MAKALAH

SPEKTOSKOPI ATOM
PENENTUAN LOGAM ESSENSIAL DALAM SAMPEL
SAYURAN DENGAN GF-AAS

OLEH :
KELOMPOK IV
KELAS A
ELSA FITRIA AGUSTIN
(1610412033)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS ANDALAS
PADANG
 2019
KATA PENGANTAR

Puji syukur kami ucapkan kepada Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan
karunia-Nya kepada kami sehingga kami dapat menyelesaikan penyusunan makalah
ini dengan judul PENENTUAN LOGAM ESSENSIAL DALLAM SAMPEL
SAYURAN DENGAN GF-AAS dalam bentuk maupun isinya yang sangat sederhana.
Adapun penulisanmakalah ini memenuhi tugas mata kuliah SPEKTOSKOPI ATOM.
Dengan terselesaikannya makalah ini maka penulis mengucapkan terima kasih
kepada Ibu Dr. DESWATI selaku dosen mata kuliah Spektroskopi Atom yang telah
membimbing penulis dalam proses pembelajaran.
Harapan kami semoga makalah ini dapat membantu menambah pengetahuan dan
pengalaman bagi para pembaca, dan semoga kami dapat memperbaiki bentuk maupun
isi makalah ini sehingga kedepannya dapat lebih baik. kami mengakui bahwa kami
adalah manusia biasa yang mempunyai kekurangan dan kelebihan dalam berbagai hal.
Kami menyadari bahwa makalah yang kami susun ini jauh dari kata sempurna dan
banyak kekurangan yang ditemukan baik menyangkut tampilan maupun substansinya.
Kami telah melakukannya dengan semaksimal mungkin dengan kemampuan yang
kami miliki. Kritik dan saran yang bersifat membangun sangat kami harapkan demi
kesempurnaan makalah ini.
Akhir kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah
berperan serta dalam penyusunan makalah ini dari awal sampai akhir. Semoga Allah
SWT senantiasa meridhai segala usaha yang kami lakukan. Amin.

Padang, 25 November 2019

Penulis
 Penentuan Simultan Nikel dan Besi dalam Sayuran dari Keluarga
Solanaceae menggunakan Resolusi Tinggi Sumber Kontinum Grafit
Tungku Spektrometri Serapan Atom dan Analisis Sampel Padat
Langsung

ABSTRAK
Suatu metode telah dikembangkan untuk penentuan simultan Ni dan Fe pada sayuran
dari keluarga Solanaceae (paprika, tomat, kentang, terong, physalis, dan lada merah)
menggunakan resolusi tinggi sumber kontinum grafit tungku spektrometri serapan
atom spektrometri atom dan sampel padat langsung analisis (HR-CS SS-GF AAS).
Sayuran ditanam dengan menggunakan pertanian konvensional dan “organik”. Sampel
diliofilisasi, digiling, dan ukuran partikel dikontrol menggunakan saringan poliester
200 μm. Garis serapan primer untuk Ni pada 232,003 nm dan garis sekunder untuk Fe
pada 232,036 nm digunakan sepanjang penelitian. Pirolisis dan suhu atomisasi untuk
analit masing-masing adalah 1400 ° C dan 2500 ° C. Spektrum molekul SiO muncul
selama atomisasi, dan itu dikoreksi menggunakan algoritma kuadrat-terkecil. Kalibrasi
dilakukan dengan larutan standar berair. Massa karakteristik untuk Ni dan Fe adalah
masing-masing 95 pg dan 340 pg. LOD Ni dan Fe masing-masing 0,02 μg g g 1 dan 2
μg g − 1, dan LOQ masing-masing 0,06 μg g g 1 dan 6 μg g g 1. Keakuratan metode
ini dikonfirmasi dengan menganalisis bahan referensi bersertifikat daun tomat (SRM
NIST 1573a). Konsentrasi Fe berbeda untuk pertanian konvensional dan organik,
sedangkan hanya satu kelompok sayuran yang ditanam secara organik memiliki
konsentrasi Ni lebih tinggi daripada yang ditanam secara konvensional.
 Bab 1.Pendahuluan

1.1. Latar Belakang

1.2 Rumusan Masalah

Pada makalah ini dirumuskan beberapa permasalahan sebagai berikut:
1. Kandungan apakah yang terdapat dalam 26 sampel minuman ringan?
2. Berapakah kandungan kontaminan logam dalam 26 sampel minuman ringan?

1.3 Tujuan
Berdasarkan rumusan masalah diatas, maka tujuan dari makalah ini untuk :
1. Mengevaluasi beberapa konstituen dari 26 sampel minuman ringan
2. Menyelidiki kandungan beberapa logam dalam 26 sampel minuman ringan

1.4 Manfaat
Berdasarkan rumusan masalah diatas, maka manfaat dari makalah ini untuk :
1. Mengetahui beberapa konstituen dalam 26 sampel minuman ringan
2. Mengetahui kandungan beberapa logam dalam 26 sampel minuman ringan
 Bab 2. Metode Penelitian

Bahan dan Metode

Dua puluh enam minuman ringan dibeli dari toko-toko grosir komersial lokal di kota
Enugu, Negara dan dianalisis secara kualitatif untuk mengetahui adanya gula, karbon
dioksida, alkohol, dan fosfat, sementara konsentrasi asam, pH, dan logam berat diukur.
Kandungan gula, karbon dioksida, fosfat dan keasaman ditentukan sesuai dengan
prosedur AOAC.
2.1 Uji Gula
Larutan Benedict digunakan untuk menguji keberadaan gula. Dalam prosedur ini, 3 ml
sampel berbagai merek diambil ke dalam tabung reaksi dan 2 ml reagen Benedict
ditambahkan. Tabung reaksi dipanaskan dalam penangas air selama 5 menit dan
pembentukan warna kemerahan menandakan adanya gula dalam minuman ringan.
2.2 Uji Gula Reduksi
Kandungan gula reduksi diuji menggunakan larutan Fehling. Dalam tes ini, 3 ml
sampel diambil dalam tabung reaksi dan 2 ml dicampurkan dengan larutan Fehling A
dan Fehling B dalam jumlah yang sama. Tabung reaksi dipanaskan dalam penangas air
selama 10 menit dan adanya endapan coklat menandkan adanya gula reduksi.
2.3 Uji Fosfat
3 ml sampel untuk setiap merek minuman ringan diambil ke dalam tabung reaksi yang
terpisah. 2 ml amonium molibdat yang diikuti oleh 2 ml asam nitrat pekat (HNO3)
ditambahkan. Larutannya dipanaskan dalam penangas air selama 10 menit adanya
endapan kuning pucat menandakan adanya ion fosfat dalam minuman ringan.
2.4 Uji Alkohol
3ml sampel untuk setiap merek minuman ringan dimasukkan ke tabung reaksi terpisah.
1 ml yodium ditambahkan, diikuti oleh 1 ml kalium iodida dan 1 ml larutan natrium
hidroksida (NaOH). Tabung reaksi dipanaskan pada suhu 100◦C dalam bak air selama
30 menit. Adanya endapan berwarna kuning menandakan adanya alkohol.
2.5 Uji Karbondioksida
Segera setelah botol dibuka, 3 ml sampel untuk setiap merek minuman ringan
ditambahkan ke 2 ml air kapur (kalsium hidroksida). Perubahan air kapur dari tidak
berwarna menjadi putih susu mennandakan adanya karbondioksida terlarut dalam
minuman ringan.
2.6 Uji Konsentrasi Asam
Keasaman minuman ringan dilakukan dengan metode titrasi asam. 1 ml natrium
hidroksida 0,1 M ditambahkan ke dalam buret berkapasitas 25 ml. 10 ml sampel yang
disiapkan ditambahkan diikuti oleh 2 tetes fenolftalein 1%. Jumlah kecil sampel
dititrasi lebih lanjut sampai titik akhir, ditandai dengan warna berubah dari tidak
berwarna menjadi merah muda dan konsentrasi asam ditentukan.
2.7 Penentuan pH
Dilakukan dengan metode dipstick. Kertas pH dimasukkan ke dalam 2 ml minuman
ringan yang terkandung dalam tabung reaksi. Perubahan warna kertas pH diperhatikan
dan dibandingkan dengan skala pH standar kit.
2.8 Penentuan Logam Berat
A. Preparasi Sampel
sebelum analisis, sampel dilarutkan sesuai dengan metode Wallace. Dalam metode ini,
10 ml asam nitrat pekat 69% ditambahkan ke 25 ml sampel dan campurannya diuapkan
dengan hot plate di papan berasap sampai asap coklat menghilang meninggalkan asap
putih. 50 ml air suling kemudian ditambahkan dan larutan dipekatkan dengan
penguapan menggunakan hot plate menjadi 25 ml. Selanjutnya, tambahan 25 ml air
suling ditambahkan untuk membuat volume hingga 50 ml yang kemudian disaring dan
siap untuk analisis spektrofotometer serapan atom (AAS) menggunakan model Varian
AA240.
B. Preparasi Ion Logam dan Analisis AAS
Metode plot kalibrasi yang dijelaskan dalam British Pharmacopoeia diadopsi untuk
persiapan ion logam dan analisis AAS. Larutan stok standar, 1000 ppm, dari ion logam
dibuat dengan membagi massa molekul dari senyawa yang mengandung elemen
dengan massa molar elemen. Berat yang diperoleh setara dengan 1,0 g ion logam. Berat
ini (yang setara dengan 1,0 g logam) dilarutkan dalam 1000 ml untuk menghasilkan
1000 ppm. Larutan sampel 100 ppm disiapkan dari larutan stok dan pengenceran
bertingkat dibuat dari larutan sampel. Absorbansi larutan ini diperoleh dengan
menggunakan AAS pada 228,8, 283,3 dan 253,7 nm untuk kadmium, timbal dan
merkuri. Grafik kalibrasi diplot dan persamaan regresi digunakan untuk menentukan
konsentrasi logam berat. Air terionisasi digunakan sebagai kontrol.
C. Analisis Kontaminasi Logam Berat dalam Softdrink
Seperti yang dijelaskan oleh badan perlindungan Lingkungan Amerika Serikat, standar
untuk penentuan kontaminasi logam berat dalam minuman ringan didasarkan pada dua
unit pengukuran; the maximum contaminant level goal (MCLG) dan maximum
contaminant level (MCL). MCLG adalah tingkat kontaminan dalam air minum yang
diperkirakan berisiko terhadap kesehatan dan memungkinkan adanya batas
keselamatan selain itu, MCL adalah tingkat kontaminan tertinggi yang diperbolehkan
dalam air minum. MCLG dan MCL diukur dalam miligram per liter (mg / L) yang
setara dengan bagian per juta.
D. Analisis Statistik
Data yang diperoleh dilakukan analisis statistik perbandingan rata-rata menggunakan
uji analisis varians (ANOVA) dan nilai p ≤ 0,05 dianggap berbeda secara signifikan.
 Bab 3. Hasil dan Pembahasan

3.1 Hasil

Analisis kualitatif menunjukkan adanya gula, fosfat, alkohol, dan karbon dioksida
dalam minuman ringan. Gula banyak di temukan di semua 26 sampel tetapi dalam 6
sampel terdapat sedikit kandungan gula dan banyak terdapat di 20 sampel. Fosfat
ditemukan pada 11 sampel dan alkohol dalam 18 sampel serta yang mengandung fosfat
dan alkohhol pada 8 sampel. Karbon dioksida terdapat dalam 20 sampel dan tidak ada
dalam 6 (data dapat dilihat pada Tabel 1).
Semua minuman ringan bersifat asam dengan pH rendah berkisar antara 3 hingga 5
dengan rata-rata 3,6 dan konsentrasi asam relatif rendah antara 3 dan 12 g / L dengan
rata-rata 8,1 g / L (data dapat dilihat pada Tabel 2).

Analisis logam berat menunjukkan adanya kadmium, timbal dan merkuri.

Kadmium terdeteksi hanya pada botol kokas (0,149 mg / L), sementara merkuri
terdapat dalam 22 sampel dan timbal terdapat di semua sampel. Timbal berkisar antara
0,17 hingga 3,39 mg / L dengan rata-rata 0,8 sedangkan merkuri berkisar dari 0,29
hingga 11,32 mg / L dengan rata-rata 2,08 mg / L (lihat Tabel 3).
3.2 Pembahasan
Pada dasarnya alasan mengkonsumsi minuman ringan cenderung karna manis yang
disebabkan adanya gula serta air berkarbonasi yang menjadikannya pelepas dahaga
yang baik. Dari penelitian ini, semua minuman ringan menunjukkan adanya gula, baik
gula pereduksi maupun non pereduksi mengandung rasa manis. Sukrosa yang
merupakan gula non-pereduksi tidak terdapat dalam beberapa sampel yang ditandai
oleh hasil negatif pada uji Fehling. Karbondioksida yang memberikan minuman ringan
efek keriting sebagai peredam rasa terakhir terdapat di sebagian besar minuman kecuali
jus segar yang biasanya tidak mengandung karbon.
Fosfor adalah elemen penting bagi tubuh. Ini membentuk konstituen utama dari
DNA, lapisan membran sel dan saluran juga penting untuk pembentukan gigi dan
tulang. Fosfor secara alami ada sebagai fosfat yang bersifat asidik dan dapat diperoleh
dari sumber makanan. Fosfat hadir di sebagian besar minuman ringan karena dapat
bermanfaat terutama pada anak-anak untuk pengembangan gigi dan tulang.
Meskipun konsentrasi asam rendah bisa menjadi penting dalam membunuh
bakteri gastrointestinal dalam tubuh, pH rendah dapat menyebabkan erosi pada gigi.
Efek dari pH rendah telah ditunjukkan dalam begitu banyak penelitian untuk
berdampak atas kerusakan gigi, terutama ketika keasaman (konsentrasi asam per liter)
dari minuman ringan tinggi. Dalam penelitian ini, sebagian besar minuman ringan
memiliki pH yang relatif rendah dengan rata-rata sekitar 3,6 g / L. Namun dengan
keasamannya rendah sehingga meminimalkan risiko penyebab erosi gigi dan membuat
minuman ringan relatif aman untuk dikonsumsi.
Proses industri memerlukan prosedur sterilisasi yang baik dan kontrol kualitas
untuk memastikan keamanan minuman ringan. Sterilisasi yang buruk selama produksi
dapat menyebabkan kontaminasi mikroba yang dapat memfermentasi gula menjadi
alkohol. Hasil dari penelitian ini menunjukkan adanya alkohol di dalam minuman.
Meskipun tingkat alkohol tidak dikuantifikasi, penelitian sebelumnya telah
menunjukkan tingkat alkohol dalam minuman ringan akan hadir dalam jumlah sangat
kecil kurang dari 0,05% yang sangat signifikan untuk menyebabkan masalah keracunan
alkohol seperti mabuk.
Air jika tidak dimurnikan selama proses produksi minuman ringan dapat
menjadi sumber kontaminasi oleh logam berat yang merupakan ancaman utama bagi
kesehatan masyarakat. Dengan demikian, standar dan pedoman tertentu tentang kadar
kontaminan logam berat yang dapat diperbaiki dalam air ditetapkan oleh Organisasi
Kesehatan Dunia dan Badan Perlindungan Lingkungan Amerika Serikat. Juga Standar
Industri Nigeria untuk air minum juga telah ditetapkan untuk mengontrol kualitas air
minum di Nigeria. Dalam penelitian ini, kadmium, timbal dan merkuri terdapat dalam
minuman ringan dan jumlahnya bervariasi secara signifikan (p ≤ 0,05) di antara
berbagai minuman ringan (Tabel 3 dan Gambar 1). Penelitian sebelumnya di Nigeria
juga menunjukkan adanya logam berat dalam minuman ringan. Dalam penelitian yang
dilakukan pada tahun 2012 oleh Adepoju-Bello dan kolaborator di Los Angeles
menunjukkan adanya timbal, kadmium, nikel, dan perak di beberapa minuman ringan
dan levelnya di atas batas yang tidak dapat ditoleransi oleh WHO.

Kadmium tidak terdeteksi dalam sebagian besar sampel kecuali satu sampel
(coke botol) dengan konsentrasi 0,149 mg / L (Tabel 3). Nilai ini jauh di atas MCL dan
MCLG dari NIS (0,003 mg / L) serta nilai WHO dan EPA (0,005 mg / L). Penelitian
sebelumnya di Nigeria juga telah mengkonfirmasi keberadaan kadmium dalam
minuman ringan dan telah menunjukkan tingkat di atas batas yang dapat ditoleransi.
Kontaminasi kromium dalam minuman ringan mungkin tidak hanya menjadi masalah
Nigeria tetapi juga terdapat di negera lain. Sebuah penelitian di Spanyol juga
menunjukkan adanya kromium dalam minuman ringan sehingga mungkin menjadi
masalah global.
Logam berat lain yang diselidiki dalam penelitian ini adalah timbal. Timbal
terbukti terdeteksi dalam semua minuman ringan dan konsentrasi juga ditemukan
melampaui batas MCLG (0,00) dan MCL (0,015) yang diterima. Kontaminasi timbal
di Nigeria tidak hanya mengamati minuman tetapi juga pada sedimen air dan ikan. Ini
diamati dalam sebuah penelitian yang dilakukan di Negara Bagian Bayelsa di mana
timbal serta logam berat lainnya diidentifikasi dalam ikan nila dan sedimen air. Namun,
dalam penelitian yang dilakukan oleh Adepoju-Bello et al di Nigeria menunjukkan
level timah hitam di bawah batas MCL.
Merkuri juga terdeteksi di sebagian besar sampel dan nilai-nilainya jauh di atas
batas MCL yang dapat diterima yang direkomendasikan dari NIS (0,001 mg / L) dan
EPA (0,002 mg / L) serta batas MCLG mereka 0,002 mg / L. Keracunan merkuri ikan
telah menjadi masalah besar di Nigeria sebagai akibat dari kontaminasi sungai dan
lahan pertanian perikanan.
 Bab 4. Kesimpulan

Adanya gula, karbon dioksida, fosfat dan asam dalam minuman ringan di Nigeria
memberikan karakteristik rasa yang dibenarkan sering di konsumsi. Namun, konsumsi
yang tinggi ini memberikan risiko kontaminasi dan keracunan yang hebat seperti
kadmium, timbal dan merkuri ditemukan di sebagian besar minuman ini dan nilainya
berada di atas batas yang diterima untuk konsumsi. Dengan demikian, konsumsi
minuman ringan dapat menjadi masalah kesehatan masyarakat yang utama untuk
kontaminasi logam berat di Nigeria dan dengan demikian, ada kebutuhan bagi badan
pengatur untuk memantau dan mengontrol kualitas minuman ini untuk memastikan
konsumsi yang aman dan meminimalkan kemungkinan yang mendasari risiko. Kontrol
kualitas harus dipastikan selama produksi dan kualitas gula dan air yang digunakan
untuk produksi minuman ringan dievaluasi untuk keberadaan logam berat pada tingkat
pemurnian dan sterilisasi untuk mengurangi atau mencegah dampak kesehatan
selanjutnya dari keracunan.
 Daftar Pustaka

Engwa Azeh Godwilla, c., Janea, I. C., Scholasticab, I. U., Marcellusa, U., Eugeneb, A. L., &
Gloria, O. A. (2015). Determination of some soft drink constituents and
contamination by some heavy metals in NigeriaEngwa. Toxicology Reports, 384-390.

Oliveira, T. M., Peres, J. A., Felsner, M. L., & Justi, K. C. (2017). Direct determination of Pb in
raw milk by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF AAS) with
electrotermal atomization sampling from slurries. Food Chemistry, 721-725.

Samo, A. F., Kandhoro, A., Jalbani, N., Mastoi, G., Panhwar, S., & Sheikh, H. (2018).
Determination of essential and toxic metals from vegetable, fruits and their daily
intake by the population of hyderabad city, Pakistan. journal of Food Technology
and Food Chemistry, 1-7.