Pembahasan

Penetuan klor aktif dalam kaporit dapat dtentukan melalui titrasi menggunakan iodin. Titrasi dengan
iodin ini terdiri dari dua macam yaitu titrasi langsung ( Iodimetri) dan titrasi tidak langsung
(Iodometri). Penerapan dari iodometri ini cukup terbatas. Hal ini adalah karena iodin adalah sebuah
agen pengoksidasi yang lemah. Sehingga dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang
cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin. Untuk itu dipilih titrasi tak
langsung (Iodometri) guna penentuan klor aktif dalam kaporit. Dimana ion iodida adalah agen
pereduksi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan ion iodida dan aplikasi dari proses
iodometri cukup banyak.

Titrasi iodometri ini dilakukan dengan cara zat yang akan ditentukan di reaksikan dengan ion iodida
digunakan larutan KI yang ditambahkan dalam jumlah berlebih. Zat oksidator direduksi dengan
membebaskan I2 yang jumlahnya ekivalen. Kemudian I2 yang dibebaskan dititrasi dengan S2O32-
sehingga terjadi reaksi

I2 + 2 S2O32- --------> 2I + S4O62-

Suatu kelebihan kalium iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan.

Natrium tiosulfat yang dibuat distandarisasi dengan larutan kalium dikromiat sebagai standar
primer. Sebenarnya iodin murni adalah standar yang paling jelas namun jarang digunakan karena
kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan. Sedangkan kalium dikromat adalah senyawa
yang biasa didapat dengan tingkat kemurnian yang tinggi, serta mempunyai berat ekivalen yang
cukup tinggi yaitu 1/6 dari berat molekulnya atau 49,03 gr/eq, tidak higroskopis, padat dan larutan-
larutannya amat stabil.

Amilum dipilih sebagai indicator karena warna bening dari kompleks amilum iodida bertindak
sebagai suatu tes yang amat sensitive untuk iodin. Dimana pada akhir titrasi larutan akan menjadi
coklat kehitaman.

Kaporit yang mengandung Cl direaksikan dengan larutan KI dengan penambahan asam sehingga
terbentuk I2 yang nantinya akan dititrasi dengan N2S2O3 yang telah distandarisasi. Simana jika pH
larutan diatas 9, tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat sehingga dapat mengganggu
proses titrasi. Iodin digunakan sebagai indicator karena warna dari larutan iodin cukup intens
sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri.
Pada standarisasi N2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7 terdapat kesalahan karena dari hasil perhitungan
didapat normalitas untuk N2S2O3 sebesar 0,03 N. hal ini mungkin disebabkan kesalahan langkah
kerja yang dilakukan dalam praktikum. Indicator amilum adalah karbohidrat, maka dapat rusak oleh
kerja bakteri dalam beberapa hari. Sehingga penambahan indicator seharusnya dilakukan menjelang
tiik akhir titrasi guna meminimalisir kelemahan dari indicator amilum ini. Hal ini juga dapat dilakukan
bila I- terlalu tinggi yang dapat menyebabkan ion I- diadsorbsi oleh kanji yang menyebabkan I2 tidak
akan cepat bereaksi. Sedangkan pada saat praktikum penambahan indicator amilum berkurang
kepekaannya pada lingkungan asam keras,dalam hal ini HCl pekat.

Kelemahan –kelemahan indicator amilum dapat diminimalisir misalnya dengan cara pembuatan baru
larutan pada saat akan digunakan. Jika ingin disimpan dalam waktu lama, tambahkan disenfektan
seperti HgCl2 atau formalin beberapa tetes atau HgI2.

Karena adanya kesalahan dalam standarisasi N2S2O3 bisa dipastikan dalam penentuan kadar klor
aktif juga terjadi kesalahan karena larutan kaporit dititrasi dengan menggunakan N2S2O3 yang telah
distandarisasi dan didapat kadar klor aktif sebesar 0,0044 %.

praktikum penentuan kadar klorida dalam pemutih menghasilkan perubahan warna. perubahan
warna ini disebabkan oleh tercapainya titik akhir titrasi. Pada percobaan normalitas Na2S2O3
percobaan ini menggunakan metode titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana larutan
baku yang digunakan untuk standarisasi thiosulfat sendiri adalah KIO3. Larutan kalium iodida
ditambah dengan asam sulfat warna awal larutan putih setelah ditambah amilum, warna larutan
menjadi putih keruh kemudian setelah dititrasi sedikit demi sedikit dengan larutan kalium iodidat
berubah warna menjadi biru tua hal ini terjadi karena tercapainya titik akhir titrasi. Fungsi
penambahan asam sulfat pekat dalam larutan adalah memberikan suasana asam,sebab larutan yang
terdiri dari kalium iodidat dan kalium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman
rendah. Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 1% .
Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik
akhir titrasi dan amilum ini sangat peka terhadap iodium.

Tinjauan pustaka

I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodide secara relatif merupakan reduktor lemah. Kelarutannya
cukup baik dalam air dengan pembentukan trriodida (KI3). Oleh karena itu I2(s)+ 2e- --------> 2I- , E˚ =
6,21 adalah reaksi pada permulaan reaksi. Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi. Ia larut dalam
larutan KI dan harus disim

pan dalam tempat yang dingin dan gelap (khopkar, 1990 : 54 ).

Dalam proses-proses analitik, iodin dipergunakan sebagai sebagai agen pengoksidasi (iodometri),
dan ion iodida dipergunakan sebagai agen pereduksi (iodometri). Dapat dikatakan bahwa hanya
sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsure reduksi untuk titrasi langsung dengan iodin,
karena itu jumlah dari penentuan –penentuan iodometri adlah sedikit. Namun demikian, banyak
agen pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan iodida, dan aplikasi dari
iodometri cukup banyak. Kelebihan dari iodida ditambahkan ke dalam agen pengoksidasi yang
sedang ditentukan, membebaskan iodin, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.
Reaksi antara iodin dan natrium toisulfat berlangsung sempurna. Banyak agen pengoksidasi yang
cukup kuat dianalisa dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang
dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi
dengan iodin, natrium tiosulfat biasa digunakan sebagai titrannya. Natrium tiosulfat umumnya dibeli
sebagai pentahidrat,N2S2O3.5H2O, dan larutan – larutannya distandarisasi terhadap sebuah standar
primer. Larutan larutan tersebut tidak stabil dalam jangka waktu yang lama, sehingga boraks atau
natrium karbonat sering kali ditambahkan sebagai bahan pengawet. Iodin mengoksidasi tiosulfat
sebagai ion tetrationat. Reaksinya berjalan cepat sampai selesai dan tidak ada reaksi sampingan.
Berat ekivalen dari N2S2O3.5H2O adalah berat molekularnya 248,17 karena satu electron per satu
molekul hilang. Sejumlah substansi dapat dipergunakan sebagai standar-standar primer untuk
larutan-larutan tiosulfat. Iodin murni merupakan standar yang jelas namun jarang dipergunakan
dikarenakan sulitnya dalam penanganan dan penimbangan. Yang lebih sering dipergunakan adalah
standar yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan membebaskan iodin dari iodida ,
sebuah proses iodometri (Underwood,2002 : 298).

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan
anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian, agar titrasi reoks ini dapat berhasil
dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi : (Rivai,2006 : 76).

1. Harus bersedia pasangan sistem electron redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elekron
secara stoikiometri.

2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara teratur.

3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai.

Kanji atau amilum sebagai indikator (diipilih yang soluable) sebagai indicator dalam titrasi dengan
larutan I2 karena dapat memeberikan warna biru dari amilosa I3- .

Amilosa + I3- ----------> amilosa I3-

I3- merupakan larutan I2 dalam KI. Kelemahan indicator amilum adalah :

1. Karena amilum itu karbohidrat, maka dapat rusak oleh kerja bakteri dalam beberapa hari.

2. Kepekaanya kurang pada pemanasan.

3. Gelatin ,alcohol dan gliserol dapat menghambat absorbsi ion iodida oleh kanji.

4. Kepekaanya juga berkurang pada lingkungan asam keras.

Larutan baku iod dapat dibuat dari unsur murninya. Standarisasinya dapat dilakukan dengan asam
arsenit (H3AsO3) sebagai standar primernya. Kelemahannya adalah (Ibnu, 2005 : 114).

1. Larutan iod adalah oksidator lemah, tak stabil karena mudah menguap.

2. Dapat mengoksidasi karet, gabus dan zat-zat organik lainnya.

3. Dipengaruhi oleh udara dengan reaksi sebagai berikut :

4I- + O2 + 4H+ ---------> 2I2 + 2H2O

4. Tidak dapat dilakukan pada suasana basa, yakni pada pH > 9 karena akan terjadi reaksi sebagai
berikut :

I2 + OH- -------> HOI + I-

3HOI + 3OH- -------------> 2I- + IO3- + 3H2O

Penentuan kandungan iodium dalam berbagai sampel telah dilakukan dengan berbagai metode
diantaranya adalah titrasi iodometri. Metode ini merupakan metode konvensional berdasarkan
reaksi redoks yang sering digunakan dalam analisis iodium tetapi banyak mempunyai kelemahan.
Metode lain adalah spektrofotometri, kromatografi cair kinerja tinggi, metode aktivasi netron,
spektofotometri berdasarkan reaksi redoks antara serum (Ce) dan arsen (As) (Cahyadi, Wisnu :
2004).

Jika ion iodida dengan suasana asam dicampur dengan ion dikromat maka iodida dioksidasi menjadi
I2. Persamaan reaksi sebagai berikut :

6I- + 14 H+ + Cr2O72- ---------------> 3I2 + Cr3+ + 7H2O

Sedangkan jika ditambahkan dengan ion hipoklorit akan terbentuk I2 dengan melepas I-. Jika
ditambahkan indicator kanji akan terbentuk warna hitam kebiruan dalam larutan yang netral atau
sedikit atau sedikit basa (Vogel, 1990 : 344).

DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.

Underwood, A.L. , Day, R. A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

Rivai,Harrizul.2006.Asas Pemeriksaan Kimia . Jakarta : UI Press.

Ibnu,M. Sodig.2005.Kimia Analitik 1.Malang : UNM Press.

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro. Jakarta: PT. Kalman
Pusaka.

https://indrienola.wordpress.com/2016/03/14/analisis-klor-dalam-bahan-pemutih-kimia-
analitik/

https://www.scribd.com/doc/24944048/Laporan-Praktikum-Laboraturium-Lingkungan-3-Klorida