Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI 2

TITRASI BEBAS AIR

Disusun oleh:
Mandaria Resti Saputri (3311171136)
Nur Syara Yuniansyah (3311171144)
Salmaher Wardah Amani (3311171154)
Medelin Tantri Teroci S. (3311171166)
Erlinda Kemala E. (3311171177)
Kelompok 3
Kelas D

Tanggal Pelaksanaan: 24 September 2019


Dosen Pembina: Rina Anugrah, S.Farm., M.Si., Apt.

LABORATORIUM KIMIA FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI
CIMAHI
2019
BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Prinsip Percobaan


Penetapan kadar secara volumetrik berdasarkan reaksi basa lemah
dengan asam kuat di dalam pelarut organik.

1.2. Tujuan Percobaan


1.2.1. Menentukan normalitas larutan baku sekunder HClO4 dengan titrasi
bebas air.
1.2.2. Melakukan validasi metode analisis (akurasi) penentuan kadar
Papaverin HCl secara titrasi bebas air.
1.2.3. Menentukan kemurnian Papaverin HCl dengan titrasi bebas air.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Titrasi bebas air merupakan suatu jenis titrasi yang menggunakan pelarut air
melainkan pelarut organic. Titrasi bebas air menggunakan pelarut organic untuk
mempertajam titik akhir titrasi asam atau basa lemah. Titrasi asam basa juga
dilakukan untuk senyawa yang sukar larut dalam air. Menggunakan pelarut organic
untuk titrasi asam atau basa lemah ini karena air sebagai pelarut bersifat amfoter.
Pada titrasi akan terjadi kompetisi reaksi antara sampel dan air dengan titran
sehingga tidak diperoleh titik akhir yang jelas. Dalam pentitrasi bebas air, indicator
bereaksi dengan H+atau melepaskan H+, disertai dengan terjadinya perubahan
warna tergantung dari jenis sampel. Indicator yang dipilih adalah yang
memperlihatkan perubahan warna yang tajam dekat dengan titik ekuivalen. Utnuk
titrasi basa lemah dan garam-garam dapat digunakan crystal violet, methyl-
rosaniline chloride, quanalfine red, naptholbenzein dan malachite green. Utnuk
basa-basa kuat dapat menggunakan methyl rede, methyl orange, dan thymol blue.
Dalam bidang farmasi titrasi bebas air banyak dipakai karena banyak obat
bersifat asam atau basa lemah yang sukar larut dalam air. Dalam pemilihan pelarut,
ada tiga hal yang harus diperhatikan, yaitu sifat asam-basa dari pelarut. Untuk
menitrasi basa lemah, maka dipilih pelarut yang lebih bersifat asam. Asam perklorat
digunakan untuk titrasi basa lemah, basa lemah dititrasi dalam larutan asam asetat
glasial. Kekuatan asam basa ditentukan oleh kemampuan pelarut untuk menerima
dan melepaskan proton. Pada dasarnya pelarut dibedakan menjadi dua jenis pelarut
yaitu:
1. Pelarut aprotic
Pelarut aprotic adalah pelarut yang tidak dapat memberikan proton, yaitu
pelarut yang tidak terdisosiasi menjadi proton dan anion pelarut. Penggunaan
pelarut dalam titrasi bebas air adalah karena pelarut tidak dapat menyetingkatkan
pada keasaman atau kebasaan asam basa yang bereaksi sama. Pengaruh pelarut
aprotic terhadap titrasi bebas air adalah senyawa HCL yang dilarutkan akan tidak
bereaksi dengan pelarut, karena kekuatan asamnya tidak berkurang. Semakin
kuat proton terikat maka semakin sedikit proton yang diberikan dan asamnya
akan semakin meningkat.
2. Pelarut protic
Pelarut protik adalah pelarut yang menunjukkan disosiasi menjadi proton dan
anion pelarut. Pelarut ini dinamakan pelarut amfiprotik atau pelarut amfolit.
Larutan indicator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau
membentuk flurosensi atau kekeruhan pada suatu range (trayek pH tertentu). Zat-
zat indicator dapat berupa asam atau basa, larut dan stabil serta akan menunjukkan
perubahan warna yang kuat, biasanya merupakan zat organic. Indicator adalah zat
warna larut yang penambahan warnanya tampak jelas dalam rentang pH yang
sempit. Penambahan warna indicator mencerminkan pengaruh asam dan basa
dalam larutan.
BAB III
MONOGRAFI SAMPEL

Nama Senyawa Papaverin Hidroklorida


Rumus Molekul C20H21NO4 . HCl

Struktur Molekul

Berat Molekul 375,85


Larut dalam air dan kloroform; sukar larut dalam
Kelarutan
etanol; praktis tidak larut dalam eter
Mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak lebih
Persyaratan
dari 100,5% C20H21NO4 . HCl dihitung terhadap zat
Kemurnian
yang telah dikeringkan
Referensi Farmakope Indonesia Edisi V Halaman 994
BAB IV
REAKSI KIMIA

4.1. Reaksi Kimia Pembakuan KHP dan HClO4

4.2. Reaksi Kimia Papaverin HCl dengan HClO4

BAB V
DIAGRAM ALIR PROSEDUR PERCOBAAN

5.1. Pembakuan HClO4 0,1 N dengan Larutan Baku Kalium Hydrogen


Phthalate 0,1 N

200,0 mg KHP

 Dilarutkan dalam 15 ml asam asetat glasial


 (+) 5 tetes asam asetat anhidridat
 (+) 2 tetes indikator kristal violet
 Titrasi dengan larutan HCLO4 0,1 N

Warna biru hijau

 Hitung normalitas HClO4

Normalitas HClO4 = 0,150 N ± 0,017

5.2. Validasi Metode Analisis Papaverin Hidroklorida


Baku Pembanding Papaverin HCl

 Timbang sebanyak 245 mg, 350 mg, dan


370 mg masing masing sebanyak tiga kali
 Dilarutkan dalam 40 ml asam asetat
glasial
 (+) 5 tetes asam asetat anhidrida
 (+) 5 ml raksa (II) asetat P
 (+) 2 tetes indicator kristal violet
 Titrasi dengan larutan HClO4 0,1 N

Warna biru hijau

 Hitung berat (mg) hasil analisis Papaverin


HCl

Berat Papaverin HCl1 = 603,37 mg


Berat Papaverin HCl2 = 468,04 mg
Berat Papaverin HCl3 = 451,12 mg
Berat Papaverin HCl4 = 253,75 mg
Berat Papaverin HCl5 = 214,30 mg
Berat Papaverin HCl6 = 197,36 mg
Berat Papaverin HCl7 = 411,64 mg
Berat Papaverin HCl8 = 417,30 mg
Berat Papaverin HCl9 = 451,12 mg

 Hitung akurasi (%R dan presisi (%RSD)

%R rata-rata = 127,60 %
SD = 135, 393
%RSD = 35,139%

5.3. Penetapan Kemurnian Papaverin Hidroklorida


350,0 mg Papaverin HCl

 Dilarutkan dalam 40 ml asam asetat glasial
 (+) 5 tetes asam asetat anhidridat
 (+) 5 ml raksa (II) asetat P
 (+) 2 tetes indicator kristal violet
 Titrasi dengan larutan HCLO4 0,1 N

Warna biru hijau

 Hitung % kemurnian Papaverin Hidroklorida

% Kemurnian rata-rata = 144,22 % ± 9,026

BAB VI
HASIL PERCOBAAN

4.1. Hasil Pembakuan HCLO4


Berat KHP Yang Volume HClO4 N HClO4 hasil
Titrasi
Ditimbang terpakai pembakuan
1 203 mg 7,5 ml 0,132
2 201 mg 6,5 ml 0,151
3 204 mg 6 ml 0,166
Rata-rata normalitas HClO4 hasil pembakuan 0,150 N ± 0,017

4.2. Hasil Validasi Metode Analisis Papaverin Hidroklorida


Volume Berat
Variasi Berat yang
Pengukuran HClO4 Hasil %R
Berat ditimbang
terpakai Analisis
1 243 mg 10,7 mL 603,37 mg 248,3%
2 248 mg 8,3 mL 468,04 mg 188,7%
245
3 250 mg 8 mL 451,12 mg 180,4%
1 354 mg 4,5 mL 253,75 mg 71,7%
2 355 mg 3,8 mL 214,30 mg 60,3%
350
3 353 mg 3,5 mL 197,36 mg 55,9%
1 372 mg 7,3 mL 411,64 mg 110,6%
2 372 mg 7,4 mL 411,30 mg 112,20%
370
3 375 mg 8,0 mL 451,12 mg 120,30%
% R rata-rata 127,60%
SD 135,395%
%RSD 35,139%

4.3. Hasil Penetapan Kemurnian Papaverin Hidroklorida


Berat Sampel Volume HCLO4 Berat Hasil
Titrasi % Kemurnian
Yang Ditimbang terpakai Analisis
1 355 mg 8,5 ml 479,31 mg 135,01%
2 351 mg 9,0 ml 501,51 mg 144,60%
3 351 mg 9,5 ml 935,70 mg 153,05%
% Kemurnian rata-rata 144,22% ± 9,026

BAB VII
PEMBAHASAN

Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut,
tetapi pelarut yang digunakan adalah pelarut organic. Titrasi ini dilakukan pada
senyawa yang sukar larut dalam air dan zat – zat yang bersifat asam lemah atau
basa lemah seperti halnya asam organic atau alkaloida. Titrasi ini dilakukan tanpa
ada air sedikitpun, jadi alat yang digunakan pun harus sangat kering, karena air
bersifat amfoter yang akan mengacaukan titik akhir titrasi karena akan terjadi
kompetisi reaksi antara sampel dan air dengan titran sehingga tidak diperoleh titik
akhir titrasi yang jelas.
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar dan penentuan kemurnian
dari Papaverin HCl, dimana prosedur kerja yang pertama kali dilakukan adalah
pembakuan larutan HClO4 dengan larutan baku kalium hydrogen phthalate untuk
menentukan normalitas HClO4 yang sebenarnya. Alasan digunakan perklorat
adalah karena asam perklorat merupakan asam yang lebih kuat daripada asam
asetat, dan larut baik dalam asam asetat. Hasil pembakuan HClO4 dengan larutan
baku kalium hydrogen phthalate menunjukan normalitas sesungguhnya adalah
0,150 N ± 0,017 .
Prosedur kedua yang dilakukan adalah melakukan validasi metode analisis,
Papaverin HCl menggunakan baku pembanding Papaverin HCl yang ditimbang
sebanyak 245 mg, 350 mg, dan 370 mg sebanyak tiga kali lalu dilarutkan dalam
asam asetat glasial. Digunakan asam asetat glasial karena dalam lingkungan asam
reaksi akan lebih cepat berlangsung. Setelah baku pembanding larut, kemudian
ditambahkan lima tetes asam asetat anhidrida yang berfungsi untuk mengikat air
yang berlebih dan ditambahkan 5 mL raksa (II) asetat yang berfungsi untuk
mengikat HCl yang ada pada Papaverine HCl sehingga HCl tersebut tidak ikut
bereaksi. Setelah ditambahkan semuanya, tambahkan dua tetes indicator kristal
violet yang berfungsi agar titik akhir titrasi dapat terlihat jelas kemudian di titrasi
dengan larutan HClO4 0,1 N sampai terjadi perubahan warna dari ungu menjadi
biru hijau. Namun dalam percobaan kali ini, larutan yang sudah di tetesi dengan
indicator kristal violet tidak berubah warna menjadi warna ungu melainkan
berwarna biru di karenakan indicator kristal violet sudah terkontaminasi. Hal ini
sangat mempengaruhi hasil percobaan karena titik akhir titrasi sulit ditentukan
(perubahan warna tidak jelas). Dari hasil percobaan, didapat rata-rata akurasi (%R)
sebesar 127,60% dan rata-rata presisi (%RSD) sebesar 35,139%. Hasil ini tidak
sesuai dengan persyaratan literatur yang menyatakan %R Papaverine Hidroklorida
tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% sedangkan %RSD tidak lebih
dari 2% sehingga metode ini dinyatakan tidak valid.
Prosedur ketiga yang dilakukan adalah penetapan kemurnian dari
Papaverine HCl, dimana sampel ditimbang sebanyak 350 mg lalu dilarutkan dalam
asam asetat glasial, ditambahkan asam asetat anhidrida untuk mengikat air berlebih
sehingga tidak ada air sama sekali, ditambahkan raksa (II) asetat yang berfungsi
mengikat HCl agar tidak ikut bereaksi kemudian tetesi dengan indicator kristal
violet. Dari hasil percobaan ini, didapat rata-rata %kemurnian sampel sebesar
144,22% ± 9,026. Hasil ini tidak sesuai dengan persyaratan literatur yang
menyatakan Papaverine hidroklorida murni mengandung tidak kurang dari 98,5%
dan tidak lebih dari 100,5% C20H21NO4 . HCl dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan sehingga sampel Papaverin HCl yang dianalisis dinyatakan tidak
memenuhi persyaratan kemurnian.

BAB VIII
KESIMPULAN

1. Rata-rata normalitas HClO4 hasil pembakuan adalah 0,150 N ± 0,017.


2. Metode analisis Papaverin HCl dinyatakan tidak valid karena nilai %R tidak
berada dalam rentang 98,0% - 102,0%, yaitu 127,60% dan nilai %RSD lebih
dari 2%, yaitu 35,139%.
3. Zat aktif sampel Papaverin HCl tidak memenuhi persyaratan kemurnian karena
tidak berada dalam rentang 98,5% - 100,5% C20H21NO4 . HCl dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan, yaitu sebesar 144,22%.

DAFTAR PUSTAKA
Ibnu Ghalib G, Rahman., 1999. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.
Khopkar. S,M., 1990. Konsep-konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press: Jakarta.
Oxtoby, dkk., 1990. Prinsip-prinsip Kimia Modern. Erlangga: Jakarta..
Rivai, Harrizal. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia, Jakarta: Universitas Indonesia
Press.
Underwood, Day RA. 1993. Analisa Kimia Kuantitatif. Surabaya: Erlangga.

LAMPIRAN
1. Perhitungan
1.1. Contoh Perhitungan Hasil Pembakuan HCLO4

𝑚𝑔 𝐾𝐻𝑃
𝑁𝐻𝐶𝑙𝑂4 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑛𝑎𝑟𝑛𝑦𝑎 =
𝑀𝑟 𝐾𝐻𝑃 × 𝑉𝐻𝐶𝑙𝑂4 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖

203
= = 0,132
(204,22 × 55

1.2. Contoh Perhitungan Berat Hasil Analisis, %R, %RSD


1. Mengubah kesetaraan

- 1 mL HCLO4 0,1 N ~ 37,59 mg Papaverine HCL

0,150 𝑁 ×37,59 𝑚𝑔
- 1 mL HCLO4 0,1 N ~ = 56,39 mg
0,1 𝑁

2. Perhitungan berat hasil analisis

10,7 𝑚𝐿 × 56,39 𝑚𝑔
10,7 HCLO4 0,150 N~ = 603,37 mg
1 𝑚𝐿

3. Menghitung %R

𝐶𝑎
%R = × 100 %
𝐶𝑡

603,37
= × 100 %
243

= 248,3 %

4. Menghitung %RSD

𝑆𝐷
%RD = × 100%
𝑋

135,393
= × 100%
398,3

= 35,139 %

1.3. Contoh perhitungan hasil berat hasil analisis dan % kemurnian


𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑠𝑖𝑠
% 𝐾𝑒𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖𝑎𝑛 = × 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑚𝑏𝑎𝑛𝑔

475,31 𝑚𝑔
= × 100%
355 𝑚𝑔

= 1,338 %

2. Dokumentasi

Keterangan: Hasil Titrasi Pembakuan HClO4 dan Validasi Metode Analisis Papaverin
HCl