BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Prinsip Percobaan

1. Berdasarkan analisa kualitatif abion dengan metoda Weisz.
2. Berdasarkan ekstraksi dengan soda (Na2CO3)

1.2 Tujuan Percobaan

Untuk melakukan pemisahan anion menurut sistem Weisz dan test akhir
menandakan adanya anion yang dicari dilakukan reaksi spesifik terhadap
anion dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion bersangkutan.
1.3 Manfaat Percobaan
Mengetahui unsure unsure yang termassuk golongan kation dan anion dan
mengetahui perubahan yang terjadi jika ditambahkan dengan reagensia yang
ada.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Dasar

Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan Weisz, berdasarkan ekstraksi
dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa dicampur dengan larutan
jenuh Na2CO3 dan dipanaskan selama 10 – 15 menit diatas penangas air.
Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya dinamakan ekstrak karbonat.
Reaksi penukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut:
LX + Na2CO3 → Na2X + LCO3
Anion X itu membentuk garam yang mudah larut. Pengerjaan
disesuaikan dengan prosedur kerja dan test spesifikasi untuk anionnya dapat
dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3 anion. Dalam
pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen
yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
2.2 Teori Tambahan
Dalam anailsa terhadap anion –anion, sebetulnya belum ada satu cara
yang ada untuk mendeteksi anionnya dengan lebih sistematik seperti dalam
analisa terhadap kation. Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion
tidaklah sistematis seperti metode yang telah diuraikan dalam materi kation.
Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang memuaskan
yang umum kedalam golongan – golongan utama dan pemisahan berikutnya
tanpa ragu dan masing – masing golongan tersebut yang berdiri sendiri.
Namun, memang bisa memisahkan anion – anion dalam golongan utama,
bergantung pada pelarutan garam zinknya. Namun, hanya boleh dianggap
berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan – keterbatasan metode ini.
(Svehla, 1985).
Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan sistem Weisz, didasarkan pada
ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa dicampur dengan
larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaskan selama 15 – 30 menit diatas penangas
air. Analisa anion tidak jauh beda dengan analisis kation, hanya saja pada
analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti
pada analisis kation. (Harjadi, 1993).
Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat
fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, serta kelarutannya. Beberapa
anion menghasilkan asam lemah volatil atau di oksidasi dengan asam sulfat
pekat dengan anion pengamatannya yaitu : bergelembung, tidak berbau, bau
menusuk, asap putih pada udara yang lembab, lakmus biru menjadi merah,
dengan pengamatan anion lainnya. (Sukardjo, 1985).
Kimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut dengan
analisis kualitatif membahas identifikasi zat – zat. Urusannya adalah unsur
atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel. Analisa kuantitatif
berurusan dengan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam
sampel. Zat yang ditetapkan, yang sering dirujuk sebagai konstituen yang
diinginkan atau dianalit, dapat merupakan sebagian kecil atau sebagian besar
dari contoh yang dianalisis (Day dan Underwood, 1986).
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation – kation
diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat – sifat kation itu
terhadap beberapa reagensia. Golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan
ada tidaknya golongan – golongan tersebut, dan dapat juga memisahkan
golongan – golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. (Svehla, 1990).
Proses – proses yang dipakai pada analisis golongan anion dapat dibagi
kedalam :
1. Proses yang melibatkan identifikasi produk – produk yang mudah
menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam – asam.
2. Proses yang bergantung pada reaksi – reaksi dalam larutan.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang
digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah
skema yang kaku karena beberapa anion termasuk kedalam lebih dari satu
golongan. Anion – anion dapat dikelompokkan sebagai berikut :
1. Anion Sederhana seperti O2, F-, atau CN-.
2. Anion Oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
3. Anion Polimer Okso seperti silikat, borat atau foster kondensasi.
Anion Kompleks Halide seperti TaFe dan Kompleks anion berbasa
banyak. (Harjadi, 1993)
 BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat yang dipergunakan:
1. Test tube ukuran 7. Rak test tube
sedang 8. Spatula
2. Kaca arloji 9. Batang pengaduk kaca
3. Pipet tetes 10. Pembakar bunsen
4. Plat tetes 11. Penangas air
5. Kertas saring 12. Sentrifuga
6. Botol semprot
3.1.2 Bahan yang dipergunakan:
1. Sampel anorganik
2. AgNO3 1M
3. Ba(NO3)2
4. Na2CO3 Jenuh
5. (NH4)2CO3
6. HNO3 2M
7. NH4OH
8. Ca(NO3)2
9. Asam Benzoat
10. Asam Salisilat
11. HOAc 2M
12. Benzen
3.2 Cara Kerja
1. Disiapkan 10 buah test tube lengkap dengan raknya bersih dzn kering.
2. Saru test tube diberi nama praktikan, diserahkan pada asisten.
3. Dilakukan analisa menurut diagram alir dan prosedur dibawah ini

Br- 1. Setetes sampel ditambah setetes larutan AgNO3 1M,

tambahkan setetes HNO3, terjadi endapan. Tidak larut dalam
(NH4)2CO3 2M, endapan putih kuning
2. 3 tetes sampel ditambah 5 tetes CHCl3 tambahkan 3 tetes
KMnO4 1M dan 3 tetes H2SO4 3M, kocok dan kelebihan
KMnO4 dihilangkan dengan H2O2 10 % beberapa tetes timbul
warna coklat/kuning dari CHCl3 di bawah
 3.3 Diagram Alir

Ekstrak Soda

+ AgNO3 + NH3 + (NH4)2CO3

Cl⁻ , Br⁻ , I⁻ , SCN⁻ , Filtrat

S²⁻ , AsO₃3⁻ , IO4⁻

+ HNO3 + Benzena

Ekstrak SiO32⁻ , IO3⁻ , BrO3⁻ Filtrat

benzoat
salisilat + NH4OH
+ Ca(NO3)2

F⁻ , C2O42⁻ , AsO3⁻ Filtrat

PO43⁻
+Ba(NO3)2

HoAc CrO42⁻ , SO42⁻ Larutan

BO32⁻

F⁻ , C2O42⁻ Larutan

PO43⁻ , AsO43⁻
Br-

Setetes sampel

+ AgNO3 1M
+ HNO3

Endapan

+(NH4)2CO3

(+) Endapan putih kuning

 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4. 1 Hasil Pencobaan

No Perlakuan Hasil
1 Ekstrak soda + AgNO3 + NH3 + Larutan berwarna kuning, endapan
(NH4)2CO3 putih
 Endapan diuji Br- dengan
+ AgNO3 + HNO3 + Endapan putih kuning
(NH4)2CO3 menandakan uji positif Br-

2 Filtrat + HNO3 + benzena Larutan berwarna kuning dan

terdapat ekstrak benzoate salisilat
berwarna cokelat.
3 Dipisahkan diambil filtrat nya + Larutan berwarna kuning dan
NH4OH + Ca(No3)2 terdapat cincin berwarna cokelat.
4 Filtrat + Ba(No3)2 Larutan - berwarna kekuningan

4.2 Pembahasan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan tentang analisa
kulitatif sampel organik dengan metoda golongan WEISZ untuk anion,
menggunakan ekstraksi dengan ekstrak soda (Na2CO3). Pengerjaan yang
dilakukan disesuaikan dengan diagram yang telah ada dan test spesifikasi
untuk anionnya. Untuk menganalisis suatu anion dalam larutan, larutan harus
bebas dari logam berat dengan cara menambahkan larutan Na2CO3 jenuh
sebagai ekstrak soda.
Sebelum melakukan pemisahan, dibuat terlebih dahulu ekstrak soda
dengan cara memanaskan air yang kemudian ditambahkan sedikit demi
sedikit Na2CO3 menghasilkan serbuk larut dalam air. Hasilnya larutan telah
menjadi jenuh dengan terjadinya kekeruhan dan terdapatnya endapan yang
tak larut lagi menjadi filtrat ekstrak soda. Fungasi dari pembuatan ekstrak
soda yaitu utuk mengendapkan kation logam berat untuk mempertinggi
kelarutan anion. Pada pemanasan dengan penambahan Na2CO3 ion-ion logam
di endapkan dalam bentuk oksida, hidroksida dan garam karbonat, sedangkan
anionya terlarut sebagai garam natrium.
Dari ekstrak soda yang dihasilkan, dilakukan analisis dengan
penambahan AgNO3 dan NH4OH pekat menghasilkan larutan tidak berwarna
dan terbnetuk endapan. Fungsi dari penambahan AgNO3 yaitu karena AgNO3
paling umum dipakai untuk klasifaksi anion dengan membentuk endapan.
Dalam pekat dan perlakuan ini tidak terjadi endapan sehingga dapat diartikan
bahwa pada sampel kemungkinan mengandung anion golongan III, karena
menurut literatur jika, sampel yang direaksikan dengan AgNO3 membentuk
endapan dan pada hasil praktikum sesuai literatur bahwa terbentuk endapan
saat endapan diuji ternyata endapan mengandung Br- di tandai dengan
terbentuk endapan putih kuning. Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
Na2CO3 + 2AgNO3 ↔ 2NaNO3 + Ag2CO3
Filtrat yang dihasilkan direaksikan dengan HNO3 dan benzena
menghasilkan larutan berwarna kuning, dan terbentuk cincin cekung
berwarna cokelat yang merupakan ekstrak salisilat.
Filtrat yang diperoleh dipisahkan dari ekstrak silikat dan direakskan
dengan NH4OH pekat dan Ca(NO3)2 tidak terjadi perubahan warna dan
larutan tetap berwarna kuning. Selanjutnya filtrat direaksikan dengan
Ba(NO3)2 menghasilkan larutan bening kekuningan.
 BAB V

KESIMPULAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :
1. Terdapat endapan kuning putih pada ekstrak soda
yangmenandakan uji positif anion Br-.
2. Terdapat ekstrak benzoate salisilat berwarna cokelat pada
penambahan HNO3 dan benzene.
 DAFTAR PUSTAKA

Day RA. Jr dan Alunderwood. 1986 . Analisa Kimia Kualitatif edisi kelima.
Jakarta: Erlangga.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia.

Vogel. 1990. Analisis Organic Kualitatif makro dan semimakro. Jakarta:

Erlangga.
 LAMPIRAN

1. Pertanyaan dan Jawaban

1. Jelaskan prinsip pemisahan anion dari metoda Weisz !
Jawab : Berdasarkan ekstraksi dengan soda (Na2CO3) untuk
melakukan pemisahan anion menurut sistem Weisz.
2. Tulis reaksi dari setiap langkah pemisahan dengan metoda Weisz !
Jawab:
Na2CO3 + 2AgNO3 ↔ 2NaNO3 + Ag2CO3
Ag2CO3 + NH4OH → AgOH + NH4(CO3)2
(NH4)2CO3 + AgOH → Ag2CO3 + NH4OH
3. Bagaimana membuat ekstrak soda ?
Jawab : Dengan cara mendidihkan 5 ml air yang kemudian
ditambahkan dengan Na2CO3 sedikit demi sedikit lalu ditambahkan
dengan 10 ml sampel anorganik dan Na2CO3 sambil diaduk dan
dipanaskan hingga jenuh.

4. Reaksi
Na2CO3 + 2AgNO3 ↔ 2NaNO3 + Ag2CO3