)

III. Sintesis Aluminosilikat

 Silika gel ditimbang sebanyak 4,2
 membentuk gel berwarna coklat
gram, dimasukan ke cawan porselen
didasar cawan dan larutan berwarna
 Aluminium ditimbang sebanyak 2,4
hijau
gram
 Sampel menjadi kering warna hjau
 Silika gel dan aluminium dimasukan
kecoklatan
kedalam botol polipropilen
 Ditambahkan NaOH sa,pai larut,
diadul dalam cawan porselen

 silika gel: butiran berwarna putih

 aluminium: lembaran berwarna perak

 Larutan dibagi menjadi dua bagian
 Larutan bagian satu dalam cawan
porselen
 Ditambahkan larutan probiotik
(yoghurt) yang telah dipanaskan
hingga suhu 90 oC
 Larutan bagian 2 dimasukan ke
dalam cawan porselen berbedan
 Ditambahkan aquades, diaduk
 campuran dalam botol polipropilen
 NaOH: larutan tidak berwarna
 Setelah penambahan NaOH larutan
bereaksi dengan adanya asap juga
sedikit letupan silika gel larutdan
menghasilkan larutan berwrna abu-
abu
  Kedua larutan didiamkan selama 4
hari dalam desikator  Larutan berwarna abu-abu

 Yoghurt: larutan berwarna cokelat

 Larutan campuran berupa larutan
berwarna cokelat
 Larutan berwarna abu-abu
 Larutan dalam cawan porselen
 Aquades: cairan tidak berwarna
 Bagian 1 : sampel kering berwarna
coklat
 Bagian 2 : Sampel kering warna
abu-abu

VI. Pengolahan Data

 Persamaan Reaksi
1. Sintetis aluminosilikat
2 NaOH + Al2O3 → 2 NaAlO2 +H2O

2 NaOH +SiO2 → Na2SiO3 +H2O

10NaOH+2SiO2.3Al2O3 → 2Na.SiO3+6 NaAlO2 +5H2O

Na2SiO3+H2O → Na2SiO3

Na2AlO4+H2O → NaAl(OH)4

NaOH+NaAl(OH)4+Na2SiO4 → Na2(AlO2)4(SiO2)8.H2O.NaOH

Nax(AlO2).H2O.NaOH → Nax[(AlO2)4(SiO2)]H2O

2. sintetik magnetik
3 FeSO4 + 6 NaOH + 1/2 O2 → Fe3O4 +3 Na2SO4 + 3 H2O

(NH4)2 Fe(SO4)2 + FeCl3→Fe2+ + Fe3+ + 2(NH4)- + 2(SO4)2-

Fe2+ + Fe3+ + O2-→Fe3O4

 Perhitungan
1. Pembuatan Larutan Ammoniak 5%, 100 mL dari 10%

V1 . M1 = V2 . M2
 5% 𝑥 100 𝑚𝐿
V2 = 10%

V2 = 50 mL

2. Penentuan Kadar Al

𝐴𝑟 𝐴𝑙 27 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= = 0,3461 gram
𝑀𝑟 𝐴𝑙𝑂𝐻)3 78 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝐴𝑙(𝑂𝐻)3
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 0,3461 𝑔 𝑥 𝐴𝑟 𝐴𝑙

78 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 0,3461 𝑔 𝑥 27 𝑔/𝑚𝑜𝑙

=1g

3. Penentuan Kadar Fe

𝐴𝑟 𝐹𝑒 56 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= = 0,3446 gram
𝑀𝑟 𝐹𝑒𝐶𝑙3 162,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙

𝐹𝑒𝐶𝑙3
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 0,3446 𝑔 𝑥 𝐴𝑟 𝐹𝑒

162,5 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 0,3446 𝑔 𝑥
56 𝑔/𝑚𝑜𝑙

=1g

VII. Pembahasan
VIII. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa

1. FeAlO3 disintesis dari reaksi campuran antara FeCl3 dengan Al(OH)3 yang
ditambahkan NH4OH dan asam sitrat kemudian dipanaskan dan meghasilkan
padata FeAlO3
2. Alumino silikat disintesis dari reaksi campuran antara silika gel dengan
aluminium foil yang ditambahkan NaOH
3. Kadar Al yang diperoleh dari campuran Al(OH)3 sebanyak 1 gram
4. Kadar Fe yang diperoleh dari campuran FeCl3 sebanyak1 gram

IX. Daftar Pustaka

Grant, N. M., & Suryanayana, C. (1998). X-Ray Diffraction : A Partical

Approach. New York: Plennum Press.
Smallman, R., & Bishop, R. (1999). Modern Physics Metallurgy and Materials
Engineering. Oxford: Butterworth-Heinemann.
Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X.
Surakarta: Universitas Sebelas Maret.
Taqiyah, R. (2012). Perbandingan Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan Tipis
Barium Titanat (BT) dan Barium Zirkonium Titanat (BZT) yang ditumbuhkan
dengan Metode Sol-Gel. Surakarta: Skripsi, Fisika FMIPA Universitas Sebelas
Maret.
Widyawati, N. (2012). Analisa Pengaruh Heating Rate terhadap tingkat Kristal dan
Ukuran Butir Lapisan BZT yang Ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel. Surakarta:
Universitas Sebelas Maret.
Zulianingsih, N. (2012). Analisa Pengaruh Jumlah Lapisan Tipis BZT yang
ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel terhadap Ketebalan dan Sifat Listrik (Kurva
Histerisis). Surakarta: Universitas Sebelas Maret.