LAPORAN

PRAKTIKUM ANALISIS AIR, TANAH, DAN UDARA

PENENTUAN NITRIT DALAM CONTOH AIR

SECARA SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Disusun oleh :
1. Siti Fatonah (17231029)
2. Suci Aprilia (17231043)

PROGRAM STUDI DIII ANALISIS KIMIA

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
2019

i
 HALAMAN PENGESAHAN

Judul : PENENTUAN NITRIT DALAM

CONTOH AIR SECARA
1.
SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

2. Kelompok : 18
3. Ketua
a. Nama Lengkap : Suci Aprilia
b. NIM : 17231043
c. Program Studi : D III Analisis Kimia
d. Jurusan : D III Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jalan Diponegoro No.16 Desa Serang Rt
01/03 Kec. Cipari Kab. Cilacap Prov. Jawa
Tengah
081 3255 05 286
h. Email : 17231043@students.uii.ac.id
4. Anggota :
a. Nama Lengkap : Siti Fatonah
b. NIM : 17231029
c. Program Studi : D III Analisis Kimia
d. Jurusan : D III Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel./HP :
h. Email :

Yogyakarta, 15 Oktober 2019

Menyetujui,
Dosen Pengampu Ketua,

Yuli Rohyami, S.Si., M.Sc. Suci Aprilia

NIK. 052316004 17231043

ii
 KATA PENGANTAR

Assalaamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan
hidayah-Nya kepada kita semua, sehingga kami dapat menyelesaikan laporan
praktikum analisis air tanah dan udara tanpa ada halangan suatu apapun.
Laporan Praktikum ini dihiarapkan dapat memberikan manfaat atau
informasi serta pengetahuan bagi pembaca.
Kami menyadari terselesaikannya makalah ini tidak terlepas dari
bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan baik ini dengan
penuh keikhlasan dan segala hormat penulis mengucapkan terimakasih
kepada :
1. Yuli Rohyami, M.Sc. selaku dosen pengajar mata kuliah Praktikum
Analisis Tanah Air dan Udara
2. Orang tua yang selalu memberikan dukungan spiritual maupun
material.
3. Semua pihak yang telah membantu terselesaikannya laporan
praktikum ini.
Kami menyadari penyusunan laporan praktikum ini jauh dari
sempurna. Oleh karena itu, kami mengharapkan kritik dan saran yang
membangun guna terwujudnya laporan praktikum yang baik dan benar
Wassalaamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

Yogyakarta, 15 Oktober 2019

Penyusun,

iii
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL.................................... Error! Bookmark not defined.

HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................ ii
KATA PENGANTAR .................................................................................. iii
DAFTAR ISI ................................................................................................. iv
DAFTAR TABEL .......................................................................................... v
DAFTAR GAMBAR .................................................................................... vi
BAB I PENDAHULUAN .............................................................................. 1
1.1 Latar Belakang ............................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah .......................................................................... 1
1.3 Tujuan ............................................................................................ 1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................... 2
2.1. Nitrogen Total ................................................................................ 2
2.2. Titrasi Asam Basa ........................ Error! Bookmark not defined.
2.3. Penentuan Nitrogen Total dengan Titrasi Asam Basa .......... Error!
Bookmark not defined.
BAB III METODOLOGI ............................................................................... 7
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................... 10
BAB V PENUTUP ....................................................................................... 13
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 14

iv
 DAFTAR TABEL

Tabel 1. Hasil Serapan Absorbansi Terhadap Larutan Kerja Nitrit ............. 10

Tabel 2. Hasil Pengamatan Penentuan Kadar Nitrit 250 mg/L .................... 10
Tabel 3. Hasil Pengamatan Pembakuan Larutan Kmno4 ............................ 10
Tabel 4. Hasil Pembacaan Absorbansi Terhadap Sampel ...............................
dan Sampel Spike ........................................................................... 11

v
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 1.Struktur Nitrit. ............................. Error! Bookmark not defined.

Gambar 2. Instrumentasi Spektrofotometer UV-VIs .................................... 3

vi
 BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Berisi uraian latar belakang dan argumentasi pentingnya dilakukan
pengujian kimia yang dilakukan pada setiap tema/judul percobaan yang
disertai dengan sitasi dari tinjauan pustaka. Tulisan dibuat rata kiri, 1,5 spasi,
dengan huruf Times New Roman, ukuran 12 poin. Penulisan paragraf
menggunakan gaya lurus penuh (full block style) dengak jarak satu spasi
kosong antarparagraf. Penomoran menggunakan angka Arab, misalnya
1. Angka satu
2. Angka dua, apabila ada penomoran lagi menggunakan penomoran :
1) Angka satu diberi kurung
2) Angka dua diberi kurung, dan apabila ada penomoran lagi
menggunakan angka Arab dalam kurung
(1) Angka satu
(2) Angka dua

1.2 Rumusan Masalah

1. Apa yang

1.3 Tujuan
1. Mengetahui kadar nitrit pada contoh air sumur
2.

1
 BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Nitrit
Nitrit (NO2) merupakan bentuk nitrogen yang hanya sebagian
teroksidasi. Nitrit (NO2) tidak ditemukan dalam air limbah yang segar,
melainkan dalam limbah yang sudah basi atau lama. Nitrit (NO2) tidak
dapat bertahan lama dan merupakan keadaan sementara proses oksidasi
antara amoniak dan nitrat. Nitrit (NO2) bersumber dari bahan-bahan
yang bersifat korosif dan banyak dipergunakan di pabrik-pabrik. Nitrit
tidak tetap dan dapat berubah menjadi amoniak atau dioksidasi menjadi
nitrat. (Ginting,2007). Pengaruh nitrit (NO2) pada kesehatan manusia
yaitu, dapat menyebabkan methamoglobinemia dan efek racun
kandungan nitrit dalam air lebih besar dari 0 (nol) mg/l. Menurut
Soeparman (2001) Nitrit (NO2) sangat berbahaya untuk tubuh manusia
khususnya bagi bayi di bawah umur 3 bulan, karena dapat menyebabkan
methaemoglobinemia yaitu kondisi di mana nitrit akan mengikat
haemoglobin (Hb) darah sehingga menghalangi ikatan Hb dengan
oksigen. Dalam UU No 82 tahun 2001 mengenai kualitas air dan
pengendalian pencemaran air, disebutkan bahwa baku mutu cemaran
nitrat sebagai N sebesar 0,06 mg/l (Prabowo, 2016).

Gambar 1 Struktur Nitrit

2.1 Parameteri Uji, missal Krom VI

2
2.2 Spektrofotometri UV-Vis
2.1.1. Prinsip spektrofotometri UV-Vis
Suatu sumber cahaya dipancarkan melalui monokromator.
Monokromator menguraikan sinar yang masuk dari sumber cahaya
tersebut menjadi pita-pita panjang gelombang yang diinginkan untuk
pengukuran suatu zat tertentu seperti yang ada pada tabel 1 yang
menunjukkan bahwa setiap gugus kromofor mempunyai panjang
gelombang maksimum yang berbeda. Dari monokromator tadi
cahaya/energi radiasi diteruskan dan diserap oleh suatu larutan yang
akan diperiksa di dalam kuvet. Kemudian jumlah cahaya yang diserap
oleh larutan akan menghasilkan signal elektrik pada detektor, yang
mana signal elektrik ini sebanding dengan cahaya yang diserap oleh
larutan tersebut. Besarnya signal elektrik yang dialirkan ke pencatat
dapat dilihat sebagai angka. Persyaratan pengujian spektrofotometri
UV-Vis (Triyati. 1987).
Penyerapan sinar UV-Vis dibatasi pada sejumlah gugus
fungsional atau gugus kromofor yang mengandung elektron valensi
dengan tingkat eksutasi rendah. Tiga jenis elektron yang terlibat
adalah sigma, phi, dan elektron bebas.Kromofor-kromofor organik
seperti karbonil, alkena, azo, nitrat, dan karboksil mampu menyerap
sinar ultraviolet dan sinar tampak. Panjang gelombang maksimumnya
dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan. Auksokrom
adalah gugus fungsional yang mempunyai elektron bebas seperti
hidroksil, metoksi, dan amina. Terkaitnya gugus kromofor akan
mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang
gelombang yang lebih besar dan disertai dengan peningkatan
intensitas. Ketika cahaya melewatisuatu larutan biomolekul, terjadi
dua kemungkinan. Kemungkinan pertama adalah cahaya ditangkap
dan kemungkinan kedua adalah cahaya discattering. Bila energi dari
cahaya(foton) harus sesuai dengan perbedaan energi dasar dan energi

3
 eksitasi dari molekultersebut. Proses inilah yang menjadi dasar
pengukuran absorbansi dalam spektrofotometer (sutopo, 2006).

2.1.2. Instrumentasi
Spektrofotometer UV-Vis memiliki 5 komponen utama :

Gambar 2. Instrumentasi Spektrofotometer UV-Vis

1. Sumber Radiasi/Cahaya
Sumber radiasi/cahaya digunakan untuk pengukuran absorpsi.
Sumber cahaya harus memancarkan sinar dengan kekuatan yang
cukup untuk penentuan dan pengukuran, juga harus memancarkan
cahaya berkesinambungan yang berarti harus mengandung semua
panjang gelombang dari daerah yang dipakai. Kekuatan sinar
radiasi/cahaya harus konstan selama waktu yang diperlukan.
Sumber Cahaya Tampak (Visible) yang paling umum dipakai
adalah lampu Wolfram, sedangkan sumber radiasi Ultra-violet
biasa dipergunakan lampu Hidrogen atau Deuterium yang terdiri
dari tabung kaca dengan jendela dari kwartz yang mengandung
Hidrogen dengan tekanan yang tinggi. Oleh karena itu kaca
menyerap radiasi Ultra-violet, maka sistim optik Spektrofotometer
Ultra-Violet dan sel harus dibuat dari bahan kwartz (Triyati, 1985).
2. Monokromator

4
 Monokromator dipergunakan untuk memisahkan radiasi ke
dalam komponenkomponen panjang gelombang dan dapat
memisahkan bagian spektrum yang diinginkan dari lainnya.

3. Wadah Sampel
Wadah sampel yang biasa digunakan dalam spektrofotometri
adalah kuvet. Kuvet digunakan sebagai wadah larutan baik itu
larutan sampel, larutan standar ataupun blanko. Kuvet harus bisa
meneruskan energy cahaya dalam daerah spectral yang dituju.
Wadah lain dalam instrument yang kadang-kadang digunakan
sebagai wadah sampel yaitu tabung reaksi silindris. Tabung-tabung
reaksi silindris diletakkan secara reprodusibel dengan
menambahkan tanda pada salah satu sisi tabung dan tanda itu selalu
tetap arahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. wadah lebih baik
bila permukaan optisnya datar. Wadah harus diisi sedemikian rupa
sehingga berkas cahaya menembus larutan dan terletak seluruhnya
diatas berkas. Umumnya wadah ditahan pada posisinya dengan
desain kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas
yang memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang dalam
instrument itu reprodusibel (Nhella, 2014)

4. Detektor
5. Rekorder

2.1.3. Aspek kuantitatif

2.1.4. Tahapan analisis spektrofotometri UV-Vis
2.3 Penentuan Nitrit (NO2)
2.3.1 Ruang lingkup dan persyaratan pengujian
2.3.2 Teknik pengambilan contoh dan teknik destruksi
2.4 Prinsip pengujian Nitrit (NO2) secara spektrofotometri UV-Vis

5
 Pemeriksaan kadar nitrit dalam contoh uji dilakukan dengan
metode N-(1-Naftil Etilen Diamin Dihidrokhlorida). Prinsip
pengukuran kadar nitrit pada sampel adalah berdasarkan
pembentukan warna kemerahan bila terjadi reaksi nitrit dengan asam
sulfanilat dan N-(1-Naptil Etilen Diamin Dihidrokhlorida) . Intensitas
warna yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 543 nm (Prabowo, 2016).

2.4.1 Pengendalian dan Jaminan Mutu

Catatan:
Dasar teori harus mencantumkan sitasi dari buku referensi atau jurnal

6
 BAB III METODOLOGI

3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan antara lain :
1. Neraca analitik
2. Pipet Pasteur
3. Labu ukur 25 mL; 50 mL; 100 mL; 1000 mL
4. Gelas beaker 250 mL
5. Corong gelas
6. Pengaduk kaca
7. Spatula
8. Gelas arloji
9. Spektrofotometer UV-Vis
10. Erlenmeyer 250 mL
11. Pipet ukur 10 mL merk iwaki 20oC ± 0,006 mL
12. Pemanas
13. Thermometer
3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan antara lain :
1. Sampel air sumur
2. Air suling bebas nitrit
3. Kalium Permanganat (KMnO4)
4. Sulfanilamide
5. N-(1-naphtyl)-ethylene diamine dihydrochloride (NED
dihidroklorida)
6. Natrium Oksalat (N2C2O4)
7. Asam Sulfat (H2SO4 pekat
8. Natrium Nitrit (NaNO2)
9. Kertas seka

7
3.3 Prosedur
3.3.1 Pembuatan Larutan Induk Nitrit 250 mg/L NO2-N
1. Sebanyak 0,308 gram NaNO2 ditepatkan di dalam labu ukur 1000
mL dengan air suling
2. Larutan diawetkan dengan 1 mL CHCl3
3.3.2 Pembakuan Larutan Induk Nitrit 250 mg/L NO2-N
1. Sebanyak 12,5 mL larutan KMnO4 0,05 N dipipet dan dimasukkan
ke dalam Erlenmeyer 250 mL dan di tambahkan 5 mL H2SO4
pekat
2. Larutan induk nitrit dipipet sebanyak 12,5 mL dan dimasukkan
kedalam larutan KMnO4.
3. Larutan dihomogenkan dan ddipanaskan pada temperature 70o-
80o C di atas pemanas
4. Na2C2O4 0,05 N sebanyak 10 mL ditambahkan untuk
menghilangkan warna permanganate yang ada pada larutan
5. Larutan dititrasi menggunakan KMnO4 0,05 N dengan titik akhir
titrasi berwarna sedikit merah muda
3.3.3 Pembuatan Larutan KMnO4 0,05 N
1. Sebanyak 0,308 gram NaNO2 ditepatkan di dalam labu ukur 1000
mL dengan air suling
2. Larutan KMnO4 0,05 N disaring menggunakan glass wool
3. Larutan KMnO4 0,05 N disimpan di dalam botol berwarna coklat
3.3.4 Pembakuan Larutan KMnO4 0,05 N
1. Sebanyak 0,1018 gram Na2C2O4 dimasukkan ke dalam gelas piala
500 mL
2. Na2C2O4 ditambahkan 100 mL air suling dan diaduk sampai larut
3. Na2C2O4 ditambahkan 2,5 mL H2SO4 1:1
4. Larutan dipanaskan hingga temperature 90o-95oC
5. Larutan ditirasi menggunakan KMnO4 0,05 N sampai warna
merah muda

8
 6. Lakukan kangkah pada butir 1 sampai 5 terhadap air suling
sebagai blanko
3.3.5 Pembuatan Larutan Kerja Nitrit NO2-N
1. Deret larutan kerja nitrit dibuat dengan konsentrasi 0 ppm; 0,01
ppm; 0,02 ppm; 0,05 ppm; 0,10 ppm; 0,15 ppm; 0,20 ppm
2. Masing masing dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL
3. Larutan diencerkan dengan air suling sampai tanda tera
3.3.6 Pembuatan Kurva Kalibrasi
1. Spektrofotometer UV-Vis dioptimalkan sesuai dengan petunjuk
penggunaan alat
2. Sebanyak 1 mL larutan sulfanilamide ditambahkan ke masing
masing larutan kerja
3. Sebanyak 1 mL NED dihidroklorida ditambahkan lalu dikocok
dan dibiarkan selama 2-8 menit.
4. Larutan dibaca absorbansi di alat spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang 543 nm
5. Dilakukan hal yang sama terhadap 20 mL sampel uji
3.3.7 Penentuan Nitrit
1. Sebanyak 10 mL contoh uji dimasukkan ke dalam gelas piala 200
mL
2. Larutan sulfanilamide sebanyak 0,2 mL ditambahkan ke dalam
gelas piala berisi sampel lalu dikocok dan dibiarkan 2-8 menit
3. Larutan NED dihidroklorida 0,2 mL ditambahkan, lalu dikocok
dan dibiarkan selama 10 menit
4. Larutan tersebut dibaca absorbansinya pada panjang gelombang
543 nm dan dihitung konsentrasi nitrit
5. 3Pengujian duplo dilakukan

9
 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Penentuan Kurva Kalibrasi

C nitrit (mg/L) Absorbansi
0,00 0
0,01 0,001
0,02 0,001
0,05 0,002
0,10 0,002
0,15 0,005
0,20 0,009
Tabel 1. Hasil Serapan Absorbansi terhadap larutan kerja nitrit

4.2 Penentuan Kadar Nitrit 250 mg/L NO2-N

V larutan induk nitrit (mL) V titrasi (mL) Keterangan
10 1,18 Dari tidak berwarna
10 1,19 menjadi merah muda

v̅ = 1,185

Tabel 2. Hasil Pengamatan Penentuan Kadar Nitrit 250 mg/L

4.3 Pembakuan KMnO4 0,05 N

Massa Na2C2O4 (g) V titrasi (mL) Keterangan
0,1018 34,16 Perubahan warna dari
0,1017 34,98 tidak berwarna

m̅ = 0,10175 v̅ = 34,57 menjadi warna merah

muda
blanko 0,31
Tabel 3. Hasil pengamatan Pembakuan Larutan KMnO4

10
 Absorbansi
Keterangan A rata-rata
A1 A2
Sampel 1 0,060 0,0059 0,059
Sampel 2 0,069 0,059 0,069
Spike 1 0,050 0,049 0,049
Spike 2 0,061 0,062 0,062
Tabel 4. Hasil Pembacaan absorbansi terhadap sampel dan sampel spike

4.3 Standardisasi Larutan KMnO4

4.4 Perhitungan Larutan Kerja Standar Nitrit
4.5 Estimasi Ketidakpastian

4.6 Perhitungan Ketidakpastian

4.3.1 Ketidakpastian pipet ukur 10 mL
- Ketidakpastian kalibrasi
𝑉 ± 0,006 𝑚𝐿
𝜇(𝑉) = = = 2,45 × 10 ¯³
√6 √6
- Ketidakpastian factor muai
𝑉 × 𝛽 × ∆𝑇 10 𝑚𝐿 × 2,1 × 10¯⁴ × (25 − 20)℃
𝜇(𝑇) = =
√3 √3
= 6,069 × 10¯³
- Ketidakpastian volume contoh
𝜇(𝑉𝑐) = √𝜇(𝑉)2 + 𝜇(𝑇)2

𝜇(𝑉𝑐) = √±(2,45 × 10−3 )² + (6,069 × 10−3 )²

11
 𝜇(𝑉𝑐) = ±6,54 × 10−3
- Ketidakpastian baku relative
𝜇(𝑉𝑐) ±6,54 × 10−3
= = ± 6,54 × 10−4
𝑉𝑠 10 𝑚𝐿

4.3.2 Ketidakpastian Presisi

- Sampel
%𝑅𝑆𝐷 15,61%
𝜇(𝑝) = = = 11,04
√𝑛 √2
- Spike
%𝑅𝑆𝐷 23,39%
𝜇(𝑝) = = = 16,54
√𝑛 √2
4.3.3 Ketidakpastian gabungan

11,042 + 16,542
𝜇𝑐 = √ = 0,1989
100

4.3.4 Gabungan ketidakpastian

𝜇(𝑉𝑐) 𝜇(𝐶𝑥) 𝜇(𝑝)

𝜇𝑐 = √( )² + ( )² + ( )²
𝑉𝑐 𝐶𝑥 𝑝

4.3.5 Ketidakpastian gabungan diperluas

𝜇 = 𝜇𝑐 × 2
𝜇=
4.7 lasndl

12
 BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Menjawab tujuan

5.2 Saran

13
 DAFTAR PUSTAKA

Prabowo, Rossi. 2016. Kadar nitrit pada sumber air sumur d kelurahan
mereseh, kec. Tembalang, kota semarang. Jurnal cendekia eksakta vol 1 no 2
2016.
Aswadi, M. 2006, Pemodelan Fluktuasi Nitrogen (Nitrit) Pada Aliran Sungai
Palu. Jurnal SMARTek, Vol. 4 No.2 Mei. 2006.
Triyati, Etty. 1987. Spektrofotometer Ultra-Violet dan Sinar Tampak Serta
Aplikasinya Dalam Oseanologi. Jurnal Oseana, Volume X, Nomor 1 : 39 -
47, 1985.

Isikan referensi di sini. Gunakan gaya APA versi 6. Semua referensi yang
tertulis di sini harus pernah diacu dalam teks di atas. Semua referensi yang
diacu dalam teks di atas, harus ditulis ini.

Semua informasi referensi harus lengkap. Sebagai contoh, buku harus

memuat nama pengarang, tahun terbit, judul lengkap, kota penerbit, dan
penerbit. Bab ini juga harus memasukan nama penyunting, judul bab, dan
halaman bab. Artikel jurnal harus mencantumkan nama penulis, tahun terbit,
judul artikel, nama jurnal, volume, nomor, dan nomor halaman.

14