Standar Nasional Amerika

Penunjukan: D 664-04 British Standard 4457

penunjukan 177/96

Cara uji untuk

Asam Jumlah Petroleum Produk oleh Titrasi Potensiometri 1

Standar ini dikeluarkan di bawah yang tetap sebutan D 664; jumlah segera setelah penunjukan menunjukkan tahun adopsi asli atau, dalam kasus revisi, tahun revisi terakhir.
Sejumlah dalam kurung menunjukkan tahun reapproval lalu. Sebuah superscript epsilon (
e) menunjukkan perubahan editorial sejak revisi terakhir atau reapproval.

Standar ini telah disetujui untuk digunakan oleh lembaga dari Departemen Pertahanan.

1. Ruang Lingkup * 1.4 Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua masalah keamanan,

1.1 Metode pengujian ini mencakup prosedur untuk determinasi yang jika ada, terkait dengan penggunaannya. Ini adalah tanggung jawab pengguna
tion konstituen asam dalam produk minyak bumi dan pelumas larut atau hampir larutstandar ini untuk membangun praktik keselamatan dan kesehatan yang tepat dan
dalam campuran toluena dan propan-2ol. Hal ini berlaku untuk penentuan asam yangmenentukan penerapan pembatasan peraturan sebelum digunakan.
disosiasi konstanta dalam air lebih besar dari 10
- 9; sangat
2
-9 2. Dokumen direferensikan
asam lemah yang konstanta disosiasi lebih kecil dari 10
Jangan ikut campur. Garam bereaksi jika konstanta hidrolisis mereka lebih besar dari 10
2.1 Standar ASTM:
- 9. Kisaran angka asam termasuk dalam D 974 Cara uji untuk Asam dan Base Number oleh ColorIndicator Titrasi D 1193

Pernyataan presisi adalah 0,1 mg / g KOH sampai 150 mg / g KOH. N OTE 1-In minyak Speci fi kasi untuk Reagen Air D 3339 Uji Metode Asam Jumlah Petroleum

baru dan bekas, konstituen yang dapat dianggap memiliki karakteristik asam termasuk asam
Produk oleh Semi-Mikro Indikator Warna Titrasi D 4057 Praktek untuk Sampling

organik dan anorganik, ester, senyawa fenolik, lakton, resin, garam-garam dari logam berat, Manual Minyak dan Minyak Produk
garam amonia dan basa lemah lainnya, garam-garam asam polibasa asam, dan agen Selain
seperti inhibitor dan deterjen.

D 4177 Praktek untuk Automatic Sampling Minyak dan Minyak Produk

1.2 Metode pengujian dapat digunakan untuk menunjukkan relatif
perubahan yang terjadi pada minyak selama penggunaan di bawah oksidasi kondisi
terlepas dari warna atau sifat-sifat lain dari minyak yang dihasilkan. Meskipun titrasi 3. Terminologi
dibuat di bawah kondisi keseimbangan fi nite de, metode pengujian tidak dimaksudkan
3.1 Definisi:
untuk mengukur properti asam mutlak yang dapat digunakan untuk memprediksi
3.1.1 jumlah asam . n -the kuantitas dasar, dinyatakan sebagai
kinerja minyak di bawah kondisi pelayanan. Tidak ada hubungan umum antara korosi
miligram kalium hidroksida per gram sampel, yang dibutuhkan untuk titrasi sampel
bantalan dan nomor asam dikenal. N OTE 2-Jumlah asam diperoleh dengan standar ini
dalam spesifisitas ed pelarut ke titik fi kasi akhir tertentu.
mungkin atau mungkin tidak secara numerik sama dengan yang diperoleh sesuai dengan Metode
Uji D 974 dan D 3339. Ada belum ada upaya untuk mengkorelasikan metode ini dengan metode
3.1.1.1 Diskusi metode uji -Ini mengungkapkan kuantitas
non-titrasi lainnya.
dasar sebagai miligram kalium hidroksida per gram sampel, yang diperlukan untuk
titrasi sampel dalam campuran toluena dan propan-2-ol yang sejumlah kecil air telah
ditambahkan pembacaan meter awal dalam milivolt untuk meter membaca dalam
1.3 Nilai-nilai yang dinyatakan dalam satuan SI yang dianggap sebagai milivolt sesuai dengan suatu larutan penyangga dasar air atau fi baik-de ned di refleksi
standar. Nilai yang diberikan dalam kurung adalah untuk informasi saja. titik seperti ditentukan dalam metode pengujian.

3.1.1.2 Diskusi metode uji -Ini memberikan tambahan

1 Metode tes ini adalah di bawah yurisdiksi Komite ASTM D02 pada Produk Minyak dan Pelumas dan informasi. Kuantitas dasar, dinyatakan sebagai miligram
merupakan tanggung jawab langsung dari Sub-komite D02.06 pada Analisis Pelumas.

edisi saat disetujui 1 Februari 2004. Diterbitkan Maret 2004. Awalnya disetujui pada tahun 1942. edisi
2 Untuk standar ASTM direferensikan, kunjungi situs web ASTM, www.astm.org, atau hubungi ASTM
sebelumnya terakhir disetujui pada tahun 2001 sebagai D 664-01.
Metode tes ini diadopsi sebagai standar ASTM-IP bersama di tahun 1964. ASTM Test Method D 4739 telah
Customer Service di service@astm.org. Untuk Buku Tahunan ASTM
dikembangkan sebagai alternatif untuk bagian jumlah dasar D 664. standar Informasi volume, lihat halaman Ringkasan Dokumen standar di website ASTM.

* Ringkasan bagian Perubahan muncul di akhir standar ini.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, Philadelphia, PA 19.428-2.959, Amerika Serikat.

1
 D 664-04

kalium hidroksida per gram sampel, yang dibutuhkan untuk titrasi sampel dalam
pelarut dari pembacaan meter awal dalam milivolt untuk pembacaan meter milivolt
yang sesuai dengan larutan baru disiapkan asam penyangga atau sumur-de fi ned di
refleksi titik seperti ditentukan dalam metode pengujian harus dilaporkan sebagai jumlah
asam kuat.
voltmeter elektronik yang dirancang untuk beroperasi pada input kurang dari 5 3 10 -12
A, ketika sistem elektroda memiliki 1000-M V resistensi terhubung
di terminal meter dan dilengkapi dengan perisai logam terhubung ke tanah, serta terminal yang
memuaskan untuk menghubungkan kabel sambungan terlindung dari elektroda kaca untuk meter
tanpa campur tangan dari setiap elektrostatik lapangan eksternal.

3.1.1.3 Diskusi Penyebab -The dan efek yang disebut 6.1.2 Sensing Elektroda . Standar pH, cocok untuk non

asam kuat dan penyebab dan efek dari asam lainnya bisa sangat secara signifikan titrasi air.
berbeda. Oleh karena itu, pengguna metode pengujian ini harus membedakan dan 6.1.3 referensi Elektroda . Perak / perak klorida (Ag /
melaporkan dua, ketika mereka ditemukan. AgCl) Referensi elektrode fi diisi dengan 1M-3M LiCl dalam etanol.

6.1.3.1 Elektroda kombinasi - elektroda Sensing mungkin

4. Ringkasan Metode Pengujian memiliki referensi elektroda Ag / AgCl dibangun ke dalam tubuh elektroda yang sama,

4.1 Sampel dilarutkan dalam campuran toluena dan yang menawarkan kenyamanan bekerja dengan dan memelihara hanya satu elektroda.
propan-2-ol mengandung sejumlah kecil air dan dititrasi secara potensiometri denganKombinasi elektroda harus memiliki persimpangan lengan pada kompartemen referensi
alkohol kalium hidroksida menggunakan kaca menunjukkan elektroda dan elektroda dan akan menggunakan elektrolit etanol inert, misalnya, 1M-3M LiCl dalam etanol.
referensi atau elektroda kombinasi. Pembacaan meter diplot secara manual atau Kombinasi elektroda ini harus memiliki respon yang sama atau respon yang lebih baik
secara otomatis terhadap volume masing-masing titrasi solusi dan titik akhir yang daripada sistem elektroda ganda. Mereka harus memiliki lengan dilepas untuk
diambil hanya pada baik-didefinisikan di ections fl dalam kurva yang dihasilkan. Bila pembilasan mudah dan penambahan elektrolit. N OTE 4-A elektroda ketiga, seperti elektroda
tidak ada de fi nite di ections fl diperoleh dan untuk minyak yang digunakan, titik akhirplatinum, dapat digunakan untuk meningkatkan stabilitas elektroda dalam sistem tertentu.
yang diambil di pembacaan meter sesuai dengan yang ditemukan untuk air larutan
buffer asam dan basa.

6.1.4 Variabel-Kecepatan Teknik Stirrer , Jenis yang cocok,

dilengkapi dengan baling-baling tipe pengadukan dayung. Tingkat pengadukan harus
5. signifikansi dan Penggunaan
cukup untuk menghasilkan agitasi kuat tanpa percikan dan tanpa diaduk udara ke
5.1 produk minyak bumi baru dan bekas mungkin mengandung asam
dalam larutan. Sebuah baling-baling dengan bilah 6 mm radius dan ditetapkan pada
konstituen yang hadir sebagai aditif atau sebagai produk degradasi yang terbentuk
pitch 30 sampai 45 ° memuaskan. Sebuah pengaduk magnetik juga memuaskan.
selama layanan, seperti produk oksidasi. Jumlah relatif bahan-bahan tersebut dapat
ditentukan dengan titrasi dengan basa. Jumlah asam adalah ukuran dari jumlah ini zat
6.1.4.1 Jika suatu peralatan pengadukan listrik digunakan, itu akan menjadi
asam dalam minyak, selalu di bawah kondisi pengujian. Jumlah asam digunakan
elektrik yang benar dan membumi sehingga menghubungkan atau mencabut daya ke
sebagai panduan dalam kontrol kualitas pelumas formulasi minyak. Hal ini juga
motor tidak akan menghasilkan perubahan permanen dalam pembacaan meter
kadang-kadang digunakan sebagai ukuran degradasi pelumas dalam pelayanan.
selama titrasi.
Batasan mengutuk harus secara empiris didirikan akan.
6.1.5 buret, kapasitas 10-mL, lulus pada 0,05 mL divisi dan dikalibrasi dengan
akurasi 6 0,02 mL. Itu
buret harus memiliki tip yang memanjang 100-130 mm di luar kran dan harus dapat
memberikan titran langsung ke bejana titrasi tanpa paparan udara atau uap sekitarnya.
5.2 Sejak berbagai produk oksidasi berkontribusi pada
Buret untuk KOH harus memiliki soda kapur penjaga tabung berisi atau CO lainnya
bilangan asam dan asam organik sangat bervariasi dalam sifat korosi, metode
pengujian tidak dapat digunakan untuk memprediksi korosif minyak di bawah kondisi
pelayanan. Tidak ada korelasi umum dikenal antara jumlah asam dan kecenderungan 2- substansi menyerap.
6.1.6 titrasi Beaker . 250 kapasitas mL, terbuat dari borosili-
korosif minyak menuju logam.
cate kaca atau bahan lain yang cocok.
6.1.7 Titrasi berdiri, cocok untuk mendukung elektroda, pengaduk, dan buret. N OTE 5-An

6. Aparatur pengaturan yang memungkinkan penghapusan gelas tanpa mengganggu elektroda dan

pengaduk yang diinginkan.

6.1 Pengguna Titrasi Aparatur :
6.1.1 Meter, voltmeter atau potensiometer yang akan beroperasi dengan akurasi
6 0,005 V dan sensitivitas 6 0,002 V
6.2 Otomatis Titrasi Aparatur :
pada rentang minimal 6 0,5 V ketika meter digunakan dengan
6.2.1 sistem titrasi otomatis akan mampu melaksanakan
elektroda speci fi ed di 6.1.2 dan 6.1.3 dan ketika perlawanan antara elektroda jatuh
yang diperlukan analisis seperti yang ditentukan dalam metode. Sebagai minimum,
dalam kisaran 0,2-20 M V. meter harus dilindungi dari liar medan elektrostatik sehingga
sistem titrasi otomatis harus memenuhi persyaratan kinerja dan spesi fi kasi yang
tidak ada perubahan permanen dalam pembacaan meter atas seluruh rentang operasi tercantum dalam 6.1 sebagai dibenarkan.
diproduksi oleh menyentuh, dengan memimpin beralasan, setiap bagian dari
permukaan terbuka dari elektroda kaca, memimpin kaca elektroda, yang titrasi berdiri, 6.2.2 Sebuah modus dinamis Selain titran harus digunakan.
atau meter. N OTE 3-A aparat yang sesuai bisa terdiri dari terus-bacaan Selama titrasi, kecepatan dan volume Selain harus bervariasi tergantung pada tingkat
perubahan dari sistem. Peningkatan volume maksimum yang dianjurkan adalah 0,5
mL dan peningkatan volume minimum yang disarankan adalah 0,05 mL.

2
 D 664-04

7. Reagen vals konsisten dengan stabilitas mereka atau ketika kontaminasi dicurigai. Informasi

7.1 Kemurnian Reagen - Reagen kimia kelas harus yang berkaitan dengan stabilitas mereka harus diperoleh dari produsen.

digunakan dalam semua tes. Kecuali dinyatakan lain, hal ini dimaksudkan bahwa semua
reagen harus sesuai dengan spesifikasi-spesifikasi dari komite Analytical Reagen dari 7.13 Kalium Hidroksida Solution, Standard Beralkohol .
American Chemical Society, di mana seperti spesifikasi-spesifikasi yang tersedia. (0,1 mol // L). ( Peringatan -Lihat 7.8 dan 7.9.) Iklan d6g
3 nilai lain mungkin kalium hidroksida (KOH) sekitar 1 L dari propan2-ol. Rebus dengan api kecil selama 10
digunakan, asalkan itu adalah pertama dipastikan bahwa reagen adalah kemurnian menit untuk efek solusi. Memungkinkan solusi untuk berdiri selama dua hari dan
cukup tinggi untuk mengizinkan penggunaannya tanpa mengurangi akurasi kemudian fi lter cairan supernatan melalui fi ne disinter-kaca corong. Simpan solusi
penentuan. dalam botol yang tahan bahan kimia. Mengeluarkan sedemikian rupa bahwa solusi
7.1.1 solusi yang tersedia secara komersial dapat digunakan dalam dilindungi dari karbon dioksida atmosfer (CO 2) dengan cara tabung penjaga yang
Tempat persiapan laboratorium disediakan solusi yang telah serti fi kasi sebagai mengandung soda jeruk nipis atau soda non fi brous absorbents silikat dan sedemikian
setara. rupa sehingga tidak bersentuhan dengan gabus, karet, atau saponifikasi fi mampu kran
7.1.2 volume Alternatif solusi dapat dibuat, minyak. Standarisasi cukup sering untuk mendeteksi perubahan konsentrasi 0,0005
disediakan konsentrasi larutan fi nal setara. dengan titrasi potensiometri dalam jumlah ditimbang asam kalium phthalate dilarutkan
7.2 Kemurnian Air - Kecuali dinyatakan lain, referensi dalam CO
untuk air harus dipahami air reagen setidaknya pada tingkat Type III dari Speci fi kasi D
1193. 2- air gratis.

7.3 etanol , ( Peringatan -Flammable dan beracun, terutama 7.14 titrasi Solvent - Tambahkan 5 6 0,2 mL air untuk 495 6
ketika terdenaturasi.) 5 ml anhidrat propan-2-ol dan aduk rata. tambahkan 500 6 5 mL
7.4 Asam hidroklorik ( HCl) kepadatan -Relative 1,19. ( Peringatan -Corrosive, toluena. ( Peringatan -Flammable.) The titrasi pelarut
menyebabkan luka bakar.) harus disusun dalam jumlah besar, dan nilai kosong yang ditentukan setiap hari oleh
7,5 Lithium Chloride, LiCl. titrasi sebelum digunakan.
7,6 Lithium Chloride Elektrolit . Siapkan solu- 1M-3M 7.15 Kloroform, ( Peringatan -Mudah terbakar. ma berbahaya
tion lithium klorida (LiCl) dalam etanol. terial.)
7.7 metanol , ( Peringatan -Mudah terbakar. Beracun jika swal-
lowed.) 8. Elektroda Sistem
7.8 Potasium hidroksida , ( Peringatan -Causes parah 8.1 Persiapan Elektroda :
luka bakar.)
8.1.1 Ketika referensi elektroda Ag / AgCl digunakan untuk
7,9 Propan-2-ol, anhidrat . (Kurang dari 0,1% H 2 HAI).
titrasi dan berisi elektrolit yang tidak 1M-3M LiCl dalam etanol, menggantikan elektrolit.
( Peringatan -Flammable.) Jika reagen memadai kering tidak dapat diperoleh, dapat
Tiriskan elektrolit dari elektroda, membasuh semua garam (jika ada) dengan air dan
dikeringkan dengan distilasi melalui kolom pelat ganda, membuang pertama 5% dari
kemudian bilas dengan etanol. Bilas beberapa kali dengan larutan elektrolit LiCl.
bahan penyulingan overhead dan menggunakan 95% sisanya. Pengeringan juga dapat
Akhirnya, menggantikan lengan dan fi ll elektroda dengan elektrolit LiCl ke lubang
dicapai dengan menggunakan saringan molekul seperti Linde Type 4A, dengan
isian. Ketika kembali fi tting lengan memastikan bahwa akan ada fl ow bebas dari
melewati pelarut ke atas melalui saringan kolom molekul menggunakan salah satu
elektrolit ke dalam sistem. Sebuah elektroda kombinasi harus disiapkan dengan cara
bagian dari saringan molekuler per sepuluh bagian pelarut. N OTE 6-Telah dilaporkan
yang sama. Elektrolit dalam elektroda kombinasi dapat dihapus dengan bantuan dari
bahwa, jika tidak awalnya terhambat menentangnya, propan-2-ol dapat berisi peroksida. Ketika ini
hisap vakum.
terjadi, ledakan mungkin ketika penyimpanan kapal atau peralatan lainnya seperti botol
pengeluaran, dekat kosong dan mendekati kekeringan.

8.2 Pengujian Elektroda - Uji combi- meter elektroda

bangsa saat pertama dimasukkan ke dalam penggunaan, atau ketika elektroda baru
7.10 Toluena, ( Peringatan -Mudah terbakar.) dipasang, dan tes ulang pada interval sesudahnya. Bilas elektroda dengan pelarut
7.11 Asam klorida Solution, Standard Beralkohol , (0,1
kemudian dengan air. Mencelupkan mereka ke dalam larutan buffer berair pH 4.
perempuan jalang). ( Peringatan -Lihat 7.4 dan 7.9.) Mix 9 mL klorida (HCl, kepadatan
Membaca nilai mV setelah pengadukan satu menit. Lepaskan elektroda dan bilas
relatif 1,19) asam dengan 1 L anhidrat propan-2-ol. Standarisasi cukup sering untuk dengan air. Celupkan elektroda ke dalam pH 7 penyangga air. Membaca nilai mV
mendeteksi perubahan konsentrasi 0,0005 dengan titrasi potensiometri sekitar 8 mL setelah pengadukan satu menit. Hitung perbedaan mV. Sebuah sistem elektroda yang
(diukur secara akurat) dari solusi KOH / L beralkohol 0.1-mol diencerkan dengan 125baik akan memiliki perbedaan minimal 158 mV (20 sampai 25 ° C). Jika perbedaannya
ml CO adalah kurang dari 158 mV, angkat lengan elektroda dan elektrolit memastikan fl ow.
2- bebas Ulangi pengukuran. Jika perbedaan masih kurang dari 158 mV, bersih atau mengganti
air. elektroda (s).
7.12 Komersial berair pH 4, pH 7 dan pH 11 Buffer Solutions solusi -ini harus
diganti antar biasa
8.2.1 Ketika elektroda sensing dan referensi elektroforesis
trode terpisah, sepasang elektroda akan dianggap sebagai satu unit. Jika salah satu atau
3 Reagen Kimia, American Chemical Society Speci fi kation
, Amerika yang lain berubah, itu akan dianggap sebagai pasangan yang berbeda dan harus diuji
Chemical Society, Washington, DC. Untuk saran pada pengujian reagen tidak terdaftar oleh American ulang.
Chemical Society, lihat Standar tahunan untuk Laboratorium
8.3 Pemeliharaan dan Penyimpanan Elektroda - Membersihkan
Bahan kimia, BDH Ltd, Poole, Dorset, Inggris, dan United States Pharmacopeia
dan formularium Nasional, AS Pharmacopeial Konvensi, Inc (USPC), Rockville, elektroda secara menyeluruh, menjaga penghubung gelas bebas dari bahan asing,
MD. dan teratur pengujian elektroda sangat

3
 D 664-04

penting dalam memperoleh potensi diulang, karena kontaminasi dapat 10.1.1 Ketika berlaku, merujuk ke Praktik D 4057 (Manual
Sampling) atau Praktek D 4177 (Automatic sampling) untuk teknik sampling yang
memperkenalkan pasti tidak menentu dan tidak terlalu mencolok potensi kontak cairan.
Sementara ini adalah kepentingan sekunder ketika titik akhir dipilih dari dalam poin tepat.
ection fl dalam kurva titrasi, mungkin cukup serius ketika titik akhir dipilih secara 10.1.2 Ketika pengambilan sampel pelumas yang digunakan, spesimen harus
potensi sel yang tetap sewenang-wenang fi. mewakili sistem sampel dan harus bebas dari kontaminasi dari sumber eksternal. N OTE 9-Seper
minyak yang digunakan dapat mengubah lumayan dalam penyimpanan, sampel uji sesegera
8.3.1 Bersihkan elektroda kaca pada interval yang sering berdasarkan mungkin setelah pengangkatan dari sistem pelumas; dan perhatikan tanggal sampling dan
menggunakan dan jenis sampel yang dianalisis (tidak kurang dari sekali setiap minggu
pengujian.
selama penggunaan terus-menerus) dengan cara merendam di nonchromium
mengandung, sangat mengoksidasi larutan pembersih. Elektroda referensi harus
10.2 Panas sampel (lihat Catatan 10) dari minyak yang digunakan untuk 60 65°C
dibersihkan secara berkala saat digunakan atau ketika elektroda baru dipasang.
dalam wadah asli dan agitasi sampai semua sedimen yang homogen ditangguhkan
Tiriskan elektroda referensi setidaknya sekali setiap minggu dan kembali fi ll dengan
dalam minyak. Jika wadah asli kaleng atau jika kaca dan lebih dari tiga-perempat
elektrolit LiCl segar sejauh lubang isian. Pastikan bahwa tidak ada gelembung udara
penuh, mentransfer seluruh sampel untuk botol yang jelas-kaca memiliki kapasitas
dalam cairan elektroda. Jika gelembung udara yang diamati, tahan elektroda dalam
setidaknya sepertiga lebih besar dari volume sampel. Mentransfer semua jejak
posisi vertikal dan tekan dengan lembut untuk melepaskan gelembung.
sedimen dari wadah asli untuk botol oleh agitasi kuat dari bagian-bagian dari sampel
Mempertahankan tingkat elektrolit dalam elektroda referensi di atas bahwa dari cairan
dalam wadah aslinya. N OTE 10-Ketika sampel tampak bebas dari sedimen, prosedur
dalam gelas titrasi atau kapal setiap saat.
pemanasan dijelaskan dapat dihilangkan.

8.3.2 Sebelum setiap titrasi merendam elektroda siap di

air (pH 4,5-5,5) selama setidaknya 5 menit. Bilas elektroda dengan propan-2-ol segera
sebelum digunakan, dan kemudian dengan pelarut titrasi. 10.3 Setelah suspensi lengkap dari semua sedimen, saring
sampel atau aliquot nyaman melalui layar 100 mesh untuk menghilangkan partikel
8.3.3 Bila tidak digunakan, rendam bagian bawah dari kontaminasi besar. N OTE 11-Ketika sampel tampak bebas dari sedimen, prosedur tegang
elektroda acuan dalam LiCl elektrolit. Ketika elektroda kaca digunakan, simpan dalamdijelaskan dapat dihilangkan.
air yang telah acidi fi ed dengan HCl sampai pH 4,5 sampai 5.5. Jangan biarkan
elektroda untuk tetap tenggelam dalam titrasi pelarut untuk setiap periode yang cukup
waktu antara titrasi. Sementara elektroda tidak sangat rapuh, menangani mereka 11. Prosedur untuk Asam Nomor dan Kuat Asam Nomor
dengan hati-hati setiap saat. N OTE 7- elektroda hidup -Typically, penggunaan elektroda terbatas11.1 Ke gelas 250 ml atau bejana titrasi yang cocok,
pada 3 sampai 6 bulan tergantung, pada penggunaan. Elektroda memiliki kehidupan rak terbatas
memperkenalkan kuantitas ditimbang sampel seperti yang direkomendasikan pada Tabel
dan harus diuji sebelum digunakan (lihat 8.2). 1 (lihat Catatan 12) dan menambahkan 125 mL titrasi pelarut (lihat Catatan 13). Siapkan
elektroda seperti yang diarahkan dalam 8.2. Tempatkan gelas atau kapal titrasi pada
berdiri titrasi dan menyesuaikan posisinya sehingga elektroda sekitar setengah
tenggelam. Mulai pengaduk, dan aduk seluruh penentuan pada tingkat yang cukup untuk
9. Standardisasi Aparatur
menghasilkan agitasi kuat tanpa percikan dan tanpa diaduk udara ke dalam larutan. N OTE
9.1 Penentuan meter Bacaan untuk berair Larutan Buffer 12-Jika menduga bahwa ukuran sampel yang direkomendasikan akan busuk elektroda, ukuran
- Untuk memastikan pemilihan sebanding akhir sampel yang lebih kecil dapat diambil. Hasil menggunakan ukuran sampel yang lebih kecil mungkin
menunjukkan ketika de fi nite di refleksi poin tidak diperoleh dalam kurva titrasi, tidak setara dengan hasil yang diperoleh dengan ukuran sampel yang dianjurkan. Pernyataan
menentukan harian, untuk masing-masing pasangan elektroda, pembacaan meter presisi tidak termasuk hasil ketika menggunakan ukuran sampel yang lebih kecil. N OTE 13-A pelarut
diperoleh dengan air larutan buffer asam dan basa. N OTE 8-Respon elektroda kaca yang titrasi yang berisi kloroform (
berbeda untuk aktivitas ion hidrogen tidak sama. Oleh karena itu, perlu untuk menetapkan secara
teratur untuk setiap sistem elektroda pembacaan meter sesuai dengan larutan buffer
sewenang-wenang dipilih untuk mewakili asam atau basa titik akhir. Peringatan -
Mungkin berakibat fatal jika tertelan. Berbahaya jika terhirup. Dapat menghasilkan uap beracun jika dibakar)
dapat digunakan di tempat toluena untuk benar-benar membubarkan residu berat tertentu dari bahan aspal.
Hasil menggunakan kloroform mungkin tidak setara dengan hasil yang diperoleh dengan menggunakan
9.2 Benamkan elektroda di pH 4 dan pH 11 toluena. Pernyataan presisi tidak termasuk hasil ketika menggunakan kloroform.
buffer air dan aduk masing-masing selama kurang lebih 5 menit, menjaga suhu larutan
penyangga pada suhu dalam 2 ° C itu di mana titrasi harus dibuat. Baca tegangan sel 11.2 Pilih buret yang tepat, fi ll dengan 0,1-mol / L alco-
untuk masing-masing. Bacaan sehingga diperoleh diambil sebagai titik akhir dalam solusi holic KOH, dan tempat buret dalam posisi di
kurva titrasi tidak memiliki poin ection fl.

TABEL 1 Direkomendasikan Ukuran Uji Porsi

Massa Uji Porsi, Akurasi Beratnya,

asam Nomor
g g
10. Persiapan Sampel Minyak Digunakan
0,05 - <1,0 20,0 6 2.0 0.10
10.1 Menaati prosedur sampling iden- 1.0 - <5.0 5.0 6 0,5 0.02
5 - <20 1.0 6 0,1 0,005
sary karena sedimen itu sendiri bersifat asam atau dasar atau telah menyerap materi asam
20 - <100 0.25 6 0.02 0,001
atau basa dari sampel. Kegagalan untuk mendapatkan sampel yang representatif 100 - <260 0,1 6 0.01 0,0005
menyebabkan kesalahan serius.

4
 D 664-04

titrasi perakitan, memastikan bahwa ujung direndam sekitar 25 mm dalam cairan
bejana titrasi. Catat buret awal dan meter (potensial sel) pembacaan.
11.3 Metode Manual Titrasi:
11.3.1 Tambahkan porsi kecil yang cocok dari 0,1-mol / L beralkohol
larutan KOH dan menunggu sampai potensi konstan telah ditetapkan, mencatat burettentang atau di bawah 0,1 diharapkan, presisi yang lebih baik dapat diperoleh dengan
dan meter pembacaan.
11.3.2 Pada awal titrasi dan dalam berikutnya
daerah (di ections fl) di mana 0,1 mL larutan KOH / L 0,1-mol konsisten menghasilkan
perubahan total lebih dari 30 mV di potensial sel, menambahkan 0,05 mL bagian.
dan akhirnya dengan air kelas reagen. Benamkan elektroda dalam air selama
setidaknya 5 menit sebelum memulai titrasi lain untuk mengembalikan lapisan gel berair
elektroda kaca. Bilas elektroda dengan propan-2-ol dan akhirnya dengan titrasi pelarut
sebelum menjalankan sampel berikutnya. Jika elektroda ditemukan kotor dan tercemar,
lanjutkan seperti di 8.1. elektroda toko sesuai dengan 8.3.3. N OTE 14-Ketika nomor asam
memodifikasi metode dalam satu atau lebih cara, seperti dengan menggantikan solusi KOH 0,01
atau 0,05 M beralkohol; meningkatkan ukuran sampel di atas 20 g; atau beralih dari manual
dioperasikan buret (yaitu, lulus pada 0,05 divisi mL) ke buret otomatis yang dapat mengeluarkan
bertahap lebih kecil dari solusi KOH, jika sampel yang dianalisis dengan titrasi manual.

11.3.3 Di daerah menengah (dataran tinggi) di mana 0,1 mL

0,1-mol / L alkohol KOH perubahan sel potensi kurang dari 30 mV, tambahkan porsi
yang lebih besar yang cukup untuk menghasilkan perubahan total potensi kurang lebih
sama dengan, tetapi tidak lebih dari 30 mV. 11,5 kosong:
11.5.1 Untuk setiap set sampel dan untuk setiap batch baru
11.3.4 Titrasi dengan cara ini sampai potensi perubahan kurang titrasi pelarut, melakukan titrasi kosong 125 ml pelarut. Untuk titrasi manual,
dari 5 mV / 0,1 mL KOH dan potensial sel menunjukkan bahwa solusinya adalah menambahkan 0,1-mol / L larutan alkohol KOH di 0,01 untuk kenaikan 0,05-mL,
lebih mendasar dari buffer dasar air. menunggu antara masing-masing Selain sampai potensi sel konstan tercapai. Mencatat
11.3.5 Lepaskan larutan titrasi, bilas elektroda meteran dan pembacaan ketika mantan menjadi konstan setelah setiap kenaikan.
dan buret ujung dengan pelarut titrasi, kemudian dengan propan-2-ol dan akhirnya Untuk titrasi otomatis, menggunakan modus yang sama titrasi seperti untuk penentuan
dengan air kelas reagen. Benamkan elektroda dalam air selama setidaknya 5 menit properti asam sampel tetapi menggunakan penambahan lebih kecil dari penambahan
sebelum memulai titrasi lain untuk mengembalikan lapisan gel berair elektroda kaca. titran, 0,01 untuk
Setelah 5 menit di dalam air, bilas elektroda dengan propan-2-ol maka titrasi pelarut
0,05-mL. Periksa kembali kosong berkala berdasarkan beban sampel.
sebelum melanjutkan ke titrasi berikutnya. Jika elektroda ditemukan untuk menjadi kotor
dan tercemar, lanjutkan seperti di 8.1. elektroda toko sesuai dengan 8.3.3.
11.5.2 asam Ketika kuat hadir dan asam kuat
jumlah yang akan ditentukan, melakukan titrasi kosong 125 mL pelarut titrasi,

11.4 Metode Titrasi otomatis : menambahkan 0,1 mol / L larutan HCl beralkohol di 0,01 untuk kenaikan 0,05 mL
dengan cara sebanding dengan yang ditentukan dalam 11.5.1.
11.4.1 Mengatur aparat sesuai dengan manu- yang
petunjuk facturer untuk menyediakan mode dinamis Selain titran.

12. Perhitungan
11.4.2 Verifikasi bahwa instrumen akan menentukan jumlah
asam kuat saat awal mV dari sampel uji, relatif terhadap mV pembacaan buffer asam 12.1 Titrasi pengguna -Plot volume dari 0,1-mol / L
berair, menunjukkan adanya asam tersebut. Catat volume KOH ditambahkan untuk larutan alkohol KOH ditambahkan terhadap pembacaan meter yang sesuai (lihat
mencapai mV dari pH 4 penyangga air. Nilai ini digunakan untuk menghitung jumlah Gambar. 1). Tandai sebagai titik akhir hanya fi baik-de ned di refleksi titik (lihat Catatan
asam kuat. Lanjutkan dengan titrasi otomatis dan merekam kurva potensiometri atau 15) yang paling dekat dengan tegangan sel yang sesuai dengan yang diperoleh dengan
kurva derivatif kasus mungkin. buffer asam atau basa berair. Jika di fl ections sakit didefinisikan atau tidak ada di
refleksi muncul (lihat Gambar. 1, Curve B), menandai titik akhir di pembacaan meter
sesuai dengan yang diperoleh dengan buffer berair yang sesuai. N OTE 15-One di titik
11.4.3 Titrasi dengan / L larutan alkohol KOH 0,1-mol. ection fl umumnya dikenali dengan inspeksi setiap kali beberapa berturut-turut 0,05-mL increment

peralatan harus disesuaikan atau diprogram seperti itu, ketika di fl titik pencerminan, setiap menghasilkan potensial sel perubahan besar dari 15 mV setidaknya 30% lebih besar
daripada yang dihasilkan oleh kenaikan sebelumnya atau berikutnya dengan ukuran yang sama.
cocok untuk digunakan dalam perhitungan didekati, laju penambahan titran dan volume
titran ditambahkan didasarkan pada perubahan kemiringan kurva titrasi. titran akan Umumnya, de fi nite di refleksi poin dapat dilihat hanya di daerah di mana bertahap dengan ukuran
yang sama yang digunakan.
ditambahkan secara bertahap dari ukuran yang cocok untuk mencapai perbedaan
potensial dari 5 sampai 15 mV per kenaikan. Volume kenaikan akan bervariasi antara
0,05 dan 0,5 mL. Peningkatan berikutnya akan ditambahkan jika sinyal tidak berubah
lebih dari 10 mV dalam 10 detik. Waktu tunggu maksimum di antara bertahap tidak
melebihi 60 detik. 12.1.1 Beberapa kimia aditif dapat menghasilkan di refleksi
titik di luar titik akhir penyangga. Untuk aditif, mengambil terakhir di titik ection fl untuk
perhitungan. Pencegahan -Jika menggunakan auto
11.4.4 titrasi tersebut dapat dihentikan ketika sinyal matic titrator, perubahan parameter instrumen mungkin diperlukan untuk mendeteksi
mencapai pH 11 penyangga potensi masa 200 mV. Sebuah titik ekivalen dikenali jikajenis endpoint.
turunan pertama dari kurva titrasi menghasilkan maksimum, yang secara signifikan 12.1.2 Untuk semua titrasi asam pada minyak yang digunakan, tanda sebagai tujuan
lebih tinggi dari suara yang dihasilkan oleh efek elektrostatik. Lihat juga 12.1.1. titik, titik pada kurva yang sesuai dengan pembacaan meter untuk penyangga air
dasar (pH 11) dan pembacaan meter untuk buffer asam berair (pH 4) ketika asam kuat
11.4.5 Setelah menyelesaikan titrasi, bilas elektroda ditunjukkan.
dan buret ujung dengan pelarut titrasi, kemudian dengan propan-2-ol,

5
 D 664-04

A = volume larutan KOH beralkohol yang digunakan untuk titrasi

sampel ke titik akhir yang terjadi pada pembacaan meter dari dalam
refleksi titik terdekat dengan pembacaan meter sesuai dengan buffer pH
11 berair, atau dalam kasus sakit-didefinisikan atau tidak ada di titik
refleksi, untuk pembacaan meter sesuai dengan pH 11 penyangga air .

mL. Untuk aditif, SEBUAH adalah volume KOH beralkohol di terakhir

di titik ection fl,
B = Volume sesuai dengan SEBUAH untuk titrasi kosong, mL,
M = konsentrasi larutan KOH beralkohol, mol / L,
m = konsentrasi larutan HCl beralkohol, mol / L,
= W sampel, massa, g,
C = larutan alkohol KOH digunakan untuk titrasi sampel untuk
titik akhir yang terjadi pada pembacaan meter sesuai dengan asam encer
penyangga, mL, dan
D = larutan alkohol HCl yang digunakan untuk titrasi kosong pelarut
titik akhir yang sesuai dengan C, mL.

13. Cek Quality Control

13,1 Con fi rm kinerja prosedur uji dengan

menganalisis kontrol kualitas (QC) sampel yang, jika memungkinkan, perwakilan dari
sampel biasanya dianalisis. N OTE 17-Karena digunakan minyak, minyak mesin terutama
digunakan, yang dikenal untuk mengubah selama penyimpanan, sampel tersebut mungkin tidak
cocok untuk tujuan ini.

13.2 Sebelum memantau proses pengukuran, pengguna

Kunci:
Kurva A-Kosong di 125 mL titrasi pelarut.
Kurva B-10.00 g minyak bak mesin yang digunakan plus 125 ml titrasi pelarut. Karena tidak ada yang tajam di ections
fl yang jelas, titik akhir dipilih pada pembacaan meter diperoleh dengan dua solusi penyangga air.
Kurva C-10.00 g minyak yang mengandung asam lemah ditambah 125 mL titrasi pelarut. Titik akhir dipilih sebagai titik
di mana kurva paling hampir vertikal. Kurva D-10.00 g minyak yang mengandung asam lemah dan kuat ditambah 125
mL titrasi pelarut. Titik akhir dipilih sebagai titik-titik di mana kurva paling hampir vertikal.
metode perlu menentukan nilai dan kontrol rata-rata batas sampel QC.
4
13,3 Rekam hasil QC dan menganalisa dengan diagram kontrol atau
Teknik statistik setara lainnya untuk memastikan status pengendalian statistik dari
4 Setiap out-of-
proses pengujian keseluruhan.
Data kontrol harus memicu penyelidikan untuk akar penyebab (s). Hasil penelitian ini
mungkin, tetapi tidak harus, menghasilkan instrumen kalibrasi ulang.

ARA. 1 Curves Titrasi Ilustrasi 13.4 Frekuensi pengujian QC tergantung pada

N OTE 16-Pekerjaan koperasi dilakukan pada penentuan angka asam pada minyak segar, konsentrat
aditif, dan minyak digunakan ditunjukkan baik-de fi ned di refleksi poin untuk minyak segar dan konsentratNamun,
aditif, dan umumnya sakit-didefinisikan di ections fl, atau tidak ada di fl poin ection sama sekali, untuk
minyak digunakan .
12.2 Metode Titrasi otomatis - Mark akhirnya menunjuk pada
kekritisan kualitas yang diukur, stabilitas menunjukkan dari proses pengujian, dan
kebutuhan pelanggan. Umumnya, sampel QC harus dianalisis setiap hari pengujian.
QC frekuensi harus ditingkatkan jika sejumlah besar sampel secara rutin dianalisis.
ketika ditunjukkan bahwa pengujian berada di bawah kendali statistik, frekuensi
pengujian QC dapat dikurangi. QC presisi harus secara berkala diperiksa terhadap
presisi tercantum dalam Presisi dan Bias Bagian dari metode ini untuk memastikan
kualitas data akan.

kurva yang diperoleh dalam 11,4, dengan cara yang sama seperti untuk metode titrasi
manual.
13,5 Disarankan, jika mungkin, jenis QC
12.3 Metode Perhitungan - Metode perhitungan di
sampel yang secara teratur diuji be perwakilan dari sampel yang dianalisis secara rutin.
12.3.1 berlaku untuk kedua metode manual dan otomatis.
Cukup persediaan bahan sampel QC harus tersedia untuk periode yang dimaksudkan
12.3.1 Hitung jumlah asam dan nomor asam kuat sebagai penggunaan, dan harus homogen dan stabil di bawah kondisi penyimpanan diantisipasi.
berikut: Karena jumlah dasar dapat bervariasi sedangkan sampel QC
bilangan asam, mg KOH / g 5 ~ SEBUAH 2 B! 3 M 3 56,1 / W (1)

jumlah asam kuat, mg KOH / g 5 ~ CM 2 Dm! 3 56,1 / W ( 2)

4 Lihat ASTMMNL 7, Pedoman Penyajian Analisis Bagan Data Control
,6
dimana:
edisi, ASTM International, W. Philadelphia, PA.

6
 D 664-04

adalah dalam penyimpanan, ketika situasi out-of-control timbul, stabilitas sampel QC Minyak yang digunakan Buffer titik akhir 5 0,117 X (6)
dapat menjadi sumber kesalahan.
dimana:
14. Laporan X = rata-rata dari dua hasil tes.
15.1.2 reproduktifitas -The perbedaan antara dua single
14,1 Mengingat ada dua cara yang berbeda untuk menentukan
dan hasil independen diperoleh dengan operator yang berbeda yang bekerja di
endpoint, melaporkan jenis endpoint digunakan: di titik refleksi atau penyangga endpoint.
laboratorium yang berbeda pada materi tes yang identik akan, dalam jangka panjang,
ukuran contoh laporan digunakan jika berbeda dari ukuran sampel yang dianjurkan. Juga,
dalam operasi normal dan benar dari metode pengujian, melebihi nilai berikut hanya
melaporkan jika kloroform digunakan sebagai pelarut. Melaporkan hasil sebagai nomor
dalam satu kasus di dua puluh.
asam atau nomor asam kuat sebagai berikut:

Minyak segar 5 0,141 ~ X 1 1! (7)

jumlah asam ~ Test Metode D 664 ! 5 ~ hasil! (3)
Minyak yang digunakan Buffer titik akhir 5 0.44 X (8)
jumlah asam kuat ~ Uji Metode D 664 ! 5 ~ hasil! (4)

14,2 Untuk sampel minyak yang digunakan melaporkan juga tanggal pengujian dan, dimana:
bila tersedia, tanggal sampel diambil (lihat 10.2). X = rata-rata dari dua hasil tes.
15.2 Kuat Asam Nomor :
15. Presisi dan Bias Data 15.2.1 Presisi belum dikembangkan untuk kuat
15.1 asam Nomor : jumlah asam karena kejadian langka di analisis sampel.
15.1.1 pengulangan -The perbedaan antara berurutan 15.3 prasangka -The prosedur dalam metode tes ini tidak memiliki bias yang
karena nilai-nilai asam dapat didefinisikan hanya dalam hal metode pengujian.
Hasil tes yang diperoleh oleh operator yang sama dengan aparat yang sama di bawah
kondisi operasi konstan pada bahan uji identik akan dalam jangka panjang, dalam
operasi normal dan benar dari metode pengujian, melebihi nilai berikut hanya dalam
satu kasus di dua puluh. 16. Kata kunci

16,1 angka asam; pelumas; produk minyak bumi; potentio-

Minyak segar 5 0,044 ~ X 1 1! (5) metrik; jumlah asam kuat; titrasi

RINGKASAN PERUBAHAN

Subkomite D02.06 memiliki diidentifikasi lokasi chagnes dipilih untuk standar ini sejak edisi terakhir (D 664-01) yang dapat mempengaruhi penggunaan
standar ini.

(1) Mayoritas standar ini ditulis ulang dan berbeda secara signifikan dari versi
sebelumnya.
(2) Ditambahkan informasi tentang penggunaan elektroda referensi Ag / AgCl.
(3) Ditambahkan lebih spesifikasi-spesifikasi untuk menggunakan peralatan titrasi otomatis.
(4) Digantikan buffer non-berair dengan buffer air di seluruh.
(5) Dihapus elektroda kalomel, yang sulit untuk mendapatkan.
(6) Ditambahkan bagian Quality Control.

ASTM International tidak mengambil posisi menghormati validitas dari setiap hak paten menegaskan sehubungan dengan setiap item yang disebutkan dalam standar ini. Pengguna standar
ini secara tegas menyarankan bahwa penentuan keabsahan hak paten tersebut, dan risiko pelanggaran hak-hak tersebut, sepenuhnya tanggung jawab mereka sendiri.

Standar ini dapat berubah sewaktu-waktu oleh panitia teknis bertanggung jawab dan harus ditinjau setiap lima tahun dan jika tidak direvisi, baik disetujui kembali atau ditarik. Komentar
Anda diundang baik untuk revisi standar ini atau untuk standar tambahan dan harus ditujukan kepada ASTM Markas International. Komentar Anda akan menerima pertimbangan hati-hati pada
pertemuan komite teknis yang bertanggung jawab, yang mungkin Anda menghadiri. Jika Anda merasa bahwa komentar Anda belum menerima adil mendengar Anda harus membuat
pandangan Anda diketahui Komite ASTM Standar, di alamat di bawah ini.

Standar ini merupakan hak cipta ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, Philadelphia, PA 19.428-2.959, Amerika Serikat. cetak ulang individu (salinan satu atau
beberapa) dari standar ini dapat diperoleh dengan menghubungi ASTM di alamat di atas atau di 610-832-9585 (ponsel), 610-832-9555 (fax), atau service@astm.org (e- surat); atau melalui
website ASTM (www.astm.org).