BAB I

PENDAHULUAN
1.1LATAR BELAKANG
Tanah Indonesia kaya akan berbagai jenis tanaman rempah-rempah.Kekayaan alam
akan berbagai tanaman hayati, telah menempatkan Indonesia sebagaisalah satu negara
pengekspor rempah-rempah terbesar di dunia sampai sekarangdisamping India dan
Cina.Pemerintah mengakui rempah-rempah merupakan salah satu bahan ekspor non
migas yangpaling stabil dan sebagai salah satu penyumbang devisanegara cukup besar.
Hal initeruji pada saat krisis moneter tahun 1998 rempah-rempahmerupakan komoditas
ekspor Indonesia yang paling menguntungkan. Berdasarkan datatersebut Indonesia
menjadikan rempah-rempah sebagai salah satu topik penelitian unggulan saat ini.
Minyak atsiri merupakan salah satu produk bahan rempah-rempah. Minyak atsiri
lazim disebut minyak yang mudah menguap & volatil oils. Minyak atsiri umumnya
berwujud cair, diperoleh dari bagian tanaman akar, kulit batang, daun, buah, biji atau
bunga dengan cara destilasi uap, ekstaksi atau dipres &ditekan. Minyak sereh, minyak
daun cengkeh,minyak akar wangi, minyak nilam, minyak kenanga, minyak kayucendana
merupakanbeberapa bahan ekspor minyak atsiri Indonesia. Minyak atsiri asalnya
digunakan sebagai bahan peangi, parfum, obat-obatan, dan bahan aroma makanan.
Dalam perkembangan sekarang hasil sintesis senyawa turunanan minyak atsiri dapat
digunakan sebagai feromon, aditif biodisel, antioksidan, polimer,aromaterapi, penjerap
logam, sun screen block dan banyak lagi kegunaan lainnya.Kemampuan untuk
melakukan konversi komponen minyakatsiri menjadi menjadi senyawa-senyawa yang
lebih berguna merupakan suatu hal pentingyang mendesak sekarang. Hal ini disebabkan
senyawa turunan minyak atsiri yang diimporke Indonesiaharganya jauh lebih mahal
daripada harga minyak atsiri yang dieskporoleh Indonesia .Oleh sebab itu,makalah ini
akan mempelajari tentang minyak atsiri agar lebih banyak diketahui oleh masyarakat
luas.

1.2RUMUSAN MASALAH
1. Apakah yang dimaksud minyak atsiri?
2. Bagaimana penetapan kadar minyak atsiri menurut FI III?
3. Bagaimana metode Destilasi dengan alat Stahl?

1
1.3TUJUAN
1. Untuk lebih mengenal tentang minyak atsiri.
2. Untuk mengetahui penetapan kadar minyak atsiri & metode destilasi alatStahl.

2
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1 DEFINISI MINYAK ATSIRI

Minyak atsiri juga dikenal dengan nama minyak mudah menguap/minyak terbang.
Pengertianatau definisi minyak atsiri yang ditulis dalam Encyclopedia of Chemical
Technology menyebutkan bahwa minyak atsiri merupakan senyawa, yang pada
umumnya berwujud cairan, yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang,
daun, buah, biji maupun dari bunga dengan cara penyulingan dengan uap
(Sastrohamidjojo, 2004).
Minyak atsiri adalah minyak yang dihasilkan dari jaringan tanamantertentu, seperti
akar, batang, kulit, bunga, daun, biji dan rimpang. Minyak ini bersifat mudah menguap
pada suhu kamar 25C' tanpa mengalami dekomposisi dan berbau wangi sesuai dengan
tanaman penghasilnya, serta umumnya larut dalam pelarut organik tetapi tidak larut
dalam air
(Gunther, 1990). Minyak atsiri dapat digunakan sebagai bahan pewangi,
penyedap&flavoring antiseptic internal, bahananalgesic, sedative serta stimulan. Terus
berkembangnya penggunaan minyak atsiri di dunia maka minyak atsiri di
Indonesiamerupakan penyumbang devisa negara yang cukup signifikan setelah Cina
(Sastrohamidjoyo, 2004)

Simplisia Jumlah Keadaan Jenis Jumlah Cara Waktu

(g) ml penyulingan(jam)
Adas sawo 20 Utuh GA 300 I 3
Adasmanis 10 Utuh GA 50 II 4
Dringo 10 Digiling A 100 I 5
Kapulaga 5 Hanya GA 25 I 5
bijih,utuh
Ketumbar 50 Digiling GA 250 I 4
Lada putih 20 Dimemarkan GA 250 I 5
Pala 5 Digiling A 25 I 4
A adalah air, GA adalah campuran air dan gliserol P volume sama, asam adalah
campuran yang terdiri 1 bagian volume asam klorida encer P dan 10 bagian volume air.

3
 A labu bulat 1000ml , B pendingin , C buret 0.5ml berskala 0.01ml. alat-alat
seluruhnya terbuat dari kaca . sebelumdigunakan buret dicuci dengan etanol 90% P dan
dengan eter P, kemudian dibebaskan lemakkan dengan asam pencuci dan dibilasi dengan
air hingga bebas asam.

2.2 PENETAPAN Kadar Minyak atsiri menurut FI III

Cara penetapan
Cara 1
1. Campur bahan yang diperiksa dalam labu dengan cairan penyuling.
2. Pasang alat, isi buret, dengan air hingga penuh, panaskan dengan tangas udara,
sehingga penyulingan berlangsung dengan lambat tetapi teratur.
3. Setelah penyulingan selesai, biarkan selama tidak kurang dari 15 menit, catat
volume minyak atsiri pada buret .
4. Hitung kadar minyak atsiri dalam % v/b

Cara 2
1. Dilakukan menurut cara yang tertera pada cara 1 sebelum buret diisi penuh
dengan air, lebih dahulu diisi dengan 0,2ml xilen p yang diukur saksama.
2. Volume minyak atsiri dihitung dengan mengurangkan volume yang dibaca dengan
volume xilen.

4
1. Penetapan Kadar Ester Minyak Atsiri Terasetilasi
Campur dan dinginkan dalam es 10ml minyak atsiri yang telah dikeringkan
denganmagnesium sulfat anhidrat dengan 20ml dimetilanilina, tambahkan 8ml
asetilklorida dan 5 ml anhidria asetat, biarkan selama 5 menit lalu angkat, biarkan
selama 30 menit pada suhu kamar dan akhirnya selama 3 jam pada suhu 390
sampai 410. Cuci campuran dengan pengocokan selama 30 detik berturut-turut
dengan larutan
berikut: 2 kali tiap kali dengan 75 ml larutan natrium sulfat 20% b/v; beberapa kali,
tiap kali dengan 50 ml larutan asam sulfat 2,5% b/v hingga cairan cucian tidak
menjadi keruh setelah dialkaliskan terhadap kertas lakmus menggunakan larutan
natrium hidroksida; 2 kali tiap kali dengan 25 ml larutan natrium bikarbonat 5%
b/v dalam larutan natrium sulfat 20% b/v; akhirnya cuci 2kali, tiap kali dengan 25
mllarutan natrium sulfat 20% b/v. Keringkan minyak terasetilasi dengan 3g
magnesium sulfat anhidrat, lalu saring. Tetapkan bilamgan stor ester menurut cara
yang tertera pada Penetapan Bilangan Ester.

2. Penetapan Kadar Aldehida Minyak Atsiri

Kecuali dinyatakan lain timbang saksama 1 g, masukkan ke dalam tabung
kimia bersumbat kaca, diameter lebih kurang 25 mm dan panjang lebih kurang
150mm.Tambahkan toluen dan 15 ml larutan hidroksilamina etanol (60%), kocok
kuat-kuat. Sambil dikocok titrasi segera dengan kalium hidroksida 0,5 N dalam
etanol (60%) hingga warna merah berubah menjadi kuning. Lanjutkan pengocokan
dan
titrasi hingga lapisan bawah tetap berwarna kuning nyata setelah dikocok selama
2menit dan dibiarkan memisah, titrasi selesai dalam waktu lebih kurang15 menit.
Cara ini memberikan hasil yang mendekati kadar aldehida yang sebenarnya.
Untuk memperoleh hasil yang saksama, ulangi penetapan kadar dengan cara yang
sama; titik akhir titrasi ditetapkan jika telah diperoleh warna yang sama dengan
warna larutan yang diperoleh dari hasil titrasi pertama yang telah ditambah 0,5 ml
kalium hidroksida 0,5 N dalam etanol (60%). Hitung kadar aldehida dari hasil
titrasi kedua.

5
 3. Penetapan Kadar Karvon Minyak Atsiri
Kecuali dinyatakan lain timbang saksama 1,5 g, masukkan kedalam tabung ki-
mia bersumbat kaca, diameter lebih kurang 25 mm dan panjang lebih kurang 150
mm. Tambahkan 10 ml larutan hidroksilamina etanol (90%). Titrasi dengan
kaliumhidroksida etanol 1 N hingga warna merah berubah menjadi kuning.
Panaskan tabung diatas tangas air pada suhu antara 750 dan 800 selama 40 menit,
setiap 5 menit netralkan asam bebas yang terjadi dengan kalium hidroksida etanol
1 N, lanjutkan titrasi hingga larutan berwarna kuning jelas. Cara ini memberikan
hasil yang mendekati kadar karvon yang sebenarnya. Untuk memperoleh hasil
yang saksama, ulangi penetapan kadar dengan cara yang sama; titik akhir titrasi
ditetapkan jila telah diperoleh warna yang sama dengan warna larutan yang
diperoleh dari hasil titrasi pertama yang telah ditambahkan 0,5 ml kalium
hidroksida etanol 1 N. Hitung kadar karvon dari hasil titrasi kedua. 1 ml kalium
hidroksida etanol 1 N setara dengan 151,4 mg karvon.

2.3 Alat Stahl

Salah satu cara untuk mendapatkan minyak atsiri adalah dengan destilasi
menggunakan alat stahl. Destilasi adalah suatu cara pemisahan larutan dengan
menggunakan panas sebagai pemisah atau “separating agent”. Jika larutan yang terdiri dari
dua komponen yang
cukup mudah menguap, misalnya larutan benzena-toluena, larutan n-heptana dan n-
heksanadan larutan lain yang sejenis didihkan, maka fase uap yang terbentuk akan
mengandung komponen yang lebih menguap dalam jumlah yang relatif lebih banyak
dibandingkan denganfase cair.

6
 Alat Stahl (Gambar 2.2) merupakan bagian dari metode penyulingan yang gunanya
untuk mengisolasi dan memurnikan senyawa-senyawa organik yang mudah menguap.
Prinsip dasar dari destilasi dengan menggunakan alat Stahl adalah perbedaan titik didih
dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki
titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan
mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Kelebihan dari destilasi uap Stahl
ini adalah dapat menetapkan kadar minyak atsiri yang diperoleh secara langsung dengan
mengukur volume minyak atsiri yang terukur pada alat. Destilasi uap Stahl merupakan
metode yang sederhana dan menggunakan pelarut air karena air mempunyai titik didih
lebih besar dari minyak atsiri sehingga pemisahan dengan destilasi dapat dilakukan.
Dalam penentuan kadar minyak atsiri dengan metode destilasi uap Stahl, hal yang pertama
adalah menyiapkan alat dan bahan yang diperlukan. Alat-alat yang akan digunakan dicuci
& dikeringkan untuk mencegah adanya kontaminan yang dapat mempengaruhi hasil
percobaan. Simplisia yang digunakan dipotong-potong terlebih dahulu untuk memperkecil
ukuran partikel sehingga minyak atsiri dapat keluar dengan lebih mudah dari sel dan untuk
memperluas permukaan simplisiasehingga semakin banyak simplisia yang berinteraksi
dengan larutan penyari.
Setelah dipotong-potong, simplisia ditimbang kemudian simplisia dimasukkan ke
dalam labu Stahl. Simplisia tersebut dicampurkan dengan sejumlah tertentu air hingga
seluruh simplisia dalam labu terendam atau 2/3 dari volume labu terendam. Penambahan
air hingga simplisia terendam bertujuan agar isolasi minyak atsiri yang terkandung di
dalamnya dapat lebih optimal sehingga didapat jumlah minyak atsiri yang lebih banyak.
Air dapat menembus ke dalam pori-pori sel dan membawa komponen yang terkandung di
dalamnya untuk keluar. Selain itu, air merupakan pelarut yang bersifat polar. Air dapat
menarik metabolit yang bersifat polar maupun non polar. Pelarut polar termasuk pelarut
yang tidak selektif sehingga dapat menarik hampir seluruh metabolit yang terdapat pada
tanaman, termasuk minyak atsiri. Pelarut polar termasuk pelarut yang tidak selektif
sehingga dapat menarik hampir seluruh metabolit yang terdapat pada tanaman, termasuk
minyak atsiri. Walaupun airdan minyak atsiri memiliki kepolaran yang berbeda, tetapi air
tetap bisa menarik minyak atsiri keluar dari sel tumbuhan. Selain itu, dengan pemasanan
kepolaran air akan menurun karena merenggangnya ikatan hidrogen antar molekul air
sehingga momen dipolnya menurun dan kepolarannya pun menurun. Oleh karena itu, air
dapat lebih mudah menarik minyak atsiri dari sel tumbuhan. Air dan uap air akan
menembus dinding sel dengan adanya panas,minyak atsiri akan terbawa oleh uap air. Pada
7
 pendinginan, minyak atsiri akan terkondensasi dan terpisah dari airnya. Penambahan air
juga untuk melarutkan simplisia sehingga pemanasan terjadi merata, tidak hanya pada
bagian bawah labu yang bisa menimbulkan kegosongan. Setelah labu Stahl siap, rangkaian
alat destilasi Stahl dipasang alat pemanas yang berada dibawah labu Stahl (mantel heater)
dinyalakan dan diatur suhunya. Destilasi dilakukan selama 3 jam. Larutan sampel
(simplisia dengan air) akan mendidih dan menghasilkan uap air, yang di dalamnya juga
berisi minyak atsiri, karena dengan pemanasan kepolaranair akan berkurang sehingga bisa
melarutkan minyak atsiri yang bersifat non polar, kemudian uap air akan menuju
kondensor dan mengalami kondensasi sehingga uap akan kembali wujudnya menjadi
cairan. Titik didih minyakatsiri lebih rendah daripada titik didih air sehingga minyak atsiri
akan terbawa juga dalam uap air. Proses ini akan berlangsung terus-menerus selama
destilasi berlangsung. Air dan uap air akan menembus dinding sel dan dengan adanya
panas, minyak atsiri akan terbawa oleh uap air. Pada pendinginan, minyak atsiri akan
terkondensasi dan terpisah dari airnya. Destlasi dihentikan hingga destilasi berjalan
lambat tapi teratur.

BAB III
PENUTUP

3.1 KESIMPULAN
1. Minyak atsiri adalah minyak yang dihasilkan dari jaringan tanaman tertentu, seperti
akar, batang, kulit, bunga, daun, biji dan rimpang.
2. Minyak atsiri bersifat cairan jernih, mudah menguap dan larut dalam kloroform dan
eter.
3. Menurut FI III terdapat 3 penetapan kadar minyak atsiri, yaitu penetapan kadar ester
minyak atsiri terasetilasi, penetapan kadar aldehida minyak atsiri dan penetapan kadar
karvon minyak atsiri.
4. Minyak atsiri dapat didapatkan dengan destilasi menggunakan alat stahl.
5. Destilasi uap Stahl merupakan metode yang sederhana dan menggunakan pelarut air
karena air mempunyai titik didih lebih besar dari minyak atsiri sehingga pemisahan

8
 dengan destilasi dapat dilakukan dan dapat langsung menetapkan kadar minyak atsiri
yang diperoleh dengan mengukur volume minyak atsiri yang terukur pada alat.

3.2 SARAN
Dari makalah diatas, semoga pembaca dapat mempelajari lebih lanjut tentang minyak
atsiri dan cara mendapatkan minyak atsiri menggunakan alat stahl dari berbagai sumber
sehingga mendapat hasil yang lebih baik. Penulis menyadari bahwa terdapat banyak
kesalahan dalam penulisan makalah. Maka dari itu penulis mengharapkan kritik dan saran
mengenai pembahasan makalah dalam kesimpulan di atas.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia,
Jakarta.
http://repository.usu.ac.id/ diakses tanggal 13 Oktober 2019.