Checklist IPC Dan Evaluasi Sediaan (Fix)

Daftar Isi IPC & Evaluasi Sediaan
Daftar Isi IPC & Evaluasi Sediaan.......................................................................................................1

Checklist IPC dan Evaluasi Sediaan....................................................................................................4
SIRUP.................................................................................................................................................4
SUSPENSI...........................................................................................................................................4
SUSPENSI REKONSTITUSI...................................................................................................................4
ELIKSIR...............................................................................................................................................5
EMULSI..............................................................................................................................................5
TABLET...............................................................................................................................................5
SUPPOSITORIA/OVULA......................................................................................................................6
OTM, OTH, OTT LARUTAN..................................................................................................................6
OTM, OTH, OTT SUSPENSI..................................................................................................................7
SALEP.................................................................................................................................................7
SALEP MATA.......................................................................................................................................8
KRIM..................................................................................................................................................8
GEL.....................................................................................................................................................9
EMULGEL...........................................................................................................................................9
INJEKSI.............................................................................................................................................10
INFUS...............................................................................................................................................10
PROSEDUR IPC DAN EVALUASI FISIK...............................................................................................11
A. EVALUASI ORGANOLEPTIK...........................................................................................................11
B. KEJERNIHAN LARUTAN.................................................................................................................12
C. PENETAPAN BOBOT JENIS............................................................................................................12
D. PENETAPAN pH............................................................................................................................13
E. VOLUME TERPINDAHKAN............................................................................................................13
F. UJI HOMOGENITAS.......................................................................................................................14
G. PENGUKURAN VISKOSITAS..........................................................................................................15
H. VOLUME SEDIMENTASI................................................................................................................16
I. KEMAMPUAN REDISPERSI.............................................................................................................16
J. WAKTU REKONSTITUSI..................................................................................................................17
K. PENENTUAN TIPE EMULSI............................................................................................................17
L. PENENTUAN UKURAN GLOBUL....................................................................................................17
M. PENENTUAN STABILITAS FISIK EMULSI........................................................................................18
Page 1 of 45
N. KANDUNGAN LEMBAP................................................................................................................18
O. KECEPATAN ALIRAN.....................................................................................................................19
P. BOBOT JENIS GRANUL..................................................................................................................19
Q. Kompresibilitas............................................................................................................................20
R. DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL/GRANUL.....................................................................................20
S. BENTUK DAN UKURAN TABLET/KESERAGAMAN UKURAN...........................................................20
T. KEKERASAN TABLET......................................................................................................................21
U. FRIABILITAS/KEREGASAN TABLET................................................................................................21
V. FRIKSIBILITAS................................................................................................................................21
W. UJI KESERAGAMAN SEDIAAN......................................................................................................22
X. UJI DISOLUSI................................................................................................................................24
Y. WAKTU PELUNAKAN SUPOSITORIA BASIS LEMAK/UJI PENETRASI...............................................25
Z. UJI KETEGARAN............................................................................................................................26
AA. UJI TITIK LELEH..........................................................................................................................26
AB. UJI WAKTU HANCUR..................................................................................................................27
AC. ISI MINIMUM.............................................................................................................................27
AD. UJI DIFUSI BAHAN AKTIF DARI SEDIAAN SALEP.........................................................................28
AE. UJI PELEPASAN BAHAN AKTIF DARI SEDIAAN SALEP..................................................................28
AF. UJI KEBOCORAN TUBE (NONDESTRUKTIF).................................................................................29
AG. PENETAPAN PARTIKEL LOGAM DALAM SALEP MATA.................................................................29
AH. UJI DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL GRANUL..............................................................................30
AI. TIPE KRIM...................................................................................................................................30
AJ. UKURAN GLOBUL.......................................................................................................................31
AK. STABILITAS FISIK.........................................................................................................................31
AL. UJI DIFUSI BAHAN AKTIF DARI SEDIAAN GEL..............................................................................31
AM. UJI PELEPASAN ZAT AKTIF DARI SEDIAAN GEL (IN VITRO RELEASE STUDIES)............................32
AN. PEMERIKSAAN BAHAN PARTIKULAT..........................................................................................32
AO. PENGAMATAN ORGANOLEPTIK.................................................................................................37
AP. UJI KEJERNIHAN.........................................................................................................................37
AQ. PENETAPAN VOLUME INJEKSI DALAM WADAH........................................................................38
AR. UJI KEBOCORAN........................................................................................................................39
PROSEDUR IPC DAN EVALUASI BIOLOGI..........................................................................................40
A. PENETAPAN POTENSI ANTIBIOTIK................................................................................................40
B. UJI ENDOTOKSIN BAKTERI............................................................................................................40
C. UJI PIROGEN ...............................................................................................................................41
D. UJI BATAS MIKROBA.....................................................................................................................41
Page 2 of 45
E. UJI STERILITAS..............................................................................................................................43
F. UJI EFEKTIVITAS PENGAWET ANTIMIKROBA.................................................................................44
G. KANDUNGAN ZAT ANTIMIKROBA................................................................................................45
Page 3 of 45
Checklist IPC dan Evaluasi Sediaan
(edited by: Afifah, Juju, Wilda, Uti, Mayta)
SIRUP
IPC EVALUASI FISIK
 Organoleptik  Organoleptik
 pH  pH
 Uji Kejernihan (menggunakan suspensi  Kejernihan
padanan)  Viskositas (Hopler)
 Viskositas  Berat Jenis
 Berat Jenis  Volume terpindahkan
EVALUASI KIMIA EVALUASI BIOLOGI
 Identifikasi  Uji efektivitas pengawet
 Penetapan kadar  Penetapan potensi antibiotik (jika
dipersyaratkkan di farmakope)
 Uji batas mikroba (jika dipersyaratkan
farmakope)
SUSPENSI
IPC EVALUASI FISIK
 Homogenitas  Homogenitas
 pH  pH
 Viskositas  Viskositas (Brookfield)
 Berat jenis  Berat jenis
 Volume terpindahkan
 Distribusi ukuran partikel
 Volume sedimentasi
 Kemampuan redispersi
 Identifikasi  Sterilitas (untuk sediaan parenteral)
 Penetapan kadar
 Penetapan kapasitas penetralan asam
(untuk sediaan suspensi antasida)
SUSPENSI REKONSTITUSI
IPC EVALUASI FISIK
 Penentuan kelembaban  Organoleptik
 Sifat alir graul  Homogenitas
 Uji homogenitas  pH
 Viskositas (Brookfield)
 Berat jenis
Page 4 of 45
 Waktu rekonstitusi
 Identifikasi  Sterilitas (untuk sediaan parenteral)
 Penetapan kadar  Uji efektivitas pengawet
 Penetapan potensi antibiotik (Jika
dipersyaratkan di farmakope)
farmakope)
ELIKSIR
IPC EVALUASI FISIK
 pH  pH
 Kejernihan  Kejernihan
 Viskositas (Hopler)  Viskositas (Hopler)
 Berat Jenis  Berat Jenis
 Identifikasi  Uji efektivitas pengawet
 Penetapan Kadar  Penetapan potensi antibiotik (jika
 Uji Batas mikroba (jika dipersyaratkan
farmakope)
EMULSI
IPC EVALUASI FISIK
 Organoleptik  Volume terpindahkan
 Uji Homogenitas  Bobot jenis
 pH  pH
 Viskositas  Uji Tipe Emulsi (dengan kelarutan zat warna)
 Bobot jenis  Ukuran globul
 Tipe emulsi  Viskositas
 Distribusi ukuran globul  Evaluasi stablitas fisik (Sentrifugasi)
 Identifikasi  Sterilitas (Untuk sediaan steril)
 Penetapan Kadar  Uji efektivitas pengawet
 Penetapan potensi antibiotik (jika
 Uji Batas mikroba (jika dipersyaratkan
farmakope)
TABLET
IPC EVALUASI FISIK
 Uji homogenitas  Organoleptik
Page 5 of 45
 Kandungan lembab (hanya untuk GB)  Bentuk dan ukuran tabblet
 Kecepatan aliran  Kekerasan tablet
 BJ nyata, BJ mampat, % kompresibilitass  Friabilitas
 Distribusi ukurann granul  Friksibilitas
 Kadar zat aktif dalam granul  Uji Keseragaman sediaan
 Uji disolusi
*Kecepatan aliran, BJ mampat, BJ nyata, %  Uji waktu hancur
kompresibilitas diuji pada granul. Pertimbangan
berdasarkan dari, jika aliran granul kurang baik
masih dapat diperbaiki lagi sebelum
penambahan fasa luar
 Identifikasi  Penetapan poteni antibiotik (untuk sediaan
 Penetapan Kadar antibiotik, jika dipersyaratkan di farmakope)
 Kandungan zat antimikroba (jika
SUPPOSITORIA/OVULA
IPC EVALUASI FISIK
 -  Keseragaman kandungan (K)
 Organoleptik
 Waktu Hancur
 Ketegaran
 Penetrasi/Pelunakan
 Titik Leleh
 Identifikasi  Penetapan potensi antibiotik (jika
 Penetapan Kadar dipersyaratkan di farmakope)
 Uji batas mikroba (Jika dipersyaratkan
farmakope)
OTM, OTH, OTT LARUTAN

IPC EVALUASI FISIK
 pH  Organoleptik
 Uji Kejernihan dan Warna  pH
 Kejernihan
 Viskositas (Hopler)
 Pemeriksaan bahan partikulat dalam OTM
larutan
 Uji Kebocoran
 Identifikasi  Sterilitas (OTT tidak harus steril, sesuaikan
 Penetapan Kadar dengan indikasi)
 Uji efektivitas pengawet
 Uji batas mikroba
Page 6 of 45
 Kandungan zat antimikroba (Jika
OTM, OTH, OTT SUSPENSI

IPC EVALUASI FISIK
 pH  Organoleptik
 Homogenitas  pH
 Homogenitas
 Viskositas (Brookfield)
 Uji Kebocoran
 Identifikasi  Uji Sterilitas (OTT tidak harus steril,
 Penetapan kadar sesuaikan dengan indikasi)
 Uji Efektivitas pengawet
 Uji batas mikroba
 Uji Kandungan antimikroba (Jika
SALEP
IPC EVALUASI FISIK
 Uji Homogenitas  Uji Homogenitas (hanya untuk yang
 pH (kecuali basis hidrokarbon*) terdispersi)
 Viskositas  pH (kecuali basis hidrokarbon*)
 Distribusi ukuran partikel (Hanya untuk yang  Viskositas (minimal bobot sediaan yang
terdispersi) digunakan utk uji 250 gram)
 Uji difusi bahan aktif dari sediaan (Jika
dipersyaratkan di monografi. Hanya
dilakukan pada pengembangan formula,
tidak diuji dari batch ke batch)
 Uji kecepatan pelepasan zat aktif dari
sediaan (Jika dipersyaratkan di monografi.
Hanya dilakukan pada pengembangan
formula, tidak diuji dari batch ke batch**)
 Isi minimum
 Uji distribusi ukuran partikel
 Uji Kebocoran tube
 Identifikasi  Efektivitas pengawet (untuk yang
 Penetapan Kadar menggunakan pengawet, kecuali basis
hidrokarbon)
Page 7 of 45
 Uji Batas mikroba (Jika dipersyaratkan di
farmakope)
*Kata kak jeffry pada umumnya sediaan salep tidak mengandung air, maka pengujian pH pada
sediaan tidak diperlukan. Begitu pula basis larut air yang menggunakan PEG, sediaan tersebut tidak
mengandung air.
** Kalau ada waktu lebih tulis aja
SALEP MATA
IPC EVALUASI FISIK
 Uji Homogenitas (hanya untuk yang  Uji homogenitas (Hanya untuk yang
terdispersi) terdispersi)
 pH (kecuali basis hidrokarbon)  pH (Kecuali basis hidrokarbon)
 Viskositas  Viskositas (minimal bobot yang diuji 250
 Distribusi ukuran partikel (hanya untuk yang gram)
terdispersi)  Uji difusi bahan aktif dari sediaan (Jika
dipersyaratkan di monografi. Hanya
dilakukan pada pengembangan formula,
tidak diuji dari batch ke batch)
 Uji kecepatan pelepasan zat aktif dari
sediaan (Hanya dilakukan pada
pengembangan formula, tidak diuji dari
batch ke batch)
 Isi minimum (K)
 Uji distribusi ukuran partikel (hanya utk yang
terdispersi)
 Uji Kebocoran tube (K)
 Uji Kandungan partikel logam (K)
 Identifikasi  Uji Sterilitas
 Penetapan Kadar  Uji Efektivitas pengawet (untuk yang pakai
 Kandungan Zat Antimikroba pengawet, kecuali basis hidrokarbon)
 Uji Batas Mikroba (jika dipersyaratkan)
KRIM
IPC EVALUASI FISIK
 Tipe Krim  Tipe Krim
 Penetapan pH  Penetapan pH
 Viskositas  Viskositas
 Distribusi Ukuran Globul
 Stabilitas Fisik
 Isi Minimum
Page 8 of 45
 Uji Kebocoran Tube
 Identifikasi  Uji Sterilitas (Untuk krim steril)
 Penetapan Kadar  Uji Efektivitas Pengawet (Untuk pakai
pengawet, kecuali basis hidrokarbon)
 Penetapan Potensi Antibiotik (Jika
dipersyaratkan farmakope)
farmakope)
GEL
IPC EVALUASI FISIK
 Isi minimum
 Uji Kebocorn Tube
 Uji Difusi Bahan Aktif
 Stabilitas gel (dipercepat)
 Uji Pelepasan bahan aktif
 Identifikasi  Uji efektivitas pengawet (untuk yang
 Penetapan Kadar memakai pengawet, kecuali basis
hidrokarbon)
 Uji Batas Mikroba (Jika dipersyaratkan di
farmakope)
EMULGEL
IPC EVALUASI FISIK
 Penentuan tipe emulsi  Penentuan Tipe Emulsi
 Distribusi ukuran globul  Distribusi Ukuran Globul
 Isi Minimum
 Uji Stabilias emulgel
 Uji Kebocoran Tube
 Identifikasi  Uji efektivitas pengawet (Untuk yang pakai
 Penetapan Kadar pengawet, kecuali basis hidrokarbon)
 Uji Batas Mikroba (Jika dipersyaratkan
farmakope)
Page 9 of 45
INJEKSI
IPC EVALUASI FISIK
 Pemeriksaan pH  Penetapan volume injeksi dalam wadah
 Pemeriksaan bahan partikulat dalam injeksi  Pemeriksaan bahan partikulat dalam injeksi
 Penetapan bobot jenis  Penetapan pH
 Uji Kejernihan dan Warna  Keseragaman sediaan (khusus utk inj.
Rekonstitusi)
 Penetapan bobot jenis
 Uji Kebocoran
 Uji Kejernihan Warna
 Waktu Rekonstitusi (khusus utk inj.
Rekonstitusi)
 Penetapan Kadar  Uji Efektivitas Pengawet
 Penetapan Potensi Antibiotik (jika
 Kandungan Zat Antimikroba (Jika
 Uji Endotoksin Bakteri
INFUS
IPC EVALUASI FISIK
 Pemeriksaan pH  Penetapan volume injeksi dalam wadah
 Pengamatan Organoleptik (Menggantikan uji  Pemeriksaan bahan partikulat dalam injeksi
kejernihan dan Warna)  Penetapan pH
 Uij Kejernihan dan Warna
 Uji Kebocoran
 Penetapan Kadar  Penetapan potensi antibiotik (jika
 Uji Endotoksi Bakteri
 Uji Pirogen
Page 10 of 45
PROSEDUR IPC DAN EVALUASI FISIK
A. EVALUASI ORGANOLEPTIK
SIRUP (LARUTAN SEJATI, SUSPENSI, ELIKSIR, EMULSI)
Dilakukan pengamatan terhadap penampilan sediaan seperti bau, rasa dan warna
TUJUAN:
Memeriksa kesesuaian warna, bau, rasa, dan melihat fase sediaan dimana sedapat mungkin mendekati
dengan spesifikasi sediaan yang telah ditentukan selama formulasi.
PRINSIP:
 Pemeriksaan bau, rasa, warna (dan pemisahan fase – untuk emulsi) menggunakan panca indera.
PENAFSIRAN HASIL:
 Warna, bau, dan rasa memenuhi spesifikasi.
 Misal: larutan berwarna orange, bau jeruk, dan rasa jeruk: manis-asam
OTT, OTM, OTH
TUJUAN:
Memeriksa kesesuaian warna, bau sediaan dimana sedapat mungkin mendekati dengan spesifikasi
sediaan yang telah ditentukan selama formulasi.
PRINSIP:
 Pemeriksaan bau dan warna sediaan menggunakan panca indra
PENAFSIRAN HASIL:
 Warna dan bau sesuai spesifikasi
 Misal: Sediaan tidak berwarna, bau khas samar sesuai dengan spesifikasi.
TABLET
TUJUAN:
Untuk menjamin penerimaan pasien terhadap tablet. Warna, bau, dan rasa memenuhi spesifikasi sediaan
yang telah ditentukan selama formuasi.
PRINSIP:
 Pemeriksaan bau, rasa, warna tablet menggunakan panca indra
PENAFSIRAN HASIL:
 Warna, bau dan rasa tablet memenuhi spesifikasi
 Misal: Tablet kuning dengan bintik putih homogen, bau khas samar dan tidak tidak berasa
SEMISOLID (SALEP, KRIM, GEL, EMULGEL)
TUJUAN:
Memeriksa kesesuaian warna dan bau, dan melihat fase sediaan dimana sedapat mungkin mendekati
dengan spesifikasi sediaan yang telah ditentukan selama formulasi.
PRINSIP:
 Pemeriksaan bau dan warna sediaan menggunakan panca indra
PENAFSIRAN HASIL:
 Warna dan bau sesuai spesifikasi
 Misal: Sediaan krim berwarna krem, bau khas samar, partikel terdistribusi secara homogen.
SUPPOSITORIA/OVULA
TUJUAN:
Memeriksa kesesuaian warna sediaan dimana sedapat mungkin mendekati dengan spesifikasi sediaan
yang telah ditentukan selama formulasi.
PRINSIP:
 Pemeriksaan warna, ketercampuran zat aktif dengan basis secara visual
PENAFSIRAN HASIL:
Page 11 of 45
 Misal: Warna sediaan sesuai spesifikasi.
B. KEJERNIHAN LARUTAN
SUMBER: FI V <881> Hlm 1521
TUJUAN:
Untuk memastikan bahwa larutan yang diuji sama jernihnya dengan air atau pelarut yang digunakan
serta terbebas dari pengotor.
PRINSIP:
Membandingkan kejernihan larutan uji dengan Suspensi Padanan, pengamatan dilakukan dibawah
cahaya yang terdifusi, tegak lurus ke bawah tabung, dengan latar belakang hitam.
PROSEDUR:
 Pembuatan baku opalesen
o Larutkan 1,0 g hidrazin sulfat P dalam air secukupnya hingga 100 mL, biarkan selama 4 – 6 jam
o Ambil 25,0 mL larutan ini tambahkan ke dalam larutan 2,5 g Heksamin P dalam 25,0 mL air,
campur dan biarkan selama 24 jam
o Suspensi ini stabil selama 2 bulan jika disimpan dalam wadah kaca yang bebas dari cacat
permukaan. Suspensi tidak boleh menempel pada kaca dan harus dicamur dengan baik sebelum
digunakan.
o Baku opalesen: encerkan 15,0 mL suspensi tersebut dengan air hingga 1000 mL. Suspensi harus
digunakan dalam waktu 24 jam setelah pembuatan.
 Suspensi padanan I sampai dengan IV dibuat dengan cara seperti yang tertera pada tabel. Masing-
masing suspensi harus tercampur baik dan dikocok sebelum digunakan:
Suspensi Padanan
I II III IV
Baku Opalesen (mL) 5 10 30 50
Air (mL) 95 90 70 50
 Ke dalam dua tabung reaksi masing-masing larutan uji dan suspensi padanan yang sesuai dimasukkan
hingga volume larutan dalam tabung tepat setinggi 40 mm.
 Kedua isi tabung dibandingkan (setelah 5 menit pembuatan suspensi padanan) dengan latar belakang
hitam dan dilakukan dibawah cahaya yang berdifusi, tegak lurus ke arah bawah tabung.
 Difusi cahaya diatur sedemikian rupa sehingga suspensi padanan I dapat langsung dibedakan dari air
dan dari suspensi padanan II.
PENAFSIRAN HASIL:
Suatu cairan dinyatakan jernih jika kejernihannya sama dengan air atau pelarut yang diamati atau jika
opalesensi nya tidak lebih nyata dari suspensi padanan I.
C. PENETAPAN BOBOT JENIS

SUMBER: FI V <981>, Hlm. 1553-1554
TUJUAN:
Menjamin sediaan memiliki bobot jenis yang sesuai dengan spesifikasi dari produk yang telah ditetapkan.
ALAT:
Piknometer
PRINSIP:
Membandingkan bobot zat uji di udara pada suhu 25 o (atau yang ditetapkan monografi) terhadap bobot
air dengan volume dan suhu yang sama.
PROSEDUR:
 Piknometer bersih dan kering yang telah dikalibrasi ditimbang bobotnya sebagai W 1
 Piknometer yang sama, yang telah diisi air pada suhu 25o ditimbang bobotnya sebagai W 2
Page 12 of 45
 Piknometer yang sama, yang telah diisi larutan uji/ sediaan pada suhu 25 o ditimbang bobotnya
sebagai W3
 Bobot jenis larutan uji/sediaan dapat dihitung dengan rumus:
D. PENETAPAN pH
SUMBER: FI V <1071>, Hlm. 1563-1565
TUJUAN:
Mengetahui pH suatu bahan atau sediaan dan untuk mengetahui kesesuaiannya dengan persyaratan
yang telah ditentukan.
ALAT:
pH meter
PRINSIP:
Pengukuran pH cairan uji menggunakan pH meter yang telah dikalibrasi, yang mampu mengukur sampai
0,02 unit pH. Pengukuran pH dilakukan pada suhu 25 ± 2 oC, kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing
monografi.
PROSEDUR:
 Pembakuan pH meter dengan menggunakan 2 larutan dapar baku yang mempunyai perbedaan pH
tidak lebih dari 4 unit dengan pH larutan uji, dimana pH larutan uji diperkirakan berada diantara pH
kedua larutan dapar.
 Jika pH kedua larutan dapar baku tersebut telah sesuai, maka pH larutan uji dapat diukur.
 Pada pengukuran pH larutan uji, diperlukan waktu yang cukup untuk mencappai kestabilan.
E. VOLUME TERPINDAHKAN
SUMBER: FI V <1261>, Hlm. 1614-1615
TUJUAN:
Sebagai jaminan bahwa larutan oral dan suspensi yang dikemas dalam wadah dosis ganda dengan
volume yang tertera pada etiket (untuk sediaan dengan volume tidak lebih dari 250 mL), jika dipindahkan
dari wadah asli akan memberikan volume sediaan seperti tertera di etiket.
ALAT:
Gelas ukur kering
PRINSIP:
Melihat kesesuaian volume sediaan, jika dipindahkan dari wadah asli, dengan volume yang tertera pada
etiket
PROSEDUR:
 Dipilih tidak kurang dari 30 wadah/bobot
 Perlakuan awal: 10 botol dipilih dan dikocok satu per satu. Untuk sediaan rekonstitusi: wadah
dikonstitusikan dengan sejumlah pembawa seperti tertera pada etiket, kocok satu persatu.
 Isi botol ditunag pelahan-lahan untuk menghindari pembentukan gelembung udara kedalam gelas
ukur kering berkapasitas tidak lebih dari 2,5 kali volume yang telah diukur dan telah dikalibrasi
 Didiamkan selama tidak lebih dari 30 menit, jika telah bebas gelembung udara, volume dapat diukur
KRITERIA PENERIMAAN
UNTUK SEDIAAN WADAH DOSIS GANDA:
 Volume rata-rata cairan yang diperoleh dari 10 wadah tidak kurang dari 100% dan tidak satupun
volume botol yang kurang dari 95% dari volume etiket
 Jika A (Volume rata-rata yang diperoleh dari 10 wadah bervolume 95 – 100% dari yang tertera pada
etiket) atau Jika B (Volume rata-rata tidak kurang dari 100% dan tidak lebih dari satu wadah yang
Page 13 of 45
kurang dari 95% tetapi tidak ada yang kurang dari 90% yang tertera pada etiket)  Maka, ulangi
pengujian dengan 20 wadah tambahan. Volume rata-rata cairan yang diperoleh dari 30 wadah tidak
kurang dari 100% dari yang tertera pada etiket, dan tidak lebih dari satu wadah kurang dari 95% dan
tidak ada yang kurang dari 90% dari yang tertera pada etiket.
UNTUK SEDIAAN WADAH DOSIS TUNGGAL:

 Volume rata-rata cairan yang diperoleh dari 10 wadah tidak kurang dari 100% dan volume dari
masing-masing 10 wadah terletak dalam rentang 95 – 110% dari yang tertera pada etiket.
 Jika A (volume rata-rata kurang dari 100% dari yang tertera pada etiket, tetapi tidak ada satu wadah
pun yang volume nya diluar rentang dari 95-110% dari yang tertera pada etiket ) atau jika B (volume
rata-rata tidak kurang dari 100% dan tidak lebih dari satu wadah yang volume nya diluar rentang 95-
110%, tapi di dalam rentang 90-115%)  Maka, ulangi pengujian dengan 20 wadah tambahan.
Volume rata-rata cairan yang diperoleh dari 30 wadah tidak kurang dari 100% dari yang tertera pada
etiket, dan tidak lebih dari satu wadah volume nya di luar rentang 95-110% , tetapi masih dalam
rentang 90-115%
F. UJI HOMOGENITAS
SIRUP, TABLET, PARENTERAL
TUJUAN:
Menjamin homogenitas distribusi campuran bahan dan zat aktif
PRINSIP:
Melakukan penetapan kadar zat aktif dengan cara melakukan sampling pada beberapa titik (atas, tengah,
bawah) dalam wadah pencampur (untuk zat yang tidak berwarna)
PENAFISRAN HASIL:
Campuran dikatakan homogen bila kadar zat aktif pada berbagai titik sampling relatif sama dengan
simpangan baku relatif ≤2,0%
SEMISOLID
SUMBER: Farmakope Indonesia III, hlm 33
TUJUAN:
Menjamin distribusi bahan aktif yang homogen.
PRINSIP:
Menyebarkan sediaan pada permukaan kaca untuk melihat homogen zat aktif dalam sediaan.
PROSEDUR:
Jika dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang cocok harus menunjukkan susunan
yang homogen.
PENAFSIRAN HASIL:
Distribusi bahan aktif pada lapisan sediaan di permukaan kaca meunjukkan susunan yang homogen.
SUPPOSITORIA/OVULA
SUMBER: Pharmaceutical dosage form, Disperse system Vol 2, Hlm 472
TUJUAN:
Melihat ada atau tidaknya distribusi zat aktif yang tidak merata, keretakan, lubang, eksudasi cairan dan
pengembangan lemak.
PRINSIP:
Mengetahui distribusi zat berkhasiat di dalam basis suppo/ovula
PROSEDUR:
Suppositoria dibelah secara longitudinal kemudian diamati secara visual pada bagian internal dan bagian
eksternal. Penampilan permukaan serta warna dapat digunakan untuk mengevaluasi ketidakadaan:
- Celah,
- Lubang
- Eksudasi
Page 14 of 45
- Pengembangan lemak
- Migrasi senyawa aktif
PENAFSIRAN HASIL:
 Bagian internal dan eksternal dari suppo/ovula menunjukkan penampakan yang seragam/homogen
 Penampakan permukaan serta warna dapat digunakan untuk mengevaluasi: celah, lubang,
pengembangan lemak, migrasi senyawa akt
G. PENGUKURAN VISKOSITAS
SUMBER: Physical Pharmacy, Martin. Hlm 463
HOPPLER (NEWTONIAN: SIRUP, EMULSI)
ALAT:
Viskometer Hoppler, butuh ± 120 ml
PRINSIP:
Mengukur kecepatan bola jatuh melalui cairan dalam tabung pada temperatur tetap dengan cara
menghitung waktu yang dibutuhkan oleh bola untuk menempuh jarak tertentu melalui cairan pada
tabung
PROSEDUR:
 Tabung diisi dengan cairan yang akan diukur viskositasnya (jangan sampai penuh)
 Bola yang sesuai dimasukkan (yang akan melewati garis m1 dan m3 dalam 50-500 detik)
 Bila bola sudah turun melampui garis awal, kembalikan bola keposisi semula dengan cara
membalikkan tabung
 Waktu tempuh bola dihitung dengan cara menghitung waktu (detik) yang dibutuhkan oleh bola untuk
menempuh jarak dari m1 ke m3 melalui cairan tabung
 Bobot jenis cairan dihitung dengan menggunakan piknometer
 Viskositas cairan dihitung dengan rumus:
Keterangan:
ɳ = viskositas cairan
B = konstanta bola
1 = bobot jenis bola
2 = bobot jenis cairan
T = waktu tempuh bobot untuk menempuh jarak tertentu
BROOKFIELD (NON NEWTONIAN: SALEP, SUSPENSI, DLL

TUJUAN:
Menjamin Kemudahan penggunaan/pengolesan sediaan.
PRINSIP:
Sediaan semisolida termasuk sistem non-Newton sehingga konsistesinya diukur dengan viskometer
Brookfield Helipath Stand. Pengukuran konsitensi salep dilakukan pada suhu kamar dengan
menggunakan viskometer Brookfield Helipath stand yang memakai spindel dan pada kecepatan (rpm)
tertentu.
PROSEDUR:
 Penyiapan sampel: Sampel yang akan diukur ditempatkan pada gelas piala dengan permukaan rata
(sedapat mungkin penuh) dan tidak boleh ada gelembung udara di dalamnya
 Orientasi Spindel:
o Jenis spindel diurut dari besar ke kecil. semakin kecil sampel yang akan diuji, gunakan spindel
yang lebih kecil
o Salah satu spindel dipilih, dioba pada 4 kecepatan (rpm), yaitu: 0,35 ; 1 ; 2,5 dan 5 rpm)
o Jika masing-masing rpm memberikan harga diantara 30 – 80 maka spindel dapat digunakan,
jika diluar rentang harga tersebut maka spindle diganti dengan yang lain.
Page 15 of 45
 Cara kerja:
o Pilih spindel sesuai dengan viskositas cairan yang hendak diukur
o Pasang spindel pada gantungan spindel
o Turunkan spindel sedemikian rupa sehingga batas spindel tercelup dalam cairan yang akan
diukur viskositasnya
o Nyalakan tombol penggerak spindel, biarkan spindel berputar
o Catat angka yang ditunjukkan jarum merah pada skala. Untuk menghitung viskositas, angka
pembacaan dikalikan dengan suatu faktor yang dapat dikutip dari tabel yang terdapat pada
brosur alat
 Pengukuran:
o Dilakukan pada suhu kamar
o Pembacaan skala dilakukan pada rentang waktu tertentu , misalnya 2 menit. setiap formula
dapat dilakukan 3x pengukuran
o Pembacaa skala dilakukan dengan menyatajan jenis spindle dan kecepatan putarnya
PENAFSIRAN HASIL
Nilai viskositas yang dinyatakan dalam ‘cps’
H. VOLUME SEDIMENTASI
SUMBER: Pharmaceutical dosage form, Disperse system Vol 2, Hlm 219; Remington The Science and
Practice of Pharmacy, Hlm 321.
TUJUAN:
Melihat kestabilan suspensi yang dihasilkan
PRINSIP:
Perbandingan antara volume akhir (Vu) sedimen dengan volume awal (Vo) sebelum terjadi sedimentasi.
Semakin besar nilai perbandingan Vu/Vo, semakin besar suspendibilitasnya
ALAT :
Tabung sedimentasi
PERHITUNGAN:
Keterangan: F = volume sedimentasi; Vu = volume dari endapan; Vo = Volume suspensi sebelum

pengendapan
PENAFSIRAN HASIL:
 Nilai F yaitu dari 0 hingga 1. Semakin nilai F mendekati 1, semakin baik sediaannya
 Bila F = 1 dinyatakan sebagai “Flocculation equilibrum”, merupakan sediaan yang baik, yaitu tidak
terjadi sedimentasi pada sediaan
 Arti dari nilai : Jika F = 0,75  75% dari total volume sediaan di tempati oleh floc yang longgar dan
berpori membentuk sedimen.
I. KEMAMPUAN REDISPERSI
SUMBER: Pharmaceutical dosage form, Disperse system Vol 2, Hlm 219
TUJUAN:
Menjamin sediaan mudah diredispersikan dengan pengocokan sedang
PRINSIP:
Endapan yang terbentuk harus dengan mudah didispersikan kembali dengan pengocokan sedang
menghasilkan sistem yang homogen
PENAFSIRAN HASIL:
Kemampuan redispersi baik bila suspensi telah terdispersi sempurna dengan pengocokan tangan
maksimum 30 detik
Page 16 of 45
J. WAKTU REKONSTITUSI
SUMBER: Handbook of Stability Testing in Pharmaceutical Development, hlm 206
TUJUAN:
Menjamin sediaan mudah direkonstitusikan dengan pengocokan sedang
PRINSIP:
Menentukan waktu yang diperlukan sejak air dimasukkan dalam botol sampai serbuk terdispersi
sempurna
PROSEDUR:
Sediaan Injeksi atau larutan oral rekonstitusi: Pembawa dengan volume yang telah ditetapkan
diimasukkan ke dalam vial/botol sediaan sampai serbuk terlarut sempurna.
Sediaan Injeksi atau larutan suspensi rekonstitusi: Pembawa dengan volume yang telah ditetapkan
diimasukkan ke dalam vial/botol sediaan sampai serbuk terdispersi sempurna
PENAFSIRAN HASIL:
Waktu rekonstitusi yang baik kurang dari 30 detik
K. PENENTUAN TIPE EMULSI

Sumber:
Troy, David B. 2011. Martin’s Physical Pharmacy and Phamaceutical Science: Physical chemical and
Biopharmaceutical Principles in the Pharmaceutical Science 6 th Ed.Philadelpia: Lippincott William
&Wilkins. Hlm 420.
TUJUAN:
Menjamin kesesuaian tipe emulsi
PROSEDUR
 Uji Kelarutan Zat Warna
 Zat warna larut air (metilen biru, amaranth) diteteskan pada permukaan emulsi di atas kaca
objek. Jika zat warna terlarut dan berdifusi homogen pada fase eksternal berupa air maka
tipe emulsi adalah minyak dalam air.
 Jika zat warna tidak mewarnai fase kontinyu/pendispersinya maka pengujian diulang dengan
menggunakan zat warna larut minya (ex:sudan). Apabila zat warna terdistribusi merata pada
fase kontinyu maka tipe emulsi adalah air dalam minyak.
L. PENENTUAN UKURAN GLOBUL

Sumber:
1) Troy, David B. 2011. Martin’s Physical Pharmacy and Phamaceutical Science: Physical chemical and
Biopharmaceutical Principles in the Pharmaceutical Science 6 th Ed.Philadelpia: Lippincott William
&Wilkins. Hlm 425-426,
2) Lachman, Leon dkk. 1987. The Theory and Practice of Industrial Pharmacy 3 rd Ed. Bombay:Varghese
Publishing house. Hlm.531
TUJUAN:
Kan Salah satu parameter evaluasi fisik emulsi, untuk menentukan karakteristik dan stabilitas emulsi.
(Ini asumsiku aja ya teman2, coba dikoreksi lagi bisi salah. Soalnya dipunya kakaknya nggak ada tujuan)
PRINSIP:
 Mengevaluasi Ukuran Droplet rata-rata berikut distribusinya pada selang waktu tertentu.
Diasumsikan terjadi pembesaran ukuran droplet.
ALAT
Mikroskop atau penghitung elektronik droplet
PROSEDUR
Page 17 of 45
 Sediaan diencerkan dulu dengan gliserin, diambil 1-2 tetes, disimpan di tas kaca objek
 Lalu diberi beberapa tetes larutan sudan III, diaduk sampai rata
 Setelah diberi kaca penutup, dilihat di bawah mikroskop bermikrometer. Partikel yang diukur paling
sedikit berjumlah 300.
PENAFSIRAN HASIL:
 Perubahan ukuran droplet yang sangat cepat, menunjukkan kekurangsempurnaan pelapisan
permukaan droplet oleh emulgator selama proses emulsifikasi
 Perubahan ukuran droplet yang lambat mnunjukkan adanya koalesensi droplet sampai tercapai
kondisi yang relatif stabil.
M. PENENTUAN STABILITAS FISIK EMULSI

Sumber:
1) Lachman, Leon dkk. 1987. The Theory and Practice of Industrial Pharmacy 3 rd Ed.
Bombay:Varghese Publishing house. Hlm.531
2) Lund Walter. 1994. The Pharmaceutical Codex. London: The Pharmaceutical Press
TUJUAN:
Menjamin stabilitas emulsi
PRINSIP:
 Pengujian stabilita dipercepat dilakukan dengan cara memberikan tekanan tertentu pada sediaan
dengan agitasi, sentrifugasi, atau teknik manipulasi suhu.
PROSEDUR
 Metode pengujian stabilitas dipercepat dengan sentrifugasi
 Sentrifugasi pada kecepatan 3750 rpm dalam tabung sentrifuga 10 cm selama 5 jam dapat
dikatakan ekivalen dengan pengaruh gravitasi selama 1 tahun
 Sedangkan sentrifugasi pada kecepatan yang sangat tinggi (25000 RPM) dapat memprediksi
penyebab ketidakstabilan emulsi, yang tidak terlihat pada penyimpanan normal.
PENAFSIRAN HASIL:
- Tidak terjadi perubahan berarti pada emulsi seperti creaming atau koalesen.
N. KANDUNGAN LEMBAPPPT B. Heny ceunah

TUJUAN:
Mengontrol kandungan lembap granul agar dapat mengantisipasi permasalahan terkait kandungan
lembap berlebih dalam granul
PRINSIP:
 Kelembapan diukur secara gravimetri dengan pemanasan pada suhu tertentu. Granul dinyatakan
kering jika bobot sudah relatif konstan. Kandungan lembap diperoleh dari persentase antara selisish
bobot sebelum diberi pemanasan
PROSEDUR
 Sejumlah granul sekitar 5 g (min.2 g) ditimbang lalu dimasukkan ke dalam alat moisture balance
yang akan memanaskan granul hingga bobot tetap. Alat akan menunjukkan kandungan lembap
yang dikandung granul
PENAFSIRAN HASIL:
 Kandungan lembap 1-3%
O. KECEPATAN ALIRAN
Sumber:
Lachman, Leon dkk. 1987. The Theory and Practice of Industrial Pharmacy 3 rd Ed. Bombay:Varghese
Page 18 of 45
TUJUAN:
Menjamin keseragaman pengisian serbuk ke dalam alat cetak tablet
PRINSIP:
 Penetapan jumlah/bobot granul yang dapat mengalir melalui celah tertentu dalam waktu tertentu
PROSEDUR
Sejumlah granul dimasukkan ke dalam corong yang tertutup kemudian bagian bawah corong dibuka dan
digelarka. Catat waktu yang diperlukan granul untuk keluar corong
PENAFSIRAN HASIL:
 Aliran yang baik >4g/detik
P. BOBOT JENIS GRANUL

Sumber:
Publishing house. Hlm.315-316
TUJUAN:
Mengetahui pengaruh granul terhadap kompresibilitas, porositas tablet , kelarutan sehingga dapat
mengantisipasi permasalahan saat pencetakan tablet
PRINSIP:
 Kelembapan diukur secara gravimetri dengan pemanasan pada suhu tertentu. Granul dinyatakan
kering jika bobot sudah relatif konstan. Kandungan lembap diperoleh dari persentase antara selisish
bobot sebelum diberi pemanasan
BJ SEJATI
Kerapatan diukur dari volume cairan pengisi sela yang dipindahkan oleh sejumlah tertentu granul dalam
piknometer
Alat: piknometer dengan air raksa atau pelarut yang bertekanan permukaan rendah (ex: benzen) dan
tidak melarutkan granul
D = M/ (Vi – Vp)
D: bobot piknometer kosong
M:jumlah/bobot granul
Vp: Volume cairan pengisi sela yang mengandung granul dalam jumlah tertentu (M) yang diperlukan
untuk mengisi piknometer
Vi: Volume cairan pengisi yng diperlukan untuk mengisi piknometer
BJ ruahan granul (BJ nyata)

100 gram serbuk/granul ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas ukur, volume dicatat
BJ nyata: w/ v; w=bobot granul (g); v=volume granul (ml)
BJ Mampat
100 gram serbuk/granul ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas ukur kemudian diketuk 500 kali
dengan alat volumeter. Volume dicatat (V500)
BJ mampat = W / V500 ; W=bobot granul (g); V500=volume granul setelah mengalami 500 ketukan (ml)
Q. Kompresibilitas
Sumber:
Page 19 of 45
FI V hlmn 1525-1526
Tujuan: Menganalisa kemampuan serbuk/granul untuk dikompres
Prinsip: Interaksi antar partikel yang mempengaruhi sifat ruahan juga mempengaruhi aliran serbuk,
perbandingan kerapatan antara serbuk ruahan dan kerapatan serbuk mampat mengggambarakan
interaksi tersebut.
%K (Kompresibilitas) = (BJ mampat – BJ nyata) / BJ mampat x 100%
PENAFSIRAN HASIL:
%K Karakter aliran
≤10 Sangat baik
11-15 Baik
16-20 Cukup baik
21-25 Agak baik
26-31 buruk
32-37 Sangat buruk
>38 Sangat buruk
R. DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL/GRANUL

Sumber:
TUJUAN:
Menganalisa ukuran granul dan distibusi ukurannya
PRINSIP:
 Uji ini dilakukan dengan mengugnakan pengayak yang disusu dengan berbagai ukuran. Ukuran pori
ayakan terbesar diletakkan paling atas, lalu ukuran pori ayakan menecil sampai yang terkecil berada
di paling bawah.
PROSEDUR
 100 g granul ditimbang lalu dimasukkan ke dalam pengayak palinga tas
 Mesin digetarkan selama 5-30 menit
 Granul yang tertahan pada masing-masing pengayak ditimbang lalu dihitung persentasenya
PENAFSIRAN HASIL:
 Distribusi ukuran granul mengikuti kurva distribusi normal
S. BENTUK DAN UKURAN TABLET/KESERAGAMAN UKURAN

FI III, HLMN 6 (TIDAK DITEMUKAN PADA FI V)
TUJUAN:
Menjamin tampilan dan bentuk tablet yang baik
PROSEDUR
 Ketebalan dan diamter tablet diukur dengan menggunakan jangka sorong
PENAFSIRAN HASIL:
 Diameter tablet tidak boleh lebih dari 3 kali dan tidak boleh kurang dari kali tebal tablet
T. KEKERASAN TABLET
TUJUAN:
Menjamin ketahanan tablet terhadap gaya mekanik pada proses pengemasan dan transportasi
Page 20 of 45
PROSEDUR
 20 tablet diambil secara acak
 Kekerasan masing-masing tablet diukur dengan menggunakan alat hardness tester
 Skala yang terukur pada alat dicatat
 Rata-rata dan variasi nilai (nilai standar deviasi) dihitung
PENAFSIRAN HASIL:
 Kekerasan tablet 7-12 kg/cm2
U. FRIABILITAS/KEREGASAN TABLET
USP 38 hlm 1432 <1216> Tablet Friability
TUJUAN:
Mengukur ketahanan tablet apabila dijatuhkan pada suatu ketinggian tertentu
PRINSIP:
 Sejumlah tablet dimasukkan ke alat yang menyerupai drum yang terikat pada sumbu axis dan
berputar dengan kecepatan 25 ± 1 RPM, sehingga tablet akan ikut berputar di drum, saling
berjatuhan atau bertubrukan dengan tablet lainnya.
PROSEDUR
 Tablet berbobot <650 mg ditimbang setara 6,5 mg. Sedangkan tablet berbobot >650mg diambil
10 tablet utuh secara acak
 Tablet dibersihkan hati-hati dari debu kemudian ditimbang (W 0)
 Tablet diletakkan di dalam alat, kemudian alat diputar 100 kali dengan kecepatan 25 ± 1 putaran
per menit
 Persen friabilitas dihitung
PENAFSIRAN HASIL:
 Syarat: %F tidak lebih dari 1,0%
 Umumnya uji hanya dilakukan sekali. Namun jika terdapat tablet yang retak, pecah atau rusak setelah
diberi putaran, maka disimpulkan sampel tersebut gagal dalam uji
 Jika hasil sulit untuk diinterprtasi atau %F melebihi syarat, maka uji harus diulangi sebanyak 2 kali dan
rataan dari ketiga uji dihitung.
V. FRIKSIBILITAS  SAMA DENGAN FRIABILITAS

TABLET
TUJUAN:
untuk mengukur ketahanan tablet terhadap gesekan antar sesama tablet
PROSEDUR:
1. Untuk tablet dengan bobot ≤650 mg , maka ambil sejumlah tablet hingga bobot kumulasinya
menjadi 6,5 g. Untuk tablet berbobot tablet lebih dari 650 mg diambil 10 tablet utuh secara acak
2. Tablet dibersihkan dengan hati-hati dari debu kemudian ditimbang (Wo)
3. Tablet diletakkan di dalam alat, kemudian alat diputar 100 kali dengan kecepatan 25x perm menit
4. Tablet diambil lalu dibersihkan dari debu kemudian ditimbang (Wt)
5. Persen friabilitas dihitung : % F = (Wo – Wt)/Wo x 100%
PENAFSIRAN HASIL:
 Syarat: %F tidak lebih dari 1.
 Umumnya uji hanya dilakukan sekali. Namun jika terdapat tablet yang retak, pecah, atau rusak
Page 21 of 45
setelah diberi putaran, makan disimpulkan sampel tersebut gagal dalam uji
 Jika hasil uji sulit diinterpretasikan atau %F melebihi syarat, maka uji harus diulang sebanyak 2 kali
dan rataan dari ketiga uji dihitung. Rata-rata hasil uji 3 tes tadi tidak boleh lebih dari 1%.
W. UJI KESERAGAMAN SEDIAAN  FI V <911> HAL 1526-1529

TABLET, KAPSUL, SUPPOSITORIA
TUJUAN:
menjamin keseragaman (pilih kandungan/bobot) zat aktif
Kadar dan perbandingan zat aktif

Bentuk sediaan Tipe Sub tipe
≥ 25 mg dan ≥ 25% < 25 mg atau < 25%
Tidak bersalut Keseragaman bobot Keseragaman kandungan
Selaput Keseragaman bobot Keseragaman kandungan

Tablet Keseragaman kandungan
Salut
Lainnya Keseragaman kandungan
Keras Keragaman bobot Keseragaman kandungan
Suspense,
Keseragaman kandungan Keseragaman kandungan
Kapsul emulsi, atau gel
Lunak
larutan Keragaman bobot Keragaman bobot
Komponen
Keragaman bobot Keragaman bobot
tunggal
Sediaan padat dalam Larutan beku

wadah dosis tunggal kering dalam Keragaman bobot Keragaman bobot
Multi komponen wadah akhir
lainnya Keseragaman kandungan Keseragaman kandungan
Larutan dalam
wadah satuan dosis
Keragaman bobot Keragaman bobot
dan dalam kaplsul
lunak
Lainnya Keseragaman kandungan Keseragaman kandungan
berdasarkan kriteria yang tercantum dalam keseragaman sediaan FI V <911>, sediaan tablet …… yang
diproduksi kali ini harus memenuhi persyaratan (keragaman bobot/ keseragaman kandungan) karena
kadar zat aktif dalam tablet (melebihi 25 mg dan perbandingan zat aktif melebihi 25% dalam tablet)
PROSEDUR: KESERAGAMAN KANDUNGAN untuk tablet tidak bersalut, bersalut, atau kempa:
1. Pilih tidak kurang dari 30 tablet.
2. Dari 30 tablet tersebut, tetapkan kadar 10 tablet satu per satu sesuai dengan cara yang tertera pada
penetapan kadar dalam monografi, kecuali dinyatakan lain.
3. Hitung nilai penerimaan. Lakukan penetapan kadar pada 20 tablet berikutnya jika nilai kadar pada 10
tablet pertama tadi tidak memenuhi nilai penerimaan yang telah ditentukan. Lihat kriteria
penerimaan untuk hasil 30 tablet sesuai yang telah ditentukan.
4. Hitung nilai penerimaan
PROSEDUR: KERAGAMAN BOBOT untuk tablet tidak bersalut atau salut selaput:
1. Pilih tidak kurang dari 30 tablet secara acak
2. Dari 30 tablet tersebut, timbang 10 tablet satu per satu, hitung bobot rata-rata tablet.
3. Hitung kadar zat aktif dalam tiap tablet (dinyatakan dalam persen dari yang tertera pada etiket pada
Page 22 of 45
tiap tablet) dari bobot masing-masing tablet dibagi bobot rata-rata tablet dikali hasil dari penetapan
kadar. Berikut persamaannya:
Xi = Wi x A/W
Keterangan :
Xi : estimasi isi masing2 satuan yang diuji
Wi : bobot masing2 satuan yang diuji untuk keragaman bobot
A : kandungan zat aktif (dalam persen yang tertera pada etiket) yang dinyatakan seperti pada
penetapan kadar
W : rataan bobot masing2 satuan yang digunakan dalam penetapan kadar.
4. Hitung nilai penerimaan
HITUNG NILAI PENERIMAAN
│M – Xbar│+ ks
Keterangan :
Xbar = rata-rata kandungan yang dinyatakan dalam persentase dari yang tertera pada etiket
k = konstanta penerimaan
Jika n = 10, k = 2,4; n =30, k = 2,0
s = simpangan baku contoh
M = Nilai Rujukan. Nilai M ditentukan sesuai dengan kondisi tertentu sebagai berikut:
KASUS 1: M yang digunakan JIKA T ≤ 101,5 %; T = nilai kandungan tiap satuan sediaan pada saat
produksi)
- Jika 98,5 % ≤ Xbar ≤ 101,5 % M = Xbar  AV = ks
- Jika Xbar < 98,5 % M = 98,5%  AV = 98,5 – Xbar + ks
- Jika Xbar > 101,5 % M = 101,5%  AV = Xbar – 101,5 + ks
KASUS 2: M yang digunakan JIKA T > 101,5 %

- Jika 98,5 % ≤ Xbar ≤ T M = Xbar  AV = ks
- Jika Xbar < 98,5 % M = 98,5%  AV = 98,5 – Xbar + ks
- Jika Xbar > T M = T  AV = Xbar – T + ks
PENAFSIRAN HASIL:
 Keseragaman sediaan padat dan cair memenuhi syarat jika nilai penerimaan dari 10 unit sediaan
pertama tidak lebih dari atau sama dengan L 1%.
 Jika nilai penerimaan lebih besar dari L 1%, lakukan pengujian 20 unit sediaan tambahan. bahanan
hitung nilai penerimaan.
 Persyaratan dipenuhi jika nilai penerimaan akhir dari 30 satuan:lebih kecil atau sama dengan L 1%
dan tidak ada satu unitpun kurang dari [1-0.01*L2]M atau, tidak satu unitpun lebih dari
[1+0.01*L2]M seperti yang dinyatakan dalam perhitungan nilai masing-masing pada keseragaman
kandungan atau pada keragaman bobot
 Kecuali dinyatakan lain pada monografi, L1 sama dengan 15,0 dan L2 sama dengan 25,0.
Variabel Definisi Kondisi Nilai

Nilai penerimaan Rumus umum:
(AV) │M – Xbar│+ ks
L1 Nilai penerimaan maksimum L1 = 15,0 kecuali
yang diperbolehkan dinyatakan lain dalam
masing-masing
monografi
L2 Rentang deviasi maksimum Pada keadaan yang rendah, L2 = 25,0 kecuali
dari tiap satuan sediaan yang tidak ada satupun hasil satuan dinyatakan lain dalam
diuji dari perhitungan nilai M sediaan yang boleh kurang masing-masing
dari [1-L2*0,01]M. Dalam monografi
keadaan yang lebih tinggi
Page 23 of 45
tidak ada satupun hasil
sediaan yang boleh lebih
besar dari [1+L2*0,01]M
(berdasarkan pada nilai L2 =
25,0)
T Nilai kandungan tiap satuan
sediaan pada saat
diproduksi, dinyatakan
sebagai persentase dari yang
tertera pada etiket. Untuk
penggunaan pada farmakope
ini, kecuali dinyatakan lain
dalam monografi, T adalah
100% dan untuk keperluan
produsen, T adalah nilai hasil
uji yang ditargetkan
produsen pada waktu
pembuatan.
X. UJI DISOLUSI  FI V, <1231> HALAMAN 1605-1612)

TABLET, KAPSUL, SUPPOSITORIA
TUJUAN:
Untuk menentukan kesesuaian dengan persyaratan disolusi yang tertera dalam masing masing monografi
PROSEDUR:
Media disolusi: 1000 mL larutan.....
Alat uji: tipe.....kecepatan putaran....per menit
Waktu uji:.... menit
Suhu: 37 ± 5C
Penetapan kadar spektrofotometri UV-Vis: dilakukan penetapan jumlah... (Rumus molekul ZA) yang
terlarut dengan mengukur serapan filtrat larutan uji dan serapan larutan baku ...(Zat aktif) BPFI/USP-RS
dalam medium yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang... nm (metode
penetapan kadar ini disesuaikan dengan metode penetapan kadar sediaan di bab 5, metode lain:KCKT)
Toleransi: dalam waktu....menit, harus larut tidak kurang dari....%(Q)...(rumus molekul ZA) dari jumlah
yang tertera dalam etiket
PENAFSIRAN HASIL
Tabel Penerimaan
Tahap Σ yang diuji Kriteria Penerimaan

S1 6 Tiap unit sediaan tidak kurang dari Q + 5%
S2 6 Rata-rata dari 12 unit (S1 +S2) adalah sama
dengan atau lebih besar dari Q dan tidak satu
unit sediaan yang lebih kecil dari Q -15%
Rata-rata dari 24 unit (S1 + S2+ S3) adalah sama
S3 12 dengan atau lebih besar dari Q, tidak lebih dari 2
unit sediaan yang lebih kecil dari Q -15% dan
tidak satu unit pun yang lebih kecil dari Q - 25%
Y. WAKTU PELUNAKAN SUPOSITORIA BASIS LEMAK/UJI PENETRASI

TUJUAN
Menentukan lamanya waktu yang dibutuhkan suppositoria untuk bertahan hingga melunak dalam air
dalam kondisi yang ditentukan (defined), ditunjukkan dengan tidak adanya lagi penahanan saat
Page 24 of 45
diberikan beban
PRINSIP
Mengukur waktu pelunakan suppositoria rektal dalam alat simulasi kondisi in vivo
PROSEDUR: (ALAT A DAN B DAPAT ANDA LIHAT DI EP 5TH P 256)
alat A : Tempatkan tabung kaca yang berisi 10 mL air dalam water-bath dan dijaga suhu pada 36,5 ± 0,5
0
C. Ubah posisi tabung kaca secara vertikal dan benamkan minimal 7 cm dibawah permukaan air tanpa
menyentuh dasar water-bath. Masukkan suppositoria, ujung terlebih dahulu, kedalam tabung diikuti
dengan batangnya dengan peluncur plastik menutupi tabung kaca sampai jarum menyentuh bagian flat
supositoria. tempatkan penutup ke tabung (waktu pengukuran dimulai). Catat waktu sampai batangnya
terbenam ke dasar tabung kaca dan tandai dengan cincin bagian teratas dari penutup plastik.
alat B: tuangkan 5 mL air pada suhu 36,5 ± 0,5 0C ke dalam tabung. Masukkan suppositoria dengan ujung
bergerak ke bawah, lalu tempatkan inset. Catat waktu dari saat ini sampai saat posisi paling rendah,
lingkari akhir dari batang gelas atau batang baja mencapai bagian terdangkal dari tabung gelas bagian
dalam. Pelelehan atau disolusi suppo menandakan uji telah selesai.
PENAFSIRAN HASIL:
 suppo dinyatakan hancur sempurna bila :
- Larut sempurna
- Terdispersi menjadi komponen bagian lemak cair yang dapat berkumpul pada
permukaan (bahan lemak meleleh), tenggelam di dasar (serbuk tidak larut) atau terlarut (komponen
mudah larut) atau dapat terdistribusi di satu atau lebih cara ini.
- Menjadi lunak dibarengi perubahan bentuk, tanpa terpisah sempurna menjadi
komponennya, massa tidak lagi memiliki inti padatan yang membuatnya tahan terhadap tekanan dari
pengaduk kaca.
Syarat waktu hancur : 30 menit untuk suppo basis lemak dan tidak lebih dari 60 menit untuk suppo basis
larut air.
Z. UJI KETEGARAN  (European Pharmacopeaia 5th p.258 / Lachman The

Theory and Practice of Industrial Pharmacy 3rd ed p. 586-587)
TUJUAN
Menentukan ketegaran suppo melalui jumlah beban yang diperlukan untuk menghancurkan suppo. Tes
ini didasarkan untuk suppo & ovula berbasis lemak. Uji ini tidak sesuai untuk sediaan yang memiliki
bahan pembantu hidrofilik, seperti campuran gelatin-gliserol.
PROSEDUR
1. Cek apakah alat yang digunakan sudah dalam keadaan vertikal atau belum. Alat dipanaskan sampai
suhunya 25 oC. Sediaan yang akan diuji telah diletakkan dalam suhu yang sesuai dengan suhu yang
akan digunakan minimal 24 jam. Tempatkan sediaan di antara kedua penjepit dengan bagian ujung
menghadap ke atas.
2. Tunggu selama 1 menit dan tambahkan lempeng 200 g pertama. Tunggu lagi selama 1 menit dan
tambahkan lempeng berikutnya. Hal tersebut diulang dengan cara yang sama sampai sediaan hancur.
Massa yang dibutuhkan untuk menghancurkan sediaan dihitung berdasarkan jumlah massa yang
dibutuhkan untuk menghancurkan sediaan (termasuk massa awal yang terdapat pada alat). Hal-hal
Page 25 of 45
yang perlu diperhatikan:
 Apabila sediaan hancur dalam 20 detik setelah pemberian lempeng terakhir maka massa yang
terakhir ini tidak masuk dalam perhitungan.
 Apabila sediaan hancur dalam waktu antara 20 dan 40 detik setelah pemberian lempeng terakhir
maka massa yang dimasukkan kedalam perhitungan hanya setengah dari massa yang digunakan,
misal 100 g.
 Apabila sediaan belum hancur dalam waktu lebih dari 40 detik setelah pemberian lempeng terakhir
maka seluruh massa lempeng terakhir dimasukkan kedalam perhitungan.
3. Setiap pengukuran menggunakan 10 sediaan dan pastikan tidak terdapat residu sediaan sebelum
setiap pengukuran.
PENAFSIRAN HASIL:
Suppositoria semakin tegar jika beban yang diperlukan semakin besar
AA. UJI TITIK LELEH

TUJUAN
Titik leleh suppositoria dengan mengamati perubahan suppo dari fase solid ke fasa cair (meleleh) agar
suppo tidak cepat melunak dan mudah meleleh di suhu tubuh
PROSEDUR
Suppo dimasukkan ke dalam pipa dengan kedua ujungnya berlubang chamber dan pipa tersebut
dimasukkan ke dalam chamber kosong yang sebagian terendam dalam air, kemudian dimasukkan
thermometer utama dan pembantu. Suhu yang dicatat pada saat kepingan suppositoria/ovula yang
berada di dalam pipa tepat menetes. Titik leleh suppositoria/ovula:
Tr= T + 0.00015N (N.t)
Keterangan: Tr  titik leleh suppo/ovula yang telah dikoreksi
T suhu yang tercatat pada termometer utama
t  suhu yang tercatat pada termometer pembantu
N  jumlah skala termometer pembantu terhitung dari permukaan penangas pada saat
kepingan suppositoria/ovula tepat menetes
PENAFSIRAN HASIL
Suppo basis larut minyak leleh pada suhu tubuh manusia (37 C) tapi tidak mudah meleleh pada suhu
ruang (25 C)
AB. UJI WAKTU HANCUR (FI IV HAL 1087-1088) KALO DI FI V HAL 1613-1614
GAK ADA TENTANG SUPPO
TUJUAN
Untuk menetapkan waktu hancur atau menjadi lunaknya suatu sediaan suppositoria atau pesari dalam
waktu yang ditetapkan apabila dimasukkan dalam suatu cairan media pada kondisi percobaan yang
ditetapkan.
Uji ini perlu dilakukan terhadap suppo kecuali suppo yang ditujukan untuk pelepasan termodifikasi atau
kerja lokal diperlama
PRINSIP
Penetapan waktu hancur suppo yang diletakkan dalam wadah berisi air sebanyak 4 Liter dengan suhu 36-
37oC yang dilengkapi dgn suatu pengaduk lambat & alat penopang. Suppo yang digunakan untuk uji ini
sebanyak 3 buah (dilakukan satu per satu). Suppo diletakkan di bagian bawah ‘perforated disc’ pada alat,
kemudian dimasukkan ke silinder yang ada pada alat. Setiap 10 menit balikkan tiap ’perforated disc’
tanpa mengeluarkannya dari air.
ALAT
Uji waktu hancur untuk suppo
Page 26 of 45
PENAFSIRAN HASIL
Suppositoria dinyatakan hancur sempurna bila :
- Terlarut sempurna
- Terdispersi menjadi komponen bagian lemak cair yang dapat berkumpul pada
permukaan (bahan lemak meleleh), tenggelam di dasar (serbuk tidak larut) atau terlarut (komponen
mudah larut) atau dapat terdistribusi di satu atau lebih cara ini.
- Menjadi lunak dibarengi perubahan bentuk, tanpa terpisah sempurna menjadi
komponennya, massa tidak lagi memiliki inti padatan yang membuatnya tahan terhadap tekanan
dari pengaduk kaca.
Syarat waktu hancur : 30 menit untuk suppo basis lemak dan tidak lebih dari 60 menit untuk suppo basis
larut air.
AC. ISI MINIMUM (FI V <861> HAL 1519)

TUJUAN
Untuk mengetahui kesesuaian bobot dari isi terhadap bobot yang tertera pada etiket (salep, krim, pasta,
gel, serbuk dan aerosol)
PRINSIP
Penentuan bobot bersih isi yang dihitung dari selisih bobot produk (Sediaan dan wadah) dengan bobot
wadah kosong dari 10 sediaan.
PROSEDUR
1. Ambil contoh 10 wadah berisi zat uji, hilangkan etiket yang dapat mempengaruhi bobot saat isi
wadah dikeluarkan.
2. Bersihkan dan keringkan dengan sempurna bagian luar wadah dengan cara yang sesuai dan timbang
satu per satu.
3. Keluarkan isi secara kuantitatif dari masing-masing wadah, potong ujung wadah, jika perlu cuci
dengan pelarut yag sesuai. Hati-hati agar tutup dan bagian lain wadah tidak terpisah.
4. Keringkan dan timbang kembali masing-masing wadah kosong dan bagian-bagiannya. Perbedaan
antara kedua penimbangan adalah bobot bersih isi wadah.
PENAFSIRAN HASIL
1. Bobot bersih rata-rata isi dari 10 wadah tidak kurang dari bobot yang tertera yang etiket dan tak
satupun yang bobot bersihnya kurang dari 90% bobot yang tertera pada etiket untuk bobot 60 gr
atau kurang. Untuk etiket dengan bobot tertera lebih dari 60 g atau 60 mL, tetapi tidak lebih dari 150
g atau 150 mL, volume bersih dari masing-masing wadah tidak kurang dari 95% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
2. Jika persyaratan tidak dipenuhi, tetapkan bobot bersih isi 20 wadah tambahan. Bobot rata-rata 30
wadah tidak kurang dari bobot yang tertera pada etiket dan hanya satu wadah yang bobot bersihnya
kurang dari 90% untuk bobot 60 gr atau kurang dan tidak kurang dari 95% yang tertera pada etiket
untuk bobot lebih dari 60 gr dan kurang dari 150 gr.
AD. UJI DIFUSI BAHAN AKTIF DARI SEDIAAN SALEP (TUGAS AKHIR
SRININGSIH, KECEPATAN DIFUSI KLORAMFENIKOL DARI SEDIAAN SALEP)
TUJUAN
Menentukan permeabilitas zat aktif melewati kulit
PRINSIP
Menguji difusi bahan aktif dari sediaan salep menggunakan suatu sel difusi dengan cara mengukur
konsentrasi bahan aktif dalam cairan penerima pada selang waktu tertentu.
Page 27 of 45
PROSEDUR
1. Sejumlah salep dioleskan pada plat difusi sampai rata, ditutup dengan membran. Diusahakan tidak
terjadi rongga udara antara permukaan salep dan membran.
2. Plat dipasang pada penyangga bawah dan ditutup dengan cincin kemudian dihubungkan dengan
penyangga atas.
3. Sel difusi dimasukkan ke dalam penangas air bersuhu 37 oC, dihubungkan dengan pompa peristaltik,
wadah penerima dan tabung pencegah masuknya udara memakai selang.
4. Cairan penerima dipipet pada waktu-waktu tertentu dan diganti dengan cairan yang sama bersuhu
37oC.
5. Kadar zat aktif ditentukan dengan metode yang sesuai.
PENAFSIRAN HASIL
Kadar zat aktif dengan persyaratan monografi sebesar….
AE. UJI PELEPASAN BAHAN AKTIF DARI SEDIAAN SALEP (TUGAS AKHIR
IVANTINA TENTANG PELEPASAN DIKLOFENAK DARI SEDIAAN SALEP)
TUJUAN
Mengetahui laju pelepasan zat aktif dari sediaan
PRINSIP
Mengukur kecepatan pelepasan bahan aktif dari sediaan salep dengan cara mengukur konsentrasi zat
aktif dalam cairan penerima pada waktu-waktu tertentu.
PROSEDUR
1. Sejumlah salep dioleskan pada cawan petri, dibuat permukaan serata mungkin.
2. Cairan penerima disiapkan (dapar, larutan NaCl 0,9%, dll) dalam gelas kimia 600 mL dengan volume
tertentu (250 mL). Kemudian gelas direndam dalam water bath bersuhu 37 oC. Pengaduk dipasang
tepat ditengah-tengah antara permukaan cairan penerima dan krim dengan kecepatan 60 rpm.
3. Cawan petri yang telah diolesi salep dimasukkan
4. Cairan penerima dipipet pada waktu-waktu tertentu, pada menit 5, 10, 15, 20, 25, 30, 60, 90, 120,
180, dan 240.
Catatan: Pemipetan pada awal diusahakan range waktunya kecil dan semakin lama semakin besar.
5. Cairan yang dipipet diganti dengan cairan penerima yang sama bersuhu 37 oC.
6. Kadar zat aktif dalam sampel ditentukan dengan metode yang sesuai. Jika perlu dapat diencerkan.
Catatan : apabila komponen salep mengandung bahan yang dapat bercampur dengan cairan
penerima, maka pada permukaan salep harus dipasang membran selofan (diusahakan antara
permukaan salep dengan membran tidak ada udara), sehingga salep tidak kontak langsung dengan
cairan penerima
PENAFSIRAN HASIL
Bahan aktif dinyatakan mudah terlepas dari sediaan apabila waktu tunggu (waktu pertama kali zat aktif
ditemukan dalam cairan penerima) semakin kecil. Dan ini tergantung dari pembawa, penambahan
komponen lain dan jenis cairan penerima.
AF. UJI KEBOCORAN TUBE (NONDESTRUKTIF) (FI V <1241> HAL.1612-1613)

TUJUAN
Memeriksa keutuhan kemasan untuk menjaga sterilitas dan volume serta kestabilan sediaan
PRINSIP
Pemeriksaan kebocoran tube dengan pemanasan dalam oven
PROSEDUR
10 tube salep mata dibersihkan dan dikeringkan baik-baik permukaan
Page 28 of 45
luar tiap tube dengan kain penyerap. Letakkan tube pada posisi horizontal di atas lembaran kertas
penyerap dalam oven dengan suhu yang diatur pada 60 ± 3 C selama 8 jam
HASIL
Tidak boleh terjadi kebocoran yang berarti selama atau setelah pengujian selesai. Abaikan bekas krim
yang diperkirakan berasal dari bagian luar dimana terdapat lipatan dari tube atau dari bagian ulir tutup
tube. Jika terdapat kebocoran pada 1 tube tetapi tidak lebih dari 1 tube, ulangi pengujian dengan 20 tube
tambahan. Uji memenuhi syarat jika: tidak ada satu pun kebocoran diamati dari 10 tube uji pertama,
atau kebocoran yang diamati tidak lebih dari 1 dari 30 tube yang diuji.
AG. PENETAPAN PARTIKEL LOGAM DALAM SALEP MATA

SUMBER: FI V, hal 1563
Ditjen POM, Depkes RI, 2014, Farmakope Indonesia, edisi kelima, Jakarta : Departemen Kesehatan Republik
Indonesia, hal 1563
TUJUAN
Membatasi jumlah dan ukuran partikel logam yang diperbolehkan dalam sediaan salep mata.
PRINSIP
Partikel logam dalam salep mata ditentukan dengan penghitungan jumlah partikel logam berukuran 50
mikrometer atau lebih menggunakan alat bantu mikroskop.
PROSEDUR
 Keluarkan sesempurna mungkin, isi 10 tube, masukkan masing-masing ke dalam cawan petri
terpisah ukuran 60 mm, alas datar, jernih dan bebas goresan
 Tutup cawan, panaskan pada suhu 850 selama 2 jam, jika perlu naikkan suhu sedikit lebih tinggi
sampai salep meleleh sempurna. Dengan menjaga kemungkinan terjadinya gangguan terhadap
massa yang meleleh, biarkan masing-masing mencapai suhu kamar dan membeku.
 Angkat tutup, balikkan cawan petri sehingga berada dibawah mikroskop yang sesuai untuk
pembesaran 30 kali yang dilengkapi dengan micrometer pengukur dan dikalibrasi pada perbesaran
yang digunakan.
 Selain sumber cahaya biasa, arahkan illuminator dari atas salep dengan sudut 45 0. Amati partikel
logam pada seluruh dasar cawan petri. Variasikan intensitas illuminator dari atas sehingga
memungkinkan partikel logam dapat dikenali dari refleksi karakteristik cahaya.
 Hitung jumlah partikel logam yang berukuran 50 µm atau lebih besar pada setiap dimensi.
PENAFSIRAN HASIL
 Persyaratan dipenuhi jika jumlah partikel dari 10 tube tidak lebih dari 50 partikel dan jika tidak lebih
dari 1 tube mengandung 8 partikel.
 Jika syarat tidak terpenuhi, ulangi uji dengan penambahan 20 tube: persyaratan dipenuhi jika jumlah
partikel logam yang berukuran 50 µm atau lebih besar pada tiap dimensi dari 30 tube tidak lebih
dari150 partikel dan jika tidak lebih dari 3 tube masing-masing mengandung 8 partikel.
AH. UJI DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL GRANUL

SUMBER: Narvanen et al, 2008, hal 282-287 (ini jurnal yang dipake dipustaka ansel, karena ngga bisa recheck
ke dispersed system vol.2, di kakanya halaman 670an sementara ebook yang kita punya Cuma sampe
halaman 489)
Narvanen, Tero, et al., 2008, A New Rapid On-Line Imaging Method to Determine Particle Size Distribution of
Granules, AAPS PharmSciTech, Vol. 9 (1), hal 282-287
TUJUAN
Menentukan distribusi ukuran partikel granul secara tiga dimensi
PRINSIP
Permukaan granul disinari dari tiga arah yang berbeda menggunakan tiga warna dasar yaitu merah, biru dan
hijau
Page 29 of 45
PENAFSIRAN HASIL
Distribusi ukuran yang baik adalah yang menghasilkan rata-rata ukuran granul yang sama tiap bets
AI. TIPE KRIM

SUMBER: Martin, Farmasi Fisika, hal 1144-1145
Martin, A., 1990, Farmasi Fisika edisi ketiga jilid dua, terjemahan Yoshita, Jakarta : Universitas Indonesia, hal
1144-1145
TUJUAN
Mengetahui kesesuaian tipe krim yang dibuat dengan tipe krim yang telah diformulasikan sebelumnya dan
melihat kemungkinan terjadinya inverse fasa
PROSEDUR
UJI KELARUTAN ZAT WARNA
 Zat warna larut air, misal metilen biru atau biru brilian FCF diteteskan pada permukaan krim. Jika zat
warna terlarut dan berdifusi homogen pada fase eksternal berupa air, maka tipe krim adalah M/A.
Jika tipe krim adalah A/M partikel-partikel zat warna akan tinggal bergerombol pada permukaan.
UJI PENGENCERAN
 Uji ini dilakukan dengan mengencerkan krim dengan air, jika krim tercampur baik dengan air maka
tipe krim adalah M/A.
MENGGUNAKAN ELEKTRODA
 Sepasang elektroda dihubungkan dengan suatu sumber listrikluar dan dicelupkan dalam emulsi. Jika
fase luar adalah air, aliran listrik akan melalui emulsi tersebut dan dapat dibuat untuk membelokkan
jarum voltmeter atau menyebabkan suatu cahaya dalam sirkuit berpijar. Jika minyak merupakan fase
luar maka tidak dapat menghantarkan arus listrik.
PENAFSIRAN HASIL
 Krim M/A bila fasa eksternal emulsi terwarnai oleh zat warna larut air
 Krim M/A dapat diencerkan dalam pelarut air
 Krim M/A dapat menghantarkan arus listrik
AJ. UKURAN GLOBUL

SUMBER: Farmasi Fisika, hal 1144
Martin, A., 1990, Farmasi Fisika edisi ketiga jilid dua, terjemahan Yoshita, Jakarta : Universitas Indonesia, hal
1144
TUJUAN
Mengetahui stabilitas krim dengan melihat ukuran globul krim
PRINSIP
Penentuan ukuran globul rata-rata dan distribusinya dalam selang waktu tertentu dengan menggunakan
mikroskop atau dengan penghitung elektronik
PENAFSIRAN HASIL
Ukuran globul berkisar 0,1-10 µm dan mengikuti distribusi normal
AK. STABILITAS FISIK

SUMBER: Lachman et.al, 1986, The Theory and Practice of Industrial Pharmacy, hal 528-529
Lachman, L., Lieberman, H.A., and Kanig, J.L., 1986, The Theory and Practice of Industrial Pharmacy, 3rd ed.,
New York : Marcel Dekker Inc., hal 528-529 (ebook)
TUJUAN
Untuk menentukan shelf life sediaan
PRINSIP
Page 30 of 45
Shelf life ditentukan berdasarkan hukum Stoke’s yang menyatakan bahwa creaming dipengaruhi oleh
gravitasi dan peningkatan gravitasi mempercepat proses pemisahan.
PROSEDUR
Sediaan disentrifuga dengan kecepatan tinggi (± 30000 RPMO). Amati adanya pemisahan atau tidak.
Menurut Becher: sentrifugasi 3750 rpm, radius 10 cm, 5 jam sebanding dengan efek gravitasi 1 tahun.
Ultrasentrifugasi 25000 rpm atau lebih sebanding dengan efek yang tidak diamati selama umur normal
emulsi/krim. Manipulasi suhu (termik).
Krim dioleskan pada kaca objek dan dipanaskan pada suhu 30, 40, 50, 60 dan 70 0C. Amati dengan bantuan
indicator (ex. Sudan merah), mulai suhu berapa terjadi pemisahan. Makin tinggi suhu, krim makin stabil.
(belum nemu dibagian mana yang menyebutkan ini)
PENAFSIRAN HASIL
Tidak terjadi pemisahan fasa pada krim
AL. UJI DIFUSI BAHAN AKTIF DARI SEDIAAN GEL

SUMBER: Helal et al, 2012 (Formulation and Evaluation of Fluconazole Topical Gel), hal. 177-178
Helal et al., 2012, Formulation and Evaluation of Fluconazole Topical Gel, Int J Pharm Pharm Sci, Vol 4, Suppl
5, 176-183
TUJUAN
Menentukan permeabilitas zat aktif melewati kulit
PRINSIP
Memperkirakan jumlah obat yang dapat melewati membrane biologis dengan menggunakan sel difusi yang
memisahkan kompartemen reseptor (buffer pH tertentu) dan donor (membrane yang diolesi gel). Membran
yang digunakan dapat berupa membran selulosa ataupun kulit tikus (Abrar et al., 2012, hal 57).
PROSEDUR
 Sejumlah sampel sediaan sebanyak 1 gram disebarkan/dioleskan pada membrane selulosa (0,45 µm)
yang sebelumnya telah direndam semalam dalam medium pelepasan.
 Membrane ini diregangkan dan dipasang dengan kuat pada sebuah tube gelas/kaca berdiamater 2
cm; membrane diikat dengan karet untuk mencegah kebocoran.
 Tube dicelupkan kedalam vessel disolusi yang mengandung 50 ml medium pelepasan, buffer fosfat
pH 5,5 (sesuaikan dengan zat aktif, bisa dilihat di jurnal yang menggunakan zat aktif yang sama) dan
dijaga pada suhu 370C ± 0,50C.
 Poros kemudian dirotasi pada 50 rpm (sesuaikan dengan referensi yang diperoleh) dan pada interval
waktu spesifik tertentu diambil alikuot masing-masing sebanyak 3 ml dari medium. Sampel yang
telah diambil diganti dengan medium pelepasan segar dengan volume yang sama.
 Sampel hasil pengambilan ditetapkan kadarnya dengan metode yang sesuai.
PENAFSIRAN HASIL
Kadar zat aktif sesuai dengan persyaratan monografi sebesar ….% - ….%
AM. UJI PELEPASAN ZAT AKTIF DARI SEDIAAN GEL (IN VITRO RELEASE
STUDIES)
SUMBER: Helal et al., 2012, hal 177; contoh pada fluconazole gel
Helal et al., 2012, Formulation and Evaluation of Fluconazole Topical Gel, Int J Pharm Pharm Sci, Vol 4, Suppl
5, 176-183
TUJUAN
Mengukur laju pelepasan bahan aktif dari sediaan
PRINSIP
Mengukur kecepatan pelepasan bahan aktif dari sediaan gel dengan cara mengukur konsentrasi zat aktif
dalam cairan penerima pada waktu-waktu tertentu dengan menggunakan alat uji disolusi (berbeda dengan
uji permeabilitas difusi yang menggunakan sel difusi (meskipun juga dibantu dengan motor disolusi)
Page 31 of 45
PROSEDUR
 Sejumlah satu gram sampel diletakkan pada kaca arloji yang ditutup dengan aluminium mesh.
 Kaca arloji kemudian dicelupkan kedalam vessel yang mengandung 500 ml medium pelepasan yaitu
buffer fosfat pH 5,5 pada suhu 370C ± 0,50C dengan kecepatan dayung 50 rpm.
 Diambil alikuot sebanyak 5 ml pada interval waktu yang spesifik misalnya 10 menit selama 2 jam dan
sesegera mungkin diganti dengan medium disolusi yang segar.
 Ditetapkan kadar sampel dengan metode yang sesuai dan diulang sebanyak tiga kali
PENAFSIRAN HASIL
Data yang diperoleh kemudian dianalisis dengan persamaan regresi berdasarkan persamaan:
 Orde 0:
Q=k0t dimana Q adalah jumlah obat yang dilepaskan pada waktu t dan k 0 adalah kecepatan
pelepasan orde 0
 Orde 1:
Ln (100-Q) = ln 100-k1t dimana Q adalah persentase jumlah obat yang lepas pada waktu t dan k1
adalah konstanta laju pelepasan orde 1
 Persamaan Higuchi:
Q=kt1/2 dimana Q adalah persentase jumlah obat yang lepas pada waktu t dan k adalah konstanta
laju difusi
Bahan aktif dinyatakan mudah terlepas dari sediaan apabila waktu tunggu (waktu pertama kali zat aktif
ditemukan dalam cairan penerima) semakin kecil. Dan ini tergantung dari pembawa, penambahan
komponen lain dan jenis cairan penerima. Dari jurnal disebutkan bahwa, perhitungannya bagusan pake yang
persamaan higuchi.
AN. PEMERIKSAAN BAHAN PARTIKULAT

SUMBER: FI V, hal 1494-1504
Indonesia, hal 1494-1504
TUJUAN
Memastikan larutan injeksi (termasuk injeksi volume besar) harus memenuhi persyaratan bahan partikulat
PRINSIP
 Pemeriksaan jumlah partikel berdasarkan hamburan cahaya larutan uji
 Pengukuran jumlah partikel berdasarkan perhitungan partikel yang teramati dibawah mikroskop
PROSEDUR
A. PENJABARAN DARI FARMAKOPE
PENGHAMBURAN CAHAYA
Sediaan cair
Volume < 25 ml
 Siapkan wadah dengan cara melepaskan penutup luar, pita segel dan etiket luar yg menempel,
kemudian dibilas menggunakan air suling atau air deionisasi yang tersaring
 Campur dan suspensikan bahan partikulat dalam tiap unit dengan membalikkan 20 kali (pengocokan
lebih kuat)
 Kedalam wadah yang bersih, campurkan isi dari 10 unit atau lebih untuk memperoleh volume
kurang dari 20 ml
 Awudarakan larutan gabungan dengan cara sonikasi selama ± 30 detik atau dengan cara
mendiamkan larutan sampai bebas gelembung udara
 Aduk isi wadah perlahan-lahan, jangan sampai gelembung udara atau cemaran masuk
 Ambil sekurang-kurangnya tiga alikuot, masing-masing tidak < 5ml, tuang kedalam sensor
penghitung hamburan cahaya. Buang data dari bagian pertama
Volume ≥ 25 ml
Page 32 of 45
 Campur dan suspensikan bahan partikulat dalam tiap unit dengan membalikkan unit 20 kali.
Sediaan kering atau beku kering
 Dikonstitusi dengan cara membuka penutupnya untuk menambahkan pengencer atau dengan cara
menyuntikkan pengencer yang telah disaring dan ditetapkan volumenya dengan alat suntik
hipodermik dengan penyaring alat suntik berukuran 1,2 µm atau lebih kecil. Jika bahan uji harus
digabung, buka penutupnya dan tuang isinya kedalam wadah bersih.
 Tutup kembali dan kocok wadah secara manual secukupnya untuk memastikan pelarutan obat
 Setelah obat dalam sampel terkonstitusi larut sempurna, campur dan suspensikan bahan partikulat
yang ada pada tiap unit dengan cara membalikkannya 20 kali, sebelum analisis.
penghitung hamburan cahaya. Buang data dari bagian pertama.
Produk yang dikemas dalam dua bagian yang mengandung produk obat dan pelarut dalam bagian terpisah
 Siapkan unit-unit yang diuji seperti tertera pada Persiapan pengujian
 Campur tiap unit menurut petunjuk pada etiket dengan perlakuan dan pengocokan sedemikian
untuk memastikan pencampuran komponen yang terpisah dan pelarutan obat
penghitung hamburan cahaya. Buang data dari bagian pertama.
Produk berlabel “kemasan ruahan untuk farmasi-tidak untuk infus langsung”
 Hitung hasil uji pada bagian yang setara dengan dosis maksimum yang tertera pada etiket. Misalnya,
jika volume kemasan ruahan total 100 ml dan volume dosis maksimum 10 ml, maka hasil hitung
partikel pengaburan cahaya rata-rata per ml harus dikalikan 10 untuk memperoleh hasil uji
berdasarkan dosis maksimum 10 ml
NB: JIKA BANYAKNYA PARTIKEL RATA-RATA MELEBIHI BATAS, UJI SEDIAAN DENGAN UJI HITUNG PARTIKEL
SECARA MIKROSKOPIK
untuk perhitungan dan informasi lebih jelas bisa langsung liat FI halaman 1501
HITUNG PARTIKEL SECARA MIKROSKOPIK

Sediaan cair
Page 33 of 45
Volume < 25 ml
lebih kuat)
 Kedalam wadah yang bersih, campurkan isi dari 10 unit atau lebih
 Saring unit injeksi secara individual
 Pindahkan seluruh volume gabungan larutan atau unit tunggal kedalam corong penyaring, dan
vakum. Jika volume larutan yang akan disaring melebihi volume corong penyaringan, tambahkan
bagian larutan secara bertahap sampai seluruh volume tersaring.
 Setelah penambahan larutan terakhir, bilas dinding corong dengan cara mengarahkan aliran air
suling atau deionisasi yang telah disaring bertekanan rendah dengan gerak melingkari dinding
corong dan membilas corong dihentikan sebelum volume turun dibawah seperempat volume
corong. Pertahankan vakum hingga cairan di corong tidak bersisa.
 Angkat corong penyaring dari dasar penyaring sambil mempertahankan vakum, kemudian hentikan
vakum dan angkat membran penyaring dengan pinset tumpul. Tempatkan penyaring didalam cawan
petri atau wadah sejenis, letakkan pita perekat bersisi dua dan tandai dengan identitas sampel.
Biarkan penyaring mengering diudara dalam lemari laminar bertutup dengan penutup yang sedikit
terbuka.
Volume ≥ 25 ml
lebih kuat)
terbuka.
Sediaan kering atau beku kering
 Dikonstitusi dengan cara membuka penutupnya untuk menambahkan pengencer atau dengan cara
menyuntikkan pengencer yang telah disaring dan ditetapkan volumenya dengan alat suntik
hipodermik dengan penyaring alat suntik berukuran 1,2 µm atau lebih kecil. Jika bahan uji harus
digabung, buka penutupnya dan tuang isinya kedalam wadah bersih.
Page 34 of 45
terbuka.
Produk yang dikemas dalam dua bagian yang mengandung produk obat dan pelarut dalam bagian terpisah
 Siapkan unit-unit yang diuji seperti tertera pada Persiapan pengujian
 Campur tiap unit menurut petunjuk pada etiket dengan perlakuan dan pengocokan sedemikian
untuk memastikan pencampuran komponen yang terpisah dan pelarutan obat
terbuka.
Produk berlabel “kemasan ruahan untuk farmasi-tidak untuk infus langsung”
terbuka.
 Hitung hasil uji pada bagian yang setara dengan dosis maksimum yang tertera pada etiket. Misalnya,
jika volume kemasan ruahan total 100 ml dan volume dosis maksimum 10 ml, maka hasil hitung
partikel pengaburan cahaya rata-rata per ml harus dikalikan 10 untuk memperoleh hasil uji
berdasarkan dosis maksimum 10 ml
B. PENJELASAN SINGKAT PROSEDUR
PENGHAMBURAN CAHAYA
 Sejumlah tertentu sediaan uji diukur hamburan cahayanya kemudian dibandingkan dengan larutan
Page 35 of 45
baku. Jika rata-rata jumlah partikel melebihi batas, uji sediaan dengan uji partikel secara mikroskopik.
UJI HITUNG PARTIKEL SECARA MIKROSKOPIK
 Sejumlah tertentu sediaan uji difiltrasi menggunakan membran khusus, lalu membran tersebut
diamati dibawah mikroskop. Jumlah partikel dengan dimensi linear efektif 10 mikrometer atau lebih
dan sama atau lebih besar dari 25 mikrometer dihitung.
PENAFSIRAN HASIL
Hamburan cahaya
 Injeksi volume kecil
Memenuhi syarat uji jika jumlah partikel dalam sediaan dengan diameter ≥ 10 µm ≤6000 dan yang
memiliki diameter ≥ 25 µm ≤ 600 perwadah.
 Injeksi volume besar
Memenuhi syarat uji jika jumlah partikel dalam sediaan dengan diameter ≥ 10 µm tidak lebih dari 25
dan yang memiliki diameter ≥ 25 µm tidak lebih dari 3 per ml.
 OTM larutan
Memenuhi syarat uji jika jumlah partikel dalam sediaan dengan diameter ≥ 10 µm ≤50/ml dan yang
memiliki diameter ≥ 25 µm ≤ 5/ml perwadah.
Mikroskop
 Injeksi volume kecil
Memenuhi syarat uji jika jumlah partikel yang dikandung dengan diameter ≥ 10 µm tidak lebih dari
3000 dan yang memiliki diameter ≥ 25 µm tidak lebih dari 300 perwadah.
 Injeksi volume besar
Memenuhi syarat uji jika jumlah partikel yang dikandung dengan diameter ≥ 10 µm tidak lebih dari
12 dan yang memiliki diameter ≥ 25 µm tidak lebih dari 2 per ml.
 OTM larutan
Memenuhi syarat uji jika jumlah partikel dalam sediaan dengan diameter ≥ 10 µm ≤50/ml, yang
memiliki diameter 10-25 µm ≤ 5/ml dan ≥50 µm ≤ 2/ml perwadah.
AO. PENGAMATAN ORGANOLEPTIK

SUMBER: Goeswin Agoes, Larutan Parenteral, hal 201-202
Agoes, G., 1967, Larutan Parenteral, Bandung : Penerbit ITB, hal 201-202
TUJUAN
Untuk menjamin injeksi yang dibuat jernih, serta tidak mengalami perubahan warna dan bau
PRINSIP
Pemeriksaan kejernihan dan warna secara visual
PROSEDUR
Dilakukan pengamatan terhadap penampilan sediaan seperti kejernihan, bau dan warna
PENAFSIRAN HASIL
Memenuhi syarat jika tidak mengalami perubahan warna dan bau
AP. UJI KEJERNIHAN

SUMBER: FI V hal 1521, (mengacu ke JSS injeksi)
Indonesia, hal 1521
TUJUAN
Memastikan larutan terbebas dari pengotor
(Catatan: hanya dilakukan jika bentuk sediaannya adalah larutan sejati, bukan suspensi
PRINSIP DAN PROSEDUR
Metode Visual
a. membandingkan kejernihan larutan uji dengan suspensi Padanan I, dilakukan di bawah cahaya yang
Page 36 of 45
terdifusi tegak lurus ke arah bawah tabung dengan latar belakang hitam (FI V)
b. wadah-wadah kemasan akhir diperiksa satu persatu dengan menyinari wadah dari samping dengan latar
belakang hitam untuk menyelidiki pengotor berwarna putih dan latar belakang putih untuk menyelidiki
pengotor berwarna gelap. (Goeswin Agoes)
Metode Instrumental
Pengukuran menggunakan instrumental dari cahaya yang diserap/ disebarkan pada jumlah kepadatan optik
submikroskopis yg tidak homogen dari larutan opalesen dan suspensi.
Teknik tersebut tdd 2 bag : turbidimetri dan nefelometri.
(nefelometer = alat u mengukur tingkat opalesen dari warna larutan)
Perbandingan kekeruhan :
Materi padat dalam suspensi ditentukan dengan pengukuran cahaya yang ditransmisikan. Hub linearitas
antara kekeruhan dan kadar dapat diperoleh dengan membuat kurva kalibrasi minimal 4 titik konsentrasi.
Detektor fotodioda menerima dan mengukur hamburan cahaya pada sudut 90 o dari contoh serta mengukur
hamburan ke depan (cahaya yang dipantulkan) pada bag dpn sampel secara terus menerus dgn mengukur
cahaya yang ditransmisikan langsung melalui sampel. Hasil perhit dalam satuan NTU (Nefelometric Turbity
Unit) dengan menghitung perbandingan hamburan cahaya pada 90 o dari hamburan cahaya yang diukur
terhadap penjumlahan komponen dari hamburan ke depan dan nilai cahaya yang ditransmisikan. Melalui
perbandingan kekeruhan, hub perhitungan transmisi untuk pengukuran cahaya yang dihamburkan sebesar
90o dapat ditentukan.
Penentuan Opalesen :
Sumber cahaya lampu tungsten dengan sensitifitas spektra 220 nm pada filamen warna bersuhu 2700K, atau
IR LED emisi maks pada 860 nm dengan λ 60nm. Hamburan cahaya pada 90 ± 2,5 o dideteksi oleh detektor
pertama, detektor lain mendeteksi kembali dan meneruskan hamburan chaya sebagai cahaya transmisi.
HASIL
Metode Visual
a. Suatu cairan dikatakan jernih jika kejernihannya sama dengan air atau pelarut yang digunakan bila diamati
di bawah kondisi seperti yang dipersyaratkan atau jika opalesen tidak lebih dari suspensi padanan I.
b. memenuhi syarat bila tidak ditemukan pengotor dalam larutan (Goeswin Agoes)
Metode Instrumental
Perbandingan kekeruhan : Perbandingan turbidimeter ditunjukkan melalui hub linear antara kadar dan nilai
NTU dengan suspensi padanan I-IV sebagai kalibrator.
Penentuan opalesen : Hasil uji dinyatakan dalam unit NTU yang diperoleh dari instrumen dan
membandingkan perinciannya dengan masing-masing monografi.
AQ. PENETAPAN VOLUME INJEKSI DALAM WADAH

SUMBER: FI V, hal 1570
Indonesia, hal 1570
TUJUAN
Menetapkan volume injeksi yang dimasukkan dalam wadah agar volume injeksi yang digunakan sesuai
dengan yang tertera pada penandaan
PRINSIP
Penentuan volume dilakukan dengan cara mengambil sampel dengan alat suntik hipodermik dan
mengukurnya menggunakan gelas ukur yang sesuai
PROSEDUR
 Pilihlah:
a. Satu atau lebih wadah bila volume injeksi 10 ml atau lebih
b. Tiga wadah atau lebih bila volume injeksi >3 ml dan <10 ml
c. Lima wadah atau lebih bila volume injeksi ≤ 3 ml
 Cara 1: Ambil isi tiap wadah dengan alat suntik hipodermik kering berukuran tidak lebih dari tiga kali
Page 37 of 45
volume yang akan diukur dan dilengkapi dengan jarum suntik nomor 21, panjang tidak kurang dari
2,5 cm, keluarkan gelembung udara dari dalam jarum dan alat suntik dan pindahkan isi dalam alat
suntik, tanpa mengosongkan bagian jarum, kedalam gelas ukur kering volume tertentu yang telah
dibakukan sehingga volume yang diukur memenuhi sekurang-kurangnya 40% volume dari kapasitas
tertera.
 Cara 2: isi alat suntik dapat dipindahkan kedalam gelas piala kering yang telah ditara, volume dalam
ml diperoleh dari hasil perhitungan berat dalam gram dibagi bobot jenis cairan.
 Untuk injeksi yang mengandung minyak, bila perlu hangatkan wadah dan segera kocok baik-baik
sebelum memisahkan isi. Dinginkan hingga suhu 25 0C sebelum pengukuran volume.
HASIL
 Volume tidak kurang dari volume yang tertera pada wadah bila diuji satu persatu, atau bila wadah
volume 1 ml dan 2 ml yaitu tidak kurang dari jumlah volume wadah yang tertera pada etiket bila isi
digabung. Tabel kriteria penerimaan:
Volume tertera dalam Kelebihan volume yang dianjurkan
penandaan Untuk cairan encer Untuk cairan kental
0,5 ml 0,10 ml 0,12 ml
1,0 ml 0,10 ml 0,15 ml
2,0 ml 0,15 ml 0,25 ml
5,0 ml 0,30 ml 0,50 ml
10,0 ml 0,50 ml 0,70 ml
20,0 ml 0,60 ml 0,90 ml
30,0 ml 0,80 ml 1,20 ml
50,0 ml atau lebih 2% 3%
NB: bila wadah dosis ganda berisi beberapa dosis volume tertera, lakukan penentuan seperti diatas dengan
sejumlah alat suntik terpisah sejumlah dosis tertera. Volume tiap alat suntik yang diambil tidak kurang dari
dosis yang tertera.
AR. UJI KEBOCORAN

Sumber: Goeswin Agoes, Larutan Parenteral, hal 191
TUJUAN:
Memeriksa keutuhan kemasan untuk menjaga sterilitas dan volume serta kestabilan sediaan.
PRINSIP:
PROSEDUR:
Pilih salah satu
 Wadah-wadah takaran tunggal yang masih panas, setelah selesai disterilkan dimasukkan kedalam
larutan metilen biru 0,1%. Jika ada wadah-wadah yang bocor maka larutan biru metilena akan masuk
kedalamnya karena perbedaan tekanan diluar dan didalam wadah tersebut. *cara ini tidak dapat
digunakan untuk larutan berwarna.
 Wadah-wadah takaran tunggal disterilkan terbalik, yaitu dengan ujungnya dibawah. Ini juga
digunakan pada pembuatan dalam skala kecil. Jika ada kebocoran maka larutan ini dari dalam wadah
akan keluar, dan wadah menjadi kosong.
 Wadah-wadah yang tidak dapat disterilkan, kebocoran diperiksa dengan memasukkan wadah-wadah
tersebut dalam eksikator, yang kemudian divakumkan. Jika ada kebocoran larutan akan diserap
keluar. Harus dijaga agar sampai larutan yang telah keluar, diisap kembali jika vakum dihilangkan.
PENAFSIRAN HASIL:
Pilih salah satu
 Sediaan memenuhi syarat jika larutan dalam wadah tidak menjadi biru
Page 38 of 45
 Sediaan memenuhi syarat jika larutan dalam wadah tetap masih utuh dan volumenya tidak
berkurang (penafsiran untuk poin 1 atau 2)
Page 39 of 45
PROSEDUR IPC DAN EVALUASI
BIOLOGI
A. PENETAPAN POTENSI ANTIBIOTIK
Sumber: (FI V <131>, hlm. 1392-1399)
Khusus jika zat aktif adalah antibiotik
TUJUAN :
Memastikan aktivitas antibiotik tidak berubah selama proses pembuatan larutan dan menunjukkan daya
hambat antibiotik terhadap mikroba.
PRINSIP:
 Aktivitas antibiotik dapat dilihat dengan dua kriteria, yaitu Konsentrasi Hambat Minimum (KHM) dan
diameter hambat. Harga KHM dari menunjukkan kepekaan atau potensi dari masing-masing
mikroba. Ada 2 metode umum yang digunakan:
1. Penetapan dengan lempeng silinder atau lempeng
Prinsip: Metode ini berdasarkan metode difusi antibiotik dari silinder yang dipasang tegak lurus
pada lapisan agar padat dalam cawan petri atau lempeng sehingga mikroba yang dihasilkan
dihambat pertumbuhannya pada daerah berupa lingkaran atau “zona” di sekeliling silinder yang
berisi larutan antibiotik.
2. Penetapan dengan cara tabung atau turbidimetri
Prinsip: Metode ini berdasarkan atas hambatan pertumbuhan biakan mikroba dalam larutan
serba sama antibiotik, dalam media cair yang dapat menumbuhkan mikroba dengan cepat bila
tidak terdapat antibiotik.
Penafsiran Hasil:
 Potensi antibiotik ditentukan dengan menggunakan metode garis lurus transformasi log dengan
prosedur penyesuaian kuadrat terkecil dan uji linearitas. Memenuhi syarat jika potensi antibiotik tidak
lebih dari yang ditetapkan pada masing-masing monografi. Misal penetapan potensi eritromisin tablet,
kriteria penerimaan d USP adalah 90.0%–120.0%.
*tidak semua antibiotik dapat dilakukan uji potensi antibiotik. Antibiotik yang dapat dilakukan uji potensi
antibiotik lihat tabel halaman FI V hal 1396
B. UJI ENDOTOKSIN BAKTERI

Sumber: (FI V <201>, hal 1406-1411) dilakukan jika dipersyaratkan di monografi
Tujuan :
Untuk memperkirakan kadar endotoksin bakteri yang mungkin ada didalam atau pada bahan uji.
Prinsip :
 Pengujian dilakukan menggunakan "Limulus Amebocyte Lysate" (LAL), terdapat dua teknik uji, teknik
pemebentukan jendal gel dan teknik fotometrik. Teknik fotometrik mencakup metode turbidimetri, yang
didasarkan pada pembentukan kekeruhan setelah penguraian substrat endogen dan metode kromogenik
yang didasarkan pada pembentukan warna setelah terjadi penguraian kompleks kromogen-peptida
sintetik. Dilakukan salah satu dari teknik tersebut, kecuali jika dinyatakan lain pada monografi.
Penafsiran Hasil :
Page 40 of 45
 Memenuhi syarat jika kadar endotoksin tidak lebih dari yang ditetapkan pada masing-masing
monografi.
C. UJI PIROGEN <231>

SUMBER: (FI V, hal. 1412-1413)
untuk sediaan dengan volume injeksi > 10 ml
Tujuan:
Untuk membatasi resiko reaksi demam pada tingkat yang dapat diterima oleh pasien pada pemberian
sediaan injeksi
Prinsip
 Pengukuran kenaikan suhu kelinci setelah penyuntikan larutan uji secara I.V. dan ditujukan untuk
sediaan yang dapat diroleransi dengan uji kelinci dengan dosis penyuntikan tidak lebih dari 10 ml per kg
dalam jangka waktu tidak lebih dari 10 menit.
Penafsiran Hasil:
 Setiap penurunan suhu dianggap nol. Sediaan memenuhi syarat apabila tak seekor kelinci pun
menunjukan kenaikan suhu 0,5 0 atau lebih. Bila ada kelinci yang menunjukkan kenaikan suhu 0,5 0 atau
lebih lanjutkan pengujian dengan mengunakan 5 ekor kelinci. Jika tidak lebih dari 3 ekor dari 8 ekor
kelinci masing-masing menunjukan kenaikan suhu 0,5 0 atau lebih dan jumlah kenaikan suhu maksimum 8
ekor kelinci dan tidak > 3,30 sediaan dinyatakan memenuhi syarat bebas pirogen.
D. UJI BATAS MIKROBA

SUMBER : FI V <51>, hlm 1343
Terdiri dari 2 metode:
1. Uji enumerasi mikroba
Tujuan: pengujian kuantitatif bakteri mesofil dan kapang yang dapat tumbuh pada kondisi aerob
Prinsip: pengujian yang dilakukan dengan metode lempeng pada produk selain produk yang
mengandung mikroba viable sebagai bahan aktif.
Prosedur:
 Sebelum dilakukan pengujian dilakukan uji fertilitas, kesesuaian metode perhitungan dan
kontrol negatif dengan tujuan utuk memverifikasi kesesuaian metode yang digunakan.
 Jumlah sampel yang digunakan 10 gr atau 10 ml sediaan uji yang ditimbang secara aseptis.
 Penyiapan sample (sesuaikan dengan sediaan)
Sediaan larut Larutkan atau encerkan sediaan yang akan diuji (biasanya 1 dalam 10)
air dalam larutan dapar natrium klorida-pepton pH 7 atau larutan dapar fosfat
pH 7,2 atau soybean –casein digest broth. bila perlu atur pH hingga 6-8.
Jika perlu diencerkan dengan pelarut yang sama.
Sediaan Suspesikan atau encerkan sediaan yang akan diuji (biasanya 1 dalam 10)
bukan lemak dalam larutan dapar natrium klorida-pepton pH 7atau larutan dapar fosfat
yang tidak pH 7,2 atau soybean –casein digest broth. Dapat ditambahkan surfaktan
larut dalam seperti polisorbat 80 1 g per L untuk membantu mensuspesikan bahan
Page 41 of 45
air yang sulit dibasahi, jika perlu atur pH hingga 6-8. Jika perlu encerkan
dengan pelarut yang sama.
Sediaan Larutkan atau encerkan sediaan yang akan diuji dalam isopropil miristat
berlemak steril yang disterilkan dengan cara penyaringan atau campurkan sediaan
yang akan diuji dengan sedikit mungkin surfaktan polisorbat 80 steril atau
surfaktan non inhibitor lain steril, jika perlu hangatkan dalam tangas air
pada suhu tidak lebih dari 400 atau pada kasus tertentu tidak lebih 450.
Aduk perlahan-perlahan dan jika perlu pertahankan suhu dalam tangas air.
Tambahakan secukupnya pengencer yang telah dihangatkan hingga
diperoleh pengenceran 1 dalam 10. Aduk perlahan-perlahan dan jika perlu
dipertahankan suhu dengan waktu sesingkat mungkin untuk pembentukan
emulsi. Lakukan pengenceran bertingkat dengan pengencer yang sesuai
mengandung surfaktan polisorbat 80 P dengan kadar sesuai atau surfaktan
non-inhibitor lain steril.
Cairan atau Pindahkan seluruh isi sediaan dengan cara aseptik dalam penyaring
padatan membran atau wadah steril yang sesuai untuk pengambilan sampel.
dalam bentuk Gunakan seluruh isi atau sejumlah tertentu sediaan dari tiap wadah yang
aerosol diuji.
Transdermal Lepaskan lapisan. Letakkan bagian berperekat mengahadap keatas pada
patchs lempeng kaca steril atau baki plastik. Agar tidak saling menempel tutup
permukaan berperekat dengan bahan berpori steril yang sesuai (mis:kasa
steril), kemudian pindahkan lemberan transdermal dalam wadah berisi
pengencer yang mengandug polisorbat 80 P atau lesitin dengan volume
yang sesuai. Kocok kuat selama tidak kurang dari 30 menit.
* Untuk sediaan yang megandung mikroba dilakukan netralisasi atau penghilangan aktivitas
antimikroba. Dengan cara ditambahakan zat penetral (zat penetral lihat tabel FI V, halaman 1346)
 Bahan yang telah dilarutkan atau diencerkan dilakukan penyaringan dengan membran untuk
memisahkan partikel zat tidak terlarut.
 Hasil penyaringan diencerkan kembali hingg pengenceran tertentu dan masig-masing pengenceran
diinokulasikan ke media agar yang sesuai. (misal 10-1, 10-2, 10-3 dan 10-4)
 Perhitungan angka lempeng logam, dapat menggunakan metode tuang dan metode sebar
Penafsiran hasil:
Jika ditetapkan kriteria penerimaan untuk mutu mikrobiologi, maka di tafsirkan sebagai berikut:
 101 koloni: maksimal perhitungan yang dapat diterima=20
2. Pengujian mikroba spesifik
Tujuan: untuk menetukan batas mikroba spesifik yang mungkin terdeteksi.
Prinsip: melakukan perhitungan mikroba spesifik pada sediaan dengan media penumbuhan mikroba
tertentu (spesifik hanya menumbuhkan mikroba tertentu)
Penafsiran hasil:
Page 42 of 45
 Jika diperoleh pertumbuhan koloni menunjukkan mikroba spesifik, harus dilanjutkan dengan
uji konfirmasi identifikasi. Sediaan memenuhi persyaratan uji jika tidak terdapat
pertumbuhan koloni yang dipersyaratkan pada monografi
E. UJI STERILITAS
SUMBER: FI V <71>, Hlm 1359-1366
TUJUAN:
Untuk mengetahui apakah sediaan obat memenuhi persyaratan sterilitas seperti yang tertera pada
masing masing monografi
PRINSIP:
Menguji sterilitas sediaan obat dengan melihat ada tidaknya pertumbuhan mikroba pada inkubasi bahan
menggunakan metode inokulasi langsung atau filtrasi membran dalam medium Tioglikolat cair dan
Soybean Casein Digest
PROSEDUR UNTUK METODE INOKULASI LANGSUNG:
 Uji Fertilitas Media
Dilakukan inokulasi sejumlah mikroba (tidak lebih dari 100 koloni) C. sporogenes, P. aeruginosa, dan
S.aureus masing-masing kedalam media Cair Tioglikolat, inkubasi media selama 3 hari. Dilakukan
inokulasi sejumlah mikroba (tidak lebih dari 100 koloni) A.brasilensis dan C. albicans, masing-masing
ke dalam media Soybean Casein Digest. Media dapat digunakan bila terlihat pertumbuhan mikroba
yang jelas.
 Pengujian Sampel
Jumlah sampel yang digunakan dalam pengujian sesuai dengan tabel 3 (FI V, hlm 1352). Masing-
masing wadah diinokulasikan kedalam media Cair Tioglikolat dan media Soybean Casein Digest.
Inkubasi media Cair Tioglikolat dan media Soybean Casein Digest selama 14 hari. Media cair
tioglikolat diinkubasi pada suhu 30-35oC dan media Soybean Casein Digest diinkubasi pada suhu 20-
25oC.
PROSEDUR UNTUK METODE PENYARINGAN MEMBRAN:

 Uji Fertilitas Media
Dilakukan inokulasi sejumlah mikroba (tidak lebih dari 100 koloni) C. sporogenes, P. aeruginosa, dan
S.aureus masing-masing kedalam media Cair Tioglikolat, inkubasi media selama 3 hari. Dilakukan
inokulasi sejumlah mikroba (tidak lebih dari 100 koloni) A.brasilensis dan C. albicans, masing-masing
ke dalam media Soybean Casein Digest. Media dapat digunakan bila terlihat pertumbuhan mikroba
yang jelas.
 Pengujian Sampel
Membran yang digunakan merupakan membran yang pori tidak lebih dari 0,45 um dan berdiameter
50mm, dengan contoh membran selulosa nitrat (utk larutan air, minyak, dan megandung alkohol
kadar rendah), membran selulosa asetat (utk larutan alkohol kadar tinggi), serta membran khusus
untuk mengandung antibiotik.
Alat dirancang hingga larutan uji dapat disaring pada kondisi aseptik, membran dapat dipindahkan
untuk diinkulasikan kedalam media atau media dimasukkan kedalam alat penyaring untuk
diinkubasikan selama 14 hari. Media cair tioglikolat diinkubasi pada suhu 30-35 oC dan media
Soybean Casein Digest diinkubasi pada suhu 20-25oC.
*Perlakuan sampel untuk bentuk larutan dalam air, zat padat yang dapat larut, minyak dan larutan
minyak, salep dan krim, zat padat untuk injeksi selain antibiotik, zat padat antibiotik ruahan atau
padatan, sediaan aerosol steril hlm 1363-1365
PENAFSIRAN HASIL:
 Sediaan dikatakan steril bila hasil inkubasi sampel pada media selama 14 hari tidak terdapat
pertumbuhan mikroba.
Page 43 of 45
F. UJI EFEKTIVITAS PENGAWET ANTIMIKROBA
Sumber: (FI V <61>, hlm. 1354-1357)
Tujuan :
Untuk semua produk injeksi dosis ganda atau produk lain yang mengandung pengawet, harus
menunjukkan efektivitas antimikroba baik sebagai sifat bawaan dalam produk maupun yang dibuat
dengan penambahan pengawet. Efektivitas antimikroba juga harus ditunjukkan untuk semua produk
dosis ganda sediaan topikal, oral dan sediaan lain seperti tetes mata, telinga, hidung, irigasi dan cairan
dialisis.
Prinsip :
 Inokulasi mikroba pada sediaan untuk mengetahui efektivitas pengawet pada sediaan dengan cara
menginkubasi tabung bakteri bioligik yang berisi sampel dari inokula pada suhu 22,5 ± 2,5°C.
Katagori sediaan (tidak perlu ditulis, Cuma mengecek katagori masuk kekatagori apa, berhubungan
dengan prosedur yang dikuningin sama penafsiran hasil)
Katagori Uraian sediaan
1 Injeksi, sediaan paranteral lain termasuk emulsi, sediaan tetes telinga, sediaan
steril tetes hidung, dan sediaan optalmik yang dibuat dengan atau pembawa air.
2 Sediaan topikal yang dibuat dengan dasar atau pembawa air, sediaan tetes
hidung non-steril, dan emulsi, termasuk sediaan yang dioleskan kemembran
mukosa
3 Sediaan oral selain antasida, dibuat dengan dasar pembawa air
4 Antasida yang dibuat dengan pembawa air
Prosedur:
 Pengujian dapat dilakukan dalam tiap lima wadah asli bila volume sediaan tiap wadahnya mencukupi
dan wadah sediaan dapat ditusuk secara aseptik (dengan jarum dan alat suntik melalui tutup karet
elastomerik), atau dalam lima wadah bakteriologi bertutup steril, berukuran mencukupi untuk volume
sediaan yang dipindahkan. Inokulasi tiap wadah dengan satu inokula baku yang telah disiapkan dan
diaduk. Volume suspense inokula yang digunakan antara 0,5% dan 1,0% dari volume sediaan. Kadar
mikroba uji yang ditambahkan pada sediaan katagori 1,2, dan 3 seperti halnya kadar akhir sediaan uji
setelah diinokulasi antara 1 x 105 dan 1 x 106 koloni/ml. Untuk sediaan katagori 4 (antasida) kadar akhir
sediaan uji setelah diinokulasi antara 1 x 10 3 dan 1 x 104 koloni/ml (lihat sediaan kamu diatas masuk
katagori apa). Inkubasi wadah yang sudah diinokulasi pada 22,5º ± 2,5º.
Penafsiran Hasil
 Suatu pengawet dikatakan efektif jika : (Cek sediaan kamu katagori berapa)
Untuk sediaan katagori 1
Bakteri Koloni tidak kurangdari 1,0 log reduksi dari jumlah hitungan awal pada hari
ke-7, tidak kurang dari dari 3,0 log reduksi dari hitungan awal pada hari ke-
14, dan tidak meningkat sampai dengan hari ke-28
Kapang dan kamir Koloni tidak meningat dari jumlah hitungan awal samapi hari ke-7, 14, dan 28
Bakteri Koloni tidak kurang dari 2,0 log reduksi dari jumlah awal pada hari ke-14, dan
tidak meningkat dari hari ke-14 dan hari ke-28
Kapang dan kamir Koloni tidak meningkat dari jumlah hitungan awal sampai hari ke-14 dan 28
Page 44 of 45
Bakteri Koloni tidak kurang dari 1,0 log reduksi dari jumlah hitungan awal pada hari
ke-14, dan tidak meningkat sampai dengan hari ke-28
Kapang dan kamir Koloni tidak meningkat dari jumlah hitungan awal sampai hari ke-14 dan 28
Bakteri, Kapang Koloni tidak meningkat dari jumlah hitungan awal sampai hari ke-14 dan 28
dan kamir
G. KANDUNGAN ZAT ANTIMIKROBA

Sumber: (FI V <441> hal 1441-1444): khusus pengawet tertentu
Tujuan:
 Menentukan kadar pengawet terendah yang masih efektif dan ditujukan untuk zat-zat yang paling
umum digunakan untuk menunjukkan bahwa zat yang tertera memang ada tetapi tidak lebih dari 20%
dari jumlah yang tertera di etiket.
Prinsip:
 Penentuan kandungan zat antimikroba menggunakan KG atau polarografi (sesuaikan dengan
pengawet yang digunakan)
Metode I → Kromatografi gas : benzil alkohol, klorbutanol, fenol, ester metil, etil, propil dan butil asam
p-hidrobenzoat
Metode II → Polarografi: fenil raksa II nitrat, timerosal
Penafsiran hasil:
 Produk harus mengandung sejumlah zat antimikroba tidak lebih dari 20% dari jumlah yang tertera di
etiket
Page 45 of 45

Checklist IPC Dan Evaluasi Sediaan (Fix)

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Checklist IPC Dan Evaluasi Sediaan (Fix)

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Daftar Isi IPC & Evaluasi Sediaan

Daftar Isi IPC & Evaluasi Sediaan.......................................................................................................1

OTM, OTH, OTT LARUTAN

OTM, OTH, OTT SUSPENSI

** Kalau ada waktu lebih tulis aja

C. PENETAPAN BOBOT JENIS

UNTUK SEDIAAN WADAH DOSIS TUNGGAL:

BROOKFIELD (NON NEWTONIAN: SALEP, SUSPENSI, DLL

Keterangan: F = volume sedimentasi; Vu = volume dari endapan; Vo = Volume suspensi sebelum

K. PENENTUAN TIPE EMULSI

L. PENENTUAN UKURAN GLOBUL

M. PENENTUAN STABILITAS FISIK EMULSI

N. KANDUNGAN LEMBAPPPT B. Heny ceunah

P. BOBOT JENIS GRANUL

BJ ruahan granul (BJ nyata)

BJ nyata: w/ v; w=bobot granul (g); v=volume granul (ml)

R. DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL/GRANUL

S. BENTUK DAN UKURAN TABLET/KESERAGAMAN UKURAN

V. FRIKSIBILITAS  SAMA DENGAN FRIABILITAS

W. UJI KESERAGAMAN SEDIAAN  FI V <911> HAL 1526-1529

Kadar dan perbandingan zat aktif

Tidak bersalut Keseragaman bobot Keseragaman kandungan

Selaput Keseragaman bobot Keseragaman kandungan

Keras Keragaman bobot Keseragaman kandungan

Sediaan padat dalam Larutan beku

lainnya Keseragaman kandungan Keseragaman kandungan

Lainnya Keseragaman kandungan Keseragaman kandungan

KASUS 2: M yang digunakan JIKA T > 101,5 %

Variabel Definisi Kondisi Nilai

X. UJI DISOLUSI  FI V, <1231> HALAMAN 1605-1612)

Tahap Σ yang diuji Kriteria Penerimaan

Y. WAKTU PELUNAKAN SUPOSITORIA BASIS LEMAK/UJI PENETRASI

Z. UJI KETEGARAN  (European Pharmacopeaia 5th p.258 / Lachman The

AA. UJI TITIK LELEH

AC. ISI MINIMUM (FI V <861> HAL 1519)

AF. UJI KEBOCORAN TUBE (NONDESTRUKTIF) (FI V <1241> HAL.1612-1613)

AG. PENETAPAN PARTIKEL LOGAM DALAM SALEP MATA

AH. UJI DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL GRANUL

AI. TIPE KRIM

AJ. UKURAN GLOBUL

AK. STABILITAS FISIK

AL. UJI DIFUSI BAHAN AKTIF DARI SEDIAAN GEL

AN. PEMERIKSAAN BAHAN PARTIKULAT

HITUNG PARTIKEL SECARA MIKROSKOPIK

AO. PENGAMATAN ORGANOLEPTIK

AP. UJI KEJERNIHAN

AQ. PENETAPAN VOLUME INJEKSI DALAM WADAH

AR. UJI KEBOCORAN

B. UJI ENDOTOKSIN BAKTERI

C. UJI PIROGEN <231>

D. UJI BATAS MIKROBA

PROSEDUR UNTUK METODE PENYARINGAN MEMBRAN:

G. KANDUNGAN ZAT ANTIMIKROBA

Anda mungkin juga menyukai