FTIR
FTIR
“SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH”
OLEH
ANGGOTA : ARDHIANA
IRAYFHA MADINA
MEGA LESTARI
JURUSAN KIMIA
2014
SPEKTOFOTOMETER INFRA MERAH
A. TUJUAN PRAKTIKUM
- Mampu mengoperasikan peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan
benar.
- Mampu menganalisis suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan
Spektrofotometri Infra Merah.
- Mengidentifikasi gugus fungsional yang terdapat pada kulit 4 Zn
C. DASAR TEORI
Spektrofotometri Infra Red atau Infra Merah merupakan suatu metode yang
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0,75 – 1.000 µm atau pada Bilangan Gelombang 13.000 – 10 cm-1.
Radiasi elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark Maxwell, yang
menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan gelombang elektromagnetik, artinya
mempunyai vektor listrik dan vektor magnetik yang saling tegak lurus dengan arah
rambatan.
Gambar 1. Spektofotometer
Infra Merah
Gambaran berkas radiasi elektromagnetik diperlihatkan pada Gambar berikut :
Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik dengan rentang
panjang gelombang tertentu. Spektrum elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum
dari berbagai panjang gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang,
sinar infra merah dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah infra merah
pertengahan, daerah infra merah jauh.
Dalam pembagian daerah spektrum infra merah tersebut, daerah panjang gelombang
yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra merah
pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm.
Dalam hal ini, interaksi antara sinar infra merah dengan molekul hanya
menyebabkan vibrasi, yaitu bergerak pada tempatnya. Menurut Hook, dasar
spektrofotometri infra merah didasarkan atas senyawa yang teriri dari 2 atom atau diatom
yang mana digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti
berikut :
Pada dasarnya Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) adalah sama
dengan Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada
sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari
Spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean
Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis. Fourier
mengemukakan deret persamaan gelombang elektronik sebagai :
Dimana :
- a dan b merupakan suatu tetapan
- t adalah waktu (s)
- ω adalah frekwensi sudut (radian per detik)
( ω = 2 Π f dan f adalah frekuensi dalam Hertz)
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu:
Atom – atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi
peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada atom – atom dan kekuatan ikatan yang
menghubungkannya. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan
biasanya disebut finger print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan
besar, yaitu:
Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan
panjang gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi. Vibrasi suatu gugus fungsi
spesifik pada bilangan gelombang tertentu. Dari diketauhi bahwa vibrasi bengkokan C–H
dari metilena dalam cincin siklopentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455
cm-1. Artinya jika suatu
senyawa spektrum
senyawa X menunjukkan
pita absorbsi pada
bilangan gelombang
tersebut, maka dapat
disimpulkan bahwa
senyawa X tersebut
mengandung gugus siklo
pentana.
Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan yang khususnya
goyangan (rocking), yaitu berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena
di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang berguna untuk identifkasi
gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi
regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena
vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.
Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa zat inert yang
dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500 - 2000 K. Akibat
pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang kontinu.
D. Gas
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel
silinder / tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang
tidak aktif inframerah seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet
dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan
gas yang akan dianalisis.
Cara membaca spektra FTIR :
Daerah Serapan
Gugus Jenis Senyawa
(cm-1)
2850-2960, 1350-
C-H alkana
1470
1515-1560, 1345-
-NO2 Nitro
1385
Komponen Alat Spektofotometri Infra Merah ( Instrumen )
a. Sumber radiasi
Prinsip dari sumber radiasi IR adalah dipancarkannya sinar oleh padatan lembam yang
dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik. Ada 3 macam sumber radiasi yaitu :
- Globar source : tabung silica carbida dengan ukuran diameter 5mm dan panjang 5cm
Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light Amplification by Stimulated
Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan
radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara
utuh dan lebih baik.
b. Sampel kompartemen.
Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan, padatan atau pun gas. Karena
energi vibrasi tidak terlalu besar sampel dapat diletakan langsung berhadapan dengan
sumber radiasi IR. Karena gelas kuarsa atau mortar yang terbuat dari porselene dapat
memberikan kontaminasi yang menyerap radiasi IR, maka pemakaian alat tersebut
harus dihindari. Preparasi cuplikan harus menggunakan mortar yang terbuat dari batu
agate dan pengempaan dilakukan dengan menggunakan logam monel.
c. Monokromator
Monokromator merupakan suatu alat yang berfungsi untuk mendispersikan sinar dari
sinar polikromatik menjadi sinar monokromatik. Ada dua macam tipe monokromator
yaitu monokromator prisma dan monokromator gratting (kisi difraksi).
Gambar Monokromator Prisma
Monokromator prisma yang terbuat dari bahan garam anorganik berfungsi sebagai
pengurai dan pengarah radiasi IR menuju detektor. Monokromator prisma terbuat dari
hablur NaCl yang paling banyak digunakan sebab memberikan resolusi radiasi IR
terbaik dibandingkan dengan yang lainnya. Prisma leburan garam-garam bromida pada
umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh sedangkan garam fluorida untuk
radiasi sinar IR dekat. Monokromator yang umum digunakan adalah monokromtor kisi
difraksi atau gratting. Kisi difraksi terbuat dari bahan gelas atau palstik yang tertoreh
dengan halus permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi uap aluminium. Jenis
monokrotaor kisi difraksi sudah banyak digunakan pada spektrofotometer IR yang
modern. Keunggulannya memberikan resolusi yang lebih bagus dengan dispersi yang
surambung lurus, disamping itu tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detektor.
Kelemahannya adalah timbulnya percikan radiasi IR pada monokromator kisi difraksi.
Hal ini diusahakan dengan memakai monokromator ganda yang merupakan kombinasi
dari monokromator prisma dan monokromator kisi difraksi.
d. Detektor
Detektor berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal listrik. Selain itu
detektor dapat mendeteksi adanya perubahan panas yang terjadi karena adanya
pergerakan molekul. Detektor spelktrofotometer yang bersifat menggandakan elektron
tidak dapat dipakai pada spektrofotometer IR sebab radiasi IR sanngat lemah dan tidak
dapat melepaskan elektron dari katoda yang ada pada system detektor. Ada tiga tipe
detektor yang dapat digunakan pada spektrofotometer IR, yaitu :
Thermal transducer yang terdiri dari dua logam bercabang dimana suhu tergantung
pada potensialnya. Intrumen yang menggunakan detektor ini harus disimpan pada
tempat yang ber-AC atau bersuhu konstan karena dapat dipengaruhi oleh suhu
sehingga dapat terjadi kesalahan dalam mendeteksi suatu senyawa. Responnya
lambat sehingga jarang digunakan.
Pyroelectric transducer berupa kristal cairan dari triglisin sulfat (TGS) dimana
temperatur dipengaruhi oleh polaritas senyawa. Memiliki respon yang cepat dalam
menganalisis suatu senyawa
Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adalah TGS (Tetra Glycerine
Sulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak
digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu
memberikan respon yang lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih
cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang
diterima dari radiasi infra merah
Penguat dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan karena sinyal radiasi
IR sangat kecil atau lemah. Penguat berhubungan erat dengan derau instrumen serta
celah monokromator, jadi keduanya harus diselaraskan dengan tujuan mendapatkan
resolusi puncak spektrum yang baik dengan derau maksimal. Sedangkan pencatat atau
read out harus mampu mengamati spektrum IR secara keseluruhan pada setiap
frekuensi dengan seimbang. Rentang bilangan gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1
dalam keadaan normal harus dapat teramati dalam selang waktu 10 – 15 menit. Untuk
maksud pengamatan pendahuluan selang waktu tersebut dapat dipersingkat ataupun
diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi puncak spektrum IR yang baik.
Pada sistem optik Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light
Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima
oleh detektor secara utuh dan lebih baik.
- Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga
analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau
scanning.
- Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab
radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah
(slitless).
Bahan
Kulit 4 Zn
E. CARA KERJA
Tekan pada sampel hingga presentasenya mencapai 60%(hanya untuk sampel padat)
Setelah muncul grafik pada monitor,klik scan untuk pengambilan data
Klik label
F. HASIL PENGAMATAN
Hasil pengamatan analisis sampel kulit 4 Zn berupa grafik serapan disertakan pada
lembaran terpisah.
G. PEMBAHASAN
Spektrofotometri inframerah lebih banyak digunakan untuk identifikasi suatu
senyawa melalui gugus fungsinya. Pada grafik hasil analisis FTIR daerah dengan
bilangan gelombang 1400 – 4000 cm-1 yang berada dibagian kiri spektrum IR,
merupakan daerah yang khusus berguna untuk identifikasi gugus-gugus fungsional, yang
merupakan absorbsi dari vibrasi ulur.Jadi untuk mngeidentifikasi gugus fungsi dari
sampel cukup diperhatikan daerah 1400 cm-1 kekiri. Selanjutnya daerah yang berada
disebelah kanan bilangan gelombang 1400 cm-1 sering kali sangat rumit karena pada
daerah ini terjadi absorbsi dari vibrasi ulur dan vibrasi tekuk, namun setiap senyawa
organik memiliki absorbsi yang kharakteristik pada daerah ini.Daerah ini sering disebut
daerah sidikjari (fingerprint region). Dibanding dengan spektropi IR, FTIR lebih sensitif
dan akurat misalkan dapat membedakan bentuk cis dan trans, ikatan rangkap
terkonyugasi dan terisolasi dan lain-lain yang dalam spektrofotometer IR tidak dapat
dibedakan.
Pada percobaan kali ini, kita mengunakan sampel cair sehingga sangat mudah proses
analisis FTIR-nya dibanding dengan sampel berupa padatan atau gas. Karena pada
sampel cair, sampel cukup diteteskan pada plat NaCl yang terdapat dalam instrumen
tanpa harus merubah bentuknya seperti yang terjadi apabila kita menggunakan sampel
padatan. Selanjutnya kita dapat mengoperasikan alat sesuai prosedur untuk
penganalisisannya.
Pada sampel metanol 5_1 yang diuji pada FTIR, untuk pengamatan awal diamati
apakah ada gugus karbonil (C=O) pada daerah 1820-1600 cm-1 yang puncaknya tajam dan
sangat karakteristik, berdasarkan grafik puncak / peak tidak ditemukan berarti sampel tidak
mengandung gugus karbonil. Karena tidak ada, maka sampel tidak mempunyai kemungkinan
mengandung asam karboksilat, amidaester, anhirida, aldehida dan keton. Maka selanjutnya
menguji gugus alkohol (-OH), dengan memperhatikan adanya serapan yang melebar (khas
sekali) pada 3500-3300 cm-1 dan diperkuat dengan serapan C-O pada sekitar 1300-1000 cm-1,
berdasarkan grafik terdapat serapan pada 3326.09 cm-1, hal ini menunjukkan sampel
mengandung gugus alkohol. Berdasarkan grafik pada daerah sidik jari terdapat beberapa
serapan yang khas pada daerah 1115.86 cm-1, 1022.44 cm-1 berarti sampel kemungkinan
mengandung alkohol, eter, asam karboksilat, atau ester karna range gugus tersebut pada
daerah 1030-1800 cm-1, tapi berdasarkan sampel dapat dipastikan sampel mengandung
alkohol. Namun hal tersebut tidak terlalu penting sebab untuk mengidentifikasi gugus
fungsional dari sampel cukup diperhatikan daerah 1400 cm-1 ke kiri.
Sama halnya pada sampel metanol 5_1, pada sampel etanol 7_1 kita juga menentukan
gugus fungsional dari sampel yang digunakan pada FTIR ini, untuk daerah pengamatan
gugus fungsional yaitu daerah 1400 cm-1 kekiri didapatkan beberapa serapan khas pada
daerah 3321.10 cm-1; 2972.85 cm-1; 2881.44 cm-1 untuk yang sangat significant terlihat peak/
puncaknya. Pertama kita perlu menganalisis apakah ada gugus karbonil (C=O) pada daerah
1820-1600 cm-1 yang puncaknya tajam dan sangat karakteristik, karena berdasarkan grafik
tidak ada maka gugus fungsional yang terkandung adalah alkohol. Hal tersebut dapat
dipastikan dari pengujian alkohol (-OH), dengan memperhatikan adanya serapan yang
melebar (khas sekali) pada 3500-3300 cm-1 dan diperkuat dengan serapan C-O pada sekitar
1300-1000 cm-1. Berdasarkan grafik penguatan serapan C-O terjadi pada daerah sidik jari
1046.14 cm-1 ; 1087.50 cm-1 dan 1274.07 cm-1 dengan adanya peak significant sebanyak 3
buah. Pada daerah sidik jari etanol terdapat lebih banyak puncak/peak dibanding metanol
dapat dikatakan sampel etanol lebih kurang kemurniannya dibanding metanol yang
mengandung sedikit pengotor.
Walaupun pada dasarnya kita telah mengetahui sampel adalah kulit 4 Zn yang
notabene kita ketahui pasti mengandung gugus fungsional alkohol, namun melalui pengujian
FTIR ini kita dapat membuktikan bahwasannya benar sampel kita mengandung alkohol
melalui analisis spektra berdasrkan grafik hasil.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan pembahasan dan percobaan dapat disimpulkan :
1. Umumnya spektrofotometer IR digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsi pada
suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang
tertentu menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik.
2. Kelebihan dari FT-IR adalah :
Respon cepat.
Sinar mengalami perubahan dahulu baru masuk ke sampel.
Lebih bagus dari spektrofotometer IR dispersive.
Lebih sensitive.
Sinar radiasi infra merah tidak mengganggu atau tidak terganggu.
Menggunakan monokromator Pyroelectric transducer.
3. Monokromator IR terbuat dari garam NaCl, KBr, CsBr, atau LiF. Oleh sebab itu
spektrofotometer IR harus diletakkan di suatu tempat dengan kelembaban yang
rendah untuk mencegah kerusakan pada peralatan optiknya.
DAFTAR PUSTAKA