Sunarhadijoso Soenarjo,
Pusat Radioisotop dan Radiofarmaka (PPR), BAT AN
Kawasan Puspiptek, Tangerang, Banten ..
ABSTRAK
ANALISIS PENGAKTIV AN NEUTRON. Analisis Pengaktivan Neutron (APN) adalah
salah satu analisis unsur yang berbasis pada karakter keradioaktivan yang terjadi bila suatu nuklida
diiradiasi dengan neutron termal. Teknik analisis ini merupakan salah satu pemanfaatan teknik
nuklir dalam bidang analisis kimia. Dibandingkan dengan teknik analisis unsur yang berbasis pada
teknik non-nuklir, APN mempunyai beberapa keunggulan walaupun tidak selalu dapat dilakukan di
setiap laboratorium kimia analisis. Tulisan ini menyajikan tinjauan mengenai prinsip dasar,
pengelompokan, metodologi, serta cara perhitungan dalam teknik APN dan disertai pula dengan
bahasan berbagai faktor yang harus dipertimbangkan dan diperhatikan dalam melakukan APN.
Secara umum, sajian yang disampaikan ini diharapkan dapat memberikan pandangan positif serta
menambah pemahaman tentang manfaat teknik nuklir dalam kehidupan sehari-hari, terutama
mengenai prinsip, tahapan proses serta cara interpretasi dan data analisis pengaktivan neutron.
Kata kunci : Analisis pengaktivan neutron, aplikasi teknik nuklir, radioaktivitas, spektrometri y,
metode Kayzero.
ABSTRACT
NEUTRON ACT IV ATION ANALYSIS. Neutron Activation Analysis (NAA) is an
element analysis based on radioactivity characters induced by thermal neutron irradiation on target
nucleus. This technique is one of the utilizations of nuclear technique in the field of chemical
analysis. As compared to the non-nuclear technique based analytical method, the NAA can be
superior although it can only be performed in certain analytical chemistry laboratory due to the
requirement and regulation on radiation protection. The presented paper is to give brief introduction
on basic principle, grouping, methodology as well as data interpretation and calculation of the NAA
method. Some important aspects in connection with implementation of NAA are also discussed. In
general, this paper is expected to give positive insight and understanding on the application of
nuclear techniques in the daily life, especially concerning to principle, procedure and data
interpretation ofNAA.
*) Substansi dari makalah ini telah disajikan pada Workshop Peningkatan Kemampuan Instruktur
Laboratorium, Fakultas Teknik, Universitas Sultan Ageng Tirtayasa, Cilegon, 3 Maret 2008.
37
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmakn 155l,' UI0-8542
Journal of Radioisotopes and Radiopharmacellticals
V0111. Oktober 2008
38
u •.• ,)......., AI .f •.•
ISSN 1-110-8542
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmalw ::
Journal of Radioisotopes and RadiopharmaCl!u'rtcats
I PPIN - BAT j-\r T
mengenaI pnnSlp dasar, pengelompokan, radionuklida produk reaksi nuklir (n,y) tidak
metodologi, serta cara perhitungan dalam mengalami perubahan jumlah proton tetapi
teknik APN dan disertai pula dengan bahasan jumlah neutronnya bertambah satu. Dengan
berbagai faktor yang perlu diperhatikan dalam demikian radionuklida produk tersebut
melakukan APN. Materi yang disajikan ini merupakan isotop radioaktif dari unsur
positif serta menambah pemahaman tentang memancarkan radiasi y atau partikel a atau
manfaat teknik nuklir dalam kehidupan sehari- partikel ~+ atau partikel ~- atau gabungan dari
hari, terutama mengenai prinsip, tahapan ke'empatnya. Oalam kaitannya dengan APN,
proses serta cara interpretasi dan data analisis radiasi y yang menyertai peluruhan ini disebut
pengaktivan neutron. radiasi y-tunda (delayed-y). Hasil peluruhan
adalah nuklida baru, mungkin masih radioaktif
PRINSIP DASAR APN
tetapi mungkin pula berupa nuklida yang
Apabila suatu nuklida unsur/atom stabil.
diiradiasi dengan neutron termal maka terjadi Pada Gambar 1, secara sederhana
reaksi inti penangkapan neutron yang ditunjukkan reaksi nuklir yang terjadi bila
menghasilkan spesi antara, yang sangat tidak nuklida sasaran diiradiasi atau diaktivasi
stabil dan berada pada tingkat energi eksitasi dengan neutron termal. Radionuklida produk
yang sesuai dengan energi ikat neutron dengan aktivasi merupakan isotop radioaktif dari
nuklida sasaran tersebut. Dalam orde waktu nuklida sasaran. Jenis radiasi yang dibebaskan
yang sangat singkat, spesi antara tersebut dari peluruhan radionuklida produk aktivasi
mengalami deeksitasi tingkat energi disertai merupakan salah satu karakteristika dari
dengan pemancaran radiasi y yang disebut radionuklida tersebut. Oi antara ke empat
dengan radiasi y - prompt (prompt-y) dan radiasi nuklir yang mungkin dipancarkan oleh
terjadi transformasi inti menghasilkan nuklida radionuklida produk aktivasi, radiasi y
radioaktif (=radionuklida). lradiasi dengan merupakan yang paling penting dalam teknik
neutron termal yang diikuti dengan emisi APN, karena radiasi y inilah yang selanjutnya
radiasi y-prompt terse but dinyatakan sebagai dideteksi dan menjadi variabel yang
reaksi nuklir A (n,y) A* dengan A adalah karakteristik di dalam APN.
nuklida sasaran (= nuklida yang diiradiasi) dan
*
A adalah radionuklida yang dihasilkan.
39
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmalw ISSN 1410-8542
Journal of Radioisotopes and Radiopharmaceuticals
Vol I I. Oktober 2008
Radiasi y • prompt
Pada dasamya besaran AEOItidak dapat
rJ'r' Partikel a.
/
' ,..
.$:"•••••.
'''~I.'''~
'-.... ~~\~t
Spesi antara ..•••••••••••
t·
~.Y<y
I Partikel p'
adalah keradioaktivan produk pada waktu tp
dengan tp adalah selang waktu terhitung dari
,,~
Jklida target
asaran)
Radiasi
,
"f
..,S-
\Y' .•....•..~
Radionuklida
produk aktivasi
Nuklida hasil
EOI sampai saat pengukuran.
peluruhan
diiradiasi dengan neutron termal. Atp = $. cr. W/AR• N. (1- e -i...tir).e -Up (3)
dengan neutron termal (barn x 10-24) dan persamaan (3) disebut sebagai faktor
W/AR : jumlah mol isotop sasaran dengan W = kejenuhan (= S) dan diperlukan untuk dapat
bobot isotop sasaran dalam cuplikan (gram) menentukan waktu iradiasi yang optimum
dan AR = massa isotop relatif (gram/mol) yang dinyatakan dengan menetapkan harga S =
'A. : konstanta peluruhan radioisotop produk biasanya dalam APN faktor kejenuhan ini
40
ISSN /4/()-8542
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmaka
Journal of Radioisotopes and Radiopharmaceuticals
Vol II. Oktober 2()()8
radioisotop dari bahan sasaran tunggal. teknik APN juga memerlukan cuplikan standar
sebagai pembanding. Oalam proses penyinaran
(iradiasi), cuplikan standar harus disinari
(1 - e . ~.tir)= S
= faktor
dalam wadah yang sarna dan posisi sejajar
keJenuhan
dengan cuplikan yang dianalisis agar masing-
I\=~
T,n masing menerima fluks neutron yang sarna
TlI:: = w3ktu p3ruh
41
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmalw 155!\' 1./10-8542
Journal of Radioisotopes and Radiopharmaceuticals
Vol II. Oktoher 2008
reaktor, yaitu sekitar sepersejuta dari fluks otomatis dan terkomputasi. Teknik APNI lebih
neutron di teras reaktor. Karena itu teknik menjadi pilihan banyak orang karena jauh
APN-y-prompt lebih banyak dilakukan untuk lebih sederhana dan mudah dilakukan,
analisis unsur yang mempunyal penampang sehingga dalam hubungannya dengan kategori
lintang penyerapan neutron yang tinggi, ini pada umumnya yang dimaksud dengan
misalnya B, Cd, Sm, dan Od, unsur yang APN adalah APNI.
dengan waktu paruh yang sangat pendek atau cuplikan biologis, bahan makanan dan
Dalam APN-y-tunda, deteksi dan jumlah yang tinggi [6]. Hal ini disebabkan
.,
pengukuran dilakukan setelah selesai aktivasi karena pengaktivan, unsur-unsur terse but
"..~ ~..;:.,f..~.
produk aktivasi. Teknik yang kedua ini lebih keradioaktivan yang tinggi yang dapat
menjadi pilihan yang umum sehingga sebutan menutupi ("menenggelamkan ")' keradioakti van
APN biasanya dimaksudkan sebagai APN-y- yang berasal dari unsur runutan yang
42
JI/rnal RadioisolOP dan Radiofarmaka 155!\' 1-110-85-12
pada kertas saring atau dalam bentuk preparasi Sementara itu cuplikan standar dilarutkan
lainnya) dilarutkan kembali dalam pelarut dalam pelarut yang sesuai, dapat menggunakan
yang seSUaI dan kemudian ditambahkan pelarut yang sama dengan pelarut anal it tetapi
sejumlah pengemban sebelum dilakukan dapat juga berbeda. Larutan standar dapat
proses pemisahan. Spesi kimiawi pengemban disiapkan untuk tiap-tiap unsur tetapi juga
yang ditambahkan harus sesuai dengan unsur dapat dalam bentuk satu macam larutan yang
yang akan dipisahkan dan dimaksudkan agar mengandung berbagai unsur. Yang penting
kandungan un sur yang dimaksudkan berada adalah bahwa tiap-tiap unsur standar harus
dalam jumlah yang memungkinkan dilakukan diketahui secara tepat jumlahnya.
pemisahan kimia. Selanjutnya proses Dari larutan standar dan analit diambil
pemisahan radiokimia dapat dilakukan dengan sejumlah volume tertentu (semakin tinggi
teknik yang sesuai, misalnya pengendapan. konsentrasi larutan semakin kecil volume
Cuplikan analit (bahan yang akan masing-masing kertas saring standar dan
dianalisis) dilarutkan dalam pelarut yang tidak kertas saring analit kemudian ditutup
mengandung unsur yang akan dianalisis. (misalnya dengan eara elektrik) dan
Pelarutan ini diperlukan agar mempermudah dimasukkan ke dalam tabung iradiasi yang
perlakuan lebih lanjut sebagai bagian dari terbuat dari bahan aluminium atau polietilen
persiapan iradiasi. Penyiapan cuplikan analit (Gambar 3) dan siap dikirim ke fasilitas
tidak dalam bentuk larutan tetap iradiasi reaktor. biasanya dengan teknik
dimungkinkan (misalnya serbuk, pellet dan pneumatik (sistem udara bertekanan tinggi).
43
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmakn 155.11/1410-8542
Journal of Radioisotopes and Radiopharmaceuticals
Vol II. Oktober 2008
10--
--- I Produksi
,¥tJ-[@J~
UT AMA
FLUKS dan 0.4054
0.6089
1.1
!Ij: Produksi
xX 10'3
---
APN
1.2621
1.0625
1.26 x10'"
0.3578
1.2539
1.0388
0.4080
1.0898
0.40
NETRON xXx (ncm".det·')
10'4
10'4
xX 10'4
xx 10'·
1014
1014 10'4
10'" RERATA radioisotop 10'"
10104
10'4
PENGGUNAAN
FASILITAS Uji
Produksi
j
kinerJaX radioisotop
dinamis I MAKSIMUM
I ,I dan APN
CIP (Central
Position)
FaCility)
System
IRADIA$I MINilMUM , !Ij bahan
Produksibakarradloisotop
reaktor I
I
Irradiation
Ramp
System
RtF Facility)
Testing
(Reflector Hydraulic Rabbit
IrradIation FaCility) CIF (Core I Produksi radioisotop I
Facility
PneumatIc Rabbit I
PRTF
Iodine (Power
Loop
'\
H
~"siLJ-~-[0j ~
\LarutanarYOl~
Karturg ~astik
I
T.bung iradi•• i
(khusus U1!\J< (d.n b.h.n AI at.u
A PH) polietilen)
44
ISSN 1410-8542
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmalw
Journal of Radioisotopes and Radiapharmaceuticals
Vol I I. Oktaber 2008
penampang lintang neutron termal terlalu untuk mengembalikan harga cacahan pada
rendah dan waktu paruh radionuklida produk waktu yang sarna. Pada Gambar 4 ditunjukkan
sangat panJang, maka sebaiknya tidak tahapan iradiasi dan perlakuan pasca iradiasi
digunakan teknik analisis dengan APN. sampai diperoleh data spektrum radiasi.
Di dalam beberapa kasus analisis, perlu
, I.~rui~n5!~nd~rd~n(upli"~ndi$&r~pk~n
dilakukan proses pendinginan pasca iradiasi l p~d~k&rt~5$~ringy.ng t&rpi~.h. k.mudi~n
l m'$ing.rn•• inIJdiln.~ukhn h d.l.rn
j k~ntonlJ pl•• tik !@rpisoh d.n di""$ukk.n k@
(post-irradiation cooling) yaitu pendiaman ,/' cl_lJrn •• tu '_bung l•• clio,1 V_ng somo
.~.',,:.
~.:""
cuplikan pasca iradiasi sebelum dilakukan
pemeriksaan dan pencacahan secara j)m~,
i j ;t('1
Pendingil'l3n 1>~1SCil
il:.'IIdi.1Si
IRADIASI
spektrometri y. Tujuan utama dari proses
Si~tem pneum~tik untuk
tr:.n!:portJ.~i t3rget {cupm;~n)
pendinginan ini adalah untuk menghilangkan
radionuklida produk waktu paruh pendek yang Spe~;trum r\HJi.Hi t~""
dari tabung iradiasi dan tanpa dikeluarkan dari jumlah angka cacahan (sebanding dengan
saring dicacah dan dibuat spektrum radiasinya. sumbu tegak dan nomor saluran atau harga
Pencacahan untuk cuplikan analit maupun energl radiasi pada sumbu horisontalnya.
standar harus dilakukan pada posisi rak Gambar 5 menampilkan contoh spektrum
pengukuran dan lama waktu pencacahan yang radiasi y dari cuplikan bahan tembikar yang
sarna. Apabila diperlukan, misalnya bila diiradiasi dan didinginkan pada selang waktu
45
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmaka ISSN 14J()-8542
Journal of Radioisotopes and Radiopharmaceuticals
Vol I I, Oktober 2008
300000 ~::I•800
10000 I 800 1600 2400 3200
1000
100000
3003000 Energy (keV) dalam cuplikan dapat diketahui.
~ 30000 ILa
1000000
Co I Co Na
dipengaruhi oleh jenis detektor yang ada pada
perangkat spektrometer y. Ada 3 jenis detektor
46
ISSN 14/0-8542
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmaka
Journal of Radioisotopes and Radiopharmaceuticals
Vol II. Oktoher 2008
resolusi lebih baik lagi dibandingkan dengan diketahui. Dengan kondisi iradiasi dan kondisi
rendah dari detektor NaI(TI) tetapi karena diperlukan, maka berlaku hubungan berikut :
beberapa unsur bel urn diketahui secara pasti Perhitungan luas puncak secara manual
harga penampang lintang neutron termalnya. dapat dilakukan dengan beberapa cara, namun
Perhitungan dengan cara relatif lebih dewasa ini hampir semua instrumen
senng menjadi pilihan, yaitu dengan spektrometer y telah dilengkapi dengan
menggunakan standar yang mengandung unsur perangkat analisator saluran ganda dengan
yang ditentukan dalam jumlah yang telah program perangkat lunak maupun perangkat
47
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmakn ISSN 1410-8542
Journal of Radioisotopes and Radiopharmaceuticals
Vol II. Oklober 2008
keras komputer yang langsung merekam, cuplikan dalam orde ppb (part perbillion,
menghitung dan mengolah data cacahan untuk perseribu juta) dapat ditentukan dengan teknik
menghasilkan luas puncak pada saluran atau APN ini. Didukung dengan peningkatan
energi yang diinginkan operator. Perangkat ini sensitivitas instrumenasi nuklir, khususnya
juga sekaligus melakukan koreksi terhadap sistem spektrometri y yang menjadi perangkat
cacah latar. Dengan demikian operator tidak pengukuran utama dalam APN, maka batas
hanya mendapatkan gambar spektrum energi terendah ini dapat lebih rendah lagi bila fluks
.radiasi saja tetapi juga dapat memperoleh hasil neutron yang digunakan lebih tinggi dari 1012
pengolahan data yang memberikan informasi n. cm-2. deClo Secara umum batas kepekaan
jumlah kuantitatif unsur yang terdapat dalam pengukuran memang merupakan salah satu
cuplikan. kelebihan metode analisis dengan teknik nuklir
dibandingkan dengan teknik analisis non
BEBERAP A ASPEK PENTING DALAM
nuklir.
APN
10-129 biologis,
10-11 9
macam bahan,
48
Jurnal Radioisolop dan Radiofarmaka ISSN 1410-8542
Journal of Radioisotopes and Radiopharmacelllicals
Vol II. Oktober 2008
bahan dengan tingkat kemumian yang sangat e). Analisis tidak berpotensi terganggu oleh
tinggi[6]. Karena prinsip analisis adalah reaksi kontaminasi kimia dalam lingkungan .
nuklir maka teknik APN tidak bergantung t). Oapat diaplikasikan untuk sekitar 70 % dari
pada bentuk kimia maupun fisika dari euplikan jenis unsur pada Peta Berkala dalam
analit. Namun penanganan akan jauh lebih berbagai maeam bahan euplikan.
sederhana bila euplikan dapat dilarutkan. g). Oari satu kali proses iradiasi dapat
Dengan menyerapkan larutan euplikan (anal it dilakukan pengulangan pengukuran
maupun standar) pada kertas saring maka disesuaikan dengan rentang waktu paruh
gangguan geometris dapat diminimalkan. unsur yang dianalisis.
berikuthal dari
merupakan
teknik
APN
1m beberapa keterbatasan, misalnya :
Beberapa
keunggulan
teknik analisis unsur a). Memerlukan fasilitas sumber neutron
(reaktor nuklir atau generator neutron)
pada tingkat oksidasi ataupun bent uk kimia keselamatan dan/atau proteksi radiasi.
dan fisika dari unsur yang dianalisis. e). Tidak memberikan informasi mengenai
b). Sensitivitas deteksi sangat tinggi sehingga bentuk kimiawi atau tingkat oksidasi
unsur anal it.
hanya diperlukan jumlah euplikan (bobot
massa atau volume) yang keeil. d). Tidak dapat dilakukan untuk analisis
e) Oi dalam banyak hal merupakan teknik unsur yang tertentu, misalnya unsur yang
proses pemisahan selama analisis. sangat rendah (untuk hal ini jenis
d). Apabila saran a iradiasi dan instrum en analisis pengaktivan lainnya seperti
49
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmakn ISSN 1410-8542
Journal of Radioisotopes and Radiopharmaceuticals
Vol II. OkJober 2008
Beberapa jenis gangguan dalam APN spektrurn radiasi y standar rnurni S 1 ini dengan
Beberapa rnacarn gangguan dalarn dernikian dihasilkan harga perbandingan luas
irnplernentasi APN dapat rnengurangi puncak utarna terhadap luas puncak foton
ketepatan dan efektivitas analisis, antara lain bersih. Selanjutnya harga perbandingan ini
[8] : dipergunakan untuk rnenghitung luas puncak
Gangguan spektral terjadi bila 2 rnacarn cuplikan standar rnaupun cuplikan anal it.
energi y yang berdekatan. Hal Inl rnatrik dengan luas puncak utarna S1
rnerupakan hasil perhitungan luas puncak
rnenyebabkan overlap cacahan yang dapat
utarna untuk unsur lainnya (S2). Tabel 2
rnenghasilkan kesalahan informasi yang
berikut lebih rnenjelaskan teknik perhitungan
diperoleh. Apabila keadaan ini tidak dapat
apabila terjadi gangguan spektral.
diatasi dengan penggunaan detektor resolusi
tinggi, rnaka diperlukan pengukuran ulang
Tabel 1. Teknik analisis dengan adanya
setelah selang waktu tertentu sesudah gangguan spektral
radionuklida yang waktu
campuran
paruhnya
DIPERIKSA
pendek Lpu(sl)SI Puncak
foton I
=Puncak
{Utama
(PLcPIMI)
LCPISTI)
LCP(sl)
Lpu(sl) I
P - ( Lpu(sTI)}
ST2)
I{
{ LpU(M2)}
I {
PUNCAK
TAHAPAN
LUAS
LpUIMI.
Lpu(sTi.
LpU(MI)}
LCP(STI)}
= P=PERHITUNGAN
LpuCACAHAN
LCPIsl)}
(LpU(M I. M2)} -
LCP(MI)}
STI)}
YANG
murni M2) CUPLIKAN bersih
WM21
WM11 WSTI
WST2
{({ LpU(MI)}
LpU(M2)} II {{=Lpu(sTI!I
LpUIST2)} (LpulsTi. =
LpU1ST21} = ST2)} -
Matrik anal Standar
it Standar
dapat dianggap rneluruh habis. Hasil
pencacahan yang tersisa berarti rnerupakan
keradioaktivan dari radionuklida yang waktu
paruhnya lebih panjang. Dengan perhitungan
dan koreksi terhadap peluruhan yang terjadi
rnaka keradioaktivan radionuklida yang waktu
paruhnya panjang dapat ditentukan sehingga
jurnlah kuantitatifnya juga dapat ditentukan.
L = luas puncak cacahan, W = bobot unsur dalam
Apabila waktu paruh kedua radionuklida
cuplikan.
harnpir sarna atau sarna-sarna panjang dan
energi utarna kedua unsur analit tidak dapat b). Gangguan aditif orde kedua.
dipisahkan, rnaka diperlukan pengukuran hasil Gangguan aditif orde kedua terjadi bila
iradiasi standar rnurni salah satu unsur (S 1) unsur di dalarn rnatrik analit rnenghasilkan
pada puncak energi lainnya yang bersih dari radionuklida yang rneluruh rnenjadi isotop
stabil yang sarna dengan unsur yang dianalisis
gangguan radiasi y lain. Puncak ini disebut
sehingga terjadi pertarnbahan reaksi nuklir
clean photo peak (puncak foton bersih). Dari
50
ISSN 1410-8542
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmaiw
Journal of Radioisotopes and Radiopharmaceuticals
Vol 11, Oktober 2008
menghasilkan readionuklida yang dianalisis. matrik analit mengalami reaksi nuklir selain
Misalnya di dalam analisis pospor melalui (n,y) dan langsung menghasilkan radionuklida
reaksi 31p (n,y) 32p, akan timbul gangguan dari yang sarna dengan radionuklida hasil reaksi
mengalami reaksi nuklir 30Si (n,y) 31Si ~ 31p Reaksi nuklir utama : A (n,y) A*
+ ~ dan selanjutnya 31p dari peluruhan 31Si ini Reaksi nuklir pengganggu : R(n,p) A*,
*
juga mengalami reaksi nuklir 31p (n,y) 32p. S(n,a) A ,
51
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmaka ISSN 1410-8542
Journal of Radioisotopes and Radiopharmaceuficals
Vol 11. Oktober 2008
belum diketahui atau mungkin belum macam senyawa standar untuk berbagai
disebarluaskan [9]. Dengan menggunakan macam unsur yang dianalisis. Namun metode
metode kO ini maka perhitungan dalam APN ini belum dikenal secara luas.
unsur yang dianalisis telah diketahui. Ini Analysis (NAA)", http : II www.
merupakan suatu langkah penyederhanaan elemental analysis. com/services _ naa.asp (8
dibandingkan dengan pemakaian berbagai Jan 2008).
jenis standar. Perhitungan harga kO secara 2. M. BLAAUW, "INAA", In
52
Jurnal Radioisotop dan Radiofarmaka 155:\' 14/0-8542
Journal of Radioisotopes and Radiopharmaceuticals
Vol II. Ok1ober 2008
53
~.~
:. I PERPUST
..... AKAAl
PPIN - BA T f\l~..r