Anda di halaman 1dari 19

Kimia Analisis Farmasi I |1

MODUL PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS FARMASI I

Oleh :

Naili Rafi’ah, M. Farm., Apt

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS NAHDLATUL ULAMA

KALIMANTAN TIMUR

2017
Kimia Analisis Farmasi I |2

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

Alhamdulillah, segala puji bagi Allah SWT yang senantiasa memberikan nikmat dan karunia-
Nya kepada kita semua. Shalawat serta salam tidak lupa kita curahkan kepada Nabi besar
Muhammad SAW sebagai tauladan kita dalam menapaki kehidupan didunia.

Modul praktikum kimia analisis farmasi I adalah pedoman tata laksana praktikum yang ditujukan
kepada mahasiswa farmasi semester IV Universitas Nahdlatul Ulama Kalimantan Timur. Modul
ini hanyalah merupakan rangkuman dari beberapa buku acuan dengan maksud agar lebih
sistematis dan mudah dipahami. Maka dari itu pembaca tidak menjadikannya sebagai referensi
standar dalam pembuatan laporan/karya ilmiah. Tentu saja masih banyak kekurangan dalam
berbagai sisi dari modul ini, untuk itu penulis menerima kritik dan saran membangun demi
menyempurnakan modul ini.

Wassalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

Tim Lab Kimia Farmasi UNU Kaltim

Maret 2017
Kimia Analisis Farmasi I |3

TATA TERBIT LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS NAHDLATUL ULAMA

KALIMANTAN TIMUR

TEMPAT DAN WAKTU PRAKTIKUM

1. Tempat praktikum dilaksanakan di laboratorium kimia analisis


2. Waktu praktikum dilaksanakan sesuai dengan jadwal praktikum yang telah ditentukan.
3. Praktikan harus berada ditempat praktikum selambat-lambatnya 5 menit sebelum
praktikum dimulai.
4. Praktikan yang datang terlambat lebih dari 15 menit dari waktu yang telah ditentukan,
tidak diperkenankan mengikuti percobaan.
5. Praktikan dapat mengikuti percobaan apabila telah melakukan pretest/kuis sebelumnya.
6. Sebelum pretest dilakukan praktikan harus menyiapkan laporan sementara praktikum.

ALAT-ALAT DAN PEREAKSI

1. Sebelum dan sesudah praktikum, semua praktikan harus mengecek dan mengembalikan
alat-alat inventarisnya.
2. Alat-alat yang hilang atau pecah harus diganti dengan alat-alat yang sama atau diganti
dengan uang yang besarnya ditentukan oleh laboratorium.
3. Botol-botol pereaksi harus ditempatkan pada tempat yang telah ditentukan dan
pengambilan pereaksi harus dilakukan dengan pipet yang khusus untuk tiap pereaksi.
4. Botol-botol pereaksi yang kosong harus cepat diberitahukan kepada asisten atau laboran
untuk diisi kembali.

KEBERSIHAN LABORATORIUM

1. Semua praktikan diwajibakan memakai jas laboratorium untuk menjaga dari kerusakan
akibat zat-zat kimia.
2. Tidak diperkenankan membuang sampah atau kertas saring pada bak pencuci, buanglah
sampah tersebut pada tempat yang telah disediakan.
3. Jika ada zat-zat kimia yang tumpah, harus cepat dibersihkan dengan air, karena zat zat
tersebut dapat merusak meja praktikum jika tidak segera dibersihkan. Jika terjadi
kecelakaan cepat diberitahukan kepada asisten yang bertugas.
4. Berbicaralah seperlunya selama praktikum dan tidak diperkenankan mengganggu
ketenangan pekerjaan orang lain.
Kimia Analisis Farmasi I |4

LAPORAN DAN PENILAIAN PRAKTIKUM

1. Laporan dibuat pada kertas A4 ditulis tangan.


2. Laporan dibuat sesuai dengan format dan harus berisi: Judul, Tujuan Percobaan, Teori,
Metode Percobaan, Cara Kerja, Hasil Pengamatan, Kesimpulan dan Daftar Pustaka yang
digunakan.
3. Laporan lengkap harus diserahkan kepada asisten yang bertugas sekurang-kurangnya satu
minggu setelah percobaan dilakukan, dan harus meminta paraf dari asisten yang
menerima laporan tersebut. Jika dalam dua minggu belum memberikan laporan
percobaan, maka praktikan yang bersangkutan tidak diperkenankan mengikuti praktikum
selanjutnya sampai laporan diserahkan.
4. Penilaian praktikum ditentukan oleh hasil-hasil berikut:
a. Pretest / kuis 15%
b. Praktek kerja 20%
c. Laporan praktikum 25%
d. Responsi akhir 40%

LAIN-LAIN

1. Praktikan wajib mengikuti semua kegiatan praktikum.


2. Praktikan yang tidak masuk karena sakit atau ada musibah/halangan harus member surat
keterangan dari orang tua/wali atau surat keterangan dokter.
3. Modul yang belum dikerjakan, diselesaikan pada waktu yang ditentukan atau mengikuti
kelompok lain dengan persetujuan koordinator laboratorium.
4. Setiap praktikum yang telah 2x berturut-turut tidak masuk praktikum, kegiatannya
dihentikan dan harus mengulang lagi bersama-sama rombongan baru.
5. Hal-hal lain yang belum diatur dalam tata tertib ini akan ditentukan kemudian.
Kimia Analisis Farmasi I |5

PERCOBAAN I, II, III, dan IV

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA OBAT

A. TUJUAN
Praktikum ini bertujuan untuk memberikan pengetahuan kepada mahasiswa agar mampu
mengidentifikasi obat menggunakan analisis kualitatif.

B. LANDASAN TEORI
Analisis kimia merupakan penggunaan sejumlah teknik dan metode untuk
memperoleh aspek kualitatif, kuantitatif, dan informasi struktur dari suatu senyawa obat
pada khususnya dan bahan kimia pada umumnya. Dalam analisis kimia yang paling sering
digunakan adalah analisis kimia secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif
merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan/atau senyawa-
senyawa yang ada di dalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan
cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu sampel
(Gandjar, 2007).
Analisis kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan suatu
unsur kimia dalam cuplikan yang tidak di ketahui. Analisis kualitatif merupakan suatu cara
yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam
larutan.Dalam metode analisis kualitatif,kita menggunakan beberapa pereaksi,di antaranya
pereaksi golongan dan pereaksi spesifik. Analisis kualitatif dapat digunakan untuk
menganalisis reaksi-reaksi khusus senyawa yang mengandung C,H,N,O ( Miessler,1991 ).

C. METODE
1. Alat :
- Mortir
- Stamper
- Tabung Reaksi
- Pipet tetes
- Batang pengaduk

2. Bahan :
Sampel X yang mengandung bahan obat :
- Asam mefenamat
- Asetosal
- Antalgin
- Asam salisilat
- Paracetamol
Kimia Analisis Farmasi I |6

D. ANALISIS KUALITATIF SENYAWA OBAT


1. Asam Mefenamat
- Zat + H2SO4, panaskan sebentar => fluorosensi putih-biru, dinginkan, + 1 tts
K2Cr2O7 0,1 N => warna kuat yang cepat menjadi hijau-biru (Auterhoff, 1987).
- 5 mg zat dilarutkan dalam 1 ml etanol + 2 tts FeCl3 1% => ungu (Auterhoff, 1987).
- Reaksi Vitali-Morin => merah tua

2. Asetosal
- 5 mg zat dilarutkan dalam 1 ml air + 2 tts FeCl3 1 %, panaskan sebentar, dinginkan
=> ungu (Auterhoff, 1987)
- Zat dipanaskan dengan air selama beberapa menit, dinginkan, + 1-2 tts FeCl3 (9 g
FeCl3.6H2O/100 ml air) => merah-ungu (Auterhoff, 1987)
- Pada pemanasan zat dengan 2 ml methanol dan 2 ml H2SO4 pekat – bau etil asetat
(Auterhoff, 1987)

3. Antalgin
- 3 ml larutan zat 10 % dalam air + 1 – 2 ml HCl encer + 1 ml FeCl3 10 % => biru =>
merah => tidak berwarna (Anonim, 1979)
- 3 ml larutan zat 10 % dalam air + 1 – 2 ml HCl 10 % + 1 ml FeCl3 5 % => biru,
biarkan => merah, biarkan => tidak berwarna (Anonim, 1995)
- Panaskan 2 ml larutan zat 10 % dalam air yang telah di asamkan dengan HCl encer
=> gas belerang oksida (Anonim, 1979)
HCl encer : 20 g atau 17 ml HCl pekat + 100 ml air (Anonim, 1979)

4. Asam salisilat
- 5 mg zat dalam 1 ml air + 2 tts FeCl3 1 % => ungu (Auterhoff, 1987)
- 1 mg zat + 3 – 4 tts H2SO4 pekat + 2 ml methanol, panaskan perlahan => bau khas
metal salisilat (gondopuro), bau akan lebih jelas bila diencerkan dengan air.
- Zat + H2SO4 pekat dan methanol, panaskan => bau khas metil salisilat (Auterhoff,
1987)

5. Parasetamol
- 5 mg zat dalam 1 ml air + 2 tts reaksi FeCl 3 10 % => biru – ungu muda (Auterhoff,
1987)
- 100 mg zat dalam 10 ml air + 0,05 ml FeCl3 5 % => biru – violet (anonim, 1979)
- Mereduksi pereaksi Tollens (Auterhoff, 1987)
Kimia Analisis Farmasi I |7

E. Contoh Tabel Hasil Pengamatan


No. Perlakuan Sampel Hasil Intensitas Keterangan
Warna
1. Sampel 1 + aquades + Biru Keunguan + Terjadi perubahan warna
FeCl3 pada sampel menjadi
biru keungunan
mendakan sampel positif
mengandung
paracetamol
2. Sampel 2 + aquades + Tidak berubah - Tidak terjadi perubahan
FeCl3 warna (warna warna apapun
larutan tetap menandakan sampel
putih) tersebut tidak
mengandung
paracetamol
Kimia Analisis Farmasi I |8

PERCOBAAN V

PENENTUAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM ASETOSAL MENGGUNAKAN


METODE ALKALIMETRI

A. TUJUAN
Praktikum ini bertujuan untuk memberikan pengetahuan kepada mahasiswa bagaimana
cara untuk menetukan kadar asetosal dan mengenalkan salah satu metode penetapan kadar
yaitu menggunakan metode alkalimetri.

B. LANDASAN TEORI
Alkalimetri adalah cara penetapan kadar asam dengan menggunakan larutan baku basa
yang sesuai. Asam didefinisikan sebagai suatu molekul atau ion yang dapat memberikan
(donor) proton. Sedangkan basa didefinisikan sebagai suatu molekul atau ion yang dapat
menerima (akseptor) proton. Setelah memberi proton, asam akan berubah menjadi basa
konjugat. Setelah menerimaproton, basa akan berubah menjadi asam konjugat. Antara asam
dan basa berlaku hubungan sebagai berikut :

Asam H+ (proton) + Basa

Basa H+ + Cl-

HCl di sini adalah asam kunjugat dari Cl- ; Cl- adalah basa konjugat dari HCl (Jenkins,
1957).
Titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan bantuan indicator. Indikator yang biasa
digunakan dapat dilihat pada tabel 1.

Tabel 1. Indikator asidi - alkalimetri (Jenkis, 1957)


Indikator Trayek pH Warna Asam Warna Basa Pemakaian
Kuning metil 2,9 – 4,0 Merah Kuning
Biru bromfenol 3,0 – 4,6 Kuning Biru 4 – 6 tts/100 ml
Hijau bromkresol 3,8 – 5,4 Kuning Biru
Merah metil 4,2 – 6,3 Merah Kuning 2 tts / 100 ml
Ungu bromkresol 5,2 – 6,8 Kuning Ungu 2 – 4 tts / 100 ml
Biru bromtimol 6,0 – 7,6 Kuning Biru
Merah fenol 6,8 – 8,4 Kuning Merah
Timolftalein 9,3 – 10,5 Tak berwarna Biru
Merah kresol 7,2 -8,8 Kuning Biru
Jingga metil 3,1 – 4,4 Merah muda Kuning 2 tts / 100 ml
Fenolftalein 8,3 – 10,0 Tak Berwarna Merah 2 – 3 tts / 100 ml
Biru timol 1,2 – 2,8 Merah Kuning
8,0 – 9,6 Kuning Biru
Kimia Analisis Farmasi I |9

Tabel ini menunjukkan bahwa indikator jingga metil memperlihatkan warna asamnya,
merah muda, pada pH 3,1 dan warna basanya, kuning, pada pH 4,4. Pada pH diantara kedua
pH tersebut, terjadi warna transisi antara warna yang satu dengan warna lainnya.

Berikut ini adalah petunjuk penggunaan indikator (Jenkins, 1957):


1. Gunakan 3 tts larutan indicator kecuali dinyatakn lain
2. Bila asam kuat dititrasi dengan basa kuat atau sebaliknya, gunakan jingga metil, merah
metil, atau fenolftalein
3. Bila asam lemah dititrasi dengan basa kuat, gunakan fenolftalein
4. Bila basa lemah dititrasi dengan asam kuat, gunakan merah metil
5. Suatu basa lemah tidak dapat dititrasi dengan asam lemah, begitu pula sebaliknya,
karena tidak ada indikator yang dapat menunjukkan titik akhir dengan jelas
6. Timbulnya suatu warna lebih mudah diamati daripada hilangnya warna. Biasakan titrasi
yang memungkinkan timbulnya suatu warna.

C. METODE
1. Alat : 2. Bahan :
- Mortir - Aspirin
- Stamper - Etanol 95%
- Gelas ukur - NaOH 0,1 N
- Pipet ukur - Indikator Fenolftalein
- Batang pengaduk - Aquadest
- Erlenmeyer - Kalium biftalat
- Corong
- Kapas
- Buret
- Statif dan klem
- Sendok tanduk
- Timbangan analitik

D. CARA KERJA
1. Pembuatan etanol encer
Campur 500 ml etanol 95% dan 500 ml air murni yang diukur secara terpisah dan campuran
diukur pada suhu 25◦ C, volume campuran 970 ml (Anonim, 1995).

2. Pembuatan etanol encer netral


Pada sejumlah etanol encer tambahkan 2 – 3 tts fenolftalein dan larutan NaOH 0,02 N atau
0,1 N hingga terjadi warna merah muda pucat (dibuat baru).

3. Pembuatan larutan indicator fenolftalein


K i m i a A n a l i s i s F a r m a s i I | 10

a. Larutkan 200 mg fenolftalein dalam 60 ml etanol 90 %, tambahkan air secukupnya


hingga 100 ml (Anonim, 1979).
b. Larutkan 1 g fenolftalein dalam 100 ml etanol 95% (Anonim, 1995)

4. Pembuatan air bebas karbon dioksida


Didihkan air murni kuat-kuat selama 5 – 10menit atau lebih, diamkan sampai dingin dan
tidak boleh menyerap CO2 dari udara, kemudian labu ditutup dengan sumbat berisi CaO atau
kapur tohor (Anonim, 1995)

5. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N


Larutkan sejumlah NaOH dalam air bebas CO2 hingga tiap 1000 ml larutan mengandung
4,001 g NaOH.

6. Penetapan kadar asam salisilat


Sampel aspirin yang ditimbang teliti lebih kurang 500 mg, larutkan dalam 10 ml etanol
netral terhadap fenolptalein, dalam Erlenmeyer 250 ml, sampai sempurna, kemudian tambah
40,0 ml NaOH 0,1 N, dilakukan pendidihan selama 30 menit dalam alat refluks atau yang
serupa. Setelah dingin dititrasi dengan HCl 0,1 N menggunakan indicator pp, sampai warna
pink stabil dalam 30 detik.

Kadar asetosal dihitung dengan rumus :

{( ml NaOH x N NaOH−ml HCl x N HCl)}x 18,02 x 0,5


Kadar asetosal = x 100%
mg asetosal x 0,1 N

Corong
Kapas Basah

Labu Erlenmeyer
dengan
campurannya

Cara Pendidihan Asetosal dengan NaOH


K i m i a A n a l i s i s F a r m a s i I | 11

PERCOBAAN VI

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DENGAN METODE IODIMETRI

A. TUJUAN
Praktikum ini bertujuan untuk memberikan pengetahuan kepada mahasiswa bagaimana
cara untuk menetukan kadar vitamin C secara iodimetri .
B. LANDASAN TEORI
Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Kedua proses
ini selalu terjadi secara bersamaan. Dalam titrasi redoks biasanya menggunakan
potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Untuk mengetahui kadar vitamin C metode
titrasi redoks yang digunakan adalah titrasi langsung yang menggunakan iodium. Iodium
akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil
dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium
sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Pendeteksian titik akhir pada
titrasi iodimetri ini adalah dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan
memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir (Gandjar, dkk., 2007). Pada proses
analitis, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi (iodimetri), dan ion idodida
dipergunakan sebagai sebuah agen pereduksi(iodometri). Dapat dikatakan bahwa hanya
sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan
iodin. Karena itu jumlah dari penentuan-perentuan iodimetrik adalah sedikit. (Day, R.A.,
Underwood, A.L., & JR, 2002).
Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromida. Perak,merkurium(I),
merkurium(II), tembaga(I), dan timbel iodida adalah garam-garamnya yang paling sedikit
larut. Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari denganlarutan kalium iodida, KI 0,1 M. Reaksi
iodida padat dengan asam sulfat pekat, iod akan dibebaskan; pada pemanasan, uap
lembayung dilepaskan, yang mengubah kertas kanji menjadi biru. Sedikit hidrogen iodida
terbentuk– inidapat dilihat dengan meniup melintasi mulut bejana, pada mana dihasilkan
asap putih- tetapi kebanyakan darinya mereduksi asam sulfat itu menjadi belerang dioksida,
hidrogen sulfida, dan belerang, yang perbandinganan relatif mereka bergantung pada
konsentrasi reagensia-reagensia (Vogel, 1985). Iodium akan mengoksidasi senyawa-
senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibandingkan iodium dimana
dalam hal ini potesial reduksi iodum +0,535 volt, karena vitamin C mempunyai potensial
reduksi yang lebih kecil ( +0,116 volt) dibandingkan iodium sehingga dapat dilakukan titrasi
langsung dengan iodium. Deteksi titik akhir titrasi pada iodimetri ini dilakukan dengan
menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru kehitaman pada saat
tercapainya titik akhir titrasi.
Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari rantai 6 atom C dan
kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena mudah bereaksi dengan O2 di udara menjadi
asam dehidroaskorbat merupakan vitamin yang paling sederhana. Sifat vitamin C adalah
mudah berubah akibat oksidasi namun stabil jika merupakan kristal (murni). mudah berubah
K i m i a A n a l i s i s F a r m a s i I | 12

akibat oksidasi, tetapi amat berguna bagi manusia (Safaryani, dkk., 2007). Vitamin C adalah
salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh manusia. Vitamin C mempunyai peranan
yang penting bagi tubuh. Vitamin C mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat
melindungi molekul-molekul yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga
mempunyai peranan yang penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen,
pembentukan carnitine, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga
berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin. (Arifin, dkk., 2007).

C. METODE
1. Alat : 2.Bahan :
- Klem - Larutan I2 0,1N
- Statif - Larutan Kanji
- Corong - Sampel Vitamin C
- Labu takar 100ml (Nutrisari, You C 1000,
- Labu takar 250 ml Vitacimin)
- Batang pengaduk - Aquadest
- Gelas beaker 100ml - H2SO4
- Erlenmeyer 250ml
- Pipet gondok 10ml
- Pipet tetes
- Mortir
- Stamper

D. CARA KERJA
1. Preparasi Sampel
- Tablet vitamin C digerus hingga halus, ditimbang
- Larutan vitamin C diencerkan kemudian dibagi 3 kedalam Erlenmeyer 100 ml,
masing-masing diisi 10 ml, lalu ditutup menggunakan alumunium foil.
2. Pembuatan Larutan Kanji
Gerus 100 mg pati, kemudian dilarutkan dalam 50 ml air, panaskan hingga terbentuk
larutan kanji yang bening
3. Penetapan Kadar Vitamin C
Sampel ditimbang 400 mg, kemudian dilarutkan kedalam aquadest sebanyak 100 ml dan
25 ml asam sulfat (10% v/v). Sebanyak 5 ml larutan di pipet kemudian dimasukkan
dalam erlenmeyer yang berbeda. Tambahkan larutan kanji 0,5% sebanyak 10 tetes.
Kemudian larutan sampel dititrasi dengan larutan I2 0,1 N. Titik akhir larutan berwarna
biru. 1 ml larutan I2 0,1 N ~ 8,806 mg asam askorbat

ml I2 x N I2 x 8,806
Kadar Vitamin C = x 100 %
mg sampel x 0,1
K i m i a A n a l i s i s F a r m a s i I | 13

PERCOBAAN VII

MENETUKAN KADAR Ca DALAM AIR PDAM MENGGUNAKAN METODE


KOMPLEKSOMETRI

A. TUJUAN
Praktikum ini bertujuan untuk memberikan pengetahuan kepada mahasiswa bagaimana
cara untuk menetukan kadar kalsium (Ca) pada air PDAM dengan titrasi kompleksometri.

B. LANDASAN TEORI
Kompleksometri merupakan salah satu cara penetapan kadar suatu ion logam berdasarkan
terbentuknya suatu senyawa komplek antara ion logam itu dengan senyawa pembentuk
komplek. Ion logam di sini bertindak sebagai akseptor elektron sedangkan senyawa
pembentuk komplek sebagai donor elektron.
Molekul donor elektron disebut juga sebagai liganda. Liganda yang ikatannya pada ion
logam hanya pada satu tempat saja disebut liganda unidentat. Dalam penggunaan analisis
kompleksometri, liganda unidentat tidak begitu besar gunanya karena proses pembentukan
yang bertingkat, sedangkan untuk analisis kuantitatif diperlukan reaksi yang membentuk
komplek 1 : 1 (Anonim, 1985).
Senyawa yang dengan banyak kation membentuk komplek dengan perbandingan 1 : 1
adalah dinatrium EDTA. Farmakope Indonesia edisi III dan IV menamakannya dinatrium
edetat. Dinatrium EDTA (dinatrium etilendiamina tetraasetat) dalam perdagangan dikenal
dengan nama complexon III, versene atau cheleton III. Berdasarkan strukturnya, EDTA
termasuk ligandapoli/multidentat, karena sekurang-kurangnya terdapat dua gugus amino dan
dua gugus karboksilat yang dapat membentuk kompleks dengan ion logam (Anonim, 1985).
Dalam titrasi kompleksometri pH larutan perlu diperhatikan, logam logam alkali tanah
tidak membentuk komplek dengan dinatrium EDTA pada pH dibawah 7, sedangkan Cu, Pb,
dan Ni membentuk komplek yang stabil di bawah 3 dan karenanya dapat dititrasi secara
selektif dari alkali tanah. Komplek dari logam trivalent, misalnya Co (III) edetat, stabil
dalam larutan asam kuat (HCl). Berdasarkan keadaan ini , biasanya larutan uji ditambah
larutan dapar dengan pH pada mana komplek yang terbentuk bersifat stabil dan perubahan
warna indikator terjadi dengan jelas. Pembentukan komplek lebih efisien dan lebih stabil
dalam larutan alkali. Namun perlu diperhitungkan kemungkinan terbentuknya endapan
logam hidroksida jika larutan terlalu alkalis.
Sebagai indikator umumnya digunakan indikator logam. Indikator logam yang
mempunyai sifat sebagai liganda membentuk komplek-logam yang warnanya berbeda
dengan warnanya sendiri. Komplek indikator-logam stabilitasnya harus lebih kecil dari
komplek dinatrium EDTA-logam, sehingga pada saat titik akhir tercapai dengan kelebihan
sedikit saja dinatrium EDTA akan merubah komplek zat warna-logam menjadi zat warna
bebas, diikuti oleh suatu perubahan warna (Beckett, 1968).
K i m i a A n a l i s i s F a r m a s i I | 14

Logam Mg, Cd, Ca, Zn, Mn, Pb, La dan Hg + dapat dititrasi langsung dengan dinatrium
EDTA menggunakan indicator hitam eriokrom-T. Hitam eriokrom-T (Mordan black II,
Solochrom black T) berwarna biru pada pH 10 dan sebagian besar kompleknya berwarna
kemerahan. Di bawah pH 6,3 dan diatas pH 11,5 warnanya sendiri kemerahan seperti warna
kompleknya. Karena itu titrasi di lakukan menggunakan buffer dengan pH 10 (Beckett,
1968). Indikator lain yang digunakan pada titrasi kompleksometri adalah murexid, jingga
xilenol, catechol violet (Beckett, 1968), asam kalkon karbpksilat campur, jingga xilenol
campur, heksamin, hitam eroikrom campur, biru hidroksinaftol (Anonim, 1995).

C. METODE
1. Alat : 2. Bahan :
- Klem - Aquadest
- Statif - Larutan Buffer pH 10
- Corong - Larutan EDTA 0,01 M
- Labu takar 100ml - Indikator EBT
- Batang pengaduk - Sampel air PDAM
- Gelas beker 100ml
- Erlenmeyer 250ml
- Pipet volume 25 ml
- Pipet tetes
- Kertas pH

3. CARA KERJA
 Dinatrium EDTA Titran standart 0,01 M
Timbang 0,372 g dinatrium EDTA larutkan pada aquadest, diencerkan dengan aquadest
hingga 100 ml.
 Pembuatan larutan buffer pH 10
200 ml Na Fosfat + 1,72 ml NaOH 0,1 M
 Penetuan kadar kalsium
1. Mempipet 25 ml sampel air PDAM lalu masukkan ke dalam Erlenmeyer
2. Menambahkan larutan penyangga pH 10
3. Menambahkan indikator EBT
4. Titrasi sampel dengan larutan EDTA hingga warna merah anggur berubah menjadi biru
5. Hitung kadar kalsium dari kadar tersebut

ml dinatrium EDTA x M dinatrium EDTA x 100 x Ar Ca


Kadar Ca = x 100 %
ml sampel
K i m i a A n a l i s i s F a r m a s i I | 15

PERCOBAAN VIII

PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI ION LOGAM MENGGUNAKAN


KROMATOGRAFI KERTAS

A. TUJUAN
Praktikum ini bertujuan untuk memberikan pengetahuan kepada mahasiswa agar mampu
memisahkan dan mengidentifikasi ion logam dalam campuran menggunakan kromatografi
kertas .

B. LANDASAN TEORI
Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi
komponen-komponennya. Seluruh kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang sama.
Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Twest (1906) seorang ahli botani
dari Rusia. Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas
distribusi differensial komponen sampel diantara dua fase. Menurut pengertian ini
kromatografi selalu melibatkan dua fase, yaitu fase diam (stationary phase) dan fase gerak
(gerak phase). Fase diam dapat berupa padatan atau cairan yang terikat pada permukaan
padatan (kertas atau suatu adsorben), sedangkan fase gerak dapat berupa cairan disebut
eluen atau pelarut, atau gas pembawa yang inert. Gerakan fase gerak ini mengakibatkan
terjadinya migrasi differensial komponen dalam sampel (Soebagio, 2004).
Kromatografi kertas merupakan bentuk kromatografi yang paling sederhana, mudah dan
murah. Kromatografi kertas adalah metode pemisahan dengan kerja dua fase yaitu fase diam
dan fase gerak yang hasil kerja kedua fase ini berupa rambatan warna yang dapat terlihat
pada kertas kromatografi dan bercak yang ada untuk membandingkan antar totolan dari
sampel dan totolan dari baku (Triwahyuni dan Susi,lawati, 2003).
Kromatografi jenis ini terutama banyak digunakan untuk identifikasi kualitatif walaupun
untuk analisis kuantitatif juga dapat dilakukan. Fasa diam dalam kromatografi berupa air
yang terikat pada selulosa kertas sedangkan fasa geraknya berupa pelarut organik nonpolar.
Berdasarkan kedua hal itu kromatografi kertas dapat digolongkan kedalam kromatografi
partisi. Dalam kromatografi kertas fasa gerak merembes kedalam kertas karena efek kapiler.
Rembesan fasa gerak pada kertas karena dapat dilakukan dengan teknik menaik (ascending)
atau dengan teknik menurun (descending). Pelaksanaan pemisahan dengan metode
kromatografi kertas terbagi dalam tiga tahap yaitu tahap penotolan cuplikan, tahap
pengembangan dan tahap identifikasi atau penampakan noda. Kromatografi kertas sangat
berguna untuk pemisahan zat anorganik, organik dan biokimia dalam jumlah yang sedikit.
Kromatografi kertas terbukti sangat berharga dalam biokimia dimana seringkali dijumpai
sampel kecil dan kompleks. Pada tahap penampakan noda atau identifikasi. Jika noda sudah
berwarna dapat langsung diperiksa dan ditentukan harga Rfnya. Harga Rf dihitung sebagai
jarak yang ditempuh oleh komponen dibagi dengan jarak yang ditempuh oleh eluen (fasa
gerak).
K i m i a A n a l i s i s F a r m a s i I | 16

jarak yang ditempuh sampel


Rf=
jarak yang ditempuh oleh eluen
(Soebagio, 2004)

Pada pemisahan campuran – campuran dalam kolom, solut-solut dicirikan denagn


waktu retensi dan faktor retensi yang berbanding lurus dengan nilai D. Waktu retansi
merupakan lamanya waktu yang dibutuhkan solut untuk melewati kolom. Pemisahan
kromatografi planar ini adalah pada umumnya dihentikan sebelum semua fase gerak
melewati seluruh permukaan fase diam. Solut pada kedua kromatografi ini dikarakterisasi
dengan jarak migrasi solut terhadap jarak ujung fasa geraknya partisi merupakan proses
sorpsi yang analog dengan ekstraksi pelarut. Fasa diam cair diikatkan pada padatan lapis
tipis yang lemban (inert). Karena fase diam cair diikatkan pada padatan pendukung maka
masih diperdebatkan pakah proses sorpsinya merupakan partisi murni atau partisi yang
modifikasi karena adsorpsi juga mungkin terjadi. Dalam partisi yang sebenarnya solut
akan terdistribusi diantara fase gerak dan fasa diam sesuai dengan kelarutan relatif
diantara keduanya ( Gandjar dan Rohman, 2007). Menurut Soebagio (2004) penampakn
noda dapat dilakukan dengan:

1. Menyemprot kertas degna pereaksi penimbul warna seperti ditizon, ninhidrin, kalium
kromat, amonium sulfida, dan lain-lain.
2. Menyinari kertas dengan sinar ultraviolet
3. Mengungkapkan kertas pada uap iodium.

C. METODE
1. Alat : 2. Bahan :
- Chamber - K2CrO4 (Kalium Kromat)
- Penutup Bejana - Eluen (air (H2O), n-butanol
- Gunting (CH3-CH2- CH2- CH2-OH),
- Pensil asam asetat glacial
- Penggaris (CH3COOH), etilasetoasetat.
- Pipa Kapiler - Pb (NO3)2 2 M (Timbel (II)
- Botol penyemprot Nitrat)
- AgNO3 2 M (Perak Nitrat)
- Hg (NO3)2 2 M (Raksa (II)
Nitrat)
- Kertas saring
K i m i a A n a l i s i s F a r m a s i I | 17

3. CARA KERJA
a. Kertas kromatografi dipotong dengan panjang 25 cm dan lebar 5 cm dan garis awal
kertas dibuat ± 3 cm dari ujung bawah kertas.
b. Dibuat tanda x pada kertas tempat sampel akan ditotolkan.
c. Ketiga standar logam nitrat dan satu larutan campuran dispotkan pada kertas saring
yang telah diberi tanda x. Masing-masing 1 tetes . Spot tidak boleh lebih dari 8- 10
mm. Bagian kertas yang tidak dispot diupayakan tidak menyentuh meja.
d. Kertas dibentuk menjadi silinder lalu dijepit dengan klip kertas atau hekter.
e. Kertas Kromaografi dimasukkan kedalam bejana dengan bagian yang diplot dibagian
bawah. Kertas tidak dapat menyentuh dinding bejana, dan spot tidak dapat tercelup
kedalam larutan.
f. Bejana ditutup kemblai lalu dibiarkan selama ± 2 jam.
g. lembaran-lembaran kertas kromatografi dipindahkan dan dikeringkan dibawah sinar
matahari.
h. 8. Lembaran kertas disemprot dengan K2 CrO4.
i. Pb CrO4, Ag2CrO4, dan Hg(CrO4) diidentifikasi melalui pengamatan warna noda.
j. Jarak spot yang berbeda dan posisi semula tiap solut campurannya diukur dan
dihituung Rfnya.

4. HASIL PENGAMATAN
Sampel Ag  Jarak noda = 1,2 cm ; Jarak eluen = 15 cm
Sampel Pb  Jarak noda = 0,5 cm ; Jarak eluen = 15 cm
Sampel Hg  Jarak noda = 4,1 cm ; Jarak eluen = 15 cm
Sampel X Campuran
1. Jarak noda = 0,6 cm ; Jarak eluen = 15 cm
2. Jarak noda = 4 cm ; jarak eluen = 15 cm
K i m i a A n a l i s i s F a r m a s i I | 18

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Depkes RI, Jakarta.


Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, Depkes RI, Jakarta.
Anonim, 1985, Pengantar Kimia Farmasi Analitik Volumetri dan Gravimetri, A. M. Fatah dan A.
Mursyidi (Editor), Fakultas Farmasi UGM, Yogyakarta.
Auterhoff, H., and Kovar K-A., 1987, Identifikasi Obat, Terbitan keempat, Penerbit ITB,
Bandung
Beckett, A. H., and Stenlake, J. B., 1968, PracticalPharmaceutical Chemistry, Second Edition,
Part One, The Athlone, London.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.

Soebagio, 2003. Kimia Analitik II. Malang: JICA

Triwahyuni, Endang dan Erna Susilawati. 2003. Identifikasi Zat Warna Sintetis pada Agar- agar
Tidak Bernerk yang dijual di Pasar Doro Pekalongan dengan Metode Kromatografi
Kertas. Jurnal Litbang. Vol. II, NO. 1. Semarang.
K i m i a A n a l i s i s F a r m a s i I | 19

FORMAT PENULISAN LAPORAN

1. Cover
2. Tujuan
3. Landasan Teori
4. Metode
5. Cara Kerja (Sistematik)
6. Hasil Pengamatan
7. Pembahasan
8. Daftar Pustaka

N.B : Laporan ditulis tangan