Anda di halaman 1dari 46

Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul

Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

BUKU INFORMASI

MENYIAPKAN SAMPEL UNTUK ANALISIS KIMIA

M.749000.022.01

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN R.I.


DIREKTORAT JENDERAL GURU DAN TENAGA KEPENDIDIKAN
PUSAT PENGEMBANGAN DAN PEMBERDAYAAN PENDIDIK DAN TENAGA
KEPENDIDIKAN KEPENDIDIKAN PERTANIAN
CIANJUR
2018
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 1 dari 46
Modul - Versi 2018

2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ............................................................................................... 2


BAB I PENDAHULUAN ................................................................................ 4
A. TUJUAN UMUM .......................................................................... 4
B. TUJUAN KHUSUS ........................................................................ 4
BAB II MENYIAPKAN PERALATAN.......................................................
A. Pengetahuan yang Diperlukan dalam menyiapkan peralatan..........
1. Prosedur dan peralatan untuk menyiapkan sampel analisis
Kimia ...................................................................................
2. Alat pelindung dirii.......................................
3. Cara mengenakan alat pelindung diri......................................
B. Keterampilan yang Diperlukan dalam menyiapkan peralatan .........
C. Sikap Kerja yang Diperlukan dalam Menyiapkan Sampel dan

BAB III MENYIAPKAN SAMPEL........................................................................


A. Pengetahuan yang Diperlukan dalam Menyiapkan Sampel..............
1. Jenis sampel
2. Teknik menyiapkan sampel analisis
3. Cara memasukkan sampel yang tidak memerlukan
perlakuan awal ke dalam wadah............................................
4. Cara perlakuan awal terhadap sampel....................................
B. Keterampilan yang Diperlukan dalam Menyiapkan Sampel............
1. Memasukkan sampel yang tidak memerlukan perlakuan awal
ke dalam wadah ..................................................................
2. Melakukan perlakuan awal terhadap sampel sesuai prosedur..
3. Memasukkan sampel yang menjalani perlakuan awal
ke dalam wadah....................................................................
C. Sikap Kerja yang Diperlukan dalam Menyiapkan sampel..................
1. Disiplin, tepat, teliti dalam memasukkan sampel
yang tidak memerlukan perlakuan awal ke dalam wadah .......
2. Cermat, teliti dan disiplin dalam Melakukan perlakuan
awal terhadap sampel .....................................................

BAB IV MENYIAPKAN SAMPEL GAS.........................................................


A. Pengetahuan yang Diperlukan dalam Menyiapkan Sampel Gas..........
1. Cara mengatur suhu dan tekanan tabung sampel gas
sesuai prosedur ..............................................................
2. Cara pengambilan sampel gas ...................................................
B. Keterampilan yang Diperlukan dalam Menyiapkan Sampel Gas.......
C. Sikap Kerja yang Diperlukan dalam Menyiapkan Sampel Gas ...........

DAFTAR PUSTAKA ......................................................................................


Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 2 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

A. Buku Referensi ...........................................................................


B. Referensi Lainnya .......................................................................
DAFTAR ALAT DAN SAMPEL ........................................................................
A. DAFTAR PERALATAN ..................................................................
B. DAFTAR SAMPEL ........................................................................
DAFTAR PENYUSUN ...................................................................................

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 3 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

BAB I
PENDAHULUAN

A. TUJUAN UMUM
Setelah mempelajari modul ini peserta diharapkan mampu Menyiapkan Sampel
untuk Analisis Kimia

B. TUJUAN KHUSUS
Adapun tujuan mempelajari unit kompetensi melalui buku Menyiapkan Sampel
untuk Analisis Kimia ini guna memfasilitasi peserta sehingga pada akhir diklat
diharapkan memiliki kemampuan sebagai berikut:
1. Menyiapkan peralatan untuk menyiapkan sampel analisis kimia meliputi
kegiatan mengecek ketersediaan prosedur dan peralatan yang digunakan,
mengenakan alat Pelindung Diri yang sesuai.
2. Menyiapkan sampel untuk analisis kimia yang meliputi kegiatan memasukkan
sampel yang tidak memerlukan perlakuan awal dan sampel yang menjalani
perlakuan awal ke dalam wadah yang sesuai dengan sifat sampel.
3. Menyiapkan sampel gas yang meliputi kegiatan mengatur suhu dan tekanan
tabung sampel gas, dan melakukan pengambilan sampel gas sesuai dengan
prosedur.

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 4 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

BAB II
MENYIAPKAN PERALATAN

A. Pengetahuan yang diperlukan dalam menyiapkan peralatan


1. Prosedur, dan Ketersediaan Peralatan
a. Peralatan Penyiapan Sampel
Sebelum mengecek ketersidiaan prosedur dan peralatan dalam
menyiapkan peralatan untuk analisis, maka semua pengguna
laboratorium diharuskan sudah memahami dengan benar bagaimana
mengoperasikan peralatan yang akan digunakan dan metode uji yang akan
dilaksanakan. Apabila belum memahami peralatan yang akan dioperasikan
di laboratorium maupun metode yang akan dilaksanakan, maka harus dalam
pengawasan pembimbing atau laboran. Kesesuaian penyiapan peralatan
akan mempermudah dalam operasional atau pelaksanaan pekerjaan,
disamping itu faktor keselamatan kerja akan terjamin. Peralatan yang akan
digunakan untuk menyiapkan sampel untuk analisa kimia harus disiapkan
sesuai dengan standar prosedur, yaitu menurut petunjuk dan praktik yang
dilakukan.

Selama masa penggunaan peralatan di laboratorium, ada prosedur


penyiapan peralatan, yaitu peminjam peralatan harus mengajukan surat
peminjaman peralatan kepada laboran maksimal 3 hari sebelum masa
penggunaan, laboran menyiapkan peralatan untuk analisis dilakukan
maksimal 1 hari sebelum peralatan digunakan untuk analisis, maka sebelum
menggunakan peralatan, pengguna diwajibkan mengecek peralatan yang
sudah disediakan oleh laboran sesuai dengan daftar peralatan yang sudah
tersedia. Bila ada ketidaksesuaian anatara daftar peralatan dan jenis
maupun jumlah alat, pengguna wajib melapor kepada laboran.

Pengguna peralatan harus mengetahui intruksi kerja penggunaan peralatan


di laboratorium. Pengguna harus mengecek ulang terkait jenis, jumlah,
spesifikasi peralatan sebelum peralatan digunakan. Pengguna diwajibkan
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 5 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

mengisi log book penggunaan.

Saat menggunakan alat, peralatan yang dipakai tidak boleh dipinjamkan


atau dipindahkan ke tempat lain. Apabila menggunakan alat analisa, wajib
menghubungi laboran untuk mengoperasikan. Pengguna boleh
meninggalkan laboratorium setelah alat diperiksa kelengkapannya dan
kondisi kebersihannya. Ketika selesai menggunakan, peralatan harus
dikembalikan ke laboran dalam kondisi bersih dan sesuai kondisi alat diawal
peminjaman.

Peralatan laboratorium mengacu pada berbagai jenis peralatan, secara


tradisional peralatan laboratorium terbuat dari gelas digunakan untuk
percobaan ilmiah atau analisi khususnya di laboratorium kimia. Peralatan
yang terbuat dari gelas masih lebih sering digunakan dibandingkan dengan
peralatan lainnya karena sifat gelas yang relatif inert, transparan, lebih
tahan panas dibandingkan plastik, dan lebih mudah digunakan dan cara
membersihkannya.

Peralatan yang digunakan untuk menyiapkan sampel analisis kimia,


diantaranya adalah : Peralatan gelas dan non gelas. Beberapa sampel
peralatan gelas yang sering digunakan untuk analisis kimia adalah
erlenmeyer, pipet ukur, pipet volume, gelas ukur, buret dan lain-lain.
Peralatan non gelas neraca, hotplate, oven dan lain-lain.

Sebelum dilakukan analisis terhadap sampel, maka harus menentukan jenis


alat yang digunakan untuk menyiapkan sampel analisis sesuai dengan
peralatan yang diperlukan, diantaranya peralatan untuk:
1) Mengukur volume sampel cairan
Hal-hal yang harus diperhatikan adalah sebagai berikut:
a. Alat harus dalam kondisi bersih dan kering

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 6 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

b. Sebelum digunakan, pastikan bahwa alat dalam kondisi baik


terutama ujung atas dan bawah serta skala penunjukannya terlihat
jelas
c. Pilih alat pengukur volume cairan yang akan digunakan sesuai
dengan tingkat ketelitian yang anda kehendaki. Tersedia pipet ukur
berukuran 5 ml, 10 ml, 25 ml dan 50 ml dengan skala pembacaan
terkecil 0,1 ml, 0,05 ml dan 0,01 ml.
d. Jangan sekali-kali menghisap larutan berbahaya dengan
menggunakan mulut. Gunakanlah alat bantu untuk menghisap cairan
misalnya menggunakan ball pump atau filler.
e. Pembacaan skala harus datar antara permukaan lengkung cairan
(meniskus) dengan mata anda.
f. Saat membaca skala usahakan larutan tidak bergerak
g. Pastikan tidak ada gelembung udara di dalam alat pengukur volume
larutan
h. Saat mengeluarkan cairan pada pipet jangan ditiup, biarkan cairan
keluar dengan sendirinya.
i. Bila melakukan pengukuran volume cairan dengan buret maka harus
dipastikan buret tidak bocor dan skala penunjukan buret terlihat
jelas serta satuan skala pembacaan (0,1 ml, 0,05 ml atau 0,01 ml )
sesuai ketelitian yang anda harapkan.

2) Mengukur suhu sampel


Mengukur suhu sampel adalah dengan menggunakan temometer.
Ukuran suhu ada empat yaitu: Celsius (0C), Reamur (0R), Fahrenheit
(0F), dan Kelvin (K). Jenis termometer alkohol lebih bayak dipakai
karena lebih murah dan mudah pengamatannya akan tetapi suhu
maksimumnya kebanyakan hanya mencapai 110 0C dan suhu
minimumnya -10 0C sedangkan termometer air raksa suhu
maksimumnya mencapai 240 0C dan suhu minimumnya mencapai -
40 0C.

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 7 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

3) Melakukan penimbangan sampel


Sampel yang ditimbang untuk analisis adalah dalam jumlah sedikit
dan biasanya berbentuk padatan, namun tidak menutup
kemungkinan untuk menimbang suatu sampel yang berbentuk
cairan, sehingga penimbangannya menggunakan timbangan atau
neraca analitik. Hal-hal yang perlu diperhatikan untuk Neraca
analitik digital adalah :
 mempunyai ketelitian yang tinggi, karena sampai 4 desimal di
belakang koma (sampel: 1,7869 gram);
 digunakan di laboratorium merupakan instrumen yang akurat
yang mempunyai kemampuan mendeteksi bobot pada kisaran 100
gram sampai dengan ± 0,0001 gram atau ± 0,1 mg (Day dan
Underwood 2002);
 digunakan di laboratorium untuk penyiapan sampel analisis yang
berfungsi untuk membantu mengukur berat sampel;
 memiliki fungsi sebagai alat ukur yang lebih akurat, presisi,
akuntabel yang dapat menyimpan hasil dari setiap penimbangan.

Prosedur yang perlu diperhatikan untuk bekerja dengan neraca


analitik adalah:
 Pemeriksaan kebersihan neraca terutama piring-piring neraca
dapat dibersihkan menggunakan sapu-sapu yang tersedia di dekat
neraca.
 Pemeriksaan kedataran neraca dilakukan dengan cara melihat
waterpass, dengan mengatur sekrup pada kaki neraca, sehingga
gelembung air di water pass tepat berada di tengah.
 Pemeriksaan kesetimbangan neraca dengan menunjukkan angka
Nol terlebih dulu pada layar monitor neraca.
 Letakkan zat yang akan ditimbang pada bagian timbangan
dengan menggunakan botol timbang, gelas arloji, kertas hisap.
 Baca nilai yang tertera pada layar monitor neraca
 Setelah digunakan, nolkan kembali neraca tersebut
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 8 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

4) Melakukan Pengeringan Sampel


Sebelum dilakukan analisis, ada sampel yang harus dikeringkan
terlebih dahulu. Pengeringan sampel dapat menggunakan oven
listrik. Oven adalah alat elektrik sehingga dalam penggunaannya
membutuhkan listrik, maka harus disambungkan kabel oven ke
colokan listrik, kemudian atur suhu yang diinginkan, dan selesai
sampai sampel kering.
Beberapa fungsi dari oven adalah untuk :
a. memanaskan suatu sampel hingga diperoleh sampel kering;
b. menghilangkan kandungan air dari sampel;
c. mengeringkan alat gelas yang telah dicuci;
d. mengeringkan zat/sampel dalam tempat tertutup.

Semua peralatan/mesin atau instrumen yang diperlukan untuk


menyiapkan sampel analisis, pelaksanaan analisis/pengujian sampel dan
penanganan sampel harus dilakukan identifikasi jenis dan jumlahnya
secara benar. Kemudian diperiksa kondisinya, dirakit atau diinstall, dan
diuji coba sebelum diputuskan untuk digunakan atau tidak digunakan.
Jika semua peralatan dalam kondisi baik, selanjutnya dilakukan
pengecekan semua peralatan dan pastikan tiap jenis alat sesuai dengan
fungsinya pada saat pemakaian.

b. Wadah Penyiapan Sampel


Wadah yang diperlukan untuk penyiapan sampel harus disesuaikan dengan
jenis sampel, yaitu wadah untuk jenis sampel padatan, cairan, dan
campuran. Kemasan yang digunakan untuk penyiapan sampel adalah:
- Kemasan Besar (karton/peti/kotak/tangki), yaitu kemasan yang
mengemas beberapa kemasan kecil.
- Kemasan Kecil, yaitu wadah yang mengemas sampel langsung.

Langkah-langkah persiapan wadah sampel, sebagai berikut:

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 9 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

a) Untuk menghindari kontaminasi sampel di lapangan, seluruh wadah


sampel harus benar-benar dibersihkan di laboratorium sebelum
dilakukan pengambilan sampel.
b) Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang
dibutuhkan, untuk jaminan mutu, pengendalian mutu dan cadangan.
c) Jenis wadah sampel dan tingkat pembersihan yang diperlukan
tergantung dari jenis sampel yang akan dianalisis, adalah sebagai
berikut:

1) Wadah sampel untuk analisis senyawa organik yang mudah


menguap (Volatile Organic Compound, VOC), adalah uapkan wadah
sampel untuk senyawa organik yang mudah menguap, dengan
langkah kerja sebagai berikut:

a) cuci gelas vial, tutup dan septum dengan deterjen, bilas dengan
air biasa dan kemudian bilas dengan air bebas analit;
b) bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama
kurang lebih 1 jam sampai kering;
c) biarkan vial dalam posisi terbalik, misal di atas lembaran
aluminium foil atau kertas hisap atau lap yang kering;
d) setelah vial kering, putar tutup dan septum untuk menutup vial
tersebut.

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah


sampel yang akan digunakan untuk analisa organik, harus dihindari
penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat.

2) Wadah sampel untuk pengujian senyawa organik yang dapat


diekstraksi. Siapkan wadah sampel untuk senyawa organik yang
dapat diekstraksi, dengan langkah kerja sebagai berikut:
a) cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen. Bilas dengan air
kemudian dengan air bebas analit;

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 10 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

b) masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan


rapatkan tutupnya, kemudian kocok botol dengan baik agar
aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta
mengenai dinding botol dalam tutup;
c) buka tutup botol dan buang aseton serta biarkan botol
mengering, kemudian kencangkan tutup botol agar tidak terjadi
kontaminasi baru.

3) Wadah sampel untuk pengujian logam total dan terlarut


Siapkan wadah sampel untuk pengujian logam total dan terlarut,
dengan langkah kerja sebagai berikut:
a) Cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen
kemudian bilas dengan air bersih;
b) bilas dengan asam nitrat (HNO3) 1:1, kemudian bilas lagi dengan
air bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan mengering, setelah
kering tutup botol dengan rapat.

4) Wadah sampel untuk pengujian BOD, COD dan nutrien


Siapkan wadah sampel untuk pengujian BOD, COD dan nutrien,
dengan langkah kerja sebagai berikut:
a) cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian
bilas dengan air bersih;
b) cuci botol dengan asam klorida (HCl) 1:1 dan bilas lagi dengan
air bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan mengering, setelah
kering tutup botol dengan rapat.

5) Wadah sampel untuk anorganik non-logam


Siapkan wadah sampel untuk pengujian anorganik non-logam,
dengan langkah kerja sebagai berikut:
a) cuci botol dan tutup dengan deterjen, bilas dengan air bersih
kemudian bilas dengan air bebas analit sebanyak 3 kali dan
biarkan hingga mengering;
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 11 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

b) setelah kering tutup botol dengan rapat.

6) Pencucian wadah sampel


Lakukan pencucian wadah sampel sebagai berikut:
a) Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk
menghilangkan partikel yang menempel di permukaan;
b) Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang;
c) Bila peralatannya terbuat dari sampel non logam, maka cuci
dengan asam HNO3 1:1, kemudian dibilas dengan air bebas
analit;
d) Biarkan peralatan mengering di udara terbuka;
e) Peralatan yang telah dibersihkan diberi label

7) Volume sampel
Volume sampel yang diambil untuk keperluan analisis di lapangan
dan laboratorium bergantung dari jenis analisis yang diperlukan.

c. Pengemas Sampel
Pengemas sampel untuk analisis disiapkan sesuai dengan jenis sampel.
Pengemas sampel seharusnya:
1) Dapat dibuat dari bahan gelas atau bahan plastik.
2) Harus dapat ditutup dengan kuat dan rapat.
Keuntungan pemakaian wadah gelas, yaitu: mudah mencucinya, mengecek
keadaannya serta mensterilisasikannya, tapi mudah pecah selama
pengangkutan. Pemakaian wadah dari plastik tidak mudah pecah dan tahan
terhadap pembekuan, akan tetapi sulit membersihkannya. Hal-hal yang
perlu dipertimbangkan dalam pemilihan tempat wadah sampel yaitu:
a) penyerapan zat-zat kimia dari sampel wadah oleh sampel, misalnya
sampel organik dari plastik; natrium, boron dan silika dari gelas;
b) penyerapan zat-zat kimia dari sampel oleh wadah, misalnya
penyerapan logam -logam oleh gelas atau sampel-sampel organik oleh
plastik;
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 12 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

c) terjadinya reaksi langsung antara sampel dengan wadah, misalnya


fluorida dengan gelas.
d) Sampel yang bersifat cair/semi padat mungkin pengemasnya dalam
tangki kecil atau drum berkapasitas besar, untuk sampel yang dikemas
dalam kemasan kecil seperti sacheet atau botol kecil metode penyiapan
sampelnya sesuai dengan sifat sampel tersebut, bila perlu digoyang
atau diaduk hingga sampel tersebut homogen.

2. Alat Pelindung Diri Dikenakan Sesuai Prosedur


1. Alat Pelindung Diri (APD)
APD atau yang dalam istilah Bahasa Inggris disebut sebagai Personal
Protective Equipment (PPE) adalah “seperangkat alat yang digunakan
tenaga kerja untuk melindungi sebagian atau seluruh tubuhnya dari
adanya potensi bahaya/kecelakaan kerja”. APD merupakan suatu alat yang
dipakai tenaga kerja dengan maksud menekan atau mengurangi
resiko masalah kecelakaan akibat kerja yang akibatnya dapat timbul
kerugian bahkan korban jiwa atau cedera.
Alat pelindung diri sesuai dengan istilahnya, bukan sebagai alat pencegahan
kecelakaan namun berfungsi untuk memperkecil tingkat cederanya. APD
harus memiliki fungsi untuk melindungi pemakainya dalam melaksanakan
pekerjaan sehingga dapat mengisolasi tubuh atau bagian tubuh dari bahaya
serta dapat memperkecil akibat/resiko yang mungkin timbul.
a. Pemilihan Alat Pelindung diri (APD)
1) Dengan tujuan untuk mengendalikan paparan bahaya terhadap
pekerja/analis/laboran secara efektif, tersedianya alat tersebut di
tempat kerja harus diseleksi dengan cermat.
2) Langkah pertama dari aktifitas pemilihan alat ini adalah evaluasi
bahaya di tempat kerja.
3) Hasil evaluasi harus ditinjau ulang untuk menentukan jenis bahaya
dan tingkat sampel pencemar yang ada selama dilakukan
pekerjaan rutin maupun pemeliharaan.

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 13 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

4) Kriteria lain yang harus dipertimbangkan dalam pemilihan alat


pelindung diri adalah kebutuhan pemakai dan derajat perlindungan
yang diberikan oleh peralatan.
5) Selanjutnya alat pelindung diri yang telah dipilih harus dirancang
agar memenuhi persyaratan standar atau peraturan dari : ANSI,
OSHA, NFPA, UL, NIOSH, dan SNI bagi sepatu pelindung dan
sarung tangan kanvas.
6) Alat pelindung diri yang telah dipilih hendaknya memenuhi
ketentuan sebagai berikut:
a) Dapat memberikan perlindungan terhadap bahaya
b) Berbobot ringan
c) Dapat dipakai secara fleksibel (tidak membedakan jenis kelamin)
d) Tidak menimbulkan bahaya terhadap sampel
e) Tidak mudah rusak
f) Memenuhi ketentuan dari standar yang ada
g) Pemeliharaan mudah
h) Penggantian suku cadang mudah
i) Tidak membatasi gerak
j) Rasa “tidak nyaman” tidak berlebihan (rasa tidak nyaman
tidak mungkin hilang sama sekali, namun diharapkan masih
dalam batas toleransi)

b. Ketentuan Mengenakan Alat Pelindung Diri


1) Alat pelindung diri harus disediakan bagi pekerja di laboratorium
secara cuma-cuma dan harus dikenakan saat bekerja.
2) Alat pelindung diri harus disimpan dalam kondisi yang bersih dan
sehat seperti dalam lemari loker khusus atau sejenisnya.
3) Setiap pekerja yang diharuskan mengenakan alat pelindung diri,
akan diberikan APD dalam ukuran dan model yang sesuai sehingga
dapat dikenakan dengan baik.

c. Pemeliharaan Alat Pelindung Diri


Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 14 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

1) Alat pelindung diri dapat mengalami degradasi kemampuan secara


bertahap yang disebabkan oleh penggunaan sehari-hari maupun
akibat kondisi yang ekstrim, maka pemeliharaan harus
dilaksanakan dengan seksama.
2) Sebelum dan setelah digunakan, seluruh alat pelindung diri harus
diperiksa apakah ada kerusakan.
3) Bila terdeteksi adanya kerusakan pada alat pelindung diri, alat
tersebut harus ditarik dari penggunaan sampai selesai dilakukan
perbaikan atau diganti dengan alat baru.
4) Setelah dipakai, baju pelindung kimia dan peralatan (bila bukan
peralatan yang sekali pakai) harus diperiksa dan disuci hamakan
seperlunya. Jika pemakaiannya hanya sekali saja, baju pelindung
kimia dan peralatan tersebut harus dibuang sesuai prosedur yang
benar.

2. Persyaratan Mengenakan Alat Pelindung Diri


Alat Pelindung diri (APD) dalam penyiapan sampel merupakan
perlengkapan yang diperlukan dalam melakukan analisis, seperti jas
laboratorium, masker, dan sarung tangan. Setiap pekerja yang bekerja
dilaboratorium untuk melakukan analisis sampel diwajibkan memakai alat
pelindung diri (APD), karena pada dasarnya APD merupakan sistem
pengaman terakhir untuk pekerja. Alat Pelindung Diri (APD) di tempat
kerja harus dilihat dalam konteks sebagai pengaman pekerja untuk
mencegah terjadinya kecelakaan dan penyakit akibat kerja, termasuk
alat pelindung diri di laboratorium demi menunjang terciptanya
kenyamanan orang yang melakukan pekerjaan di laboratorium.

APD harus dipakai secara benar ketika kita bekerja di laboratorium


terutama jika kita bekerja menggunakan sampel kimia yang berbahaya.
Mengenakan APD diantaranya adalah :
a. Pelindung Mata dan Wajah

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 15 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

Pelindung mata dan wajah harus dikenakan saat melakukan analisis


sampel mengindikasikan perlunya perlindungan. Pelindung mata dan
wajah harus dikenakan bila ada kemungkinan luka karena: a) Partikel
yang beterbangan; b) Logam yang meleleh; c) Sampel kimia: padat,
cair, gas, uap; d) Radiasi.
1. Perlindungan Mata :
1) Kacamata pelindung termasuk pelindungan mata adalah :
 Kacamata pelindung dari percikan sampel kimia
 Kacamata las
 Kacamata pelindung dari benturan
 Respirator penuh
 Pelindung wajah
2) Kacamata pelindung dari benturan harus dikenakan saat
memahat, mengikis, menggiling, memalu atau semua aktifitas
yang melibatkan beterbangannya atau jatuhnya benda atau
partikel.
3) Kacamata pelindung dari cipratan sampel kimiawi harus
dikenakan saat menangani cairan kimia yang berbahaya atau
saat operasi apapun dimana mata dapat terekspos pada
sampel kimiawi yang berbahaya baik dalam bentuk cair atau
padat.

Gambar : Kaca mata (pelindung mata)

2. Pelindung wajah

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 16 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

Perlindungan wajah dimaksudkan untuk melindungi wajah dari


puing, percikan atau debu. Bila terjadi cipratan sampel kimia,
timbulnya gas yang berbahaya, uap atau kabut, pelindung wajah
harus dikenakan bersama jenis pelindung mata yang tepat untuk
menghadapi kemungkinan bahaya, seperti mengenakan kacamata
pelindung dari percikan sampel kimia.

Gambar ....Pelidung Wajah

3. Pelindung Kepala
a) Helm pengaman atau helm dapat melindungi kepala saat
bekerja di area yang memungkinkan terjadinya benturan di
kepala atau terlukanya kepala karena benda jatuh atau
beterbangan.
b) Pelindung kepala yang dirancang untuk mengurangi bahaya
kejutan listrik harus dikenakan oleh pekerja saat ia berada
dekat konduktor listrik yang dapat mengenai kepala.
c) Permukaan luar dari helm pengaman tidak boleh dilem, dibor,
dipotong, rusak atau dimodifikasi dengan cara apapun yang
dapat mempengaruhi kesatuan strukturnya.
d) Sistem suspensi (plastik penyangga yang berada di dalam
helm pengaman) tidak boleh dilepas dari topi.
e) Bila rusak, helm pengaman dan/atau system suspensi harus
diganti.

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 17 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

f) Helm pelindung yang akan dipergunakan saat bekerja


mengikuti standar ANSI Z89-11986.

Gambar .....Pelindung kepala

3. Pelindung Kaki
a) Pelindung kaki harus dikenakan oleh pekerja saat bekerja di
area dimana terdapat bahaya cedera kaki yang disebabkan
karena benda jatuh atau menggelinding atau benda yang
menembus sol, serta area dimana kaki pekerja terpapar oleh
potensi bahaya listrik.
b) Saat bereaksi pada tumpahan atau buangan zat-zat yang
berbahaya, sepatu yang tahan pada sampel kimia harus
dikenakan.
c) Sepatu keselamatan harus tersedia dalam jenis yang sangat
beragam dengan berbagai keistimewaan termasuk baja
pelindung jari, sol tahan oli, pelindung kaki dan sampel yang
tidak menimbulkan percikan api.
d) Semua sepatu pelindung kaki akan mengikuti ANSI Z41-1991
atau Standar Nasional Indonesia.

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 18 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

Gambar Sepatu (Pelindung Kaki)

4. Pelindung Tangan
1) Pelindung tangan harus dikenakan saat tangan pekerja
terpapar bahaya, seperti :
1) Kulit terkena zat-zat seperti korosif (perusak), cairan
pelarut, pestisida atau sampel kimia'.
2) Luka parah, luka goresan, luka lecet, atau luka tusuk.
3) Sengatan listrik
4) Luka bakar dari sampel kimia atau suhu panas.
5) Bahaya pengelasan (percikan api, ampas bijih logam).
6) Suhu yang ekstrim (panas atau dingin).
2) Tugas pekerjaan mungkin mengharuskan penggunaan
pelindung tangan yang tepat seperti :
1) Sarung tangan kulit atau bertelapak kulit saat bekerja
menangani tali kawat.
2) Sarung tangan kanvas saat menangani pipa.
3) Sarung tangan butyl, nitrile atau karet neoprene saat
menangani asam, soda api, abu soda, calcium chloride,
dll.
4) Sarung tangan karet yang tepat saat melakukan
pekerjaan listrik.
5) Sarung tangan tahan panas saat menangani selang uap
atau peralatan panas.

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 19 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

6) Sarung tangan tahan Hydrocarbon, seperti sarung tangan


nitrile saat menggunakan minyak tanah, mineral spirit,
cairan pelarut standar, atau alat pembersih lain.

Gambar Sarung tangan

5. Pelindung Telinga
a. Pekerja yang terpapar oleh kebisingan harus mengenakan
pelindung telinga.
b. Pekerja harus diberi kesempatan untuk memilih pelindung
pendengaran mereka dari berbagai jenis pelindung
pendengaran yang sesuai.
c. Perusahaan akan menyediakan pelatihan tentang penggunaan
dan perawatan semua pelindung pendengaran yang tersedia
bagi pekerja.

Gambar Pelindung Telinga


Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 20 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

6. Pakaian Pelindung
Pakaian pelindung merupakan pakaian yang menutupi sebagian
atau seluruh bagian badan. Jas laboratorium merupakan pelindung
badan dari tumpahan bahan kimia dan api sebelum mengenai
kulit pemakainya.
a. Pakaian pelindung terhadap sampel kimia harus digunakan
untuk memberikan perlindungan dari paparan sampel-sampel
berbahaya atau beracun.
b. Agar efektif dalam melindungi diri dari bahaya sampel kimia,
pakaian pelindung terhadap sampel kimia harus dikenakan
sebagai bagian dari kesatuan perlengkapan yang juga meliputi
pelindung tangan yang tepat, sepatu dan peralatan lain yang
dibuat sesuai dengan karakteristik sampel kimia dan situasi
setempat.
c. Pakaian pelindung terhadap sampel kimia harus dipilih
berdasarkan pertimbangan dari faktor- faktor berikut ini :
1) Potensi bahaya yang terkait dengan sampel kimia yang
mungkin akan ditemui (sampel : korosif, racun atau reaksi
alergi).
2) Lama dan karakteristik kontak yang mungkin terjadi (sampel
: berapa lama kontak terjadi dan bagaimana terjadinya).
3) Bagian tubuh yang mungkin terkena (tangan, kaki, lengan,
dada, wajah, dll.)
4) Karakteristik daya tembus, degradasi dan penetrasi dari
kain.
5) Sifat fisik dari kain pelindung (kelenturan, ketahanan
terhadap tusukan dan goresan, berat, perlindungan, suhu,
dll).
6) Dapat dibuang (sekali pakai) atau tidak dapat dibuang
(pemakaian berulang-ulang).

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 21 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

Gambar Jas Lab (Pelindung Badan)

7. Alat Pelindung Pernapasan


a. Respirator dengan penyaring udara.
Respirator dengan penyaring udara mengalirkan udara sekitar ke
elemen pembersihan udara yang menghilangkan sampel
pencemar. Alat bantu pernapasan dengan penyaring udara yang
disebut masker terdiri dari dua jenis.
1) Alat bantu pernapasan untuk menyaring beberapa partikel
(debu, uap, asap),
2) Respirator dengan Katrid Kimia
b. Respirator dengan Udara Pasok
Respirator dengan Udara Pasok memberikan udara untuk
bernapas pada penggunanya dari luar atau dari sumber yang
disimpan sendiri :
1) Alat Bernapas dengan Udara Pasok
2) Alat Bernapas dengan Udara Gendong

Gambar Masker (Pelindung Pernapasan)


Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 22 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

10. Pakaian Tahan Api


a. Pakaian tahan api harus dikenakan di tempat kerja dimana
terdapat bahaya udara yang bisa terbakar dan/atau secara
mendadak, atau terjadi nyala api.
b. Pakaian tahan api dibuat dari sampel yang sudah diolah lagi
sehingga tidak mendukung nyala api dan tidak terbakar bila
terkena api.

B. Keterampilan yang diperlukan dalam dalam menyiapkan Peralatan


1. Mengecek ketersediaan peralatan untuk menyiapkan sampel analisis kimia
2. Menyiapkan peralatan penyiapan sampel yang diperlukan untuk analisis
kimia
3. Mengenakan alat pelindung diri sesuai prosedur

C. Sikap kerja yang diperlukan dalam menyiapkan sampel dan alat untuk
membuat larutan pereaksi
Harus bersikap secara:
1. Teliti dalam memilih peralatan yang akan digunakan untuk menyiapkan
sampel analisis
2. Cermat, teliti, dan disiplin dalam mengenakan APD

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 23 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

BAB III
MENYIAPKAN SAMPEL

A. Pengetahuan yang diperlukan dalam menyiapkan sampel


1. Preparasi Sampel (Perlakuan awal)
Sampel adalah bagian dari populasi yang mewakili seluruh karakteristik dari
populasi. Sebuah populasi dengan kuantitas besar dapat diambil sebagian
dengan kualitas sampel yang mewakili sama persis dengan kualitas dari populasi
dengan kata representatif. Jumlah dari sampel tidak selalu besar dan juga tidak
selalu kecil, hal ini bergantung pada pada keterwakilan karakter dari sampel.

Sampel dari sampel organik atau anorganik dapat diketahui jenis dan atau jumlah
komponen yang menyusunnya melalui prosedur analisis tertentu, baik kualitatif
maupun kuantitatif. Sampel organik atau anorganik biasanya berbentuk
campuran heterogen atau campuran homogen dalam fasa padat, cair, maupun
gas.

Sampel non-curah adalah sampel yang partikelnya tidak mudah meluncur.


Padatan yang termasuk non-curah antara lain bentuk lembaran, bentuk serpihan,
bentuk gelondongan, bentuk bongkahan dan bentuk serat atau benang. Sampel
non-curah akan cenderung tidak mudah berubah posisi partikelnya. Dengan
demikian proses pembauran atau homogenisasi partikel tidak mudah terjadi.

Sifat fisis yang harus diperhatikan dari sampel adalah bentuk sampel dan ukuran
partikel sampel. Bentuk fisik sampel yang menyebabkan sampel tidak mudah
bergerak baik dalam kemasan adalah bentuk seperti serpihan, bongkahan,
serabut, batangan, dan lembaran. Sampel yang bersifat tidak mudah bergerak
disebut juga non-flowing material atau non-overflow.

Sampel yang mempunyai sifat mudah bergerak atau mengalir baik dalam
kemasan disebut juga flowing material atau over flow, misalnya yang berbentuk
butiran kecil atau besar, tepung, pasta dan cair. Sampel yang termasuk flowing
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 24 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

material dalam kondisi terkemas atau curah mudah untuk dihomogenkan dan
mudah juga berubah homogenitasnya akibat selama penyimpanan maupun
selama distribusi. sampel non-flowing material sifatnya tidak mudah untuk
dihomogenisasikan dan juga tidak mudah berubah jika telah homogen.

Pengambilan sampel cairan dan semi padat merupakan hal penting yang harus
dilakukan pada pengujian mutu baik yang bersifat cairan atau semi padat.
Pengambilan sampel cairan dan semi padat ini bisa dilakukan pada sampel yang
terkemas atau yang curah. Sampel semi padat seperti lemak padat, margarin,
mentega, hanya akan dijumpai dalam kemasan curah, prosedur pengambilan
sampelnya sama dengan sampel cair. Jumlah volume sampel setiap pengambilan
harus sama dan seluruh sampel dihomogenkan atau dijadikan satu sampel uji.

Analisis kimia di laboratorium untuk beberapa jenis sampel diperlukan preparasi


awal (persiapan sampel) sebelum sampel tersebut dianalisis atau di uji agar
diperoleh hasil yang akurat dan teliti. Preparasi merupakan tahap yang wajib
dilalui dalam melakukan analisis suatu sampel di laboratorium.

Preparasi sampel adalah proses persiapan suatu sampel agar layak untuk di uji di
laboratorium, yang bertujuan untuk mempersiapkan suatu sampel yang akan di
analisis di laboratorium. Preparasi sampel menjadi bagian sangat penting dalam
suatu analisis atau pengujian, sehingga harus dilakukan dengan baik.

Beberapa syarat yang harus dipenuhi sebelum sampel dianalisis secara kimia,
antara lain ukuran sampel harus diketahui sekian mesh atau mikrometer. Jadi,
sampel yang akan di analisis harus memiliki ukuran yang sesuai dengan standar
yang menjadi metode dalam analisis tersebut, sehingga hasil analisis menjadi
akurat dan presisi.

2. Teknik Penyiapan Sampel yang Tidak Memerlukan Perlakuan Awal


Teknik preparasi sampel adalah bagian dari proses analisis yang sangat penting.
Karena teknik preparasi sampel adalah proses yang harus dilakukan untuk
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 25 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

menyiapkan sampel sehingga sampel siap untuk dianalisis menggunakan


instrumentasi atau peralatan yang sesuai.

Beberapa teknik/metode yang merupakan urutan penyiapan sampel (preparasi


sampel) terhadap sampel yang tidak memerlukan perlakuan awal sebelum sampel
dilakukan analisis atau pengujian adalah :
a. Teknik Pengambilan Sampel (Sampling)
Teknik pengambilan sampel adalah cara pengambilan sampel/contoh atau
cuplikan dari bahan ruah atau lapangan yang menjadi obyek analisis. Sampel
yang diambil harus menggambarkan komposisi dari obyek analisis. Teknik
pengambilan sampel harus dilakukan dengan benar. Tidak tepat dalam
pengambilan sampel, hasil analisis kimia yang diperoleh tidak dapat
menggambarkan kondisi yang representatif atau mewakili seluruh (populasi)
dari bahan yang akan dianalisis. Sampel padatan dalam bentuk butiran yang
diambil dari lapangan perlu dilakukan penimbangan karena ada kaitannya
dengan: (1) variasi komposisinya, (2) ketepatan analisis dan (3) ukuran
partikel.

Agar diperoleh keadaan yang representatif, teknik sampling harus sistematis,


mengikuti langkah-langkah atau tahapan sampling. Tahapan sampling secara
umum dapat digambarkan sebagai :
1) Gross sampel
Gross sampel merupakan sampel hasil dari pengumpulan sampel
lapangan dari unit-unit pengambilan sampel di lapangan. Cara penetapan
unit pengambilan sampel berbeda-beda, tergantung dari jenis bahannya.
Pengambilan sampel di lapangan, biasanya menghasilkan kuantitas yang
masih terlalu banyak untuk dianalisis. Sampel lapangan perlu dikurangi
untuk mencapai jumlah tertentu yang efektif untuk dianalisis di
laboratorium. Pengurangan jumlah sampel lapangan menjadi sampel
tereduksi harus melalui cara khusus yang disebut teknik sampling.
Pengumpulan sampel lapangan dari unit-unit pengambilan sampel
dilakukan secara sistematis berdasarkan waktu pengambilan atau jarak.
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 26 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

Sampel yang diambil berdasarkan waktu adalah pengambilan jumlah


tertentu secara periodik (misalnya tiap 30 menit) kemudian dikumpulkan
dalam tempat tertentu sebagai sampel lapangan. Pengumpulan cara ini
biasanya untuk proses yang kontinyu, misalnya untuk analisis limbah.
Untuk sampel berbentuk padatan atau bubuk halus, sampel lapangan
yang diambil menurut jarak tertentu. Sampel yang diambil dalam
tahapan pengambilan sampel (sampling) harus mewakili keseluruhan
bahan (representatif) yang nantinya akan dianalisis.

Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam pengambilan sampel adalah


titik pengambilan sampel, jarak antara titik pengambilan sampel, dan
penghomogenan terhadap sampel hasil sampling, seperti pada gambar
berikut :

Gambar 1. Skema Pengambilan Sampel Lapangan

2) Sampel laboratorium
Sampel laboratorium adalah sampel hasil dari pengurangan jumlah dan
ukuran sampel lapangan menjadi partikel-partikel dengan ukuran yang
cocok untuk pengiriman ke laboratorium. Cara pengurangan jumlah dan
ukuran sampel adalah :
Tahap awal sampel digundukkan/dikumpulkan, kemudian dibuat
gundukan memanjang. Sampel diambil secara berselang-seling
(bergantian) dari gundukan memanjang, kemudian dikumpulkan.
Pengecilan jumlah lebih lanjut menjadi partikel berukuran lolos saringan 5
mesh, kemudian dilakukan pengurangan jumlah melalui cara coning dan
quartering. Sampel digundukkan, kemudian puncaknya diratakan dan

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 27 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

dibagi menjadi 4 bagian (lihat gambar 2). Dua bagiannya diambil secara
berselang-seling dikumpulkan kembali menjadi sampel. Hasil akhir
pengurangan sampel lapangan melalui teknik sampling menghasilkan
sampel analisis.

Gambar 2. Pengurangan Jumlah Sampel Lapangan

3) Sampel analisis
Sampel analisis merupakan sampel dari pengurangan sampel laboratorium
menjadi sampel yang siap dianalisis. Perlakuan untuk menghasilkan
sampel analisis yang berbentuk cairan dan gas lebih mudah dibandingkan
sampel berbentuk padatan, karena homogenitas dari cairan dan gas lebih
tinggi dibandingkan sampel padatan.
Untuk mencapai sampel analisis yang representatif, maka perlu
diperhatikan beberapa parameter sebagai berikut :
a) Homogenitas Sampel
Efek ukuran dan berat partikel sangat berpengaruh terhadap
homogenitas sampel, dimana bagian yang berukuran dan berat lebih
besar cenderung akan berpisah dengan bagian yang lebih kecil dan
ringan (segregasi). Oleh karena itu sebelum sampel diambil, bahan
harus dicampur secara merata atau sampel diambil secara acak dari
beberapa bagian baik bagian dasar, tengah maupun bagian atas,
sehingga diperoleh sampel yang representatif. Apabila bahan sudah
memiliki tingkat homogenitas yang tinggi, jumlah sampel cukup
sedikit saja. Setelah mendapatkan sampel yang representatif, bahan
sampel tersebut dipersiapkan terlebih dahulu sebelum dianalisis.
b) Pengambilan Sampel
Sampel dapat diambil secara non-selektif atau selektif. Non-selektif
adalah pengambilan sampel secara acak dari keseluruhan bahan
tanpa memperhatikan atau memisahkan bagian dari bahan tersebut.
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 28 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

Selektif artinya pengambilan sampel secara acak dari bagian tertentu


suatu bahan. Perlakuan untuk pengambilan sampel analisis yang
berbentuk cairan dan gas lebih mudah dibandingkan sampel
berbentuk padatan, karena homogenitas dari cairan dan gas lebih
tinggi dibandingkan bahan padatan.
c) Jumlah Sampel
Jumlah sampel yang diambil akan sangat berpengaruh terhadap
tingkat representatif sampel yang diambil. Jumlah sampel yang
diambil tergantung dari kebutuhan sampel untuk dianalisis/pengujian
dan jumlah bahan yang diambil sampelnya. Sifat representatif sampel
dapat dipertahankan dengan menerapkan prinsip kehati-hatian,
terutama jika jumlah sampel yang diambil jumlahnya sangat terbatas
(sedikit).
d) Pengukuran Berat atau Volume Sampel
Untuk mengetahui berat dan volume sampel dapat dilakukan
menggunakan metode penimbangan. Metode ini penting sekali
dilakukan ketika akan mengidentifikasi sampel secara kuantitatif.

4) Penyimpanan sampel analisis


Sampel analisis selama proses penyimpanan kadangkala ada yang
mengalami perubahan komposisi kimiawi karena teroksidasi oleh udara
atau terdekomposisi karena perubahan suhu. Terhadap sampel analisis
yang tidak stabil ini harus diberi perlakuan awal untuk mencegah
dekomposisi kimiawinya. Sampel analisis dalam bentuk gas atau cairan
yang berada dalam keadaan kesetimbangan seringkali mengalami
dekomposisi termal, sehingga perlu diberi perlakuan awal dengan
menempatkan pada wadah/kemasan atau kontainer khusus yang suhunya
dapat diatur. Penyimpanan sampel yang siap dianalisis kadang diperlukan
untuk mencegah dekomposisi sampel sekecil mungkin. Beberapa proses
yang dapat dicegah melalui cara penyimpanan yang baik adalah:
penyerapan uap air oleh komponen-komponen sampel yang higroskopis,
penyerapan CO2 dari udara, serta oksidasi komponen-komponen sampel
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 29 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

oleh oksigen dari udara. Wadah yang biasa dipakai untuk menyimpan
sampel adalah botol polietilen bermulut lebar.
b. Menyiapkan Sampel
1) Persiapan sampel padatan
Teknik sampling harus dikenakan pada sampel lapangan yang benar-
benar homogen dalam ukuran partikelnya. Terutama untuk sampel
lapangan berbentuk padatan, sebelum perlakuan teknik sampling
diperlukan perilakuan fisik awal misalnya: pemecahan, penumbukan,
pengadukan, pengayakan yang memungkinkan keseluruhan sampel
lapangan homogen dalam ukuran. Penting untuk diperhatikan bahwa
setiap perlakuan fisik dari sampel lapangan harus tidak menyebabkan
kontaminasi atau hilangnya komponen sampel lapangan.

Cara menyiapkan sampel padatan adalah ambil sampel dengan sistem


diagonal. Kumpulkan hingga diperoleh sampel yang homogen. Buat
menjadi bentuk persegi panjang, kemudian bagi dalam diagonal menjadi
empat bagian. Ambil dua bagian yang saling berhadapan kemudian bagi
empat lagi sampai diperoleh jumlah sampel yang cukup untuk analisis.
Apabila bentuk sampel tidak halus lakukan penggilingan sampel tersebut
hingga halus.

2) Persiapan sampel semi padat


Homogenkan sampel dengan cara memotong-motong menjadi bagian-
bagian yang kecil, kemudian gerus atau potong-potong menjadi lebih kecil
(cincang) atau digerus sampai diperoleh sampel yang halus.

3) Persiapan sampel cairan


Homogenkan sampel dengan cara membalik-balikkan kemasan ke atas
dan ke bawah atau gunakan blender untuk menghomogenkannya.

c. Penanganan dan Penyimpanan Sampel

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 30 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

Sampel yang telah diambil harus segera diamankan/ditangani agar tidak rusak
atau berubah sehingga mempunyai sifat yang berbeda dari mana sampel
tersebut diambil. Penyimpanan sampel bertujuan untuk mencegah terjadinya
penguraian analit/matrik sampel yang dapat menggangu proses analisis atau
memberikan hasil analisis yang kurang tepat. Misalnya terjadi penguapan air,
pembusukan ataupun tumbuhnya jamur. Penyimpanan sampel bertujuan
untuk mengawetkan sampel, yaitu dapat dilakukan dengan cara :
a) Pendinginan
- Dilakukan dengan menyimpan sampel cair pada suhu kurang lebih 4oC
dan lebih baik lagi ditempat gelap.
- Dimaksudkan untuk memperlambat aktifitas biologi dan mengurangi
kecepatan reaksi secara kimia dan fisika.
- Keuntungan metode pendinginan adalah tidak mengganggu unsu-unsur
yang ditetapkan.
- Bila pendinginan tidak mungkin dilakukan pada suhu 4oC maka botol
sampel dapat disimpan dalam bongkahan-bongkahan es.
b) Kimiawi, yaitu dengan pengasaman
- Dengan penambahan asam sampai pH ≤ 2, biasanya dilakukan untuk
pengawetan logam terlarut dan logam total, sehingga pemeriksaannya
dapat ditunda selama beberapa minggu. Khusus untuk logam merkuri
waktu penyimpanan paling lama 7 hari dan bila perlu disimpan lebih
lama lagi harus ditambahkan bahan pengoksidasi biasanya KMnO4 atau
K2Cr2O7 dapat menghalangi aktifitas biologi, sehingga dapat digunakan
untuk pemeriksaan unsur-unsur yang dapat mengalami perubahan
secara biologi.

3. Cara memasukkan sampel yang tidak memerlukan perlakuan awal ke


dalam wadah
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam perlakuan terhadap sampel sebelum
dilakukan analisis, maka perlu mengenali :
a. Sifat dan stabilitas dari sampel
b. Sifat matrik sampel
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 31 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

c. Kondisi sampel dimana analisis dilakukan


d. Pendokumentasian dengan lengkap riwayat dari sampel (sumber, tatacara
pengambilan sampel, penyimpanan, dan penampilan (organoleptis dari
sampel).
Sampel yang tidak memerlukan perlakuan awal terlebih dahulu, yaitu sampel uji
yang siap secara langsung dianalisis harus dilakukan penyimpanan sampel
(preservasi). Hal-hal yang harus diperhatikan dalam penyimpanan sampel
sebelum dilakukan analisis adalah :
a. Sampel harus dimasukkan ke dalam wadah (botol) dan ditutup rapat, dilack
(sealed) untuk mencegah tumpah/bocornya sampel.
b. Sampel dimasukkan ke dalam kantong plastik yang terpisah
c. Setiap wadah atau kantong harus dilengkapi dengan identitas yang jelas
d. Secara umum sampel cair harus disimpan pada suhu 4oC sebelum diserahkan
ke Lab kecuali sampel padatan yang tidak mudah rusak.
e. Sampel cairan yang disimpan dalam waktu lama, umumnya disimpan di
bawah suhu – 20oC, pada kondisi ini biasanya sampel dan matrik/pengganggu
berada dalam keadaan stak (dorman).
f. Sampel ditempatkan dalam wadah yang tepat untuk:
a) menjaga orisinalitas (keasliannya);
b) mencegah kontaminasi antar sampel;
c) mencegah kontaminasi/pengambilan analit oleh wadah;
d) pelabelan sampel dilakukan untuk mencegah tertukarnya sampel
(menjaga Chain of costudy).

4. Teknik Perlakuan Awal Terhadap Sampel


Ada beberapa tahap yang berkaitan dengan penyiapan sampel untuk analisis,
yaitu identifikasi pencatatan, dan penyiapan sampel (preparasi sampel). Dalam
penyiapan sampel, penggunaan peralatan pelindung diri harus digunakan sesuai
dengan metode standar dan persyaratan keselamatan. Sampel yang akan
dianalisis diidentifikasi sesuai dengan metode standar dan persyaratan
keselamatan. Identifikasi sampel yang dianalisis bertujuan untuk memudahkan
pelaksanaan analisis. Informasi deskripsi sampel uji/sampel analisis yang
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 32 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

diperoleh selama identifikasi, selanjutnya dicatat dan dibandingkan dengan


spesifikasi. Bila terdapat ketidaksesuaian diantara keduanya, segera dicatat dan
dilaporkan. Setelah semuanya tercatat, sampel disiapkan mengikuti metode
standar pengujian yang sesuai.

Perlakuan awal yang diperlukan terhadap sampel sebelum dianalisis meliputi


teknik :
a. Pengeringan sampel
Bentuk sampel padatan setelah diambil, maka dilakukan perlakuan awal
dengan cara pengeringan. Pengeringan disini bertujuan untuk mengurangi
kadar air dalam sampel yang dilakukan dengan metode kering angin (di
angin-anginkan) atau dengan menggunakan oven. Pengeringan
menggunakan oven biasanya dilakukan dengan memanaskan sampel
padatan pada suhu 100-110°C sampai diperoleh berat yang konstan.

b. Penggilingan sampel
Sampel yang bentuknya masih berupa padatan sulit untuk dianalisis secara
langsung, maka sampel tersebut harus diubah dulu menjadi bentuk yang
mudah dianalisis, yaitu dengan perlakuan awal terhadap sampel (preparasi
sampel).
Perlakuan awal sampel padatan dilakukan pengecilan ukuran dengan cara
penggilingan atau penggerusan untuk memperkecil ukuran sampel dan
bertujuan untuk memperbesar luas permukaan dari sampel, sehingga mudah
di analisis lebih lanjut. Penggilingan dilakukan dengan menggunakan mesin
penggiling atau blender sampai diperoleh sampel yang halus.

c. Pengayakan
Setelah digiling maka didapatkan sampel yang telah halus. Namun untuk
memisahkan ukurannya dilakukan pengayakan/screening. Hal ini bertujuan
untuk memisahkan ukuran sampel berdasarkan ukurannya. Setelah di ayak
maka akan diperoleh sampel dengan ukuran yang sesuai SOP dalam analisis.

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 33 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

Jika diperlukan setelah perlakuan awal, maka sampel yang halus dapat
dilanjutkan dengan perlakuan :
a. Pelarutan Sampel
Metode pelarutan ini dilakukan agar proses analisis mudah dilakukan, apalagi
jika sampelnya dalam bentuk padatan. Pelarut yang digunakan untuk
melarutkan sampel harus sesuai agar sampel dapat melarut secara
sempurna. Misal solven atau pelarut yang digunakan juga harus murah,
mempunyai titik didih rendah (sehingga mudah dipisahkan dengan
evaporasi), non-toksik dan tidak mudah terbakar. Pelarut yang biasa
digunakan untuk analisis adalah air, etil eter, petroleum eter, pentana dan
heksan.
b. Penjernihan
Penjernihan ekstrak berdasarkan prinsip logam berat dapat mengendapkan
koloid dalam ekstrak atau zat kimia tertentu dapat menghilangkan koloid, zat
warna atau asam organik lain. Zat penjernih yang dipakai harus mempunyai
sifat yang menguntungkan yaitu dapat mengendapkan zat. Dalam keadaan
berlebih tidak mengganggu ketepatan analisis dan hasil pengendapan harus
mudah dipisahkan dari larutannya. Kenaikan kemampuan zat penjernih atau
pemucatan larutan pada umumnya diikuti dengan kenaikan absorpsi
senyawa.
c. Menghilangkan Matrik/Pemisahan Bahan Pengganggu
Matrik/pengganggu harus dilakukan pemisahan atau penghilangan bahan
asing dari sampel. Sebelum dilakukan analisis, bahan yang akan dianalisis
(sampel) harus dibebaskan dari zat-zat pencampur atau pengotor dan
dilakukan penjernihan atau dengan hidrolisis asam. Sampel digiling sampai
halus dan dijaga agar tidak terjadi perubahan komposisi kimiawi dan sifat-
sifat lain yang tidak dihendaki. Setelah sampel dibebaskan dari zat-zat
pencampur, sampel dapat dilarutkan dalam aquadest.

5. Cara Memasukkan Sampel yang Menjalani Perlakuan Awal ke dalam


Wadah

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 34 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

Sampel padat atau cair ataupun sampel campuran yang menjalani perlakuan
awal, jika tidak dilakukan analisis dengan langsung, maka harus dimasukkan ke
dalam wadah yang sudah disiapkan, yaitu dapat berupa kantong plastik, kardus,
atau botol. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam memasukkan sampel ke dalam
wadah adalah :
- Sampel harus dimasukkan ke dalam wadah (botol) dan ditutup rapat, dilack
(sealed) untuk mencegah tumpah/bocornya sampel,
- Sampel dimasukkan ke dalam kantong plastik yang terpisah dan harus diberi
label terlebih dahulu untuk menghindari tertukarnya sampel.
- Setiap wadah atau kantong harus dilengkapi dengan identitas yang jelas
memuat informasi dengan dicantumkan : lokasi pengambilan, tanggal, jam,
pengawet yang ditambahkan serta petugas yang mengambil sampel atau
riwayat dari sampel (sumber, tatacara pengambilan sampel, penyimpanan,
dan penampilan (organoleptik dari sampel, sifat sampel).
- Sampel yang mempunyai kadar air rendah (misal kurang dari 15 persen)
kemungkinan terjadinya kerusakan sampel kecil sekali. Sampel demikian
dapat langsung dimasukkan ke dalam wadah dapat berupa kantong plastik
dan dibawa ke laboratorium untuk dianalisis.
- Sampel dengan kadar air tinggi, maka kemungkinan terjadinya penguapan air
sangat besar. Sehingga untuk mengontrol penguapan air, maka sampel yang
telah diambil harus segera ditimbang, dimasukkan ke dalam kantong plastik
kedap udara, dibawa ke laboratorium untuk segera dianalisis.
- Sampel jika tidak dianalisis dengan segera, maka sampel yang telah diambil
segera timbang, dikeringkan atau dijemur sampai kering, kemudian
dimasukkan ke dalam wadah dan dibawa ke laboratorium untuk dianalisis.

B. Keterampilan yang diperlukan dalam menyiapkan sampel analisis kimia


1. Menyiapkan peralatan persiapan sampel analisis
2. Mengenakan Alat Pelindung Diri sesuai prosedur
3. Memasukkan sampel yang tidak memerlukan perlakuan awal ke dalam wadah
4. Melakukan perlakuan awal terhadap sampel sesuai prosedur
5. Memasukkan sampel yang menjalani perlakuan awal ke dalam wadah
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 35 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

6. Mengatur suhu dan tekanan tabung sampel gas sesuai prosedur


7. Melakukan pengambilan sampel gas sesuai prosedur

C. Sikap kerja yang diperlukan dalam melaksanakan kegiatan pembuatan


larutan pereaksi
Harus bersikap secara :
1. Teliti dalam memilih peralatan yang akan digunakan
2. Cermat, teliti, dan disiplin dalam mengenakan APD
3. Disiplin, tepat, teliti dalam memasukkan sampel yang tidak memerlukan
perlakuan awal ke dalam wadah
4. Cermat, teliti dan disiplin dalam melakukan perlakuan awal terhadap sampel
5. Cermat, teliti dan disiplin dalam memasukkan sampel yang menjalani perlakuan
awal ke dalam wadah
6. Teliti dan tepat dalam mengatur suhu dan tekanan tabung sampel
7. Cermat dan teliti dalam melakukan pengambilan sampel gas

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 36 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

BAB IV
MENYIAPKAN SAMPEL GAS

A. Pengetahuan yang Diperlukan dalam Menyiapkan Sampel Gas


1. Pengaturan Suhu dan Tekanan Tabung Sampel
Peralatan yang lazim digunakan dalam sampling kualitas gas atau udara adalah
peralatan impinger untuk sampling gas-gas diudara. Sampel berbentuk gas
cukup homogen, sampel dialirkan ke dalam tabung tertutup yang dilengkapi
katup-katup dan kran-kran serta pipa-pipa penghubung. Tabung tersebut
dilengkapi pengontrol tekanan dan temperatur. Untuk mendapatkan hasil
pengukuran yang valid (yang representatif), maka dari mulai pengambilan
sampel (sampling) udara atau gas sampai dengan analisis di laboratorium harus
menggunakan peralatan, prosedur dan operator (teknisi, laboran ,analis dan
chemist) yang dapat dipertanggung jawabkan .

Pelaksanaan pengukuran kualitas udara ambien dapat dilakukan secara kontinyu


menggunakan peralatan automatik yang dapat mengukur zat pencemar secara
langsung dan dengan cepat, sehingga fluktuasi konsentrasi zat pencemar di
udara ambien dapat dipantau. Dalam pengukuran kualitas udara dengan
menggunakan metode dan peralatan yang manual dan metode konvensional,
maka tahap pertama adalah dilakukan sampling yang dilanjutkan dengan analisa
di laboratorium. Untuk pengumpulan atau sampling debu biasanya digunakan
teknik filtrasi dimana debu di tahan pada permukaan filter dengan porositas
tertentu, sedangkan untuk mengumpulkan gas dari udara ambien diperlukan
suatu teknik sampling tertentu.

Persiapan pengambilan sampel


a. Peralatan sampling emisi
b. Peralatan sampling udara ambien
c. Peralatan sampling udara dalam ruang (indoor)
d. Pengecekan kondisi peralatan dan masa kalibrasi alat
e. Peralatan penyimpanan dan pengawetan sampel
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 37 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

f. Peralatan K3 (safety)
g. Form sampling (sesuai dengan parameter)
h. Form bukti pengambilan sampel (Chain of Custody)

2. Teknik Pengambilan Sampel Gas


Dalam analisis kualitas gas, tahap awal yang harus diperhatikan adalah
pengambilan sample (sampling). Kontaminan yang terbawa pada saat sampling
tentunya akan mempengaruhi hasil analisis. Tujuan utama dari proses sampling
yaitu untuk mendapatkan sampel yang representatif yang mewakili produk dari
sumber/titik pengambilan, yang diperlukan untuk keperluan analisa fisika dan
kimia produk tersebut di laboratorium, dengan parameter dan metoda uji yang
ditentukan.

Sampling dapat di bedakan menjadi 3, yaitu sampling padat, sampling cair dan
sampling gas. Jika ditinjau dari tujuan dan lokasinya, sampling atau pengambilan
sampel gas (udara) dapat dibedakan menjadi pengambilan sampel (sampling)
ambien dan sampling emisi sumber. Konsentrasi zat pencemar diudara ambien
berkaitan erat dengan waktu dan tempat, sehingga penentuan periode dan
frekuensi sampling harus memperhatikan jenis dan jumlah sampel sesuai
dengan tujuan sampling. Berdasarkan periode dan frekuensi sampling, sampling
gas dapat dibedakan menjadi :
a. Sampling kontinyu, yaitu pengukuran secara konstan selama periode
pengambilan sehingga dapat fluktuasi data selama pengukuran,
b. Sampling intermitten, yaitu pengukuran dengan mengambil beberapa titik
pengukuran dengan interval waktu pengukuran yang konstan,
c. Sampling sesaat (grab), yaitu pengukuran yang hanya dilakukan satu atau
dua kali saja, tidak secara kontinyu dan periodik.

Teknik sampling yang dikenal dalam aplikasi pengukuran dan analisis udara
secara garis besar dapat dikategorikan menjadi dua jenis, yaitu teknik tangkapan
dan teknik pemekatan.
a. Teknik tangkapan
Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 38 dari 46
Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

Teknik pengambilan sampel dengan menggunakan sejumlah volume sampel


udara yang ditarik kedalam kontainer khusus, sampel udara kemudian di
analisis di laboratorium dengan instrumen analisis.
b. Teknik pemekatan
Pengambilan sampel dengan memekatkan sejumlah volume contoh udara
yang ditarik kedalam media tertentu (cairan, reagen kimia, filter), untuk
dianalisis di laboratorium. Dengan adanya pemekatan maka konsentrasi
sampel dapat dinaikkan tanpa mengubah konsentrasi relatifnya sehingga
cocok untuk sampling udara ambien yang konsentrasinya cukup rendah.

3. Prosedur Pengambilan Sampel (Sampling) Gas


Teknik pengumpulan sampel gas yang umum digunakan untuk menangkap
gas pencemar di udara ambien adalah teknik absorpsi, adsorpsi, pendinginan
dan pengumpulan pada kantong udara (bag sampler atau tube sampler).
Prosedur pengambilan sampel gas polutan yang dipantau/diukur yaitu gas-
gas H2S, NH3, CO, SO2, HC, Ozon, Ether dan NO2 adalah :

a. Lokasi pengambilan sampel (misal : ruang laboratorium, ruang


pengolahan dan lain-lain)
b. Titik pengambilan sampel.
Jumlah titik sampel minimal 10 % dari jumlah masing-masing ruangan
c. Waktu pengambilan sampel.
Pengambilan sampel gas polutan dilakukan pada siang hari.
d. Cara pengambilan sampel gas
Untuk menangkap kadar gas-gas berbahaya secara konvensional,
menggunakan sampling udara dengan alat impinger (Gambar 1) yang
langkah langkah kerjanya yaitu:
 Menarik udara dengan pompa hisap ke dalam tabung impinger yang
berisi larutan penangkap.
 Mengukur kontaminan yang tertangkap atau bereaksi dengan
larutan penangkap baik dengan metoda konvensional maupun
instrumental.

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 39 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

 Menghitung kadar kontaminan dalam udara berdasarkan jumlah


udara yang dipompa dan hasil pengukuran.

Alat yang digunakan untuk pengambilan sampel gas : H2S, NH3, SO2,

Ozone, NO2 adalah Impinger Gas Sampler dan untuk pengambilan

sampel gas : HC, CO, Ether adalah plastic bag.

Gambar 1. Peralatan Impinger

e. Persiapan
1) Impinger Gas Sampler
a) Lakukan uji fungsi alat dengan menggunakan aquades sebagai
pengganti absorbans.
b) Siapkan dan set alat pada lokasi pengambilan sampel
2) Plastic Bag
a) Siapkan plastic bag
b) Cek dari kemungkinan adanya kebocoran

f. Cara pengoperasian :
1) Impinger Gas Sampler
Susunan Peralatan Pengumpulan Gas/Debu. Untuk pengumpulan
contoh gas pencemar atau debu diperlukan peralatan pengambilan
contoh udara/gas yang pada umumnya terdiri dari collector,
flowmeter dan pompa vacuum.

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 40 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

a) Letak alat,
Letakan alat pada titik pengambilan sampel yang sudah
ditentukan.
Peralatan impinger secara keseluruhan terdiri dari :
- Collector berfungsi untuk mengumpulkan gas/debu yang
tertangkap, contohnya :
Kertas filter untuk menangkap debu
Tabung impinger, fritted bubbler untuk mengumpulkan gas
dengan metode ab-sorpsi
Tube adsorbent karbon aktif untuk mengumpulkan gas
hidrokarbon dengan metode adsorpsi.
- Pompa vakum : dibuat dengan sistem vibrasi ganda yang
tahan korosi. Kecepatan hisap stabil dan dapat diatur dengan
potensiometer. Pompa vakum berfungsi untuk menarik gas
/udara dari luar masuk ke dalam colletor dan flowmeter.
Konfigurasi susunan peralatan sampling gas yang umum
adalah sebagai berikut :

- Tabung impinger : tempat reaksi antara kontaminan udara


dengan larutan penangkap. Dapat lebih dari satu tabung.
- Moisture adsorber : tabung berisi bahan penyerap uap air
(desikan) untuk melindungi pompa dari korosi.
- Flow meter, yaitu alat pengukur kecepatan aliran udara
dengan metoda bubble flow. Flow meter berfungsi untuk
mengetahui laju aliran udara ambien yang terkumpul,
sehingga volume gas/udara yang dikumpulkan dapat
diketahui

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 41 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

b) Merangkai alat :
1) 5 tabung impinger yang telah diisi larutan absorbans (+ 10
ml) masing-masing dihubungkan dengan tabung impinger
yang berisi silikagel menggunakan slang penghubung dari
plastik.
2) Masing-masing tabung diatur pada alat air gas sampler
(Vacum pump)
3) 5 tabung yang berisikan larutan absorbans masing-masing
dihubungkan dengan pompa vacum pada inlet dengan
menggunakan slang penghubung dari plastik.

Gambar 5. Tabung dan peralatan impinger

c) Cara pengambilan sampel :


1) Kabel power dihubungkan dengan listrik, kemudian pompa
vacum dihidupkan dengan mengatur panel ke posisi ON.
2) Masing-masing skala flow meter diatur debitnya dan dalam
posisi low atau high sesuai dengan aliran udara yang
dikehendaki.
3) Jika pengambilan sampel telah selesai, matikan alat dengan
merubah panel vacum ke posisi OFF.
4) Masing-masing tabung impinger yang berisi larutan absorbans
dilepas kemudian larutan absorbans dipindahkan ke dalam
botol sampel warna gelap/coklat dan diberi tanda, kemudian
disimpan dalam box pendingin tempat sampel.

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 42 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

5) Selanjutnya pengujian sampel gas dapat diperiksa di


laboratorium.
d) Lama pengukuran
1) NH3, SO2, dan NO2 dilakukan selama 1 jam
2) H2S dilakukan pada siang hari selama 30 menit.

2) Plastic Bag
a) Sampel :
1) Udara dihisap sejumlah volume tertentu dengan bantuan
pompa vacum, udara yang telah terhisap dimasukan ke dalam
plastic bag.
2) Tutup mulut plastik bag dengan rapat
3) lakukan analisis di laboratorium.
b) Lama pengukuran :
Pengukuran dilakukan secara sesaat

Keterampilan yang diperlukan dalam menyiapkan sampel gas


1. Mengatur suhu dan tekanan tabung sampel gas sesuai prosedur
2. Melakukan pengambilan sampel gas sesuai prosedur

B. Sikap kerja yang diperlukan dalam menyiapkan sampel gas


Harus bersikap secara :
1. Teliti dan tepat dalam mengatur suhu dan tekanan tabung sampel
2. Cermat dan teliti dalam melakukan pengambilan sampel gas

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 43 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. dan Underwood, A.L., 1999, Analisis Kimia Kuantitatif, edisi V, diterjemahkan
oleh: Aloysius Hadyana Pudjaatmaka, Erlangga, Jakarta

Budimarwanti, C., Pengelolaan Alat dan Sampel di laboratorium Kimia,


http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/tmp.pdf. (Diakses tanggal 18 Januari
2018).

J. Bassett et al, 1985, Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, EdisiIV,
diterjemahkan oleh: Setiono & Pudjaatmaka, PT Kalman Media Pustaka,
Jakarta

Kadarohman, A., (2007), Manajemen Laboratorium IPA,DEPAG RI; Jakarta.


http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/196305091987031-
R._ASEP_KADAROHMAN/MANAJEMEN_LABORATORIUM_IPA_DEPAG.pdf.
(Diakses tanggal 21 Januari 2018).

Muchtaridi, Keselamatan kerja di laboratorium Jurusan Farmasi FMIPA UNPAD


http://www.keselamatankerjalaboratorium,pdf.

SKKNI yang ditetapkan berdasarkan Keputusan Menteri Ketenagakerjaan Republik


Indonesia Nomor 200 Tahun 2016 Tentang Penetapan Standar
Kompetensi Kerja Nasional Indonesia Kategori Jasa Profesional, Ilmiah
Dan Teknis Golongan Pokok Jasa Profesional, Ilmiah Dan Teknis
Lainnya Bidang Analisis Kimia

The National Academies, Keselamatan dan keamanan laboratorium kimia, National


Research Council,http://dels.nas.edu/resources/static assets/ bcst/
miscellaneous/Quick-Guide-Indonesian.pdf. (Diakses tanggal 18 Januari
2018)

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 44 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

DAFTAR ALAT DAN SAMPEL

A. Daftar Peralatan

No. Nama Peralatan Keterangan


1. Alat Pelindung Diri (sarung tangan, masker, jas lab) Untuk di laboratorium
2. Timbangan Analitik Digital Untuk di laboratorium
3. Batang Pengaduk Untuk di laboratorium
4. Termometer Untuk di laboratorium
5. Spatula/batang pengaduk Untuk di laboratorium
6. timbangan teknis Untuk di laboratorium
7. Blender
8. Pisau
9. Pompa pakum
10. Peralatan Imprenger
11. Saringan
12. Oven

B. Daftar Sampel

No. Nama Sampel Keterangan


1. Sampel lapangan (cair, padat dan semi
padat)
2. Kertas saring
3. Kertas HVS
4. Tinta Printer

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 45 dari 46


Modul - Versi 2018
Modul Diklat Berbasis Kompetensi Kode Modul
Sub-Golongan Analisis Kimia M.749000.022.01

DAFTAR PENYUSUN

No. Nama Profesi

1. Instruktur/Widyaiswara Kimia Analisis


1. Ir. Dian Nurdiani, MSi
2. Asesor Kimia Analisis (PPPPTK Pertanian)

Judul Modul: Menyiapkan Sampel untuk Analisis Kimia Halaman 46 dari 46


Modul - Versi 2018

Anda mungkin juga menyukai