Laporan Laboratorium Intruksional

Teknik Kimia I

Percobaan V
Oleokimia

“Pembuatan Metil Ester Asam Lemak”

Kelompok XI
Azizul Haq Ar Rasyid 1707113752

Mertwysef Devraj 1707123109

Yolanda Devia Aprilia 1707113919

DOSEN PENGAMPU

Dr. Ida Zahrina, ST., MT

NIP : 19710429 1998032 001

PROGRAM STUDI SARJANA TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS RIAU

2019
 Lembar Pengesahan Laporan Praktikum

Laboratorium Instruksional Teknik Kimia I

Oleokimia

Dosen Pengampu Praktikum dengan ini menyatakan bahwa:

KELOMPOK XI

Azizul Haq Ar Rasyid 1707113752

Mertwysef Devraj 1707123109

Yolanda Devia Aprilia 1707113919

1. Telah melakukan perbaikan-perbaikan yang disarankan oleh Dosen

Pengampu / Asisten Praktikum
2. Telah menyelesaikan laporan lengkap praktikum Kinetika Reaksi dari
praktikum Laboratorium Instruksional Teknik Kimia I yang di setujui oleh
Dosen Pengampu / Asisten Praktikum.

Catatan Tambahan :

Pekanbaru,
Dosen Pengampu

Dr. Ida Zahrina, ST., MT

NIP : 19710429 1998032 001

iii
 ABSTRAK
Metil ester termasuk bahan oleokimia dasar, turunan dari trigliserida (minyak
atau lemak) yang dapat dihasilkan melalui proses esterifikasi dan transesterifikasi.
Bahan baku pembuatan metil ester antara lain minyak sawit, minyak kelapa,
minyak jarak, minyak kedelai, dan lainnya. Tujuan dari praktikum ini adalah
menjelaskan proses dan pengaruh variabel proses pada pembuatan metil ester
asam lemak, menghitung konversi asam lemak bebas menjadi metil ester asam
lemak. Langkah pertama pada percobaan ini adalah esterifikasi asam lemak
dengan memasukkan minyak kelapa sawit dan metanol ke dalam reaktor tangki
berpengaduk pada suhu 60°C dengan katalis asam sulfat pekat selama 60 menit,
90 menit dan 120 menit. Kemudian metil ester asam lemak yang terbentuk
dipisahkan dari sisa katalis, metanol berlebih, dan gliserol dengan alat pemisah
sentrifugal. Metil ester asam lemak tersebut dianalisa kadar asam lemak bebas
dengan cara dititrasi dengan larutan KOH. Dalam praktikum ini diberlakukan
perbandingan berat minyak terhadap metanol yaitu sebesar 1:4 dan dengan variasi
waktu proses 60 menit, 90 menit, 120 menit. Dari hasil perhitungan di peroleh
nilai ALB produk 1.7% , 1.28%, 0.85% . Dari hasil dapat diketahui waktu
berpengaruh terhadap konversi asam lemak. Semakin lama waktu reaksi, semakin
banyak produk yang terbentuk.
Kata Kunci: asam lemak, esterifikasi, metil ester asam lemak, oleokimia.

ABSTRACT
Methyl esters include basic oleochemicals, derivatives of triglycerides (oils or
fats) that can be produced through esterification and transesterification
processes. Raw materials for making methyl esters include palm oil, coconut oil,
castor oil, soybean oil, and others. The purpose of this practicum is to explain the
process and the effect of process variables on the manufacture of fatty acid methyl
esters, to calculate the conversion of free fatty acids to fatty acid methyl esters.
The first step in this experiment is the esterification of fatty acids by inserting
palm oil and methanol into a stirred tank reactor at 60 ° C with a concentrated
sulfuric acid catalyst for 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes. Then the fatty acid
methyl ester formed is separated from the rest of the catalyst, excess methanol,
and glycerol by centrifugal separator. The fatty acid methyl ester was analyzed by
free fatty acid levels by titrating with KOH solution. In this practicum a weight
ratio of oil to methanol is applied which is equal to 1: 4 and with a processing
time variation of 60 minutes, 90 minutes, 120 minutes. From the calculation
results obtained ALB product values 1.7%, 1.28%, 0.85%. From the results it can
be seen that time influences the conversion of fatty acids. The longer the reaction
time, the more products are formed.
Keywords: fatty acids, esterification, fatty acid methyl esters, oleochemistry.

iv
 DAFTAR ISI

LEMBAR PENUGASAN ..................................................................................... ii

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................. iii
ABSTRAK ............................................................................................................ iv
DAFTAR ISI ......................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... vii
DAFTAR TABEL .............................................................................................. viii
BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................1
1.1 Pernyataan Masalah ..................................................................................1
1.2 Tujuan Percobaan .....................................................................................1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................2
2.1 Metil Ester ................................................................................................2
2.2 Biodisel .....................................................................................................3
2.3 Minyak Goreng .........................................................................................4
2.4 Metanol .....................................................................................................4
2.5 Asam Sulfat ..............................................................................................5
2.6 Esterifikasi ................................................................................................6
2.7 Transesterifikasi ........................................................................................6
BAB III METODE PERCOBAAN .....................................................................10
3.1 Alat .........................................................................................................10
3.2 Bahan .....................................................................................................10
3.3 Prosedur Percobaan ................................................................................10
3.3.1 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak ..................................................10
3.3.2 Analisa Kadar ALB .............................................................................11
3.4 Rangkaian Alat .......................................................................................11
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .............................................................12
4.1 Hasil Percobaan ..................................................................................... 12
4.2 Pembahasan ...........................................................................................12
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ...............................................................15
5.1 Kesimpulan .............................................................................................15
5.2 Saran ......................................................................................................15

v
DAFTAR PUSTAKA ...........................................................................................16
LAMPIRAN A Dokumentasi
LAMPIRAN B Perhitungan

vi
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Reaksi Transesterifikasi ................................................................... 7

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Proses Esterifikasi .................................................. 11
Gambar 4.1 Data Perhitungan Energi Aktivasi ................................................... 12
Gambar 4.2 Grafik Analisis Kadar Asam Lemak Bebas Vs Waktu .................... 13

vii
 DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Tumbuhan Indonesia Penghasil Minyak Lemak ................................ 4

Tabel 4.1 Hasil Percobaan .................................................................................... 11

viii
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Pernyataaan Masalah
Metil ester merupakan salah satu komponen utama dari pembentukan
biodiesel, dimana metil ester dapat dibentuk dari reaksi esterifikasi. Alasan
pemilihan metil ester sebagai bahan dasar pembuatan biodiesel dikarenakan
dapat diproduksi dengan energi thermal yang sedikit, mendapatkan produk
samping gliserol, memiliki titik didih yang lebih rendah dari asm lemak
lainnnya.
Dengan meningkatnya kebutuhan metil ester pada pabrik, terjadinya
produksi minyak nabati yang lebih banyak, sehingga diperlukannya perhitungan
antara minyak nabati dan metanol. Maka didapatkan variabel keduanya yang
membawa profit atau keuntungan dalam pabrik. Dengan begitu kita dapat
menghitung variabel dari pembuatan metil ester.
1.2 Tujuan Paktikum
1. Menjelaskan proses dan pengaruh variabel proses pada pembuatan metil
ester asam lemak.
2. Menghitung konversi asam lemak bebas menjadi metil ester asam lemak.

1
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Metil Ester

Metil ester termasuk bahan oleokimia dasar, turunan dari trigliserida

(minyak atau lemak) yang dapat dihasilkan melalui proses esterifikasi dan
transesterifikasi. Bahan baku pembuatan metil ester antara lain minyak sawit,
minyak kelapa, minyak jarak, minyak kedelai, dan lainnya (Yeni Sulastri, 2013).
Metil ester asam lemak memilki rumus molekul Cn-1H2(n-r)-1CO–OCH3. Dimana
pada setiap n bernilai 8 hingga 24 yang bermakna nilai dari rantai carbon yang
berada dalam setiap dan nilai r 0 hingga 3 (nilai umum) yang bermakna nilai alkil
pada setiap senyawa (Susila, 2008).
Metil ester merupakan bahan utama dalam pembuatan biodiesel. Namun
selain digunakan dalam pembuatan biodiesel, metal ester asam lemak juga dapat
digunakan dalam pembuatan deterjen(Alfred, 2006).
Kelebihan metil ester asam lemak dibanding asamasam lemak lainnya Susila,
2008):
1. Ester dapat diproduksi pada suhu reaksi yang lebih rendah.
2. Gliserol yang dihasilkan dari metanolisis adalah bebas air.
3. Pemurnian metil ester lebih mudah dibanding dengan lemak lainnya karena titik
didihnya lebih rendah.
4. Metil ester dapat diproses dalam peralatan karbon steel dengan biaya lebih
rendah daripada asam lemak yang memerlukan peralatan stainless steel.
Metil ester asam lemak tak jenuh memiliki bilangan setana yang lebih kecil
dibanding metil ester asam lemak jenuh (r = 0). Meningkatnya jumlah ikatan
rangkap suatu metil ester asam lemak akan menyebabkan penurunan bilangan
setana. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa untuk komponen biodiesel
lebih dikehendaki metil ester asam lemak jenuh seperti yang terdapat dalam fraksi
stearin minyak sawit (Susila, 2008).

2
2.2 Esterifikasi
Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol
membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat.
Ester asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus -CO 2 R
dengan R dapat berupa alkil maupun aril. (Aniek, 2006).
Dialam praktikum ini esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak
bebas menjadi ester. Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol.
Katalis-katalis yang cocok adalah zat berkarakter asam kuat. Untuk mendorong
agar reaksi bisa berlangsung ke konversi yang sempurna pada temperatur rendah
(misalnya paling tinggi 120°C), reaktan alcohol harus ditambahkan dalam jumlah
yang sangat berlebih (biasanya lebih besar dari 10 kali nisbah stoikhiometrik) dan
air produk ikutan reaksi harus disingkirkan dari fasa reaksi, yaitu fasa minyak.
Melalui kombinasi-kombinasi yang tepat dari kondisi-kondisi reaksi dan metode
penyingkiran air, konversi sempurna asam-asam lemak ke ester metilnya dapat
dituntaskan dalam waktu 1 hingga beberapa jam (Siti, 2004).

RCOOH + CH3 OH → RCOOCH3 + H2 O

Esterifikasi biasa dilakukan untuk membuat biodiesel dari minyak berkadar
asam lemak bebas tinggi (berangka-asam ≥ 5 mg-KOH/g). Pada tahap ini, asam
lemak bebas akan dikonversikan menjadi metil ester. Tahap esterifikasi biasa
diikuti dengan tahap transesterfikasi. Namun sebelum produk esterifikasi
diumpankan ke tahap transesterifikasi, air dan bagian terbesar katalis asam yang
dikandungnya harus disingkirkan terlebih dahulu.
Reaksi esterifikasi berkatalis asam berjalan lebih lambat, namun metode ini
lebih sesuai untuk minyak atau lemak yang memiliki kandungan asam lemak
bebas relatif tinggi. Karena, dari bentuk reaksi di atas, FFA yang terkandung di
dalam trigliserida akan bereaksi dengan methanol membentuk metil ester dan air.
Jadi, semakin berkurang FFA, methanol akan berekasi dengan trigliserida
membentuk metil ester. Dalam beberapa penilitan, didapatkan esterifikasi
berkatalis asam dapat digunakan pada bahan baku minyak bermutu rendah atau
memiliki kandungan asam lemak bebas tinggi. Sehingga metode ini lebih sesuai
untuk CPO Offgrade. Laju reaksi esterifikasi sangat dipengaruhi oleh struktur
molekul reaktan dan radikal yang terbentuk dalam senyawa antara. Data

3
tentang laju reaksi serta mekanismenya disusun berdasarkan karakter
kinetiknya, sedangkan data tentang perkembangan reaksi dinyatakan sebagai
konstanta kesetimbangan. Laju esterifikaasi asam karboksilat tergantung pada
halangan sterik dalam alkohol dan asam karboksilat. Kekuatan asam dari asam
karboksilat hanya mempunyai pengaruh yang kecil dalam laju pembentukan ester
(Fukuda, 2001).
Secara umum laju reaksi esterifikasi mempunyai sifat sebagai berikut:
1. Alkohol primer bereaksi paling cepat, disusul alkohol sekunder, dan
paling lambat alkohol tersier.
2. Ikatan rangkap memperlambat reaksi.
3. Asam aromatik (benzoat dan p-toluat) bereaksi lambat, tetapi mempunyai
batas konversi yang tinggi
4. Makin panjang rantai alkohol, cenderung mempercepat reaksi atau tidak
terlalu berpengaruh terhadap laju reaksi.
2.3 Transesterifikasi
Reaksi transesterifikasi adalah reaksi bolak balik (reversible), oleh karena
itu digunakan jumlah alkohol berlebih untuk menggeser kesetimbangan ke arah
produk (Ranggita, 2013). Adajuga bahan baku yang akan digunakan pada reaksi
transesterifikasi harus memiliki asam lemak bebas yang kecil (< 2 %) untuk
menghindari pembentukan sabun. (Susila, 2008)
Di antara alkohol-alkohol monohidrik yang menjadi kandidat
sumber/pemasok gugus alkil, metanol adalah yang paling umum digunakan,
karena harganya murah dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksi disebut
metanolisis). Jadi, di sebagian besar dunia ini, biodiesel praktis identik dengan
ester metil asam-asam lemak (Fatty Acids Metil Ester, FAME).

Gambar 2.1 Reaksi Transesterifikasi dari Trigliserida menjadi ester metil asam-
asam lemak

4
 Transesterifikasi juga menggunakan katalis dalam reaksinya. Tanpa adanya
katalis, konversi yang dihasilkan maksimum namun reaksi berjalan dengan lambat
(Mittlebatch, 2004).
Penggunaan katalis basa dalam jumlah ekstra dapat menetralkan asam lemak
bebas di dalam trigliserida. Sehingga, semakin banyak jumlah katalis basa yang
digunakan, maka metil ester yang terbentuk akan semakin banyak.
Katalis yang biasa digunakan pada reaksi transesterifikasi adalah katalis
basa, karena katalis ini dapat mempercepat reaksi. Produk yang diinginkan dari
reaksi transesterifikasi adalah ester metil asam-asam lemak. Terdapat beberapa
cara agar kesetimbangan lebih ke arah produk, yaitu:
a) Menambahkan metanol berlebih ke dalam reaksi
b) Memisahkan gliserol
c) Menurunkan temperatur reaksi (transesterifikasi merupakan reaksi
eksoterm)
Menurut Susila (2008) ada beberapa kondisi reaksi yang mempengaruhi
konversi serta dalam memperoleh biodiesel melalui transesterifikasi adalah
sebagai berikut :
a. Pengaruh air dan asam lemak bebas
Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam
yang lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang menyarankan agar kandungan asam
lemak bebas lebih kecil dari 0.5% (<0.5%). Selain itu, semua bahan yang akan
digunakan harus bebas dari air. Karena air akan bereaksi dengan katalis, sehingga
jumlah katalis menjadi berkurang. Katalis harus terhindar dari kontak dengan
udara agar tidak mengalami reaksi dengan uap air dan karbon dioksida.
b. Pengaruh perbandingan molar alkohol dengan bahan mentah
Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi adalah 3
mol untuk setiap 1 mol trigliserida untuk memperoleh 3 mol alkil ester dan 1 mol
gliserol. Perbandingan alkohol dengan minyak nabati 4,8:1 dapat menghasilkan
konversi 98%. Secara umum ditunjukkan bahwa semakin banyak jumlah alkohol
yang digunakan, maka konversi yang diperoleh juga akan semakin bertambah.
Pada rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi yang dihasilkan adalah 98-99%,

5
sedangkan pada 3:1 adalah 74-89%. Nilai perbandingan yang terbaik adalah 6:1
karena dapat memberikan konversi yang maksimum.
c. Pengaruh jenis alkohol
Pada rasio 6:1, metanol akan memberikan perolehan ester yang tertinggi
dibandingkan dengaan menggunakan etanol atau butanol.
d. Pengaruh jenis katalis
Alkali katalis (katalis basa) akan mempercepat reaksi transesterifikasi bila
dibandingkan dengan katalis asam. Katalis basa yang paling populer untuk reaksi
transesterifikasi adalah natrium hidroksida (NaOH), kalium hidroksida (KOH),
natrium metoksida (NaOCH3), dan kalium metoksida (KOCH3). Katalis sejati

bagi reaksi sebenarnya adalah ion metilat (metoksida). Reaksi transesterifikasi

akan menghasilkan konversi yang maksimum dengan jumlah katalis 0,5-1,5%-b
minyak nabati. Jumlah katalis yang efektif untuk reaksi adalah 0,5%-b minyak
nabati untuk natrium metoksida dan 1%-b minyak nabati untuk natrium
hidroksida.
e. Metanolisis Crude dan Refined Minyak Nabati
Perolehan metil ester akan lebih tinggi jika menggunakan minyak nabati
refined. Namun apabila produk metil ester akan digunakan sebagai bahan bakar
mesin diesel, cukup digunakan bahan baku berupa minyak yang telah dihilangkan
getahnya dan disaring.
f. Pengaruh temperatur
Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada temperatur 30 - 65° C (titik
didih metanol sekitar 65°C). Semakin tinggi temperatur, konversi yang diperoleh
akan semakin tinggi untuk waktu yang lebih singkat. Untuk waktu 6 menit, pada

temperatur 60oC konversi telah mencapai 94% sedangkan pada 45oC yaitu 87%

dan pada 32oC yaitu 64%. Temperatur yang rendah akan menghasilkan konversi
yang lebih tinggi namun dengan waktu reaksi yang lebih lama (Soerawidjaja,
2006)

2.4 Asam Lemak

Asam Lemak Bebas Kadar asam lemak bebas dihitung sebagai presentase
berat (b/b) dari asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak sawit mentah

6
(CPO) dimana berat molekul asam lemak bebas tersebut dianggap sebesar 256
(sebagai asam palmitat). Mutu minyak sawit juga dipengaruhi oleh kadar asam
lemak bebasnya, karena jika kadar asam lemaknya bebasnya tinggi, maka akan
timbul bau tengik di samping juga dapat merusak peralatan karena mengakibatkan
timbulnya korosi (Susila, 2008).
Faktor-faktor yang dapat menyebabkan naiknya kadar asam lemak bebas
dalam CPO antara lain adalah (Susila, 2008) :

• Kadar air dalam CPO.

• Enzim yang berfungsi sebagai katalis dalam CPO tersebut.

Pada proses pembuatan biodiesel, kandungan asam lemak bebas dalam

minyak/lemak dapat bereaksi dengan katalis basa membentuk sabun.

𝑅 − 𝑂𝐻 + 𝐾𝑂𝐻 → 𝐾𝑂𝑅 + 𝐻2 𝑂

Hal tersebut menyebabkan kehilangan katalis dalam membentuk methyl

ester dan mengurangi yield produk. Dalam jurnal ini, menurut FX.Agung
Nugroho dkk, selain trigliserida, minyak nabati biasanya mengandung sekitar 5-
8% asam lemak bebas (free fatty acid). Asam lemak bebas yang terkandung
dalam minyak nabati dapat mengikat ion natrium, sehingga dapat menurunkan
keaktifan natrium hidroksida sebagai katalis reaksi transesterifikasi. Oleh karena
itu, untuk menghindari terjadinya deaktivasi katalis pada proses pembuatan alkil
ester asam lemak, asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak nabati harus
terlebih dahulu disingkirkan (Susila, 2008).

2.5 Katalis
Katalis merupakan zat yang dapat mempercepat reaksi tanpa ikut
terkonsumsi oleh keseluruhan reaksi. Pada dasarnya, katalis justru harus ikut
bereaksi dengan reaktan untuk membentuk suatu zat antara yang aktif. Zat antara
ini kemudian bereaksi dengan molekul reaktan yang lain menghasilkan produk.
Pada akhirnya, produk kemudian terlepas dari permukaan katalis (Wahyu, 2007).
Katalis yang biasa digunakan pada pembuatan metil ester adalah katalis
homogen seperti KOH, NaOH, H2SO4, AlCl. Penggunaan katalis ini memiliki
kelemahan selain bersifat korosif dan beracun juga sulit untuk memisahkan

7
produk akhir dari katalisnya (Nurdini, 2008).Reaksi antara trigliserida dan akohol
dengan katalis asam pada pembuatan biodiesel kerap disebut sebagai reaksi
esterifikasi. Sedangkan, jika menggunakan katalis basa, disebut sebagai reaksi
transesterifikasi. Syarat berlangsungnya suatu reaksi ialah (Wahyu, 2007):
1. Terjadi kontak (tumbukan) dengan orientasi yang tepat.
2. Disertai dengan energi yang cukup (melebihi energi aktivasi reaksi).
Dengan adanya katalis, kedua syarat di atas dapat terkomodasi dengan
baik.
Katalis dapat mengantarkan reaktan melalui jalan baru yang lebih mudah
untuk berubah menjadi produk. Jalan baru yang dimaksud yaitu jalan dengan
energi aktivasi yang lebih rendah. Keberadaan katalis juga dapat meningkatkan
jumlah tumbukan dengan orientasi yang tepat. Hal itu disebabkan molekul-
molekul reaktan akan teradsorp pada permukaan aktif katalis sehingga
kemungkinan terjadinya tumbukan antar molekul-molekul reaktan akan semakin
besar. Selain itu, ketepatan orientasi tumbukan pun akan semakin meningkat
(Susila, 2008). Katalis memiliki beberapa sifatsifat tertentu, yang pertama ialah
katalis tidak mengubah kesetimbangan dan katalis hanya berpengaruh pada sifat
kinetik seperti mekanisme reaksi. Oleh karena itu, sebagus apa pun katalis yang
digunakan, konversi yang dihasilkan tidak akan melebihi konversi kesetimbangan
(Susila, 2008).

8
 BAB III
METODOLOGI
3.1 Alat yang digunakan
1. Buret
2. Corong Pisah
3. Erlenmeyer
4. Gelas Kimia 500 ml
5. Gelas Ukur 50 ml
6. Kondensor
7. PenagasaAir
8. Pipet Tetes
9. Reaktor Berpengaduk
10. Statif dan Klem
3.2 Bahan yang digunakan
1. Asam Oksalat
2. Asam Sulfat Pekat
3. Etanol
4. Indikator PP
5. KOH
6. Metanol
7. Minyak Goreng
3.3 Prosedur Percobaan
3.3.1 Pembuatan Metil Ester Asam Lemak
1. Minyak goreng dan katalis asam sulfat pekat ditimbang sebanyak 100 gr
dan 2 gr ( 3 tetes).
2. Kemudian metanol ditimbang sesuai dengan nisbah molar metanol-minyak
dengan yang ditugaskan.
3. Masukan metanol dan asam sulfat kedalam reactor tangki berpengaduk
dan panaskan hingga suhu 60oC.
4. Kemudian masukan minyak goreng kedalam reactor.
5. Reaksi esterifikasi dilakukan selama 60 menit, 90 menit dan 120 menit.

9
 6. Setelah itu sampel dimasukan kedalam tabung sentifugasi untuk
disentrifugal. Hal ini dilakukan untuk pemisahaan.
7. Setelah itu, lapisan atas (pada tabung sentrifugal) dicuci hingga pH larutan
pencucian akhir netral.
3.3.2 Analisa Kadar Asam Leak Bebas (Reaktan dan Produk)
1. Sampel ± 3 gram ditimbang, lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer.
2. Etanol 95% 50 ml ditambahkan kedalam erlenmeyer.
3. Sampel dipanaskan pada suhu 70OC diatas penangas air selama 10 menit.
4. Indikator PP ditambahkan 2 tetes kedalam erlenmeyer.
5. Sampel dititrasi dengan larutan KOH yang sudah distandarisasi sampai
warna merah jambudan dapat bertahan ± 30 menit.
3.4 Rangkaian Alat

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Proses Esterifikasi

10
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Dari percobaan yang dilakukan didapatkan hasil seperti pada tabel
berikut:
Tabel 4.1 Data Hasil Percobaan
Variasi Waktu (menit)
Data
60 90 120
Berat sampel 100 gr 100 gr 100 gr
Nisbah Mol 1:4 1:4 1:4
Berat katalis 0.5 gr 0.5 gr 0.5 gr
Volume Metanol 19 ml 19 ml 19 ml
Berat gliserol 6.2 g 10,18 g 12,5 g
Volume pencucian
Sebelum 98.50 gr 96.43 gr 98,26 gr
Sesudah 81.23 gr 88.97 gr 90.54 gr
Kadar ALB produk 1.7 % 1.28 % 0.5 %
Konversi 0.33 % 0.50 % 0.66 %

4.2 Pembahasan
Praktikum oleokimia ini bertujuan untuk menjelaskan proses dan pengaruh
variabel proses terhadap pembuatan metil ester asam lemak. Pada praktikum ini,
variabel yang akan ditinjau pengaruhnya adalah waktu dari pembuatan metil ester
asam lemak. Selain itu, praktikum ini juga bertujuan untuk mempelajari cara
menghitung konversi asam lemak bebas yang menjadi metil ester asam lemak.

Langkah pertama dari praktikum ini adalah dengan melakukan reaksi

esterifikasi antara asam lemak dengan metanol pada tangki berpengaduk pada
suhu 60℃ selama 60, 90, dan 120 menit. Reaksi tersebut akan dibantu oleh katalis
asam yaitu asam sulfat pekat. Reaksi esterifikasi dengan menggunakan katalis
asam ini biasa disebut reaksi esterifikasi Fischer.

Langkah selanjutnya adalah dengan memisahkan metil ester asam lemak

yang terbentuk dengan sisa katalis, metanol yang masih tidak bereaksi, dan
gliserol yang terbentuk dengan menggunakan alat pemisah sentrifugal. Setelah
dipisahkan, akan terbentuk dua lapisan. Lapisan atas merupakan metil ester asam

11
lemak dan methanol yang masih bersisa. Lapisan bawah merupakan sisa katalis
dan gliserol yang terbentuk. Hal ini bisa terjadi dikarenakan densitas masing
masing zat yang ada berbeda beda. Untuk asam sulfat densitasnya adalah 1.84
gr/cm3, untuk metanol, densitasnya adalah 0.7918 gr/cm3, untuk gliserol
densitasnya adalah 1.26 gr/cm3, dan untuk metil ester asam lemak densitasnya
berkisar antara 0.85 hingga 0.89 gr/cm3. Selanjutnya, lapisan atas diambil dan
dicuci dengan menggunakan akuades panas, hal ini bertujuan untuk melarutkan
metanol yang masih tersisa sehingga tidak mengganggu titrasi pada langkah
selanjutnya. Terakhir, metil ester asam lemak di titrasi dengan menggunakan
KOH, hal ini bertujuan untuk menganalisis kadar asam lemak bebas yang masih
ada pada metil ester asam lemak

Gambar 4.1 Grafik analisis kadar asam lemak pada metil ester asam lemak
vs waktu
Setelah melakukan percobaan, didapatkan hasil konversi dari asam lemak
menjadi metil ester asam lemak untuk percobaan 1, 2, dan 3 adalah 0.33 %, 0.55
%, dan 0.66 %. Dapat dilihat dari konversi yang semakin meningkat, variabel
waktu berpengaruh terhadap konversinya. Namun jika dilihat dari kecilnya
persentase konversi dari asam lemak tersebut, menunjukkan bahwa, jika hanya
waktu yang divariasikan, pengaruhnya kecil terhadap konversi dari asam lemak
tersebut.

12
 Gambar 4.2 Grafik analisis kadar asam lemak bebas vs waktu

Selain itu, kadar ALB menurun seiring dengan waktu yang semakin lama.
Hal ini dapat dilihat dari besar persentase hasil pengujian kadar ALB yang
didapatkan untuk percobaan 1, 2, dan 3 yaitu 1.7 %, 1.28 %, dan 0.85 %. Menurut
Affandi dkk (2013), semakin lama waktu dari reaksi tersebut, maka akan semakin
banyak produk yang dihasilkan dikarenakan lama waktu tersebut memberi
kesempatan untuk molekul dari reaktan untuk bertumbukan satu sama lain.

13
 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
1. Waktu berpengaruh terhadap konversi asam lemak. Semakin lama waktu
reaksi, semakin banyak produk yang terbentuk
2. Pada variabel waktu 60, 90, dan 120 menit, konversi meningkat yaitu 0.33
%, 0.50 %, dan 0.66 %, sedangkan kadar ALB menurun hingga 1.7 %, 1.28
%, dan 0.85 %.

5.2 Saran
1. Pastikan menggunakan alat pengaman, dikarenakan panas dari air yang
digunakan untuk memanaskan reaktor.
2. Pengukuran berat sebaiknya dilakukan dengan teliti agar tidak terjadi
kesalahan.

14
 DAFTAR PUSTAKA

Affandi, R.D.N., dkk. (2013). Produksi Biodiesel dari Lemak Sapi dengan Proses
Transesterifikasi dengan Katalsi Basa NaOH. Jurnal Teknik Kimia USU.
Vol. 2. No. 1
Bradshaw and Meuly, (1944). Encyclopedia Of Chemical Processing And Design,
Vol. 1, Marcel Dekker, New York.
Chobert, Harold H. (2013). Chemistry of Fossil Fuels and Biofuels. Cambridge,
NY: Cambridge University Press. (62-64)
Freedmen,B.(1984).Variables Affecting the Yields of Fatty Esters from
Transesterified Vegetables Oils, J. Am. Oil Soc., 61,1638-1643
Ketaren, S. (2005). Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI-
Press.
Kuncahyo. Priyohadi, (2013). Analisa Prediksi Potensi Bahan Baku Biodiesel
Sebagai Suplemen Bahan Bakar Motor Diesel Di Indonesia. JURNAL
Teknik Pomits. Vol. 2, No. 1
Mounts, T.L.,(1984). The Environmental Science and Policy journal, palm oil
biodiesel Vol.1, New York
National Center for Biotechnology Information. PubChem Database. Methanol,
CID=887, https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Methanol (accessed
on Nov. 1, 2019)
National Center for Biotechnology Information. PubChem Database. Sulfuric
acid, CID=1118, https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Sulfuric-acid
(accessed on Nov. 1, 2019)
Westfechtel, Alfred (2006). "Fatty Acids". Ullmann's Encyclopedia of Industrial
Chemistry. Weinheim: Wiley-VCH.

15
16
 LAMPIRAN A
DOKUMENTASI

Gambar A.1 Rangkaian Alat Gambar A.2 Metil Ester Yang

Pada Proses Esterifikasi Diperoleh Hasil Esterifikasi

Gambar A.3 Proses pemisahan Gambar A.4 Metil ester setelah di

Menggunakan sentrifugasi cuci dengan akuadest
 LAMPIRAN B
PERHITUNGAN

B.1 Kadar ALB

𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 × 𝑁 𝐾𝑂𝐻 × 𝑀𝑅 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝐿𝑒𝑚𝑎𝑘

ALB Reaktan = × 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 1000
0,6 𝑚𝑙 ×0,5 𝑁 ×256 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
= × 100 %
3 𝑔𝑟 × 1000

= 2,56 %
𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 × 𝑁 𝐾𝑂𝐻 × 𝑀𝑅 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝐿𝑒𝑚𝑎𝑘
ALB Produk (1) = × 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 1000
0,4 𝑚𝑙 ×0,5 𝑁 ×256 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
= × 100 %
3 𝑔𝑟 × 1000

= 1,7%
𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 × 𝑁 𝐾𝑂𝐻 × 𝑀𝑅 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝐿𝑒𝑚𝑎𝑘
ALB Produk (2) = × 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 1000
0,3 𝑚𝑙 ×0,5 𝑁 ×256 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
= × 100 %
3 𝑔𝑟 × 1000

= 1,28 %
𝑚𝑙 𝐾𝑂𝐻 × 𝑁 𝐾𝑂𝐻 × 𝑀𝑅 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝐿𝑒𝑚𝑎𝑘
ALB Produk (3) = × 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 × 1000
0,2 𝑚𝑙 ×0,5 𝑁 ×256 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙
= × 100 %
3 𝑔𝑟 × 1000

= 0,85%

B.2 Konversi ALB

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑅𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛−𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘

X1 = 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑅𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛
2,56 % −1,7 %
= 2,56 %

= 0,33 %
𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑅𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛−𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘
X2 = 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑅𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛
2,56 % −1,28 %
= 2,56 %

= 0,5 %
 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑅𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛−𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑘
X1 = 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝐿𝐵 𝑅𝑒𝑎𝑘𝑡𝑎𝑛
2,56 % − 0,85 %
= 2,56 %

= 0,66 %